JP2002003701A - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及び半導体装置Info
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Abstract
温保管特性に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物を
提供すること。 【解決手段】 (A)一分子中に2個以上のエポキシ基
を有するエポキシ樹脂、(B)一般式(1)で示され、
窒素原子の含有量が5〜20重量%である窒素化合物、
(C)無機充填材、(D)硬化促進剤、及び(E)環状
ホスファゼン化合物を必須成分とすることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Description
性、低弾性率、耐半田クラック性、耐湿性に優れた半導
体封止用エポキシ樹脂組成物、及び半導体装置に関する
ものである。
護するために、従来からエポキシ樹脂組成物が開発、生
産されてきた。このエポキシ樹脂組成物に要求される項
目は、半導体の種類、封止される半導体装置の種類、使
用される環境等によって変化しつつあるが、最近では半
導体装置を表面実装する際にクラックが生じるという問
題がある。これは実装時の半田浴に直接浸漬される等、
高温に曝されるため、エポキシ樹脂組成物の硬化物が吸
水していた水分が膨張した結果、クラックが生じるとい
うものである。このためエポキシ樹脂組成物の硬化物は
低吸水性、高強度であることが求められており、これに
対し無機充填材を多く含有させることや樹脂系を選択し
耐半田クラック性を向上させる等の種々の提案がなされ
ており、効果が認められている。例えば、特開平3−7
9370号公報には、フェノールアラルキル樹脂が提案
されており、これは低吸水性、高強度型樹脂としてある
程度有効である。しかし、フェノールアラルキル樹脂
は、粘度が高いことにより成形性に劣るという難点があ
る。加えてより一層の低吸水性化のために、無機充填材
の配合量を増量する必要があるが、そのために樹脂成分
を低分子量化して低粘度化すると、硬化性やエポキシ樹
脂組成物の硬化物の強度が低下して、成形性や耐半田ク
ラック性が低下するという欠点があった。
は、難燃剤成分として、通常、臭素原子含有難燃剤、及
び三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチ
モン等のアンチモン化合物が配合されている。しかしな
がら、世界的な環境保護の意識の高まりのなか、臭素原
子含有有機化合物やアンチモン化合物を使用しなくと
も、難燃性に優れたエポキシ樹脂組成物の要求が大きく
なってきている。更に半導体装置を150〜200℃で
の高温で長時間保管すると、難燃剤である臭素化合物や
アンチモン化合物は、半導体素子の抵抗値の増加や金線
の断線を引き起こすことが知られており、臭素化合物や
アンチモン化合物を用いなくとも高温保管特性に優れる
エポキシ樹脂組成物の開発が求められている。
子、リードフレーム等の各種部材との接着性の向上、エ
ポキシ樹脂組成物の硬化物の高温時の低弾性率化による
低応力化、低吸水性化により、基板実装時の半導体装置
の耐半田クラック性を著しく向上させ、更に臭素化合
物、アンチモン化合物を使用せずに難燃性を向上させた
半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及びこれを用いた半
導体装置を提供するものである。
中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
(B)一般式(1)で示され、窒素原子の含有量が5〜
20重量%である窒素化合物、(C)無機充填材、
(D)硬化促進剤、及び(E)環状ホスファゼン化合物
を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物、及びこれを用いて半導体素子を封止して
なることを特徴とする半導体装置である。
でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数。R2はア
ミノ基又は炭素数1〜10の有機基であり、互いに同一
でも異なっていてもよい。lは平均値であり、2〜10
の正数である。mは平均値であり、1〜10の正数であ
る。)
個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂としては、電
子部品封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されて
いるもので、特に限定はないが、例えば、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック
樹脂をはじめとするフェノール類とアルデヒド類のノボ
ラック樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールA、
ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換ビ
スフェノール等のグリシジルエーテル化物、ジアミノジ
フェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピ
クロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン
型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノール類
の共縮合樹脂のエポキシ化物、ナフタレン環を有するエ
ポキシ樹脂、ナフトールアラルキル樹脂のエポキシ化
物、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン
変性エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で
酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、及び脂環族
エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独でも混合して
用いてもよい。中でも、接着性、低吸水性の点から、
4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,
3’,5,5’−テトラメチルビフェニルを主成分とす
るエポキシ樹脂が好適であり、これを用いると、耐リフ
ロークラック性、及び耐湿性に優れたエポキシ樹脂組成
物が得られる。このアルキル置換ビフェニル型エポキシ
樹脂は、全エポキシ樹脂中に60重量%以上使用するこ
とが好ましい。60重量%未満だと低吸水性、接着性が
低下するので好ましくない。
る窒素化合物は、フェノール性水酸基を有する化合物と
トリアジン環を有する化合物との共縮合物である。R1
は炭素数1〜4の炭化水素基であり、互いに同一でも異
なっていてもよい。炭素数が5以上だと、難燃性が低下
するので好ましくない。aは0〜3の整数である。R2
はアミノ基又は炭素数1〜10の有機基であり、互いに
同一でも異なっていてもよい。炭素数が10以上だと、
成形性が低下するので好ましくない。lは平均値であ
り、2〜10の正数である。mは平均値であり、1〜1
0の正数である。一般式(1)中のR2としては、例え
ば、第1級のアミノ基、第2級のアミノ基、第3級のア
ミノ基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ア
リール基(例えば、フェニル基等)、アリールオキシ基
等が一般的であるが、又、メルカプト基、ヒドロキシ基
等に代表される様に、N、S、O原子等を含有していて
も差し支えない。これらの一般式(1)で示される窒素
化合物は単独でも混合して用いてもよい。本発明の一般
式(1)で示される窒素化合物の具体例を式(3)、式
(4)、式(5)に示す。
素原子の含有量は、5〜20重量%であることが必要で
ある。5重量%未満だと、難燃性が低下するので好まし
くない。20重量%を越えると、材料中への分散性が悪
くなり、流動性や熱時硬度等が低下するので好ましくな
い。本発明の一般式(1)で示される窒素化合物の特性
を損なわない範囲で、他のフェノール樹脂と併用しても
よいが、一般式(1)で示される窒素化合物中の窒素原
子が全エポキシ樹脂組成物中に0.1〜3重量%である
ことが好ましい。0.1重量%未満だと難燃性が発揮さ
れず、3重量%を越えると吸水率の増加が顕著になり好
ましくない。更に好ましくは0.4〜0.7重量%であ
る。併用するフェノール樹脂としては、例えば、フェノ
ールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ジシ
クロペンタジエン変性フェノール樹脂、テルペン変性フ
ェノール樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるも
のではない。これらは単独でも混合して用いてもよい。
本発明に用いられる全エポキシ樹脂のエポキシ基と全フ
ェノール樹脂のフェノール性水酸基の当量比は、好まし
くは0.5〜2であり、特に0.7〜1.5が好まし
い。0.5〜2の範囲を外れると、耐湿性、硬化性等が
低下するので好ましくない。
シ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒であり、例
えば、トリブチルアミン、1,8−ジアザビシクロ
(5,4,0)ウンデセン−7等のアミン系化合物、ト
リフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・
テトラフェニルボレート塩等の有機リン系化合物、2−
メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げら
れる。これらは単独でも混合して用いてもよい。
物は、化合物中に環状ホスファゼン構造を有するもので
あればよく、例えば、一般式(2)で示される構造を有
する化合物等を挙げることができ、難燃剤として作用す
る。ホスファゼン化合物の難燃機構は、その含有してい
るリンによる炭化促進効果、即ち、硬化物の表面に不燃
性の炭化層を形成することにより、硬化物表面の保護、
及び酸素を遮断する効果が得られること、又、含有して
いる窒素により、熱分解時に窒素ガスが発生し、気相に
おいても酸素を遮断することによる。この固相と気相の
両方で働く難燃効果から、ホスファゼン化合物は高い難
燃性を付与することができる。
異なる有機基を示す。)一般式(2)中のR3として
は、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アリー
ル基、アリールオキシ基等が一般的であるが、又、アミ
ノ基、メルカプト基、ヒドロキシ基、フルオロアルキル
基等に代表される様に、N、S、O、F原子等を含有し
ていても差し支えない。これらの環状ホスファゼン化合
物は、単独でも混合して用いてもよい。更に、3量体の
6員環を主成分としていることがより好ましい。一般式
(2)で示される環状ホスファゼン化合物としては、具
体的には、例えば、ヘキサプロピルシクロトリホスファ
ゼン、テトラエトキシジプロポキシシクロトリホスファ
ゼン、ヘキサフェノキシシクロトリホスファゼン、ヘキ
サアニリノシクロトリホスファゼン、ヘキサキス(3−
メルカプトプロピル)シクロトリホスファゼン、ヘキサ
キス(ヘプタフルオロプロピルオキシ)シクロトリホス
ファゼン等が一例として挙げられる。一般式(2)中の
R3としては、耐熱性、耐湿性の観点からはアリールオ
キシ基が好ましく、エポキシ樹脂との相溶性やエポキシ
樹脂組成物の流動性の観点から、2n個のR3のうち、
少なくともn個がフェノキシ基であることが、より好ま
しい。
て、難燃性を高めるために、一つの環状ホスファゼンが
別の有機基を介して他の環状ホスファゼンと結合した形
態の化合物も好ましい。この場合、環状ホスファゼン
は、同じ種類でも、異なった種類でもよい。例えば、一
般式(2)で示される一つの環状ホスファゼンのR3の
一部が他の環状ホスファゼンのR3の一部との間で別の
有機基又はR3を介して結合した形態の化合物でもよ
く、これらの別の有機基は、単独の基だけではなく、他
の基との複合の基でもよい。例えば、有機基の両末端に
ホスファゼン基を有している化合物でもよい。これらの
環状ホスファゼン同士を結合する別の有機基としては、
例えば、1,6−ジオキシヘキサン等の様にジオール化
合物の水酸基から水素原子を除いた有機基、あるいはハ
イドロキノン、4,4’−ビフェノール、ビスフェノー
ルF等の2官能フェノール化合物等のジヒドロキシ化合
物から水素原子を除いた基等を好ましく用いることがで
きる。
としては、全エポキシ樹脂組成物中に0.01〜10重
量%が好ましく、更に好ましくは0.1〜5重量%であ
る。0.01重量%未満だと難燃性が不足し、10重量
%を越えると硬化性、耐熱性及び強度が低下し、吸水率
が増加するので好ましくない。
溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素等が挙げ
られ、これらは単独でも混合して用いても良い。無機充
填材の最大粒径としては74μm以下が好ましい。平均
粒径としては5〜25μmが好ましい。特に、溶融シリ
カを高充填化するためには、球状溶融シリカを用い、こ
のシリカの粒度分布を広くすることにより成形時のエポ
キシ樹脂組成物の溶融粘度を低減できるので好ましい。
又、無機充填材は、予めシランカップリング剤等で表面
処理されているものを用いてもよい。本発明に用いられ
る無機充填材の配合量としては、全エポキシ樹脂組成物
中70〜93重量%が好ましい。70重量%未満だと、
成形して得られた半導体装置の吸水率が増加し、半田処
理温度での強度が低下し、半田処理時に半導体装置にク
ラックが発生し易くなり好ましくない。一方、93重量
%を越えると、エポキシ樹脂組成物の成形時の流動性が
低下し、未充填やチップシフト、パッドシフトが発生し
易くなり好ましくない。
(E)成分の他、必要に応じて臭素化エポキシ樹脂、三
酸化アンチモン等の難燃剤を含有することは差し支えな
いが、半導体装置の150〜200℃の高温下での電気
特性の安定性が要求される用途では、臭素原子、アンチ
モン原子の含有量が、それぞれ全エポキシ樹脂組成物中
に0.1重量%未満であることが好ましく、完全に含ま
れない方がより好ましい。臭素原子、アンチモン原子の
いずれかが0.1重量%以上であると、高温下に放置し
たときに、半導体装置の抵抗値が時間と共に増大し、最
終的には半導体素子の金線が断線する不良が発生する可
能性がある。又、環境保護の観点からも、臭素原子、ア
ンチモン原子のそれぞれの含有量が0.1重量%未満
で、極力含有されていないことが望ましい。臭素原子の
含有量は、蛍光X線分析法、イオンクロマトグラフ分析
法等の元素分析で測定することができる。アンチモン原
子の含有量は、原子吸光分析法、発光分析法、蛍光X線
分光法、イオンクロマトグラフ分析法等の元素分析で測
定することができる。又、本発明のエポキシ樹脂組成物
は、(A)〜(E)成分の他、必要に応じて酸化ビスマ
ス水和物等の無機イオン交換体、ポリシロキサン化合物
に代表される低応力剤、カップリング剤、カーボンブラ
ックに代表される着色剤、天然ワックス、合成ワック
ス、高級脂肪酸及びその金属塩類もしくはパラフィン等
の離型剤、酸化防止剤等の各種添加剤が適宜配合可能で
ある。本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)〜(E)
成分、及びその他の添加剤等をミキサーを用いて常温混
合し、ロール、ニーダー、押出機等の混練機で溶融混練
し、冷却後粉砕して得られる。本発明のエポキシ樹脂組
成物を用いて、半導体素子等の電子部品を封止し、半導
体装置を製造するには、トランスファーモールド、コン
プレッションモールド、インジェクションモールド等の
従来の成形方法で硬化成形すればよい。
配合割合は重量部とする。 実施例1 ビフェニル型エポキシ樹脂[4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ) −3,3’,5,5’−テトラメチルビフェニルを主成分とする。融点105℃ 、エポキシ当量195] 8.0重量部 式(3)で示される窒素化合物1(窒素原子の含有量10重量%、軟化点11 5℃、水酸基当量120) 5.0重量部 球状溶融シリカ 85.0重量部 トリフェニルホスフィン 0.2重量部 式(6)で示される環状ホスファゼン化合物 1.0重量部
5℃の2本ロールを用いて混練し、冷却後粉砕してエポ
キシ樹脂組成物とした。得られたエポキシ樹脂組成物を
以下の方法で評価した。結果を表1に示す。
ラルフロー測定用の金型を用いて、金型温度175℃、
注入圧力70kg/cm2、硬化時間120秒で測定し
た。 熱時曲げ強度・熱時曲げ弾性率:240℃での曲げ強度
・弾性率をJIS K6911に準じて測定した。単位
はN/mm2。 吸水率:トランスファー成形機を用いて、金型温度17
5℃、注入圧力70kg/cm2、硬化時間120秒で
直径50mm、厚さ3mmの円板を形成し、ポストキュ
アーとして175℃、8時間処理した後、煮沸水中に2
4時間放置し、重量変化を測定して吸水率を求めた。単
位は重量%。 耐半田クラック性:トランスファー成形機を用いて、金
型温度175℃、注入圧力75kg/cm2、硬化時間
120秒で80ピンQFPパッケージ(パッケージサイ
ズは14×20mm、厚み2.7mm、シリコンチップ
のサイズは、9.0×9.0mm、リードフレームは4
2アロイ製)を成形し、ポストキュアーとして175
℃、8時間処理した後、85℃、相対湿度85%の環境
下で168時間放置し、その後240℃の半田槽に10
秒間浸漬した。超音波探傷機を用いて観察し、クラック
発生率[(クラック発生パッケージ数)/(全パッケー
ジ数)×100]を求めた。単位は%。又、半導体素子
とエポキシ樹脂組成物の硬化物の剥離面積の割合を超音
波探傷装置を用いて測定し、剥離率[(剥離面積)/
(半導体素子面積)×100]を求めた。単位は%。 金型汚れ:トランスファー成形機を用いて、金型温度1
75℃、注入圧力75kg/cm2、硬化時間120秒
で100ピンTQFPパッケージを連続100回成形
し、成形後の金型の表面を目視で観察した。金型表面に
変色が認められた場合を×、変化が認められなかった場
合を○と表示した。 難燃性:トランスファー成形機を用いて、金型温度17
5℃、注入圧力70kg/cm2、硬化時間120秒で
試験片(厚さ1/8インチ、又は1/16インチ)を成
形し、UL−94垂直試験を行った。 高温保管特性:トランスファー成形機を用いて、金型温
度175℃、注入圧力75kg/cm2、硬化時間12
0秒で、模擬素子を25μm径の金線で配線した16ピ
ンSOPパッケージを成形し、185℃の恒温槽で処理
し、一定時間ごとピン間の抵抗値を測定した。初期の抵
抗値から10%抵抗値が増大したパッケージ数が15個
中8個以上になった恒温槽処理時間を高温保管特性とし
て表示した。この時間が長いと、高温保管特性に優れて
いることを示す。臭素原子、アンチモン原子の含有量:
圧力60kg/cm2で直径40mm、厚さ5〜7mm
に圧縮成形し、蛍光X線分析装置を用いて、全エポキシ
樹脂組成物中の臭素原子、アンチモン原子の含有量を定
量した。単位は重量%。
組成物を得、実施例1と同様にして評価した。結果を表
1に示す。なお、実施例、及び比較例で用いた材料を以
下に示す。式(3)で示される窒素化合物2(窒素原子
の含有量3重量%、軟化点70℃、水酸基当量10
0)、式(3)で示される窒素化合物3(窒素原子の含
有量6重量%、軟化点81℃、水酸基当量110)、式
(3)で示される窒素化合物4(窒素原子の含有量19
重量%、軟化点100℃、水酸基当量220)、式
(3)で示される窒素化合物5(窒素原子の含有量25
重量%、軟化点133℃、水酸基当量250)、フェノ
ールアラルキル樹脂(軟化点84℃、水酸基当量17
5)、式(7)で示される環状ホスファゼン化合物、
脂(軟化点84℃、エポキシ当量285、臭素原子含有
率35重量%、日本化薬(株)・製、BREN−S)
性、低吸水性、耐半田クラック性、高温保管特性に優れ
た特性を有している。
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)一分子中に2個以上のエポキシ基
を有するエポキシ樹脂、(B)一般式(1)で示され、
窒素原子の含有量が5〜20重量%である窒素化合物、
(C)無機充填材、(D)硬化促進剤、及び(E)環状
ホスファゼン化合物を必須成分とすることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【化1】 (R1は炭素数1〜4の炭化水素基であり、互いに同一
でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数。R2はア
ミノ基又は炭素数1〜10の有機基であり、互いに同一
でも異なっていてもよい。lは平均値であり、2〜10
の正数である。mは平均値であり、1〜10の正数であ
る。) - 【請求項2】 環状ホスファゼン化合物が、一般式
(2)で示される環状ホスファゼン化合物である請求項
1記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【化2】 (式中、nは3〜7の整数、R3は互いに同一もしくは
異なる有機基を示す。) - 【請求項3】 一般式(2)で示される環状ホスファゼ
ン化合物の2n個のR3のうち、少なくともn個がフェ
ノキシ基である請求項2記載の半導体封止用エポキシ樹
脂組成物。 - 【請求項4】 一般式(1)で示され、窒素原子の含有
量が5〜20重量%である窒素化合物中の窒素原子が、
全エポキシ樹脂組成物中に0.1〜3重量%であり、且
つ無機充填材が全エポキシ樹脂組成物中に70〜93重
量%である請求項1、2、又は3記載の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項5】 全エポキシ樹脂組成物中に含有される臭
素原子及びアンチモン原子が、それぞれ0.1重量%未
満である請求項1、2、3、又は4記載の半導体封止用
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項6】 請求項1〜5記載のいずれかの半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止して
なることを特徴とする半導体装置。
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---|---|---|---|
JP2000183898A JP2002003701A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
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