JP2002039836A - 連続抽出における中間層の液面制御方法 - Google Patents
連続抽出における中間層の液面制御方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】連続抽出において有機層と水層の中間に生じる
中間層の液面を効率よく制御する方法を提供すること。 【解決手段】水層から有機溶媒を用いて連続抽出する工
程において、有機層と水層の中間に生じる中間層の液面
を差圧伝送器を用いて制御し、更に好ましくは中間層の
液面制御に静電容量式界面検知器を組み合わせて用いて
中間層の液面を制御する。
中間層の液面を効率よく制御する方法を提供すること。 【解決手段】水層から有機溶媒を用いて連続抽出する工
程において、有機層と水層の中間に生じる中間層の液面
を差圧伝送器を用いて制御し、更に好ましくは中間層の
液面制御に静電容量式界面検知器を組み合わせて用いて
中間層の液面を制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、連続抽出する工程
において、有機層と水層の中間に生じる中間層の液面の
制御方法に関する。
において、有機層と水層の中間に生じる中間層の液面の
制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】分液等の操作において、有機層と水層の
界面位置を制御する方法として、差圧伝送器を用いるこ
とは知られている。例えば、特開昭６１−４４３９７号
公報には、核燃料再処理等の抽出工程に使用されるパル
スカラムの相分離部に発生する界面の位置の制御におい
て、界面の設定位置とそれより高い液相中の任意の点と
の間の液柱圧力を測定する第１の液柱圧力測定装置と、
界面の位置とそれより低い液相中の任意の点との間の液
柱圧力測定する第２の液柱測定圧力測定装置で計測され
た液柱圧力の比を演算する演算器と、この演算器で演算
された圧力比の大きさが設定値を保持するように制御信
号を出力する制御器とこの制御器から制御信号に基づい
て容器の給排水量を調節する流量調節弁とを具備したこ
とを特徴とする界面位置制御装置が記載されている。
界面位置を制御する方法として、差圧伝送器を用いるこ
とは知られている。例えば、特開昭６１−４４３９７号
公報には、核燃料再処理等の抽出工程に使用されるパル
スカラムの相分離部に発生する界面の位置の制御におい
て、界面の設定位置とそれより高い液相中の任意の点と
の間の液柱圧力を測定する第１の液柱圧力測定装置と、
界面の位置とそれより低い液相中の任意の点との間の液
柱圧力測定する第２の液柱測定圧力測定装置で計測され
た液柱圧力の比を演算する演算器と、この演算器で演算
された圧力比の大きさが設定値を保持するように制御信
号を出力する制御器とこの制御器から制御信号に基づい
て容器の給排水量を調節する流量調節弁とを具備したこ
とを特徴とする界面位置制御装置が記載されている。
【０００３】また、特に水溶性の有機化合物を水層から
有機溶媒を用いて抽出する際、有機層と水層の中間に両
層と混合しない第３の層である中間層が生じる場合があ
る。特に連続抽出を行う場合、水層の抜取作業を効率よ
く行うために、中間層の液面位置を一定に保つことが必
要となる。従来該中間層の液面を管理する方法として
は、通常静電容量式界面検知器が用いられてきた。
有機溶媒を用いて抽出する際、有機層と水層の中間に両
層と混合しない第３の層である中間層が生じる場合があ
る。特に連続抽出を行う場合、水層の抜取作業を効率よ
く行うために、中間層の液面位置を一定に保つことが必
要となる。従来該中間層の液面を管理する方法として
は、通常静電容量式界面検知器が用いられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】差圧伝送器を、比重の
異なる２液層間の界面位置を検知する方法として有効で
あることは記載されているものの、上記中間層が生ずる
３層混合系においてその液面位置を制御する方法として
使用されている例はなく、そのような位置制御が可能で
ある記載もない。また、静電容量式界面検知器では、界
面検知することには用いることはできても、界面位置を
制御する手段としては不十分であるといえる。本発明
は、連続抽出において有機層と水層の中間に生じる中間
層の液面を効率よく制御する方法を提供することを目的
とする。
異なる２液層間の界面位置を検知する方法として有効で
あることは記載されているものの、上記中間層が生ずる
３層混合系においてその液面位置を制御する方法として
使用されている例はなく、そのような位置制御が可能で
ある記載もない。また、静電容量式界面検知器では、界
面検知することには用いることはできても、界面位置を
制御する手段としては不十分であるといえる。本発明
は、連続抽出において有機層と水層の中間に生じる中間
層の液面を効率よく制御する方法を提供することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、差圧伝送器を用いて有
機層と水層の圧力差を検知することで中間層の液面も管
理することができることを見出し本発明を完成するに至
った。
を解決すべく鋭意検討した結果、差圧伝送器を用いて有
機層と水層の圧力差を検知することで中間層の液面も管
理することができることを見出し本発明を完成するに至
った。
【０００６】即ち、本発明は、（１）水層から有機溶媒
を用いて連続抽出する工程において、有機層と水層の中
間に生じる中間層の液面を差圧伝送器を用いて制御する
ことを特徴とする液面制御方法、（２）中間層の液面制
御に静電容量式界面検知器を組み合わせて用いることを
特徴とする（１）に記載の液面制御方法、（３）連続抽
出する工程が、Ｏ−置換ヒドロキシルアミン無機塩水溶
液をアルカリ性条件下中和後、有機溶媒を用いて連続抽
出する工程であることを特徴とする（１）又は（２）に
記載の液面制御方法、（４）Ｏ−置換ヒドロキシルアミ
ンが、Ｏ−（３−クロロ−２−プロペニル）ヒドロキシ
ルアミンであることを特徴とする（３）に記載の液面制
御方法、に関する。
を用いて連続抽出する工程において、有機層と水層の中
間に生じる中間層の液面を差圧伝送器を用いて制御する
ことを特徴とする液面制御方法、（２）中間層の液面制
御に静電容量式界面検知器を組み合わせて用いることを
特徴とする（１）に記載の液面制御方法、（３）連続抽
出する工程が、Ｏ−置換ヒドロキシルアミン無機塩水溶
液をアルカリ性条件下中和後、有機溶媒を用いて連続抽
出する工程であることを特徴とする（１）又は（２）に
記載の液面制御方法、（４）Ｏ−置換ヒドロキシルアミ
ンが、Ｏ−（３−クロロ−２−プロペニル）ヒドロキシ
ルアミンであることを特徴とする（３）に記載の液面制
御方法、に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、水層から有機溶
媒を用いて連続抽出する工程において好適に用いられ
る。連続抽出する装置としては、特に限定されないが、
空塔中に多孔板により液滴分散を行うスプレー塔、スプ
レー塔にラシヒリング等の充填物を充填した充填塔、充
填塔の連続相に脈動を付与した脈動充填塔等の向流微分
抽出塔、塔内に多孔板を適当な間隔で設置した多孔板抽
出塔、円筒系の側壁から交互に邪魔板を出したバッフル
塔等の非攪拌式段型抽出塔、金網充填層と攪拌翼の付い
て攪拌室を塔内に交互に積み重ねたシャイベル塔、シャ
イベル塔の充填層を取り除き、攪拌翼を円盤に変えた回
転円盤抽出塔、前記多孔板抽出塔の下降管を取り除き液
に脈動を付与した脈動多孔板塔、一連の多孔板を上下に
振動させて相分散を行う振動板塔、攪拌機を偏心軸上に
設置し、分散滴のセトラー部を塔の片側に設置したＡＤ
Ｒ塔、オルドシュー・ラシュトン塔、グラエッサー抽出
機、クーニ塔等の攪拌式段型抽出塔等を例示することが
できる。水溶性化合物を水層から効率よく抽出するに
は、攪拌式抽出塔が好ましく、中でも振動板塔（カール
塔）が好適に用いられる。
媒を用いて連続抽出する工程において好適に用いられ
る。連続抽出する装置としては、特に限定されないが、
空塔中に多孔板により液滴分散を行うスプレー塔、スプ
レー塔にラシヒリング等の充填物を充填した充填塔、充
填塔の連続相に脈動を付与した脈動充填塔等の向流微分
抽出塔、塔内に多孔板を適当な間隔で設置した多孔板抽
出塔、円筒系の側壁から交互に邪魔板を出したバッフル
塔等の非攪拌式段型抽出塔、金網充填層と攪拌翼の付い
て攪拌室を塔内に交互に積み重ねたシャイベル塔、シャ
イベル塔の充填層を取り除き、攪拌翼を円盤に変えた回
転円盤抽出塔、前記多孔板抽出塔の下降管を取り除き液
に脈動を付与した脈動多孔板塔、一連の多孔板を上下に
振動させて相分散を行う振動板塔、攪拌機を偏心軸上に
設置し、分散滴のセトラー部を塔の片側に設置したＡＤ
Ｒ塔、オルドシュー・ラシュトン塔、グラエッサー抽出
機、クーニ塔等の攪拌式段型抽出塔等を例示することが
できる。水溶性化合物を水層から効率よく抽出するに
は、攪拌式抽出塔が好ましく、中でも振動板塔（カール
塔）が好適に用いられる。
【０００８】本発明において用いられる差圧伝送器は、
特に限定されず、例えば、高圧側と低圧側との受圧ダイ
アフラムに各々測定圧力を与え、この圧力による封液の
移動を、例えば、半導体センサの歪により電気信号とし
て取り出すように構成されたもの、差圧よりシリコン基
板に生じる歪に関連する信号を出力する振動式のもの、
複数のパージ配管より気体を吹き出し、各パージ管の背
圧の差を検知するもの等例示することができる。本発明
の方法においては、中間層が、極度に増加したような異
常の発生時に対応するため、他の界面検知器を併用する
のが好ましい。該検知器は、特に限定されないが、中で
も静電容量式界面検知器が好ましい。
特に限定されず、例えば、高圧側と低圧側との受圧ダイ
アフラムに各々測定圧力を与え、この圧力による封液の
移動を、例えば、半導体センサの歪により電気信号とし
て取り出すように構成されたもの、差圧よりシリコン基
板に生じる歪に関連する信号を出力する振動式のもの、
複数のパージ配管より気体を吹き出し、各パージ管の背
圧の差を検知するもの等例示することができる。本発明
の方法においては、中間層が、極度に増加したような異
常の発生時に対応するため、他の界面検知器を併用する
のが好ましい。該検知器は、特に限定されないが、中で
も静電容量式界面検知器が好ましい。
【０００９】本発明の方法は、水溶性化合物の抽出の際
によく見られる中間層の液面制御に用いられることを特
徴とする。水溶性化合物は、水に比較的溶解する性質を
有すれば特に限定されないが、中でも、除草剤の中間体
として有用である、Ｏ−置換ヒドロキシルアミンの抽出
に有効な方法である。
によく見られる中間層の液面制御に用いられることを特
徴とする。水溶性化合物は、水に比較的溶解する性質を
有すれば特に限定されないが、中でも、除草剤の中間体
として有用である、Ｏ−置換ヒドロキシルアミンの抽出
に有効な方法である。
【００１０】Ｏ−置換ヒドロキシルアミンは、Ｏ−置換
ヒドロキシルアミン無機酸塩水溶液をアルカリ性条件で
中和し、有機溶媒により抽出することにより得られる。
O−置換ヒドロキシルアミン無機酸塩の製造方法は、特
に限定されず、公知の方法（と特開昭６３−２７４６２
号公報、特開昭６３−１５２３５０号公報、特開平５−
１６３２２８号公報、特開平５−４９５４号公報。ＷＯ
９５／１８７８８号公報、ＵＳ５５８５５２０号公報
等）で製造することができる。
ヒドロキシルアミン無機酸塩水溶液をアルカリ性条件で
中和し、有機溶媒により抽出することにより得られる。
O−置換ヒドロキシルアミン無機酸塩の製造方法は、特
に限定されず、公知の方法（と特開昭６３−２７４６２
号公報、特開昭６３−１５２３５０号公報、特開平５−
１６３２２８号公報、特開平５−４９５４号公報。ＷＯ
９５／１８７８８号公報、ＵＳ５５８５５２０号公報
等）で製造することができる。
【００１１】中和には、工業的に安価苛性ソーダが用い
るのが好ましく、抽出に用いられる有機溶媒は、ヒドロ
キシルアミンと反応せず、アルカリ性条件下で安定であ
り、水と混合しない溶媒であれば特に限定されず、例え
ば、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化
水素系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、クロロベン
ゼン等のハロゲン系溶媒を例示することができる。一般
的に、水層を重液として抽出する方が作業上好ましく、
作業環境、及び費用等を考慮すると、トルエンが好まし
く用いられる。
るのが好ましく、抽出に用いられる有機溶媒は、ヒドロ
キシルアミンと反応せず、アルカリ性条件下で安定であ
り、水と混合しない溶媒であれば特に限定されず、例え
ば、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化
水素系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、クロロベン
ゼン等のハロゲン系溶媒を例示することができる。一般
的に、水層を重液として抽出する方が作業上好ましく、
作業環境、及び費用等を考慮すると、トルエンが好まし
く用いられる。
【００１２】以下、図１を用いて本発明の方法を具体的
に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではな
い。
に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではな
い。
【００１３】
【実施例】図１に、本発明の方法を採用したＯ−（３−
クロロ−２−プロペニル）ヒドロキシルアミン（以下、
本文中、図面においてＣＰＡと略す）の製造における抽
出工程に用いられている装置の概略図を示す。
クロロ−２−プロペニル）ヒドロキシルアミン（以下、
本文中、図面においてＣＰＡと略す）の製造における抽
出工程に用いられている装置の概略図を示す。
【００１４】ＣＰＡ塩酸塩を苛性ソーダ水溶液を用いて
中和後、トルエンを用いてＣＰＡの抽出を行う。１は、
撹拌式段型抽出器の一つであり、４よりＣＰＡ塩酸塩水
溶液のｐＨが９〜１１に設定された中和溶液が、１３よ
りトルエンがそれぞれ連続的に投入され、６の撹拌混合
層で分散、抽出行われる。
中和後、トルエンを用いてＣＰＡの抽出を行う。１は、
撹拌式段型抽出器の一つであり、４よりＣＰＡ塩酸塩水
溶液のｐＨが９〜１１に設定された中和溶液が、１３よ
りトルエンがそれぞれ連続的に投入され、６の撹拌混合
層で分散、抽出行われる。
【００１５】ＣＰＡが抽出されたトルエン層は３より取
り出され、水層は１０より外部に搬出される。これら一
連の操作は連続的に行われる。この際、有機層７と水層
９の中間に中間層８が生成する。この中間層８の位置を
制御するために、有機層側と水層側に圧検出部を要する
差圧伝送器１１が取り付けられている。
り出され、水層は１０より外部に搬出される。これら一
連の操作は連続的に行われる。この際、有機層７と水層
９の中間に中間層８が生成する。この中間層８の位置を
制御するために、有機層側と水層側に圧検出部を要する
差圧伝送器１１が取り付けられている。
【００１６】水層９は、ＣＰＡが抽出された後で、中和
後の塩、過剰のアルカリ成分が含まれており、その比重
はほぼ一定の値となり、その比重の値を今仮にρ１とす
る。有機層７ｂは、主成分がトルエンでありトルエンの
比重をそのまま用いることができ、今その値を仮にρ２
にとする。差圧伝送器１１の高圧受圧部と低圧受圧部間
の高さをＷ１とし、中間層８の位置と高圧受圧部間の高
さをＷ２とする。下記に示す計算式に基づいて差圧伝送
器の値Ｈを設置しその値を一定に保つように、一連の連
続操作を制御すれば、中間層の位置を高圧受圧部からＷ
２の高さに常に制御することが可能となる。
後の塩、過剰のアルカリ成分が含まれており、その比重
はほぼ一定の値となり、その比重の値を今仮にρ１とす
る。有機層７ｂは、主成分がトルエンでありトルエンの
比重をそのまま用いることができ、今その値を仮にρ２
にとする。差圧伝送器１１の高圧受圧部と低圧受圧部間
の高さをＷ１とし、中間層８の位置と高圧受圧部間の高
さをＷ２とする。下記に示す計算式に基づいて差圧伝送
器の値Ｈを設置しその値を一定に保つように、一連の連
続操作を制御すれば、中間層の位置を高圧受圧部からＷ
２の高さに常に制御することが可能となる。
【００１７】
【数１】Ｈ＝[ρ１×Ｗ２＋ρ２×（Ｗ１−Ｗ２）]／
（ρ１×Ｗ１）
（ρ１×Ｗ１）
【００１８】また、中間層が増加した場合、水層廃液中
に中間層が混入するおそれがあるので、静電容量式界面
検知器１２を備え付け、ある一定以上に中間層が増加し
た場合、検知器１２でその界面を検知し、中間層抜取ラ
イン５から、中間層の抜取操作を行う。なお、抜取られ
た中間層はＣＰＡ中和液とともに４から再び抽出塔内に
投入される。
に中間層が混入するおそれがあるので、静電容量式界面
検知器１２を備え付け、ある一定以上に中間層が増加し
た場合、検知器１２でその界面を検知し、中間層抜取ラ
イン５から、中間層の抜取操作を行う。なお、抜取られ
た中間層はＣＰＡ中和液とともに４から再び抽出塔内に
投入される。
【００１９】
【発明の効果】以上、述べたように、本発明の方法を用
いることにより、従来困難とされていた中間層の位置の
制御を確実に行うことができ、連続抽出操作において効
率よく作業を行うことが可能となった。
いることにより、従来困難とされていた中間層の位置の
制御を確実に行うことができ、連続抽出操作において効
率よく作業を行うことが可能となった。
【図１】図１は、ＣＰＡの製造における抽出工程に用い
られている装置の概略図を示す。
られている装置の概略図を示す。
１．撹拌式段型抽出塔 ２．撹拌装置 ３．ＣＰＡ含有トルエン層排出ライン ４．ＣＰＡ無機塩中和溶液搬入ライン ５．中間層返送ライン ６．混合層 ７ａ．ＣＰＡ含有トルエン層 ７ｂ．トルエン層 ８．中間層 ９．水層 １０．水層排出ライン １１．差圧伝送器 １２．静電容量式界面検出器 １３．トルエン搬入ライン
Claims (4)
- 【請求項１】水層から有機溶媒を用いて連続抽出する工
程において、有機層と水層の中間に生じる中間層の液面
を差圧伝送器を用いて制御することを特徴とする液面制
御方法。 - 【請求項２】中間層の液面制御に静電容量式界面検知器
を組み合わせて用いることを特徴とする請求項１に記載
の液面制御方法。 - 【請求項３】連続抽出する工程が、Ｏ−置換ヒドロキシ
ルアミン無機塩水溶液をアルカリ性条件下中和後、有機
溶媒を用いて連続抽出する工程であることを特徴とする
請求項１又は２に記載の液面制御方法。 - 【請求項４】Ｏ−置換ヒドロキシルアミンが、Ｏ−（３
−クロロ−２−プロペニル）ヒドロキシルアミンである
ことを特徴とする請求項３に記載の液面制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000219978A JP2002039836A (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 連続抽出における中間層の液面制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000219978A JP2002039836A (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 連続抽出における中間層の液面制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002039836A true JP2002039836A (ja) | 2002-02-06 |
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ID=18714663
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| JP2000219978A Pending JP2002039836A (ja) | 2000-07-21 | 2000-07-21 | 連続抽出における中間層の液面制御方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2002039836A (ja) |
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-
2000
- 2000-07-21 JP JP2000219978A patent/JP2002039836A/ja active Pending
Patent Citations (14)
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