JP2001521968A - 改良された伸長性の樹脂組成物 - Google Patents
改良された伸長性の樹脂組成物Info
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Abstract
Description
達成する方法に関する。
lks)及び充填剤は、可塑剤を組成物に添加することにより、或いは樹脂自体の特
性を変える、例えば樹脂のガラス転移温度(Tg)を低下させることにより伸長
性(elongation)が改善される。このような改変は、樹脂組成物の全
体の性能に大きく影響する可能性を持つ。
。しかし補強材は引張り強度やモジュラスを向上させるが、組成物の伸長性を低
下させる。
入することによる弾性体の強化を教示する米国特許第4514541号、弾性体
の強化に対するフィブリドの使用を教示する米国特許第5331053号、並び
にポリウレタンシーラーにおけるポリオレフィン繊維の使用を教示する米国特許
第4460737号を含む。
重合体物質はフィブリド(fibrid)である。フィブリドは繊維ではない。
フィブリドはフィルム様であり且つ中程度のないし比較的高い表面積を有する有
機粒状物である。フィブリドは、凝固浴を激しく撹拌しつつ、重合体の溶液を
(重合体に対して)非溶媒の該浴中へ押出すことまたは紡糸することによって作
られる。但しこの非溶媒は重合体溶液の溶媒と混和することが必要である。
で紹介された。モーガンはフィブリドの製造法とその種々の用途について教示し
ている。しかし本発明と異なって、モーガンはフィブリド分散液、即ち水性分散
液中フィブリドと充填剤の組み合わせ物を教示してない。モーガンは、フィブリ
ドの用途を樹脂及び樹脂組成物の強化に対する材料として提示しているが、樹脂
組成物の伸長性を向上させる手段としていかにフィブリドを使用するかについて
は教示していない。
よって水中で安定化されたフィブリドの水性分散液を提供する。ついでこの分散
液を樹脂組成物に混入して混合物とすることができる。この混合物から作られる
硬化フィルムは樹脂組成物だけから作られた硬化フィルムの2−3倍の伸長性を
示す。同時にこの混合物から作られた硬化フィルムの強度は樹脂組成物だけから
作られた硬化フィルムと凡そ同じである。
ることである。本発明の他の目的は、硬いまたは安価な成分を用いて同等の伸長
性が達成できるように、樹脂組成物の処方に自由度を与えることである。
物充填剤並びにカップリング剤及び界面活性剤を含んでなり、但しカップリング
剤及び界面活性剤がフィブリド及び無機充填剤を分散液に維持するのに十分な濃
度で存在する、高剪断下に製造され且つ安定化された、水性分散液を提供するこ
とである。
る。従って本発明は、多くとも0.5重量%のフィブリド、多くとも5重量%の
無機粒状物充填剤を、フィブリド及び無機充填剤を分散液に維持するのに十分な
濃度でそれぞれ存在するカップリング剤及び界面活性剤と共に、含んでなる水性
分散液を組成物中に混入することを含んでなる、但し水性分散液の樹脂組成物中
濃度が樹脂組成物中のフィブリド濃度を多くとも約0.25%にする濃度である
、水または水と親和性のあるものを含み、分散された樹脂及び添加剤を含む改良
された樹脂組成物を提供する。改良された樹脂組成物から作られた硬化フィルム
は、フィブリド分散液を混入してない樹脂組成物から作られた硬化フィルムの2
−3倍の向上した伸長性を示す。
填化合物などの製造に使用できる。
または溶媒以外の物質を意味する。添加剤は、顔料、増量剤、充填剤、増粘剤、
分散助剤、例えば界面活性剤、分散剤、カップリング剤、及びpHを緩衝させる
化学品を含む。
る。このフィルム様とは、フィブリドが2つの比較的大きい寸法(dimension)、 即ち長さと幅、及び非常に小さい寸法の厚さを持つことを意味する。一般にフィ
ブリドは約50から300m2/gの表面積を有するフィブリドは、10−10 00ミクロンの長さ、即ち最大長を有するが、好ましい最大寸法は10−200
ミクロンである。最小寸法、即ち厚さは約0.05−約0.25ミクロンである
。一般にこれらの寸法は個々のフィブリドに対するものであるが、この寸法はフ
ィブリドの塊も特徴づける。フィブリドは種々の重合体物質から処方できる。そ
れは米国特許第5209877号、米国特許第3756908号、米国特許第3
018091号、または米国特許第2999788号に従って製造できる。一般
にフィブリドは重合体溶液を、その重合体に対する非溶媒中で、凝固浴を激しく
撹拌しながら紡糸する(凝固させる)ことにより作られる。M−アラミドフィブ
リドは、E.I.デュポン社(Wilmington,DE)から市販されてい
る。デュポン社のフィブリドは全く乾燥していないまたは乾燥した状態で売られ
ている。いずれの形態も本発明で使用できるが、乾燥していないフィブリドが好
適である。
フィブリドのフィルム中での存在は、低すぎる光沢と粗すぎるフィルムを与えた
。これらの初期の実験は、簡単にフィブリドを他の添加剤及び充填剤と共に樹脂
組成物中に混合し、フィブリドの特別な処方または予備分散を行わなかった。
る。分散液を作るのに使用される溶媒(単数または複数)は、フィブリド分散液
を混入する樹脂組成物の溶媒及び樹脂に依存するであろう。下に示すようなフィ
ブリドは乾燥粒子として、または水に分散されて市販されている。またフィブリ
ドは下記のように種々の重合体から製造でき、液体中で広範な性質を有するよう
に凝固しうる。即ちフィブリド及びこのフィブリドと関連する担体としての液体
とは、所望の用途に適するように選択することができる。
ドの分散液に対して、本明細書で使用するような樹脂組成物は、水性組成物また
は水性フィブリド分散液と親和性のある組成物である。この親和性とは、樹脂組
成物及びフィブリド分散液の層への分離または組成物からの成分の分離なしに或
いは組成物の凝固をなしに一緒に混ざることを意味する。樹脂組成物は塗料、コ
ーティング、シーラー組成物、コークなどを含む。一般にこれらは組成物溶媒系
の少くとも一部として水の存在するラテックス組成物である。
の存在下にフィブリドを比較的高剪断力下で分散させることが必要である。この
フィブリド分散液は、分散液の0.5重量%以下の濃度でフィブリドを含有する
。無機粒状物の濃度は、多くとも約5重量%である。最も好適な濃度は、フィブ
リド濃度が多くとも約0.4%であり、無機粒状物濃度が約2−4%である。こ
の濃度範囲において、フィブリド分散液は水様の粘度のものである。
り、次の種類のものである:シラン、チタネート及びジルコネート。界面活性剤
は分子中に異なった官能性部分を有し且つ従って固体粒状物質の液体媒体への分
散を補助する大きな分子である。界面活性剤は、陰イオン性、非イオン性または
陽イオン性である。界面活性剤及びカップリング剤の種類及び濃度は、分散させ
る粒状物の性質及び粒子を分散させる液体の性質に依存する。本発明に有用なカ
ップリング剤は、ウィトコ社(Witco Corp.)製のシルクエスト(S
ILQUEST)ブランド製品、A−1106、A−87及びA−100;ケン
−リアクト(Ken−React)製のKr55、ライカ(Lica)38及び
Kライカ97−WE50、チタネート、及びケン−リアクト製のNZ−01、N
Z−97、ジルコネートを含む。好適なカップリング剤は、ライカ97−WE5
0、シルクエストA−187及びA−1100である。アラミドフィブリドの場
合、シルクエストA−1100が最も好適である。
ニック(PLURONIC)製品P−103及びP−105並びにイコノル(I
CONOL)DA−6−90、アクゾ・ノベル・ケミカルズ(Akzo Nob
el Chemicals)の製品アロモクス(AROMOX)DM−16、ビ
ク・ヘミー(Byk Chemie)製のエトミド(ETHOMID)製品0/
17及びHT−23、ディスパービク(DISPERBYK)181、3M製の
FC−430、ユニオン・カーバイド(Union Carbide)製のトリ
トン(TRITON)製品X−14及びX−705、及びエア・プロダクツ(A
ir Products)製のサーフィノール(SURFYNOL)CT−11
1;陰イオン性化合物、例えばビク・ヘミー製のディスパービク110及びビク
製品156及び151、3M製のFC−129、及びエア・プロダクツ製のサー
フィノールCT−131、並びに陽イオン性化合物、例えばビク・ヘミー製のデ
ィスパービク130及び182、及び3M製のFC−135を含む。本発明に好
適な界面活性剤は、FC−430、ディスパービク181及びアロモックスDM
−16であり、アロモクスDM−16が最も好適である。
低いが、それぞれはフィブリド分散液を安定化させるのに十分な量で用いること
が必要である。フィブリド組成物にまたは全樹脂組成物に使用するためのこれら
の成分のそれぞれの量は、分散液を与えられた濃度のカップリング剤及び界面活
性剤にし且つグラインド(grind)の程度をASTM試験1210でチェッ
クすることにより実験的に決定できる。この試験においては、分散液または組成
物をグラインドまたはヘグマン(Hegman)ゲージ上で(蒸発させて)、ど
のフィルムの厚さで粒状物がフィルムの表面上に突き出るかを決定する。カップ
リング剤及び/または界面活性剤の濃度は、粒状物の存在を示さない滑らかな分
散液が可能な最も薄いフィルムを製造するように調整できる。
の物質であってよい。これらの物質はクレー、炭酸カルシウム、タルク、シリカ
、二酸化チタン、雲母、ケイ酸塩、ガラス、酸化物などを含む。これらの粒状物
は、すでに樹脂組成物の一部である無機材料から選択でき、また樹脂組成物と混
和し、並びに組成物が所望の性能基準に適合するように選択すべきである。例え
ば無機粒状物物質は、種々の粒状物寸法で、また種々の表面処理が施されて入手
することができる。必要である基準は、無機物質が分散の補助を意図するフィブ
リドの塊よりも硬い表面を提供すること、並びにこれらの粒子が所望の性質を有
する改良された樹脂組成物の最終処方物に含有させることができる適当な粒子の
寸法とチクソトピー性を持つものであることである。例えば粒子クレーが最初の
樹脂組成物の一部であるならば、このクレーがフィブリド分散液中5重量%以下
の濃度でフィブリドを分散させ且つ安定化させる限りにおいて、これをフィブリ
ド分散液に使用することを考えてもよい。カップリング剤及び界面活性剤の選択
及び濃度に関しては、本発明に使用する無機粒状物の選択においても、グライン
ドゲージ(grind gauge)を補助に使用できる。特に好適な無機粒状
物は、比較的安価の理由で、研磨性充填剤クレー、例えばフロリジン(Flor
idin)製のミヌゲル(MINUGEL)である。所望によっては、最終の樹
脂組成物の処方及び期待する色に適合する顔料を使用することもできる。
することが必要である。高剪断力を与える塗料製造技術で公知の分散法は、本発
明のフィブリド分散液を製造するために使用できる。例えば約5000−100
00rpmでのカウレス(Cowles)ブレード分散機または乳化機は、フィ
ブリドを分散させるのに適当な剪断力を提供する。必要な時間は、約30−約9
0分である。加熱は分散液を製造するのに必要とされる時間を減少させる。この
加熱は外部源によってもよいが、普通は剪断速度で混合物を加熱するのに十分で
ある。温度をある一定値に制禦するためには、普通冷却が必要である。好ましく
はフィブリド分散液は乳化機中、約230°F(110℃)、約1時間で作られ
る。この場合にも、フィブリド分散液をチェックし、分散液に対するグラインド
条件(温度、時間、剪断速度)を決定するためにグラインドゲージを使用してよ
い。これらの条件はフィブリド分散液を製造するために使用される無機粒状物、
界面活性剤、カップリング剤の選択に依存して変えることができる。グラインド
容器への成分の添加順序は決定的(critical)ではない。
撹拌による混合で混入することができる。
約0.15重量%の全フィブリド濃度を与える濃度である。この全フィブリド含
量濃度において、樹脂混合物の粘度は存在するフィブリドのために増加はしない
が、フィブリド分散液中に存在する無機粒状物の存在で増加することがある。実
際では、無機粒状物の添加が許容でき且つ普通改良された樹脂組成物の性質が変
えられないように、樹脂組成物の増粘剤またはできれば他の粘度増大成分含有物
を減少させることが推奨される。樹脂組成物の処方は、組成物の期待する性質や
最終用途に依存して変えられるであろう。しかし本発明のフィブリド分散液によ
るフィブリドの添加は、全性質が対照物(フィブリド分散液を添加してない樹脂
組成物)と比較してほとんど変化しないように行うことができる。更に重要なこ
とには、フィブリド分散液の添加は、樹脂組成物の処方に自由度を持たせられる
。例えば混合物の伸長の増加につれて、より強靭な、より可塑剤の少ない、且つ
Tgの高い樹脂を用いることができる。フィブリド分散液の一部である無機粒状
物の添加と共に、処方物中のセルロースまたは他の増粘剤の量を減じることがで
きる。処方物のセルロース含量を皆無にするまたは減じることにより、処方物の
水に対する感度が増大する。本発明のこの特徴は、戸外用、例えばシーラー、コ
ーク、充填化合物、または屋外塗料、コーティング、及び仕上げ材に使用される
樹脂組成物において特に有用である。
分散液を提供する。そのような複合物は塗料、シーラー、コーク、充填化合物及
び接着剤を含む。組成物はフィブリド分散液を組成物に混入することで改善され
る。そのような樹脂組成物に混入するフィブリド分散液の好適な量は、組成物中
のフィブリドの重量%が約0.25%以下、好適には0.15%とするような量
である。 試験法 粘度は、ブルックフィールド粘度計で測定した。測定は72°F(22℃)で
且つ試料を1分間手で撹拌した後に行った。
veling)はASTM D4062、そして接着はASTM D3359に
より測定した。
の場合、0の報告は光沢が見られないことを示し、10の読みはフィルムがある
輝きのあることを示す。
ことにより、硬化した、乾いた、フリー(free)フィルムについて測定した
。このフリーフィルムは、フィルムが容易に剥離できるように処理したE被覆金
属パネル上で蒸発させて(draw down)10ミルのものを作ることによって調製し た。このフィルムを120°F(49℃)で24時間硬化させ、パネルから剥離
して、試験に必要な形の細片に切断した。この切断細片について引張り強度及び
伸長を測定した。 実施例 以下の実施例は本発明を例示するが、これを限定する意図はない。 実施例1 本実施例は、本発明のフィブリド分散液の製造とこの分散液の屋外アクリル塗
料処方物への使用を例示する。
C型を用いて製造した。
7.5g、デュポン製フィブリドF−20W(92%水分)(乾燥されてない)
28.2g、及びミヌゲルPCクレー25.5g。この混合物を7000rpm
で30分間混合した。ロス混合機を停止し、コロイド(Colloid)643
の7.5g及びアロモクス7.5gを混合物に添加した。再びロス混合機を始動
させ、7000rpmで更に2時間混合した。ついで水を添加して、混合操作中
に蒸発した水を補充した。フィブリドはよく分散した。この分散液は本発明の分
散液である。
リド分散液60g、プロピレングリコール15.6g、タモール(TAMOL)
731A2.12g、KTTP0.56g、トリトンN−57の0.68g、タ
ーギトール(TERGITOL)NP−9の0.68g、二酸化チタン69.6
4g、オプチホワイト(OPTIWHITE)クレー26.0g、及びスノーフ
レーク(SNOWFLAKE)クレー26.0g。この混合物をロス混合機によ
り、最高混合機速度で5分間混合した。ついでロス混合機を停止し、フィブリド
分散液を更に84.64gを添加した。ロス混合機を再始動し、最高混合機速度
で15分間運転した。得られた混合物を以下の成分(レット・ダウン(let
down)化合物)でレット・ダウンした:ロヴェース(ROVACE)910
0、アクリル樹脂102,8g、ダウノール(DOWNOL)DPnB4.6g
、アクリゾル(ACRYSOL)RMB25の6.6g、及び28重量%アンモ
ニア0.08g。この新しい混合物を3000rpmで10分間混合し、塗料の
製造を完了した。
て同一の方法で混合した。
フィブリドを塗料グラインドへ直接添加した対照物、及び試料B、即ち本発明の
フィブリド分散液から0.15%のフィブリドを添加した対照物、の処方を示す
。試料Aでは、グラインドにおいてフィブリドを成分混合物に直接添加した。即
ち試料Aではフィブリド分散液を使用していない。 表1 対照物 試料A 試料B フィブリド − 使用 使用 フィブリド分散液 − − 使用 成分(重量基準) F20W 0 0.15 0.15 タモール731A 0.55 0.55 0.55 KTTP 0.09 0.09 0.09 サーフィノールDF 0.56 − − ターギノールNP−9 0.18 0.18 0.18 トリトンN−57 0.18 0.18 0.18 TI−ピュア(PURE) 18.20 18.20 18.20 オプチホワイト 6.80 6.80 6.80 スノーフレーク 6.80 6.80 6.80 ロヴェース9100 26.80 26.80 26.80 ダウノールDPnB 1.20 1.20 1.20 アクリゾルRM−825 1.73 1.73 1.73 水 32.81 32.81 32.81 プロピレングリコール 4.10 4.10 4.10 コロイド643 − 0.5 0.5 A−1100 − 0.5 0.5 アロマクスDM−16 − 0.5 0.5 ミヌゲルPC − 1.7 1.7 表2はこれらの処方物の試験結果を示す。 表2 改良された処方物と対照物の比較試験 対照物 試料A 試料B 物理的性質 外観 白いミルク 白いミルク 白いミルク 様乳化液 様乳化液 様乳化液 きめ 5 5 0.5 光沢 0 0 0 分散性 6(m) 5(m) 3(s) 粘度(cps) 2800 8300 2300 耐たわみ指数 275 300 225 相対粘度(ratio visc.) 耐たわみ指数 10.0 27.6 10.2 レベリング 0 0 4 引張り(PSI) 448 564 483 伸長(%) 58 63 200 接着 5 2 3.5 (0(最良)−5(最悪))
記載の分散液。
チタン、雲母、シリケート、ガラス、酸化物からなる群から選択される、請求項
1記載の分散液。
機粒状物充填剤を、フィブリド及び無機充填剤を分散液に維持するのに十分な濃
度でそれぞれ存在するシラン、チタネート及びジルコネートからなる群から選択 される カップリング剤及び界面活性剤と共に、含んでなる水性分散液を樹脂組成
物中に混入されたことを含んでなる、但し水性分散液の樹脂組成物中濃度が樹脂
組成物中のフィブリド濃度を多くとも約0.25%にする濃度である、分散され
た樹脂及び添加剤を含む改良された樹脂組成物。
Claims (6)
- 【請求項1】 多くとも0.5重量%のフィブリド、多くとも5重量%の無
機粒状物充填剤並びにカップリング剤及び界面活性剤を含んでなる、但しカップ
リング剤及び界面活性剤がフィブリド及び無機充填剤を分散液に維持するのに十
分な濃度で存在する、水性分散液。 - 【請求項2】 フィブリドの濃度が多くとも約0.4%及び無機粒状物の濃
度が約2−4%である、請求項1記載の分散液。 - 【請求項3】 カップリング剤がシラン、チタネート、ジルコネートからな
る群から選択される、請求項1記載の分散液。 - 【請求項4】 界面活性剤が非イオン性または陰イオン性である、請求項1
記載の分散液。 - 【請求項5】 充填剤がクレー、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、二酸化
チタン、雲母、シリケート、ガラス、酸化物からなる群から選択される、請求項
1記載の分散液。 - 【請求項6】 多くとも0.5重量%のフィブリド、多くとも5重量%の無
機粒状物充填剤を、フィブリド及び無機充填剤を分散液に維持するのに十分な濃
度でそれぞれ存在するカップリング剤及び界面活性剤と共に、含んでなる水性分
散液を組成物中に混入することを含んでなる、但し水性分散液の樹脂組成物中濃
度が樹脂組成物中のフィブリド濃度を多くとも約0.25%にする濃度である、
水または水と親和性のあるものを含み、分散された樹脂及び添加剤を含む改良さ
れた樹脂組成物。
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