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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Harzzusammensetzung mit wesentlich verbesserter Dehnung und
betrifft das Verfahren, mit dem diese verbesserte Dehnung erzielt
wird.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Allgemein werden wässrige Harzzusammensetzungen,
wie beispielsweise Anstriche, Beschichtungen, Versiegelungsmittel,
Dichtungsmittel und Füllstoffe
zur Verbesserung der Dehnung durch Zusatz eines Weichmachers zu
der Zusammensetzung oder durch Änderung
der Charakteristik des Harz selbst modifiziert, wie beispielsweise
Absenkung der Glasübergangstemperatur
(Tg) des Harzes. Änderungen
wie diese, können das
Gesamtverhalten der Harzzusammensetzung stark beeinflussen.
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Zur Verstärkung von Harzzusammensetzungen
sind in der Vergangenheit Fasern und Füllstoffe verwendet worden,
jedoch bewirkt eine Verstärkung,
obgleich die Zugfestigkeit und der E-Modul erhöht werden, eine Verringerung
der Dehnung der Zusammensetzung.
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Beispiele von Lehren für verstärkte Harzzusammensetzungen
schließen
die US-P-4 514 541 ein, worin die Verstärkung von Elastomeren durch
Einarbeiten von p-Aramid-Kurzfaser in die Elastomerzusammensetzung
gelehrt wird; die US-P-5 331 053 lehrt die Verwendung von Fibriden
zur Verstärkung
von Elastomeren und die US-P-4 460 737 lehrt die Verwendung von
Polyolefin-Fasern in Polyurethan-Versiegelungsmitteln.
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Die vorliegende Erfindung betrifft
die Verwendung eines speziellen organischen polymeren Materials in
Harzzusammensetzungen. Das polymere Material ist ein Fibrid. Ein
Fibrid ist kein Fasermaterial. Ein Fibrid ist ein organisches partikuläres Material,
das filmähnlich
ist und über
eine mittlere bis relativ hohe Oberfläche verfügt. Fibride werden durch Extrudieren
oder Verspinnen einer Lösung
des Polymers in ein Fällbad
eines nichtaktiven Lösemittels
(für das
Polymer) erzeugt, während
sich das Bad unter heftiger Bewegung befindet. Das nicht aktive
Lösemittel
braucht mit dem Lösemittel
der Polymerlösung
nicht mischbar zu sein.
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Fibride wurden erstmals in der US-P-2
999 788 von Morgan eingeführt.
Morgan lehrt Methoden zur Erzeugung von Fibriden und eine Vielzahl
von Anwendungen. Anders als in der vorliegenden Erfindung lehrt Morgan
jedoch keine Fibriddispersion, d. h. eine Kombination von Fibriden
und Füllstoff
in einer wässrigen
Dispersion. Morgan führt
die Verwendung von Fibriden als Materialien zum Verstärken von
Harzen und Harzzusammensetzungen auf, jedoch lehrt Morgan nicht
die Verwendung von Fibriden als ein Mittel zur Erhöhung der Dehnung
einer Harzzusammensetzung.
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Die vorliegende Erfindung gewährt eine
wässrige
Dispersion von Fibriden, die durch eine Kombination eines anorganischen
partikulären
Füllstoffes,
eines Kupplungsmittels und eines Tensids in Wasser stabilisiert ist.
Diese Dispersion lässt
sich sodann in einer Harzzusammensetzung unter Erzeugung einer Mischung
einarbeiten. Aus dieser Mischung erzeugte gehärtete Filme zeigen das 2- bis
3-fache der Dehnungen von gehärteten
Filmen, die aus der Harzzusammensetzung allein erzeugt werden. Gleichzeitig
ist die Festigkeit von gehärteten
Folien, die aus dieser Mischung erzeugt werden, etwa gleich derjenigen
von gehärteten
Folien, die aus der Harzzusammensetzung allein erzeugt werden.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung
ist die Schaffung gehärteter
Filme mit größerer Dehnung
und besserem elastischen Verhalten. Eine andere Aufgabe der vorliegenden
Erfindung ist die Gewährung
eines Spielraums bei der Formulierung von Harzzusammensetzungen,
so dass eine gleiche Dehnung unter Verwendung steiferer oder weniger
kostspieliger Inhaltsstoffe erzielt werden kann.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung gewährt eine
wässrige
Dispersion, die unter hoher Scherung erzeugt und stabilisiert wird,
aufweisend nicht mehr als 0,5 Gew.% Fibride, nicht mehr als 5 Gew.%
eines anorganischen partikulären
Füllstoffes
und ein Kupplungsmittel und Tensid, worin das Kupplungsmittel und
das Tensid in einer ausreichenden Konzentration vorliegen, um die
Fibride und den anorganischen Füllstoff
in einer Dispersion zu halten.
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Ein zweiter Aspekt der vorliegenden
Erfindung wird geschaffen, wenn dieser wässrige Dispersion in eine Harzzusammensetzung
eingearbeitet wird. Dementsprechend gewährt die vorliegende Erfindung
eine verbesserte Harzzusammensetzung, die Wasser enthält oder
die mit Wasser kompatibel ist, die dispergiertes Harz und Additive
enthält,
wobei die Verbesserung darin besteht, dass in die Zusammensetzung
eine wässrige Dispersion
eingearbeitet ist, die nicht mehr als 0,5 Gew.% Fibride, nicht mehr
als 5 Gew.% eines anorganischen partikulären Füllstoffes mit einem Kupplungsmittel
und ein Tensid enthält,
wobei das Kupplungsmittel und das Tensid jeweils in einer ausreichenden
Konzentration vorhanden sind, um die Fibride und den anorganischen
Füllstoff
in einer Dispersion zu heilten, und worin die Konzentration der
wässrigen
Dispersion in der Harzzusammensetzung so groß ist, die zu einer Konzentration
der Fibride in der Harzzusammensetzung von nicht mehr als etwa 0,25%
führt.
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Aus der verbesserten Harzzusammensetzung
erzeugte gehärtete
Filme zeigen 2- bis 3-fach erhöhte Dehnungen
gegenüber
denen gehärteter
Filme, die aus der Harzzusammensetzung ahne die Einarbeitung der Fibriddispersion
erzeugt werden.
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Die Harzzusammensetzung, die die
Fibriddispersion der vorliegenden Erfindung enthält, kann in der Herstellung
von Anstrichstoffen, Versiegelungsmitteln, Dichtungsmitteln, Füllstoffcompounds
und dergleichen verwendet werden.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG
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Wie hierin verwendet, bedeutet der
Begriff „Additiv"
ein anderes Material als das Harz oder Lösemittel, die im typischen
Fall in einer Harzzusammensetzung verwendet werden. Additive schließen Pigmente
ein, Streckmittel, Füllstoffe,
Dickungsmittel, Dispergierhilfen, beispielsweise Tenside, Dispergiermittel,
Kupplungsmittel und Chemikalien, die zur Pufferung des pH-Wertes
verwendet werden.
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Wie hierin verwendet bedeutet der
Begriff „Fibrid"
ein Polymerpartikel, das filmähnlich
ist. „Filmähnlich" bedeutet,
dass das Fibrid über
zwei relativ große
Dimensionen, Länge
und Breite, und eine sehr viel kleinere Dimension der Dicke verfügt. Im Allgemeinen
haben Fibride Oberflächen
von etwa 50 bis 300 m2/g. Fibride haben
eine Länge
oder eine größte Abmessung
von 10 bis 1000 μm,
obgleich die bevorzugte längste
Abmessung 10 bis 200 μm
beträgt.
Die kleinsten Abmessungen, die Dicke, betragen etwa 0,05 bis etwa
0,25 μm.
In der Regel gelten diese Abmessungen für einzelne Fibride, wobei die
Abmessungen jedoch auch Klumpen von Fibriden charakterisieren können. Fibride
lassen sich zu einer Vielzahl von Polymermaterialien formen. Sie werden
entsprechend den US-P-5 209 877, 3 756 908, 3 018 091 oder 2 999
788 erzeugt. Im Allgemeinen werden Fibride durch Verspinnen (Ausfällen) einer
Lösung
eines Polymers in ein nicht aktives Lösemittel für dieses Polymer erzeugt, während sich
das Fällbad
des nicht aktiven Lösemittels
in heftiger Bewegung befindet. M-Aramid-Fibride sind kommerziell
verfügbar
bei der E. I. du Pont Company of Wilmington, DE (DuPont). DuPont-Fibride
werden betrieben als „never-dried" oder trocken
vertrieben. Beide Formen sind für
die Verwendung in der vorliegenden Erfindung akzeptabel, wobei jedoch „never-dried"-Fibride
bevorzugt sind.
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Es sind Versuche unternommen worden,
Fibride in dünne
Folien einzuarbeiten, jedoch führt
das Vorhandensein relativ großer
Fibride in der Folie zu Glanzwerten, die zu hoch waren, oder zu
Folien, die zu rauh waren. Bei diesen früheren Versuchen wurden die
Fibride einfach in die Harzzusammensetzung gemeinsam mit anderen
Additiven und Füllstoffen
gemischt, und es war keine spezielle Formulierung oder Vordispersion der
Fibride erforderlich.
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Die Dispersion der vorliegenden Erfindung
kann in einer Vielzahl von Lösemitteln
oder Mischungen von Lösemitteln
erzeugt werden. Das Lösemittel
oder die Lösemittel,
die zur Erzeugung der Dispersion verwendet werden, hängen von
dem Lösemittel
und den Harzen der Harzzusammensetzung ab, in die die Fibriddispersion
eingearbeitet werden soll. Fibride sind, wie nachfolgend aufgeführt wird,
kommerziell als trockene Partikel oder dispergiert in Wasser verfügbar. Fibride
lassen sich auch, wie nachfolgend beschrieben wird, aus zahlreichen
Polymeren erzeugen und in Flüssigkeiten
ausfällen,
die über
einen breiten Bereich von Eigenschaften verfügen, so dass sich die Fibride
und eine beliebige Flüssigkeit
im Zusammenhang mit ihnen als ein Träger auf die gewünschte Anwendung
zugeschnitten auswählen
lassen.
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Bevorzugte Flüssigkeit für die Fibriddispersion der
vorliegenden Erfindung ist Wasser. Bei diesen bevorzugten Fibriddispersionen
ist die Harzzusammensetzung, wie sie hierin verwendet wird, eine
wässrige
Zusammensetzung oder eine Zusammensetzung, die mit der wässrigen
Fibriddispersion kompatibel ist. Kompatibel bedeutet, dass die Harzzusammensetzung
und die Fibriddispersion miteinander ohne Trennung in Schichten
oder Ausscheidung einer Komponente aus der Zusammensetzung oder
Ausfällung
der Zusammensetzung gemischt werden können. Harzzusammensetzungen
schließen
Anstriche, Schichtstoffe, Versiegelungszusammensetzungen, Dichtstoffe
und dergleichen ein. In der Regel handelt es sich bei diesen um
Latexzusammensetzungen, bei denen Wasser mindestens als ein Teil
des Lösemittelsystems
der Zusammensetzung vorhanden ist.
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Die Fibriddispersion der vorliegenden
Erfindung erfordert, dass die Fibride unter relativ hoher Scherung
in Gegenwart eines anorganischen partikulären Materials, eines Kupplungsmittels
und eines Tensids dispergiert werden. Die Fibriddispersion enthält Fibride
mit einer Konzentration kleiner als 0,5 Gew.% der Dispersion. Die
Konzentration des anorganischen partikulären Materials ist nicht größer als
etwa 5 Gew.%. Die am meisten bevorzugten Konzentrationen sind so
groß,
dass die Fibridkonzentration nicht größer als etwa 0,4% und die Konzentration
des anorganischen partikulären
Materials etwa 2 bis 4% beträgt.
In diesem Konzentrationsbereich hat die Fibriddispersion eine wasserähnliche
Viskosität.
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Das Kupplungsmittel ist ein kleines
Molekül,
das die Dispersion eines festen partikulären Materials in ein flüssiges Medium
unterstützt
und eines der folgenden Typen ist:
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Silane, Titanate und Zirconate. Ein
Tensid ist ein größeres Molekül mit unterschiedlichen
funktionellen Teilen im Molekül
und unterstützt
dadurch die Dispersion eines festen partikulären Materials in ein flüssiges Medium.
Tenside können
anionisch, nicht ionisch oder kationisch sein. Der Typ und die Konzentrationen
von Tensiden und Kupplungsmitteln hängen von der Beschaffenheit
der Partikel ab, die dispergiert werden, und von der Beschaffenheit
der Flüssigkeit,
in der die Partikel dispergiert werden sollen. Kupplungsmittel,
die in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, schließen SILQUEST-Marken
wie A-1106, A-87 und A-100 ein, die von der Witco Corporation hergestellt
werden; Kr 55, Lica 38 und K Lica 97-WE50, Titanate, die von Ken-React hergestellt
werden, und NZ-01, NZ-97, Zirconate, die von Ken-React hergestellt
werden. Die bevorzugten Kupplungsmittel sind Lica 97-We50, SILQUEST
A-187 und A-1100. Bei Aramidfibriden ist SILQUEST A-1100 am meisten
bevorzugt.
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In der vorliegenden Erfindung verwendbare
Tenside schließen
nicht ionische Tenside ein, wie beispielsweise PLURONIC-Produkte
P-103 und P-105 und ICONOL DA-6-90, hergestellt von der BASF, Akzo
Nobel Chemicals Produkte AROMOX DM-16 und ETHOMID-Produkte 0/17
und HT-23, DISPERBYK 181, hergestellt von der Byk Chemie, FC-430,
hergestellt von 3M, TRITON-Produkte X-14 und X-705, hergestellt
von Union Carbide, und SURFYNOL CT-111, hergestellt von Air Products;
anionische Tenside, wie beispielsweise Produkte von der Byk Chemie
DISPERBYK-110 und BYK-Produkte
156 und 151, FC-129, hergestellt von 3M und SURFYNOL CT 131, hergestellt
von Air Products, und kationische Tenside, wie beispielsweise Produkte
der Byk Chemie DISPERBYK 130 und 182 und FC-135, hergestellt von 3M. Die bevorzugten
Tenside für
die vorliegende Erfindung sind FC-430, DISPERBYK 181 und AROMOX
DM-16, wobei AROMOX DM-16 am meisten bevorzugt ist.
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Die Konzentration von Kupplungsmitteln
und Tensiden ist im Vergleich zu anderen Komponenten der Harzzusammensetzung
gering, wobei es jedoch notwendig ist, von jedem eine ausreichende
Menge zu verwenden, um die Fibriddispersion zu stabilisieren. Man
kann die Menge jeder dieser Komponenten zur Verwendung in der Fibridzusammensetzung
oder in der gesamten Harzzusammensetzung zur Herstellung einer Dispersion
mit vorgegebenen Konzentrationen des Kupplungsmittels und des Tensids
experimentell ermitteln und die Mahlfeinheit unter Anwendung des
Versuchs im Standard ASTM 1210 prüfen. In diesem Versuch wird
die Dispersion oder Zusammensetzung auf Mahlfeinheit oder auf einer
Hegman-Skala abgezogen, um zu ermitteln, bei welcher Filmdicke Partikel über der
Oberfläche
des Films herausragen. Die Konzentration des Kupplungsmittels und/oder
Tensids lasst sich dann so einstellen, dass der dünnstmögliche Film
mit einer glatten Dispersion erzeugt wird, die keine Anzeichen von
Partikeln zeigt.
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Die in der vorliegenden Erfindung
verwendeten anorganischen partikulären Materialien können bekannte
Materialien sein, wie beispielsweise Füllstoffe, Pigmente oder Streckmittel.
Diese Materialien schließen ein:
Tone, Calicumcarbonate, Talkum-Substanzen, Siliciumdioxide, Titandioxide,
Glimmer-Substanzen,
Silicate, Glas, Oxide und dergleichen. Diese partikulären Materialien
lassen sich aus dem anorganischen Material auswählen, das bereits Bestandteil
der Harzzusammensetzung ist und sollte so gewählt werden, dass es mit der
Harzzusammensetzung kompatibel ist und die für die Zusammensetzung gewünschten
Leistungskriterien erfüllt.
Beispielsweise ist anorganisches partikuläres Material in einer Vielzahl
von Partikelgrößen und
mit einer Vielzahl von Oberflächenbehandlungen
verfügbar.
Alles was erforderlich ist, besteht darin, dass das anorganische
Material eine härtere
Oberfläche
als die der Fibridklumpen vermittelt, die es dispergieren helfen
soll, und dass diese Partikel von einer geeigneten Partikelgröße sind
und thixotrope Eigenschaft haben, so dass sie in die fertige Formulierung
der verbesserten Harzzusammensetzung einbezogen werden können und
die Harzzusammensetzung über
die gewünschten
Eigenschaften verfügt.
Wenn beispielsweise partikulärer
Ton Bestandteil der anfänglichen Harzzusammensetzung
ist, könnte
man dessen Verwendung in der Fibriddispersion so lange in Betracht
ziehen, wie die Konzentation kleiner als 5 Gew.% in der Fibriddispersion
ist, in der dieser Ton dispergiert ist und die Fibride stabilisiert.
Was die Auswahl und Konzentration der Kupplungsmittel und Tenside
betrifft, so kann man eine Schleiflehre verwenden, um bei der Auswahl
eines in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden anorganischen
partikulären
Materials eine Hilfe zu haben. Anorganische partikuläre Materialien,
die besonders bevorzugt sind, sind wegen ihrer relativ geringen
Kosten abrasive Füllstofftone, wie
beispielsweise das von Floridin hergestellte MINUGEL. Nach Erfordernis
können
auch Pigmente verwendet werden, die mit der fertigen Formulierung
der Harzzusammensetzung kompatibel sind, sowie nach Erfordernis
Farbstoffe.
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Um die Fibriddispersion der vorliegenden
Erfindung zu erhalten, müssen
die Komponenten miteinander unter hoher Scherung gemischt werden.
Um die Fibriddispersion der vorliegenden Erfindung zu erzeugen, können auf
dem Gebiet der Herstellung von Anstrichstoffen bekannte Methoden
der Dispersion eingesetzt werden, die eine hohe Scherung vermitteln.
Eine angemessene Scherung zum Dispergieren der Fibride vermitteln beispielsweise
ein Dispergierapparat mit Cowles-Flügelblatt mit etwa 5.000 bis
10.000 U/min oder ein Emulsionsapparat. Die erforderliche Zeit kann
von etwa 30 min bis etwa 90 min betragen. Wärme verringert die zur Erzeugung
der Dispersion erforderliche Zeit. Wärme kann über eine äußere Quelle bereitgestellt
werden, wobei die Scherrate normalerweise jedoch ausreichend ist,
um die Mischung zu erhitzen. In der Regel ist ein Kühlen erforderlich,
um die Temperatur auf einen bestimmten Festwert zu regeln. Bevorzugt
wird die Fibriddispersion in einem Emulsionsapparat bei etwa 230°F für eine Dauer
von etwa einer Stunde hergestellt. Wiederum, kann eine Schleiflehre
zur Anwendung gelangen, um die Fibriddispersion zu kontrollieren
und die Mahlbedingungen für
die Dispersion (Temperatur, Zeit, Scherrate) zu bestimmen. Diese
Bedingungen können
erwartungsgemäß in Abhängigkeit
von der Wahl des anorganischen partikulären Materials, des Tensids,
des Kupplungsmittels, die zur Herstellung der Fibriddispersion zur
Anwendung gelangen, variieren. Die Reihenfolge der Zugabe der Komponenten
in den Mahlkessel ist nicht entscheidend.
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Sobald die Fibriddispersion angesetzt
ist, kann sie in einer Harzzusammensetzung bei geringer Scherung
eingearbeitet werden, wie beispielsweise durch Einmischen unter
Rühren.
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Die bevorzugte Konzentration der
Fibriddispersion ist diejenige, die zu einer Gesamtkonzentration
der Fibride in der Mischung der Harzzusammensetzung und der Dispersion
von etwa 0,15 Gew.% führt.
Bei dieser Konzentration des Gesamtgehalts an Fibrid wird die Viskosität der Harzmischung
in Folge der vorhandenen Fibride nicht erhöht, kann jedoch durch die Anwesenheit
des anorganischen partikulären
Materials, das in der Fibriddispersion vorhanden ist, erhöht werden.
In der Praxis wird empfohlen, dass die Verdickungsmittel oder der
mögliche
Gehalt anderer, die Viskosität
erhöhende
Komponenten der Harzzusammensetzung herabgesetzt werden, so dass
der Zusatz des anorganischen partikulären Materials aufgenommen wird
und die Eigenschaften der verbesserten Harzzusammensetzung nicht
unnötig
verändert.
Die Modifikation der Formulierung der Harzzusammensetzung wird in
Abhängigkeit
von den gewünschten
Eigenschaften und der Endanwendung der Zusammensetzung variieren.
Allerdings kann die Zugabe der Fibride über die Fibriddispersion der
vorliegenden Erfindung in einer solchen Weise vorgenommen werden,
dass die Gesamteigenschaften im Vergleich zu einer Kontrolle (d.
h. die Harzzusammensetzung ohne jeglichen Zusatz der Fibriddispersion)
wenig Schwankung zeigen. Vor allem kann der Zusatz der Fibridzusammensetzung
eine Flexibilität
in der Formulierung der Harzzusammensetzungen ermöglichen.
Beispielsweise könnte
man bei erhöhter
Dauer der Mischung Harze größerer Steilheit,
weniger Weichmacher und eine höhere
Tg zur Anwendung bringen. Mit der Zugabe des anorganischen partikulären Materials,
das ein Bestandteil der Fibriddispersion ist, könnte man in der Lage sein,
die Menge an Cellulose oder andere Verdickungsmittel in der Formulierung
zu verringern. Durch Herausnahme oder Verringerung des Gehalts der
Cellulose einer Formulierung kann die Empfindlichkeit dieser Formulierung
gegenüber
Wasser erhöht
werden. Dieses Merkmal der vorliegenden Erfindung kann in Harzzusammensetzungen
von besonderem Wert sein, die bei Außenanwendungen eingesetzt werden,
wie beispielsweise Versiegelungsmittel, Dichtungsmittel, Füllstoffcompounds,
oder Außenanstriche,
Beschichtungen und Decklacke.
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Die vorliegende Erfindung gewährt eine
wässrige
Dispersion von Fibrid, das zur Verbesserung der Dehnung von Harzzusammensetzungen
oder Compounds verwendet wird. Derartige Compounds schließen Anstrichstoffe,
Siedemittel, Dichtstoffe, Füllstoffcompounds
und Klebstoffe ein. Die Zusammensetzungen werden verbessert, indem
die Fibriddispersion in die Zusammensetzung eingearbeitet wird.
Die bevorzugte Menge der Fibriddispersion, die in derartige Harzzusammensetzungen
eingearbeitet werden soll, ist so groß, dass sie in der Zusammensetzung
zu einem Anteil der Fibride in Gewichtsprozent von 0,25 führt, wobei
0,15 am meisten bevorzugt sind.
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PRÜFMETHODEN
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Die Viskosität wurde unter Verwendung eines
Viskosimeters nach Brookfield gemessen. Die Messungen erfolgten
bei 72°F
und nach einem Rühren
der Probe von Hand für
1 min.
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Die Ablaufverhinderung wurde unter
Anwendung des Standards ASTM D 4400 gemessen; das Verlaufen nach
Standard ASTM D 4062 und die Haftung nach Standard ASTM D 3359.
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Textur und Glanz wurden visuell untersucht,
indem eine Skala von 0 bis 10 verwendet wurde. Bei der Textur deutet
eine Angabe von 0 eine glatte Oberfläche, während eine Ablesung von 10
eine sehr rauhe Oberfläche
anzeigt. Bei Glanz bedeutet eine Angabe von 0, dass kein Glanz festgestellt
wurde, während
eine Ablesung von 10 anzeigt, dass der Film einen gewissen Glanz
hatte.
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Zugfestigkeit und Dehnung wurden
an dem gehärteten,
trockenen und freien Film unter Anwendung eines Instron Model 1000
bei einer Geschwindigkeit von 5 inch/min gemessen. Die freien Filme
wurden hergestellt, indem ein 10 mil-Auftrag auf eine E-beschichteten
Metallplatte vorgenommen wurde, die mit einem Release-Mittel behandelt
wurde, um den Film leichter abziehen zu können. Der Film wurde für 24 Stunden
bei 120°F
gehärtet
und danach von der Platte abgezogen und für die Prüfung zu Streifen in der erforderlichen Form
aufgetrennt. Die Zugfestigkeit und die Dehnung wurden an dem gleichen
aufgetrennten Streifen gemessen.
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BEISPIELE
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Das folgende Beispiel soll die vorliegende
Erfindung veranschaulichen, ist jedoch nicht zu ihrer Beschränkung auszulegen.
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BEISPIEL 1
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Dieses Beispiel veranschaulicht die
Herstellung der Fibriddispersion der vorliegenden Erfindung und die
Verwendung dieser Dispersion in einer Formulierung eines Acrylharzlackes
für außen.
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Die Dispersion wurde unter Verwendung
eines „Ross
Mixer"-Emulsionsapparats Model ME-100LC erzeugt, der über einen Feinsiebkopf verfügte.
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Das folgende Material wurde in einen
1/4 gal-Kanister gegeben: 466,28 destilliertes Wasser; 7,5 g A-1100-Silan;
28,28 DuPont-Fibride F-20 W (92% Feuchte) („never-drie") und 25,58 MINUGEL
PC-Ton. Diese Mischung wurde für
30 min bei 7.000 U/min gemischt. Der Ross-Mixer wurde angehalten
und 7,5 g Colloid 643 und 7,5 g AROMOX der Mischung zugegeben. Der
Ross-Mixer wurde wiederum gestartet und für weitere 2 Stunden bei 7.000
U/min betrieben. Sodann wurde Wasser zugesetzt, um das während des
Mischbetriebs verdampfte Wasser aufzufüllen. Die Fibride waren einwandfrei
dispergiert. Diese Dispersion stellt eine Dispersion nach der vorliegenden
Erfindung dar.
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Diese Dispersion wurde sodann zur
Herstellung des folgenden Anstrichstoffes verwendet.
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In einen 1/4 gal-Kanister wurden
zur Erzeugung der gemahlenen Mischung die folgenden Bestandteile gegeben:
60 g Fibriddispersion entsprechend der vorstehenden Beschreibung;
15,6 g Propylenglykol; 2,12 g TAMOL 731A; 0,56 g KTTP; 0,68 g TRITON
N-57; 0,68 g TERGITOL NP-9; 69,64 g Titandioxid; 26,0 g OPTIWHITE,
Ton, und 26,0 g SNOWFLAKE, Ton. Diese Mischung wurde unter Verwendung
des Ross-Mixers für
5 min bei der höchsten
Mischgeschwindigkeit gemischt. Sodann wurde der Ross-Mixer angehalten
und weitere 84,64 g der Fibriddispersion zugegeben. Der Ross-Mixer
wurde erneut gestartet und für
15 min bei der höchsten
Mischerdrehzahl betrieben. Die resultierende Mischung wurde mit
den folgenden Inhaltsstoffen abgelassen (der Ablass): 102,8 g ROVACE
9100, Acrylharz; 4,6 g DOWNOL DPnB, 6,6 g ACRYSOL RM825 und 0,08
g 28 Gew.%iges Ammoniak. Die neue Mischung wurde bei 3.000 U/min
für 10
min gemischt, um den Ansatz des Anstrichstoffes zu vervollständigen.
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Dieser Anstrichstoff wurde getestet
und in Tabelle 2 aufgeführt.
Die Kontroll-Anstrichstoffe wurden in der gleichen Weise gemischt,
jedoch lediglich unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Inhaltsstoffe.
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Tabelle 1 zeigt die Formulierung
eines Kontroll-Anstrichstoffes, d. h. der Anstrichstoff ohne Fibride, Probe
A, die Kontrolle mit dem Zusatz von 0,15% Fibriden direkt in das
Anstrichmahlgut, und Probe B, die Kontrolle mit Zugabe von 0,15%
Fibriden aus der Fibriddispersion der vorliegenden Erfindung. In
Probe A wurden die Fibride in dem Mahlgut direkt der Mischung der
Bestandteile zugegeben. In Probe A wurde keine Fibriddispersion
verwendet.
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Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der
Prüfung
dieser Formulierungen.
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