DE69704635T2

DE69704635T2 - Mehrkomponentenfaser

Info

Publication number: DE69704635T2
Application number: DE69704635T
Authority: DE
Inventors: Thomas Etzel; Fu-Jya Tsai
Original assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Current assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Priority date: 1996-12-02
Filing date: 1997-11-25
Publication date: 2001-09-13
Anticipated expiration: 2017-11-26
Also published as: KR100466558B1; TR199901217T2; CA2270530A1; NO992566L; AU5453598A; NZ335849A; WO1998024951A1; HUP0000635A2; EP0941377A1; IL129602A; EP0941377B1; CN1090254C; JP2001505626A; BR9713672A; IL129602A0; AU720491B2; ID22842A; US5698322A; NO992566D0; CN1239523A

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mehrkomponentenfaser. Die Mehrkomponentenfaser umfasst zwei verschiedene Polymilchsäure-Polymere, die der Mehrkomponentenfaser biologisch abbaubare Eigenschaften verleihen und dennoch eine leichte Verarbeitung der Mehrkomponentenfaser ermöglichen. Die Mehrkomponentenfaser ist in der Herstellung von Vliesstrukturen zweckdienlich, die in einem saugfähigen Einmalprodukt verwendet werden können, das zum Aufsaugen von Fluids, wie Körperfluids, bestimmt ist.

Beschreibung des Standes der Technik

Saugfähige Einmalprodukte finden gegenwärtig weitverbreitete Verwendung in vielen Anwendungen. Zum Beispiel haben im Bereich der Kleinkind- und Kinderpflege Windeln und Trainingshosen allgemein wiederverwendbare saugfähige Stoffartikel ersetzt. Zu weiteren typischen saugfähigen Einmalprodukten zählen Frauenhygieneprodukte, wie Damenbinden oder Tampons, Inkontinenzprodukte für Erwachsene und medizinische Produkte wie chirurgische Abdecktücher oder Wundverbände. Ein typisches saugfähiges Einmalprodukt umfasst im Allgemeinen eine zusammengesetzte Struktur, die eine Deckschicht, eine Unterlagsschicht und eine saugfähige Struktur zwischen der Deckschicht und der Unterlagsschicht enthält. Diese Produkte enthalten für gewöhnlich eine bestimmte Art von Verschlusssystem zur Befestigung des Produkts am Träger.
Saugfähige Einmalprodukte werden während der Verwendung für gewöhnlich einer oder mehreren Flüssigkeitsbelastungen ausgesetzt, wie durch Wasser, Harn, Menses oder Blut. Daher sind die Außenhüllenunterlagsmaterialien der saugfähigen Einmalprodukte für gewöhnlich aus flüssigkeitsunlöslichen und flüssigkeitsundurchlässigen Materialien, wie Polypropylenfilmen, hergestellt, die ausreichende Festigkeit und Handhabungsfähigkeit aufweisen, so dass das saugfähige Einmalprodukt während des Gebrauchs durch einen Träger seine Integrität beibehält und kein Lecken der Flüssigkeit, die das Produkt belastet, zulässt.
Obwohl gegenwärtige wegwerfbare Babywindeln und andere saugfähige Einmalprodukte im Allgemeinen von der Öffentlichkeit akzeptiert werden, verlangen diese Produkte dennoch Verbesserungen in bestimmten Bereichen. Zum Beispiel kann die Entsorgung vieler saugfähiger Einmalprodukte schwierig sein. Zum Beispiel führen Versuche, viele saugfähige Einmalprodukte über eine Toilette in ein Abwassersystem zu spülen zu einer Verstopfung der Toilette oder der Rohre, welche die Toilette mit dem Abwassersystem verbinden. Insbesondere die Außenhüllmaterialien, die für gewöhnlich in den saugfähigen Einmalprodukten verwendet werden, zersetzen sich im Allgemeinen nicht oder lösen sich nicht auf, wenn sie in der Toilette hintergespült werden, so dass das saugfähige Einmalprodukt nicht auf diese Weise entsorgt werden kann. Wenn die Außenhüllmaterialien sehr dünn sind, um das Gesamtvolumen des saugfähigen Einmalproduktes zu verringern, und somit die Wahrscheinlichkeit einer Verstopfung einer Toilette oder eines Abwasserrohres herabzusetzen, weist das Außenhüllmaterial für gewöhnlich keine ausreichende Festigkeit auf, um ein Zerreißen oder Aufreißen zu verhindern, wenn das Außenhüllmaterial den Belastungen eines normalen Gebrauchs durch einen Träger ausgesetzt ist.
Ferner wird die Entsorgung von festem Abfall ein immer stärkeres Anliegen in der gesamten Welt. Da die Müllgruben immer voller werden, besteht ein steigender Bedarf an einer Materialquellenverringerung bei Einmalprodukten, der Einarbeitung von besser wiederverwendbaren und/oder abbaubaren Komponenten in Einmalprodukte, und der Entwicklung von Produkten, die auf andere Art entsorgt werden können als durch Einbringen in Festabfall-Entsorgungsvorrichtungen, wie Müllgruben.
Somit besteht ein Bedarf an neuen Materialien, die in saugfähigen Einmalprodukten verwendet werden können, die im Allgemeinen ihre Integrität und Festigkeit während des Gebrauchs beibehalten, wobei aber die Materialien nach Gebrauch effizienter entsorgt werden können. Zum Beispiel könnte das saugfähige Einmalprodukt einfach und effizient durch Kompostieren entsorgt werden. Als Alternative könnte das saugfähige Einmalprodukt einfach und effizient durch ein flüssiges Abwassersystem entsorgt werden, in dem das saugfähige Einmalprodukt abgebaut werden kann.
Obwohl abbaubare Mehrkomponentenfasern bekannt sind, sind Probleme mit deren Verwendung aufgetreten. Insbesondere wenn eine Mehrkomponentenfaser in einer Anwendung mit Wärmebindung verwendet wird, um die Mehrkomponentenfaser klebstoffartig zu machen, so dass sie mit anderen Fasern binden kann, müsste die Mehrkomponentenfaser im Allgemeinen einer Temperatur ausgesetzt werden, die nahe der Schmelztemperatur der Komponente der Faser liegt, wodurch die Faser einen Großteil ihrer Integrität während des Bindens verliert.
Obwohl Mehrkomponentenfasern bekannt sind, sind Probleme bei deren Herstellung und Verwendung aufgetreten. Im Allgemeinen müssen die Komponenten einer Mehrkomponentenfaser chemisch verträglich sein, so dass die Komponenten effektiv aneinander kleben, und müssen ein ähnliches Fließverhalten haben, so dass die Mehrkomponentenfaser eine minimale Festigkeit und andere mechanische und Verarbeitungseigenschaften aufweist. Gleichzeitig müssen die verschiedenen Komponenten im Allgemeinen unterschiedliche physikalische Eigenschaften aufweisen, wie Schmelzpunkttemperaturen, so dass die Mehrkomponentenfaser für eine spätere Verarbeitung zu Vliesstrukturen geeignet ist. Es hat sich bisher als Herausforderung für die Fachleute erwiesen, Komponenten zu kombinieren, welche diese grundlegenden Verarbeitungsanforderungen erfüllen und gleichzeitig dem Wunsch gerecht werden, dass die gesamte Mehrkomponentenfaser abbaubar ist.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Mehrkomponentenfaser bereitzustellen, die in der Umwelt leicht abbaubar ist.
Es ist auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine abbaubare Mehrkomponentenfaser bereitzustellen, die leicht und effizient hergestellt wird und zur Verwendung in der Herstellung von Vliesstrukturen geeignet ist.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mehrkomponentenfaser, die abbaubar und dennoch leicht herzustellen und leicht zu gewünschten Endstrukturen, wie Vliesstrukturen, zu verarbeiten ist.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Mehrkomponentenfaser, die eine erste Komponente und eine zweite Komponente umfasst.
Ein Ausführungsbeispiel einer solchen Mehrkomponentenfaser umfasst:
a. eine erste Komponente mit einer Schmelztemperatur und umfassend ein erstes Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis, wobei die erste Komponente eine freigelegte Fläche auf wenigstens einem Teil der Mehrkomponentenfaser bildet; und
b. eine zweite Komponente mit einer Schmelztemperatur, die wenigstens etwa 10ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist, und umfassend ein zweites Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis, das größer ist als das L : D-Verhältnis, das das erste Polymilchsäure-Polymer aufweist.
In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der hierin offenbarten Mehrkomponentenfaser.
Ein Ausführungsbeispiel eines solchen Verfahrens umfasst:
a. Aussetzen einer ersten Komponente einer ersten Temperatur und einer ersten Scherrate, wobei die erste Komponente eine Schmelztemperatur hat, einen scheinbaren Viskositätswert bei der ersten Temperatur und der ersten Scherrate aufweist, und ein erstes Polymilchsäure- Polymer mit einem L : D-Verhältnis umfasst;
b. Aussetzen einer zweiten Komponente einer zweiten Temperatur und einer zweiten Scherrate, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur hat, die wenigstens etwa 10ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist, wobei die zweite Komponente bei der zweiten Temperatur und der zweiten Scherrate einen scheinbaren Viskositätswert aufweist, und der Unterschied zwischen dem scheinbaren Viskositätswert der ersten Komponente und dem scheinbaren Viskositätswert der zweiten Komponente weniger ist als etwa 250 Pascal · Sekunden, und wobei die zweite Komponente ein zweites Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis umfasst, das größer ist als das L : D-Verhältnis, das das erste Polymilchsäure-Polymer aufweist; und
c. Haften der ersten Komponente an die zweite Komponente zum Bilden einer Mehrkomponentenfaser.
In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vliesstruktur, welche die hierin offenbarte Mehrkomponentenfaser umfasst.
Ein Ausführungsbeispiel einer solchen Vliesstruktur ist eine Außenschicht, die für ein saugfähiges Einmalprodukt geeignet ist.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mehrkomponentenfaser, die eine erste Komponente und eine zweite Komponente enthält. Die vorliegende Erfindung wird nur zum Zwecke der Veranschaulichung allgemein im Sinne einer Zweikomponentenfaser beschrieben, die nur zwei Komponenten umfasst. Es sollte jedoch offensichtlich sein, dass der Umfang der vorliegenden Erfindung Fasern mit zwei oder mehr Komponenten beinhalten soll. Im Allgemeinen werden die verschiedenen Komponenten von separaten Extrudern extrudiert, aber zur Bildung einer Faser zusammengesponnen. Die Komponenten sind im Allgemeinen in im Wesentlichen konstant positionierten getrennten Zonen aber den Querschnitt der Mehrkomponentenfaser angeordnet und verlaufen kontinuierlich über die Länge der Mehrkomponentenfaser. Die Form einer solchen Mehrkomponentenfaser kann zum Beispiel eine Hülle/Kern- Anordnung sein, wobei eine Komponente im Wesentlichen von einer zweiten Komponente umgeben ist, eine Seite-an-Seite- Anordnung, eine "Torten"-Anordnung, oder eine "Insel-im- Meer"-Anordnung. Mehrkomponentenfasern sind allgemein im U.S. Patent 5,108,820 an Kaneko et al., US Patent 5,336,552 an Strack et al., und US Patent 5,382,400 an Pike et al. gelehrt, die hiermit in ihrer Gesamtheit zum Zwecke der Bezugnahme zitiert werden. Die Mehrkomponentenfasern können auch solche Formen aufweisen, die in US Patent 5,277,976 an Hogle et al. und in den US Patenten 5,057,368 und 5,069,970 an Largman et al. beschrieben sind, die hiermit in ihrer Gesamtheit zum Zwecke der Bezugnahme zitiert werden, die allgemein Fasern mit ungewöhnlichen Formen beschreiben.
Wie hierin verwendet, soll der Begriff "Faser" oder "faserig" ein teilchenförmiges Material beschreiben, wobei das Längen/Durchmesser-Verhältnis eines solchen teilchenförmigen Materials größer als etwa 10 ist. Im Gegensatz dazu soll ein "Nichtfaser-" oder "nichtfaseriges" Material ein teilchenförmiges Material bezeichnen, wobei das Längen/Durchmesser-Verhältnis eines solchen teilchenförmigen Materials etwa 10 oder geringer ist.
Die erste Komponente in einer Mehrkomponentenfaser stellt im Allgemeinen eine freigelegte Fläche an wenigstens einem Teil der Mehrkomponentenfaser bereit, die eine thermische Bindung der Mehrkomponentenfaser an andere Fasern ermöglicht, welche gleich oder anders als die Mehrkomponentenfaser der vorliegenden Erfindung sein können. Infolgedessen kann die Mehrkomponentenfaser dann zur Bildung von thermisch gebundenen faserigen Vliesstrukturen, wie einer Vliesbahn, verwendet werden. Es ist im Allgemeinen erwünscht, dass die erste Komponente eine freigelegte Fläche der Mehrkomponentenfaser bildet, die vorzugsweise mindestens etwa 25 Prozent, insbesondere etwa 40 Prozent, im geeigneten Fall etwa 60 Prozent, noch geeigneterweise etwa 80% und bis zu etwa 100 Prozent des Gesamtflächenbereichs der Mehrkomponentenfaser beträgt. Ferner umfasst die erste Komponente eine Menge der Mehrkomponentenfaser, die zwischen mehr als 0 bis weniger als 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen etwa 5 bis etwa 95 Gewichtsprozent, insbesondere zwischen etwa 25 bis etwa 75 Gewichtsprozent, und im geeigneten Fall zwischen etwa 40 bis etwa 60 Gewichtsprozent umfasst, wobei die Gewichtsprozent auf dem Gesamtgewicht der ersten Komponente und der zweiten Komponente beruhen, die in der Mehrkomponentenfaser vorhanden sind.
Die zweite Komponente in einer Mehrkomponentenfaser verleiht der Mehrkomponentenfaser im Allgemeinen Festigkeit oder Steifigkeit und somit jeder Vliesstruktur, welche die Mehrkomponentenfaser umfasst. Eine solche Festigkeit oder Steifigkeit der Mehrkomponentenfaser wird im Allgemeinen dadurch erreicht, dass die zweite Komponente eine Wärmeschmelztemperatur aufweist, die höher als die Wärmeschmelztemperatur der ersten Komponente ist. Wenn daher die Mehrkomponentenfaser einer geeigneten Temperatur ausgesetzt wird, die für gewöhnlich höher als die Schmelztemperatur der ersten Komponente aber geringer als die Schmelztemperatur der zweiten Komponente ist, schmilzt die erste Komponente, während die zweite Komponente im Allgemeinen ihre starre Form beibehält. Die zweite Komponente bildet eine Menge der Mehrkomponentenfaser, die zwischen mehr als 0 bis weniger als 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen etwa 5 bis etwa 95 Gewichtsprozent, insbesondere zwischen etwa 25 bis etwa 75 Gewichtsprozent, und im geeigneten Fall zwischen etwa 40 bis etwa 60 Gewichtsprozent beträgt, wobei die Gewichtsprozent auf dem Gesamtgewicht der ersten Komponente und der zweiten Komponente beruhen, die in der Mehrkomponentenfaser vorhanden sind.
In der vorliegenden Erfindung ist auch erwünscht, dass sowohl die erste Komponente als auch die zweite Komponente biologisch abbaubar sind. Wie hierin verwendet, soll "biologisch abbaubar" bedeuten, dass ein Material durch die Wirkung von in der Natur vorkommenden Mikroorganismen, wie Bakterien, Pilze und Algen, abgebaut wird. Daher ist die Mehrkomponentenfaser, entweder in Form einer Faser oder in Form einer Vliesstruktur, abbaubar, wenn sie in der Umwelt entsorgt wird.
Es wurde entdeckt, dass durch die Verwendung von zwei Polymilchsäure-Polymeren, die verschiedene Eigenschaften aufweisen, eine Mehrkomponentenfaser hergestellt werden kann, wobei eine solche Mehrkomponentenfaser im Wesentlichen abbaubar ist, wobei die Mehrkomponentenfaser jedoch leicht verarbeitbar ist und effektive mechanische Fasereigenschaften aufweist.
Ein Polymilchsäure-Polymer wird im Allgemeinen durch die Polymerisation von Milchsäure hergestellt. Für den Fachmann ist jedoch offensichtlich, dass ein chemisch entsprechendes Material ebenso durch die Polymerisation von Laktid hergestellt werden kann. Als solches soll der Begriff "Polymilchsäure-Polymer", wie hierin verwendet, das Polymer bezeichnen, das entweder durch die Polymerisation von Milchsäure oder Laktid hergestellt wird.
Von Milchsäure und Laktid ist bekannt, dass sie asymmetrische Moleküle mit zwei optischen Isomeren sind, die als linksdrehendes (in der Folge als "L" bezeichnet) Enantiomer bzw. rechtsdrehendes (in der Folge als "R" bezeichnet) Enantiomer bezeichnet werden. Infolgedessen können durch die Polymerisation eines bestimmten Enantiomers oder durch die Verwendung einer Mischung der beiden Enantiomere verschiedene Polymere hergestellt werden, die chemisch ähnlich sind, aber dennoch unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Insbesondere hat sich gezeigt, dass durch die Veränderung der Stereochemie eines Polymilchsäure-Polymers zum Beispiel die Schmelztemperatur, das Schmelzfließverhalten und Kristallinität des Polymers gesteuert werden kann. Durch die Möglichkeit, diese Eigenschaften zu steuern, und in Verbindung mit der hohen chemischen Kompatibilität der Verwendung von zwei Polymilchsäure-Polymeren ist es möglich, eine Mehrkomponentenfaser herzustellen, welche die gewünschte(n) Schmelzfestigkeit, mechanischen Eigenschaften, Weichheit und Verarbeitungseigenschaften aufweist, so dass verdünnte, thermofixierte und gekräuselte Fasern hergestellt werden können.
In der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, dass das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente der Mehrkomponentenfaser ein L : D-Verhältnis aufweist, das höher als das L : D-Verhältnis des Polymilchsäure-Polymers in der ersten Komponente ist. Der Grund dafür ist, dass das L : D- Verhältnis die Grenzen einer Eigenkristallinität des Polymers bestimmt, die ihrerseits allgemein die Schmelztemperatur eines Polymers bestimmt. Der Kristallinitätsgrad eines Polymilchsäure-Polymers beruht auf der Regelmäßigkeit der Polymerhauptkette und seiner Fähigkeit, sich mit ähnlich geformten Abschnitten von sich selbst oder anderen Ketten auszurichten. Selbst wenn eine relativ geringe Menge des D- Enantiomers (entweder der Milchsäure oder des Laktids), wie etwa 3 bis etwa 4 Gewichtsprozent, mit L-Enantiomer (entweder der Milchsäure oder des Laktids) copolymerisiert wird, wird die Polymerhauptkette im Allgemeinen ausreichend unregelmäßig geformt, so dass sie sich nicht mit anderen Hauptkettensegmenten eines reinen L-Enantiomer-Polymers ausrichten kann. Daher ist das Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente, die mehr D-Enantiomer umfasst, weniger kristallin als das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente.
Somit ist es in der Mehrkomponentenfaser der vorliegenden Erfindung kritisch, dass das Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente mehr D-Enantiomer umfasst als das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente. Als solches hat das Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente ein L : D-Verhältnis, das geringer als das L : D-Verhältnis ist, welches das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente aufweist. Es ist daher erwünscht, dass das Polymilchsäure- Polymer in der ersten Komponente ein L : D-Verhältnis aufweist, das vorzugsweise geringer als etwa 100 : 0 ist, insbesondere geringer als etwa 99,5 : 0,5, im geeigneten Fall geringer als etwa 98 : 2, und insbesondere geringer als etwa 96,4, bis zu etwa 90 : 10, wobei das L : D-Verhältnis auf den Molen der L- und D-Monomere beruht, die zur Herstellung des Polymilchsäure- Polymers in der ersten Komponente verwendet werden.
Es ist erwünscht, dass das erste Polymilchsäure-Polymer mit einem relativ geringeren L : D-Verhältnis in der ersten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die bewirkt, dass die erste Komponente die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweist. Als solches ist das erste Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente in einer Menge vorhanden, die vorzugsweise größer als etwa 50 Gewichtsprozent ist, insbesondere größer als etwa 75 Gewichtsprozent, im geeigneten Fall größer als etwa 90 Gewichtsprozent, insbesondere größer als etwa 95 Gewichtsprozent und ganz besonders etwa 100 Gewichtsprozent, wobei alle Gewichtsprozent auf dem Gesamtgewicht der ersten Komponente beruhen.
Ebenso ist es kritisch, dass das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente weniger an D-Enantiomer umfasst als das Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente. Als solches hat das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente ein L : D-Verhältnis, das größer als das L : D- Verhältnis ist, welches das Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente aufweist. Es ist daher erwünscht, dass das Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente ein L : D- Verhältnis aufweist, das vorzugsweise mindestens etwa 96 : 4, insbesondere mindestens etwa 98 : 2, im geeigneten Fall mindestens etwa 99,5 : 0,5, und insbesondere etwa 100 : 0 beträgt, wobei das L : D-Verhältnis auf den Molen der L- und D- Monomere beruht, die zur Herstellung des Polymilchsäure- Polymers in der zweiten Komponente verwendet werden.
Es ist erwünscht, dass das zweite Polymilchsäure-Polymer mit einem relativ höheren L : D-Verhältnis in der zweiten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die bewirkt, dass die zweite Komponente die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweist. Als solches ist das zweite Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente in einer Menge vorhanden, die vorzugsweise größer als etwa 50 Gewichtsprozent ist, insbesondere größer als etwa 75 Gewichtsprozent, im geeigneten Fall größer als etwa 90 Gewichtsprozent, insbesondere größer als etwa 95 Gewichtsprozent und ganz besonders etwa 100 Gewichtsprozent, wobei alle Gewichtsprozent auf dem Gesamtgewicht der zweiten Komponente beruhen.
Während sowohl die erste als auch zweite Komponente der Mehrkomponentenfaser der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen die entsprechenden Polymilchsäure-Polymere umfassen, sind solche Komponenten nicht auf diese beschränkt, und können andere Komponenten enthalten, welche die gewünschten Eigenschaften der ersten und der zweiten Komponenten und der Mehrkomponentenfaser nicht nachteilig beeinflussen. Beispielhafte Materialien, die als zusätzliche Komponenten verwendet werden können, umfassen, ohne Einschränkung, Pigmente, Antioxidantien, Stabilisatoren, oberflächenaktive Substanzen, Wachse, Verlaufmittel, feste Lösemittel, Teilchen und Materialien, die zur Verbesserung der Verarbeitungsfähigkeit der ersten und der zweiten Komponente zugesetzt werden. Wenn solche zusätzlichen Materialien in den Komponenten enthalten sind, ist es im Allgemeinen wünschenswert, dass solche zusätzlichen Komponenten in einer Menge verwendet werden, die vorzugsweise geringer als etwa 5 Gewichtsprozent, insbesondere geringer als etwa 3 Gewichtsprozent, und im geeigneten Fall geringer als etwa 1 Gewichtsprozent ist, wobei alle Gewichtsprozent auf der Gesamtgewichtsmenge der ersten oder der zweiten Komponente beruhen.
Es ist im Allgemeinen wünschenswert, dass die zweite Komponente eine Schmelz- oder Erweichungstemperatur aufweist, die vorzugsweise mindestens etwa 10ºC, insbesondere mindestens etwa 20ºC, und im geeigneten Fall mindestens etwa 25ºC höher als die Schmelz- oder Erweichungstemperatur der ersten Komponente ist. Im Allgemeinen haben Polymere oder Polymermischungen, die von Natur aus im Wesentlichen kristallin sind, entweder eine spezifische Schmelztemperatur oder einen sehr engen Schmelz- oder Erweichungstemperaturbereich. Im Gegensatz dazu haben Polymere oder Polymermischungen, die von Natur aus weniger kristallin sind, oder aber amorpher sind, im Allgemeinen einen weiteren Schmelz- oder Erweichungstemperaturbereich. Es sollte festgehalten werden, dass ein Polymilchsäure-Polymer, das nur eine relativ geringe Menge an D-Enantiomer enthält, keine eigene Schmelztemperatur aufweist. Eine Schmelztemperatur kann jedoch herbeigeführt werden, indem das Polymilchsäure- Polymer bestimmten Verarbeitungsbedingungen ausgesetzt wird. Wenn zum Beispiel eine Faser, die das Polymilchsäure-Polymer umfasst, extrudiert und gestreckt wird, wird die Faser als Reaktion auf die auf sie ausgeübten Kräfte orientiert. Eine solche Orientierung kann eine Kristallbildung bei der Faser herbeiführen, die zum Beispiel durch Differentialscanningkalorimetriemethoden nachgewiesen werden kann. Für Polymere oder Polymermischungen, die in der vorliegenden Erfindung zweckdienlich sind, kann die Schmelztemperatur unter Verwendung von Differentialscanningkalorimetriemethoden bestimmt werden, wie durch eine Methode, die hierin im Abschnitt "Testmethoden" beschrieben ist.
Obwohl die absoluten Schmelz- und Erweichungstemperaturen der ersten und zweiten Komponente im Allgemeinen nicht so wichtig sind wie der relative Vergleich zwischen den beiden Temperaturen, ist es im Allgemeinen erwünscht, dass die Schmelz- und Erweichungstemperaturen der ersten und zweiten Komponente in einem Bereich liegen, der für gewöhnlich in den zweckdienlichsten Anwendungen vorgefunden wird. Als solches ist es im Allgemeinen wünschenswert, dass die Schmelz- und Erweichungstemperaturen der ersten und zweiten Komponente vorzugsweise zwischen etwa 25ºC bis etwa 350ºC liegen, insbesondere zwischen etwa 55ºC bis etwa 300ºC, und im geeigneten Fall zwischen etwa 100ºC bis etwa 200ºC.
Es ist auch erwünscht, dass die Polymilchsäure-Polymere sowohl in der ersten als auch zweiten Komponente eine massegemittelte Molekülmasse aufweisen, welche bei der ersten und zweiten Komponente bewirkt, dass sie die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweisen. Wenn die massegemittelte Molekülmasse eines Polymilchsäure-Polymers zu hoch ist, zeigt dies im Allgemeinen, dass die Polymerketten stark verschlungen sind, was dazu führen kann, dass die Komponente schwierig zu verarbeiten ist. Wenn im Gegensatz dazu die massegemittelte Molekülmasse eines Polymilchsäure-Polymers zu gering ist, zeigt dies im Allgemeinen, dass die Polymerketten nicht ausreichend verschlungen sind, was dazu führen kann, dass die Komponente eine relativ schwache Schmelzfestigkeit aufweist, wodurch eine Hochgeschwindigkeitsverarbeitung sehr schwierig wird. Somit weisen die Polymilchsäure-Polymere sowohl in der ersten als auch zweiten Komponente eine massegemittelte Molekülmasse auf, die vorzugsweise zwischen etwa 10000 bis etwa 500000, insbesondere zwischen etwa 50000 bis etwa 400000, und im geeigneten Fall zwischen etwa 100000 bis etwa 300000 beträgt. Für Polymere oder Polymermischungen, die in der vorliegenden Erfindung zweckdienlich sind, kann die massegemittelte Molekülmasse unter Verwendung einer Methode bestimmt werden, die hierin in dem Abschnitt "Testmethoden" beschrieben ist.
Es ist auch erwünscht, dass die Polymilchsäure-Polymere sowohl der ersten als auch zweiten Komponente einen Polydispersionsindexwert aufweisen, der bewirkt, dass die erste und zweite Komponente die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweisen. Wie hierin verwendet, bezeichnet "Polydispersionsindexwert" den Wert, der durch Dividieren der massegemittelten Molekülmasse eines Polymers durch die zahlengemittelte Molekülmasse des Polymers erhalten wird. Wenn der Polydispersionsindexwert einer Komponente zu hoch ist, kann die Komponente im Allgemeinen aufgrund der inkonsistenten Verarbeitungseigenschaften schwierig zu verarbeiten sein, die durch Komponentensegmente verursacht werden, die Polymere geringer Molekülmasse umfassen, die geringere Schmelzfestigkeitseigenschaften während des Spinnens aufweisen. Somit weisen die Polymilchsäure-Polymere sowohl in der ersten als auch zweiten Komponente Polydispersionsindexwerte auf, die vorzugsweise zwischen etwa 1 bis etwa 10 liegen, insbesondere zwischen etwa 1 bis etwa 4, und im geeigneten Fall zwischen etwa 1 bis etwa 3. Für Polymere oder Polymermischungen, die in der vorliegenden Erfindung zweckdienlich sind, kann die zahlengemittelte Molekülmasse unter Verwendung einer Methode bestimmt werden, die hierin in dem Abschnitt "Testmethoden" beschrieben ist.
Es ist auch wünschenswert, dass die Polymilchsäure-Polymere sowohl in der ersten als auch zweiten Komponente einen Restmonomerprozentsatz aufweisen, der bewirkt, dass die erste und zweite Komponente die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweisen. Wie hierin verwendet, bezeichnet "Restmonomerprozentsatz" die Menge an Milchsäure- oder Laktidmonomer, die nicht zur Reaktion gebracht wurde, aber dennoch in der Struktur der verschlungenen Polymilchsäure-Polymere eingeschlossen bleibt. Wenn der Restmonomerprozentsatz eines Polymilchsäure-Polymers in einer Komponente zu hoch ist, kann die Komponente im Allgemeinen aufgrund inkonsistenter Verarbeitungseigenschaften schwierig zu verarbeiten sein, die durch eine Freisetzung einer großen Menge an Monomerdampf während der Verarbeitung verursacht werden, die zu Schwankungen in den Extrusionsdrücken führt. Eine geringe Menge an Restmonomer in einem Polymilchsäure-Polymer in einer Komponente kann jedoch günstig sein, da ein solches Restmonomer als Weichmacher während eines Spinnverfahrens dient. Somit weisen die Polymilchsäure-Polymere sowohl in der ersten als auch zweiten Komponente einen Restmonomerprozentsatz auf, der vorzugsweise geringer als etwa 15 Prozent, insbesondere geringer als etwa 10 Prozent, und im geeigneten Fall geringer als etwa 7 Prozent ist.
Es ist auch wünschenswert, dass die Polymilchsäure-Polymere sowohl der ersten als auch zweiten Komponente ein Schmelzfließverhalten aufweisen, das sowohl im Wesentlichen gleich als auch effektiv ist, so dass die erste und zweite Komponente, wenn sie kombiniert werden, die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Faserfestigkeit und Faserspinneigenschaften aufweisen. Das Schmelzfließverhalten eines Polymilchsäure-Polymers kann unter Verwendung der scheinbaren Viskosität des Polymilchsäure-Polymers quantifiziert werden und soll, wie hierin verwendet, die scheinbare Viskosität einer Komponente bei der Scherrate und Temperatur bezeichnen, bei welcher die Komponente thermisch verarbeitet wird, wie zum Beispiel, wenn die Komponente durch eine Spinndüse verarbeitet wird. Es hat sich gezeigt, dass Polymere, die im Wesentlichen verschiedene scheinbare Viskositäten aufweisen, nicht leicht zu verarbeiten sind. Obwohl erwünscht ist, dass sowohl die erste als auch die zweite Komponente scheinbare Viskositäten aufweisen, die im Wesentlichen gleich sind, ist es nicht kritisch, dass solche scheinbaren Viskositäten identisch sind. Ferner ist es im Allgemeinen nicht wichtig, ob die erste oder die zweite Komponente einen höheren oder geringeren scheinbaren Viskositätswert aufweist. Statt dessen ist erwünscht, dass der Unterschied zwischen dem scheinbaren Viskositätswert des Polymilchsäure-Polymers in der ersten Komponente, gemessen bei der Scherrate und der Temperatur, bei welcher die erste Komponente thermisch zu verarbeiten ist, und dem scheinbaren Viskositätswert des Polymilchsäure- Polymers in der zweiten Komponente, gemessen bei der Scherrate und der Temperatur, bei welcher die zweite Komponente thermisch zu verarbeiten ist, vorzugsweise geringer als etwa 250 Pascal · Sekunden, insbesondere geringer als etwa 150 Pascal · Sekunden, im geeigneten Fall geringer als etwa 100 Pascal · Sekunden und insbesondere geringer als etwa 50 Pascal · Sekunden ist.
Typische Bedingungen zur thermischen Verarbeitung der ersten und zweiten Komponente beinhalten die Verwendung einer Scherrate, die vorzugsweise zwischen etwa 100 Sekunden&supmin;¹ bis etwa 10000 Sekunden&supmin;¹, insbesondere zwischen etwa 500 Sekunden&supmin;¹ bis etwa 5000 Sekunden&supmin;¹, im geeigneten Fall zwischen etwa 1000 Sekunden&supmin;¹ bis etwa 2000 Sekunden&supmin;¹, und insbesondere etwa 1000 Sekunden 1 beträgt. Typische Bedingungen zur thermischen Verarbeitung der ersten und zweiten Komponente beinhalten auch die Verwendung einer Temperatur, die vorzugsweise zwischen etwa 100ºC bis etwa 500ºC, insbesondere zwischen etwa 150ºC bis etwa 300ºC und im geeigneten Fall zwischen etwa 175ºC bis etwa 250ºC liegt.
Verfahren zur Herstellung von Mehrkomponentenfasern sind allgemein bekannt und müssen hier nicht ausführlich beschrieben werden. Zur Bildung einer Mehrkomponentenfaser werden im Allgemeinen mindestens zwei Polymere separat extrudiert und einem Polymerverteilersystem zugeführt, wo die Polymere in eine segmentierte Spinndüsenplatte eingeleitet werden. Die Polymere folgen getrennten Pfaden zu der Faserspinndüse und werden in einer Spinndüsenöffnung vereint, die entweder mindestens zwei konzentrische kreisförmige Öffnungen enthält, so dass eine Faser vom Hülle/Kern-Typ erhalten wird, oder eine kreisförmige Spinndüsenöffnung, die entlang einem Durchmesser in mindestens zwei Teile geteilt ist, um eine Faser vom Seite-an-Seite-Typ zu erhalten. Das kombinierte Polymerfilament wird dann abgekühlt, verfestigt und, im Allgemeinen durch ein mechanisches Walzensystem, auf einen Zwischenfilamentdurchmesser gestreckt, und gesammelt. Anschließend kann das Filament bei einer Temperatur unter seiner Erweichungstemperatur auf den gewünschten Endfaserdurchmesser "kaltgestreckt" und gekräuselt oder texturiert und auf eine gewünschte Faserlänge geschnitten werden. Mehrkomponentenfasern können in relativ kurze Längen geschnitten werden, wie Stapelfasern, die im Allgemeinen Längen im Bereich von etwa 25 bis etwa 50 Millimeter haben, und Kurzschnittfasern, die noch kürzer sind und im Allgemeinen Längen von weniger als etwa 18 Millimeter aufweisen. Siehe zum Beispiel US Patent 4,789,592 an Taniguchi et al. und US Patent 5,336,552 an Strack et al., die beide hierin in ihrer Gesamtheit zum Zwecke der Bezugnahme zitiert werden.
Polymilchsäure-Polymer ist ein typisches auf Polyester basierendes Material, das während der stromabwärtigen thermischen Verarbeitung häufig eine Wärmeschrumpfung erfährt. Die Wärmeschrumpfung tritt vorwiegend aufgrund der durch Wärme bedingten Kettenentspannung der Polymersegmente in der amorphen Phase und der unvollständigen kristallinen Phase auf. Zur Lösung dieses Problems ist es im Allgemeinen wünschenswert, die Kristallisierung des Materials vor der Bindungsstufe zu maximieren, so dass die Wärmeenergie direkt dem Schmelzen zugeführt wird, und nicht eine Kettenentspannung und Neuorientierung der unvollständigen kristallinen Struktur ermöglicht. Eine Lösung für dieses Problem besteht darin, das Material einer Thermofixierungsbehandlung zu unterziehen. Wenn die Fasern, die einer Thermofixierung unterzogen wurden, dann eine Bindungswalze erreichen, schrumpfen die Fasern nicht stark, da solche Fasern bereits vollständig oder hoch orientiert sind.
Somit ist in einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erwünscht, dass die Mehrkomponentenfasern der vorliegenden Erfindung eine Thermofixierung erfahren. Es ist erwünscht, dass eine solche Thermofixierung auftritt, wenn die Fasern einer konstanten Dehnung von mindestens etwa 5 Prozent, bei einer Temperatur von vorzugsweise höher als etwa 50ºC, insbesondere höher als etwa 70ºC, und im geeigneten Fall höher als etwa 90ºC ausgesetzt werden. Im Allgemeinen wird empfohlen, die höchstmöglichen Thermofixierungstemperaturen zu verwenden, ohne die Faserverarbeitbarkeit einzuschränken. Eine zu hohe Thermofixierungstemperatur, wie zum Beispiel eine Temperatur nahe der Schmelztemperatur der ersten Komponente einer Mehrkomponentenfaser, kann jedoch die Faserfestigkeit verringern und könnte dazu führen, dass die Faser aufgrund ihrer Klebrigkeit schwierig handzuhaben ist.
In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist erwünscht, dass die Mehrkomponentenfaser ein Schrumpfungsausmaß bei einer Temperatur von etwa 70ºC aufweist, das vorzugsweise geringer als etwa 10 Prozent, insbesondere geringer als etwa 5 Prozent, im geeigneten Fall geringer als etwa 2 Prozent, und insbesondere geringer als etwa 1 Prozent ist, wobei das Schrumpfungsausmaß auf der Differenz zwischen der anfänglichen und endgültigen Länge dividiert durch die anfänglich Länge mal 100 beruht. Das Verfahren, durch welches das Schrumpfungsausmaß, das eine Faser aufweist, bestimmt werden kann, ist hierin in dem Abschnitt "Testmethoden" enthalten.
Die Mehrkomponentenfasern der vorliegenden Erfindung sind zur Verwendung in Einmalprodukten geeignet, einschließlich saugfähiger Einmalprodukte wie Windeln, Inkontinenzprodukte für Erwachsene und Bettunterlagen; in Menstruationsvorrichtungen wie Damenbinden und Tampons; und in anderen saugfähigen Produkten wie Wischtüchern, Lätzchen, Wundverbänden und chirurgischen Gewändern oder Abdecktüchern. Daher betrifft die vorliegende Erfindung in einem Aspekt ein saugfähiges Einmalprodukt, das die Mehrkomponentenfasern der vorliegenden Erfindung umfasst.
In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung sind die Mehrkomponentenfasern zu einer Fasermatrix geformt, die in ein saugfähiges Einmalprodukt eingearbeitet wird. Eine Fasermatrix kann zum Beispiel die Form einer Faservliesbahn annehmen. Faservliesbahnen können vollständig aus den Mehrkomponentenfasern der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, oder sie können mit anderen Fasern vermischt werden. Die Länge der verwendeten Fasern kann von dem besonderen beabsichtigten Endgebrauch abhängen. Wenn die Fasern in Wasser abgebaut werden sollen, wie zum Beispiel in einer Toilette, ist es vorteilhaft, wenn die Längen bei oder unter etwa 15 Millimeter gehalten werden.
In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird ein saugfähiges Einmalprodukt bereitgestellt, wobei das saugfähige Einmalprodukt eine flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht, eine Unterlagsschicht, die an der flüssigkeitsdurchlässigen Deckschicht befestigt ist, und eine saugfähige Struktur, die zwischen der flüssigkeitsdurchlässigen Deckschicht und der Unterlagsschicht angeordnet ist, umfasst, wobei die flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht Mehrkomponentenfasern der vorliegenden Erfindung umfasst.
Beispielhafte saugfähige Einmalprodukte sind allgemein in US- A-4,710,187; US-A-4,762,521; US-A-4,770,656; und US-A- 4,798,603 beschrieben, die hierin zum Zwecke der Bezugnahme zitiert werden.
Saugfähige Produkte und Strukturen gemäß allen Aspekten der vorliegenden Erfindung werden im Allgemeinen während des Gebrauchs mehrfachen Belastungen mit Körperflüssigkeit ausgesetzt. Daher sind die saugfähigen Produkte und Strukturen vorzugsweise imstande, mehrfache Belastungen mit Körperflüssigkeiten in Mengen aufzunehmen, welchen die saugfähigen Produkte und Strukturen während des Gebrauchs ausgesetzt werden. Die Belastungen erfolgen im Allgemeinen in zeitlichen Abständen.

Testverfahren

Schmelztemperatur

Die Schmelztemperatur eines Materials wurde unter Verwendung einer Differentialscanningkalorimetrie bestimmt. Ein Differentialscanningkalorimeter, der von T. A. Instruments Inc., New Castle, Delaware unter der Bezeichnung Thermal Analyst 2910 Differential Scanning Calorimeter (DSC) erhältlich ist, der mit einem Flüssigstickstoff-Kühlzusatz ausgestattet war und in Verbindung mit dem Thermal Analyst 2200 Analyse-Softwareprogramm verwendet wurde, wurde zur Bestimmung der Schmelztemperaturen eingesetzt.
Die getesteten Materialproben wiesen entweder die Form von Fasern oder Harzpellets auf. Es ist bevorzugt, die Materialproben nicht direkt handzuhaben, sondern vielmehr Pinzetten und andere Werkzeuge zu verwenden, so dass nichts eingeführt wird, was zu falschen Ergebnissen führen könnte. Die Materialproben wurden im Fall von Fasern geschnitten oder im Fall von Harzpellets in eine Aluminiumpfanne eingebracht und mit einer Genauigkeit von 0,01 mg auf einer Analysewaage gewogen. Falls erforderlich, wurde über der Materialprobe ein Deckel auf die Pfanne gesetzt.
Der Differentialscanningkalorimeter wurde unter Verwendung eines Indiummetallstandards kalibriert und es wurde eine Basislinienkorrektur durchgeführt, wie im Handbuch für den Differentialscanningkalorimeter beschrieben ist. Eine Materialprobe wurde in die Testkammer des Differentialscanningkalorimeters für den Test eingebracht, und eine leere Pfanne wurde als Referenz verwendet. Der gesamte Test wurde mit einer 55 Kubikzentimeter/Minute Stickstoffspülung (Industriegüte) an der Testkammer durchgeführt. Das Heiz- und Kühlungsprogramm ist ein 2-Zyklustest, der mit der Äquilibrierung der Kammer auf -75ºC beginnt, wonach ein Heizzyklus von 20ºC/min auf 220ºC folgt, wonach ein Kühlzyklus von 20ºC/min auf -75ºC folgt und dann ein weiterer Heizzyklus von 20ºC/min auf 220ºC.
Die Ergebnisse wurden unter Verwendung des Analyse- Softwareprogramms ausgewertet, wobei die Glasübergangstemperatur (Tg) von Inflexion, endothermen und exothermen Peaks identifiziert und quantifiziert wurde. Die Glasübergangstemperatur wurde als die Fläche auf der Linie identifiziert, wo eine deutliche Änderung in der Steigung auftritt, und dann wird die Schmelztemperatur unter Verwendung einer automatischen Inflexionsberechnung bestimmt.

Scheinbare Viskosität

Ein Kapillarrheometer, der von Göttfert, Rock Hill, South Carolina, unter der Bezeichnung Göttfert Rheograph 2003 Kapillarrheometer erhältlich ist, der in Verbindung mit der WinRHEO (Version 2.31) Analyse-Software verwendet wurde, wurde zur Auswertung des scheinbaren Viskositäts-, Fließverhaltens von Materialproben verwendet. Der Aufbau des Kapillarrheometers enthielt einen 2000 bar Druckwandler und eine 30/1 : 0/180 Rundloch-Kapillardüse.
Wenn die getestete Materialprobe eine Wasserempfindlichkeit zeigt oder nachweislich besitzt, wird die Materialprobe in einem Vakuumofen über ihrer Glasübergangstemperatur, d. h., über 55 oder 60ºC für Polymilchsäure-Materialien, unter einem Vakuum von mindestens 15 Inch Quecksilber mit einer Stickstoffgasspülung von mindestens 30 Standardkubikfuß pro Stunde (SCFH) mindestens 16 Stunden getrocknet.
Sobald das Gerät aufgewärmt und der Druckwandler kalibriert ist, wird die Materialprobe schrittweise in die Säule geladen, wobei jedes Mal Harz mit einem Stößel in die Säule gepackt wird, um ein konsistentes Schmelzen während der Testung zu garantieren. Nach dem Laden der Materialprobe geht jedem Test eine 2 minütige Schmelzperiode voran, so dass die Materialprobe bei der Testtemperatur vollständig schmelzen kann. Das Kapillarrheometer erfasst Datenwerte automatisch und bestimmt die scheinbare Viskosität (in Pascal · Sekunden) bei 7 scheinbaren Scherraten (Sekunde&supmin;¹): 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 und 5000. Bei Prüfung der erhaltenen Kurve ist wichtig, dass die Kurve relativ gleichmäßig ist. Wenn es deutliche Abweichungen von einer Allgemeinkurve von einem Punkt zum nächsten gibt, möglicherweise aufgrund von Luft in der Säule, sollte der Testlauf zur Bestätigung der Ergebnisse wiederholt werden.
Die erhaltene Rheologiekurve der scheinbaren Scherrate gegenüber der scheinbaren Viskosität liefert einen Hinweis, wie die Materialprobe bei der Temperatur in einem Extrusionsverfahren läuft. Die scheinbaren Viskositätswerte bei einer Scherrate von mindestens 1000 Sekunden 1 sind von besonderem Interesse, da dies die typischen Bedingungen sind, die in handelsüblichen Faserspinnextrudern vorgefunden werden.

Molekülmasse

Eine Gaspermeationschromatographie- (GPC-) Methode wird zur Bestimmung der Molekülmassenverteilung von Polymilchsäure- Proben verwendet, deren massegemittelte Molekülmasse (MW) zwischen 800 bis 400000 liegt.
Der GPC wird mit zwei PLgel Mixed K linearen, 5 Mikrometer, 7,5 · 300 Millimeter Analysesäulen in Reihe aufgebaut. Die Säulen- und Detektortemperaturen sind 30ºC. Die mobile Phase ist Tetrahydrofuran (THF) von HPLC-Güte. Die Pumprate ist 0,8 Milliliter pro Minute mit einem Einspritzvolumen von 25 Mikrolitern. Die Gesamtlaufzeit ist 30 Minuten. Es muss festgehalten werden, dass alle 4 Monate neue Analysesäulen, jeden Monat eine neue Schutzsäule, und jeden Monat ein neuer In-Line-Filter installiert werden müssen.
Polystyrolpolymer-Standards, die von Aldrich Chemical Co. erhalten werden, sollten in ein Lösemittel aus Dichlormethan (DCM) : THF (10 : 90), beide von HPLC-Güte, gemischt werden, um 1 mg/ml Konzentrationen zu erhalten. Mehrere Polystyrolstandards können in einer Standardlösung vereint werden, unter der Voraussetzung, dass ihre Peaks bei der Chromatographie nicht überlappen. Es sollte ein Bereich von Standards mit einer Molekülmasse von etwa 687 bis 400000 hergestellt werden. Beispiele für Standardmischungen mit Aldrich-Polystyrolen unterschiedlicher massegemittelter Molekülmasse umfassen: Standard 1 (401340; 32660; 2727) Standard 2 (45730; 4075), Standard 3 (95800, 12860) und Standard 4 (184200; 24150; 687)
Anschließend wird der Stammprüfstandard hergestellt. 10 g eines Polymilchsäure-Standards mit 200000 Molekülmasse, Katalog #19245, von Polysciences Inc., werden auf 100 ml DCM von HPLC-Güte in einem Glaskrug mit einem ausgekleideten Deckel unter Verwendung eines Orbitalschüttlers (mindestens 30 Minuten) aufgelöst. Die Mischung wird auf eine saubere, trockene Glasplatte gegossen und zunächst das Lösemittel verdampfen gelassen, dann in einen 35ºC vorgewärmten Vakuumofen eingebracht und etwa 14 Stunden unter einem Vakuum von 25 mm Quecksilber getrocknet. Danach wird die Polymilchsäure aus dem Ofen entfernt und in schmale Streifen geschnitten. Die Proben werden sofort unter Verwendung einer Mühle (mit einem 10-mesh Sieb) gemahlen, wobei darauf geachtet wird, dass nicht zu viel Probe hinzugefügt wird und daraus ein Festfressen der Mühle resultiert. Einige Gramm der gemahlenen Probe werden in einem trockenen Glaskrug im Exsikkator gelagert, während der Rest der Probe im Gefrierschrank in einem ähnlichen Krug gelagert werden kann.
Es ist wichtig, einen neuen Prüfstandard vor dem Beginn jeder neuen Sequenz herzustellen, und da die Molekülmasse stark durch die Probenkonzentration beeinflusst wird, sollte das Wägen und die Herstellung besonders sorgfältig sein. Zur Herstellung des Prüfstandards werden 0,0800 g ± 0,0025 g eines Polymilchsäure-Referenzstandards mit einer massegemittelten Molekülmasse von 200000 in ein sauberes, trockenes Szintillationsröhrchen eingewogen. Dann werden unter Verwendung einer Vollpipette oder einer dafür bestimmten Repipette 2 ml DCM dem Röhrchen zugegeben und der Deckel fest zugeschraubt. Die Probe soll sich vollständig auflösen. Die Probe wird auf einem Orbitalschüttler, wie einem Thermolyne Roto Mix (Modell 51300) oder ähnlichem Mischer, falls erforderlich, geschüttelt. Um festzustellen, ob sie aufgelöst ist, wird das Röhrchen in einem 45º Winkel gegen das Licht gehalten. Dann wird es langsam gedreht und die Flüssigkeit beobachtet, wie sie in dem Glas herunterfließt. Wenn der Boden des Röhrchens nicht glatt erscheint, ist die Probe nicht vollständig aufgelöst. Es kann mehrere Stunden dauern, bis die Probe aufgelöst ist. Sobald sie aufgelöst ist, werden 18 ml THF unter Verwendung einer Vollpipette oder dafür bestimmten Repipette zugegeben, das Röhrchen fest verschlossen und gemischt.
Die Probenherstellung beginnt mit dem Einwiegen von 0,0800 g ± 0,0025 g der Probe in ein sauberes, trockenes Szintillationsröhrchen (das Wägen und die Herstellung sollten besonders sorgfältig sein). Dann werden mit einer Vollpipette oder einer dafür bestimmten Repipette 2 ml DCM dem Röhrchen zugegeben und der Deckel fest zugeschraubt. Die Probe soll sich vollständig auflösen, wobei dieselbe Technik angewendet wird, die zuvor in der Herstellung des Prüfstandards beschrieben wurde. Dann werden 18 ml THF unter Verwendung einer Vollpipette oder dafür bestimmten Repipette zugegeben, das Röhrchen fest verschlossen und gemischt.
Die Auswertung beginnt mit einer Testeinspritzung einer Standardzubereitung, um die Systemäquilibrierung zu testen. Sobald die Äquilibrierung bestätigt ist, werden die Standardzubereitungen eingespritzt. Danach wird die Prüfstandardzubereitung eingespritzt. Dann die Probenzubereitungen. Die Prüfstandardzubereitung wird immer nach 7 Probeneinspritzungen und am Ende der Testung eingespritzt. Es sollte dafür gesorgt werden, dass nicht mehr als zwei Einspritzungen aus einem Röhrchen vorgenommen werden, und diese beiden Einspritzungen müssen innerhalb von 4,5 Stunden erfolgen.
Es gibt 4 Qualitätskontrollparameter zur Beurteilung der Ergebnisse. Erstens sollte der Korrelationskoeffizient der Regression vierter Ordnung, der für jeden Standard berechnet wird, nicht kleiner 0,950 und nicht größer 1,050 sein. Zweitens sollte die relative Standardabweichung aller massegemittelten Molekülmassen der Prüfstandardzubereitungen nicht mehr als 5,0 Prozent betragen. Drittens sollte der Durchschnitt der massegemittelten Molekülmassen der Prüfstandardzubereitungseinspritzungen innerhalb von 10 Prozent der massegemittelten Molekülmassen der ersten Prüfstandardzubereitungseinspritzung liegen. Zum Schluss wird die Laktidreaktion für die 200 Mikrogramm pro Milliliter (ug/ml) Standardeinspritzung auf einem SQC-Datendiagramm berechnet. Unter Verwendung der Diagrammkontrolllinien muss die Reaktion innerhalb der definierten SQC Parameter liegen.
Die Molekularstatistik wird auf der Basis der Kalibrierungskurve berechnet, die aus den Polystyrolstandardzubereitungen und Konstanten für Polymilchsäure und Polystyrol in THF bei 30ºC erstellt wurde. Diese sind: Polystyrol (K = 14,1 · 10&sup5;, Alpha = 0,700) und Polymilchsäure (K = 54,9 · 10&sup5;, Alpha 0,639).

Prozent Restmilchsäuremonomer

Für die Analyse des Laktidmonomers in festen Polymilchsäureproben wird eine Gaschromatographie- (GC-) Methode verwendet. Die Proben müssen eine ausreichende Molekülmasse aufweisen, so dass die Polymilchsäure aus der Methylenchlorid/Isopropanollösung ausfällt.
Die aufgebaute Gerätschaft enthält einen HP5890A Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor (FTD), einen HP 7673A automatischen Probengeber und einen HP3393A Integrator. Die verwendete Analysesäule ist eine Restek Trx-5, 30 Meter, 0,32 mm Innendurchmesser, 0,1 Mikrometer Filmdicke. Die komprimierten Trägergase sollten Helium, Grad 4,5; Wasserstoff, Grad Null; Luft, Grad Null sein. Das Helium wird mit 8 psig mit einer linearen Sollgeschwindigkeit von 20 cm pro sec bei 100ºC eingestellt, gereinigt mit Molekularsieb und OM-1 Nanochem-Harzabscheidern. Der Injektor B wird bei 300ºC eingestellt, die Glasauskleidung ist eine Becherspaltkonstruktion, deaktiviert mit Dimethyldichlorsilan, die Septum-Spülung ist 4 ml/min und der Spaltfluss ist 70 ml/min. Der Detektor B (FID) wird bei 305ºC eingestellt, mit einem Wasserstoffstrom von 30 ml/min. ohne Reinigerabscheider, einem Luftstrom von 400 ml/min mit einem Molekularsieb S- Abscheider, und das Heliumfrischgas (gereinigt von der Trägerversorgung) mit 25 ml/min. Die Testmethode für den Ofen ist wie folgt: Anfangstemperatur ist 100ºC bei einer Zeit = 0 Minuten. Die erste Heizrate ist 3ºC/min bis 135ºC zur Endzeit = 3 Minuten. Die nächste Steigerung ist 50ºC/min bis 300ºC zur Endzeit = 5 Minuten. Die Gesamtlaufzeit ist 22, 97 Minuten mit einer 0,5 minütigen Äquilibrierungszeit. Der Integrator wird mit einem Diagrammvorschub von 1,0 cm/min eingestellt, die Verfeinerung (ATTN) ist 2&supmin;³. Der AR-Ausschuss ist bei 50 eingestellt. Der Schwellenwert (THRSH) ist -4 und die Peak WD ist 0,04. Die Einstellung des automatischen Probengebers: INET Probengebersteuerung ist JA; Inj/Flasche = 1; # Probenwaschungen = 5; # Pumpen = 5; Viskosität = 1; Volumen - 1; # der Lösemittel A-Waschungen - 2; # der Lösemittel B-Waschungen = 2; Prioritätsprobe = 0; Säulenkapillare = 0.
Frische Standardlösungen sollten wöchentlich hergestellt und in einem Röhrchen mit geringem Kopfraum gekühlt bei 4ºC gelagert werden. Begonnen wird mit dem sorgfältigen Einwiegen von 0,200 g ± 0,0100 g Laktid-Referenzstandard auf Wägepapier. Dies wird quantitativ in einen 100 ml Messkolben überführt, etwa 10 ml Acetonitril werden zugegeben und gemischt. Der Kolben wird zur Hälfte mit Isopropanol (muss mehr als 150 ppm Wasser aufweisen und von GC- oder einer anderen hochreinen Güte sein), die Lösung wird auf Raumtemperatur gebracht und die Innenflächen des Kolbens werden trocknen gelassen. Dann wird mit Isopropanol auf das Volumen verdünnt und gemischt. Die folgende Tabelle ist zur Herstellung von Arbeitsstandards zu verwenden.
Die oben spezifizierte Teilmenge des Laktidstammstandards wird exakt in den genannten Messkolben pipettiert und mit Isopropanol auf das Volumen verdünnt und gemischt. GC- Röhrchen mit Schnappverschluss werden nur zur Hälfte gefüllt und mit einem Silikongummiseptum bedeckt.
Die Probenzubereitung beginnt mit dem Einwiegen von 1,000 g ± 0,0050 g Polymilchsäureprobe in ein Szintillationstararöhrchen. 7 ml Methylenchlorid werden in das Röhrchen pipettiert und der Verschluss wird wieder fest aufgebracht, und dann wird die Polymilchsäure vollständig aufgelöst. 14,00 ml Isopropanol werden in das Röhrchen durch langsame Zugabe an der Seite des Röhrchens pipettiert. Der Verschluss wird wieder angebracht und die Polymilchsäure wird durch heftiges Schütteln des Röhrchens ausgefällt. Das Röhrchen wird 10 Minuten stehen gelassen, so dass eine vollständige Polymilchsäure-Präzipitation erfolgt, und dann wird der Niederschlag setzen gelassen. Anschließend werden unter Verwendung einer Spritze und eines 0,45 Mikron GHP AcroDisc Spritzenfilters einige wenige ml des Überstandes in ein reines Szintillationsröhrchen gefiltert. 2,00 ml des gefilterten Überstandes werden in einen sauberen, trockenen 10 ml Messkolben pipettiert. Mit Isopropanol wird auf das Volumen verdünnt und gemischt. Schließlich wird unter Verwendung einer Spritze (mit 0,45 Mikron GHP AcroDisc Spritzenfilter) etwa 1 ml des verdünnten Überstandes in ein sauberes GC-Röhrchen mit Schnappverschluss filtriert, so dass das Röhrchen nur zur Hälfte voll ist, und dies wird mit einem Silikongummiseptum bedeckt.
Der Test beginnt mit dem Einspritzen einer Isopropanol- Blindprobe. Danach werden die Standardzubereitungen unter Verwendung des 20 ug/ml Standards zu Beginn und des 2000 ug/ml Standards am Ende eingespritzt. Die Probenzubereitungen werden eingespritzt (es sind mindestens 10 Prozent davon doppelt einzuspritzen). Es muss sichergestellt werden, dass der 400 ug/ml Standard aus einem frischen Röhrchen als Prüfstandard nach jeder doppelten Einspritzung einer Probenzubereitung und am Ende der Sequenz eingespritzt wird.
Zu den Qualitätskontrollparametern zählen: 1) das Laktidergebnis für jede Prüfstandardeinspritzung sollte im Bereich des wahren Wertes ± 10 Prozent liegen; 2) der Korrelationskoeffizient der linearen Regression, der für die Konzentrationen berechnet wurde, gegenüber der Fläche für die Standardzubereitungseinspritzungen darf nicht kleiner 0,990 sein; 3) das Laktidergebnis aus den Doppeleinspritzungen von mindestens 10 Prozent aller getesteten Probenzubereitungen sollte innerhalb von 10 Prozent liegen; 4) die Laktidreaktion für die 200 ug/ml Standardeinspritzung ist auf einem SQC Datendiagramm aufzuzeichnen. Unter Verwendung der Diagrammkontrolllinien muss die Reaktion innerhalb der definierten SQC Parameter liegen.
Daraus resultierende Berechnungen beginnen mit der Erstellung einer Kalibrierungskurve für die Laktidstandards und der Durchführung einer linearen Regression der Konzentration gegenüber den Flächenreaktionsdaten. Die ug des Analyts per ml werden unter Verwendung der Fläche berechnet, die in die Geradengleichung eingesetzt wurde, die aus der Steigung und dem Abschnitt von der linearen Regression erhalten wurde. Dann wird das Laktid in der Probenzubereitung unter Verwendung des Ergebnisses aus der linearen Regression in der folgenden Gleichung berechnet: ug Restlaktid pro Gramm Polymilchsäureprobe = ug Laktid/ml in der Zubereitung, dividiert durch Gewicht (g) der Probe, multipliziert mit 21 ml, multipliziert mit 10 ml und dividiert durch 2 ml.

Stereoisomeres L : D-Verhältnis

Ein Hochdruckflüssigchromatographie- (HPLC-) Verfahren wird für die Bestimmung der Konzentrationen der D-Enantiomer und L-Enantiomer Milchsäure in fester Polymilchsäure, auf eine Genauigkeit von 0,1 Prozent D-Enantiomer Milchsäure verwendet. Die HPLC wird mit einer Chiral-Penicillamin-Analysesäule und mit einer Diodenanordnung oder einem variablen Wellenlängendetektor, der bei 238 Nanometern (nm) eingestellt ist, errichtet. In der Probenzubereitung wird Wasser von HPLC Güte verwendet.
Ein Systemeignungsstandard wird durch Auflösen von 0,2000 g ± 0,1000 g) eines D-L- Milchsäuresirups (85 Prozent wässerige Lösung, die annähernd gleiche Mengen jedes Isomers enthält) in 100 ml Wasser zubereitet. Danach wird ein Qualitätskontrollstandard durch Auflösen von 2,2000 g (± 0,1000 g) L-Milchsäurekristallen, die von Fluka Inc. erhältlich sind, mehr als 99 Prozent kristallin, und 0,0600 g (± 0,1000 g) eines D-L-Milchsäuresirups (85 Prozent wässerige Lösung) in einem 100 ml Messkolben zubereitet.
Testproben werden durch Vereinen von 2,20 g (± 0,05 g) fester Harzprobe mit 1,40 g (± 0,02 g) Natriumhydroxid (NaOH) in Reagensgüte, und 50-70 ml Wasser in einem Rückflusskolben hergestellt und am Rückflusskühler gekocht, bis das gesamte Polymer verbraucht ist, was für gewöhnlich etwa 3 Stunden dauert. Der Kondensator wird nach Beendigung des Rückflusses gespült, abgenommen und der Kolben wird auf Raumtemperatur kühlen gelassen. Der pH der Lösung wird getestet und mit Schwefelsäure (H&sub2;SO&sub4;) auf einen pH von 4 bis 7 eingestellt. Die eingestellte Lösung wird in einen 100 ml Messkolben überführt, wobei sicherzustellen ist, dass der Probenkolben gründlich mit Wasser gespült wird, und mit 100 ml Wasser verdünnt und gemischt. Wenn die Probenzubereitung trüb ist, wird ein Teil durch einen Spritzenfilter, wie einen Gelman Acrodisk CR (0,45 Mikrometer PTFE) oder entsprechenden, filtriert.
Die Versuchmethode beginnt mit dem Einspritzen des Systemeignungsstandards, um für eine Systemäquilibrierung zu sorgen. Der Qualitätskontrollstandard sollte zu Beginn und am Ende jeder Sequenz und nach jeweils fünf Probenzubereitungseinspritzungen eingespritzt werden. Sobald alles bereit ist, werden die Probenzubereitungen eingespritzt. Dann wird der Systemeignungsstandard am Ende der Sequenz eingespritzt. Sobald alle Proben analysiert sind, wird die Säule mit 0,2 bis 0,5 Milliliter pro Minute mehrere Stunden mit einer mobilen Reinigungsphase gewaschen.
Die Endberechnungen basieren auf der Fläche der Peaks, die durch die HPLC erzeugt werden. Die ungefähren Retentionszeiten sind: 20-24 Minuten für das D-Isomer und 24-30 Minuten für das L-Isomer. Die Auflösung (R) ist zwei mal [(RtL(+)-RTD(- )]/[(WD(-)/WL(+)1, wobei W die korrigierte Peakbreite an der Basislinie in Minuten ist und Rt die Retentionszeit in Minuten ist. Die Anzahl theoretischer Böden (N) ist 16 mal (RT/W)². Die Prozent D-Milchsäure werden als die Fläche des D-Milchsäurepeaks, dividiert durch die vereinte Fläche des L- Milchsäure- und D-Milchsäurepeaks berechnet, wobei das Ergebnis dann mit 100 multipliziert wird.

Schrumpfen der Fasern

Die erforderliche Ausrüstung für die Bestimmung der Wärmeschrumpfung umfasst: einen Konvektionsofen (Thelco Modell 160DM Laborofen), 0,5 g (± 0,06 g) Bleigewichte, ¹/&sub2; Inch Klemmen, Blendenfolien, Papier mit Zollteilung mit mindestens 1/4 Inch Quadraten, Schaum-Plakatkarton (11 mal 14 Inch) oder ein entsprechendes Substrat zur Befestigung des Papiers mit Zollteilung und der Proben. Der Konvektionsofen sollte eine Temperatur von 100ºC ermöglichen.
Faserproben werden bei ihren jeweiligen Spinnbedingungen schmelzgesponnen, wobei ein 30 Filament-Bündel bevorzugt ist, und mechanisch gestreckt, um Fasern mit einer Strahlstreckung von 224 oder mehr zu erhalten. Nur Fasern derselben Strahlstreckung können miteinander hinsichtlich ihrer Wärmeschrumpfung verglichen werden. Die Strahlstreckung einer Faser ist das Verhältnis der Geschwindigkeit der Abzugwalze, dividiert durch die lineare Extrusionsrate (Strecke/Zeit) des geschmolzenen Polymers, welches die Spinndüse verlässt. Die gesponnene Faser wird für gewöhnlich unter Verwendung einer Wickelvorrichtung auf einer Spule gesammelt. Das gesammelte Faserbündel wird in 30 Filamente getrennt, wenn nicht bereits ein 30 Filament-Bündel erhalten wurde, und zu Längen von 9 Inch geschnitten.
Das Papier mit Zollteilung wird auf den Plakatkarton geklebt, wobei eine Kante des Papiers mit Zollteilung mit der Kante des Plakatkartons ausgerichtet wird. Ein Ende des Faserbündels wird angeklebt, nicht mehr als das letzte 1 Inch. Das angeklebte Ende wird an der Kante des Plakatkartons, mit welcher das Papier mit Zollteilung ausgerichtet ist, so festgeklemmt, dass die Kante der Klemme über einer der horizontalen Linien auf dem Papier mit Zollteilung liegt, während das Faserbündel in Position gehalten wird (das festgeklebte Ende sollte kaum sichtbar sein, da es unter der Klemme festgehalten wird). Das andere Ende des Bündels wird straff gezogen und parallel zu den vertikalen Linien auf dem Papier mit Zollteilung ausgerichtet. Danach wird 7 Inch unterhalb des Punkts, wo die Klemme die Faser festhält, das 0,5 g Bleigewicht um das Faserbündel geklemmt. Der Befestigungsvorgang wird für jedes Wiederholmuster wiederholt. Für gewöhnlich können 3 Wiederholmuster gleichzeitig befestigt werden. Das Papier mit Zollteilung kann markiert werden, um die Anfangspositionen der Bleigewichte anzugeben. Die Proben werden in den 100ºC Ofen eingebracht, so dass sie vertikal hängen und den Plakatkarton nicht berühren. In Zeitabständen von 5, 10 und 15 Minuten wird die neue Position der Bleigewichte auf dem Papier mit Zollteilung rasch markiert, und die Proben werden wieder in den Ofen gebracht.
Nach Beendigung des Tests wird der Plakatkarton entnommen und die Strecke zwischen dem Ursprung (wo die Klemme die Fasern hält) und den Markierungen bei 5, 10 und 15 Minuten mit einem Lineal mit 1/16 Inch Markierungen gemessen. Drei Wiederholungen pro Probe sind empfohlen. Die Durchschnittswerte, Standardabweichungen und Schrumpfung in Prozent werden berechnet. Die Schrumpfung in Prozent wird als (Anfangslänge - gemessene Länge), dividiert durch die Anfangslänge und multipliziert mit 100 berechnet.

BEISPIELE

Verschiedene Materialien wurden als Komponenten zur Bildung von Mehrkomponentenfasern in den folgenden Beispielen verwendet. Die Bezeichnung und verschiedenen Eigenschaften dieser Materialien sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Die Daten der scheinbaren Viskosität dieser Materialien sind in Tabelle 2 zusammengefasst.
Proben 1-16 sind Polymilchsäure-Polymere, die von Chronopol Inc., Golden, Colorado, erhalten wurden.
Ein Polymilchsäure-Polymer wurde von Cargill Inc., Wayzala, Minnesota, unter der Bezeichnung Cargill-6902 Polylactide erhalten.
Ein Polymilchsäure-Polymer wurde von Aldrich Chemical Company Inc., Milwaukee, Wisconsin, unter der Bezeichnung Polylactide, Katalog#43,232-6 erhalten.
Ein Polybutylensuccinat wurde von Showa Highpolymer Co., Ltd. Tokio, Japan, unter der Bezeichnung Bionolle 1020, erhalten.
Ein Polybutylensuccinat-co-adipat wurde von Showa Highpolymer Co., Ltd. Tokio, Japan, unter der Bezeichnung Bionolle 3020, erhalten.
Ein Polyhydroxybutyrat-co-valerat wurde von Zeneca Bio- Products Inc., Wilmington, Delaware unter der Bezeichnung Biopol 600G erhalten. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 2 (Fortsetzung) Tabelle 2 (Fortsetzung)

Beispiele 1-10

Die verwendeten Extruder hatten jeweils ³/&sub4; Inch Durchmesser, 24 : 1 (Länge : Durchmesser) Schnecken und 3 Heizzonen. Ein Durchgangsrohr führt vom Extruder zum Spinnpack, welches die 4. Heizzone darstellt. Die 5. Zone ist dann das Spinnpack, in dem eine Spinndüse mit 16 Öffnungen (Löcher mit 0,6 mm Durchmesser) zur Herstellung der Fasern verwendet wird. Die Temperaturen dieser 5 Zonen sind der Reihe nach in Tabelle 3 unter der Überschrift "Extrudertemperaturen" angeführt. Es wurden keine Veredelungsmittel zur Herstellung dieser Mehrkomponentenfasern verwendet. Die erhaltenen Fasern wurden mit einer luftbetriebenen Faserstreckeinheit in dem Versuch gesammelt, Vliesmaterialien zu bilden. Die in jedem Beispiel verwendeten Materialien, die verwendeten Verfahrensbedingungen und die Qualität des gesammelten Vliesmaterials, falls vorhanden, sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Tabelle 3 Tabelle 3 (Fortsetzung)

Beispiel 11

Der Aufbau des Extruders ist ähnlich jenem, der in den Beispielen 1-10 verwendet wurde. Eine 621H Spinndüse und eine 0,6 Prozent wässerige Lösung eines Veredelungsmittels vom Chisso P Typ wurden in diesem Versuch verwendet. Zweikomponentenfasern von etwa 4 Denier pro Filament, die aus Probe 3 als Kern und Probe 4 als Hülle bestanden, wurden gesponnen, auf 60ºC Walzen und bei 90ºC in einem Trockner thermofixiert, gekräuselt und dann zu Stapel- und Kurzschnittfasern geschnitten. Die gestreckten Fasern hatten eine Faserreißfestigkeit von 1,98 g/Denier und eine Dehnung von 80 Prozent. Die Materialien, die für jedes Beispiel verwendet wurden, die verwendeten Verfahrensbedingungen, und die Qualität der gesammelten Fasern sind in Tabelle 4 zusammengefasst.

Beispiel 12

Zweikomponentenfasern mit einer Kern/Hülle-Struktur wurden mit Probe 3 als Kern und Probe 4 als Hülle hergestellt. Der Aufbau des Extruders ist ähnlich jenem, der in den Beispielen 1-10 verwendet wurde, mit der Ausnahme, dass kein Durchgangsrohr vorhanden ist. Vielmehr führt der Extruder direkt in den Spinnpack. Es wurde eine Spinndüse mit 288 Öffnungen (Löcher mit 0,35 mm Durchmesser) verwendet. Eine 12 prozentige (auf dem Gewicht basierend) wässerige Lösung eines Lurol PS-6004 (Goulston Technology) Veredelungsmittels wurde verwendet. Die Abzugswalze lief bei 1070 m/min. während die Geschwindigkeit der Übertragungswalze zur Veredelung 130 m/min betrug. Die erhaltene Faser hatte eine Dehnung von 84 Prozent und eine Reißfestigkeit von 1,5 g pro Denier bei einer 2,7 Denier Faser. Die Faser wurde auf einer Spule gesammelt und dann in kurze Fasern mit einer Länge von 1,5 und 0,25 Inch geschnitten. Diese Fasern wurden dann zu einer gebondeten, kardierten Vliesbahn umgewandelt. Die verwendeten Materialien, die verwendeten Verfahrensbedingungen, und die Qualität der gesammelten Fasern sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Tabelle 4
Für den Fachmann ist offensichtlich, dass die vorliegende Erfindung viele Modifizierungen und Veränderungen erfahren kann, ohne von ihrem Umfang Abstand zu nehmen. Daher sollen die ausführliche Beschreibung und die obengenannten Beispiele nur der Veranschaulichung dienen und sind in keiner Weise als Einschränkung des Umfangs der Erfindung, der in den beigefügten Ansprüchen dargelegt ist, gedacht.

Claims

1. Mehrkomponentenfaser, umfassend:

a. eine erste Komponente mit einer Schmelztemperatur und umfassend ein erstes Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis, wobei die erste Komponente eine freigelegte Fläche auf wenigstens einem Teil der Mehrkomponentenfaser bildet; und

b. eine zweite Komponente mit einer Schmelztemperatur, die wenigstens etwa 10ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist, und umfassend ein zweites Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis, das größer ist als das L : D- Verhältnis, das das erste Polymilchsäure-Polymer aufweist.

2. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das weniger als etwa 96 : 4 ist.

3. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 96 : 4 ist.

4. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist.

5. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 2, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist.

6. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente in einer Menge, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist, vorhanden ist.

7. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente in einer Menge, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist, vorhanden ist.

8. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 20ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

9. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 25ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

10. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 liegt.

11. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 liegt.

12. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 liegt.

13. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 liegt.

14. Mehrkomponentenfaser gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das weniger als etwa 96 : 4 ist, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 ist, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen, etwa 1 bis etwa 10 liegt, wobei das erste Polymilchsäure- Polymer in der ersten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D- Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 liegt, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist, und wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 25ºC höher liegt als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

15. Verfahren zum Erzeugen einer Mehrkomponentenfaser, wobei das Verfahren umfasst:

a. Aussetzen einer ersten Komponente einer ersten Temperatur und einer ersten Scherrate, wobei die erste Komponente eine Schmelztemperatur, einen scheinbaren Viskositätswert bei der ersten Temperatur und der ersten Scherrate aufweist, und ein erstes Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D- Verhältnis umfasst;

b. Aussetzen einer zweiten Komponente einer zweiten Temperatur und einer zweiten Scherrate, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur hat, die wenigstens etwa 10ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist, wobei die zweite Komponente bei der zweiten Temperatur und der zweiten Scherrate einen scheinbaren Viskositätswert aufweist, und der Unterschied zwischen dem scheinbaren Viskositätswert der ersten Komponente und dem scheinbaren Viskositätswert der zweiten Komponente weniger ist als etwa 150 Pascal · Sekunden, und wobei die zweite Komponente ein zweites Polymilchsäure-Polymer mit einem L : D-Verhältnis umfasst, das größer ist als das L : D-Verhältnis, das das erste Polymilchsäure-Polymer aufweist; und

c. Haften der ersten Komponente an die zweite Komponente zum Bilden einer Mehrkomponentenfaser.

16. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das weniger als etwa 96 : 4 ist.

17. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 96 : 4 ist.

18. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist.

19. Verfahren gemäß Anpruch 16, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist.

20. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist.

21. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer als etwa 90 Gewichtsprozent ist.

22. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 20ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

23. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 25ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

24. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 liegt.

25. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 liegt.

26. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der etwa zwischen 1 bis etwa 10 liegt.

27. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 liegt.

28. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das weniger als etwa 96 : 4 ist, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 und etwa 500.000 ist, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 ist, wobei das erste Polymilchsäure-Polymer in der ersten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer ist als etwa 90 Gewichtsprozent, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer ein L : D-Verhältnis aufweist, das wenigstens etwa 98 : 2 ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer eine massegemittelte Molekülmasse aufweist, die zwischen etwa 10.000 bis etwa 500.000 ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer einen Polydispersionsindexwert aufweist, der zwischen etwa 1 bis etwa 10 ist, wobei das zweite Polymilchsäure-Polymer in der zweiten Komponente in einer Menge vorhanden ist, die größer ist als 90 Gewichtsprozent und wobei die zweite Komponente eine Schmelztemperatur aufweist, die wenigstens etwa 25ºC höher ist als die Schmelztemperatur, die die erste Komponente aufweist.

29. Verfahren gemäß Anspruch 15, wobei der Unterschied zwischen dem scheinbaren Viskositätswert des ersten Polymilchsäure-Polymers und dem scheinbaren Viskositätswert des zweiten Polymilchsäure-Polymers weniger als etwa 100 Pascal · Sekunden ist.