JP2002080230A - 合成石英粉とその製造方法および合成石英ルツボ - Google Patents
合成石英粉とその製造方法および合成石英ルツボInfo
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 残留炭素量の少ない非晶質合成石英粉とそ
の製造方法および合成石英ルツボを提供する。 【解決手段】湿式法で製造したシリカゲル粉末を、好ま
しくは大気下で脱水酸基温度以上〜粉末焼結温度未満の
温度で焼成して合成石英粉とした後に、この合成石英粉
を、真空度１００Pa以下、好ましくは５０Pa以下の真空
下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未満の温度で焼
成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。
の製造方法および合成石英ルツボを提供する。 【解決手段】湿式法で製造したシリカゲル粉末を、好ま
しくは大気下で脱水酸基温度以上〜粉末焼結温度未満の
温度で焼成して合成石英粉とした後に、この合成石英粉
を、真空度１００Pa以下、好ましくは５０Pa以下の真空
下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未満の温度で焼
成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、残留ガス成分、特
に炭素含有量および水酸基含有量の少ない合成石英粉と
その製造方法、およびこの合成石英粉によって製造した
気泡含有率の少ない石英ガラスルツボに関する。
に炭素含有量および水酸基含有量の少ない合成石英粉と
その製造方法、およびこの合成石英粉によって製造した
気泡含有率の少ない石英ガラスルツボに関する。
【０００２】
【従来技術と問題点】金属アルコキシドを加水分解して
得たゲルを乾燥し、焼成して合成石英粉を製造する方法
(ゾルゲル法)が知られている。この製法の一例は、エチ
ルシリケートを加水分解してゲル化(nSi(OH)4)し、これ
を粉砕し乾燥して得たシリカゲル粉末を所定温度(１０
５０℃前後)で焼成することにより脱水して非晶質シリ
カ粉(ｎSiO2)を製造する方法である。この製造方法によ
って得た合成石英粉は天然石英粉よりも金属不純物が少
なく高純度であるが、アルコキシ基に起因するカーボン
や水酸基が残留することが知られている。このためゾル
ゲル法によって得た合成石英粉を原料として石英ガラス
ルツボを製造すると、残留カーボンが気泡発生の原因に
なる場合がある。
得たゲルを乾燥し、焼成して合成石英粉を製造する方法
(ゾルゲル法)が知られている。この製法の一例は、エチ
ルシリケートを加水分解してゲル化(nSi(OH)4)し、これ
を粉砕し乾燥して得たシリカゲル粉末を所定温度(１０
５０℃前後)で焼成することにより脱水して非晶質シリ
カ粉(ｎSiO2)を製造する方法である。この製造方法によ
って得た合成石英粉は天然石英粉よりも金属不純物が少
なく高純度であるが、アルコキシ基に起因するカーボン
や水酸基が残留することが知られている。このためゾル
ゲル法によって得た合成石英粉を原料として石英ガラス
ルツボを製造すると、残留カーボンが気泡発生の原因に
なる場合がある。
【０００３】そこで、ゾルゲル法による合成石英粉の製
造において、乾燥ゲル粉末を焼成してガラス化し合成石
英粉にする前に、残留カーボンを燃焼させて除去する試
みがなされている。すなわち、乾燥ゲル粉末が閉孔しな
い６００℃以下の温度で、酸素雰囲気下(一般的には空
気中)で乾燥ゲル粉末を加熱処理することによって残留
カーボンを燃焼させ、炭素ガスに転じて除去することに
より残留炭素量を低減する方法が知られている（特開平
09-86916号、特願平10-287416号など）。これらの方法
は何れも乾燥ゲル粉末が閉孔する前に内部の残留炭素を
燃焼させて除去する方法であり、６００℃以下で脱炭し
た後に１０００℃〜１３００℃前後に焼成してガラス化
(閉孔化)することにより非晶質合成石英粉としている。
造において、乾燥ゲル粉末を焼成してガラス化し合成石
英粉にする前に、残留カーボンを燃焼させて除去する試
みがなされている。すなわち、乾燥ゲル粉末が閉孔しな
い６００℃以下の温度で、酸素雰囲気下(一般的には空
気中)で乾燥ゲル粉末を加熱処理することによって残留
カーボンを燃焼させ、炭素ガスに転じて除去することに
より残留炭素量を低減する方法が知られている（特開平
09-86916号、特願平10-287416号など）。これらの方法
は何れも乾燥ゲル粉末が閉孔する前に内部の残留炭素を
燃焼させて除去する方法であり、６００℃以下で脱炭し
た後に１０００℃〜１３００℃前後に焼成してガラス化
(閉孔化)することにより非晶質合成石英粉としている。
【０００４】また、ゾルゲル法によって製造したシリカ
粉末を加熱処理した後に焼成溶融して石英ガラスインゴ
ットにし、これを粉砕して非晶質石英粉を得る方法も知
られている(特公平05-63416号)。この方法はゾルゲル法
で得たシリカ粉末を空気中で５００℃程度に加熱して有
機物を燃焼させた後、さらに１５００℃に加熱して溶融
ガラス化することによってＯＨ基を除去する方法であ
り、空気中で乾燥ゲル粉末が閉孔しない６００℃以下の
温度で加熱し残留炭素を燃焼して除去する点は前者の方
法と共通している。なお、この方法では約１５００℃の
ガラスインゴット化の際に真空中で加熱しているが、こ
れはシリカ粉末の間に含まれる空気等を吸引除去するた
めであり、残留炭素の除去はもっぱら６００℃以下のガ
ラス化前の酸化燃焼工程で行われている。１５００℃程
度の高温焼結ではシリカ粉末が焼結するため炭素を除去
するのが難しい。
粉末を加熱処理した後に焼成溶融して石英ガラスインゴ
ットにし、これを粉砕して非晶質石英粉を得る方法も知
られている(特公平05-63416号)。この方法はゾルゲル法
で得たシリカ粉末を空気中で５００℃程度に加熱して有
機物を燃焼させた後、さらに１５００℃に加熱して溶融
ガラス化することによってＯＨ基を除去する方法であ
り、空気中で乾燥ゲル粉末が閉孔しない６００℃以下の
温度で加熱し残留炭素を燃焼して除去する点は前者の方
法と共通している。なお、この方法では約１５００℃の
ガラスインゴット化の際に真空中で加熱しているが、こ
れはシリカ粉末の間に含まれる空気等を吸引除去するた
めであり、残留炭素の除去はもっぱら６００℃以下のガ
ラス化前の酸化燃焼工程で行われている。１５００℃程
度の高温焼結ではシリカ粉末が焼結するため炭素を除去
するのが難しい。
【０００５】さらに、乾燥ゲル粉末を焼成して合成石英
粉にする際、乾燥雰囲気下または減圧雰囲気下で二段階
に焼成することによって所定の嵩密度の合成石英粉末を
得る方法も知られている(特許第2530225号)。この製造
方法は焼成工程の一態様として減圧下での焼成を示して
いるが、これは脱水効果を高めることを意図しているた
めに真空度が低く、従って脱炭については殆ど効果がな
い。すなわち、この焼成方法は、減圧容器中での加熱を
避け、しかも攪拌を行いながら加熱するものであるため
に高い真空度を保つことが難しく、実操業では０.５気
圧程度の減圧下が限度であり、この程度の減圧では残留
炭素を除去することができない。
粉にする際、乾燥雰囲気下または減圧雰囲気下で二段階
に焼成することによって所定の嵩密度の合成石英粉末を
得る方法も知られている(特許第2530225号)。この製造
方法は焼成工程の一態様として減圧下での焼成を示して
いるが、これは脱水効果を高めることを意図しているた
めに真空度が低く、従って脱炭については殆ど効果がな
い。すなわち、この焼成方法は、減圧容器中での加熱を
避け、しかも攪拌を行いながら加熱するものであるため
に高い真空度を保つことが難しく、実操業では０.５気
圧程度の減圧下が限度であり、この程度の減圧では残留
炭素を除去することができない。
【０００６】このようにゾルゲル法によって製造した合
成シリカ粉末について、シリカ粉末に含まれる残留炭素
を空気中で燃焼させて除去する方法が従来から知られて
いるが、この方法によるシリカ粉末中の残留カーボン濃
度は５〜１００ppm程度が限界であり、残留炭素をこれ
より大幅に低減するのは難しい。
成シリカ粉末について、シリカ粉末に含まれる残留炭素
を空気中で燃焼させて除去する方法が従来から知られて
いるが、この方法によるシリカ粉末中の残留カーボン濃
度は５〜１００ppm程度が限界であり、残留炭素をこれ
より大幅に低減するのは難しい。
【０００７】
【発明の解決課題】本発明は従来の上記課題を解決した
ものであり、湿式法で製造した合成石英粉の残留ガス成
分、特に残留炭素量および水酸基含有量を大幅に低減す
る処理方法を提供するものである。また、この処理方法
によって得た合成石英粉、およびこの合成石英粉によっ
て製造した気泡含有率の極めて低い石英ガラスルツボを
提供するものである。
ものであり、湿式法で製造した合成石英粉の残留ガス成
分、特に残留炭素量および水酸基含有量を大幅に低減す
る処理方法を提供するものである。また、この処理方法
によって得た合成石英粉、およびこの合成石英粉によっ
て製造した気泡含有率の極めて低い石英ガラスルツボを
提供するものである。
【０００８】
【課題の解決手段】すなわち、本発明は以下の構成から
なる合成石英粉の製造方法に関する。 （１）湿式法で製造したシリカゲル粉末または合成石英
粉を、真空度１００Pa以下の真空下で、脱炭温度以上お
よび粉末焼結温度未満の温度で焼成することを特徴とす
る合成石英粉の製造方法。 （２）湿式法で製造したシリカゲル粉末を、大気下で脱
水酸基温度以上〜粉末焼結温度未満の温度で焼成して合
成石英粉とし、この合成石英粉を、真空度１００Pa以下
の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未満の温
度で焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。 （３）上記(2)の製造方法において、大気焼成の焼成雰
囲気が乾燥した大気または酸化雰囲気であり、大気焼成
の焼成温度が８００℃以上〜１４００℃以下および焼成
時間が５〜７０時間である合成石英粉の製造方法。 （４）上記(1)〜(3)の何れかの製造方法において、真空
下での焼成の真空度が５０Pa以下であり、焼成温度が６
００℃以上〜１４００℃以下である合成石英粉の製造方
法。 （５）上記(1)〜(4)の何れかの製造方法において、真空
下での焼成時間を到達した真空度によって定める合成石
英粉の製造方法。 （６）上記(5)の製造方法において、真空下での焼成を
真空度が５Pa以下に達した後に終了する合成石英粉の製
造方法。
なる合成石英粉の製造方法に関する。 （１）湿式法で製造したシリカゲル粉末または合成石英
粉を、真空度１００Pa以下の真空下で、脱炭温度以上お
よび粉末焼結温度未満の温度で焼成することを特徴とす
る合成石英粉の製造方法。 （２）湿式法で製造したシリカゲル粉末を、大気下で脱
水酸基温度以上〜粉末焼結温度未満の温度で焼成して合
成石英粉とし、この合成石英粉を、真空度１００Pa以下
の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未満の温
度で焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。 （３）上記(2)の製造方法において、大気焼成の焼成雰
囲気が乾燥した大気または酸化雰囲気であり、大気焼成
の焼成温度が８００℃以上〜１４００℃以下および焼成
時間が５〜７０時間である合成石英粉の製造方法。 （４）上記(1)〜(3)の何れかの製造方法において、真空
下での焼成の真空度が５０Pa以下であり、焼成温度が６
００℃以上〜１４００℃以下である合成石英粉の製造方
法。 （５）上記(1)〜(4)の何れかの製造方法において、真空
下での焼成時間を到達した真空度によって定める合成石
英粉の製造方法。 （６）上記(5)の製造方法において、真空下での焼成を
真空度が５Pa以下に達した後に終了する合成石英粉の製
造方法。
【０００９】また、本発明は以下の合成石英粉および石
英ガラスルツボに関する。 （７） 上記(1)〜(7)の何れかの方法によって製造され
た、炭素含有量２ppm未満、および水酸基含有量５０ppm
未満の合成石英粉。 （８）少なくともルツボ内表面の一部が上記(7)の合成
石英粉を原料として製造された石英ガラスルツボ。 （９）少なくともルツボ内表面の一部が上記(7)の合成
石英粉を原料として製造され、ルツボ内表面から層厚
０.５mm以内の透明ガラス層の気泡含有率が０.１％以下
である石英ガラスルツボ。
英ガラスルツボに関する。 （７） 上記(1)〜(7)の何れかの方法によって製造され
た、炭素含有量２ppm未満、および水酸基含有量５０ppm
未満の合成石英粉。 （８）少なくともルツボ内表面の一部が上記(7)の合成
石英粉を原料として製造された石英ガラスルツボ。 （９）少なくともルツボ内表面の一部が上記(7)の合成
石英粉を原料として製造され、ルツボ内表面から層厚
０.５mm以内の透明ガラス層の気泡含有率が０.１％以下
である石英ガラスルツボ。
【００１０】本発明の製造方法は、湿式法によって製造
したシリカゲル粉末、またはこれを焼成して得た合成石
英粉を、中真空より圧力の低い減圧下、すなわち１００
Pa以下、好ましくは５０Pa以下の減圧下で、脱炭温度以
上および粉末焼結温度未満、具体的には例えば６００℃
〜１４００℃以下の温度で、粉末状体を維持して焼成す
ることによって粉末中の残留ガス成分、特に残留炭素を
低減する方法であり、本発明の方法によれば残留炭素量
が２ppm未満の非晶質合成石英粉を得ることができる。
したシリカゲル粉末、またはこれを焼成して得た合成石
英粉を、中真空より圧力の低い減圧下、すなわち１００
Pa以下、好ましくは５０Pa以下の減圧下で、脱炭温度以
上および粉末焼結温度未満、具体的には例えば６００℃
〜１４００℃以下の温度で、粉末状体を維持して焼成す
ることによって粉末中の残留ガス成分、特に残留炭素を
低減する方法であり、本発明の方法によれば残留炭素量
が２ppm未満の非晶質合成石英粉を得ることができる。
【００１１】さらに、本発明の製造方法は、大気下で粉
末状体を維持して脱水酸基焼成を行った後に、上記真空
下での脱炭焼成を行う方法を含む。特定の温度範囲にお
いて大気下と真空下での二段階の焼成を行うことによ
り、残留炭素量と共に残留水酸基量を大幅に低減した非
晶質合成石英粉を製造するものであり、具体的には、残
留炭素量２ppm未満であって、残留水酸基量５０ppm未満
の合成石英粉を得ることができる。
末状体を維持して脱水酸基焼成を行った後に、上記真空
下での脱炭焼成を行う方法を含む。特定の温度範囲にお
いて大気下と真空下での二段階の焼成を行うことによ
り、残留炭素量と共に残留水酸基量を大幅に低減した非
晶質合成石英粉を製造するものであり、具体的には、残
留炭素量２ppm未満であって、残留水酸基量５０ppm未満
の合成石英粉を得ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施形態に基づい
て詳細に説明する。本発明の製造方法は、湿式法で製造
したシリカゲル粉末または合成石英粉を、真空度１００
Pa以下の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未
満の温度で焼成することを特徴とする合成石英粉の製造
方法である。また、本発明の製造方法は、湿式法で製造
したシリカゲル粉末を、大気下で脱水酸基温度以上〜粉
末焼結温度未満の温度で焼成して合成石英粉とし、この
合成石英粉を、真空度１００Pa以下の真空下で、脱炭温
度以上および粉末焼結温度未満の温度で焼成することを
特徴とする合成石英粉の製造方法である。
て詳細に説明する。本発明の製造方法は、湿式法で製造
したシリカゲル粉末または合成石英粉を、真空度１００
Pa以下の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度未
満の温度で焼成することを特徴とする合成石英粉の製造
方法である。また、本発明の製造方法は、湿式法で製造
したシリカゲル粉末を、大気下で脱水酸基温度以上〜粉
末焼結温度未満の温度で焼成して合成石英粉とし、この
合成石英粉を、真空度１００Pa以下の真空下で、脱炭温
度以上および粉末焼結温度未満の温度で焼成することを
特徴とする合成石英粉の製造方法である。
【００１３】本発明において、湿式法で製造したシリカ
ゲル粉末または合成石英粉とは、アルコキシシランの加
水分解等によるゾルゲル法によって製造したシリカゲル
粉末であり、このシリカゲル粉末から得た合成石英粉で
ある。アルコキシシランの加水分解等によって生じたゲ
ルを粉砕し乾燥することにより乾燥シリカゲル粉末が得
られる。これを所定温度で焼成して脱水することにより
非晶質合成石英粉を得ることができる。
ゲル粉末または合成石英粉とは、アルコキシシランの加
水分解等によるゾルゲル法によって製造したシリカゲル
粉末であり、このシリカゲル粉末から得た合成石英粉で
ある。アルコキシシランの加水分解等によって生じたゲ
ルを粉砕し乾燥することにより乾燥シリカゲル粉末が得
られる。これを所定温度で焼成して脱水することにより
非晶質合成石英粉を得ることができる。
【００１４】エチルシリケート等のアルコキシシランを
加水分解してゲル化することにより湿潤ゲル(ウエットケ゛ル：
非晶質含水ケイ酸塩)を得る。この湿潤ゲルは細孔内に
アルコールや水が多量に含まれている。この湿潤ゲルを
５０〜２００℃程度に加熱して細孔内のアルコールや水
を蒸発させて乾燥ゲルにする。通常、この乾燥シリカゲ
ル粉末には１０００ppm〜１０,０００ppm程度の残留炭
素を含み、Ｈ2Ｏ含有量で１０〜４０wt％程度の水分を
含んでいる。
加水分解してゲル化することにより湿潤ゲル(ウエットケ゛ル：
非晶質含水ケイ酸塩)を得る。この湿潤ゲルは細孔内に
アルコールや水が多量に含まれている。この湿潤ゲルを
５０〜２００℃程度に加熱して細孔内のアルコールや水
を蒸発させて乾燥ゲルにする。通常、この乾燥シリカゲ
ル粉末には１０００ppm〜１０,０００ppm程度の残留炭
素を含み、Ｈ2Ｏ含有量で１０〜４０wt％程度の水分を
含んでいる。
【００１５】従来の製造方法は、この乾燥シリカゲル粉
末を空気中で細孔が閉じない程度の温度(約６００℃以
下)で加熱して細孔内の残留炭素を燃焼させ、炭素含有
量を５０〜２０００ppm程度に低下した後、１０００〜
１３００℃程度に加熱焼成し、ガラス化して細孔を塞
ぎ、非晶質合成シリカ粉末を得ている。
末を空気中で細孔が閉じない程度の温度(約６００℃以
下)で加熱して細孔内の残留炭素を燃焼させ、炭素含有
量を５０〜２０００ppm程度に低下した後、１０００〜
１３００℃程度に加熱焼成し、ガラス化して細孔を塞
ぎ、非晶質合成シリカ粉末を得ている。
【００１６】一方、本発明の製造方法は、このような６
００℃以下での炭素の燃焼のみによって炭素量を低減す
るのではなく、中真空以下の減圧下、すなわち１００Pa
以下の真空下、好ましくは５０Pa以下の真空下で、粉末
状態を維持しながら焼成して脱炭する。この真空焼成に
よる脱炭は、乾燥シリカゲル粉末を大気下で粉末状体を
維持しながら焼成して水酸基を低減し、合成石英粉にし
た後に行っても良い。また、必要に応じ、大気焼成の前
に予備焼成を行っても良い。本発明の製造方法は、予備
焼成、大気焼成を行った後に真空焼成を行う場合を含
む。以下、処理工程の順に予備焼成、大気焼成、真空焼
成について説明する。
００℃以下での炭素の燃焼のみによって炭素量を低減す
るのではなく、中真空以下の減圧下、すなわち１００Pa
以下の真空下、好ましくは５０Pa以下の真空下で、粉末
状態を維持しながら焼成して脱炭する。この真空焼成に
よる脱炭は、乾燥シリカゲル粉末を大気下で粉末状体を
維持しながら焼成して水酸基を低減し、合成石英粉にし
た後に行っても良い。また、必要に応じ、大気焼成の前
に予備焼成を行っても良い。本発明の製造方法は、予備
焼成、大気焼成を行った後に真空焼成を行う場合を含
む。以下、処理工程の順に予備焼成、大気焼成、真空焼
成について説明する。
【００１７】〔予備焼成〕アルコキシシランを加水分解
して得た乾燥ゲルは、先に述べたように、１０００ppm
〜１０,０００ppm程度の残留炭素を含み、Ｈ2Ｏ含有量
で１０〜４０wt％程度の水分を含んでいる。この乾燥シ
リカゲルを６００℃以下の酸素を含む乾燥雰囲気下で焼
成することにより、残留炭素を燃焼させ、残留水分を揮
発させる。加熱手段は予め５００〜６００℃に加熱した
電気炉内に乾燥シリカゲルを入れて加熱する。加熱時間
は２〜５０時間程度が適当である。また、酸素濃度が高
いほど炭素の燃焼が進むので酸素濃度３０vol％以上が
適当であり、水分の気化が進むように乾燥雰囲気が好ま
しい。この予備焼成によって、Ｈ2Ｏ含有量１〜１０wt
％、炭素濃度５０〜２０００ppmに低減することができ
る。ただし、Ｈ2Ｏ含有量および炭素濃度を実用的な条
件下でこれより低減することは難しいので、以下の大気
焼成および真空焼成を行う。
して得た乾燥ゲルは、先に述べたように、１０００ppm
〜１０,０００ppm程度の残留炭素を含み、Ｈ2Ｏ含有量
で１０〜４０wt％程度の水分を含んでいる。この乾燥シ
リカゲルを６００℃以下の酸素を含む乾燥雰囲気下で焼
成することにより、残留炭素を燃焼させ、残留水分を揮
発させる。加熱手段は予め５００〜６００℃に加熱した
電気炉内に乾燥シリカゲルを入れて加熱する。加熱時間
は２〜５０時間程度が適当である。また、酸素濃度が高
いほど炭素の燃焼が進むので酸素濃度３０vol％以上が
適当であり、水分の気化が進むように乾燥雰囲気が好ま
しい。この予備焼成によって、Ｈ2Ｏ含有量１〜１０wt
％、炭素濃度５０〜２０００ppmに低減することができ
る。ただし、Ｈ2Ｏ含有量および炭素濃度を実用的な条
件下でこれより低減することは難しいので、以下の大気
焼成および真空焼成を行う。
【００１８】〔大気焼成〕シリカゲル粉末を大気下で焼
成することによって、水酸基および残留炭素の含有量を
低減して非晶質合成石英粉にする。シリカゲル粉末を直
接に真空焼成するよりも合成石英粉を真空焼成するほう
が生産性が良いので、大気焼成を行うのが好ましい。大
気下でのシリカゲル粉末の焼成は、脱水酸基温度以上〜
粉末焼結温度未満の温度で行い、粉末状態を維持しなが
ら焼成する。ここで、脱水酸基温度とは、シリカゲル粉
末に含まれる水酸基が離脱する温度を云い、具体的に
は、概ね８００℃以上、好ましくは１０００℃以上であ
る。また、粉末焼結温度とは粉末が溶融して塊状になる
前の粉末状態を維持する温度を云う。なお、焼成した粉
末が解砕できる程度の部分的な焼結を生じる温度は粉末
焼結温度未満の範囲に含む。具体的には、粉末焼結温度
未満は概ね１４００℃以下、好ましくは１３００℃以下
である。焼成時間は温度によるが５〜７０時間であれば
良い。
成することによって、水酸基および残留炭素の含有量を
低減して非晶質合成石英粉にする。シリカゲル粉末を直
接に真空焼成するよりも合成石英粉を真空焼成するほう
が生産性が良いので、大気焼成を行うのが好ましい。大
気下でのシリカゲル粉末の焼成は、脱水酸基温度以上〜
粉末焼結温度未満の温度で行い、粉末状態を維持しなが
ら焼成する。ここで、脱水酸基温度とは、シリカゲル粉
末に含まれる水酸基が離脱する温度を云い、具体的に
は、概ね８００℃以上、好ましくは１０００℃以上であ
る。また、粉末焼結温度とは粉末が溶融して塊状になる
前の粉末状態を維持する温度を云う。なお、焼成した粉
末が解砕できる程度の部分的な焼結を生じる温度は粉末
焼結温度未満の範囲に含む。具体的には、粉末焼結温度
未満は概ね１４００℃以下、好ましくは１３００℃以下
である。焼成時間は温度によるが５〜７０時間であれば
良い。
【００１９】大気焼成の昇温速度は、予備焼成から大気
焼成を連続的に行う場合、または予備焼成と大気焼成を
独立に行う場合の何れにおいても、１〜１０℃/分が好
ましい。これより昇温速度が早過ぎると、粉末に含まれ
ている炭素や水酸基が急激にガス化して粉末が飛散する
ので好ましくない。
焼成を連続的に行う場合、または予備焼成と大気焼成を
独立に行う場合の何れにおいても、１〜１０℃/分が好
ましい。これより昇温速度が早過ぎると、粉末に含まれ
ている炭素や水酸基が急激にガス化して粉末が飛散する
ので好ましくない。
【００２０】大気焼成の焼成雰囲気は大気または酸化雰
囲気の何れでも良い。酸化雰囲気下で焼成する場合に
は、酸素濃度が高いほど炭素の燃焼が進むので好まし
い。具体的には、酸素濃度３０vol％以上が適当であ
る。また、水分の気化が進むように乾燥雰囲気が好まし
い。具体的には露点−３０℃以下、好ましくは−５０℃
以下の脱湿雰囲気が適当である。
囲気の何れでも良い。酸化雰囲気下で焼成する場合に
は、酸素濃度が高いほど炭素の燃焼が進むので好まし
い。具体的には、酸素濃度３０vol％以上が適当であ
る。また、水分の気化が進むように乾燥雰囲気が好まし
い。具体的には露点−３０℃以下、好ましくは−５０℃
以下の脱湿雰囲気が適当である。
【００２１】上記大気焼成によって、シリカゲル粉末に
含まれる水酸基が離脱して水酸基濃度が５０〜１００pp
mに減少する。また、同時に含有炭素も燃焼して炭素含
有量が５〜２０ppmに減少する。しかし、一般に大気下
での焼成ではこの水準よりも残留炭素を低減するのは難
しい。そこで、本発明の製造方法では大気焼成の後に真
空焼成を行うことによって残留炭素を大幅に低減する。
この真空焼成によって水酸基濃度も低減する。真空焼成
は大気焼成から引き続いて連続的に行ってもよく、大気
焼成と真空焼成を独立に行っても良い。
含まれる水酸基が離脱して水酸基濃度が５０〜１００pp
mに減少する。また、同時に含有炭素も燃焼して炭素含
有量が５〜２０ppmに減少する。しかし、一般に大気下
での焼成ではこの水準よりも残留炭素を低減するのは難
しい。そこで、本発明の製造方法では大気焼成の後に真
空焼成を行うことによって残留炭素を大幅に低減する。
この真空焼成によって水酸基濃度も低減する。真空焼成
は大気焼成から引き続いて連続的に行ってもよく、大気
焼成と真空焼成を独立に行っても良い。
【００２２】〔真空焼成〕真空下での脱炭焼成は、真空
度１００Pa以下の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼
結温度未満の温度で行う。脱炭温度とはシリカゲル粉末
または合成石英粉から炭素がガス化して離脱する温度で
あり、真空度によって異なるが概ね６００℃以上、好ま
しくは８００℃以上である。また、先に述べたように粉
末焼結温度は概ね１４００℃以下、好ましくは１３００
℃以下である。焼成温度が６００℃未満では残留炭素を
十分に除去することができない。一方、焼成温度が１４
００℃を上回ると原料粉末（シリカゲル粉末ないし合成
石英粉末）が互いに焼結して塊状になり、比表面積が小
さくなるので脱炭が進まない。原料粉末を粉末状態のま
ま焼成するには１４００℃以下が適当である。なお、焼
成温度が１２００℃以上になると原料粉末の焼結が部分
的に始まるので、真空焼成処理後にこれを解砕するしな
ければならず、コスト高となるので、好ましくは８００
〜１２００℃の焼成温度が良い。また、焼成時間は１時
間以上が適当であり、２〜２４時間が好ましい。１時間
未満の焼成では脱炭が不十分になる。
度１００Pa以下の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼
結温度未満の温度で行う。脱炭温度とはシリカゲル粉末
または合成石英粉から炭素がガス化して離脱する温度で
あり、真空度によって異なるが概ね６００℃以上、好ま
しくは８００℃以上である。また、先に述べたように粉
末焼結温度は概ね１４００℃以下、好ましくは１３００
℃以下である。焼成温度が６００℃未満では残留炭素を
十分に除去することができない。一方、焼成温度が１４
００℃を上回ると原料粉末（シリカゲル粉末ないし合成
石英粉末）が互いに焼結して塊状になり、比表面積が小
さくなるので脱炭が進まない。原料粉末を粉末状態のま
ま焼成するには１４００℃以下が適当である。なお、焼
成温度が１２００℃以上になると原料粉末の焼結が部分
的に始まるので、真空焼成処理後にこれを解砕するしな
ければならず、コスト高となるので、好ましくは８００
〜１２００℃の焼成温度が良い。また、焼成時間は１時
間以上が適当であり、２〜２４時間が好ましい。１時間
未満の焼成では脱炭が不十分になる。
【００２３】焼成時は中真空より高い真空度(低い圧力
の真空下)で行う。一般に、真空度はその圧力によっ
て、低真空(大気圧〜１００Pa)、中真空(１００Pa〜０.
１Pa)、高真空(０.１Pa〜１０-5Pa)、超高真空(１０-5P
a以下)に区分されるが、本発明は中真空より高い真空
度、すなわち、１００Pa以下の中真空、０.１Pa以下の
高真空などの真空下で焼成を行う。真空圧力が１００Pa
より大きい低真空の程度では十分な脱炭効果を得ること
ができない。好ましくは５０Pa以下の真空度が適当であ
る。真空度が高いほど短時間で残留炭素を低減すること
ができる。真空手段は限定されない。
の真空下)で行う。一般に、真空度はその圧力によっ
て、低真空(大気圧〜１００Pa)、中真空(１００Pa〜０.
１Pa)、高真空(０.１Pa〜１０-5Pa)、超高真空(１０-5P
a以下)に区分されるが、本発明は中真空より高い真空
度、すなわち、１００Pa以下の中真空、０.１Pa以下の
高真空などの真空下で焼成を行う。真空圧力が１００Pa
より大きい低真空の程度では十分な脱炭効果を得ること
ができない。好ましくは５０Pa以下の真空度が適当であ
る。真空度が高いほど短時間で残留炭素を低減すること
ができる。真空手段は限定されない。
【００２４】原料粉末を１００Pa以下の中真空より高い
真空度で焼成することにより、原料粉末に混在ないし含
有される炭素類、あるいは原料粉末の表面に吸着されて
いる炭素類の何れもが分解し、ガス化して除去される。
一般に、シリカゲル粉末ないし合成石英粉に含まれる炭
素は、(イ)石英粉の内部に取り込まれているもの、(ロ)粉
末表面に吸着されているもの、(ハ)粉末の間に混在する
ものなど種々の形態で存在する。予備焼成や大気焼成で
は上記(ロ)(ハ)の炭素は除去できるが、上記(イ)の炭素を
十分に除去することはできない。このため、大気焼成で
は残留炭素を５ppm以下に低減するのは難しい。一方、
真空焼成によれば上記(イ)(ロ)(ハ)の何れの炭素も除去す
ることができ、特に石英粉の内部に取り込まれている炭
素を除去することができるので、石英粉の残留炭素を２
ppm未満に低減することができる。また、同時に残留水
酸基もガス化して除去されるので、含有水酸基量を５０
ppm以下にすることができる。
真空度で焼成することにより、原料粉末に混在ないし含
有される炭素類、あるいは原料粉末の表面に吸着されて
いる炭素類の何れもが分解し、ガス化して除去される。
一般に、シリカゲル粉末ないし合成石英粉に含まれる炭
素は、(イ)石英粉の内部に取り込まれているもの、(ロ)粉
末表面に吸着されているもの、(ハ)粉末の間に混在する
ものなど種々の形態で存在する。予備焼成や大気焼成で
は上記(ロ)(ハ)の炭素は除去できるが、上記(イ)の炭素を
十分に除去することはできない。このため、大気焼成で
は残留炭素を５ppm以下に低減するのは難しい。一方、
真空焼成によれば上記(イ)(ロ)(ハ)の何れの炭素も除去す
ることができ、特に石英粉の内部に取り込まれている炭
素を除去することができるので、石英粉の残留炭素を２
ppm未満に低減することができる。また、同時に残留水
酸基もガス化して除去されるので、含有水酸基量を５０
ppm以下にすることができる。
【００２５】焼成時の減圧と加熱は何れを先に行っても
良いが、減圧と同時または減圧開始後に加熱を行えば、
所定温度に到達した時に真空度が高いため、より短時間
で脱炭できるので経済的である。具体的には、例えば、
加熱開始前に炉内を１０Paまで減圧し、その後に加熱を
開始し、室温(約２５℃)から１１００℃まで８時間程度
の間に昇温し、引き続き１１００℃の一定温度下で１０
時間保持した後に冷却する。なお、昇温速度が早過ぎる
と、粉末に含まれている炭素や水酸基が急激にガス化し
て粉末が飛散するので、昇温速度は処理時間との兼ね合
いから概ね１〜１０℃/分が好ましい。
良いが、減圧と同時または減圧開始後に加熱を行えば、
所定温度に到達した時に真空度が高いため、より短時間
で脱炭できるので経済的である。具体的には、例えば、
加熱開始前に炉内を１０Paまで減圧し、その後に加熱を
開始し、室温(約２５℃)から１１００℃まで８時間程度
の間に昇温し、引き続き１１００℃の一定温度下で１０
時間保持した後に冷却する。なお、昇温速度が早過ぎる
と、粉末に含まれている炭素や水酸基が急激にガス化し
て粉末が飛散するので、昇温速度は処理時間との兼ね合
いから概ね１〜１０℃/分が好ましい。
【００２６】真空焼成の焼成時間は到達した真空度によ
って判定することができる。すなわち、焼成開始から暫
くの間は、加熱炉内に残存する空気の膨張および原料粉
末に残存する炭素や水酸基の蒸発によって炉内圧力が上
昇するが、時間が経つにつれてこれらのガス成分が除去
されるので圧力上昇のピークを過ぎると炉内圧力が比較
的短時間に低下し、その後、徐々に圧力が低下する。具
体的には、例えば、５０Paの減圧下で約１０００℃〜１
１００℃に加熱して焼成すると、最初に圧力が上昇する
が短時間（約２時間程度）で１０Pa程度の真空度にな
り、その後、徐々に圧力が低下し、約３〜７時間後に５
Pa以下の真空度に達する。目的の真空度に到達した後に
焼成を終了すれば良い。
って判定することができる。すなわち、焼成開始から暫
くの間は、加熱炉内に残存する空気の膨張および原料粉
末に残存する炭素や水酸基の蒸発によって炉内圧力が上
昇するが、時間が経つにつれてこれらのガス成分が除去
されるので圧力上昇のピークを過ぎると炉内圧力が比較
的短時間に低下し、その後、徐々に圧力が低下する。具
体的には、例えば、５０Paの減圧下で約１０００℃〜１
１００℃に加熱して焼成すると、最初に圧力が上昇する
が短時間（約２時間程度）で１０Pa程度の真空度にな
り、その後、徐々に圧力が低下し、約３〜７時間後に５
Pa以下の真空度に達する。目的の真空度に到達した後に
焼成を終了すれば良い。
【００２７】通常、５Pa以下の真空度に達した後に焼成
を終了すれば、合成石英粉の残留炭素量を２ppm未満、
水酸基濃度を５０ppm未満に低減することができ、１.５
Pa以下の真空度にすれば残留炭素量を０.５ppm以下、水
酸基濃度を３０ppm以下に低減することができる。従っ
て、概ね、５Pa以下、好ましくは１.５Pa以下の真空度
に達した後に焼成を終了すれば良い。
を終了すれば、合成石英粉の残留炭素量を２ppm未満、
水酸基濃度を５０ppm未満に低減することができ、１.５
Pa以下の真空度にすれば残留炭素量を０.５ppm以下、水
酸基濃度を３０ppm以下に低減することができる。従っ
て、概ね、５Pa以下、好ましくは１.５Pa以下の真空度
に達した後に焼成を終了すれば良い。
【００２８】真空焼成は大気焼成を経ない乾燥シリカゲ
ル粉末について直接に行っても良いが、乾燥シリカゲル
は嵩密度が低いために真空加熱炉への充填量が少なく生
産性が低い。従って、乾燥シリカゲルを用いるよりも大
気焼成を行って嵩密度の高い合成石英粉末としたほうが
真空加熱炉への充填量が多くなるので生産性が向上す
る。また、大気焼成を経由すれば水酸基の除去効率も良
い。
ル粉末について直接に行っても良いが、乾燥シリカゲル
は嵩密度が低いために真空加熱炉への充填量が少なく生
産性が低い。従って、乾燥シリカゲルを用いるよりも大
気焼成を行って嵩密度の高い合成石英粉末としたほうが
真空加熱炉への充填量が多くなるので生産性が向上す
る。また、大気焼成を経由すれば水酸基の除去効率も良
い。
【００２９】以上のように本発明の方法は原料粉を真空
下で焼成することによって原料粉に含まれる残留炭素を
ガス化して除去する方法であり、従来のように残留炭素
を酸素雰囲気下で６００℃以下の温度で燃焼させること
によって除去するものではない。すなわち、本発明の方
法は原料粉を真空度１００Pa以下、好ましくは５０Pa以
下の真空下で６００〜１４００℃で粉末状態を維持した
まま加熱することにより、乾燥シリカゲル粉末ないし非
晶質合成石英粉の原料粉から残留炭素をガス化して除去
する。従って、酸素雰囲気下で残留炭素を燃焼させるも
のとは異なる。なお、原料粉が焼結すると残留炭素が脱
気され難いので粉末状態を維持したまま焼成する。この
真空焼成によって残留炭素と共に残留水酸基も大部分が
ガス化して除去される。
下で焼成することによって原料粉に含まれる残留炭素を
ガス化して除去する方法であり、従来のように残留炭素
を酸素雰囲気下で６００℃以下の温度で燃焼させること
によって除去するものではない。すなわち、本発明の方
法は原料粉を真空度１００Pa以下、好ましくは５０Pa以
下の真空下で６００〜１４００℃で粉末状態を維持した
まま加熱することにより、乾燥シリカゲル粉末ないし非
晶質合成石英粉の原料粉から残留炭素をガス化して除去
する。従って、酸素雰囲気下で残留炭素を燃焼させるも
のとは異なる。なお、原料粉が焼結すると残留炭素が脱
気され難いので粉末状態を維持したまま焼成する。この
真空焼成によって残留炭素と共に残留水酸基も大部分が
ガス化して除去される。
【００３０】本発明の製造方法によれば、炭素含有量２
ppm未満および水酸基含有量５０ppm未満の非晶質合成石
英粉を得ることができる。因みに、残留炭素量が多い合
成石英粉を石英ルツボの原料として用いると、石英粉の
加熱溶融時に残留炭素が高温下で分解し、ガス化して気
泡を生じるので気泡の多い製品になる。シリコン単結晶
の引き上げに用いる石英ガラスルツボにこのような気泡
が存在すると、使用時に高温下で気泡が膨張し、ついに
は弾けて凹部を生じ、単結晶の成長を阻害するようにな
る。
ppm未満および水酸基含有量５０ppm未満の非晶質合成石
英粉を得ることができる。因みに、残留炭素量が多い合
成石英粉を石英ルツボの原料として用いると、石英粉の
加熱溶融時に残留炭素が高温下で分解し、ガス化して気
泡を生じるので気泡の多い製品になる。シリコン単結晶
の引き上げに用いる石英ガラスルツボにこのような気泡
が存在すると、使用時に高温下で気泡が膨張し、ついに
は弾けて凹部を生じ、単結晶の成長を阻害するようにな
る。
【００３１】一方、本発明の合成石英粉の炭素含有量は
２ppm未満および水酸基量は５０ppm未満であり、従来の
合成石英粉より格段に炭素量および水酸基量が少ないの
で、この合成石英粉を原料に用いることにより気泡の少
ない石英ガラスルツボを得ることができる。具体的に
は、例えば、ルツボの外表面層を天然石英粉によって形
成する一方、本発明の合成石英粉をルツボの内表面層の
原料粉として用いることにより、内表面層の炭素含有量
が２ppm未満の石英ガラスルツボを得ることができる。
また、これによりルツボ内表面から層厚０.５mm以内の
透明ガラス層の気泡含有率が０.１％以下である石英ガ
ラスルツボを得ることができる。因みに、従来の合成石
英粉を原料とした石英ガラスルツボの内表面層の気泡含
有率は０.２〜０.３％程度であり、本発明によればこの
気泡含有率を約１／２以下に低減することができる。
２ppm未満および水酸基量は５０ppm未満であり、従来の
合成石英粉より格段に炭素量および水酸基量が少ないの
で、この合成石英粉を原料に用いることにより気泡の少
ない石英ガラスルツボを得ることができる。具体的に
は、例えば、ルツボの外表面層を天然石英粉によって形
成する一方、本発明の合成石英粉をルツボの内表面層の
原料粉として用いることにより、内表面層の炭素含有量
が２ppm未満の石英ガラスルツボを得ることができる。
また、これによりルツボ内表面から層厚０.５mm以内の
透明ガラス層の気泡含有率が０.１％以下である石英ガ
ラスルツボを得ることができる。因みに、従来の合成石
英粉を原料とした石英ガラスルツボの内表面層の気泡含
有率は０.２〜０.３％程度であり、本発明によればこの
気泡含有率を約１／２以下に低減することができる。
【００３２】なお、本発明の合成石英粉を用いて石英ガ
ラスルツボを製造する場合には、この合成石英粉の平均
粒径を予め石英ガラスルツボの製造に適した粒径にする
と良い。例えば、乾燥シリカゲル粉末については５０〜
１０００μm、好ましくは１００〜６００μm、非晶質合
成石英粉については７５〜７００μm、好ましくは１０
０〜５００μmが適当である。この粒径範囲のものは中
真空以上の真空下で加熱処理した際に脱炭反応が進みや
すく、石英ガラスルツボに適した粒径の非晶質合成石英
粉が得られる。
ラスルツボを製造する場合には、この合成石英粉の平均
粒径を予め石英ガラスルツボの製造に適した粒径にする
と良い。例えば、乾燥シリカゲル粉末については５０〜
１０００μm、好ましくは１００〜６００μm、非晶質合
成石英粉については７５〜７００μm、好ましくは１０
０〜５００μmが適当である。この粒径範囲のものは中
真空以上の真空下で加熱処理した際に脱炭反応が進みや
すく、石英ガラスルツボに適した粒径の非晶質合成石英
粉が得られる。
【００３３】一般に、合成石英粉を原料として製造した
石英ガラスルツボは天然石英粉を原料として製造したも
のよりも気泡が多い。これは天然石英粉に比べて合成石
英粉には多くのガス成分(OH基、カーホ゛ン)が含まれているた
めである。このガス成分が気泡の発生源となるが、気泡
にはルツボ使用時に膨張するものと、あまり膨張せずに
消滅するものとがある。この膨張性気泡の成分は主にＣ
ＯやＣＯ2であり、あまり膨張しない気泡の主成分は水
分(H2O)である。従って、石英ガラスルツボの原料粉に
含まれるカーボン量はルツボの品質に大きな影響を及ぼ
す。
石英ガラスルツボは天然石英粉を原料として製造したも
のよりも気泡が多い。これは天然石英粉に比べて合成石
英粉には多くのガス成分(OH基、カーホ゛ン)が含まれているた
めである。このガス成分が気泡の発生源となるが、気泡
にはルツボ使用時に膨張するものと、あまり膨張せずに
消滅するものとがある。この膨張性気泡の成分は主にＣ
ＯやＣＯ2であり、あまり膨張しない気泡の主成分は水
分(H2O)である。従って、石英ガラスルツボの原料粉に
含まれるカーボン量はルツボの品質に大きな影響を及ぼ
す。
【００３４】本発明の方法によれば、以上のように乾燥
シリカゲル粉末および非晶質合成石英粉についてその残
留カーボン量を大幅に低減することができるので、これ
を原料粉として用いることにより、格段に気泡の少ない
石英ガラスルツボを得ることができる。また、石英ガラ
スルツボに限らず、合成石英粉を原料として製造される
他の石英ガラス製品についても気泡および炭素含有量の
少ない製品を得ることができる。
シリカゲル粉末および非晶質合成石英粉についてその残
留カーボン量を大幅に低減することができるので、これ
を原料粉として用いることにより、格段に気泡の少ない
石英ガラスルツボを得ることができる。また、石英ガラ
スルツボに限らず、合成石英粉を原料として製造される
他の石英ガラス製品についても気泡および炭素含有量の
少ない製品を得ることができる。
【００３５】
【実施例１】本発明を実施例によって具体的に示す。実施例１および比較例１ アルコキシシランの加水分解により得た非晶質合成石英
粉を表１に示す条件下で真空焼成した。なお、焼成の進
行に伴って発生したガスによって容器内部の圧力が上昇
するので、内部を適宜脱気して設定の真空度を保って焼
成した。この真空焼成処理による残留炭素量を表１に示
した。また、この焼成処理した合成石英粉を原料の一部
に用いて石英ガラスルツボを製造した。すなわち、回転
モールド法に従い、外側部分に天然石英粉を用いる一
方、内側部分に表１に示す合成石英粉を用い、内表面か
ら２〜３mmの層厚(内表面層)を合成石英層とし、その外
側(外表面層)を天然石英層(層厚１０〜１２mm)とした石
英ガラスルツボ(口径２４インチ)を製造した。この石英ガ
ラスルツボについて、内表面から０.５mm厚までの部分
の気泡含有率および炭素濃度を測定した。また、これら
のルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。
この結果(５個の平均値)を表１にまとめて示した。
粉を表１に示す条件下で真空焼成した。なお、焼成の進
行に伴って発生したガスによって容器内部の圧力が上昇
するので、内部を適宜脱気して設定の真空度を保って焼
成した。この真空焼成処理による残留炭素量を表１に示
した。また、この焼成処理した合成石英粉を原料の一部
に用いて石英ガラスルツボを製造した。すなわち、回転
モールド法に従い、外側部分に天然石英粉を用いる一
方、内側部分に表１に示す合成石英粉を用い、内表面か
ら２〜３mmの層厚(内表面層)を合成石英層とし、その外
側(外表面層)を天然石英層(層厚１０〜１２mm)とした石
英ガラスルツボ(口径２４インチ)を製造した。この石英ガ
ラスルツボについて、内表面から０.５mm厚までの部分
の気泡含有率および炭素濃度を測定した。また、これら
のルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。
この結果(５個の平均値)を表１にまとめて示した。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１に示すように、本発明の焼成処理を施
した合成石英粉末（実施例:No.A1〜No.A4）は残留炭素
量が格段に少ない。従って、石英ガラスルツボの気泡含
有率も小さく、優れた単結晶化率を達成している。な
お、これらの試料No.A1〜No.A4は合成石英粉をガラスル
ツボに入れて蓋をし、これを真空加熱炉に装入して焼成
処理したところ、焼成後に蓋の裏面全体にカーボンが付
着しており、少なくともこの付着量に相当する炭素が原
料の石英粉から離脱(脱炭)されたことが視覚的にも確認
された。一方、本発明の焼成処理を外れた比較例(No.B1
〜No.B3)ではこのような蓋の裏側に付着したカーボンは
観察されず、処理後の石英粉を分析したところ残留カー
ボン量が多いものであった。このため、この石英粉を用
いて製造した石英ガラスルツボの気泡含有率は本発明の
２〜５倍に達し、単結晶化率は約１／２と低かった。ま
た比較例No.B4は原料粉末が塊状に焼結し、石英ルツボ
を製造することができなかった。
した合成石英粉末（実施例:No.A1〜No.A4）は残留炭素
量が格段に少ない。従って、石英ガラスルツボの気泡含
有率も小さく、優れた単結晶化率を達成している。な
お、これらの試料No.A1〜No.A4は合成石英粉をガラスル
ツボに入れて蓋をし、これを真空加熱炉に装入して焼成
処理したところ、焼成後に蓋の裏面全体にカーボンが付
着しており、少なくともこの付着量に相当する炭素が原
料の石英粉から離脱(脱炭)されたことが視覚的にも確認
された。一方、本発明の焼成処理を外れた比較例(No.B1
〜No.B3)ではこのような蓋の裏側に付着したカーボンは
観察されず、処理後の石英粉を分析したところ残留カー
ボン量が多いものであった。このため、この石英粉を用
いて製造した石英ガラスルツボの気泡含有率は本発明の
２〜５倍に達し、単結晶化率は約１／２と低かった。ま
た比較例No.B4は原料粉末が塊状に焼結し、石英ルツボ
を製造することができなかった。
【００３８】実施例２および比較例２ アルコキシシランの加水分解によって製造したシリカゲ
ル粉末（残留炭素量：9340ppm、H2O含有量40wt％）１０
０kgを表２に示す条件下で焼成処理して非晶質合成石英
粉を得た。なお、本例の真空焼成は所定の真空度を保っ
て焼成した実施例１の場合とは異なり、５０Pa以下の真
空下で焼成し、焼成により発生したガスを常時脱気しな
がら焼成を進め、目標の真空度に到達した後に焼成を終
了した。この焼成処理の結果を到達真空度と共に表２に
示した。さらに、この焼成処理した合成石英粉を原料の
一部に用い、実施例１と同様にして石英ガラスルツボを
製造した。この石英ルツボについて内表面から０.５mm
厚さまでの部分の気泡含有率および炭素濃度を表２に示
した。また、シリコン単結晶引き上げに使用した後の気
泡含有率を表２に示した。
ル粉末（残留炭素量：9340ppm、H2O含有量40wt％）１０
０kgを表２に示す条件下で焼成処理して非晶質合成石英
粉を得た。なお、本例の真空焼成は所定の真空度を保っ
て焼成した実施例１の場合とは異なり、５０Pa以下の真
空下で焼成し、焼成により発生したガスを常時脱気しな
がら焼成を進め、目標の真空度に到達した後に焼成を終
了した。この焼成処理の結果を到達真空度と共に表２に
示した。さらに、この焼成処理した合成石英粉を原料の
一部に用い、実施例１と同様にして石英ガラスルツボを
製造した。この石英ルツボについて内表面から０.５mm
厚さまでの部分の気泡含有率および炭素濃度を表２に示
した。また、シリコン単結晶引き上げに使用した後の気
泡含有率を表２に示した。
【００３９】本発明の処理方法に係る合成石英粉（No.A
21〜No.A27）は何れも真空焼成後の残留炭素量が２ppm
未満、残留水酸基量が５０ppm未満であり、大幅に少な
い。また、製造した石英ルツボの気泡含有量も格段に少
ない。一方、比較試料No.B21は大気焼成の温度が高すぎ
るため、シリカゲル粉末の大部分が焼結し、目的の合成
石英粉を得ることができなかった。また、比較試料No.B
22は真空焼成の温度が高過ぎるために大部分の粉末が焼
結した。比較試料No.B23は真空焼成の温度が低過ぎるた
めに真空焼成における脱炭および脱水が殆ど進行せず、
残留炭素量および残留水酸基量は大気焼成時と変わらな
い。比較試料No.B24は大気焼成の温度が低いため、引き
続き真空焼成する際に昇温速度が大きく、ガスが急激に
発生して原料粉末が飛散した。比較試料No.B25およびN
o.B26は何れも到達真空度が低く、焼成後の焼成後の残
留炭素量および残留水酸基量が格段に多い。このため製
造した石英ルツボの気泡含有率が高く、比較試料No.B26
は大量に気泡が発生して実用に適さなかった。
21〜No.A27）は何れも真空焼成後の残留炭素量が２ppm
未満、残留水酸基量が５０ppm未満であり、大幅に少な
い。また、製造した石英ルツボの気泡含有量も格段に少
ない。一方、比較試料No.B21は大気焼成の温度が高すぎ
るため、シリカゲル粉末の大部分が焼結し、目的の合成
石英粉を得ることができなかった。また、比較試料No.B
22は真空焼成の温度が高過ぎるために大部分の粉末が焼
結した。比較試料No.B23は真空焼成の温度が低過ぎるた
めに真空焼成における脱炭および脱水が殆ど進行せず、
残留炭素量および残留水酸基量は大気焼成時と変わらな
い。比較試料No.B24は大気焼成の温度が低いため、引き
続き真空焼成する際に昇温速度が大きく、ガスが急激に
発生して原料粉末が飛散した。比較試料No.B25およびN
o.B26は何れも到達真空度が低く、焼成後の焼成後の残
留炭素量および残留水酸基量が格段に多い。このため製
造した石英ルツボの気泡含有率が高く、比較試料No.B26
は大量に気泡が発生して実用に適さなかった。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、湿式法によって製造した合成
石英粉末を、真空下で焼成処理することによって残留炭
素量を低減したものであり、また、好ましくは、大気焼
成の後に真空焼成することによって残留炭素と共に残留
水酸基を低減したものであり、本発明の処理方法に係る
合成石英粉末を原料とした石英ガラスルツボは気泡含有
率が低く、優れた単結晶化率を達成することができる。
石英粉末を、真空下で焼成処理することによって残留炭
素量を低減したものであり、また、好ましくは、大気焼
成の後に真空焼成することによって残留炭素と共に残留
水酸基を低減したものであり、本発明の処理方法に係る
合成石英粉末を原料とした石英ガラスルツボは気泡含有
率が低く、優れた単結晶化率を達成することができる。
【００４１】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G014 AH06 AH08 4G072 AA30 BB05 BB11 CC10 GG03 HH19 MM37 UU21 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 PD01
Claims (9)
- 【請求項１】 湿式法で製造したシリカゲル粉末または
合成石英粉を、真空度１００Pa以下の真空下で、脱炭温
度以上および粉末焼結温度未満の温度で焼成することを
特徴とする合成石英粉の製造方法。 - 【請求項２】 湿式法で製造したシリカゲル粉末を、大
気下で脱水酸基温度以上〜粉末焼結温度未満の温度で焼
成して合成石英粉とし、この合成石英粉を、真空度１０
０Pa以下の真空下で、脱炭温度以上および粉末焼結温度
未満の温度で焼成することを特徴とする合成石英粉の製
造方法。 - 【請求項３】 請求項２の製造方法において、大気焼成
の焼成雰囲気が乾燥した大気または酸化雰囲気、大気焼
成の焼成温度が８００℃以上〜１４００℃以下および焼
成時間が５〜７０時間である合成石英粉の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れかの製造方法におい
て、真空下での焼成の真空度が５０Pa以下であり、焼成
温度が６００℃以上〜１４００℃以下である合成石英粉
の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４の何れかの製造方法におい
て、真空下での焼成時間を到達した真空度によって定め
る合成石英粉の製造方法。 - 【請求項６】 請求項５の製造方法において、真空下で
の焼成を真空度が５Pa以下に達した後に終了する合成石
英粉の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１〜６の何れかの方法によって製
造された、炭素含有量２ppm未満、および水酸基含有量
５０ppm未満の合成石英粉。 - 【請求項８】 少なくともルツボ内表面の一部が請求項
７の合成石英粉を原料として製造された石英ガラスルツ
ボ。 - 【請求項９】 少なくともルツボ内表面の一部が請求項
７の合成石英粉を原料として製造され、ルツボ内表面か
ら層厚０.５mm以内の透明ガラス層の気泡含有率が０.１
％以下である石英ガラスルツボ。
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|---|---|---|---|
| JP2001126413A JP4898014B2 (ja) | 2000-06-28 | 2001-04-24 | 合成石英粉の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
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|---|---|
| JP2002080230A true JP2002080230A (ja) | 2002-03-19 |
| JP4898014B2 JP4898014B2 (ja) | 2012-03-14 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003095677A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-04-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高純度石英粉とその製造方法並びにガラス成型体 |
| WO2008059910A1 (fr) | 2006-11-15 | 2008-05-22 | The University Of Tokyo | Sonde fluorescente sensible au ph |
| CN116873943A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-10-13 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种高纯方石英的制备方法 |
| KR20230163459A (ko) | 2021-05-25 | 2023-11-30 | 가부시키가이샤 사무코 | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법 |
-
2001
- 2001-04-24 JP JP2001126413A patent/JP4898014B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003095677A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-04-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高純度石英粉とその製造方法並びにガラス成型体 |
| WO2008059910A1 (fr) | 2006-11-15 | 2008-05-22 | The University Of Tokyo | Sonde fluorescente sensible au ph |
| KR20230163459A (ko) | 2021-05-25 | 2023-11-30 | 가부시키가이샤 사무코 | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법 |
| DE112022002801T5 (de) | 2021-05-25 | 2024-04-04 | Sumco Corporation | Quarzglastiegel, herstellungsverfahren dafür und herstellungsverfahren für silicium-einkristall |
| CN116873943A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-10-13 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种高纯方石英的制备方法 |
| CN116873943B (zh) * | 2023-08-07 | 2024-02-23 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种高纯方石英的制备方法 |
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