JP2002045602A

JP2002045602A - 段塔式反応装置及びそれを用いたポリアルキレンエーテルグリコールの製造方法

Info

Publication number: JP2002045602A
Application number: JP2000237891A
Authority: JP
Inventors: Minoru Tanaka; 稔田中; 照男 ▲吉▼田; Teruo Yoshida
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2000-08-07
Filing date: 2000-08-07
Publication date: 2002-02-12
Anticipated expiration: 2020-08-07
Also published as: JP4089141B2

Abstract

(57)【要約】【課題】反応速度及び転化率が高く、工業的に効
率よく反応蒸留できる段塔式反応装置の提供。【解決手段】触媒存在下、反応蒸留する際に用いる、
ダウンカマーを有する段塔式反応装置であって、該装置
がバッフルを設置したトレイを有することを特徴とする
装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、段塔式反応装置及
びそれを用いたポリアルキレンエーテルグリコールの製
造方法に関する。更に詳しくは、特定のトレイを設置し
た段塔式反応装置とそれを用いて、ポリアルキレンエー
テルグリコールアルキルエステルをアルカリ金属触媒の
存在下に低級アルコールによりエステル交換してポリア
ルキレンエーテルグリコール化合物を製造する方法の改
良に関する。

【０００２】ポリアルキレンエーテルグリコール、特に
ポリテトラメチレンエーテルグリコールは、ポリエステ
ル樹脂、ポリウレタン樹脂等のソフトセグメントとして
用いられ、衣料用弾性繊維等に加工されている。

【０００３】

【従来の技術】従来、平衡反応を伴う化学反応を棚段式
蒸留塔にて実施する方法は広く知られており、その設計
手法もいくつか開示されている。例えば、化学装置設計
資料第３集（昭和４７年化学工学社編）には、酢酸ビニ
ルとステアリン酸との反応を蒸留塔の中で行い、ステア
リン酸ビニルと酢酸を得る方法が記載されている。特許
第２７６８６８１号公報には、酢酸エステルとアルコー
ルのエステル交換反応を金属アルコラート触媒の存在下
で均一液相状態で反応蒸留にて行う方法が開示されてい
る。また、ＷＯ９７／２３５５９号公報には、ポリテト
ラメチレンエーテルグリコールのジ酢酸エステルを反応
蒸留によりエステル交換してポリテトラメチレンエーテ
ルグリコールを得る方法が記載されている。しかしなが
ら、これらには、蒸留塔内のトレイの構造が反応効率に
大きく影響することは記載も示唆もされていない。

【０００４】一方、段塔式反応装置に設置されたトレイ
の形態を改良することにより、反応効率を改善する方法
も提案されている。例えば、特公昭第５５−５１６０２
号公報には、トレイの上流端部に溢流逃げ口形成部材と
障塞横断バーとを包含するバブル棚板型流体接触装置が
開示されている。また、特開平第１０−５３５５２号公
報には、反応蒸留塔内でアルデヒドをアルドール縮合し
脱水反応させて二量体アルデヒドを製造する方法で、蒸
気通過孔の開口面積と気液接触部面積基準の開口率を規
定した多孔板型トレイが記載されている。しかしなが
ら、工業的規模の装置で反応蒸留を行う場合、気液の接
触挙動が理論的理想となるには不十分であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、反応
速度及び転化率が高く、工業的に効率よく反応蒸留でき
る段塔式反応装置を提供することであり、別の観点から
は、ポリアルキレンエーテルグリコールのジカルボン酸
エステルを工業的に効率よくエステル交換することによ
るポリアルキレンエーテルグリコールの製造方法を提供
することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる事
情に鑑み鋭意検討した結果、段塔式反応装置のトレイ上
にバッフルを設置し、反応液の流路を規制することでト
レイ上での液混合を限りなく理想的混合状態に保ちつつ
反応を行うことが可能となり、更には過大な設備を必要
とせずに充分な反応転化率が達成出来ることを見出し
た。

【０００７】また、反応蒸留によりポリアルキレンエー
テルグリコールのジカルボン酸エステルをポリアルキレ
ンエーテルグリコールに変換する際、トレイ上にバッフ
ルを設置した段塔式反応装置を用いる事により、高い速
度で十分な転化率を達成できることを見出し、これらの
知見に基づいて本発明を完成するに至った。即ち、本発
明の要旨は、触媒存在下、反応蒸留する際に用いる、ダ
ウンカマーを有する段塔式反応装置であって、該装置が
バッフルを設置したトレイを有することを特徴とする装
置にある。

【０００８】また、本発明の別の要旨は、触媒及び低級
アルコールの存在下、反応蒸留によりポリアルキレンエ
ーテルグリコールのジカルボン酸エステルをエステル交
換してポリアルキレンエーテルグリコールを製造する方
法において、バッフルを設置したトレイを有する段塔式
反応装置を用いることを特徴とするポリアルキレンエー
テルグリコールの製造方法にある。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の段塔式反応装置としては、バッフルを設置した
トレイ及びダウンカマーを有する装置である。ダウンカ
マーによりトレイ上では一定の液の流れが形成され、本
願発明の効果が発揮される。液の流れに着目した分類に
よると、段塔式反応装置の構造としては、塔の片側に流
下した液が対面に配置されたダウンカマーに向かってト
レイ上を流れるクロスフロー構造、上段からダウンカマ
ーを通って流下した液がトレイ中央に設けられた溢流せ
きを回り込んで下段へダウンカマーから流下するリバー
スフロー構造または塔壁に沿った下降管を有するトレイ
と中央部のダウンカマーを有するトレイが交互に設置さ
れている構造であってよい。好ましくは、クロスフロー
構造の段塔式反応装置である。

【００１０】反応原料のひとつとして揮発性の成分を用
いている場合、本発明の装置の気液接触方法としては、
ダウンカマーより流下しトレイ上を流れる液と、該トレ
イ下より上昇したガスを該トレイ上で接触させる方法が
採用される。本発明の段塔式反応装置に用いるトレイ
は、バッフルを設置したトレイである。トレイの型式と
しては、特に制限されず、通常用いられるものでよく、
例えば、多数の蒸気通過孔を有する通常の多孔板トレイ
や泡鐘式トレイ、バブルキャップトレイ、フロート式の
バルブトレイ等があげられる。また、特公昭第５５−５
１６０２号公報記載のバブル棚板であってもよい。

【００１１】トレイ上での開口部の配列は、通常三角形
配列又は正方形配列であるが、これ以外の配列であって
もよい。例えば長方形配列や六角形配列等が挙げられ
る。本発明のトレイには、トレイ上を通過する液の主な
流路を規制するバッフルが設置されている。バッフルの
形状としては、特に限定されないが、通常、平板状のも
のが用いられる。バッフルの高さは、トレイ上の液の主
な流路がバッフルによって規制されるならば、特に限定
されないが、通常の使用状態において、液面よりも高い
ことが望ましい。また、一時的に液面より低くなっても
よい。幅としては、バッフルの遮蔽部により液流が妨げ
られない程度に開口していれば、特に制限されないが、
通常、該バッフルの設置によって、液流が完全に遮蔽さ
れる長さの５〜５０％、好ましくは１０〜３０％程度で
ある。バッフルの厚さは、材質にもよるが、液流に対す
る機械的強度が得られる程度の厚さが必要である。通常
１ｍｍ以上であるが、流路を必要以上に狭くすることは
好ましくない。好ましくは２〜５ｍｍの範囲である。従
って、該バッフルの具体的な形状は、上記範囲を満たす
ものであれば特に制限されないが、例えば、平板状、平
板の角を丸めた板状等が挙げられる。該バッフルの材質
は、通常、カーボンスチール、ステンレススチール等が
挙げられ、好ましくはステンレススチールである。トレ
イ上へのバッフルの設置枚数としては、反応原料或いは
生成物の性質に鑑みて好適に選択すればよいが、１つの
トレイ上に少なくとも１枚のバッフルを設置する必要が
ある。設置枚数の上限は、工業的使用に適切な程度であ
れば、特に制限されることはない。好ましい設置枚数と
しては、１トレイ上に１〜３枚、より好ましくは１〜２
枚、更に好ましくは２枚である。

【００１２】トレイ上へのバッフルの設置方向として
は、トレイ上の液の主な流路が、バッフルを設置してい
ないものとは異なるように設置されていれば、特に制限
されるものではないが、通常、バッフルを設置していな
いトレイ上の液の主な流路に対して４５〜９０°の角
度、好ましくは６０〜９０°、より好ましくは８０〜９
０°、特に好ましくは約９０°である。

【００１３】ここで、バッフルを設置していないトレイ
上の液の主な流路とは、例えば、反応装置がクロスフロ
ー構造の場合、トレイ片側の上段からのダウンカマーか
ら、対面にある下段へのダウンカマーに向かう中心線上
の直線方向であり、リバースフロー構造の場合、予め設
置された溢流せきを回り込む曲線の接線方向のことであ
る。

【００１４】バッフルの設置位置としては、トレイ上を
流れる液の流速又は液面高さに大きな差異を生じさせな
いようにすれば特に制限されないが、通常、１枚設置す
る場合、トレイの中央部付近である。ここで、バッフル
設置により、主な流路が規定されていれば、バッフルの
片端が塔内壁と接触している必要はない。２枚以上設置
する場合は、トレイ上の液の滞留を少なくするよう、左
右交互に設置することが好ましい。

【００１５】本発明のトレイの一態様を図１に示した。
反応原料混合物は上段のトレイから、ダウンカマー５を
通じてトレイ３上に流下し、バッフル１により規制され
た流路４を形成して、溢流せき２を越えて下段へのダウ
ンカマーに達し、下段のトレイへ流下する。反応液がこ
のトレイ３を通過する間に、トレイ３上の液面下で気液
接触し、反応及び／又は蒸留が行われる。

【００１６】トレイ３からダウンカマー５への入口は、
トレイ３の一部を切断したままの形状でもよいが、流路
４を規制する壁６をダウンカマー５の上部の一部に接続
して設置してもよく、その場合はその壁６の高さをバッ
フル１の高さより高くするのが好ましく、バッフル１と
左右交互となる位置に設置するのが好ましい。ダウンカ
マー５の上部に接続して溢流せき２を設置してもよい
が、その場合、溢流せき２の高さはバッフル１の高さよ
り低いのが好ましい。トレイ３上の液面の高さは溢流せ
き２の高さとなるので、溢流せき２の高さがバッフル１
の高さより高いと流路の規制が不十分になることがある
ので好ましくない。

【００１７】また、ダウンカマー５の出口の高さが、溢
流せき２の高さ以下であることが好ましい。こうするこ
とにより、トレイ３上の液面高さがダウンカマー５出口
高さ以上となるため、気体がダウンカマー５の流路を上
昇しにくくなり、気液接触がトレイ３上で行われやすく
なる。ダウンカマー５から下段トレイ３へ至る流路の形
状は、ダウンカマー５の管壁とトレイ３上面で形成され
たままの形状でよいが、流路を規制する壁７をダウンカ
マー５の管壁下部の一部に接続して設置してもよく、そ
の場合、その壁７がダウンカマー５の管壁下部とトレイ
３上面とを連結させることが好ましく、トレイ３上のバ
ッフル１と左右交互に設置するのが好ましい。

【００１８】上記したように設計されたトレイを有する
段塔式反応装置を用いることにより、反応速度及び転化
率が高く、工業的に効率よく反応蒸留できる。反応蒸留
方法としては、それ自体既知の方法でよいが、例えば、
該段塔式反応装置の上部に、溶媒及び／又は触媒を含ん
でいてもよい反応原料を導入する。反応原料混合物が塔
内を流下する過程で生成物に変換され、同時に蒸留が行
われて、精製された生成物を得る。

【００１９】反応蒸留方法における、本発明のトレイの
好ましい態様を以下に説明するが、これは例示のための
ものであり、これに限定されることはない。本発明の段
塔式反応装置が好適に用いられる反応としては、既知の
反応蒸留方法で行われる反応であれば特に制限されない
が、通常、均一液相での平衡反応を利用したエステル交
換反応に用いられる。具体的には、ポリアルキレンエー
テルグリコールのジアルキルエステルと低級アルコール
を触媒の存在下、段塔式反応装置を用いて反応蒸留し、
ポリアルキレンエーテルグリコールを製造する反応に好
適に用いられる。

【００２０】反応蒸留によるポリアルキレンエーテルグ
リコールの製造方法は以下のようにして行われる。即
ち、ポリアルキレンエーテルグリコールのジカルボン酸
エステル、低級アルコール及び触媒を含有した溶液を段
塔式反応装置に導入し、エステル交換して、塔底よりポ
リアルキレンエーテルグリコールを得る反応である。ポ
リアルキレンエーテルグリコールのジカルボン酸エステ
ルとしては、例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリ
コールのジ酢酸エステル（以下これを「ＰＴＭＥ」と称
することがある）、ポリアルキレンエーテルグリコール
としては、例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリコ
ールがそれぞれ挙げられ、ＰＴＭＥと低級アルコールと
のエステル交換反応でＰＴＭＧが得られる。ＰＴＭＥの
製造方法としては、特に制限されないが、通常、テトラ
ヒドロフラン（以下これを「ＴＨＦ」と称することがあ
る）を無水酢酸の存在下、酸触媒を用いて開環重合させ
る方法により得られる。酸触媒としては、例えば、超強
酸性イオン交換樹脂、活性白土、ゼオライト、シリカア
ルミナ等の固体酸が用いられる。反応方式としては固定
床流通反応が好適である。

【００２１】反応条件は、ポリアルキレンエーテルグリ
コールの分子量や酸触媒の種類により異なるが、通常、
無水酢酸及び触媒は、反応液中の濃度が、それぞれ０．
５〜３０重量％及び０．１〜３０重量％となるように用
いて、反応温度、通常２０〜８０℃の範囲で、反応時
間、通常０．５〜１０時間の範囲で重合が行われ、ＴＨ
Ｆと無水酢酸とのモル比を調整することにより、生成ポ
リマーの分子量を調整することができる。得られた重合
反応液は、未反応のＴＨＦ及び無水酢酸を含んでいるの
で、これらを常圧又は減圧下で留去させて、ＰＴＭＥを
得る。留去したＴＨＦ及び無水酢酸は、必要に応じて精
製して再利用することができる。

【００２２】ＰＴＭＥと反応させる低級アルコールとし
ては、通常、炭素数１〜４のアルコールが用いられる
が、特にメタノールが好ましい。メタノールは分子量が
小さく、同じ重量でもＰＴＭＥとのモル比が大きく取れ
ること、生成した酢酸メチルとの比揮発度が他のものに
比べ大きいことから好適に用いられる。エステル交換触
媒としては、通常、ナトリウム、カリウム等のアルカリ
金属、カルシウム、バリウム等のアルカリ土類金属等の
水酸化物又はアルコキシドが用いられるが、これらの
中、アルカリ金属の水酸化物又はアルコキシドが好まし
く、アルカリ金属のアルコキシドがより好ましく、中で
もナトリウムのアルコキシドは反応速度が大きく、アル
コールに対する溶解度も大きく、取扱いも容易で好適に
用いられる。ナトリウムメトキシドが特に好ましい。

【００２３】低級アルコールとＰＴＭＥとの比は、重量
比で通常１：１〜１：３である。低級アルコールが少な
いと粘度が高く、反応が遅くなり、逆に多過ぎると装置
が大きくなり、しかも過剰の低級アルコールの除去のた
めにコストアップとなる。また、原料である低級アルコ
ールは副生する低級アルコールの酢酸エステルと共沸物
を形成し、反応系から除去されることがあるので、原料
アルコールを適宜補給してもよい。

【００２４】これらの混合物が、均一溶液として、上記
した特徴のトレイを有する段塔式反応装置に導入され
る。操作圧力は、任意に選択できるが、低級アルコール
としてメタノールを使用した場合、通常０．１〜２．５
ＭＰａ、好ましくは０．５〜２．０ＭＰａで行う。ま
た塔内の温度は、操作圧力及びＰＴＭＥとアルコールの
混合比等により決定される物理量であるが、アルコール
としてメタノールを使用した場合、通常６５〜１８０
℃、好ましくは１００〜１７０℃、より好ましくは１３
０〜１６０℃で運転される。

【００２５】段塔式反応装置における本発明のトレイの
設置箇所としては、特に限定されないが、好ましくは、
原料混合物仕込み段より下部であって、生成物回収部辺
りまであればよい。原料混合物仕込み段より上部又は段
塔式反応装置に濃縮部がある場合にはその濃縮部のトレ
イについては、特に工夫の必要が無く、通常の蒸留設備
が使用できる。例えばシーブトレイ等のトレイ或いはラ
シヒリングやポールリング等の不規則充填物や圧力損失
の少ない規則充填物が精留部に使用出来る。

【００２６】還流比は、通常０．５〜２０、好ましくは
１〜１０の還流比が用いられる。過大な還流比は、トレ
イ上の液の触媒濃度を低下させ、反応速度が小さくなる
と同時に、トレイ上での滞留時間が短くなるのでエステ
ル交換反応には不利である。段塔式反応装置のトレイの
段数は、通常５〜６０段、好ましくは１０〜５０段であ
り、その内訳として、濃縮部１〜１０段、回収部は５段
以上あるものが好ましい。ＰＴＭＥの反応蒸留に適用す
る場合、バッフルの高さは通常３０〜４５０ｍｍ、好ま
しくは５０〜２５０ｍｍ、溢流せきの高さは１０〜２０
０ｍｍ、好ましくは３０〜１００ｍｍである。通常、バ
ッフルの高さは溢流せきの高さより高く、その差として
は、好ましくは１０〜２５０ｍｍ、より好ましくは２０
〜２００ｍｍである。

【００２７】上記した方法により、高い転化率でＰＴＭ
ＥからＰＴＭＧが得られる。本発明の方法を用いると、
段数増加による過大設計の必要が無く、塔径拡大による
トレイ上の液の濃度分布あるいは偏流の発生が防止でき
る。反応蒸留は、反応と蒸留を同時に行うものであり、
得られた反応液は、留出物と塔底液に分かれて取得され
る。留出物は主に、酢酸メチルとメタノールを含有す
る。この混合物は、メタノール回収塔に移送され、酢酸
メチル及びメタノールの共沸混合物を塔頂から留出さ
せ、メタノールは塔底より回収され、通常、ＰＴＭＥの
エステル交換の原料として再循環される。この時回収さ
れるメタノールの純度は、９５％程度以上が好ましい。

【００２８】塔底液は、主にＰＴＭＧとメタノールの混
合物になるが、ＰＴＭＧの濃度としては、通常３０〜７
０％、好ましくは４０〜５０％である。ＰＴＭＧの濃度
が高くなるにつれ粘度も高くなるので、必要に応じてポ
ンプを用いて、リボイラー内の液を流動させてもよい。
リボイラー中の液の流動が悪くなると、リボイラーのサ
ーモサイホンが作動しなくなる可能性がある。

【００２９】塔底から抜き出されたＰＴＭＧとメタノー
ルの混合物は、中和或いは吸着等の通常用いられる方法
による触媒除去工程、フラッシュ缶や蒸留塔等を用いた
メタノール除去工程、５Ｔｏｒｒ以下の高真空下で運転
される薄膜蒸発器によるオリゴマー除去工程等を経て、
製品ＰＴＭＧとなる。ここで留去されたメタノールは、
エステル交換反応の原料として再利用することが出来
る。

【００３０】通常、工業的には上記した方法により、数
平均分子量５００〜３０００のＰＴＭＧが得られ、ポリ
ウレタン弾性繊維、ポリウレタンエラストマー或いはポ
リエステルエラストマー等の原料として使われる。

【００３１】

【実施例】以下実施例によって本発明を詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、実施例に限定さ
れるものではない。実施例１図２に示した多孔板トレイ（図面上は孔構造を省略し
た）は、内径１２６０ｍｍ、バッフル高さ２００ｍｍ、
溢流せき高さ１００ｍｍ、ダウンカマー出口高さ８０ｍ
ｍであり、バッフルを設置していない場合の液の主な流
路に対して９０゜の位置で２枚のバッフルを設置したも
のである。また、ダウンカマーの入口と出口の一部に壁
が設置されていて流路を規制している。このトレイを５
枚有する段塔式反応装置において、水と空気のトレイ上
での気−液混合性解析を実施した。解析方法としては、
トレーサーとして塩化ナトリウムを用いて、電気伝導計
にて応答測定する、公知のインパルス応答法を採用し
た。反応装置の上部より、流量０．５Ｔｏｎ／Ｈｒで水
を導入し、装置下部より、流量８００Ｎｍ³／Ｈｒで空
気を導入し、装置内温度２０℃、装置内圧力常圧にて気
−液混合した。インパルス応答により得られた結果か
ら、液の混合性は９５％であることが確認された。

【００３２】比較例１多孔板トレイ上にバッフルを設置しない以外は実施例１
と同一の方法にて気−液混合性解析を実施した。その結
果、混合性は４０％であった。実施例２図３に示した内径４００ｍｍ、高さ４０００ｍｍの段塔
式反応装置である棚段式蒸留塔内で５段の多孔板トレイ
を有し、各多孔板トレイ上にはバッフルを設置していな
い場合の液の主な流路に対して９０゜の方向で２枚のバ
ッフルを設置したものを用いた。ポリテトラメチレンエ
ーテルグリコールのジ酢酸エステル（ＰＴＭＥ）３５重
量％とメタノール６４．９５重量％および反応触媒とし
てナトリウムメチラート０．０５重量％を溶解した均一
液状の原料混合物を０．５Ｔ／Ｈｒの流量で、蒸留塔の
塔頂より供給し、塔頂温度１３１℃、塔底温度１３７
℃、塔内圧力９５０ＫＰａ、還流比４にて運転した。

【００３３】ＰＴＭＥとメタノールはアルコリシス反応
により、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴ
ＭＧ）と酢酸メチルに変換された。塔底から回収された
缶出液中のカルボニル基をＩＲ分析した結果、ＰＴＭＥ
のＰＴＭＧへの転化率は９９．９％であった。比較例２各多孔板トレイ上にバッフルを設置しない以外は実施例
２と同一の方法にてＰＴＭＥのアルコリシス反応を行っ
た。その結果、ＰＴＭＥのＰＴＭＧへの転化率は９２％
であった。

【００３４】実施例３多孔板トレイの代わりにバブルキャップトレイを使用し
た以外は、実施例２と同一の方法にてＰＴＭＥのメタノ
リシス反応を実施した結果、ＰＴＭＥのＰＴＭＧへの転
化率は９９．９％であった。比較例３バブルキャップトレイ上にバッフルを設置しない以外は
実施例３と同一の方法にてＰＴＭＥのアルコリシス反応
を行った。その結果、ＰＴＭＥのＰＴＭＧへの転化率は
９３％であった。

【００３５】実施例４多孔板トレイの代わりにフロート式型のバルブトレイを
使用した以外は、実施例２と同一の方法にてＰＴＭＥの
メタノリシス反応を実施した結果、ＰＴＭＥのＰＴＭＧ
への転化率は９９．９％であった。比較例４フロート式型のバルブトレイ上にバッフルを設置しない
以外は実施例３と同一の方法にてＰＴＭＥのアルコリシ
ス反応を行った。その結果、ＰＴＭＥのＰＴＭＧへの転
化率は９３％であった。

【図面の簡単な説明】

【図１】段塔式反応装置内のバッフルを設置した多孔板
トレイ１バッフル２溢流せき３トレイ４トレイ上の液の流路５ダウンカマー６ダウンカマー上部に設置した、流路を規制する壁７ダウンカマーの管壁下部に設置した、流路を規制す
る壁

【図２】バッフルを設置した多孔板トレイ上面図１バッフル２溢流せき３トレイ４トレイ上の液の流路５ダウンカマー

【図３】段塔式反応装置１０段塔式反応器装置１１原料供給ライン１２冷却装置１３気液分離器１４ポンプ１５加熱装置１６生成物排出ライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｇ 65/332 Ｃ０８Ｇ 65/332 // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００Ｆターム(参考） 4D076 AA12 AA16 AA24 CA13 CA14 CC01 FA03 FA12 JA03 4G075 AA14 AA62 BA10 BD03 BD04 BD13 BD23 CA54 EA06 EB04 EC09 4H006 AA02 AA04 AC42 AC43 AD11 BA02 BA06 BA29 BA32 BC10 BC11 BC19 BC31 BC34 BD81 4H039 CA60 CA66 CE10 4J005 AA08 BD00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】触媒存在下、反応蒸留する際に用いる、
ダウンカマーを有する段塔式反応装置であって、該装置
がバッフルを設置したトレイを有することを特徴とする
装置。
【請求項２】バッフルの形状が板状であり、バッフル
の設置方向が、トレイ上方から流下した液が対面するダ
ウンカマーへの主な流路に対して約９０度の角度である
ことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】触媒及び低級アルコールの存在下、反応
蒸留によりポリアルキレンエーテルグリコールのジカル
ボン酸エステルをエステル交換してポリアルキレンエー
テルグリコールを製造する方法において、バッフルを設
置したトレイを有する段塔式反応装置を用いることを特
徴とするポリアルキレンエーテルグリコールの製造方
法。