JP2015174874A - 半導体封止用樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物
(B)アルケニル基含有エポキシ化合物と下記平均式(2)で表されるオルガノポリシロキサンとのヒドロシリル化反応により得られる共重合物 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して2〜20質量部
(C)下記一般式(3)で表されるフェノール化合物 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して20〜50質量部
(D)無機充填剤 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して150〜1500質量部。
さらに本発明は上記組成物を硬化して成る硬化物を備える半導体装置を提供する。
下記平均式(4)または(5)で表すことができる。
エポキシ化合物1
下記式(6)で表されるエポキシ化合物:NC−3500(日本化薬製)
攪拌装置、及びコンデンサー、及び窒素ガス導入管を備えたガラス製反応容器に、後述のSH−005−04(明和化成製、1価フェノールと2価フェノールの比率=71/29であるフェノール樹脂55.0g(0.33モル)、エピクロルヒドリン365.6g(4.0モル)、メタノール50gを仕込み、均一に溶解させた。50℃で固形の96%水酸化ナトリウム13.7g(0.3モル)を90分かけて分割投入した。その後50℃で2時間反応させ、70℃昇温後さらに2時間反応を継続した。反応終了後、過剰のエピクロルヒドリンを減圧下において除去した。
撹拌装置、コンデンサー、及び窒素ガス導入管を備えたガラス製反応釜に、レゾルシン220g(2.0モル)を150gの水に溶解させ、4,4’−ジ(クロロメチル)ビフェニル125.5g(0.5モル)を仕込み、100℃で3時間反応させた。その後、160℃に昇温し、4,4’−ジ(クロロメチル)ビフェニルを全て反応させた。その間、生成するHCl、及び水を留去した。反応終了後、減圧蒸留により未反応レゾルシンを留去することにより1価フェノールと2価フェノールの比率=0/100(個数比(%))であるフェノール樹脂180gを得た。該フェノール樹脂の水酸基当量は115g/eqであった。
ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂:NC−3000(日本化薬製)、1価フェノールと2価フェノールの比率=100/0(個数比(%))、エポキシ当量:272
トリフェニルアルカン型エポキシ樹脂:EPPN−501H(日本化薬製)1価フェノールと2価フェノールの比率=100/0(個数比(%))、エポキシ当量:165
アルケニル基含有エポキシ化合物とオルガノポリシロキサンとの反応により得られる共重合化合物
リフラックスコンデンサー、温度計、撹拌機及び滴下ロートを具備した内容積1リットルの四つ口フラスコへアリルグリシジルエーテルで変性されたフェノールノボラック樹脂(フェノール当量125、アリル当量1100)200g、クロロメチルオキシラン800g、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド0.6gをそれぞれ入れて加熱し、温度110℃で3時間撹拌混合した。これを冷却して温度70℃とし、160mmHgに減圧してから、この中に水酸化ナトリウムの50%水溶液128gを共沸脱水しながら3時間かけて滴下した。得られた内容物を減圧して溶剤を留去し、次いでメチルイソブチルケトン300gとアセトン300gの混合溶剤にて溶解させた後、水洗し、これを減圧下で溶剤留去してアリル基含有のエポキシ樹脂(アリル当量1590、エポキシ当量190)を得た。このエポキシ樹脂とメチルイソブチルケトン170g、トルエン330g、2%の白金濃度の2−エチルヘキサノール変性塩化白金酸溶液0.07gを入れ、1時間の共沸脱水を行ない、還流温度にて下記式(7)で表されるオルガノポリシロキサン133gを滴下時間30分にて滴下した。更に、同一温度で4時間撹拌して反応させた後、得られた内容物を水洗し、溶剤を減圧下で留去したところ白黄色不透明固体の共重合体が得られた。エポキシ当量は280であり、150℃でのICI溶融粘度は800cPであり、珪素含有量31%であった。
フェノール化合物1
下記式(8)で表される化合物:SH−005−02(明和化成製)
SH−005−04(明和化成製):上記式(8)で示され、R4〜R6=H、1価フェノールと2価フェノールの比率=71/29(個数比(%))、水酸基当量169である化合物
無機充填剤:溶融球状シリカ(平均粒径15μm、龍森製)
カルナバワックス(TOWAX−131、東亜化成製)
シランカップリング剤:
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(KBM−803、信越化学製)
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越化学製)
硬化促進剤:トリフェニルホスフィン(北興化学製)
難燃材:モリブデン担持酸化亜鉛(KEMGARD−911B、シャーウイン ウイリアムズ製)
イオントラップ剤:ハイドロタルサイト化合物(DHT−4A−2、協和化学製)
EMMI規格に準じた金型を使用して、175℃、6.9N/mm2、成形時間180秒の条件で測定した。
各組成物を、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで250℃、4時間ポストキュアすることにより、5×5×15mmの試験片を得た。試験片の、5℃/分の昇温速度における寸法変化を測定(Rigaku TMA8310)し、50〜100℃の接線と270〜290℃の接線の交点よりガラス転移点を求めた。
各組成物を、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより、10×100×4mmの試験片を得た。試験片を250℃オーブン中に336時間保管した。保管前の試験片の重量を基に保管により重量減少した率(%)を測定した。
チップ6mm×6mm、DA剤Ablestick製84−1LMI−SR4、ダイパッド部(8mm×8mm)及びワイヤーボンディング部がAgメッキされたCu合金(Olin C7025)製100pin QFPリードフレームを、各組成物で、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより封止した。リードフレームカッターでタイバーを切断し、20mm×14mm×2.7mmのQFPパッケージを得た。このパッケージを200℃オーブン中に500時間保管し、保管後パッケージクラックの確認及び超音波探傷装置による内部クラック、リードフレームとの剥離を観察した。
チップ6mm×6mm、DA剤Ablestick製84−1LMI−SR4、ダイパッド部(8mm×8mm)及びワイヤーボンディング部がAgメッキされたCu合金(Olin C7025)製100pin QFPリードフレームを、各組成物で、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより封止した。リードフレームカッターでタイバーを切断し、20mm×14mm×2.7mmのQFPパッケージを得た。このパッケージについて、−65℃×30分⇔175℃×30分の条件で温度サイクル試験を1000サイクル行い、パッケージクラックの確認及び超音波探傷装置による内部クラック、リードフレームとの剥離を観察した。
チップ6mm×6mm、DA剤Ablestick製84−1LMI−SR4、ダイパッド部(8mm×8mm)及びワイヤーボンディング部がAgメッキされたCu合金(Olin C7025)製100pin QFPリードフレームを、各組成物で、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより封止した。リードフレームカッターでタイバーを切断し、20mm×14mm×2.7mmのQFPパッケージを得た。このパッケージを30℃/60%RH×192hの条件で吸湿させた後、IRリフロー炉(最高温度265℃)に3回通過させ、パッケージクラックの確認及び超音波探傷装置による内部クラック、リードフレームとの剥離を観察した。
JISK6911に準じて、各組成物を、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより、100×100×4mmの試験片を得た。試験片を250℃オーブン中に3分間放置した後、島津製作所製オートグラフを用いて3点曲げ試験を行い、曲げ強度を求めた。
JIS K6911に準じて、各組成物を、175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃、4時間ポストキュアすることにより、直径90mm、厚み2mmの試験片を得た。その試験片を用いて175℃での体積抵抗率を測定した。
Claims (4)
- 下記(A)成分〜(D)成分を含む組成物
(A)下記一般式(1)で表されるエポキシ化合物
(B)アルケニル基含有エポキシ化合物と下記平均式(2)で表されるオルガノポリシロキサンとのヒドロシリル化反応により得られる共重合物 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して2〜20質量部
(C)下記一般式(3)で表されるフェノール化合物 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して20〜50質量部
(D)無機充填剤 (A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計100質量部に対して150〜1500質量部。 - (B)成分における前記オルガノポリシロキサンが下記式(a)〜(c)で表される化合物から選ばれる少なくとも1である、請求項1または2記載の組成物。
n1は5〜200の整数であり、n2は0〜2の整数であり、n3は0〜10の整数であり、n4は1または0である。但し、上記式(a)の化合物は1分子中に少なくとも1の、ケイ素原子に結合した水素原子を有する)
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物を硬化してなる硬化物を備えた半導体装置。
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