JP2002036471A - ヒートシール用シート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用いた使い捨てカイロ - Google Patents
ヒートシール用シート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用いた使い捨てカイロInfo
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- JP2002036471A JP2002036471A JP2000221756A JP2000221756A JP2002036471A JP 2002036471 A JP2002036471 A JP 2002036471A JP 2000221756 A JP2000221756 A JP 2000221756A JP 2000221756 A JP2000221756 A JP 2000221756A JP 2002036471 A JP2002036471 A JP 2002036471A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温・短時間のヒートシール条件下でも十分
なヒートシール強度及びホットタック強度を有し、例え
ば使い捨てカイロの耐熱破袋性の向上に寄与できるヒー
トシール用シート基材、これを備えた袋材及びこれを用
いた使い捨てカイロを提供すること。 【解決手段】 ヒートシール用シート基材は、ヒートシ
ール層１とフィルム層２を積層したプラスチック基材Ａ
とし、ヒートシール層の反対側の面には、必要に応じて
粘着剤層５を設ける。粘着剤層の表面はセパレータ６で
保護する。ヒートシール層は、メタロセン触媒により重
合された密度と融点の双方において互いに異なる２種の
ポリエチレンを含有する。
なヒートシール強度及びホットタック強度を有し、例え
ば使い捨てカイロの耐熱破袋性の向上に寄与できるヒー
トシール用シート基材、これを備えた袋材及びこれを用
いた使い捨てカイロを提供すること。 【解決手段】 ヒートシール用シート基材は、ヒートシ
ール層１とフィルム層２を積層したプラスチック基材Ａ
とし、ヒートシール層の反対側の面には、必要に応じて
粘着剤層５を設ける。粘着剤層の表面はセパレータ６で
保護する。ヒートシール層は、メタロセン触媒により重
合された密度と融点の双方において互いに異なる２種の
ポリエチレンを含有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヒートシール用シ
ート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用
いた使い捨てカイロに関し、特に、例えば内部に発熱体
を封入してなる使い捨てカイロの袋材として好適に使用
されるカイロ用シート基材、及びこのカイロ用シート基
材と多孔質フィルムとをヒートシール加工してなるカイ
ロ用袋材、並びにこのカイロ袋材の内部に発熱体を封入
してなる使い捨てカイロに関する。
ート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用
いた使い捨てカイロに関し、特に、例えば内部に発熱体
を封入してなる使い捨てカイロの袋材として好適に使用
されるカイロ用シート基材、及びこのカイロ用シート基
材と多孔質フィルムとをヒートシール加工してなるカイ
ロ用袋材、並びにこのカイロ袋材の内部に発熱体を封入
してなる使い捨てカイロに関する。
【０００２】
【従来の技術】粘着剤や粘着シートなどにより、衣類や
人体などの被着体に自在に貼付けできる使い捨てカイロ
が知られている(例えば特開平１−２９７０５９号公
報)。この使い捨てカイロは、例えば図１に示す如くプ
ラスチック基材Ａと多孔質フィルムＢとをヒートシール
して形成された袋体の中に鉄粉などの発熱体４を封入し
て形成されたものである。ヒートシール層１とフィルム
層２とからなるプラスチック基材Ａのヒートシール層１
と、多孔質フイルムＢとをヒートシールしてヒートシー
ル部３を形成して袋体を構成する。使い捨てカイロはこ
の袋体の内部に鉄粉などの発熱体４を封じ込めて形成さ
れる。また、フィルム層２上には粘着剤層５が設けら
れ、その粘着剤層の表面は、使用時までセパレータ６で
保護されている。一般にヒートシール層１はエチレン−
酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）からなり、フィルム層２
はポリエチレン（ＰＥ）からなり、多孔質フィルムＢは
ポリエチレン製である。一方、本出願人は先に、ヒート
シール層が、酢酸ビニル含有量１０％以上のエチレン−
酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共
重合体、エチレン−メチルメタアクリレート共重合体、
低密度ポリエチレンから選ばれる少なくとも1つからな
る使い捨てカイロ用シート基材(特開平７−１６２５２
号)、ヒートシール層が密度０．８８０〜０．９１０ｇ
／ｃｍ３、メルトインデックス１０ｇ／１０ｍｉｎ以下
の直鎖状低密度ポリエチレンである使い捨てカイロ用シ
ート基材(特開平１０−１９２３３０号)、ヒートシール
層がメタロセン触媒を用いて重合されたポリエチレンか
らなる使い捨てカイロ用基材(特開平１１−１９１１３
号)を提案した。
人体などの被着体に自在に貼付けできる使い捨てカイロ
が知られている(例えば特開平１−２９７０５９号公
報)。この使い捨てカイロは、例えば図１に示す如くプ
ラスチック基材Ａと多孔質フィルムＢとをヒートシール
して形成された袋体の中に鉄粉などの発熱体４を封入し
て形成されたものである。ヒートシール層１とフィルム
層２とからなるプラスチック基材Ａのヒートシール層１
と、多孔質フイルムＢとをヒートシールしてヒートシー
ル部３を形成して袋体を構成する。使い捨てカイロはこ
の袋体の内部に鉄粉などの発熱体４を封じ込めて形成さ
れる。また、フィルム層２上には粘着剤層５が設けら
れ、その粘着剤層の表面は、使用時までセパレータ６で
保護されている。一般にヒートシール層１はエチレン−
酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）からなり、フィルム層２
はポリエチレン（ＰＥ）からなり、多孔質フィルムＢは
ポリエチレン製である。一方、本出願人は先に、ヒート
シール層が、酢酸ビニル含有量１０％以上のエチレン−
酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共
重合体、エチレン−メチルメタアクリレート共重合体、
低密度ポリエチレンから選ばれる少なくとも1つからな
る使い捨てカイロ用シート基材(特開平７−１６２５２
号)、ヒートシール層が密度０．８８０〜０．９１０ｇ
／ｃｍ３、メルトインデックス１０ｇ／１０ｍｉｎ以下
の直鎖状低密度ポリエチレンである使い捨てカイロ用シ
ート基材(特開平１０−１９２３３０号)、ヒートシール
層がメタロセン触媒を用いて重合されたポリエチレンか
らなる使い捨てカイロ用基材(特開平１１−１９１１３
号)を提案した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年、
使い捨てカイロの製造工程における生産性を更に高める
ために、製造ラインの速度を速くすること、すなわち使
い捨てカイロの袋体を構成するヒートシール用シート基
材と多孔質フィルムとのヒートシール条件をより低温・
短時間で行うことが要求され、このような過酷なヒート
シール条件下での接着強度の信頼性が高いヒートシール
用シート基材が必要とされている。従来のシート基材の
ヒートシール層に用いられている材料では、通常のポリ
エチレンを主成分とする多孔質フィルムとヒートシール
する場合に、そのヒートシール強度(ヒートシール後、
十分に冷却された状態での剥離強度)やホットタック強
度(ヒートシール直後の剥離強度)が十分でない。従っ
て、使い捨てカイロの製造工程におけるライン速度を目
標レベルまで上げることができなかったり、完成品(使
い捨てカイロ)の状態での耐熱破袋性が不十分 であった
(例えば使い捨てカイロを衣類に付けた状態でストーブ
やこたつで局所的に加熱或いは加圧された場合に、ヒー
トシール部が剥離してしまう現象を生じた)。完成品の
信頼性の面から耐熱破袋性の改善・向上を考慮した場合
には、さらに低温・短時間でのヒートシール条件下にお
ける、耐熱破袋性の改善(品質向上)が求められていた。
使い捨てカイロの製造工程における生産性を更に高める
ために、製造ラインの速度を速くすること、すなわち使
い捨てカイロの袋体を構成するヒートシール用シート基
材と多孔質フィルムとのヒートシール条件をより低温・
短時間で行うことが要求され、このような過酷なヒート
シール条件下での接着強度の信頼性が高いヒートシール
用シート基材が必要とされている。従来のシート基材の
ヒートシール層に用いられている材料では、通常のポリ
エチレンを主成分とする多孔質フィルムとヒートシール
する場合に、そのヒートシール強度(ヒートシール後、
十分に冷却された状態での剥離強度)やホットタック強
度(ヒートシール直後の剥離強度)が十分でない。従っ
て、使い捨てカイロの製造工程におけるライン速度を目
標レベルまで上げることができなかったり、完成品(使
い捨てカイロ)の状態での耐熱破袋性が不十分 であった
(例えば使い捨てカイロを衣類に付けた状態でストーブ
やこたつで局所的に加熱或いは加圧された場合に、ヒー
トシール部が剥離してしまう現象を生じた)。完成品の
信頼性の面から耐熱破袋性の改善・向上を考慮した場合
には、さらに低温・短時間でのヒートシール条件下にお
ける、耐熱破袋性の改善(品質向上)が求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、従来の問題点
を改善するためになされたもので、ヒートシール用シー
ト基材のヒートシール層として特定の材料を用いること
で、低温・短時間という過酷なヒートシール条件下でヒ
ートシールを行っても十分なヒートシール強度及びホッ
トタック強度を有するシート基材を提供することができ
る。例えばこのシート基材を用いて使い捨てカイロを製
造すれば、その製造ラインにおけるライン速度の向上
や、完成品のヒートシール部における接着強度の信頼性
(耐熱破袋性)を向上させることができる。即ち本願の
第１の発明に係るヒートシール用シート基材は、２層以
上のプラスチックフィルム層を有するプラスチック基材
を備え、該プラスチック基材の少なくとも一方の表面層
がヒートシール層であるヒートシール用シート基材であ
って、該ヒートシール層が、メタロセン触媒により重合
された密度と融点の双方において互いに異なる２種のポ
リエチレンを少なくとも含有することを特徴とする。ま
た、本願の第２の発明に係るヒートシール用シート基材
は、２層以上のプラスチックフィルム層を有するプラス
チックプラスチック基材を備え、該プラスチック基材の
少なくとも一方の表面層がヒートシール層であるヒート
シール用シート基材であって、該ヒートシール層が、少
なくとも下記ａ）成分及びｂ）成分 ａ）密度が０．８５以上０．８９ｇ／ｃｍ３未満であり
かつ融点が９０℃未満である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン ｂ）密度が０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下であり
かつ融点が９０℃以上である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン を含有することを特徴とする。ここで、上記プラスチッ
ク基材が、ヒートシール層、中間層及び外層の３層から
なっていてもよい。また、上記プラスチック基材は、ヒ
ートシール層を形成した面とは反対側の表面に、粘着剤
層が設けられていてもよい。本願の第３の発明の袋材
は、ヒートシール用シート基材のヒートシール層と、多
孔質フィルムとがヒートシールされて形成されることを
特徴とする。本願の第４の発明の使い捨てカイロは、上
記袋材の内部に発熱体が封入されていることを特徴とす
る。
を改善するためになされたもので、ヒートシール用シー
ト基材のヒートシール層として特定の材料を用いること
で、低温・短時間という過酷なヒートシール条件下でヒ
ートシールを行っても十分なヒートシール強度及びホッ
トタック強度を有するシート基材を提供することができ
る。例えばこのシート基材を用いて使い捨てカイロを製
造すれば、その製造ラインにおけるライン速度の向上
や、完成品のヒートシール部における接着強度の信頼性
(耐熱破袋性)を向上させることができる。即ち本願の
第１の発明に係るヒートシール用シート基材は、２層以
上のプラスチックフィルム層を有するプラスチック基材
を備え、該プラスチック基材の少なくとも一方の表面層
がヒートシール層であるヒートシール用シート基材であ
って、該ヒートシール層が、メタロセン触媒により重合
された密度と融点の双方において互いに異なる２種のポ
リエチレンを少なくとも含有することを特徴とする。ま
た、本願の第２の発明に係るヒートシール用シート基材
は、２層以上のプラスチックフィルム層を有するプラス
チックプラスチック基材を備え、該プラスチック基材の
少なくとも一方の表面層がヒートシール層であるヒート
シール用シート基材であって、該ヒートシール層が、少
なくとも下記ａ）成分及びｂ）成分 ａ）密度が０．８５以上０．８９ｇ／ｃｍ３未満であり
かつ融点が９０℃未満である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン ｂ）密度が０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下であり
かつ融点が９０℃以上である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン を含有することを特徴とする。ここで、上記プラスチッ
ク基材が、ヒートシール層、中間層及び外層の３層から
なっていてもよい。また、上記プラスチック基材は、ヒ
ートシール層を形成した面とは反対側の表面に、粘着剤
層が設けられていてもよい。本願の第３の発明の袋材
は、ヒートシール用シート基材のヒートシール層と、多
孔質フィルムとがヒートシールされて形成されることを
特徴とする。本願の第４の発明の使い捨てカイロは、上
記袋材の内部に発熱体が封入されていることを特徴とす
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明のヒートシール用シ
ート基材の構成を図面に基づいて説明する。図２および
図３は、本発明のヒートシール用シート基材（以下、シ
ート基材ともいう）の一例を示す断面図であり、ヒート
シール層１とフィルム層２が積層されてプラスチック基
材Ａを構成している。図２のプラスチック基材は２層か
らなり、図３のプラスチック基材はヒートシール層１、
中間層２１及び外層２２の３層からなる。ヒートシール
層1の反対側の面、すなわちフィルム層２や外層２２上
には、必要に応じて粘着剤層５が設けられている。粘着
剤層５はプラスチック基材Ａのフィルム層２又は外層２
２の全面に設けてもよいし、部分的に設けてもよい。粘
着剤層５の表面はセパレータ６で保護されている。この
ように、セパレータ６を仮着して粘着剤層面を保護して
おけば、衣類等を介した接着保持に供するまでの間、誤
って接着されることを防止できるので好ましい。
ート基材の構成を図面に基づいて説明する。図２および
図３は、本発明のヒートシール用シート基材（以下、シ
ート基材ともいう）の一例を示す断面図であり、ヒート
シール層１とフィルム層２が積層されてプラスチック基
材Ａを構成している。図２のプラスチック基材は２層か
らなり、図３のプラスチック基材はヒートシール層１、
中間層２１及び外層２２の３層からなる。ヒートシール
層1の反対側の面、すなわちフィルム層２や外層２２上
には、必要に応じて粘着剤層５が設けられている。粘着
剤層５はプラスチック基材Ａのフィルム層２又は外層２
２の全面に設けてもよいし、部分的に設けてもよい。粘
着剤層５の表面はセパレータ６で保護されている。この
ように、セパレータ６を仮着して粘着剤層面を保護して
おけば、衣類等を介した接着保持に供するまでの間、誤
って接着されることを防止できるので好ましい。
【０００６】本発明のヒートシール用シート基材におい
ては、ヒートシール層が、メタロセン触媒により重合さ
れた密度と融点の双方において互いに異なる２種のポリ
エチレンを少なくとも含有する。
ては、ヒートシール層が、メタロセン触媒により重合さ
れた密度と融点の双方において互いに異なる２種のポリ
エチレンを少なくとも含有する。
【０００７】かかる２種のポリエチレンとしては、例え
ば ａ）密度０．８５以上０．８９ｇ／ｃｍ３未満でありか
つ融点が９０℃未満である、メタロセン触媒により重合
されたポリエチレンと、 b)密度０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下でありかつ
融点が９０℃以上である、メタロセン触媒により重合さ
れたポリエチレンが該当する。ここで上記ａ）成分のポ
リエチレンとしては、密度が０．８６以上０．８８ｇ／
ｃｍ３以下であることが好ましく、また融点が６０℃〜
８８℃であることが好ましい。一方、上記ｂ）成分のポ
リエチレンは、密度が０．８９５以上０．９２ｇ／ｃｍ
３以下であることが好ましく、また融点が９４℃〜１２
０℃であることが好ましい。
ば ａ）密度０．８５以上０．８９ｇ／ｃｍ３未満でありか
つ融点が９０℃未満である、メタロセン触媒により重合
されたポリエチレンと、 b)密度０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下でありかつ
融点が９０℃以上である、メタロセン触媒により重合さ
れたポリエチレンが該当する。ここで上記ａ）成分のポ
リエチレンとしては、密度が０．８６以上０．８８ｇ／
ｃｍ３以下であることが好ましく、また融点が６０℃〜
８８℃であることが好ましい。一方、上記ｂ）成分のポ
リエチレンは、密度が０．８９５以上０．９２ｇ／ｃｍ
３以下であることが好ましく、また融点が９４℃〜１２
０℃であることが好ましい。
【０００８】a)成分のポリエチレンとしては、例えば日
本ポリケム社製のカーネル(登録商標)ＫＳ−３４０、カ
ーネル(登録商標)ＫＳ−２４０、ダウ・ケミカル社製の
アフィニティー（登録商標）ＫＣ８８５２などが好まし
く使用できるがこれに限定されるものではない。 ｂ）成分のポリエチレンとしては、例えば日本ポリケム
社製のカーネルＫＦ−２６０、カーネルＫＦ−３６０、
カーネルＫＦ−３７０、カーネルＫＦ−３８０、ダウ・
ケミカル社製のアフィニティー（登録商標）ＰＦ１１４
０、アフィニティー（登録商標）ＰＦ１８８０、日本ポ
リオレフィン社製のハーモレックス（登録商標）ＮＣ５
２４Ａ、ハーモレックス登録商標ＮＣ５４４Ａ、ハーモ
レックス（登録商標）ＮＣ５６４Ａ、ハーモレックス
（登録商標）ＮＣ４７９Ａ、ハーモレックス（登録商
標）ＮＣ４８９Ａ、三井化学製のエボリュー（登録商
標）ＳＰ０５４０、エボリュー（登録商標）ＳＰ１５４
０、エボリュー（登録商標）ＳＰ２０４０などが好まし
いものとして挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。
本ポリケム社製のカーネル(登録商標)ＫＳ−３４０、カ
ーネル(登録商標)ＫＳ−２４０、ダウ・ケミカル社製の
アフィニティー（登録商標）ＫＣ８８５２などが好まし
く使用できるがこれに限定されるものではない。 ｂ）成分のポリエチレンとしては、例えば日本ポリケム
社製のカーネルＫＦ−２６０、カーネルＫＦ−３６０、
カーネルＫＦ−３７０、カーネルＫＦ−３８０、ダウ・
ケミカル社製のアフィニティー（登録商標）ＰＦ１１４
０、アフィニティー（登録商標）ＰＦ１８８０、日本ポ
リオレフィン社製のハーモレックス（登録商標）ＮＣ５
２４Ａ、ハーモレックス登録商標ＮＣ５４４Ａ、ハーモ
レックス（登録商標）ＮＣ５６４Ａ、ハーモレックス
（登録商標）ＮＣ４７９Ａ、ハーモレックス（登録商
標）ＮＣ４８９Ａ、三井化学製のエボリュー（登録商
標）ＳＰ０５４０、エボリュー（登録商標）ＳＰ１５４
０、エボリュー（登録商標）ＳＰ２０４０などが好まし
いものとして挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。
【０００９】ａ）成分とｂ）成分の配合量については、
例えば使い捨てカイロの製造ラインの条件(ライン速
度、シール温度、シール圧力等)に応じて適宜決定すれ
ばよく、特に限定するものではないが、例えば両成分の
混合物中に占めるａ）成分の割合が１０〜９５ｗｔ％、
好ましくは２０〜８０ｗｔ％となるように調整するのが
よい。
例えば使い捨てカイロの製造ラインの条件(ライン速
度、シール温度、シール圧力等)に応じて適宜決定すれ
ばよく、特に限定するものではないが、例えば両成分の
混合物中に占めるａ）成分の割合が１０〜９５ｗｔ％、
好ましくは２０〜８０ｗｔ％となるように調整するのが
よい。
【００１０】本発明において使用されるメタロセン触媒
には、カミンスキー触媒、シングルサイト触媒、幾何拘
束(又は拘束幾何)触媒の何れもが含まれる。
には、カミンスキー触媒、シングルサイト触媒、幾何拘
束(又は拘束幾何)触媒の何れもが含まれる。
【００１１】ポリエチレンとしては、エチレンのホモポ
リマー以外にも、エチレンとα−オレフィンとの共重合
体も含まれる。エチレンと共重合されるα−オレフィン
としては、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−
メチル−1−ペンテン、1−オクテンなどが挙げられる。
リマー以外にも、エチレンとα−オレフィンとの共重合
体も含まれる。エチレンと共重合されるα−オレフィン
としては、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−
メチル−1−ペンテン、1−オクテンなどが挙げられる。
【００１２】なお本発明における密度は、ＡＳＴＭＤ−
１５０５に基づき測定された値をいう。また、融点は、
ＡＳＴＭＤ−２１１７に基づき測定された値をいう。
１５０５に基づき測定された値をいう。また、融点は、
ＡＳＴＭＤ−２１１７に基づき測定された値をいう。
【００１３】本発明のヒートシール用シート基材のヒー
トシール層には、メタロセン触媒により重合された２種
類のポリエチレンの他に、さらに他の成分を必要に応じ
て配合することができる。これら他の成分としては、例
えばチーグラー触媒により重合されたポリエチレン、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等が挙げられ
る。他の成分の配合量はヒートシール層のヒートシール
強度やホットタック強度、使い捨てカイロ等に用いた際
の耐熱破袋性等を損なわない限り限定されないが、通常
組成物全体に対して８０ｗｔ％以下である。
トシール層には、メタロセン触媒により重合された２種
類のポリエチレンの他に、さらに他の成分を必要に応じ
て配合することができる。これら他の成分としては、例
えばチーグラー触媒により重合されたポリエチレン、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等が挙げられ
る。他の成分の配合量はヒートシール層のヒートシール
強度やホットタック強度、使い捨てカイロ等に用いた際
の耐熱破袋性等を損なわない限り限定されないが、通常
組成物全体に対して８０ｗｔ％以下である。
【００１４】本発明におけるヒートシール層の厚さは、
特に限定するものではないが、通常５〜５０μｍ、好ま
しくは８〜２０μｍ程度である。
特に限定するものではないが、通常５〜５０μｍ、好ま
しくは８〜２０μｍ程度である。
【００１５】上記ヒートシール層以外のプラスチック
層、例えば図２におけるフィルム層２や図３における中
間層２１、外層２２は、特に限定されないが、例えばポ
リエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、エチレン−メチルメタアクリレート共重合体などか
ら選ばれる単独あるいは、２つ以上の混合物を用いて形
成することができる。またヒートシール層以外のプラス
チックフィルム層は単層のみならず２層以上の多層とす
ることもできる。低温でのヒートシール性、ホットタッ
ク性、適度なフィルム強度、また粘着剤との投錨性確保
などの点からは、図３に示すように、プラスチック基材
がヒートシール層１、中間層２１及び外層２２の３層か
らなることが好ましい。ヒートシール層以外のプラスチ
ックフィルム層の厚さは特に限定されないが、通常２０
〜１００μｍ程度とすればよい。
層、例えば図２におけるフィルム層２や図３における中
間層２１、外層２２は、特に限定されないが、例えばポ
リエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、エチレン−メチルメタアクリレート共重合体などか
ら選ばれる単独あるいは、２つ以上の混合物を用いて形
成することができる。またヒートシール層以外のプラス
チックフィルム層は単層のみならず２層以上の多層とす
ることもできる。低温でのヒートシール性、ホットタッ
ク性、適度なフィルム強度、また粘着剤との投錨性確保
などの点からは、図３に示すように、プラスチック基材
がヒートシール層１、中間層２１及び外層２２の３層か
らなることが好ましい。ヒートシール層以外のプラスチ
ックフィルム層の厚さは特に限定されないが、通常２０
〜１００μｍ程度とすればよい。
【００１６】ヒートシール層とヒートシール層以外の層
とを積層する方法は、特に限定されないが、たとえばＴ
ダイ押出し法やインフレーション法により積層して、本
発明のシート基材を得ることができる。
とを積層する方法は、特に限定されないが、たとえばＴ
ダイ押出し法やインフレーション法により積層して、本
発明のシート基材を得ることができる。
【００１７】必要に応じて設けられる粘着剤層５に用い
られる粘着剤は、特に限定されないが、例えばアクリル
系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリオレフィン系粘着剤等が
挙げられ、特にアクリル系粘着剤ではエマルジョンタイ
プ、ゴム系粘着剤では天然ゴムやスチレン系合成ブロッ
クポリマーを主成分とする粘着剤が好ましく用いられ
る。
られる粘着剤は、特に限定されないが、例えばアクリル
系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリオレフィン系粘着剤等が
挙げられ、特にアクリル系粘着剤ではエマルジョンタイ
プ、ゴム系粘着剤では天然ゴムやスチレン系合成ブロッ
クポリマーを主成分とする粘着剤が好ましく用いられ
る。
【００１８】粘着剤層５の付設は、例えば粘着剤液を塗
工することにより付設する方式やセパレータ上に設けた
粘着剤層を移着させることにより付設する方式などの適
宜の方式で行うことができる。また、スチレン系ブロッ
クポリマーを主成分とするホットメルト型粘着剤では押
し出し方式による塗工も可能である。なお、粘着層を付
設するプラスチック基材の表面には、密着力の向上等を
目的とした例えばコロナ処理やプラズマ処理、下塗り処
理などの適宜な表面処理を必要に応じて施すこともでき
る。スチレン系合成ブロックポリマーを主成分とする粘
着剤はホットメルト化が容易であるため、溶剤タイプに
比べ生産性が向上し、かつ無公害化が図れるという利点
もある。
工することにより付設する方式やセパレータ上に設けた
粘着剤層を移着させることにより付設する方式などの適
宜の方式で行うことができる。また、スチレン系ブロッ
クポリマーを主成分とするホットメルト型粘着剤では押
し出し方式による塗工も可能である。なお、粘着層を付
設するプラスチック基材の表面には、密着力の向上等を
目的とした例えばコロナ処理やプラズマ処理、下塗り処
理などの適宜な表面処理を必要に応じて施すこともでき
る。スチレン系合成ブロックポリマーを主成分とする粘
着剤はホットメルト化が容易であるため、溶剤タイプに
比べ生産性が向上し、かつ無公害化が図れるという利点
もある。
【００１９】粘着剤層の厚さは、特に限定されないが、
通常１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜５０μｍ程度
が望ましい。また上記粘着剤には、タッキファイアー、
オイル(軟化剤)、液状樹脂、老化防止剤などを含有させ
ることができる。
通常１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜５０μｍ程度
が望ましい。また上記粘着剤には、タッキファイアー、
オイル(軟化剤)、液状樹脂、老化防止剤などを含有させ
ることができる。
【００２０】粘着剤層上に仮着されるセパレータ６とし
ては適宜な薄葉体が挙げられるが、特に限定されること
なく適宜選択されるものとするが、必要に応じシリコー
ン系や長鎖アクリル系やフッ素系などの適宜な剥離剤の
表面コートを設けておくことができる。
ては適宜な薄葉体が挙げられるが、特に限定されること
なく適宜選択されるものとするが、必要に応じシリコー
ン系や長鎖アクリル系やフッ素系などの適宜な剥離剤の
表面コートを設けておくことができる。
【００２１】本発明のシート基材は、例えば図1に示し
たように、多孔質フイルムＢとヒートシールされて例え
ば使い捨てカイロ用の袋材が構成され、この袋材の内部
に鉄粉を主成分とする発熱体(発熱組成物)４を封入して
使い捨てカイロが得られる。多孔質フィルムＢとしては
例えばポリエチレン製の多孔質フィルムである日東電工
製のブレスロンが好ましく用いられるが、その他に従来
の使い捨てカイロに用いられている通気性基材のいずれ
をも使用することができ、限定されない。また、発熱組
成物についても適宜選択することができ、従来の使い捨
てカイロに用いられている発熱体のいずれも使用でき
る。ヒートシールする方法(装置)は特に限定されない
が、適当な温度及び圧力でヒートシーラーにて圧着する
ことでヒートシールされる。
たように、多孔質フイルムＢとヒートシールされて例え
ば使い捨てカイロ用の袋材が構成され、この袋材の内部
に鉄粉を主成分とする発熱体(発熱組成物)４を封入して
使い捨てカイロが得られる。多孔質フィルムＢとしては
例えばポリエチレン製の多孔質フィルムである日東電工
製のブレスロンが好ましく用いられるが、その他に従来
の使い捨てカイロに用いられている通気性基材のいずれ
をも使用することができ、限定されない。また、発熱組
成物についても適宜選択することができ、従来の使い捨
てカイロに用いられている発熱体のいずれも使用でき
る。ヒートシールする方法(装置)は特に限定されない
が、適当な温度及び圧力でヒートシーラーにて圧着する
ことでヒートシールされる。
【００２２】
【実施例】以下本発明を実施例により説明するが、本発
明はこれら実施例に何ら限定されない。 実施例１ Ｔダイを介した３層押出し方式により、下記の中間層、
外層、ヒートシール層の各組成物を約２４０℃でシート
状に押出し成形して、中間層(４０μｍ)、外層(１５μ
ｍ)、ヒートシール層(１５μｍ)からなる３層構造のシ
ート基材(総厚７０μｍ)を作製した。 ・中間層:プロピレン−エチレンランダム共重合体１０
０重量部、直鎖状低密度ポリエチレン１００重量部、Ｔ
ｉＯ２系フィラー４０重量部 ・外層:プロピレン−エチレンランダム共重合体１００
重量部、スチレン系ブロック共重合体（ＳＥＢＳ）３０
重量部 ・ヒートシール層：ａ）成分として、メタロセン触媒に
より重合されたポリエチレン 商品名:カーネル（登録
商標）ＫＳ−３４０ (〔密度０．８８ｇ／ｃｍ３、融点
６０℃(融点はＤＳＣ融解ピーク)−それぞれカタログ
値〕、製造者:日本ポリケム社)１００重量部、 ｂ）成分として、メタロセン触媒により重合されたポリ
エチレン 商品名:アフィニティー（登録商標）ＰＦ１
１４０ (〔密度０．８９５ｇ／ｃｍ３、融点９４℃〕、
製造者:ダウ・ケミカル)１００重量部
明はこれら実施例に何ら限定されない。 実施例１ Ｔダイを介した３層押出し方式により、下記の中間層、
外層、ヒートシール層の各組成物を約２４０℃でシート
状に押出し成形して、中間層(４０μｍ)、外層(１５μ
ｍ)、ヒートシール層(１５μｍ)からなる３層構造のシ
ート基材(総厚７０μｍ)を作製した。 ・中間層:プロピレン−エチレンランダム共重合体１０
０重量部、直鎖状低密度ポリエチレン１００重量部、Ｔ
ｉＯ２系フィラー４０重量部 ・外層:プロピレン−エチレンランダム共重合体１００
重量部、スチレン系ブロック共重合体（ＳＥＢＳ）３０
重量部 ・ヒートシール層：ａ）成分として、メタロセン触媒に
より重合されたポリエチレン 商品名:カーネル（登録
商標）ＫＳ−３４０ (〔密度０．８８ｇ／ｃｍ３、融点
６０℃(融点はＤＳＣ融解ピーク)−それぞれカタログ
値〕、製造者:日本ポリケム社)１００重量部、 ｂ）成分として、メタロセン触媒により重合されたポリ
エチレン 商品名:アフィニティー（登録商標）ＰＦ１
１４０ (〔密度０．８９５ｇ／ｃｍ３、融点９４℃〕、
製造者:ダウ・ケミカル)１００重量部
【００２３】実施例２ ヒートシール層の組成物の配合割合をカーネル（登録商
標）ＫＳ−３４０が１００重量部、アフィニティー（登
録商標）ＰＦ１１４０が５０重量部とした以外は実施例
１と同様にしてシート基材を作製した。
標）ＫＳ−３４０が１００重量部、アフィニティー（登
録商標）ＰＦ１１４０が５０重量部とした以外は実施例
１と同様にしてシート基材を作製した。
【００２４】実施例３ ヒートシール層の組成物の配合割合をカーネル（登録商
標）ＫＳ−３４０が５０重量部、アフィニティー（登録
商標）ＰＦ１１４０が１００重量部とした以外は実施例
1と同様にしてシート基材を作製した。
標）ＫＳ−３４０が５０重量部、アフィニティー（登録
商標）ＰＦ１１４０が１００重量部とした以外は実施例
1と同様にしてシート基材を作製した。
【００２５】実施例４ ヒートシール層の組成物として、カーネル（登録商標）
ＫＳ−３４０が４０重量部、アフィニティー（登録商
標）ＰＦ１１４０が４０重量部、チーグラー触媒により
重合されたポリエチレンである商品名:ウルトゼックス
ＵＺ−１０３０Ｌ〔密度０．９１０ｇ／ｃｍ３、ＭＦＲ
３．６ｇ／１０ｍｉｎ〕が２０重量部である組成物を用
いた以外は実施例１と同様にしてシート基材を作製し
た。
ＫＳ−３４０が４０重量部、アフィニティー（登録商
標）ＰＦ１１４０が４０重量部、チーグラー触媒により
重合されたポリエチレンである商品名:ウルトゼックス
ＵＺ−１０３０Ｌ〔密度０．９１０ｇ／ｃｍ３、ＭＦＲ
３．６ｇ／１０ｍｉｎ〕が２０重量部である組成物を用
いた以外は実施例１と同様にしてシート基材を作製し
た。
【００２６】比較例１ ヒートシール層をチーグラー触媒により重合されたポリ
エチレンである商品名：ウルトゼックスＵＺ−１０３０
Ｌの単独層とした以外は実施例１と同様にしてシート基
材を作製した。
エチレンである商品名：ウルトゼックスＵＺ−１０３０
Ｌの単独層とした以外は実施例１と同様にしてシート基
材を作製した。
【００２７】比較例２ ヒートシール層をカーネル（登録商標）ＫＳ−３４０か
らなる層とした以外は実施例１と同様にしてシート基材
を作製した。
らなる層とした以外は実施例１と同様にしてシート基材
を作製した。
【００２８】比較例３ ヒートシール層をアフィニティー（登録商標）ＰＦ１１
４０の単独層とした以外は実施例１と同様にしてシート
基材を作製した。
４０の単独層とした以外は実施例１と同様にしてシート
基材を作製した。
【００２９】評価 実施例１〜４、及び比較例１〜３で得られたシート基材
の評価は、使い捨てカイロ用多孔質フィルム(日東電工
製 ブレスロンＢＲＮ−２３６０)とヒートシールを行
ってそのヒートシール特性の評価を行なった。 (ヒートシール強度)実施例、比較例で得られた各シート
基材のヒートシール層とブレスロンＢＲＮ−２３６０を
以下の条件でヒートシール加工し、以下の条件でヒート
シール強度を測定した。 ヒートシール機：Ｔｅｓｔｅｒ Ｓａｎｇｙｏ社製ＴＰ
−７０１−Ｂ シール温度：７０℃、８０℃、１００℃ シール圧力：３ｋｇ／ｃｍ２ (Ａｉｒ圧力) シール時間：１ｓｅｃ シール強度測定法：Ｔ剥離強度（ヒートシール後、室温
２３℃にて２４時間経過後に万能引張圧縮試験機ＴＣＭ
−ＩＫＮＢ（ミネベア株式会社製）で測定した。） 引張り速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ
の評価は、使い捨てカイロ用多孔質フィルム(日東電工
製 ブレスロンＢＲＮ−２３６０)とヒートシールを行
ってそのヒートシール特性の評価を行なった。 (ヒートシール強度)実施例、比較例で得られた各シート
基材のヒートシール層とブレスロンＢＲＮ−２３６０を
以下の条件でヒートシール加工し、以下の条件でヒート
シール強度を測定した。 ヒートシール機：Ｔｅｓｔｅｒ Ｓａｎｇｙｏ社製ＴＰ
−７０１−Ｂ シール温度：７０℃、８０℃、１００℃ シール圧力：３ｋｇ／ｃｍ２ (Ａｉｒ圧力) シール時間：１ｓｅｃ シール強度測定法：Ｔ剥離強度（ヒートシール後、室温
２３℃にて２４時間経過後に万能引張圧縮試験機ＴＣＭ
−ＩＫＮＢ（ミネベア株式会社製）で測定した。） 引張り速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ
【００３０】(ホットタック強度)シール温度を８０℃，
１００℃，１２０℃に変更した以外はヒートシール強度
測定と同一の条件でヒートシールを行い、シール直後の
Ｔ剥離強度をプッシュプルゲージにて測定した。
１００℃，１２０℃に変更した以外はヒートシール強度
測定と同一の条件でヒートシールを行い、シール直後の
Ｔ剥離強度をプッシュプルゲージにて測定した。
【００３１】(耐熱破袋性)実施例及び比較例で得られた
各シート基材はブレスロンＢＲＮ−２３６０とヒートシ
ールして袋材を形成し、その内部に市販の使い捨てカイ
ロの内容物(鉄粉)を封入して口を封じ四辺をシールする
ことで使い捨てカイロを作成した。各使い捨てカイロは
７０℃の雰囲気下で１０時間保存し、破袋(シール部の
剥離)の有無を確認した。破袋が生じなかったものを記
号「○」、破袋が生じたものを記号「×」で示した。本
評価法は、安全性評価法の一つである。急激に加熱され
た使い捨てカイロは、カイロ内圧が上昇して餅状に膨ら
むが、その際シール部のホットタック強度が弱いもの
は、シール部で剥離が生じ破袋する。
各シート基材はブレスロンＢＲＮ−２３６０とヒートシ
ールして袋材を形成し、その内部に市販の使い捨てカイ
ロの内容物(鉄粉)を封入して口を封じ四辺をシールする
ことで使い捨てカイロを作成した。各使い捨てカイロは
７０℃の雰囲気下で１０時間保存し、破袋(シール部の
剥離)の有無を確認した。破袋が生じなかったものを記
号「○」、破袋が生じたものを記号「×」で示した。本
評価法は、安全性評価法の一つである。急激に加熱され
た使い捨てカイロは、カイロ内圧が上昇して餅状に膨ら
むが、その際シール部のホットタック強度が弱いもの
は、シール部で剥離が生じ破袋する。
【００３２】評価結果 表１に評価結果を示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例１〜４のシート基材は特に７０℃と
いう低いヒートシール温度でのヒートシール強度が比較
例１および比較例３に比べ優れていることがわかる。な
お、比較例２については、７０℃におけるヒートシール
強度は良好であったが、破裂が生じ、耐熱破袋性が十分
ではなかった。またヒートシール層をａ）成分とｂ）成
分の混合系とした実施例１〜４のシート基材は、ホット
タック強度についても十分なレベルに達しており、ヒー
トシール強度とホットタック強度の両立ができているこ
とがわかる。さらに実施例１〜４のシート基材を使用し
て作製した使い捨てカイロは耐熱破袋性にも優れている
ことがわかる。
いう低いヒートシール温度でのヒートシール強度が比較
例１および比較例３に比べ優れていることがわかる。な
お、比較例２については、７０℃におけるヒートシール
強度は良好であったが、破裂が生じ、耐熱破袋性が十分
ではなかった。またヒートシール層をａ）成分とｂ）成
分の混合系とした実施例１〜４のシート基材は、ホット
タック強度についても十分なレベルに達しており、ヒー
トシール強度とホットタック強度の両立ができているこ
とがわかる。さらに実施例１〜４のシート基材を使用し
て作製した使い捨てカイロは耐熱破袋性にも優れている
ことがわかる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ヒートシール用シート基材を、２層以上のプラスチック
フィルム層を有するプラスチック基材を備え、該プラス
チック基材の少なくとも片面の表面層がヒートシール層
であるヒートシール用シート基材において、該ヒートシ
ール層を、メタロセン触媒により重合された密度と融点
の双方において互いに異なる２種のポリエチレンを少な
くとも含有するようにしたことで、特に少なくとも下記
ａ）成分及びｂ）成分ａ）密度が０．８５以上０．８９
ｇ／ｃｍ３未満でありかつ融点が９０℃未満である、メ
タロセン触媒により重合されたポリエチレンｂ）密度が
０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下でありかつ融点が
９０℃以上である、メタロセン触媒により重合されたポ
リエチレンを含有するようにしたことで、特に低温・短
時間でのヒートシール条件下でのヒートシール性及びホ
ットタック性が良好となる。また、本発明によれば、上
述のシート基材を備えた袋材を用いることで、耐熱破袋
性に優れている使い捨てカイロが得られる。
ヒートシール用シート基材を、２層以上のプラスチック
フィルム層を有するプラスチック基材を備え、該プラス
チック基材の少なくとも片面の表面層がヒートシール層
であるヒートシール用シート基材において、該ヒートシ
ール層を、メタロセン触媒により重合された密度と融点
の双方において互いに異なる２種のポリエチレンを少な
くとも含有するようにしたことで、特に少なくとも下記
ａ）成分及びｂ）成分ａ）密度が０．８５以上０．８９
ｇ／ｃｍ３未満でありかつ融点が９０℃未満である、メ
タロセン触媒により重合されたポリエチレンｂ）密度が
０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下でありかつ融点が
９０℃以上である、メタロセン触媒により重合されたポ
リエチレンを含有するようにしたことで、特に低温・短
時間でのヒートシール条件下でのヒートシール性及びホ
ットタック性が良好となる。また、本発明によれば、上
述のシート基材を備えた袋材を用いることで、耐熱破袋
性に優れている使い捨てカイロが得られる。
【図１】使い捨てカイロの構成を示す模式的断面図であ
る。
る。
【図２】本発明のヒートシール用シート基材の一例を示
す断面図である。
す断面図である。
【図３】本発明のヒートシール用シート基材の別の一例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
１ ヒートシール層 ２ フィルム層 ３ ヒートシール部 ４ 発熱体 ５ 粘着剤層 ６ セパレータ ２１ 中間層 ２２ 外層 Ａ プラスチック基材 Ｂ 多孔質フィルム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C099 AA01 CA19 EA08 GA03 JA04 NA20 4F100 AA21 AK04A AK06 AK07 AK73 AL01 AR00A AT00B AT00C BA03 BA07 BA10A EH20 GB71 JA04A JA13A JK06 JL12 JL12A YY00A 4J002 BB03W BB03X BB05W BB05X GG02 4J004 AA05 AA07 AA10 AB01 CA04 CC02 CC03 EA06 FA08
Claims (6)
- 【請求項1】 ２層以上のプラスチックフィルム層を有
するプラスチック基材を備え、該プラスチック基材の少
なくとも一方の表面層がヒートシール層であるヒートシ
ール用シート基材であって、該ヒートシール層が、メタ
ロセン触媒により重合された密度と融点の双方において
互いに異なる２種のポリエチレンを少なくとも含有する
ことを特徴とするヒートシール用シート基材。 - 【請求項２】 ２層以上のプラスチックフィルム層を有
するプラスチック基材を備え、該プラスチック基材の少
なくとも一方の表面層がヒートシール層であるヒートシ
ール用シート基材であって、該ヒートシール層が、少な
くとも下記ａ）成分及びｂ）成分 ａ）密度が０．８５以上０．８９ｇ／ｃｍ３未満であり
かつ融点が９０℃未満である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン ｂ）密度が０．８９以上０．９３ｇ／ｃｍ３以下であり
かつ融点が９０℃以上である、メタロセン触媒により重
合されたポリエチレン を含有することを特徴とするヒートシール用シート基
材。 - 【請求項３】 前記プラスチック基材が、ヒートシール
層、中間層及び外層の３層からなる請求項１又は２記載
のヒートシール用シート基材。 - 【請求項４】 前記プラスチック基材のヒートシール層
を形成した面とは反対側の表面に粘着剤層を設けた請求
項１、２又は３に記載のヒートシール用シート基材。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項に記載のヒ
ートシール用シート基材のヒートシール層と、多孔質フ
ィルムとがヒートシールされてなることを特徴とする袋
材。 - 【請求項６】 請求項５に記載の袋材の内部に発熱体が
封入されてなることを特徴とする使い捨てカイロ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000221756A JP2002036471A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | ヒートシール用シート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用いた使い捨てカイロ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000221756A JP2002036471A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | ヒートシール用シート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用いた使い捨てカイロ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002036471A true JP2002036471A (ja) | 2002-02-05 |
Family
ID=18716106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000221756A Pending JP2002036471A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | ヒートシール用シート基材、及びこれを備えてなる袋材、並びにこれを用いた使い捨てカイロ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002036471A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006006650A1 (ja) * | 2004-07-14 | 2006-01-19 | Mycoal Products Corporation | 発熱体及び発熱体の製造方法 |
| EP1994915A1 (en) | 2007-05-21 | 2008-11-26 | Nitto Lifetec Corporation | Disposable warmer and bag member for the same |
| CN105383106A (zh) * | 2009-02-02 | 2016-03-09 | 屈德加薄膜产品股份有限公司 | 具有改进的浸润性的掩蔽膜 |
| CN110370764A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-10-25 | 北京市永生运佳包装材料有限公司 | 一种pe基材膜及其制备方法 |
-
2000
- 2000-07-24 JP JP2000221756A patent/JP2002036471A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006006650A1 (ja) * | 2004-07-14 | 2006-01-19 | Mycoal Products Corporation | 発熱体及び発熱体の製造方法 |
| EP1782774A1 (en) * | 2004-07-14 | 2007-05-09 | Mycoal Products Corporation | Heating element and process for producing heating element |
| EP1782774A4 (en) * | 2004-07-14 | 2007-12-26 | Mycoal Prod Corp | HEATING ELEMENT AND METHOD FOR PRODUCING THE HEATING ELEMENT |
| EP1994915A1 (en) | 2007-05-21 | 2008-11-26 | Nitto Lifetec Corporation | Disposable warmer and bag member for the same |
| US7950385B2 (en) | 2007-05-21 | 2011-05-31 | Nitto Lifetec Corporation | Disposable warmer and bag member for the same |
| CN105383106A (zh) * | 2009-02-02 | 2016-03-09 | 屈德加薄膜产品股份有限公司 | 具有改进的浸润性的掩蔽膜 |
| CN110370764A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-10-25 | 北京市永生运佳包装材料有限公司 | 一种pe基材膜及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050714 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050721 |
|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050916 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060801 |