JP2002013085A - ゴム−スチールコード複合体 - Google Patents

ゴム−スチールコード複合体

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    • D07B2205/3021Metals
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  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 初期接着性、耐ゴム劣化性、耐熱劣化性を向
上させ、コストを下げる。 【解決手段】 本発明のゴム−スチールコード複合体
は、ゴム成分100重量部と、コバルト金属として0.
1重量部以下のコバルト塩とを配合してなるゴム組成物
と、周面に表面の銅(Cu)濃度が15〜45アトミッ
ク%のブラスめっきを施されたスチールフィラメントの
該周表面からフィラメント半径方向内側に15nmの深
さまでの表層領域に、コバルト(Co)原子およびニッ
ケル(Ni)原子のうち少なくとも1種を含有してなる
ブラスめっき付きスチールフィラメントまたはこれらを
撚り合わせてなるスチールコードとからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、トラック・バスあ
るいは乗用車等に使用されるラジアルタイヤのベルトや
カーカス部材等、あるいは工業用ベルトに適用されるゴ
ム−スチールコード複合体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、スチールラジアルタイヤではベル
トやカーカス用ボディープライにブラスメッキを施した
スチールワイヤを複数本撚りあわせたスチールコードを
用いてゴムと接着させ補強効果を発揮させている。この
ため優れた接着性を維持する観点からブラスメッキの銅
と亜鉛の割合やメッキ厚さを適正化することがなされ、
一定の知見が確立している。しかしこのように製造、設
計されたブラスメッキされたスチールコードといえど
も、接着すべき相手であるゴムに対しては極めて制限さ
れた条件を要求する。特に、タイヤを一定の時間内に加
硫製造しようとする時、その接着速さと完結性を求める
観点から、ゴム中に接着をプロモーターとしてCo塩や
Ni塩を相当の割合で添加することおよび硫黄を高配合
することが必要となる。しかし、このように添加された
接着プロモーターや硫黄は接着反応の促進には有効であ
るが、未加硫ゴムの薬品ブルームによる作業性の低下、
あるいは周辺ゴムとの密着、接着性を阻害するばかりで
なく、加硫ゴムの劣化すなわち加硫戻りを引き起こし、
タイヤ耐久性を低下させる原因にもなっている。これを
防止する観点からスチールコードとの接着を必要とする
コーティングゴム中のプロモーターを減少させる手立て
として、プロモーターの種類、特にCo塩やNi塩の酸
種を変更することやコーティングゴムとコードの間に接
着プロモーターを薄膜として存在させ、接着プロモータ
ーを含まないゴム組成物との接着性を改善する試みが例
えば特開平10−324753号で開示されている。
【0003】また、ゴムとブラスメッキスチールの接着
に際して用いられるコバルト金属塩などの接着プロモー
ターは高価で、使用量を減少することはタイヤの性能を
向上させるのみでなく配合コストも大きくダウンさせる
ことから省資源の観点からも重要である。
【0004】このようにブラスメッキスチールコードと
コーティングゴムとの接着に要求される性能は、単に初
期接着が速ければ良いというものではなく、タイヤが使
用され、劣化環境に曝された時、接着界面の劣化を起因
とする故障を発生させないことやタイヤ製造工程でのト
ラブル防止や配合コスト抑制など様々な要求のもとで成
り立っている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、コーティン
グゴム組成物に接着プロモーターを添加することなく、
そして、さらにスチールコードとコーティングゴムの間
に接着プロモーターを薄膜として塗布するのでもなく、
極めて効率的にスチールコードとコーティングゴムとの
接着性を改良できるブラスメッキのあり方を規定し、こ
れによるゴム−スチールコード複合体を提供することを
目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明者はブラスメッキを施したスチールとゴムの
接着反応を支配する表面因子を従来知られている以上に
機器分析的手法を駆使してコントロールし、詳細に表面
を造り込み、接着性との対応を検討した結果、ブラスメ
ッキのバルク組成が同じであれば、最表面から15nm
の表層領域において酸化亜鉛リッチな層のコバルト含量
またはニッケル含量を制御すれば、接着性を改良できる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。本発明のゴ
ム−スチールコード複合体の構成は以下のとおりであ
る。 (1)ゴム成分100重量部と、コバルト金属として
0.1重量部以下のコバルト塩とを配合してなるゴム組
成物と、周面に、表面の銅(Cu)濃度が15〜45ア
トミック%のブラスめっきを施されたスチールフィラメ
ントの該表面からフィラメント半径方向内側に15nm
の深さまでの表層領域に、コバルト(Co)原子および
ニッケル(Ni)原子のうち少なくとも1種を含有して
なるスチールフィラメント単独またはこれらを撚り合わ
せてなるスチールコードとからなる。なお、コードに
は、スチールフィラメントには、モノフィラメントコー
ドとして、モノフィラメントも含む。 (2)前記ゴム組成物がコバルト塩を含有しないことを
特徴とする。 (3)前記表層領域に含有されるCo原子およびNi原
子の総量が0.1アトミック%以上かつ前記表層領域のC
uの含有量以下であることを特徴とする。
【0007】(4)前記表層領域に含有されるCo原子
およびNi原子の総量が0.5〜5.0アトミック%である
ことを特徴とする。 (5)前記表層領域で、酸化物に含まれないCo原子お
よびNi原子が、前記表層領域に含有されるCoおよび
Niの総量の50アトミック%以上であることを特徴とす
る。 (6)前記ブラスめっきの平均厚みが0.13〜0.30μmで
あることを特徴とする。 (7)前記フィラメントの直径が0.40mm以下であるこ
とを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明を詳細に説明する。本発明
のゴム組成物は、耐ゴム劣化性を確保するため、ゴム組
成物中のCo塩の含有量を、ゴム成分100重量部に対し
て、0.1重量部以下、好ましくはゼロにする。Co含有
量を0.1重量部以下とすることにより、ゴム組成物の劣
化を抑制し、さらに接着性の確保も可能になり、コスト
削減も図れる。また、Co塩を含有する場合、当該Co
塩を構成する酸としては、バーサチック酸、ナフテン
酸、ステアリン酸、オレイン酸、リシノール酸、リノー
ル酸、リノレイン酸、脱水ひまし油酸、樹脂酸、ヒドロ
キシステアリン酸、アビエチン酸、カブリル酸、2−エ
チルヘキサン酸、オクチル酸、安息香酸、ビバリン酸、
n−ヘプタン酸、2,2−ジメチルペンタン酸、2−エ
チルペンタン酸、4,4−ジメチルペンタン酸、n−オ
クタン酸、2,2−ジメチルヘキサン酸、2−エチルヘ
キサン酸、4,4−ジメチルヘキサン酸、2,4,4−
トリメチルペンタン酸、n−ノナン酸、2,2−ジメチ
ルヘプタン酸、6,6−ジメチルペプタン酸、3,5,
5−トリメチルヘキサン酸、n−デカン酸、2,2−ジ
メチルオクタン酸、7,7−ジメチルオクタン酸、n−
ウンデカン酸、「ベルサティック」10{(商標)、主
としてネオデカン酸であり、かつ英国でShell Internat
ional Company Limited により販売されている合成混合
物。}などが挙げられる。Co塩のブラスめっき中への取
り込み法としては、伸線時の潤滑剤中にCo塩を含有さ
せ、伸線時の発熱を利用して、Coをめっき内部に拡散
させる等による。本発明に好適なゴム成分としては、特
に制限されないが、天然ゴムの含有量が50重量%以上
であることが好ましい。合成ゴムとしては、スチレン・
ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ハロゲ
ン化ブチルゴム、とりわけ臭素化ブチルゴム、パラメチ
ルスチレン基を有するブチルゴム(具体的には、イソブ
チレンとp−ハロゲン化メチルスチレンとの共重合体
等)、エチレン・プロピレン・ジエンゴム(EPD
M)、イソプレンゴム等を例示できる。なお、本発明の
ゴム組成物には、通常使用される他の添加剤を、通常の
使用量で適宜配合することができる。
【0009】さて、発明者らは、フィラメントの周面に
施したブラスめっきについて、めっき表面からその深さ
方向における成分組成と初期接着性との関係を明らかに
するため、通常使用しているブラスめっきフィラメント
へCoイオン注入を行って、接着促進剤を減量もしくは
無添加とした被覆ゴムとの接着性を検討した。すなわ
ち、イオンプランテーションの技術を用いて、イオン注
入時間とブラスめっき表面のCo含有量との関係、及び
例えば図1に示すイオン化率とCo含有量の深さ方向分
布との関係を、予め把握して、めっき表層のCo含有量
を種々に制御し、初期接着性との関係を調査した。
【0010】その結果、めっき表面から15nmの深さ
までCoを含有させることが、初期接着性の改善に最も
有効であることを新たに見出し、この発明を完成するに
至ったのである。すなわち、めっき表面から深さ方向に
Co含有領域を拡げて、その領域の拡大過程の種々の段
階において、初期接着性を評価したところ、Co含有領
域を深さ方向に拡げるほど、初期接着性は改善される
が、15nmをこえる深さにまでCo含有領域を拡げて
も、それ以上に初期接着性が改善されることはなく、そ
の効果が15nmの深さを境に飽和することが、判明し
た。
【0011】一方、めっき表面のみのCo含有量を増加
して同様に初期接着性を評価したところ、一定の深さま
でCoが拡散されていなければ、初期接着性の改善効果
は小さく、実際にコバルト金属塩を減量もしくは無添加
とした被覆ゴムとの初期接着性が確保されるレベルにな
いことも判明した。
【0012】さらに、めっき表面から15nmの深さま
での表層領域におけるCo含有量について検討したとこ
ろ、その含有量が0.1アトミック%未満では上記の初
期接着性の改善効果に乏しく、一方表層領域のCu含有
量をこえると初期接着性の改善効果が飽和するため、
0.1アトミック%以上表層領域のCu含有量以下の範
囲とすることが好ましい。より好ましくは、0.5〜
5.0アトミック%の範囲とすることが推奨される。
【0013】なお、めっき表面から15nmの深さまで
の表層領域に限定してCoを含有させる際、イオン注入
を用いると、先に図1に例示したように、Coの含有は
めっき表面から深さ方向に漸減する濃度勾配を示すこと
になる。この場合、上記の表層領域におけるCo含有量
とは、後述する通り、X線光電子分光(XPS)法を用
いて図3のようなデプスプロファイルを作成し、表層領
域全体のCu、Zn、Coの全アトミック量に対するC
oアトミック%量を算出して得る。Ni含有量について
も同様である。
【0014】ここで、めっき表面から15nmの深さま
での表層領域にCoを含有させることによって初期接着
性が改善するのは、Coがめっき表面から15nmの深
さまで拡散して初めて、加硫接着時におけるめっき内部
のCuの有効な拡散を実現させることができるからであ
る。また、この深さをこえる領域にCoがめっき中に拡
散していたとしても、その効果は飽和することが明らか
であり、Coの増加によるコスト増をまねくことにな
る。上記の知見は、Coの場合に限らず、Niの場合も
同様であった。
【0015】以上、めっき表面から深さ方向にCoを含
有させるに当りイオン注入技術を用いたが、ブラスめっ
きの表層領域にCoまたはNiを入れ込む、他の方法を
検討したところ、ブラスめっきを施したフィラメント
を、例えば水1l当たりに水100重量部に対して5〜
10重量部のコバルト金属塩と適度な界面活性剤とを分
散させたコロイドに浸して乾燥させる工程を繰り返した
後に、150℃〜250℃の温度で熱処理を施すことに
よっても、Coを15nm深さのめっき内部まで拡散さ
せることができた。その際、コードを液に浸す回数、乾
燥回数及び熱拡散回数のいずれか少なくとも1つを制御
することによって、表層のコバルト含有量を調整可能で
ある。かように製造したフィラメントのめっき深さ方向
において、Cu、Zn及びCoの光電子分光分析を用い
て元素定量した結果の一例を、Co含有量について図2
に示す。
【0016】同様に、スチールコードを製造する際、そ
のフィラメントの伸線工程において、潤滑剤中に接着促
進剤であるCoやNiの金属塩を適量添加し、伸線時の
発熱を利用してCoやNiを15nmのめっき内部まで
拡散させることも可能である。
【0017】次に、めっき表面における、Cu含有量に
ついて鋭意検討した。すなわち、めっきの基本組成は、
初期接着性に加えて、ゴム加硫後の耐熱及び耐湿接着性
などの接着耐久性を考慮する必要があり、接着耐久性の
観点から、最表面におけるCu含有量を45アトミック
%以下、好ましくは40アトミック%以下に制限する必
要がある。一方、初期接着性を確保するには一定量以上
のCuの含有が必要であり、Cu含有量を15アトミッ
ク%以上、好ましくは25アトミック%以上とする。
【0018】ちなみに、この発明に従ってめっき基本組
成及びCo含有量を規制した際の、めっき表層領域を含
む、めっき深さ方向の各成分の濃度分布の典型例を、図
3に示す。
【0019】また、表層領域に含有されるCo及びNi
の総量の50アトミック%以上が、酸化物に含まれない
Co及び/またはNiであることが好ましい。なぜな
ら、酸素と結びついた酸化コバルト等は強固な結合のた
め極めて安定であり、CoないしはCoイオンの金属中
での拡散や移動が不可能となる。その結果としてCoと
Cuとの交換反応や置換反応が進まなくなり、接着促進
剤としての役割を果たし得なくなるからである。
【0020】なお、表層領域に含有される酸化物に含ま
れないCoまたはNiの定量は、めっき表面をX線光電
子分光法にて測定した結果に基づく、例えば図4に示す
Coのスペクトル模式図における、酸化物と金属との面
積比から両者の存在比から求めることができる。
【0021】さらに、ブラスめっきの平均厚みを0.1
3〜0.30μmとすることが有利である。すなわち、
めっき平均厚みが0.13μm未満になると、鉄地が露出
する部分が増加し初期接着性が阻害され、0.30μm
を超えると、ゴム物品使用中の熱によって過剰に接着反
応が進行し脆弱な接着しか得らなくなるからである。
【0022】なお、フィラメント直径は0.40mm以
下であることが有利である。なぜなら、0.40mmを
超えると、使用したゴム物品が曲げ変形下で繰り返し歪
を受けたときに、表面歪が大きくなり、座屈を引き起し
易くなるからでる。
【0023】また、めっきにおけるCoの定量は、X線
光電子分光法を用いて、めっき表面からSiO2 のエ
ッチングスピード換算で15nm以上の深さまで、C
u、Zn、Co、O及びCの特徴的な光電子をモニター
にしてアルゴンエッチングを行いながら、各深さiに存
在する元素量を定量し、Cuiアトミック%及びCoi
トミック %をそれぞれ求め、さらに15nmまでのデ
プスプロファイル(図3参照)を作成し、その領域での
Cu、Zn及びCoの相対面積から表層領域のCoアト
ミック%を算出した。なお、めっき厚さは、0.25μm
である。
【0024】ここで、Cuiアトミック%及びCoiアト
ミック%は、 Cuiアトミック %=[fcu Cuin/(fcuCuin+fznZnin+f
coCoin)]×100 Coiアトミック %=[fco Coin/(fcuCuin+fznZnin
+fcoCoin)]×100 ただし、fcu, fzn, fco は各元素の感度係数であり、Cu
in、Znin、Coinは深さiの位置での各元素のカウント数
で単位はcount per secondである。
【0025】
【実施例】本発明を具体的に説明する。表1記載の配合
に従い、ゴム組成物を調製し、これによりスチールコー
ドをコーティングし、以下の条件で加硫後、下記の方法
で性能を測定した。結果も表1に記載する。 スチールコードA(ブラスめっき):Cu63重量%、
Zn37重量% スチールコードB(ブラスめっき):Cu63重量%、
表層領域のCo1.0重量% 初期接着性測定法:各コード(1×5構造、素線径0.
25mm)を12.5mm間隔で平行に並べ、該スチー
ルコードを両側からゴム組成物(表1記載の配合)でコ
ーティングしてサンプルを作製した。これを160℃×
20分間で加硫した後、ASTM−D−2229に準拠
してスチールコードを引き抜き、その時の引き抜き力を
測定し、比較例1をコントロールとして指数表示した。
数値が大きい程接着力が大きく良好である。 耐熱劣化性(T、E)測定法:上記と同様にしてサ
ンプルを作製し、これをオーブン(100℃×72時
間)中で熱老化させた後、JIS K 6301 −1
995に基づく引張試験を行った。結果は、比較例1の
引張強さ(T)、破断時伸び(E)の値をそれぞれ
100として、指数表示した。数値が大きい程熱老化後
の破壊物性が高く、良好であることを示す。
【0026】
【表1】
【0027】(付記) カーボンブラック種:HAF Co塩種:ナフテン酸コバルト
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の複合体は
初期接着性、耐ゴム劣化性、耐熱劣化性ともに向上し、
さらに、高価なCo含量をゼロが極少量とにしたので、
材料コストの削減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 イオンプランテーションによってCoをブラ
スめっき表面に注入した時のめっき表面から内部への深
さ方向Co含有量の分布を示す図である。
【図2】 コバルト金属塩を含むコロイドに浸漬、乾燥
して200℃でCoをめっき内部に熱拡散させた時のめ
っき表面から内部への深さ方向Co含有量の分布を示す
図である。
【図3】 ブラスめっきにおける各成分の深さ方向の濃
度分布を示す図である。
【図4】 ブラスめっき表面のCoの状態をX線光電子
分光法で回折したときのスペクトル模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 21/00 C08L 21/00 Fターム(参考) 3B153 AA02 BB01 CC29 CC41 CC52 CC55 FF12 FF16 GG05 GG13 4F072 AA04 AA08 AB11 AC16 AD02 AL18 4J002 AC011 AC031 AC061 AC071 BB151 BB181 BB241 EG046 GN01

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゴム成分100重量部と、コバルト金属
    として0.1重量部以下のコバルト塩とを配合してなる
    ゴム組成物と、周面に、表面の銅(Cu)濃度が15〜
    45アトミック%のブラスめっきを施されたスチールフ
    ィラメントの該表面からフィラメント半径方向内側に1
    5nmの深さまでの表層領域に、コバルト(Co)原子
    およびニッケル(Ni)原子のうち少なくとも1種を含
    有してなるブラスめっき付きスチールフィラメントまた
    はこれらを撚り合わせてなるスチールコードとからなる
    ゴム−スチールコード複合体。
  2. 【請求項2】前記ゴム組成物がコバルト塩を含有しない
    ことを特徴とする請求項1記載のゴム−スチールコード
    複合体。
  3. 【請求項3】前記表層領域に含有されるCo原子および
    Ni原子の総量が0.1アトミック%以上かつ前記表層領
    域のCu原子の含有量以下であることを特徴とする請求
    項1または2記載のゴム−スチールコード複合体。
  4. 【請求項4】前記表層領域に含有されるCo原子および
    Ni原子の総量が0.5〜5.0アトミック%であることを
    特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載のゴム
    −スチールコード複合体。
  5. 【請求項5】前記表層領域で、酸化物に含まれないCo
    原子およびNi原子が、前記表層領域に含有されるCo
    原子およびNi原子の総量の50アトミック%以上である
    ことを特徴とする請求項1から4のいちいずれか1項に
    記載のゴム−スチールコード複合体。
  6. 【請求項6】前記ブラスめっきの平均厚みが0.13〜0.30
    μmであることを特徴とする請求項1から5のうちいず
    れか1項に記載のゴム−スチールコード複合体。
  7. 【請求項7】前記フィラメントの直径が0.40mm以下で
    あることを特徴とする請求項1から6のうちいずれか1
    項に記載のゴム−スチールコード複合体。
  8. 【請求項8】前記コードの直径が0.40mm以下であるこ
    とを特徴とする請求項1から7のうちいずれか1項に記
    載のゴム−スチールコード複合体。
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