JP2002066272A - 中空糸膜の製造方法 - Google Patents
中空糸膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 湿式もしくは乾湿式紡糸法を採用して多孔質
中空糸膜を製造するにあたり、製造効率を好適に保持し
つつ、高空孔率で且つ、要求通りの空孔率を有する中空
糸膜を製造する方法を提供する。 【解決手段】 ドープを、芯液（水）と共に２重環状ノ
ズルから吐出させ、所定の暴露区間（約６０ｃｍ）空走
させた後、凝固浴（水）に導入し凝固させ、多孔質中空
糸膜を得た後、凝固浴中において形成された多孔質中空
糸膜は、ネルソンロールを用いて水洗いし、当該膜に浸
透、付着している溶剤を完全に除去する。その後、溶剤
の除去された多孔質中空糸膜を、相互に駆動速度（回転
速度）の異なるドライブロール間を通すことにより延伸
して所望の空孔率を得る。
中空糸膜を製造するにあたり、製造効率を好適に保持し
つつ、高空孔率で且つ、要求通りの空孔率を有する中空
糸膜を製造する方法を提供する。 【解決手段】 ドープを、芯液（水）と共に２重環状ノ
ズルから吐出させ、所定の暴露区間（約６０ｃｍ）空走
させた後、凝固浴（水）に導入し凝固させ、多孔質中空
糸膜を得た後、凝固浴中において形成された多孔質中空
糸膜は、ネルソンロールを用いて水洗いし、当該膜に浸
透、付着している溶剤を完全に除去する。その後、溶剤
の除去された多孔質中空糸膜を、相互に駆動速度（回転
速度）の異なるドライブロール間を通すことにより延伸
して所望の空孔率を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、中空糸膜の製造方
法に関し、特に、多孔質中空糸膜を湿式若しくは乾湿式
紡糸法を用いて製造する方法に関する。
法に関し、特に、多孔質中空糸膜を湿式若しくは乾湿式
紡糸法を用いて製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成樹脂を中空糸状に紡糸して形成され
る多孔質中空糸膜は、ガスや液体の分離に優れた性能を
発揮することから、精密濾過膜、或いは限外濾過膜とし
て広く採用されている。
る多孔質中空糸膜は、ガスや液体の分離に優れた性能を
発揮することから、精密濾過膜、或いは限外濾過膜とし
て広く採用されている。
【０００３】以下、こうした多孔質中空糸膜（以下、単
に中空糸膜という）の一般的な製造（紡糸）方法につい
て、その概略を説明する。
に中空糸膜という）の一般的な製造（紡糸）方法につい
て、その概略を説明する。
【０００４】このような中空糸膜は一般に、ポリフッ化
ビニリデンやポリエチレンといった膜素材（合成樹脂）
の溶融原液（ドープ）を、水性溶液を芯液として２重環
状ノズルより押出し、湿式では直接、乾湿式では空走部
を介して凝固浴中に導くことによって紡糸される。
ビニリデンやポリエチレンといった膜素材（合成樹脂）
の溶融原液（ドープ）を、水性溶液を芯液として２重環
状ノズルより押出し、湿式では直接、乾湿式では空走部
を介して凝固浴中に導くことによって紡糸される。
【０００５】また、このような紡糸の過程で、ドープや
芯液の組成、或いは温度等の製膜条件を変更することに
より、膜上の空孔率（空隙率）や平均孔径の制御を併せ
行うのが一般的である。
芯液の組成、或いは温度等の製膜条件を変更することに
より、膜上の空孔率（空隙率）や平均孔径の制御を併せ
行うのが一般的である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な中空糸膜の製造方法においては、ノズルからドープが
（押出）吐出され、凝固浴を通過したところで中空糸膜
の形成は終了し、後は水洗・乾燥の工程へと移行する。
すなわち、凝固浴を出るまでの段階で中空糸膜の空孔率
や平均孔径の制御を完了していなければならないことと
なる。
な中空糸膜の製造方法においては、ノズルからドープが
（押出）吐出され、凝固浴を通過したところで中空糸膜
の形成は終了し、後は水洗・乾燥の工程へと移行する。
すなわち、凝固浴を出るまでの段階で中空糸膜の空孔率
や平均孔径の制御を完了していなければならないことと
なる。
【０００７】しかしながら、このような段階での制御
（調整）によって空孔率の高い膜を得るためには、ドー
プ中の樹脂濃度そのものを変更させたり、同じくドープ
中溶剤の置換速度を遅延化させざるをえなかった。そし
てこのようなドープ中樹脂濃度の変更やドープ中溶剤の
置換速度の遅延化が、紡糸（製造）の効率を低下させる
こととなっていた。
（調整）によって空孔率の高い膜を得るためには、ドー
プ中の樹脂濃度そのものを変更させたり、同じくドープ
中溶剤の置換速度を遅延化させざるをえなかった。そし
てこのようなドープ中樹脂濃度の変更やドープ中溶剤の
置換速度の遅延化が、紡糸（製造）の効率を低下させる
こととなっていた。
【０００８】本発明は、このような実情に鑑みてなされ
たものであって、その目的とするところは、湿式もしく
は乾湿式紡糸法を採用して多孔質中空糸膜を製造するに
あたり、製造効率を好適に保持しつつ、高空孔率で且
つ、要求通りの空孔率を有する中空糸膜を製造する方法
を提供することにある。
たものであって、その目的とするところは、湿式もしく
は乾湿式紡糸法を採用して多孔質中空糸膜を製造するに
あたり、製造効率を好適に保持しつつ、高空孔率で且
つ、要求通りの空孔率を有する中空糸膜を製造する方法
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、湿式又は乾湿式紡糸法により中空糸膜を
製造する中空糸膜の製造方法であって、多孔質膜形成樹
脂の溶融原液を、芯液と共に湿式又は乾湿式紡糸するこ
とにより中空糸膜を形成する紡糸工程と、前記形成され
た中空糸膜を延伸する延伸工程とを含むことを要旨とす
る。
に、本発明は、湿式又は乾湿式紡糸法により中空糸膜を
製造する中空糸膜の製造方法であって、多孔質膜形成樹
脂の溶融原液を、芯液と共に湿式又は乾湿式紡糸するこ
とにより中空糸膜を形成する紡糸工程と、前記形成され
た中空糸膜を延伸する延伸工程とを含むことを要旨とす
る。
【００１０】ここで、上記延伸工程における中空糸膜の
延伸は、当該延伸によって得られる所定の空孔率又は孔
径に対応する延伸倍率を用いて行うのが好ましい。
延伸は、当該延伸によって得られる所定の空孔率又は孔
径に対応する延伸倍率を用いて行うのが好ましい。
【００１１】また、前記紡糸工程を経た後、前記延伸工
程に移行する前に、前記紡糸工程で形成された中空糸膜
から溶剤を除去する溶剤除去工程を更に含むのがよい。
程に移行する前に、前記紡糸工程で形成された中空糸膜
から溶剤を除去する溶剤除去工程を更に含むのがよい。
【００１２】また、例えば前記多孔質膜の溶融原液をポ
リフッ化ビニリデン樹脂の溶液とし、前記芯液を水性溶
液とするのがよい。
リフッ化ビニリデン樹脂の溶液とし、前記芯液を水性溶
液とするのがよい。
【００１３】また、前記紡糸工程では、多孔質膜形成樹
脂の溶融原液を芯液と共に２重環状ノズルより押出して
中空糸膜を形成するのがよい。
脂の溶融原液を芯液と共に２重環状ノズルより押出して
中空糸膜を形成するのがよい。
【００１４】なお、ここでいう溶剤とは、紡糸工程の完
了後中空糸膜に付着或いは浸透した溶剤を意味するもの
とする。
了後中空糸膜に付着或いは浸透した溶剤を意味するもの
とする。
【００１５】上記構成によるように、紡糸工程及び溶剤
除去工程の終了後、別途に延伸工程を付加することで、
中空糸膜の膜構造をその形成後に変性させることにな
る。このため、溶融原液若しくは芯液の組成、或いは温
度等の環境条件を変更する等といった製膜条件や置換
（相転換）速度の変更に関わるような制御を行う必要も
ない。すなわち、煩雑な制御を伴ったり紡糸率を低減さ
せてしまう懸念もなく、空孔率や孔径の大きさが所望の
率や大きさになるよう自在且つ正確に制御することがで
きるようになる。また、こうした延伸工程の実施を、例
えば速度の異なるドライブロールを適用し、溶剤除去後
の中空糸膜を両ロール間に懸架して所定の張力を機械的
に作用させる態様によって行うこととすれば、工程の管
理が容易で、しかも生産物としての中空糸膜に形成（調
整）される空孔率や孔径の大きさに関して高い再現性を
得られることにもなる。
除去工程の終了後、別途に延伸工程を付加することで、
中空糸膜の膜構造をその形成後に変性させることにな
る。このため、溶融原液若しくは芯液の組成、或いは温
度等の環境条件を変更する等といった製膜条件や置換
（相転換）速度の変更に関わるような制御を行う必要も
ない。すなわち、煩雑な制御を伴ったり紡糸率を低減さ
せてしまう懸念もなく、空孔率や孔径の大きさが所望の
率や大きさになるよう自在且つ正確に制御することがで
きるようになる。また、こうした延伸工程の実施を、例
えば速度の異なるドライブロールを適用し、溶剤除去後
の中空糸膜を両ロール間に懸架して所定の張力を機械的
に作用させる態様によって行うこととすれば、工程の管
理が容易で、しかも生産物としての中空糸膜に形成（調
整）される空孔率や孔径の大きさに関して高い再現性を
得られることにもなる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態につ
いて説明する。
いて説明する。
【００１７】（紡糸工程）ポリフッ化ビニリデン樹脂３
０重量部、ジメチルホルムアミド６９重量部、塩化リチ
ウム１重量部を溶解することによってドープを調製す
る。
０重量部、ジメチルホルムアミド６９重量部、塩化リチ
ウム１重量部を溶解することによってドープを調製す
る。
【００１８】このドープを、芯液（水）と共に２重環状
ノズルから吐出させ、所定の暴露区間（約６０ｃｍ）空
走させた後、凝固浴（水）に導入し凝固させ、多孔質中
空糸膜を得る。
ノズルから吐出させ、所定の暴露区間（約６０ｃｍ）空
走させた後、凝固浴（水）に導入し凝固させ、多孔質中
空糸膜を得る。
【００１９】（溶剤除去工程）凝固浴中において形成さ
れた多孔質中空糸膜は、ネルソンロールを用いて水洗い
し、当該膜に浸透、付着している溶剤を完全に除去す
る。
れた多孔質中空糸膜は、ネルソンロールを用いて水洗い
し、当該膜に浸透、付着している溶剤を完全に除去す
る。
【００２０】（延伸工程）溶剤の除去された多孔質中空
糸膜を、相互に駆動速度（回転速度）の異なるドライブ
ロール間を通すことにより延伸する。
糸膜を、相互に駆動速度（回転速度）の異なるドライブ
ロール間を通すことにより延伸する。
【００２１】なお、同延伸工程における中空糸膜の延伸
率を変更した場合、延伸後の中空糸膜の孔径若しくは空
孔率（空気透過量として評価）がどのように変わるかを
実験により確認した。
率を変更した場合、延伸後の中空糸膜の孔径若しくは空
孔率（空気透過量として評価）がどのように変わるかを
実験により確認した。
【００２２】その実験結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】ここで、延伸倍率とは、延伸工程前におけ
る中空糸膜の長さを基準（100%）として表す延伸工程後
における中空糸膜の長さの増加分をいうものとする。ま
た、空気透過量とは、中空糸膜の膜上に所定の空気圧
（0.1MPa）を付与した場合、単位面積当たり、単位時間
に同膜を透過する空気の体積流量（ml/min/cm2/0.1MP
a）をいうものとする。
る中空糸膜の長さを基準（100%）として表す延伸工程後
における中空糸膜の長さの増加分をいうものとする。ま
た、空気透過量とは、中空糸膜の膜上に所定の空気圧
（0.1MPa）を付与した場合、単位面積当たり、単位時間
に同膜を透過する空気の体積流量（ml/min/cm2/0.1MP
a）をいうものとする。
【００２５】同表１に示すように、延伸率の増加に従い
空気透過量も単調に増加する傾向を示し、しかも両者間
の関係は直線的なものとなる。また、こうした両者間の
関係が非常に再現性の高いものであることが発明者によ
って確認された。
空気透過量も単調に増加する傾向を示し、しかも両者間
の関係は直線的なものとなる。また、こうした両者間の
関係が非常に再現性の高いものであることが発明者によ
って確認された。
【００２６】すなわち、本実施の形態によれば、中空糸
膜の紡糸工程完了後に延伸工程を付与することで、膜表
面に形成される孔径を所望の大きさとなるよう自在に拡
大調節することができるようになり、高空孔率（高空隙
率）を確保することができるばかりでなく、分離膜とし
ての使用目的に応じて要求される性能を高い精度で得る
ことができるようになる。また、空孔率の調整に関しこ
のような高い制御性を確保することで、製造工程全体の
効率を低下させることもない。
膜の紡糸工程完了後に延伸工程を付与することで、膜表
面に形成される孔径を所望の大きさとなるよう自在に拡
大調節することができるようになり、高空孔率（高空隙
率）を確保することができるばかりでなく、分離膜とし
ての使用目的に応じて要求される性能を高い精度で得る
ことができるようになる。また、空孔率の調整に関しこ
のような高い制御性を確保することで、製造工程全体の
効率を低下させることもない。
【００２７】なお、本実施の形態では、ドープ及び芯液
を凝固浴に導入する前に所定の暴露区間空走させる乾湿
式紡糸法を適用することとしたが、これに替え、ドープ
及び芯液を直接凝固浴に吐出（押出）させる湿式紡糸法
を適用することとしてもよい。
を凝固浴に導入する前に所定の暴露区間空走させる乾湿
式紡糸法を適用することとしたが、これに替え、ドープ
及び芯液を直接凝固浴に吐出（押出）させる湿式紡糸法
を適用することとしてもよい。
【００２８】また、上記延伸工程は、紡糸工程及び溶剤
除去工程の終了後連続して実施する方が作業効率等の観
点からは好ましいが、中空糸膜のゲル化が完了した後で
あれば必ずしも工程を連続させなくてもよい。例えば溶
剤除去工程の終了後、中空糸膜を一旦ボビン（ロール）
等に巻き取り、その後再度巻き出して行うこととしても
よい。
除去工程の終了後連続して実施する方が作業効率等の観
点からは好ましいが、中空糸膜のゲル化が完了した後で
あれば必ずしも工程を連続させなくてもよい。例えば溶
剤除去工程の終了後、中空糸膜を一旦ボビン（ロール）
等に巻き取り、その後再度巻き出して行うこととしても
よい。
【００２９】また、紡糸工程の後、溶剤除去工程に移行
する前に延伸工程を実施することとしても、上記実施の
形態に準ずる効果を奏することはできる。
する前に延伸工程を実施することとしても、上記実施の
形態に準ずる効果を奏することはできる。
【００３０】また、延伸を行う際の雰囲気温度は、中空
糸膜の膜素材の融点以下であればとくに限定されるもの
ではない。
糸膜の膜素材の融点以下であればとくに限定されるもの
ではない。
【００３１】また、ドープ及び芯液の成分やその組成
（例えば重量比）は上記実施の形態で適用したものに限
られるものではない。例えば、ドープの溶媒としてのジ
メチルホルムアミドに替え、例えばジメチルアセトアミ
ド、ジメチルスルホキシド、Ｎ-メチルピロリドン、ト
リエチルホスフェート等を用いてもよいし、添加剤とし
ての塩化リチウムに替え、例えば硝酸リチウムのような
他の無機塩を用いてもよい。
（例えば重量比）は上記実施の形態で適用したものに限
られるものではない。例えば、ドープの溶媒としてのジ
メチルホルムアミドに替え、例えばジメチルアセトアミ
ド、ジメチルスルホキシド、Ｎ-メチルピロリドン、ト
リエチルホスフェート等を用いてもよいし、添加剤とし
ての塩化リチウムに替え、例えば硝酸リチウムのような
他の無機塩を用いてもよい。
【００３２】また、中空糸膜の主成分はポリフッ化ビニ
リデンに限らず、例えばセルロース系、ポリアミド系、
ポリスルホン系、ポリオレフィン系、ポリアクリロニト
リル系等の高分子を用途に応じて適用することにより、
上記実施の形態と同等若しくはこれに準ずる効果を奏す
ることができる。
リデンに限らず、例えばセルロース系、ポリアミド系、
ポリスルホン系、ポリオレフィン系、ポリアクリロニト
リル系等の高分子を用途に応じて適用することにより、
上記実施の形態と同等若しくはこれに準ずる効果を奏す
ることができる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
紡糸率を低減する懸念もなく空孔率や孔径の大きさを所
望の率や大きさに調整する自在且つ正確な制御を実現す
ることが容易となる。
紡糸率を低減する懸念もなく空孔率や孔径の大きさを所
望の率や大きさに調整する自在且つ正確な制御を実現す
ることが容易となる。
【００３４】また、生産物としての中空糸膜に形成（調
整）される空孔率や孔径の大きさに関して、高い再現性
を得ることもできる。
整）される空孔率や孔径の大きさに関して、高い再現性
を得ることもできる。
Claims (4)
- 【請求項１】湿式又は乾湿式紡糸法により中空糸膜を製
造する中空糸膜の製造方法であって、 多孔質膜形成樹脂の溶融原液を、芯液と共に湿式又は乾
湿式紡糸することにより中空糸膜を形成する紡糸工程
と、 前記形成された中空糸膜を延伸する延伸工程とを含むこ
とを特徴とする中空糸膜の製造方法。 - 【請求項２】前記紡糸工程を経た後、前記延伸工程に移
行する前に、前記紡糸工程で形成された中空糸膜から溶
剤を除去する溶剤除去工程を更に含むことを特徴とする
請求項１記載の中空糸膜の製造方法。 - 【請求項３】前記多孔質膜の溶融原液をポリフッ化ビニ
リデン樹脂の溶液とし、前記芯液を水性溶液とすること
を特徴とする請求項１又は２記載の中空糸膜の製造方
法。 - 【請求項４】前記紡糸工程では、多孔質膜形成樹脂の溶
融原液を芯液と共に２重環状ノズルより押出して中空糸
膜を形成することを特徴とする請求項１〜３のうちいず
れか１項記載の中空糸膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000257803A JP2002066272A (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | 中空糸膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000257803A JP2002066272A (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | 中空糸膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002066272A true JP2002066272A (ja) | 2002-03-05 |
Family
ID=18746212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000257803A Withdrawn JP2002066272A (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | 中空糸膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002066272A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081109A1 (ja) * | 2003-03-13 | 2004-09-23 | Kureha Chemical Industry Company Limited | フッ化ビニリデン系樹脂多孔膜およびその製造方法 |
| WO2005099879A1 (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Kureha Corporation | フッ化ビニリデン系樹脂中空糸多孔濾水膜およびその製造方法 |
| CN100341935C (zh) * | 2003-03-13 | 2007-10-10 | 株式会社吴羽 | 1,1－二氟乙烯类树脂多孔膜及其制造方法 |
| JP2009022635A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Asahi Kasei Kuraray Medical Co Ltd | ポリスルホン系血液処理膜、およびその製造方法 |
| CN108187510A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-06-22 | 南京久盈膜科技有限公司 | 一种高强度pvdf中空纤维膜、制备方法及装置 |
-
2000
- 2000-08-28 JP JP2000257803A patent/JP2002066272A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081109A1 (ja) * | 2003-03-13 | 2004-09-23 | Kureha Chemical Industry Company Limited | フッ化ビニリデン系樹脂多孔膜およびその製造方法 |
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| CN100341935C (zh) * | 2003-03-13 | 2007-10-10 | 株式会社吴羽 | 1,1－二氟乙烯类树脂多孔膜及其制造方法 |
| US7351338B2 (en) | 2003-03-13 | 2008-04-01 | Kureha Corporation | Porous membrane of vinylidene fluoride resin and process for producing the same |
| AU2004220187B2 (en) * | 2003-03-13 | 2009-09-24 | Kureha Corporation | Porous membrane of vinylidene fluoride resin and process for producing the same |
| JP4885539B2 (ja) * | 2003-03-13 | 2012-02-29 | 株式会社クレハ | フッ化ビニリデン系樹脂多孔膜およびその製造方法 |
| WO2005099879A1 (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Kureha Corporation | フッ化ビニリデン系樹脂中空糸多孔濾水膜およびその製造方法 |
| US7780014B2 (en) | 2004-04-14 | 2010-08-24 | Kureha Corporation | Porous water filtration membrane of vinylidene fluoride resin hollow fiber and process for production thereof |
| JP2009022635A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Asahi Kasei Kuraray Medical Co Ltd | ポリスルホン系血液処理膜、およびその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20071106 |