JP2001515962A - 超微細ＷＣ−Ｃｏ合金の製造方法 - Google Patents

超微細ＷＣ−Ｃｏ合金の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、超硬合金を製造する方法に関し、サブミクロンのWC粒子サイズ（高温炭化処理）を使用し、WCと６〜24wt％のCoとを含み、コバルトにはサブミクロンの平均粒子サイズで粒子サイズ分布が狭い非塊状化した球状粒子を有するコバルト粉末を使用し、ここで、ばらつきの範囲（すなわち0.4x）が0.1 μm より小さくない場合に、少なくとも粒子の80％がｘ＋0.2xの範囲内のサイズを有する。本発明は、VC及び／又はCr3C2 などの結晶粒成長抑制剤を１wt％未満添加し、イータ相形成に近い炭素含有量を選択することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、低温焼結／焼結HIP 条件を使用して、微細かつ塊状化していないWC
及びCo粉末のよく分散した混合物、最適化した結晶粒の成長を微細化する添加物
及び炭素量から、超微細WC-Co 合金を製造する方法に関する。
【０００２】 WC結晶粒サイズを小さくすることは、PCB （プリント回路基板）の機械加工、
木材の機械加工、金属の切削加工などの多くの用途における超硬合金に、性能の
利点をもたらす。サブミクロンのWC結晶粒サイズを維持するには、VC,Cr3C2,TaC
などのような結晶粒の成長を微細化する添加剤の使用を必要とし、WC結晶粒が微
細であるほど、この微細化剤は多く添加する必要がある。金属切削などのいくつ
かの用途においては、WC結晶粒サイズの微細度は、切れ刃の寿命を悪化させる、
靭性を著しく低減することもない。結晶微細化剤は過度な量を使用すると、靭性
を低下させることがある。
【０００３】 PCB 機械加工などの別の用途においては、WC結晶粒サイズの微細度は最も重要
であり、靭性への要求はその次である。商業的に入手できる超微細超硬合金のグ
レードは、約0.4 μm の結晶粒サイズをすでに使用している。WC結晶粒サイズを
0.4 μm 以下に低減するには、新規な原材料及び処理技術を必要とする。 DE 40 00 223(Mitsubishi)において、バナジウム及びクロムを含む６〜14wt％
の結合相を有するWCを基とする超硬合金が開示され、ここで、比Cr/(Cr+V) は0.
95未満かつ0.50を超える値である。US 4,539,041において、ポリオールの助剤を
使用して、酸化物、水酸化物又は金属塩を還元する方法により、金属粉末を製造
することについて開示されている。特に、水酸化コバルトから開始するとき、本
質的に球状で、塊状化していない粒子として、金属コバルトの粉末を得ることが
できる。そのようなCo粉末をここではポリオールコバルト(polyol cobalt) とい
っている。
【０００４】 US 5,441,693においては、上記のポリオール法により製造したCo粉末を使用し
て、非常に均質な構造を有し、サブミクロンの結晶粒サイズを有する超硬合金の
製造方法を開示している。 本発明の目的は、0.8 μm 未満のWC結晶粒サイズを有し、結晶微細化剤の含有
量が低い、超硬合金の製造方法を提供することである。
【０００５】 本発明の方法によると、靭性を要求される機械加工作業に適した、平均結晶粒
サイズ0.8 μm 未満で、本質的に1.5 μm を超える結晶粒がない、著しく細かい
微細組織を有する超硬合金組成物を、約0.4 μm の平均粒子サイズで、粒子サイ
ズの分布が狭い非塊状化した(deagglomerated)球状粒子を有するコバルト粉末と
共に、高温炭化反応(carbothermal reaction) により製造した非塊状化したサブ
ミクロンWC粉末を粉砕することにより製造し、ここで、ばらつきの範囲（すなわ
ち0.4x）が0.1 μm より小さくない場合、少なくとも粒子の80％がｘ±0.2xの範
囲のサイズである。好ましくはコバルト粉末はポリオールコバルトである。焼結
される粉末混合物の炭素含有量がイータ相形成近傍に保たれていれば、VC及びCr 3 C2 などの結晶粒の成長を微細化する添加物を全く添加する必要がないか、１wt
％未満の比較的少量のみを添加する必要がある。HIP での焼結は比較的低温、す
なわち1400℃未満で行う。焼結した超硬合金は、純コバルトと仮定すると磁気測
定により70〜85％のCo含有量を有する。
【０００６】 好ましい方法においては、平均WC結晶粒サイズは、最適のVC＋Cr3C2 添加によ
り、0.4 μm 以下に更に減少し、wt％における比VC/Cr3C2は、PCB 用途について
は0.33〜1.0 、好ましくは0.5 〜0.9 、最も好ましくは0.7 〜0.8 であり、金属
切削には０〜0.5 であり、好ましくは非鉄系の機械加工には０〜0.2 、鉄系の機
械加工には０である。好ましくは、焼結は、焼結HIP とも呼ばれるガス圧力焼結
を用いて行う。
【０００７】 非鉄系材料の仕上げ、及び一般的な機械加工に特に有効な第１の実施態様にお
いて、超硬合金は、６〜10％のCo、0.0 〜0.3 ％のVC、0.3 〜0.75％のCr3C2 及
び0.8 μm 未満のWCの残部からなる。 オーステナイト系ステンレス鋼などの要求のある加工材料における粗機械加工
に特に有効な第２の実施態様において、超硬合金は、10〜16％のCo、0.5 〜1.2
％のCr3C2 及び0.8 μm 未満のWCの残部からなる。
【０００８】 非常に靭性のある機械加工作業、又はブローチ削りなどの非常に低い切削速度
の機械加工作業に特に有効な第３の実施態様においては、超硬合金は、16〜20％
のCo、0.8 〜1.8 ％のCr3C2 及び0.8 μm 未満のWCの残部からなる。 PCB 及び非金属のくり抜き(routing) 及び溝入れドリル加工(slot drilling)
に特に有効な第４の実施態様においては、超硬合金は、５〜８％のCo、0.1 〜0.
6 ％のVC、0.25〜0.6 ％のCr3C2 及び0.4 μm 未満のWCの残部からなる。
【０００９】 PCB のマイクロドリル加工(micro drilling)に特に有効な第５の実施態様にお
いては、超硬合金は、８〜12％のCo、0.2 〜0.9 ％のVC、0.4 〜0.9 ％のCr3C2 及び0.4 μm 未満のWCの残部からなる。 中実の木材又は繊維板の木材機械加工に特に有効な第６の実施態様においては
、超硬合金は２〜５％のCo、0.05〜0.2 ％のVC、0.1 〜0.25％のCr3C2 及び0.4
μm 未満のWCの残部からなる。 実施例１ 高温炭化反応により製造したサブミクロンWCであって、約0.4 μm の平均粒子
サイズでかつ粒子サイズの分布が狭い特別に非塊状化した粒子を有するコバルト
粉末と共に微細に粉砕したサブミクロンWCと、VC＋Cr3C2 とから、PCB ドリルブ
ランクを製造した。以下の組成をWCに加えて含むように作製した。
【００１０】 Ａ．本発明による炭素含有量を含んで、８wt％のCo、0.3 wt％のVC、及び0.4
wt％のCr3C2 。比較のため、同一の組成を有するが、従来技術による炭素含有量
を有するブランクを作製した。 Ｂ．本発明による炭素含有量を含んで、９wt％のCo、0.35wt％のVC、及び0.45
wt％のCr3C2 。比較のため、Ａの従来技術のように、同一の組成を有するブラン
クを作製した。
【００１１】 Ｃ．本発明による炭素含有量を含んで、７wt％のCo、0.26wt％VC及び0.35wt％
のCr3C2 。比較のため、（wt％において）6.5 ％のCo、0.6 ％のVC及び0.32％の
Cr3C2 の組成を有するブランクを従来技術に従って作製した。 ブランクを圧縮成型し、1340℃においてHIP で焼結した。磁気コバルト含有量
CoM 、保磁力Hcを測定し、マイクロドリル加工及びくり抜きテストで性能を評価
した。
【００１２】 マイクロドリル加工テストを以下の条件で行った。 ドリル直径 0.3mm 速度 80000 〜120000rpm 送り 15μm/回転 破損まで500 ヒット(hit) ごとに５μm/回転増加 評価した材料 ３層の銅被覆したFR4 樹脂のPCB くり抜きテストを以下の条件で行った。
【００１３】 直径 2.4mm 30000 〜42000rpmの範囲の速度で、50ｍのくり抜き後の摩耗水準を測定 （2.4mm の直径で８μm の刃） 材料 ３層の銅被覆したFR4 樹脂のPCB 以下の結果を得た。
【００１４】 作業：PCB マイクロドリル加工 実施例： CoM Hc 従来技術に対する 本発明の寿命比 Ａ．本発明 5.80 38.3 1.27 従来技術 7.34 37.0 １ Ｂ．本発明 7.33 40.5 1.59 従来技術 7.34 37.0 １ 作業：PCB くり抜き Ｃ．本発明 6.04 40.7 1.1 従来技術 5.11 41.6 １ 実施例２ 高温炭化反応により製造したサブミクロンWCであって、約0.4 μm の平均粒子
サイズでかつ粒子サイズの分布が狭い特別に非塊状化した粒子を有するコバルト
粉末と共に微細に粉砕したサブミクロンWCと、Cr3C2 とから、エンドミルブラン
クを製造した。以下の組成をWCに加えて含むように作製した。
【００１５】 Ｄ．本発明による炭素含有量を含んで、10wt％のCo、及び0.5wt ％のCr3C2 。
CoM は8.3 であり、Hcは24kA/mであった。 Ｅ．本発明による炭素含有量を含んで、12wt％のCo、及び0.6wt ％のCr3C2 。
CoM は10.6であり、Hcは21.5kA/mであった。 Ｆ．比較のため、10％のCo、0.5 ％のCr3C2 を有し、従来技術による炭素含有
量で、0.8 μm の粒子サイズを有するブランク。
【００１６】 ブランクを圧縮成型し、1360℃において焼結した。磁気コバルト含有量CoM 、
保磁力Hcを測定した。ブランクを８mm直径のエンドミルに研削し、TiCNでPVD 被
覆した。性能をエンドミル及び溝入れ(slotting)作業で評価した。 端面フライス加工テストを以下の条件で行った。 加工部材 時効硬化したインコネル718 速度 20m/分 送り 0.021mm/刃 切削深さ ８mm 半径方向の切削深さ ４mm 浸漬冷却剤(flood coolant) 結果 Ｄ（本発明）は、0.9mの切削長さの工具寿命に達し、参照試料Ｆは、0.42m の
切削長さに達した。
【００１７】 溝入れフライス加工(slot milling)テストを以下の条件下で行った。 加工部材 316 オーステナイトステンレス鋼 速度 50m/分 送り 0.042mm/刃 切削深さ ４mm 切削幅 ８mm 浸漬冷却剤 結果 Ｅ（本発明）は、8.5mの切削長さの工具寿命に達し、参照試料Ｆは５ｍの切削
距離に達した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カーペンター，マイケル ジョン イギリス国，ワーウィックシャー シーブ イ10 ０ピーエフ，ヌニートン，コルシル ロード 166 Ｆターム(参考） 3C037 CC09 FF04 3C046 FF32 FF39 FF43 FF50 FF57 3C050 BE00 4K018 AD06 BA04 BA11 BB04 EA12 KA15

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 サブミクロンのWC粒子サイズ（高温炭化処理により製造）を
    使用し、WCと６〜24wt％のCoとを含む、超硬合金の製造方法であって、コバルト
    にはサブミクロンの平均粒子サイズで粒子サイズ分布が狭い非塊状化した球状粒
    子を有するコバルト粉末を使用し、ここで、ばらつきの範囲（すなわち0.4x）が
    0.1 μm 以上である条件下で、少なくとも粒子の80％がｘ＋0.2xの範囲内のサイ
    ズを有する、超硬合金の製造方法において、VC及び／又はCr3C2 などの結晶粒成
    長抑制剤を１wt％未満添加し、イータ相形成に近い炭素含有量を選択することを
    特徴とする、超硬合金の製造方法。
  2. 【請求項２】 wt％における比VC/Cr3C2が、PCB 用には0.33〜1.0 であり、
    金属切削用には０〜0.5 であるような割合で、前記VC及びCr3C2 を添加すること
    を特徴とする、請求項１に記載の方法。
JP2000510903A 1997-09-05 1998-09-04 超微細ＷＣ−Ｃｏ合金の製造方法 Pending JP2001515962A (ja)

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