JP2001505626A - 多成分ファイバー - Google Patents

多成分ファイバー

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Abstract

(57)【要約】 少なくとも1つの成分が多成分ファイバーの少なくとも1部の表面に露出され、他のファイバーと多成分ファイバーとを熱的に接合可能とする多成分ファイバーが開示されている。この多成分ファイバーは、異なったL:D比を有する2つのポリ(乳酸)ポリマーを含有し、多成分ファイバーの加工を容易にしつつ、多成分ファイバーに生分解性を与えている。この多成分ファイバーは、体液といった流体の吸収を目的とする使い捨て吸収性製品に用いられる不織布を製造するために有用である。

Description

【発明の詳細な説明】 多成分ファイバー 発明の分野 本発明は、多成分ファイバーに関する。この多成分ファイバーは、2種の異な ったポリ(乳酸)ポリマーを含み、これらのポリマーは、多成分ファイバーに対 して生分解性を付与すると共に、加工容易性を付与することを可能とする。この 多成分ファイバーは、体液といった液体の吸収を目的とする使い捨て可能な吸収 性製品に用いることが可能な不織布を製造するために用いられる。関連技術の説明 使い捨て可能吸収性製品は、現在では、多くの用途において広く用いられてい る。例えば、幼児や児童の治療分野においては、おしめやトレーニングパンツは 、再利用可能な布製吸収体から置き換えが行われている。別の典型的な使い捨て 可能な吸収性製品としては、衛生用ナプキン又はタンポンといった女性用向け製 品や、成人の失禁用製品や、外科用掛布又は巻き付け型衣類といったヘルスケア 製品を挙げることができる。典型的な使い捨て可能吸収性製品は、概ねトップシ ートと、バックシートと、トップシートとバックシートの間の吸収構造体とを備 えている。これらの製品は、通常これらの製品を装着者にフィットさせるためあ る種の固定システムを有している。 使い捨て可能な吸収性製品は、典型的には使用中に水、尿、生理、すなわち血 液といった1種類以上の液体物質に晒される。このため、使い捨て可能な吸収性 製品のバックシート材料の外側カバー材料は、典型的には不溶性、かつ液体不浸 透性の充分な強度及び取扱性を持ったポリプロピレンフィルム材料から製造され ていて、使い捨て可能な吸収性製品が装着者の使用中に一体性を保つようにされ ており、該製品が液状物体を漏らさないようにしている。 現在における幼児用の使い捨ておしめ及び別の使い捨て可能な吸収性製品は、 概ね広く許容されているものの、これらの製品は、依然として特定の分野におい ては改善する必要性がある。例えば、多くの使い捨て吸収性製品は、その廃棄が 困難である。例えば、多量の使い捨て吸収性製品を下水システムへとトイレに流 そうとすると、典型的にはトイレ又はトイレから下水システムへと連結される連 結パイプを詰まらせることになる。特に使い捨て可能吸収性製品における外側カ バー材料は、典型的には概ねトイレに流した場合にでも分離せず又は分散せず、 このような方法によっては使い捨て可能な吸収性製品を廃棄することができない 。外側カバー材料をトイレ又は下水パイプを詰まらせないように使い捨て吸収性 製品の全体の嵩高さを低減させるように薄くした場合には、外側カバー材料は典 型的には充分な強度を有さず、外側カバー材料が装着者による通常使用の際の応 力により裂けたり、破断することになる。 さらには、固体の使用済み廃棄物は、世界中で関心が持たれてきている。埋め 立て地がいっぱいになり続けると、使い捨て可能製品における材料源の低減に対 する要求が増加し、再利用可能な及び/又は分解生成分を使い捨て可能製品に用 いる等、埋め立てといった廃棄設備に固体廃棄物を投入する以外の別の手段によ る廃棄方法を用いることが望まれる。 上述したように、使い捨て吸収性材料製造物に使用でき、概ねその一体性及び 使用中における強度を保持するが、使用後には材料がより効率的に廃棄できる新 規な材料が必要とされている。例えば、使い捨て可能吸収性製品は、コンポスト によって容易且つ効率的に廃棄することができることが好ましい。これとは別に 使い捨て可能吸収性製品は、容易且つ効率的に液体下水システムに廃棄すること ができ、使い捨て吸収性製品が分解することができることが望ましい。 分解性単一成分ファイバーは知られているものの、その使用に伴う問題も生じ ている。特に、互いに別のファイバーに結合させるために単一成分ファイバーを 接着して用いるように単一成分ファイバーを熱接着用途に用いると、単一ファイ バー成分ファイバーを、概ねファイバー成分の溶融温度付近の温度に晒す必要が あり、接合の間にファイバー相互の一体性の大部分が失われてしまうことになる 。 多成分ファイバーは知られているものの、その製造及び使用には問題がある。 通常、多成分ファイバーの成分は化学的に互換性が要求されるので、各成分が互 いに効率的に接着してしまい、同様なレオロジー特性を有しているので多成分フ ァイバーが低い強度の他、機械的強度及び加工性とを示すことになる。同時に、 異なった各成分は、溶融温度等概ね異なった物理的特性を示すので多成分ファイ バーは、後に不織布構造にプロセッシングするのに有利である。したがって、当 業者には、全体の多成分ファイバーの分解をさせる要望に適合させつつ上述した 基本的なプロセス性の必要に適合させることが課題とされている。 したがって本発明の目的は、環境により容易に分解する多成分ファイバーを提 供することにある。 また本発明の目的は、容易且つ効率的に製造でき、さらに不織布構造を製造す るに好適な分解性多成分ファイバーを提供することにある。発明の要約 本発明は、分解性であり、かつ不織布構造体といった所望の最終構造体へと容 易に製造及び加工できる多成分ファイバーを提供することに関する。 本発明の1つの特徴は、第1の成分と第2の成分とを含む多成分ファイバーに 関する。 上述した多成分ファイバーの態様においては、 a.溶融温度を有し、L:D比を有する第1のポリ(乳酸)ポリマーを含有する 第1の成分が多成分ファイバーの少なくとも1部分に露出表面を形成し、 b.第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約10℃高い溶 融温度を有し、第1のポリ(乳酸)ポリマーのL:D比よりも高いL:D比を有 する第2のポリ(乳酸)ポリマーを含む第2の成分を含んでいる。 本発明の別の特徴によれば、本発明は、本発明において開示される多成分ファ イバーの製造に関する。 上述のプロセスの1つの態様は、 a.第1の成分を第1の温度と第1の剪断速度に付し、ここで第1の成分は、L :D比を有する第1のポリ(乳酸)ポリマーを含み、溶融温度を有し、第1の温 度及び第1の剪断速度において見掛け粘度値を示し、 b.第2の成分を第2の温度と第2の剪断速度に付し、ここで第2の成分は、前 記第1の成分よりも少なくとも約10℃高い融点を有し、第2の温度を第2の剪 断速度において見掛けの粘度値を示し、第2の成分と第1の成分と見掛けの粘度 差が約250Pa・s未満となり、かつ第2の成分が第1のポリ(乳酸)ポリマ ーのL:D比よりも高いL:D比を有する第2のポリ(乳酸)ポリマーを含み、 c.第1の成分と第2の成分とを接着して多成分ファイバーを形成させるもので ある。 別の特徴においては、本発明は、本発明において開示する多成分ファイバーを 含む不織布構造体に関する。 上述した不織布構造体の1つの実施例は、使い捨て吸収製品に用いられるフロ ントシートとされる。好ましい態様の詳細な説明 本発明は、第1の成分と第2の成分とを含有する多成分ファイバーに関する。 例示する目的においてのみのため、本発明は概ね2成分のみを含有する2成分フ ァイバーに基づいて説明する。しかしながら、本発明の範囲は、2つ以上の成分 を含有するファイバーを含むことを理解されるべきである。概ね、異なった成分 は、異なったエクストルーダから押し出しが行われ、互いに撚り合わされて1本 のファイバーを形成する。各成分は、概ね多成分ファイバーの断面にわたった異 なった領域に実質的に一定に置決めされるように配置されているとともに、多成 分ファイバーの長さ方向にわたって連続して延ばされている。上述した多成分フ ァイバーの構成は、例えば、第1の成分が実質的に第2の成分によって取り囲ま れているシース/コア配置、互いに横並びにされた配置、“パイ”状配置又は“ 海−島”配置とすることができる。多成分ファイバーは、概ねカネコ(Kane ko)等の米国特許第5,108,820号、ストラック(Strack)等の 米国特許第5,336,552号、パイク(Pike)等の米国特許第5,38 2,400号に教示されており、これらは完全に本発明の一部を構成するもので ある。多成分ファイバーは、またホーグル(Hogle)等の米国特許第5,2 77,976号、ラーグマン(Largman)等の米国特許第5,057,3 68号、米国特許第5,069,970号にも開示されており、これらの記載内 容は本明細書の記載に含まれるものとし、これらの特許は、通常ではない形状の ファイバ ーを開示している。 本発明においては、用語“ファイバー”又は“ファイバー性”とは、長さの直 径に対する比が約10よりも大きな特定の材料を意味する。逆に、“非ファイバ ー”又は“非ファイバー性”材料とは、上述した特定の材料の長さ直径比が約1 0以下の特定の材料を意味する。 多成分ファイバーにおける第1の成分は、概ね多成分ファイバーの少なくとも 一部分の表面に露出していて、多成分ファイバーを別のファイバーに熱接着させ るようにしていて、上述した別のファイバーは、本発明の多成分ファイバーと同 一でも異なっていても良い。この結果、多成分ファイバーは、不織布ウエッブと いった熱的に接着されたファイバーからなる不織布構造を形成するために用いら れる。第1の成分は、多成分ファイバー上に露出した面を、少なくとも約25% で形成することが有効であり、より有効には約40%であり、約60%が好適で あり、約80%とされることが好適であり、多成分ファイバーの全表面積の約1 00%程度で形成されることが好適である。さらに、第1の成分は、多成分ファ イバーの量の0%以上100重量%未満で含有されていることが好ましく、約5 〜約95重量%とされることが好適であり、約25〜約75重量%とされること がより有効であり、約40〜約60重量%が好適である。この重量%は、多成分 ファイバーに添加される第1の成分と第2の成分の全重量に基づいたものである 。 多成分ファイバーにおける第2の成分は、概ね多成分ファイバーに対して強度 と剛性とを与え、したがってどのような不織布構造でも多成分ファイバーから構 成できるようにするものである。多成分ファイバーに対するこのような強度と剛 性とは、概ね第2の成分の熱的な溶融温度を第1の成分の溶融温度よりも高くす ることによって達成される。この結果、多成分ファイバーが適当な温度とされた 場合、典型的には第1の成分の溶融温度よりも高いが第2の成分の溶融温度より も低い温度が加えられた場合には、第1の成分は溶融するが第2の成分が概ねそ の剛性形態を維持するようにされている。第2の成分は、0〜100重量%で多 成分ファイバーを構成することができるが、約5から約95重量%の間が好適で あり、約25〜約75重量%が有効であり、約40〜約60重量%が好ましい。 重量%とは、多成分ファイバーの添加される第1の成分と第2の成分の全重量に 対する重量%である。 本発明においては、第1の成分と第2の成分の双方が生分解性であることが望 ましい。本発明で用いるように、“生分解性”とは、バクテリア、細菌、藻類と いった微生物により自然に発生する作用による材料の分解を示す。この結果、多 成分ファイバーは、ファイバーの形態又は不織布構造のいずれかとされている場 合には、環境に晒された場合に分解されることになる。 異なった特性を有する2つのポリ(乳酸)ポリマーを用いることによって多成 分ファイバーは、多成分ファイバーが実質的に分解性であると共に、多成分ファ イバーが容易に製造されて効果的なファイバーによる機械的特性を示すことが可 能とされることが見出された。 ポリ(乳酸)ポリマーは、概ね乳酸の重合によって製造される。しかしながら 、当業者によれば理解されるように化学的に等価な材料がまたラクチド(lac tide)の重合によって得られることが理解されよう。上述のように、本発明 で用いたように用語“ポリ(乳酸)ポリマーは、乳酸又はラクチドのいすれかを 重合させて製造されるポリマーを表すものである。 乳酸及びラクチドは、非対称分子として知られており、それぞれレボロータト リ(以後“L”として参照する)エナンチオマー、及びデキストロロータトリ( 以後“D”として参照する)エナンチオマーといった2つの光学異性体が存在す る。この結果、特定のエナンチオマーを重合させることにより、又はこれら2つ のエナンチオマーの混合物を用いて重合させることにより、化学的には類似して いるが異なった特性を有する異なったポリマーを製造することが可能となる。特 に、ポリ(乳酸)ポリマーの立体化学を改質することにより、例えばポリマーの 溶融温度、溶融レオロジー、結晶性を制御することができることが見出された。 上述の特性を制御可能とすることによって、2つのポリ(乳酸)ポリマーを用い て高い化学的互換性をもって混合することが可能となり、所望する溶融強度、機 械特性、柔軟性、加工性を示す多成分ファイバーを製造することを可能とし、細 く、熱セット可能で、カールしたファイバーの製造が可能となる。 本発明においては、多成分ファイバーの第2の成分におけるポリ(乳酸)ポリ マーは、L:D比が第1の成分のポリ(乳酸)ポリマーのL:D比よりも高くさ れていることが望ましい。この理由は、L:D比は、ポリマーの極限結晶性に対 する制限を支配し、また概ねポリマーの融点を決定するためである。ポリ(乳酸 )ポリマーの結晶化度は、ポリマー鎖の規則性及び同様な形状の領域又は別の鎖 のの連鎖に基づく。D−エナンチオマー(乳酸又はラクチド)が比較的少量、す なわち約3〜約4重量%がL−エナンチオマー(乳酸又はラクチド)と共重合さ れた場合でも、ポリマー鎖は概ね不規則な形状になり、充分な重なり合う直鎖を 形成せず、純粋なL−エナンチオマーポリマーの別の鎖のセグメントと配列させ ないようにする。したがって、第1の成分中におけるよりD−エナンチオマーを 含有するポリ(乳酸)ポリマーは、第2の成分中におけるポリ(乳酸)ポリマー よりもより結晶化度が小さい。 このため、本発明の多成分ファイバーにおいては、第1の成分中に含有される ポリ(乳酸)ポリマーは、第2の成分中に含まれるポリ(乳酸)ポリマーよりも D−エナンチオマーをより多く含有する。このため、第1の成分中のポリ(乳酸 )ポリマーは、第2成分中のポリ(乳酸)ポリマーのL:D比よりも小さなL: D比を有する。したがって、第1の成分中のポリ(乳酸)ポリマーは、L:D比 が約100:0以下とされていることが有効であり、約99.5:0.5以下と することが有効であり、約98:2以下とすることが好適であり、約96:4以 下とされることがより好適であり、約99:10とすることが可能である。ここ で、L:D比は、第1の成分中のポリ(乳酸)ポリマーを製造するために用いた LモノマーとDモノマーのモル比に基づくものである。 第1の成分中に含まれる比較的低いL:D比を有する第1のポリ(乳酸)ポリ マーは、所望する溶融強度、ファイバーの機械的強度、ファイバー紡糸特性を得 るための第1の成分として添加される。したがって、第1のポリ(乳酸)ポリマ ーは、第1の成分中に約50重量%以上、より効果的には約75重量%以上の量 とされていることが好ましく、約90重量%がより好適であり、約95重量%以 上とすることがさらに好適であり、100重量%とすることが一層好適である。 上述した重量%は、第1の成分の全重量を基準とするものである。 同様にして、第2の成分中に含まれるポリ(乳酸)ポリマーは、第1の成分中 のポリ(乳酸)ポリマーよりもD−エナンチオマーが少なくされていることが重 要である。すなわち、第2の成分中のポリ(乳酸)ポリマーは、第1の成分中の ポリ(乳酸)ポリマーのL:D比よりも大きなL:D比を有している。したがっ て、第2の成分中のポリ(乳酸)ポリマーは、L:D比が少なくとも96:4以 上、より効果的には約98:2以上、少なくとも約99.5:0.5以上、さら に約100:0とされていることが好ましい。上述したL:D比は、第2の成分 のポリ(乳酸)ポリマーを製造するために用いたLモノマーとDモノマーのモル に基づくものである。 比較的高いL:D比を有する第2のポリ(乳酸)ポリマーは、第2の成分中に 第2の成分が所望する溶融強度、ファイバーの機械的強度及びファイバー紡糸特 性を付与するように添加されることが好ましい。したがって、第2のポリ(乳酸 )ポリマーは、第2の成分中に約50重量%以上、より効果的には約75重量% 以上の量とされていることが好ましく、約90重量%がより好適であり、約95 重量%以上とすることがさらに好適であり、100重量%とすることが一層好適 である。上述した重量%は、第2の成分の全重量を基準とするものである。 本発明の多成分ファイバーにおける第1の成分と第2の成分とは、実質的にそ れぞれポリ(乳酸)ポリマーを含有しているが、上述の各成分はこれらに限定さ れるものではなく、上述の第1の成分と上述の第2の成分及びそれらの混合物の 所望する特性に対して悪影響を与えない限り別の成分を含有していても良い。添 加成分として用いられる代表的な材料としては、顔料、酸化防止剤、安定剤、界 面活性剤、ワックス、流動性付与剤、固体溶媒、粒子、第1の成分と第2の成分 とを加工しやすくするために添加される材料を挙げることができるがこれらに限 定されるものではない。このような添加材料は、各成分中に概ね上述の添加成分 が約5重量%以下、より好ましくは約3重量%以下、より好ましくは約1重量% 以下で用いられることが好ましい。上述した重量%は、第1の成分と第2の成分 の合計重量に基づいたものである。 概ね第2の成分は、溶融温度又は軟化温度が少なくとも約10℃、より好まし くは少なくとも約20℃、より好適には少なくとも約25℃第1の成分の溶融温 度又は軟化温度よりも高いことが好適である。概ね、実質的に結晶性の特性のポ リマー又はポリマーブレンドは、特定の溶融温度又は極めて狭い溶融温度範囲又 は軟化温度範囲を有している。これとは対照的に、より結晶性の低い又はこれと は別によりアモルファスなポリマー又はポリマーブレンドは、概ねより広い溶融 温度範囲又は軟化温度範囲を有している。比較的少量のDエナンチオマーを含有 するポリ(乳酸)ポリマーは、極限的には溶融温度を有しない。しかしながら、 溶融温度は、ポリ(乳酸)ポリマーを所定の処理条件に晒すことによって導入す ることが可能である。例えば、ポリ(乳酸)ポリマーを含有するファイバーを押 し出しし、又は下方へと延伸する場合には、ファイバーは、ファイバーに加えら れる力によって配向する。このような配向は、ファイバーに対して例えば示差走 査熱分析法により検出しうる結晶を形成させる。本発明において用いられるポリ マー又はポリマーブレンドにおいては、溶融温度は、本発明の試験方法セクショ ンにおいて説明する方法のように示差走査熱分析法により決定される。 第1の成分と第2の成分の絶対溶融温度又は絶対軟化温度は、これら2つの温 度の間の相対比較よりも概ね重要ではないが、第1の成分と第2の成分の溶融温 度及び軟化温度が典型的には用途において最も有用な範囲にあることが望ましい 。したがって、第1の成分と第2の成分の溶融温度及び軟化温度は、それぞれ約 25℃〜約350℃とされていることが好ましく、より効果的には約55℃〜約 300℃の間とされていることがより好ましく、約100℃〜約200℃の間と されていることが最も好適である。 第1の成分と第2の成分それぞれのポリ(乳酸)ポリマーは、第1の成分及び 第2の成分それぞれが所望する溶融強度、ファイバーの機械的強度及びファイバ ー紡糸特性を有するような重量平均分子量とされていることが望ましい。概ね、 ポリ(乳酸)ポリマーの重量平均分子量が高すぎると、ポリマー鎖が重度に絡み 合い、その成分が加工しずらくなる。これとは逆に、ポリ(乳酸)ポリマーの重 量平均分子量が低すぎる場合には、ポリマー鎖が充分に絡み合わず、この成分が 比較的弱い溶融強度を示し、高速加工が極めて困難となる。したがって、第1の 成分と第2の成分それぞれに含まれる双方のポリ(乳酸)ポリマーの重量平均分 子量は、約10,000〜約500,000が有効であり、約50,000〜約 400,000がより有効であり、約100,000〜約300,000の間と されることが好適である。本発明において有用なポリマー又はポリマーブレンド については、重量平均分子量は、本発明における試験方法セクションに記載の方 法を用いて決定できる。 第1の成分と第2の成分のポリ(乳酸)ポリマーは双方とも、第1の成分と第 2の成分が所望する溶融強度、ファイバーの機械的強度、ファイバー紡糸特性を 有するような多分散指数値を有していることが好ましい。本発明においては、“ 多分散指数”とは、ポリマーの重量平均分子量をポリマーの数平均分子量で除算 した値をいう。概ね、成分の多分散指数値が高すぎると、この成分は、紡糸中に より低い溶融強度特性を有する低分子量ポリマーを含有する成分のセグメントに より加工特性が一定しないために、加工が困難となる。したがって、第1の成分 及び第2の成分中のポリ(乳酸)ポリマーは、約1〜約10、より有効には約1 〜約4、より好適には約1〜約3の多分散係数とされていることが最も好ましい 。本発明において有用なポリマー又はポリマーブレンドについては、数平均分子 量は、本発明の試験方法セクションで説明する方法を用いて決定することができ る。 第1の成分と第2の成分それぞれ中のポリ(乳酸)ポリマーはまた、残留モノ マー%が第1の成分と第2の成分がそれぞれ所望する溶融強度、ファイバーの機 械的特性、ファイバーの紡糸特性を有するようにされていることが好ましい。本 発明における“残留モノマー%”とは、絡み合ったポリ(乳酸)ポリマーの構造 内にトラップされて残された未反応の乳酸又はラクチドモノマーの量で表される 。概ね、ポリ(乳酸)ポリマーの構造内にトラップされる残留モノマーの割合が 高すぎると成分は、加工中に開放される大量のモノマー蒸気により押し出し圧力 の変動を生じさせて、加工特性を一定にすることが困難となるので加工が困難と なる。しかしながら、ポリ(乳酸)ポリマー中の少量の残留モノマーは、紡糸中 における可塑剤として作用するために有効である。したがって、第1の成分及び 第2の成分それぞれ中に含まれるポリ(乳酸)ポリマーの残留モノマー%は、約 15%以下とされることが有効であり、約10%以下とされることがより有効で あり、約7%以下とされることが好ましい。 また、第1の成分と第2の成分それぞれに含まれるポリ(乳酸)ポリマーは、 実質的に双方とも類似した溶融レオロジーを示して第1の成分と第2の成分とが 混合された場合に所望する溶融強度、ファイバーの機械的強度、ファイバー紡糸 特性を示すことが望ましい。ポリ(乳酸)ポリマーの溶融レオロジーは、ポリ( 乳酸)ポリマーの見かけ粘度を用いて定量化することができ、本発明においては 、例えば成分が紡糸口金を通して加工される場合のように成分が熱的に処理され る際の剪断速度及び温度における見かけ粘度により示されることを意味する。異 なった見かけ粘度が実質的に異なるポリマーは、容易に加工できないことが見出 された。第1の成分と第2の成分は双方とも実質的に同様な見かけ粘度を有する ことが望ましいことが見出されたが、このような見かけ粘度は同一であることは 重要ではない。さらに、第1の成分と第2の成分は、互いにより高い又はより低 い見かけ粘度値を有していることは概ね重要ではない。その代わりに、第1の成 分が熱的に処理される剪断速度及び温度における第1成分中のポリ(乳酸)ポリ マーの見かけ粘度と第2の成分が熱的に処理される剪断速度及び温度における第 2の成分中のポリ(乳酸)ポリマーの見かけ粘度との間の差は、約250Pa・ s以下とされることが有効であり、約150Pa・s以下とされることがより有 効であり、約100Pa・s以下とすることが好ましく、約50Pa・s以下と することがより好適である。 第1の成分と第2の成分の典型的な熱処理条件としては、約100s-1から約 10000s-1の問の剪断速度を用いることが有効であり、約500s-1から約 5000s-1の間の剪断速度を用いることがより有効であり、約1000s-1か ら約2000s-1の剪断速度を用いることがより好適であり、約1000s-1の 剪断速度を用いることが最も好適である。第1の成分と第2の成分とを熱的に処 理する典型的な条件としてはまた、約100℃から約500℃の間の温度とする ことが有効であり、約150℃〜約300℃の間の温度とすることがより有効で あり、約175℃〜約250℃の間の温度とすることがより好適である。 多成分ファイバーを製造する方法は、良く知られており、本発明において詳細 に説明する必要はない。多成分ファイバーを形成するため、概ね少なくとも2種 のポリマーは、別々に押し出し成形されてポリマー分配システムへと供給され、 ポリマーをセグメント化された紡糸口金プレートへと導入する。ポリマーは、別 々の経路を伝ってファイバー紡糸口金へと流され、シース/コアタイプのファイ バ ーを与えるように少なくとも2つの同心の円形ホールを有する紡糸口金開口部か 、横並びのファイバーを与えるような少なくとも2つの部分を与えるように径に 沿って分割された紡糸口金開口部において結合される。この結合されたポリマー フィラメントは、その後冷却され、固化され、概ね機械的なロールシステムによ り中間的なフィラメント直径へと延伸されて集積される。この後フィラメントは 、軟化温度以下の温度で“冷間延伸”されることで所望する仕上げファイバー径 とされ、カール又はテキスチャー化され所望するファイバー長さへと切断される 。多成分ファイバーは、約25〜約50mmの範囲の長さのステープルファイバ ー及びさらに短い約18mm以下のショートカットファイバーといった相対的に 短い長さへと切断することが可能である。これについては、例えばタニグチ(T aniguti)等の米国特許第4,789,592号、ストラック(Stra ck)等の米国特許第5,336,552号を参照することができ、これら開示 内容は本明細書の開示に含まれるものとする。 ポリ(乳酸)ポリマーは、典型的なポリエステル−ベースの材料であり、この 材料は、しばしば下流側の熱処理加工において熱シュリンクする。この熱シュリ ンクは、主としてアモルファス層及び不完全な結晶相中でのポリマーセグメント の熱誘起鎖緩和により発生するものである。この問題を解決するために、一般に は接着段階の前に材料の結晶性を最大化させ、熱エネルギーにより直接溶融させ るが不完全な結晶相構造を再配置させる鎖緩和を生じさせないようにすることが 好ましい。この問題に対する解決法は、材料を熱セット処理することである。こ のようにすることによって熱セットされたファイバーが接着ロールへと達した場 合に、ファイバーがすでに完全に又は高度に配向されているので実質的にシュリ ンクしない。 したがって、本発明の1つの態様においては本発明の多成分ファイバーが熱セ ットされることが好ましい。このような熱セットがファイバーが少なくとも約5 %の一定の歪みを受けるように約50℃以上の温度で施されることが有効であり 、約70℃以上で施されることがより有効であり、約90℃以上で施されること が好適である。概ね、ファイバーの加工性を犠牲にしないで最も高い熱セット温 度を用いることが要求される。しかしながら、熱セット温度が高すぎると、例 えば充分にファイバーの溶融温度に接近している場合には、ファイバー強度を低 減させ、粘着性により取扱性が困難となる。 本発明の1つの態様では、多成分ファイバーは、約70℃の温度で約10%以 下でシュリンクされていることが有効であり、約5%以下シュリンクされている ことが有効であり、約2%シュリンクされていることが好ましく、約1%シュリ ンクされていることがより好ましい。シュリンク量は、初期長さで初期長さから 最終長さを引いた値を除して100を乗じたものに基づくものである。ファイバ ーが示すシュリンク量の決定方法は、本発明の試験方法セクションにおいて開示 される。 本発明の多成分ファイバーは、おしめ、成人用失禁製品、ベッド用パッドとい った使い捨て吸収性製品、衛生ナプキン及びタンポンといった生理用の使い捨て 吸収性製品、ワイパ、よだれかけ、巻き付け型衣類、外科用ケープ又は掛布とい った使い捨て吸収性製品等の使い捨て製造物に用いることが好適である。したが って、別の特徴においては、本発明は、本発明の多成分ファイバーを含む使い捨 て吸収性製品に関する。 本発明の1つの態様においては、多成分ファイバーは、使い捨て吸収性製品に ファイバーマトリックスとして含まれる。ファイバー性マトリックスとしては、 例えばファイバー性不織布ウエッブの形態をとるものを挙げることができる。フ ァイバー性不織布ウエッブは、完全に本発明の多成分ファイバーから製造するこ とができるか、又は他のファイバーと混合して製造することができる。用いられ るファイバーの長さは、目的とする特定の最終用途に応じたものとすることがで きる。ファイバーを例えばトイレ内部で分解する場合には、長さを約15mm以 下にすることが効果的である。 本発明の1つの態様においては、使い捨て吸収性製品は、液体浸透性トップシ ートと、この液体浸透性トップシートに取り付けられたバックシートと、液体浸 透性トップシートとバックシートの間に配置された吸収性構造体とから構成され 、液体浸透性トップシートが本発明の多成分ファイバーを含有する。 代表的な使い捨て吸収性製品は、概ね米国特許第4,710,187号、米国 特許第4,672,521号、米国特許第4,770,656号、米国特許第4 , 798,603号に開示されており、これらの特許についても本発明の一部を構 成するものである。 本発明の吸収性製品及び構造は、概ね使用中に体液といった多成分の液体に晒 される。したがって、吸収性製品及び構造は、使用中に吸収性製品及び構造が晒 される大量の体液の多重の成分を吸収することができることか好ましい。この液 体は、概ね時間の経過と共に互いに分離される。試験手法 溶融温度 材料の溶融温度は、示差走査熱分析法を用いて決定される。示差走査熱分析計 は、ニューキャッスル、デラウエア州のT.Aインスツルメント社から市販され ている型式名サーマルアナリスト2910示差走査熱分析計(DSC)を用いる ことができ、この示差走査熱分析計には、液体窒素冷却アクセサリが外付けされ 、サーマルアナリスト2200分析ソフトウエアプログラムと組み合わせて用い られるとともに、溶融温度を決定するために用いられる。 試験を行う材料サンプルは、ファイバー又は樹脂ペレットのいずれかの形態と される。材料サンプルを直接取り扱わずにピンセットやこれ以外の道具を用いて 誤差を有する結果を与えるいかなるものも付着させないようにすることが好まし い。材料サンプルは、ファイバーの場合にはカットされ、又は樹脂ペレットの場 合にはアルミニウムパン内に置かれ、分析用天秤上で0.01mgの精度で秤量 される。必要であれば、パン上の材料サンプルの上側に蓋を取り付けることもで きる。 示差走査熱分析計を、示差走査熱分析計のマニュアルにしたがってインジウム 金属標準を用いて較正し、ベースライン較正を行う。材料サンプルを試験するた め示差走査熱分析計の試験チャンバ内に配置し、空のパンをレファレンスとする 。すべての試験をテストチャンバ内を55cc/minの窒素(工業グレード) によりパージさせて行う。加熱・冷却プログラムは、2サイクル試験とされ、チ ャンバを−75℃に平衡させ、次いで、220℃まで20℃/minの加熱サイ クルを行い、次いで20℃/minで−75℃まで冷却し、その後20℃/mi n で220℃までの別な加熱サイクルを行わせる。 結果を分析プログラムを用いて評価し、Tgの凹部、吸熱及び発熱ピークを同 定し定量化する。ガラス転移温度は、傾きが明瞭に変化するラインの領域から同 定し、溶融温度は、自動的な屈曲点計算を用いて決定した。見かけ粘度 から市販されているキャピラリ型レオメータ、型式名ゲットフェルトレオグラフ 2003キャピラリレオメータをWinRHEO(ver.2.31)分析ソフ トウエアと共に用い、材料サンプルの見かけ粘度レオロジー特性を評価するため に使用した。キャピラリ型レオメータは、2000bar圧力トランスデューサ と、30/1:0/180ラウンドホールキャピラリダイを用いてセットアップ した。 試験する材料サンプルが水に対して感受性を有することが示され、又は知られ ている場合には、材料サンプルは、真空オーブン中で上述したガラス転移温度以 上すなわち、ポリ(乳酸)材料では55℃〜60℃において、少なくとも水銀柱 15インチの減圧下、少なくとも30標準立法フィート/hr(SCFH)の窒 素ガスパージを行って少なくとも16時間乾燥される。 この装置が加熱され、圧力トランスデューサが較正されると、材料サンプルを カラム内に順次加え、カラム内に樹脂を揺らしながら充填して試験中における一 定の溶融性を確保する。材料サンプルを充填後、各試験について2分の溶融時間 を与えて材料サンプルが試験温度で溶融するようにする。このキャピラリレオメ ータは、自動的にデータポイントを測定し、見かけ粘度(Pa・s)を7つの剪 断速度50,100,200,500,1000,2000,5000において 決定する。得られた曲線を評価する際に、曲線が比較的スムースであることが重 要である。一点から他の点へのおおよその曲線が著しくずれている場合には、カ ラム内に空気があるためなので、試験ランを繰り返して結果の確認を行う。 得られたレオロジー曲線の見かけ粘度速度と見かけ粘度曲線は、材料サンプル が押し出しプロセスにおいてどのように流動するかの指標を与える。少なくとも 1000s-1における見かけ粘度は、市販の紡糸押し出し装置の典型的な条件と されているので特に関心がある値である。分子量 ガスパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法を重量平均分子量(M w)が800〜400,000の間のポリ(乳酸)サンプルの分子量分布を決定 するために用いた。 GPCは、PLgel Mixed K リニア 5ミクロン、7.5x30 0mm分析カラムを直列にしてセットアップした。カラム及び検出装置温度を、 30℃とした。移動相は、HPLCグレードのテトラヒドロフラン(THF)と した。ポンプ速度は、0.8ml/minであり、注入体積を25μlとした。 全分析時間を30minとした。4ヶ月毎に新しい分析カラムを装着し、毎月新 しい保護カラムに交換し、毎月新たなインラインフィルタに交換する。 アルドリッチケミカルCo.製のポリスチレンポリマーをスタンダードとして 用い、双方ともHPLCグレードのジクロロメタン(DCM):THF(10: 90)溶媒に混合し1mg/mLの濃度とした。複数のポリスチレンスタンダー ドを、クロマトグラフにかけたときにピークが重ならないようにして1つの標準 溶液に混合した。スタンダードの範囲は、約687〜400,000分子量で作 成した。標準混合物の例としては、スタンダード1(401,340;32,6 60;2,727)、スタンダード2(45,730;4,075)、スタンダー ド3(95,800;12,860)、スタンダード4(184,200;24, 150;687)を含むアルドリッチ製の重量平均分子量の範囲のものを用いる ことができる。 次いで、ストックチェックスタンダードを作成する。分子量200,000の ポリ(乳酸)スタンダード(ポリサイエンス社(Polyscience Inc. ))、カタログ番号#19245を10gHPLCグレードのDCM100mlに 旋回運動するシェーカーを用いてガラス製のジャー内に真っ直ぐ立てて溶解する (30分間)。清浄な乾燥したガラスプレートに注ぎ、まず溶媒を蒸発させ、その 後35℃の予熱した真空オーブンに設置して水銀柱25mmの真空下で14 時間乾燥させる。次いで、ポリ(乳酸)をオーブンから取り出し、フィルムを小 片に切り出す。直後にサンプルを研磨ミル(10メッシュスクリーン)を用いて 研磨する。サンプルを供給しすぎて研磨ミルが停止しないように注意を払う。研 磨サンプルの数グラムを乾燥したガラスジャー中に貯蔵しデシケータ内で貯蔵し 、その残りのサンプルを同一のタイプのジャー内において冷蔵庫内で貯蔵する。 新しいシーケンスを開始する前にそれぞれ新しいチェックサンプルを準備する ことが重要であるが、これは分子量がサンプル濃度により大きく影響を受けるた めであり、その重量及び製造に注意を払う必要があるためである。チェックスタ ンダードを製造するために0.0800g±0.0025gの重量平均分子量が 200,000のポリ(乳酸)リファレンス標準を清浄な乾燥シンチレーション バイアルに投入する。その後、容積ピペット又は分取リピペット(repipe t)を用いて2mlのDCMをバイアルに加えキャップを緊密に閉じる。サンプ ルを完全に溶解させる。サーモリンロトミックス(Thermolyne Ro to Mix)タイプ51300又は必要に応じて同様なミキサー等の旋回シェ ーカー上でサンプルを旋回させる。サンプルが溶解したか否かを評価するために 45度の角度でバイアルを光にかざす。ゆっくり回転させて液体がガラスをおり て行くのを観察する。バイアルの底部が平滑にならなければ、サンプルは完全に 溶解していない。サンプルが溶解するまでには数時間を要する。一旦溶解すると THF18mlを体積ピペット又は分取リピペットを用いて加え、キャップを緊 密に閉じ混合する。 サンプルの作成は、サンプル0.0800g±0.0025gを清浄な乾燥し たシンチレーションバイアルに秤量することから始まる(秤量及び調整には充分 な注意を払う必要がある)。DCM2mlを容積ピペット又は分取リピペットを 用いてバイアルに加えキャップを緊密にねじって止める。チェックスタンダード サンプル製造において上述したと同様な技術を用いてサンプルを完全に溶解させ る。その後THF18mlを容積ピペット又は分子リピペットを用いて加え、バ イアルに緊密にキャップをして混合を行う。 評価は、システムの平衡化を試験するためスタンダードプリパレーションを試 験的に注入することにより開始する。平衡が確認された後、スタンダードプリパ レーションを注入する。これらを行った後、チェックスタンダードプリパレーシ ョンを注入する。その後、サンプルプリパレーションの注入を行う。サンプルの 注入7サンプル毎及び試験の終わりにチェックスタンダードプリパレーションを 注入する。どの1つのバイアルからも2回の注入以上行わないようにする必要が あり、これらの2つの注入は、互いに4.5時間以内に行う必要がある。 結果の確実を期するための4つの品質制御パラメータがある。まず、4次の回 帰の相関係数をそれぞれのスタンダードについて0.950以上1.050以下 となるように算出されることである。次いで、チェックスタンダードプリパレー ションの重量平均分子量の相対的標準偏差が5.0%以下でないことである。3 番目に、チェックスタンダードプリパレーション注入物の重量平均分子量を第1 のチェックスタンダードプリパレーション注入の重量平均分子量の10%以内と することである。最後にSQCデータチャート上に200μg/mlのラクチド 応答を記録することである。チャートの制御ラインを用いて、応答を規定された SDQCパラメータ内となるようにする必要がある。 ポリスチレンスタンダードから得た較正曲線及びポリ(乳酸)及び30℃での THFについての分子量統計を算出する。これらは、ポリスチレン(K=14. 1x105、アルファ=0.700)及びポリ(乳酸)(K=54.9x105, アルファ=0.639)である。残留乳酸モノマーのパーセンテージ 固体のポリ(乳酸)サンプル中のラクチドモノマー分析のため、ガスクロマト グラフィー(GC)法を用いた。サンプルは、メチレンクロリド/イソプロパノ ール溶液から沈殿できるように充分な分子量のポリ(乳酸)とする必要がある。 装置セットアップとしては、フレームイオン化検出装置(FID)を備えたH P5890Aガスクロマトグラフと、HP7673Aオートサンプラと、HP3 393Aインテグレータとを用いた。用いた分析カラムは、Restek Tr x−5,30メートル、0.32mm内径、1.0μmフィルム厚である。圧縮 したキャリアガスは、ヘリウム4.5グレード、水素ゼログレード、空気ゼログ レードとした。ヘリウムを8psigに設定し、線速度を100℃で≧20c m/sとし、モレキュラーシーブ及びOM−1ナノケム樹脂トラップで精製した 。インジェクタBを300℃に設定し、ガラスライナをカップスプリッタ設計と し、ジメチルジクロロシロキサンで不活性化し、隔膜パージを4mL/minで 行い、スプリットフローを70mL/minとした。検出器B(FID)を30 5℃に設定し、水素フローを30mL/minとし、精製フィルタトラップを用 いず、空気フローを400mL/minでモレキュラーシーブSでトラップし、 ヘリウムメークアップガス(キャリアサプライからの精製)を25mL/min とした。オーブンのための試験方法は、以下の通りである:初期温度をt=0で 100℃とした。第1の加熱速度を3℃/minで135℃までファイナルタイ ム=3minとして加熱する。次いで、50℃/minとし、300℃の最終温 度とし、ファイナルタイム=5minとして加熱を行った。全試験時間は、22 .97minであり、平衡化のための時間を0.5minとした。インテグレー タをチャートスピード1.0cm/minに設定し、アテニュエーション(AT TEN)を2-3とした。ARリジェクションを50に設定した。しきい値(TH RSH)を−4とし、ピークWDを0.04とした。オートサンプラーセットア ップ:INETサンプラーコントロールをYESとし;Inj/Bottle= 1とし:#sample washes=5とし;#pumps=5とし;Vi scosity=1とし;#solvent A washes=2とし;#o f solvent B washes=2とし;priority samp le=0とし;capillary on−column=0とした。 新たなスタンダード溶液を毎週作成し、頂部空間の小さなバイアルに貯蔵して 4℃に冷却する。秤量紙上に注意深く0.200g±0.01gのラクチド参照 サンプルの秤量を開始する。定量的に100mL容積のフラスコに移し約10m Lのアセトニトリルを加え、混合した。イソプロパノールをフラスコの1/2ま で加え(水分が150ppmよりも多く、GC又は別の高純度グレードとされる) 、溶液を室温とし、フラスコの内側面を乾燥させた。その後イソプロパノールで 容積分まで希釈して混合する。下記表を用いて製造作業標準を用意した。 濃 度(μg/mL) 分取量(mL) フラスコ容積(mL) 20 1 100 40 2 100 100 5 100 200 5 50 400 5 25 1000 5 10 精度の良いピペットでラクチドストックスタンダードを上記のフラスコから特 定体積のフラスコへと特定量取り分け、イソプロパノールで希釈して混合した。 スナップキャップタイプのGCバイアルを1/2だけ充填しシリコーンラバー製 の隔膜でキヤツプした。 サンプルの準備をポリ(乳酸)サンプル1.0000g±0.0050gを風 袋測定したシンチレーションバイアル中に秤量して開始した。メチレンクロリド 7mlをバイアル中にピペットで加え、キャップに交換して緊密に閉じ、その後 ポリ(乳酸)を完全に溶解させた。14.00mlのイソプロパノールをバイア ル中にゆっくりバイアルの壁を伝えてピペットで加えた。キャップに交換し激し くバイアルを振トウさせてポリ(乳酸)を沈殿させた。このバイアルを10分間 放置して完全にポリ(乳酸)の沈殿を行わせ、沈殿物を落ち着かせた。次いで、 シリンジと0.45ミクロンのGHPアクロディスク(AcroDisk)シリンジフィル タを用いて上澄み液数mLを清浄なシンチレーションバイアル中にフィルタした 。このフィルタした上澄み液2.00mLをピペットで清浄な乾燥10mL容積 のフラスコに分取した。イソプロパノールでその体積まで希釈し、混合した。最 後に、シリンジ(0.45ミクロンGHPアクロディスクシリンジフィルタ)を 用いてこの希釈された上澄み液を清浄なスナップ−キャップGCバイアルに1m Lフィルタし、このバイアルを1/2だけ満たしてシリコーンゴム製の隔膜でキ ャップした。 試験をイソプロパノールブランクを注入することにより開始した。次いで、ス タンダードプリパレーションをまず20μg/mLスタンダードを用い、その後 2000μg/mLスタンダードを用いて注入した。サンプルプリパレーション を注入(少なくとも10%の上述した分取物を注入する)した。分取サンプルプ リパレーションの注入後毎及びシーケンスの終わりにフレッシュバイアルから4 00μg/mLをチェックスタンダードとして確実に注入する。 品質コントロールパラメータとしては、1)各チェックスタンダード注入につ いてのラクチドの結果が真値の±10%の範囲内にあること;2)スタンダード プリパレーション注入について、濃度と直線回帰の間の計算された相関係数が0 .990以上であること;3)試験するすべてのサンプルプリパレーションの少 なくとも10%の分取注入によるラクチドの結果の互いに10%以内となってい ること;4)SQCデータチャートに200μg/mLの標準的な注入について のラクチドレスポンスを記録することである。チャートコントロールラインを用 いて、レスポンスは、SQCパラメータの規定内にされる必要がある。 このようにする結果、計算値は、ラクチドスタンダードの較正曲線を構成させ 、応答データに対して濃度と面積の間の直線回帰を行うことによって開始される 。分析物のmLあたりのμg数を傾きから得たラインと直線回帰から得た切片を 下記式に代入して算出する。その後下記式の直線回帰の結果を用いてサンプルプ リパレーションにおけるラクチドの計算を行う:μg残留ラクチド/ポリ(乳酸 )1g=prep中のμgラクチド/mLをサンプルの重量で除し21mLを乗 算し10mLを乗算し2mLで除する。L:D比 高圧液体クロマトグラフィー(HPLC)手法をD−エナンチオマー0.1% の精度を得るように固体ポリ(乳酸)におけるD−エナンチオマー及びL−エナ ンチオマー乳酸の濃度を決定するために用いた。HPLCは、キラルペニシリル アミン(Chiral penicillamine)分析用カラム及びダイオ ードアレイ又は238ナノメートル(nm)に設定した可視波長検出器を用いて 行った。サンプルプリパレーションでは、HPLCグレードの水を用いた。 システムに適正のあるスタンダードをD−L乳酸シロップ0.2000g(± 0.1000g)(各異性体がほぼ等量で含有されている85%水溶液)を水1 00mlに溶解させて製造した。次いで、品質を制御したスタンダードをFlu ka社から市販の99%以上の結晶性を有する2.2000g(±0.1000 g)のL−乳酸結晶及びD−L乳酸のシロップ(85%水溶液)0.0600g (±0.1000g)を100mlの容積のフラスコ中に溶解させた。 テストサンプルを、固体樹脂2.20g(±0.05g)と試薬グレードの水 酸化ナトリウム(NaOH)1.40g(±0.02g)と水50〜70mlと 還流させたフラスコ中で混合し、すべてのポリマーが溶解するまで通常約3時間 かけて還流して製造した。還流が完了した後コンデンサを洗浄して取り外し、フ ラスコを室温に冷却した。溶液のpHを試験してそのpHを4〜7に硫酸(H2 SO4)で調節した。調節された溶液を100mlの容積のフラスコに移し、サ ンプルの入っていたフラスコを完全に水で洗浄し、水で100mlに希釈して混 合した。サンプルプリパレーションが曇っていれば、ゲルマン(Gelmann )アクロディスクCR(0.45μmPTFE)又はこれと等価のシリンジフィ ルタを通して一部を濾別した。 実験方法は、システムに適正を有するスタンダードを注入して、システムの平 衡を確認することから開始する。品質のコントロールされた標準を最初と、各シ ーケンスの最後に注入するとともに、5サンプルのサンプルプリパレーションの 注入毎に注入した。準備が整うとサンプルプリパレーションの注入を行う。その 後、システムに好適なスタンダードをシーケンスの終わりに注入した。すべての サンプルが分析されると、カラムを0.2〜0.5ml/minで数時間清浄な 移動相で洗浄した。 最終的な計算は、HPLCによって形成されたピークの面積に基づいて行う。 おおよそのリテンションタイムは、D異性体については、20〜24分であり、 L異性体については24〜30minである。分解能(R)は、[(RtL(+)−RtD(-) ]/[(WD(-)/WL(+)]X2であり、Wは、ベースラインで較正されたピー ク幅でありmin単位とされ、Rtは、リテンションタイムであり、minの単 位である。理論段数(N)は、16x(Rt/W)2である。D乳酸の割合は、 D乳酸ピーク面積をL乳酸とD乳酸のピーク面積の和で除算して、100を乗ず ることにより得られる。ファイバーのシュリンク 熱シュリンクの決定のために必要な装置としては、対流式オーブン(Thel coモデル160DMラボラトリオーブン)、0.5g(±0.06g)のシン カウエイト、1/2インチのバインダクリップ、マスキングテープ、少なくとも 1/4インチ四方のグラフ用紙、フォームポスターボード(11x14インチ) 又はグラフ用紙及びサンプルを取り付ける等価な支持体である。対流式オーブン は、100℃の温度を与えることができるようにされていることが必要である。 ファイバーサンプルをそれらのそれぞれの紡糸条件において溶融紡糸し、30 フィラメントの束とすることが好ましく、これを機械的に延伸させてジェットス トレッチ(jetstretch)224又はそれ以上のファイバーを得る。同 一のジェットストレッチのファイバーのみをその熱収縮性に関して互いに比較し た。ファイバーのジェットストレッチとは、延伸ロールの速度を溶融され紡糸口 金から排出されるポリマー直線押し出し速度(距離/時間)で除した比である。 紡糸されたファイバーは、通常巻き取り装置を用いてボビン上に集積される。集 積されたファイバー束は、30フィラメントに分離され、30フィラメント束が すでに得られていない場合には9インチの長さに切断される。 グラフ用紙をポスターボード上にグラフ用紙の一端をポスターボードの端部に 一致させてテープで貼り付ける。ファイバー束の一端を1インチ以上テープ止め する。テープ止めされた端部は、端部においてポスターボードにクリップされ、 グラフ用紙は、クリップの端部がグラフ用紙の水平ラインの一端上に置かれるよ うに合わせられ、さらにファイバー束が固定されている(テープ止めされた端部 は、クリップの下側に固定されているのでほとんど見えない)。束の別の端部を 、引っ張ってグラフ用紙の垂直ラインに平行にした。次に、クリップがファイバ ーをつかんだ部分の位置から7インチ下側において、0.5gのシンカをファイ バー束の周りに取り付ける。それぞれの試行毎に取付プロセスを繰り返す。通常 、3回の試行分が1度に取り付けられる。グラフ用紙上にマークを行い、シンカ の初期位置を表示させる。サンプルを100℃のオーブンに配置して束が垂直に 吊されて、ポスターボードに接触しないようにさせた。5min,10min, 1 5min間隔で迅速にシンカの新たな位置をマークしオーブンにサンプルを戻す 。 試験が終了した後ポストボードと目盛りを完全に取り除き、最初(クリップが ファイバーを保持していた位置)と5min,10min,15minのマーク との距離を1/16インチのメモリが付けられた定規で測定する。サンプルあた り3試行が要求される。平均を算出し、標準偏差と%シュリンクを算出する。% シュリンクは、(初期長さ一測定された長さ)を初期長さで除算し、100を乗 ずることによって算出される。実施例 種々の材料を成分として用い、下記実施例の多成分ファイバーを形成した。こ れらの材料の表記及び種々の特性を表1に示す。これらの材料のいくつかの見か け粘度データを、表2に示す。 サンプル1〜6は、クロノポル(Chronopol Inc.,)社、ゴール デン、コロラド州から得たポリ(乳酸)ポリマーである。 ポリ(乳酸)ポリマーとしては、カーギル社(Cargill Inc.,)、ウ エイザーラ(Wayzala)、ミネソタ州の表記カーギル−6902ポリラクチ ドを用いた。 ポリ(乳酸)ポリマーとしては、アルドリッチケミカルカンパニー社、ミルウ オーキー、ウイスコンシン州の表記ポリラクチド、カタログ#43,232−6 を用いた。 ポリブチレンサクシネートとしては、ショーワハイポリマー(Showa H ighpolymer Co.,Ltd.,)東京、日本、の表記ビオノーレ10 20を用いた。 ポリブチレンサクシネート−アジペート共重合体としては、ショーワハイポリ マーの表記ビオノーレ3020を用いた。 ポリヒドロキシブチレン−バレート共重合体としては、ゼネカバイオプロダク ト社(Zeneca Bio−Products Inc.,)、ウイルミントン、 デラウエア州の表記バイオポール600Gを用いた。 表 1 表 2 表2(続き) 実施例1−10 それぞれ3/4インチの直径の24:1(長さ:直径)のスクリュー及び3つ の加熱領域を有するエクストルーダを用いた。このエクストルーダからスピンパ ックまでトランスファーパイプが設けられており、このトランスファーパイプは 、第4の加熱領域を有している。次いで、第5の領域は、スピンパックに設けら れており、このスピンパックは、16のホール(0.6mm直径のホール)を備 えた紡糸口金を用いてファイバーを製造する。これらの5つの領域の温度は、エ クストルーダの温度を先頭にして表3に順次示されている。上述した多成分ファ イバーを製造するためには、仕上げ剤は全く用いなかった。得られたファイバー を、不織布材料を形成させるためにエア駆動されたファイバー延伸ユニットを通 して集積した。各実施例について用いた材料、用いた加工条件、集積された不織 布材料の品質は、どのようなものでも表3にまとめて示している。 表 3実施例11 実施例1〜10と同様のエクストルーダセットアップとした。A621H紡糸 口金及びチッソP(Chisso P)タイプの仕上げ剤の0.6%水溶液をこ の実施例では用いた。約4デニール/フィラメントの2成分ファイバーをサンプ ル3をコアとして、サンプル4をシースとして用いて紡糸し、熱セット温度を6 0℃のロールで行い、90℃の乾燥機を用いてカールさせ、その後ステープルフ ァイバー及びショートカットファイバーに切断した。延伸されたファイバーは、 1.98g/デニールのテナシティを有するファイバーであり、80%の伸びを 示した。各サンプルについて用いた材料、用いた加工条件、集積されたファイバ ーの品質を表4に示す。 実施例12 コアとしてサンプル3を用い、サンプル4をシースとして用いてコア/シース 型の2成分ファイバーを製造した。トランスファーパイプを用いないことを除き 、実施例1〜10と同様のエクストルーダセットアップとした。エクストルーダ は、直接スピンパックに供給を行った。A288ホール(0.35mm直径のホ ール)の紡糸口金を用いた。12重量%のルーロル PS−6004(Luro l PS−6004)(グールストンテクノロジー(Goulston Tech nology))の水溶液を仕上げ剤として用いた。延伸ロールを1070m/m inで走行させ仕上げのキッスロール速度を130m/minとした。得られた ファイバーは、84%延伸され、2.7デニールのファイバーに対して1.5g /デニールのテナシティであった。このファイバーをボビン上に集積し、その後 1.5インチ及び0.25インチ長さのショートファイバーに切断した。これら のファイバーを、その後接着されたカード状のウエッブ不織布とした。用いた材 料、用いた加工条件、集積されたファイバーの品質を表4に示す。 表 4 当業者によれば、本発明には本発明の趣旨を超えない範囲で多くの変形及び変 更が可能であることが理解されよう。したがって、上述した詳細な説明及び実施 例は、例示的なものであっていかなるようにでも後述する本発明の範囲を制限す るものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(GH,KE,LS,MW,S D,SZ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG ,KZ,MD,RU,TJ,TM),AL,AM,AT ,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,CA, CH,CN,CU,CZ,DE,DK,EE,ES,F I,GB,GE,GH,HU,ID,IL,IS,JP ,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR, LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN,M W,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD ,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR, TT,UA,UG,UZ,VN,YU,ZW (72)発明者 エッヘル ブライアン トーマス アメリカ合衆国 ウィスコンシン州 54915 アップルトン リージェンシー コート 2010 アパートメント#7

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.a. L:D比を有する第1のポリ(乳酸)ポリマーを含有し、多成分ファ イバーの少なくとも一部分の表面に露出した表面を形成する溶融温度を有した 第1の成分と、 b. 前記第一の成分よりも少なくとも約10℃高い溶融温度を有する第2 の成分であって、前記第1のポリ(乳酸)ポリマーのL:D比よりも高いL: D比を有する第2のポリ(乳酸)ポリマーを含有する第2の成分とを含む多成 分ファイバー。 2.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約96:4以下のL:D比を有する請 求項1に記載の多成分ファイバー。 3.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約96:4のL:D比を有 する請求項1に記載の多成分ファイバー。 4.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を有 する請求項1に記載の多成分ファイバー。 5.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を有 する請求項2に記載の多成分ファイバー 6.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、前記第1の成分中に約90重量%以上 の量で存在している請求項1に記載の多成分ファイバー。 7.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、前記第2の成分中に約90重量%以上 の量で存在している請求項1に記載の多成分ファイバー。 8.前記第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約20℃高 い溶融温度を有している請求項1に記載の多成分ファイバー。 9.前記第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約25℃高 い溶融温度を有している請求項1に記載の多成分ファイバー。 10.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約10,000〜約500,000の 間の重量平均分子量を有している請求項1に記載の多成分ファイバー。 11.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、約10,000〜約500,000の 間の重量平均分子量を有している請求項1に記載の多成分ファイバー。 12.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約1〜約10の多分散指数を有してい る請求項1に記載の多成分ファイバー。 13.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、約1〜約10の多分散指数を有してい る請求項1に記載の多成分ファイバー。 14.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約96:4以下のL:D比を有し、約 10,000〜約500,000の間の重量平均分子量と約1〜約10の多分 散指数を有していると共に前記第1の成分中に約90重量%以上で存在し、前 記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を有し、 約10,000〜約500,000の間の重量平均分子量と約1〜約10の多 分散指数を有していると共に前記第2の成分中に約90重量%以上で存在し、 前記第2の成分は、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約25℃高い 溶融温度を有している請求項1に記載の多成分ファイバー。 15.a.第1の温度及び第1の剪断速度において見かけ粘度を示すとともにL: D比を有する第1のポリ(乳酸)ポリマーを含有する溶融温度を有した第1の 成分を前記第1の温度及び前記第1の剪断速度に付し、 b. 前記第1の成分よりも少なくとも約10℃高い溶融温度を有し、第2 の温度及び第2の剪断速度で前記第1の成分の見かけ粘度との差が約150P a・s以下の見かけ粘度を有するとともに、前記第1のポリ(乳酸)ポリマー の前記L:D比よりも大きなL:D比を有する第2のポリ(乳酸)ポリマーを 含有する第2の成分を前記第2の温度及び前記第2の剪断速度に付し、 c. 前記第1の成分と前記第2の成分とを接着して多成分ファイバーとす ることを特徴とする多成分ファイバーの製造方法。 16.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約96:4以下のL:D比を有してい る請求項15に記載の方法。 17.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約96:4のL:D比を有 している請求項15に記載の方法。 18.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を有 している請求項15に記載の方法。 19.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を有 している請求項16に記載の方法。 20.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、前記第1の成分中に約90重量%以上 の量で存在する請求項15に記載の方法。 21.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、前記第2の成分中に約90重量%以上 の量で存在する請求項15に記載の方法。 22.前記第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約20℃高 い溶融温度を有している請求項15に記載の方法。 23.前記第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも約25℃高 い溶融温度を有している請求項15に記載の方法。 24.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約10,000〜約500,000の 間の重量平均分子量を有している請求項15に記載の方法。 25.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、約10,000〜約500,000の 間の重量平均分子量を有している請求項15に記載の方法。 26.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約1〜約10の多分散指数を有してい る請求項15に記載の方法。 27.前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、約1〜約10の多分散指数を有してい る請求項15に記載の方法。 28.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーが、約96:4以下のL:D比を有し、約 10,000〜約500,000の間の重量平均分子量と約1〜約10の多分 散指数を有していると共に前記第1の成分中に約90重量%以上で存在してお り、前記第2のポリ(乳酸)ポリマーが、少なくとも約98:2のL:D比を 有し、約10,000〜約500,000の間の重量平均分子量と約1〜約1 0の多分散指数を有していると共に前記第2の成分中に約90重量%以上で存 在しており、前記第2の成分が、前記第1の成分の溶融温度よりも少なくとも 約25℃高い溶融温度を有している請求項15に記載の方法。 29.前記第1のポリ(乳酸)ポリマーの見かけ粘度と前記第2のポリ(乳酸)ポ リマーの見かけ粘度の差が約100Pa・s以下である請求項15に記載の方 法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015029453A (ja) * 2013-08-01 2015-02-16 ユニチカ株式会社 テープ
JP2019508602A (ja) * 2015-12-14 2019-03-28 アールストローム−ムンクショー オーイューイー ポリ乳酸繊維系不織布、その製造方法

Families Citing this family (143)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6162538A (en) * 1992-11-24 2000-12-19 Clemson University Research Foundation Filled cut-resistant fibers
US5912076A (en) 1996-12-31 1999-06-15 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Blends of polyethylene and peo having inverse phase morphology and method of making the blends
US5976694A (en) 1997-10-03 1999-11-02 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Water-sensitive compositions for improved processability
GB2342362B (en) * 1998-10-02 2002-12-24 Rawson Carpets Ltd Floor covering
SE513227C2 (sv) * 1998-12-03 2000-08-07 Sca Hygiene Prod Ab Materialstruktur för användning i absorberande alster, och ett absorberande alster innefattande en sådan materialstruktur
US6423804B1 (en) 1998-12-31 2002-07-23 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive hard water dispersible polymers and applications therefor
US6579570B1 (en) 2000-05-04 2003-06-17 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6713414B1 (en) 2000-05-04 2004-03-30 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6441267B1 (en) 1999-04-05 2002-08-27 Fiber Innovation Technology Heat bondable biodegradable fiber
US6509092B1 (en) 1999-04-05 2003-01-21 Fiber Innovation Technology Heat bondable biodegradable fibers with enhanced adhesion
ES2276193T3 (es) * 1999-06-18 2007-06-16 Toray Industries, Inc. Resina de acido poliactico, productos textiles obtenidos de la misma y procedimientos para producir productos textiles.
EP1091028B1 (en) 1999-09-15 2005-01-05 Fiber Innovation Technology, Inc. Splittable multicomponent polyester fibers
US6177193B1 (en) * 1999-11-30 2001-01-23 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Biodegradable hydrophilic binder fibers
US6444761B1 (en) 1999-12-28 2002-09-03 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Water-soluble adhesive compositions
MXPA02006533A (es) * 1999-12-29 2002-12-09 Kimberly Clark Co Telas no tejidas biodegradables para manejo de fluido.
US20030022581A1 (en) * 1999-12-29 2003-01-30 Fu-Jya Daniel Tsai Biodegradable thermoplastic nonwoven webs for fluid management
US6683143B1 (en) 2000-05-04 2004-01-27 Kimberly Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6429261B1 (en) 2000-05-04 2002-08-06 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6835678B2 (en) 2000-05-04 2004-12-28 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion sensitive, water-dispersible fabrics, a method of making same and items using same
US6444214B1 (en) 2000-05-04 2002-09-03 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6599848B1 (en) 2000-05-04 2003-07-29 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6815502B1 (en) 2000-05-04 2004-11-09 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersable polymers, a method of making same and items using same
US6653406B1 (en) 2000-05-04 2003-11-25 Kimberly Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6548592B1 (en) 2000-05-04 2003-04-15 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ion-sensitive, water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US8207070B2 (en) 2000-11-22 2012-06-26 Techmer Pm, Llc Wettable polyolefin fibers and fabrics
AU2002222568B2 (en) * 2000-11-30 2006-08-31 Jgc Corporation Method of refining petroleum
US7041868B2 (en) 2000-12-29 2006-05-09 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Bioabsorbable wound dressing
US6586529B2 (en) 2001-02-01 2003-07-01 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Water-dispersible polymers, a method of making same and items using same
US6828014B2 (en) 2001-03-22 2004-12-07 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Water-dispersible, cationic polymers, a method of making same and items using same
US7080688B2 (en) 2003-08-14 2006-07-25 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and methods for degrading filter cake
US7276466B2 (en) 2001-06-11 2007-10-02 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and methods for reducing the viscosity of a fluid
US7140438B2 (en) 2003-08-14 2006-11-28 Halliburton Energy Services, Inc. Orthoester compositions and methods of use in subterranean applications
US7168489B2 (en) 2001-06-11 2007-01-30 Halliburton Energy Services, Inc. Orthoester compositions and methods for reducing the viscosified treatment fluids
US6645618B2 (en) 2001-06-15 2003-11-11 3M Innovative Properties Company Aliphatic polyester microfibers, microfibrillated articles and use thereof
TWI222475B (en) * 2001-07-30 2004-10-21 Toray Industries Polylactic acid fiber
WO2003014451A1 (en) 2001-08-07 2003-02-20 The Procter & Gamble Company Fibers and webs capable of high speed solid state deformation
US6670034B2 (en) * 2001-10-18 2003-12-30 Shakespeare Company, Llc Single ingredient, multi-structural filaments
US6691780B2 (en) 2002-04-18 2004-02-17 Halliburton Energy Services, Inc. Tracking of particulate flowback in subterranean wells
US6890649B2 (en) 2002-04-26 2005-05-10 3M Innovative Properties Company Aliphatic polyester microfibers, microfibrillated articles and use thereof
US7994078B2 (en) * 2002-12-23 2011-08-09 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. High strength nonwoven web from a biodegradable aliphatic polyester
US6953622B2 (en) * 2002-12-27 2005-10-11 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Biodegradable bicomponent fibers with improved thermal-dimensional stability
US7056580B2 (en) * 2003-04-09 2006-06-06 Fiber Innovation Technology, Inc. Fibers formed of a biodegradable polymer and having a low friction surface
US7044224B2 (en) 2003-06-27 2006-05-16 Halliburton Energy Services, Inc. Permeable cement and methods of fracturing utilizing permeable cement in subterranean well bores
US7178596B2 (en) 2003-06-27 2007-02-20 Halliburton Energy Services, Inc. Methods for improving proppant pack permeability and fracture conductivity in a subterranean well
US7228904B2 (en) 2003-06-27 2007-06-12 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and methods for improving fracture conductivity in a subterranean well
US7044220B2 (en) 2003-06-27 2006-05-16 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and methods for improving proppant pack permeability and fracture conductivity in a subterranean well
US7036587B2 (en) 2003-06-27 2006-05-02 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of diverting treating fluids in subterranean zones and degradable diverting materials
US7032663B2 (en) 2003-06-27 2006-04-25 Halliburton Energy Services, Inc. Permeable cement and sand control methods utilizing permeable cement in subterranean well bores
US8395016B2 (en) 2003-06-30 2013-03-12 The Procter & Gamble Company Articles containing nanofibers produced from low melt flow rate polymers
US8541051B2 (en) 2003-08-14 2013-09-24 Halliburton Energy Services, Inc. On-the fly coating of acid-releasing degradable material onto a particulate
US7497278B2 (en) 2003-08-14 2009-03-03 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of degrading filter cakes in a subterranean formation
US6997259B2 (en) 2003-09-05 2006-02-14 Halliburton Energy Services, Inc. Methods for forming a permeable and stable mass in a subterranean formation
US7021377B2 (en) 2003-09-11 2006-04-04 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of removing filter cake from well producing zones
US7674753B2 (en) 2003-09-17 2010-03-09 Halliburton Energy Services, Inc. Treatment fluids and methods of forming degradable filter cakes comprising aliphatic polyester and their use in subterranean formations
US7829507B2 (en) 2003-09-17 2010-11-09 Halliburton Energy Services Inc. Subterranean treatment fluids comprising a degradable bridging agent and methods of treating subterranean formations
US7833944B2 (en) 2003-09-17 2010-11-16 Halliburton Energy Services, Inc. Methods and compositions using crosslinked aliphatic polyesters in well bore applications
US7195068B2 (en) 2003-12-15 2007-03-27 Halliburton Energy Services, Inc. Filter cake degradation compositions and methods of use in subterranean operations
US7096947B2 (en) 2004-01-27 2006-08-29 Halliburton Energy Services, Inc. Fluid loss control additives for use in fracturing subterranean formations
US20050173116A1 (en) 2004-02-10 2005-08-11 Nguyen Philip D. Resin compositions and methods of using resin compositions to control proppant flow-back
US7211547B2 (en) 2004-03-03 2007-05-01 Halliburton Energy Services, Inc. Resin compositions and methods of using such resin compositions in subterranean applications
US7353879B2 (en) * 2004-03-18 2008-04-08 Halliburton Energy Services, Inc. Biodegradable downhole tools
US7093664B2 (en) * 2004-03-18 2006-08-22 Halliburton Energy Services, Inc. One-time use composite tool formed of fibers and a biodegradable resin
KR101250683B1 (ko) * 2004-03-30 2013-04-03 데이진 화이바 가부시키가이샤 해도형 복합섬유 및 그 제조방법
US7299875B2 (en) 2004-06-08 2007-11-27 Halliburton Energy Services, Inc. Methods for controlling particulate migration
US7299869B2 (en) 2004-09-03 2007-11-27 Halliburton Energy Services, Inc. Carbon foam particulates and methods of using carbon foam particulates in subterranean applications
US7757768B2 (en) 2004-10-08 2010-07-20 Halliburton Energy Services, Inc. Method and composition for enhancing coverage and displacement of treatment fluids into subterranean formations
US7648946B2 (en) 2004-11-17 2010-01-19 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of degrading filter cakes in subterranean formations
US7883740B2 (en) 2004-12-12 2011-02-08 Halliburton Energy Services, Inc. Low-quality particulates and methods of making and using improved low-quality particulates
US20060159918A1 (en) * 2004-12-22 2006-07-20 Fiber Innovation Technology, Inc. Biodegradable fibers exhibiting storage-stable tenacity
US20060147689A1 (en) * 2004-12-30 2006-07-06 Raj Wallajapet Absorbent composites containing biodegradable reinforcing fibers
US8030249B2 (en) 2005-01-28 2011-10-04 Halliburton Energy Services, Inc. Methods and compositions relating to the hydrolysis of water-hydrolysable materials
US20060169182A1 (en) 2005-01-28 2006-08-03 Halliburton Energy Services, Inc. Methods and compositions relating to the hydrolysis of water-hydrolysable materials
US7267170B2 (en) 2005-01-31 2007-09-11 Halliburton Energy Services, Inc. Self-degrading fibers and associated methods of use and manufacture
US20080009423A1 (en) 2005-01-31 2008-01-10 Halliburton Energy Services, Inc. Self-degrading fibers and associated methods of use and manufacture
US7422782B2 (en) 2005-02-01 2008-09-09 Curwood, Inc. Peelable/resealable packaging film
US7353876B2 (en) 2005-02-01 2008-04-08 Halliburton Energy Services, Inc. Self-degrading cement compositions and methods of using self-degrading cement compositions in subterranean formations
US8598092B2 (en) 2005-02-02 2013-12-03 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of preparing degradable materials and methods of use in subterranean formations
US7216705B2 (en) 2005-02-22 2007-05-15 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of placing treatment chemicals
US7673686B2 (en) 2005-03-29 2010-03-09 Halliburton Energy Services, Inc. Method of stabilizing unconsolidated formation for sand control
US7677315B2 (en) 2005-05-12 2010-03-16 Halliburton Energy Services, Inc. Degradable surfactants and methods for use
US7662753B2 (en) 2005-05-12 2010-02-16 Halliburton Energy Services, Inc. Degradable surfactants and methods for use
US20060270050A1 (en) * 2005-05-24 2006-11-30 Texaco Development Corporation Method and test kit for the determination of iron content of in-use lubricants
US7318474B2 (en) 2005-07-11 2008-01-15 Halliburton Energy Services, Inc. Methods and compositions for controlling formation fines and reducing proppant flow-back
US7713916B2 (en) 2005-09-22 2010-05-11 Halliburton Energy Services, Inc. Orthoester-based surfactants and associated methods
US7926591B2 (en) 2006-02-10 2011-04-19 Halliburton Energy Services, Inc. Aqueous-based emulsified consolidating agents suitable for use in drill-in applications
US7819192B2 (en) 2006-02-10 2010-10-26 Halliburton Energy Services, Inc. Consolidating agent emulsions and associated methods
US8613320B2 (en) 2006-02-10 2013-12-24 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and applications of resins in treating subterranean formations
US7665517B2 (en) 2006-02-15 2010-02-23 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of cleaning sand control screens and gravel packs
US7790640B2 (en) * 2006-03-23 2010-09-07 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles having biodegradable nonwoven webs
US7237610B1 (en) 2006-03-30 2007-07-03 Halliburton Energy Services, Inc. Degradable particulates as friction reducers for the flow of solid particulates and associated methods of use
US20070284097A1 (en) 2006-06-08 2007-12-13 Halliburton Energy Services, Inc. Consumable downhole tools
US20080257549A1 (en) 2006-06-08 2008-10-23 Halliburton Energy Services, Inc. Consumable Downhole Tools
US8329621B2 (en) 2006-07-25 2012-12-11 Halliburton Energy Services, Inc. Degradable particulates and associated methods
US7678743B2 (en) 2006-09-20 2010-03-16 Halliburton Energy Services, Inc. Drill-in fluids and associated methods
US7687438B2 (en) 2006-09-20 2010-03-30 Halliburton Energy Services, Inc. Drill-in fluids and associated methods
US7678742B2 (en) 2006-09-20 2010-03-16 Halliburton Energy Services, Inc. Drill-in fluids and associated methods
US20080087389A1 (en) * 2006-10-11 2008-04-17 Carol Derby Govan Biodegradable hospital curtain
US7385020B2 (en) 2006-10-13 2008-06-10 3M Innovative Properties Company 2-octyl (meth)acrylate adhesive composition
US7686080B2 (en) 2006-11-09 2010-03-30 Halliburton Energy Services, Inc. Acid-generating fluid loss control additives and associated methods
US9555167B2 (en) 2006-12-11 2017-01-31 3M Innovative Properties Company Biocompatible antimicrobial compositions
US8220548B2 (en) 2007-01-12 2012-07-17 Halliburton Energy Services Inc. Surfactant wash treatment fluids and associated methods
US20080187751A1 (en) * 2007-02-02 2008-08-07 Ward Bennett C Porous Reservoirs Formed From Side-By-Side Bicomponent Fibers
US20080202764A1 (en) 2007-02-22 2008-08-28 Halliburton Energy Services, Inc. Consumable downhole tools
US8945702B2 (en) 2007-10-31 2015-02-03 Bemis Company, Inc. Barrier packaging webs having metallized non-oriented film
WO2009079234A2 (en) * 2007-12-14 2009-06-25 Schlumberger Canada Limited Methods of treating subterranean wells using changeable additives
WO2009079233A2 (en) * 2007-12-14 2009-06-25 3M Innovative Properties Company Proppants and uses thereof
WO2009079315A2 (en) * 2007-12-14 2009-06-25 3M Innovative Properties Company Fiber aggregate
BRPI0821121A2 (pt) * 2007-12-14 2016-06-14 3M Innovative Properties Co método de contatar uma formação subterrânea, e método de reduzir a migração de sólidos
US9782300B2 (en) * 2008-02-01 2017-10-10 Kci Licensing, Inc. Fiber-microsphere bioresorbable composite scaffold for wound healing
US8235102B1 (en) 2008-03-26 2012-08-07 Robertson Intellectual Properties, LLC Consumable downhole tool
US8327926B2 (en) 2008-03-26 2012-12-11 Robertson Intellectual Properties, LLC Method for removing a consumable downhole tool
US8006760B2 (en) 2008-04-10 2011-08-30 Halliburton Energy Services, Inc. Clean fluid systems for partial monolayer fracturing
US7906464B2 (en) 2008-05-13 2011-03-15 Halliburton Energy Services, Inc. Compositions and methods for the removal of oil-based filtercakes
AU2009257361A1 (en) 2008-06-12 2009-12-17 3M Innovative Properties Company Biocompatible hydrophilic compositions
JP5485988B2 (ja) 2008-06-12 2014-05-07 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー メルトブローン微細繊維及び製造方法
US7833943B2 (en) 2008-09-26 2010-11-16 Halliburton Energy Services Inc. Microemulsifiers and methods of making and using same
US7998910B2 (en) 2009-02-24 2011-08-16 Halliburton Energy Services, Inc. Treatment fluids comprising relative permeability modifiers and methods of use
EP2414574B1 (en) 2009-03-31 2018-12-12 3M Innovative Properties Company Dimensionally stable nonwoven fibrous webs and methods of making and using the same
US8082992B2 (en) 2009-07-13 2011-12-27 Halliburton Energy Services, Inc. Methods of fluid-controlled geometry stimulation
US8292863B2 (en) 2009-10-21 2012-10-23 Donoho Christopher D Disposable diaper with pouches
WO2011075619A1 (en) 2009-12-17 2011-06-23 3M Innovative Properties Company Dimensionally stable nonwoven fibrous webs, melt blown fine fibers, and methods of making and using the same
WO2011084670A1 (en) 2009-12-17 2011-07-14 3M Innovative Properties Company Dimensionally stable nonwoven fibrous webs and methods of making and using the same
CN102770593A (zh) 2010-02-23 2012-11-07 3M创新有限公司 尺寸上稳定的非织造纤维幅材及其制造和使用方法
JP5704829B2 (ja) * 2010-03-25 2015-04-22 ユニ・チャーム株式会社 ポリ乳酸系エアスルー不織布の製造方法、及びポリ乳酸系エアスルー不織布
TW201221714A (en) 2010-10-14 2012-06-01 3M Innovative Properties Co Dimensionally stable nonwoven fibrous webs and methods of making and using the same
AU2012362642A1 (en) * 2011-12-28 2014-07-03 Schlumberger Technology B.V. Multicomponent degradable materials and use
US10098980B2 (en) 2012-10-12 2018-10-16 3M Innovative Properties Company Multi-layer articles
US20140272362A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Fiber Innovation Technology, Inc. Multicomponent aliphatic polyester blend fibers
WO2015047806A1 (en) 2013-09-30 2015-04-02 3M Innovative Properties Company Fibers, wipes, and methods
EP3052567A1 (en) 2013-09-30 2016-08-10 3M Innovative Properties Company Compositions, wipes, and methods
JP2016536474A (ja) 2013-09-30 2016-11-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー エポキシ化脂肪酸エステルが上に配設された繊維及びワイプ並びに方法
CN104911744A (zh) 2014-03-13 2015-09-16 纤维创新技术股份有限公司 多组分脂肪族聚酯混合纤维
EP3134566A2 (en) 2014-04-22 2017-03-01 Fiber Innovation Technology, Inc. Fibers comprising an aliphatic polyester blend, and yarns, tows, and fabrics formed therefrom
CN104532401A (zh) * 2014-12-31 2015-04-22 福建恒安集团有限公司 一种可生物降解的超吸水无纺布
WO2016187103A1 (en) * 2015-04-07 2016-11-24 Earth Renewable Technologies Extrudable polymer composition and method of making molded articles utilizing the same
US11697898B2 (en) 2017-03-10 2023-07-11 Biome Bioplastics Limited Fabric
GB201704414D0 (en) 2017-03-20 2017-05-03 Biome Bioplastics Ltd Heating apparatus and method
CN109705548B (zh) * 2018-12-24 2021-07-27 武汉市工程科学技术研究院 一种利用乳酸单体降低聚乳酸熔融温度的方法及其复合材料
EP3990686B1 (en) 2019-06-26 2024-01-03 3M Innovative Properties Company Method of making a nonwoven fiber web, and a nonwoven fiber web
WO2021011256A1 (en) * 2019-07-15 2021-01-21 Primaloft, Inc. Recycled polyester binder fiber
CN111058116B (zh) * 2019-11-28 2021-12-03 江南大学 一种皮芯型pla/phbv复合纤维及其制备方法
EP4284314A1 (en) 2021-02-01 2023-12-06 3M Innovative Properties Company Reinforced fiber web and wound dressing material including the same
CN117177726A (zh) * 2021-04-16 2023-12-05 金伯利-克拉克环球有限公司 用于吸收制品中的涌流保护的吸收纤网

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3531561A (en) * 1965-04-20 1970-09-29 Ethicon Inc Suture preparation
BE790018A (fr) * 1971-10-14 1973-04-12 Westinghouse Electric Corp Ameliorations apportees ou se rapportant a des compositions resineuses
JPS5953945B2 (ja) * 1980-02-21 1984-12-27 東レ株式会社 繊維構造物の処理方法
US4710187A (en) * 1985-09-06 1987-12-01 Kimberly-Clark Corporation Form-fitting self-adjusting disposable garment with a stretchable bodyside liner
JPS6269822A (ja) * 1985-09-19 1987-03-31 Chisso Corp 熱接着性複合繊維
US4762521A (en) * 1986-04-11 1988-08-09 Kimberly-Clark Corporation Absorbent garment with quilted and conformable absorbent pad
US4770656A (en) * 1986-12-31 1988-09-13 Kimberly-Clark Corporation Routing of leg elastic to reduce stresses in a stretchable outer diaper cover
US4798603A (en) * 1987-10-16 1989-01-17 Kimberly-Clark Corporation Absorbent article having a hydrophobic transport layer
CN1033517C (zh) * 1988-08-08 1996-12-11 巴特尔纪念研究院 可生物降的组合物及其制备方法
US5069970A (en) * 1989-01-23 1991-12-03 Allied-Signal Inc. Fibers and filters containing said fibers
JP2682130B2 (ja) * 1989-04-25 1997-11-26 三井石油化学工業株式会社 柔軟な長繊維不織布
US5057368A (en) * 1989-12-21 1991-10-15 Allied-Signal Filaments having trilobal or quadrilobal cross-sections
US5273596A (en) * 1990-03-21 1993-12-28 Fiberweb North America, Inc. Nonwoven fabric for diaper top sheet and method of making the same
JPH0457948A (ja) * 1990-06-26 1992-02-25 Unitika Ltd 自己分解性三次元網目構造不織布
US5277976A (en) * 1991-10-07 1994-01-11 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oriented profile fibers
US5162153A (en) * 1991-12-23 1992-11-10 Hoechst Celanese Corporation Poly(butylene terephthalate) copolyester and a process for preparing it
US5202178A (en) * 1992-02-28 1993-04-13 International Paper Company High-strength nylon battery separator material and related method of manufacture
US5241066A (en) * 1992-06-25 1993-08-31 Basf Corporation Method of recovering caprolactam from mixed waste
US5382400A (en) * 1992-08-21 1995-01-17 Kimberly-Clark Corporation Nonwoven multicomponent polymeric fabric and method for making same
US5336552A (en) * 1992-08-26 1994-08-09 Kimberly-Clark Corporation Nonwoven fabric made with multicomponent polymeric strands including a blend of polyolefin and ethylene alkyl acrylate copolymer
US5437918A (en) * 1992-11-11 1995-08-01 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Degradable non-woven fabric and preparation process thereof
JP3264719B2 (ja) * 1993-01-12 2002-03-11 ユニチカ株式会社 生分解性複合長繊維不織布
JP3247176B2 (ja) * 1993-01-12 2002-01-15 ユニチカ株式会社 生分解性潜在捲縮性複合長繊維及びその不織布
JP3264720B2 (ja) * 1993-01-12 2002-03-11 ユニチカ株式会社 生分解性複合短繊維不織布
JP3136021B2 (ja) * 1993-02-23 2001-02-19 大和紡績株式会社 生物分解性繊維組成物及びこれに有用な熱接着性繊維
US5593778A (en) * 1993-09-09 1997-01-14 Kanebo, Ltd. Biodegradable copolyester, molded article produced therefrom and process for producing the molded article
EP0669358B1 (en) * 1993-09-09 2003-11-19 Kanebo Ltd. Biodegradable copolyester, molding produced therefrom, and process for producing the molding
JPH07133511A (ja) * 1993-11-10 1995-05-23 Toyobo Co Ltd 生分解性複合繊維及びそれを用いた不織布
EP0664309B1 (en) * 1994-01-21 1999-06-02 Shimadzu Corporation Method for producing polylactic acid
JP3468883B2 (ja) * 1994-11-08 2003-11-17 ユニチカ株式会社 生分解性複合繊維
EP0949371B1 (en) * 1995-09-29 2008-11-05 Unitika Ltd. Filament nonwoven fabrics and method of fabricating the same
JPH0995847A (ja) * 1995-10-03 1997-04-08 Unitika Ltd ポリ乳酸系長繊維不織布およびその製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015029453A (ja) * 2013-08-01 2015-02-16 ユニチカ株式会社 テープ
JP2019508602A (ja) * 2015-12-14 2019-03-28 アールストローム−ムンクショー オーイューイー ポリ乳酸繊維系不織布、その製造方法

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