DE69711235T2 - Thermoplastische zusammensetzung - Google Patents
Thermoplastische zusammensetzungInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Zusammensetzung, die eine unreagierte Mischung aus einem aliphatischen Polyesterpolymer und einer Multicarboxylsäure umfasst. Die thermoplastische Zusammensetzung kann zu Fasern extrudiert werden, die zu Vliesstrukturen gebildet werden können, die in einem saugfähigen Wegwerfprodukt verwendet werden können, das für das Aufsaugen von Flüssigkeiten wie Körperflüssigkeiten bestimmt ist.
- Saugfähige Wegwerfprodukte finden derzeit in vielen Anwendungen eine weit verbreitete Verwendung. Zum Beispielen in den Gebieten der Kleinkind- und Kinderpflege haben Windeln und Trainingshosen wiederverwendbare saugfähige Artikel aus Stoff allgemein ersetzt. Andere typische saugfähige Wegwerfprodukte umfassen Produkte der weiblichen Hygiene wie Damenbinden oder Tampons, Inkontinenzprodukte für Erwachsene und Produkte für die Krankenpflege wie chirurgische Behänge oder Wundverbände. Ein typisches saugfähiges Wegwerfprodukt umfasst im Allgemeinen eine Kompositstruktur einschließlich eines oberen Bogens und eines hinteren Bogens und einer saugfähigen Struktur zwischen dem oberen Bogen und dem hinteren Bogen. Diese Produkte umfassen üblicherweise eine Art an Befestigungssystem, um das Produkt dem Träger anzupassen.
- Saugfähige Wegwerfprodukte werden während der Verwendung typischerweise einem oder mehreren flüssigen Beanspruchungen wie Wasser, Urin, Menses oder Blut ausgesetzt. Als solches werden die äußeren Hüllmaterialien des hinteren Bogens der saugfähigen Wegwerfprodukte typischerweise aus flüssigkeitsunlöslichen und flüssigkeitsundurchlässigen Materialien wie Polypropylenfilmen gefertigt, die eine genügende Festigkeit und Fähigkeit zur Handhabung zeigen, so dass das saugfähige Wegwerfprodukt während der Verwendung durch einen Träger seine Vollständigkeit bewahrt und ein Lecken der Flüssigkeit nicht erlaubt, die das Produkt beansprucht.
- Obwohl derzeitige Babywegwerfwindeln und andere saugfähige Wegwerfprodukte von der Öffentlichkeit im Allgemeinen akzeptiert wurden, weisen diese Produkte einen Bedarf an einer Verbesserung in bestimmten Gebieten auf. Zum Beispiel können viele saugfähige Wegwerfprodukte schwer zu entsorgen sein. Zum Beispiel führen Versuche, viele saugfähige Wegwerfprodukte in einer Toilette in ein Abwassersystem hinunterzuspülen, typischerweise zur Blockierung der Toilette oder der Rohre, die die Toilette mit dem Abwassersystem verbinden. Insbesondere zerfallen oder verteilen sich die äußeren Hüllmaterialien nicht, die in den saugfähigen Wegwerfprodukten typischerweise verwendet werden, wenn sie eine Toilette hinuntergespült werden, so dass das saugfähige Wegwerfprodukt nicht auf diese Weise entsorgt werden kann. Wenn die äußeren Hüllmaterialien sehr dünn gefertigt werden, um die Gesamtgröße des saugfähigen Wegwerfprodukts zu verringern, um die Wahrscheinlichkeit einer Blockierung einer Toilette oder eines Abflussrohrs zu verringern, wird dann das äußere Hüllmaterial nicht genügend Festigkeit aufweisen, um ein Zerreißen oder Aufreißen zu verhindern, wenn das äußere Hüllmaterial den Beanspruchungen der normalen Verwendung durch einen Träger unterworfen wird.
- Ferner wird das Entsorgen von festem Abfall auf der ganzen Welt von immer steigendem Interesse sein. Da Müllgruben fortgesetzt aufgefüllt werden, bestand eine erhöhte Nachfrage für die Verringerung von Materialquellen von Wegwerfprodukten, für den Einbau von mehr wiederverwertbaren und/oder abbaubaren Bestandteilen in Wegwerfprodukten und für den Entwurf von Produkten, die auf andere Weise als durch Aufnahme in Entsorgungsanlagen für festen Abfall wie Müllgruben weggeworfen werden können.
- Als solches besteht ein Bedarf an neuen Materialien, die in saugfähigen Wegwerfprodukten verwendet werden können, die im Allgemeinen ihre Vollständigkeit und Festigkeit während der Verwendung behalten, aber nach einer derartigen Verwendung können die Materialien wirksamer beseitigt werden. Zum Beispiel kann das saugfähige Wegwerfprodukt leicht und wirksam durch Kompostieren beseitigt werden. Andernfalls kann das saugfähige Wegwerfprodukt leicht und wirksam durch ein flüssiges Abwassersystem beseitigt werden, in dem das saugfähige Wegwerfprodukt abgebaut werden kann.
- Obwohl Fasern bekannt sind, die aus aliphatischen Polyestern hergestellt werden, wurden Probleme bei ihrer Verwendung angetroffen. Insbesondere ist bekannt, dass aliphatische Polyesterpolymere im Vergleich zu zum Beispiel Polyolefinpolymeren eine relativ geringe Kristallisationsgeschwindigkeit aufweisen, wodurch sich oft eine schlechte Verarbeitbarkeit der aliphatischen Polyesterpolymere ergibt. Zusätzlich weisen die aliphatischen Polyesterpolymere im Allgemeinen keine gute thermische Stabilität der Abmessungen auf. Die aliphatischen Polyesterpolymere machen auf Grund der Entspannung der Polymerkette während der flussabwärts- Hitzebehandlungsverfahren wie thermisches Binden und Laminieren eine starke Wärmeschrumpfung durch, außer ein extra Schritt wie Heißfixieren wird unternommen. Ein derartiger Heißfixierungsschritt begrenzt im Allgemeinen jedoch die Verwendung der Faser in in-situ Vlies bildenden Verfahren wie spinngebundene und schmelzgeblasene, wo ein Heißfixieren sehr schwer erreicht wird. Zusätzlich kann die Verwendung von Verarbeitungszusätzen die Bioabbaugeschwindigkeit des ursprünglichen Materials verringern, oder die Verarbeitungszusätze selbst können nicht bioabbaubar sein.
- Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine thermoplastische Zusammensetzung zu liefern, die eine verbesserte Verarbeitbarkeit, verringerte Kristallgröße, verbesserte Eigenschaften der thermischen Stabilität der Abmessungen und verbesserte Bioabbaubarkeit zeigt.
- Es ist ebenso eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine thermoplastische Zusammensetzung zu liefern, die leicht und wirksam zu einer Faser gebildet werden kann.
- Es ist ebenso eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine thermoplastische Zusammensetzung zu liefern, die für die Verwendung bei der Herstellung von Vliesstrukturen geeignet ist.
- Es ist ebenso eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Faser oder Vliesstruktur zu liefern, die in der Umwelt leicht abbaubar ist.
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Zusammensetzung, die wünschenswerterweise bioabbaubar ist und die dennoch leicht hergestellt wird und leicht zu gewünschten Endstrukturen wie Fasern oder Vliesstrukturen verarbeitbar ist.
- Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine thermoplastische Zusammensetzung, die eine Mischung eines ersten Bestandteils und eines zweiten Bestandteils umfasst.
- Eine Ausführung einer derartigen thermoplastischen Zusammensetzung umfasst eine Mischung eines aliphatischen Polyesterpolymers und einer Multicarboxylsäure, wobei die Multicarboxylsäure insgesamt weniger als etwa 30 Kohlenstoffatome aufweist, wobei die thermoplastische Zusammensetzung gewünschte Eigenschaften zeigt.
- In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Faser, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung hergestellt wird, wobei die Faser gewünschte Eigenschaften zeigt.
- In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vliesstruktur, die eine Faser umfasst, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung hergestellt wird.
- Eine Ausführung einer derartigen Vliesstruktur ist ein hinterer Bogen, der in einem saugfähigen Wegwerfprodukt verwendbar ist.
- Die vorliegende Erfindung richtet sich auf eine thermoplastische Zusammensetzung, die eine ersten Bestandteil und einen zweiten Bestandteil umfasst. Wie er hier verwendet wird, soll der Ausdruck "thermoplastisch" ein Material betreffen, das weich wird, wenn es Hitze ausgesetzt wird und im Wesentlichen in seine ursprüngliche Beschaffenheit zurückkehrt, wenn es auf Raumtemperatur gekühlt wird.
- Der erste Bestandteil in der thermoplastischen Zusammensetzung ist ein aliphatisches Polyesterpolymer. Geeignete aliphatische Polyesterpolymere umfassen Polymilchsäure, Polybutylensuccinat, Polybutylensuccinat- co-adipat, Polyhydroxybutyrat-co-valerat, Polycaprolacton, Mischungen derartiger Polymere oder Kopolymere derartiger Polymere, ist aber nicht darauf beschränkt.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung ist es erwünscht, dass das verwendete aliphatische Polyesterpolymer Polymilchsäure ist. Polymilchsäurepolymer wird im Allgemeinen durch die Polymerisation von Milchsäure hergestellt. Der Fachmann wird jedoch erkennen, dass ein chemisch gleichwertiges Material ebenso durch die Polymerisation von Lactid hergestellt werden kann. Als solches soll der Ausdruck "Polymilchsäurepolymer", wie er hier verwendet wird, das Polymer darstellen, das durch entweder die Polymerisation von Milchsäure oder von Lactid hergestellt wurde.
- Es ist bekannt, dass Milchsäure und Lactid asymmetrische Moleküle mit zwei optischen Isomeren sind, die hier als linksdrehendes (hier später als "L" bezeichnet) Enantiomer und als rechtsdrehendes (hier später als "D" bezeichnet) Enantiomer bezeichnet werden. Als ein Ergebnis ist es möglich, durch Polymerisation eines bestimmten Enantiomers oder durch Verwendung einer Mischung der zwei Enantiomere unterschiedliche Polymere herzustellen, die chemisch gleich sind, aber unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Insbesondere wurde entdeckt, dass es durch Abändern der Stereochemie eines Polymilchsäurepolymers möglich ist, zum Beispiel die Schmelztemperatur, die Schmelzrheologie und die Kristallinität des Polymers zu steuern. Dadurch, dass derartige Eigenschaften gesteuert werden können, ist es möglich, eine Faser aus vielen Bestandteilen herzustellen, die die gewünschte Schmelzfestigkeit, mechanische Eigenschaften, Weichheit und Verarbeitbarkeitseigenschaften zeigt, um verfeinerte, heißfixierte und gekräuselte Fasern zu fertigen.
- Es ist im Allgemeinen erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer in der thermoplastischen Zusammensetzung in einer Menge vorliegt, die wirkt, um zu ergeben, dass die thermoplastische Zusammensetzung erwünschte Eigenschaften zeigt. Das aliphatische Polyesterpolymer wird in der thermoplastischen Zusammensetzung in einer Gewichtsmenge vorliegen, die geringer als 100 Gewichtsprozent, vorteilhaft zwischen etwa 40 Gewichtsprozent bis weniger als 100 Gewichtsprozent, vorteilhafter zwischen etwa 50 Gewichtsprozent bis etwa 95 Gewichtsprozent, geeigneterweise zwischen etwa 60 Gewichtsprozent bis etwa 90 Gewichtsprozent, geeigneter zwischen etwa 60 Gewichtsprozent bis etwa 80 Gewichtsprozent und insbesondere zwischen etwa 70 Gewichtsprozent bis etwa 75 Gewichtsprozent ist, wobei alle Gewichtsprozent auf der Gesamtgewichtsmenge des aliphatischen Polyesterpolymers und der Multicarboxylsäure beruhen, die in der thermoplastischen Zusammensetzung vorliegen.
- Es ist allgemein erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht zeigt, das wirksam ist, dass die thermoplastische Zusammensetzung wünschenswerte Schmelzfestigkeit, fasermechanische Festigkeit und Faserspinneigenschaften zeigt. Wenn das gewichtsdurchschnittliche Molekulargewicht eines aliphatischen Polyesterpolymers zu hoch ist, stellt das im Allgemeinen dar, dass die Polymerketten stark verfitzt sind, was eine thermoplastische Zusammensetzung ergeben kann, die umfasst, dass das aliphatische Polyesterpolymer schwer zu verarbeiten ist. Wenn das gewichtsdurchschnittliche Molekulargewicht eines aliphatischen Polyesterpolymers zu gering ist, stellt dies umgekehrt dar, dass die Polymerketten nicht genug verfitzt sind, was eine thermoplastische Zusammensetzung ergeben kann, die umfasst, dass das aliphatische Polyesterpolymer eine relativ schwache Schmelzfestigkeit zeigt, wodurch ein sehr schnelles Verarbeiten schwierig wird. So zeigen aliphatische Polyesterpolymere, die für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, gewichtsdurchschnittliche Molkulargewichte, die vorteilhaft zwischen etwa 10.000 bis etwa 2.000.000, vorteilhafter zwischen etwa 50.000 bis etwa 400.000 und geeigneterweise zwischen etwa 100.000 bis etwa 300.000 liegen. Das gewichtsdurchschnittliche Molekulargewicht für Polymere oder Polymermischungen kann unter Verwendung eines Verfahrens bestimmt werden, wie hier im Abschnitt Prüfverfahren beschrieben wird.
- Es ist ebenso erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer einen Polydispersitätsindexwert zeigt, der wirksam ist, dass die thermoplastische Zusammensetzung erwünschte Schmelzfestigkeit, fasermechanische Festigkeit und Faserspinneigenschaften zeigt. Wie er hier verwendet wird, soll "Polydispersitätsindex" den Wert darstellen, der durch Teilen des gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewichts eines Polymers durch das zahlendurchschnittliche Molekulargewicht des Polymers erhalten wird. Wenn der Polydispersitätsindexwert eines aliphatischen Polyesterpolymers zu hoch ist, kann im Allgemeinen eine thermoplastische Zusammensetzung, die jenes aliphatische Polyesterpolymer umfasst, schwierig zu verarbeiten sein auf Grund der ungleichmäßigen Verarbeitungseigenschaften, die durch Polymerabschnitte verursacht werden, die Polymere mit niedrigem Molekulargewicht umfassen, die während dem Spinnen geringere Schmelzfestigkeitseigenschaften aufweisen. So ist es erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer einen Polydispersitätsindexwert zeigt, der vorteilhaft zwischen etwa 1 bis etwa 15, vorteilhafter zwischen etwa 1 bis etwa 4 und geeigneterweise zwischen etwa 1 bis etwa 3 liegt. Das zahlendurchschnittliche Molekulargewicht für Polymere oder Polymermischungen kann unter Verwendung eines Verfahrens bestimmt werden, wie hier im Abschnitt Prüfverfahren beschrieben wird.
- Es ist allgemein erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer schmelzverarbeitbar ist. Es ist daher erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer eine Schmelzflussgeschwindigkeit zeigt, die vorteilhaft zwischen etwa 1 Gramm pro 10 Minuten bis etwa 200 Gramm pro 10 Minuten, geeigneter Weise zwischen etwa 10 Gramm pro 10 Minuten bis etwa 100 Gramm pro 10 Minuten und geeigneter zwischen etwa 20 Gramm pro 10 Minuten bis etwa 40 Gramm pro 10 Minuten ist. Die Schmelzflussgeschwindigkeit eines Materials kann zum Beispiel gemäß ASTM Prüfverfahren D1238-E bestimmt werden.
- In der vorliegenden Erfindung ist es erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer bioabbaubar ist. Als Ergebnis wird die thermoplastische Zusammensetzung, die das aliphatische Polyesterpolymer umfasst, entweder in der Form einer Faser oder in der Form einer Vliesstruktur abbaubar sein, wenn es in der Umwelt entsorgt wird und Luft und/oder Wasser ausgesetzt wird. Wie es hier verwendet wird, soll "bioabbaubar" darstellen, dass ein Material durch die Wirkung von natürlich auftretenden Mikroorganismen wie Bakterien, Pilzen und Algen abgebaut wird.
- In der vorliegenden Erfindung ist es ebenso erwünscht, dass das aliphatische Polyesterpolymer kompostierbar ist.
- Als ein Ergebnis wird die thermoplastische Zusammensetzung, die das aliphatische Polyesterpolymer umfasst, entweder in Form einer Faser oder in Form einer Vliesstruktur kompostierbar sein, wenn sie in der Umwelt entsorgt wird und Luft und/oder Wasser ausgesetzt wird. Wie es hier verwendet wird, soll "kompostierbar" darstellen, dass ein Material fähig ist, einen biologischen Abbau in einer Kompoststelle durchzumachen, so dass das Material nicht sichtbar unterscheidbar ist und sich zu Kohlendioxid, Wasser, anorganischen Verbindungen und Biomasse mit einer Geschwindigkeit zerlegt, die mit bekannten kompostierbaren Materialien übereinstimmt.
- Der zweite Bestandteil in der thermoplastischen Zusammensetzung ist eine Multicarboxylsäure. Eine Multicarboxylsäure ist jede Säure, die zwei oder mehr Carboxylsäuregruppen umfasst. Geeignet für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind Dicarboxylsäuren, die zwei Carboxylsäuregruppen umfassen. Es ist allgemein erwünscht, dass die Multicarboxylsäure eine Gesamtzahl an Kohlenstoffen aufweist, die nicht zu groß ist, weil dann die Kristallisationskinetik, die Geschwindigkeit, mit der die Kristallisation auftritt, langsamer als gewünscht sein könnte. Es ist daher erwünscht, dass die Multicarboxylsäure insgesamt vorteilhaft weniger als etwa 30, vorteilhafter zwischen etwa 3 bis etwa 30, geeigneterweise zwischen etwa 4 bis etwa 20 und geeigneter zwischen etwa 5 bis etwa 10 Kohlenstoffatome aufweist. Geeignete Multicarboxylsäuren umfassen Malonsäure, Zitronensäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure und Mischungen derartiger Säuren, sind aber nicht darauf beschränkt.
- Es ist im Allgemeinen erwünscht, dass die Multicarboxylsäure in der thermoplastischen Zusammensetzung in einer Menge vorliegt, die wirkt, um zu ergeben, dass die thermoplastische Zusammensetzung gewünschte Eigenschaften zeigt. Die Multicarboxylsäure wird in der thermoplastischen Zusammensetzung in einer Gewichtsmenge vorliegen, die größer als 0 Gewichtsprozent, vorteilhaft zwischen größer als 0 bis etwa 60 Gewichtsprozent, vorteilhafter zwischen etwa 5 Gewichtsprozent bis etwa 50 Gewichtsprozent, geeigneter zwischen etwa 10 Gewichtsprozent bis etwa 40 Gewichtsprozent, geeigneter zwischen etwa 20 Gewichtsprozent bis etwa 40 Gewichtsprozent und insbesondere zwischen etwa 25 Gewichtsprozent bis etwa 30 Gewichtsprozent ist, wobei alle Gewichtsprozent auf der Gesamtgewichtsmenge des aliphatischen Polyesterpolymers und der Multicarboxylsäure beruhen, die in der thermoplastischen Zusammensetzung vorliegen.
- Damit die thermoplastische Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu einem Produkt wie einer Faser oder einer Vliesstruktur verarbeitet wird, die die Eigenschaften zeigen, die in der vorliegenden Erfindung erwünscht sind, wurde entdeckt, dass es im Allgemeinen erwünscht ist, dass die Multicarboxylsäure während der thermischen Verarbeitung der thermoplastischen Zusammensetzung vorteilhaft in einem flüssigen Zustand besteht, aber dass während dem Abkühlen der verarbeiteten thermoplastischen Zusammensetzung die Multicarboxylsäure zu einem festen Zustand umgewandelt wird oder kristallisiert, bevor das aliphatische Polyesterpolymer in einen festen Zustand umgewandelt wird oder kristallisiert.
- Es wird angenommen, dass die Multicarboxylsäure in der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zwei wichtige aber getrennte Funktionen ausübt. Es wird angenommen, dass erstens, wenn die thermoplastische Zusammensetzung in geschmolzenem Zustand ist, die Multicarboxylsäure als ein Verfahrensschmiermittel oder Weichmacher wirkt, das das Verarbeiten der thermoplastischen Zusammensetzung erleichtert, während die Biegsamkeit und Zähigkeit eines Endprodukts wie einer Faser oder einer Vliesstruktur durch eine interne Abänderung des aliphatischen Polyesterpolymers erhöht wird. Während nicht beabsichtigt wird, dadurch gebunden zu sein, wird angenommen, dass die Multicarboxylsäure die sekundären Wertigkeitsbindungen ersetzt, die die aliphatischen Polyesterpolymerketten mit Multicarboxylsäure-zu-aliphatischen Polyesterpolymerwertigkeitsbindungen zusammenhalten, wodurch die Bewegung der Polymerkettenabschnitte erleichtert wird. Diese Wirkung wird zum Beispiel in einer Mischung aus Polymilchsäure und Adipinsäure gezeigt, wo sich die Schmelztemperatur der thermoplastischen Zusammensetzung mit einem erhöhten Mischungsverhältnis von Adipinsäure zu Polymilchsäure zu niedrigeren Temperaturen verschiebt. Mit dieser Wirkung wird die Drehkraft, die benötigt wird, um einen Extruder zu drehen, im Vergleich mit der Verarbeitung des Polymilchsäurepolymers allein im Allgemeinen dramatisch verringert. Zusätzlich wird die Verfahrenstemperatur, die erforderlich ist, um die thermoplastische Zusammensetzung in ein Endprodukt wie eine Faser oder eine Vliesstruktur zu verspinnen, im Allgemeinen dramatisch verringert, wodurch das Risiko des thermischen Abbaus des Polymilchsäurepolymers herabgesetzt wird. Zweitens, wenn ein Endprodukt wie eine Faser oder eine Vliesstruktur, das aus der thermoplastischen Zusammensetzung hergestellt wird, gekühlt wird und aus seinem flüssigen oder geschmolzenem Zustand verfestigt, wird angenommen, dass die Multicarboxylsäure als ein Keimbildner wirkt. Es ist bekannt, dass aliphatische Polyesterpolymere eine sehr geringe Kristallisationsgeschwindigkeit aufweisen. Es gibt traditionell zwei Hauptwege, dieses Problem zu lösen. Einer ist es, das Temperaturprofil für das Abkühlen zu ändern, um die Kristallisationskinetik zu maximieren, der andere ist die Zugabe eines Keimbildners, um die Stellen und den Grad der Kristallisation zu erhöhen.
- Der Vorgang des Abkühlens des extrudierten Polymers auf Umgebungstemperatur wird üblicherweise erreicht, in dem Luft mit Umgebungs- oder unter Umgebungstemperatur über das extrudierte Polymer geblasen wird. Es kann als Abschrecken oder Unterkühlen bezeichnet werden, weil der Temperaturwechsel über einen relativ kurzen Zeitrahmen (Sekunden) üblicherweise größer als 100ºC und sehr häufig größer als 150ºC ist. Es ist sehr schwierig, diesen üblichen Vorgang weiter an die Kundenwünsche an ein ideales Temperaturprofil zum Abkühlen anzupassen, das benötigt wird, um das einzige Verfahren zur Maximierung der Kristallisationskinetik von aliphatischen Polyestern in einem echten Herstellungsverfahren zu sein, wegen des extremen Abkühlens, das innerhalb einer sehr kurzen Zeitdauer benötigt wird. Standardabkühlverfahren können jedoch in Verbindung mit einem zweiten Verfahren zur Abänderung verwendet werden. Das zweite herkömmliche Verfahren ist es, einen Keimbildner wie feste Teilchen vermischt mit einer thermoplastischen Zusammensetzung einzusetzen, um während des Abschreckens Stellen für das Starten der Kristallisation zu liefern. Derartige feste Keimbildner agglomerieren jedoch im Allgemeinen sehr leicht in der thermoplastischen Zusammensetzung, was ein Blockieren der Filter und Spinndüsenlöcher während des Spinnens verursachen kann. Zusätzlich weist die keimbildende Wirkung derartiger fester Keimbildner üblicherweise bei Zugabegehalten von etwa 1 Prozent derartiger fester Keimbildner eine Spitze auf. Beide diese Faktoren verringern im Allgemeinen die Fähigkeit oder den Wunsch, hohe Gewichtsprozentsätze an derartigen festen Keimbildnern in die thermoplastische Zusammensetzung zuzugeben. Bei der Verarbeitung der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wurde entdeckt, dass die Multicarboxylsäure während des Extrusionsverfahrens im Allgemeinen in einem flüssigen Zustand besteht, wobei die Multicarboxylsäure als ein Weichmacher wirkt, während die Multicarboxylsäure immer noch fähig ist, während des Abkühlens vor dem aliphatischen Polyester fest zu werden oder - zu kristallisieren, wobei die Multicarboxylsäure als Keimbildner wirkt. Es wird angenommen, dass beim Kühlen aus der homogenen Schmelze die Multicarboxylsäure gerade, wenn sie unter ihren Schmelzpunkt fällt, relativ schneller und vollständig fest wird oder kristallisiert, da sie ein relativ kleines Molekül ist. Zum Beispiel weist Adipinsäure eine Schmelztemperatur von etwa 182ºC und eine Kristallisationstemperatur von etwa 145ºC auf.
- Das aliphatische Polyesterpolymer, das ein Makromolekül ist, weist eine relativ geringe Kristallisationsgeschwindigkeit auf, was bedeutet, dass es, wenn es abgekühlt wird, im Allgemeinen langsamer und bei einer Temperatur fest wird oder kristallisiert, die geringer als seine Schmelztemperatur ist. Zum Beispiel weist Polymilchsäure eine Schmelztemperatur von etwa 175ºC und eine Kristallisationstemperatur von etwa 121ºC auf. Während eines derartigen Abkühlens beginnt dann die Multicarboxylsäure vor dem aliphatischen Polyesterpolymer zu kristallisieren und wirkt im allgemeinen als feste, Keim bildende Stellen innerhalb der abkühlenden thermoplastischen Zusammensetzung.
- Es wird allgemein gewünscht, dass eine thermisch verarbeitete thermoplastische Zusammensetzung oder ein Produkt, das aus einer derartigen thermoplastischen Zusammensetzung wie eine Faser oder eine Vliesstruktur hergestellt wird, eine Kristallgröße aufweist, die für die thermoplastische Zusammensetzung oder für ein Produkt wirksam ist, das aus der thermoplastischen Zusammensetzung hergestellt wird, um gewünschte Eigenschaften zu zeigen. In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung ist es allgemein erwünscht, dass eine thermisch verarbeitete thermoplastische Zusammensetzung oder ein Produkt, das aus einer derartigen thermoplastischen Zusammensetzung gefertigt wird, wie eine Faser oder eine Vliesstruktur eine mittlere Kristallgröße zeigt, die vorteilhaft geringer als 120 Angström, vorteilhafter weniger als etwa 110 Angström, geeigneterweise weniger als etwa 100 Angström, geeigneter weniger als etwa 80 Angström und insbesondere weniger als etwa 70 Angström beträgt. Die mittlere Kristallgröße eines Materials kann entsprechend der Vorgangsweise bestimmt werden, die hier im Abschnitt Prüfverfahren beschrieben wird.
- Während im Vorangegangenen die Hauptbestandteile der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, ist eine derartige thermoplastische Zusammensetzung nicht darauf beschränkt und kann andere Bestandteile umfassen, die die gewünschten Eigenschaften der thermoplastischen Zusammensetzung nicht negativ beeinflussen. Beispielhafte Materialien, die als zusätzliche Bestandteile verwendet werden könnten, würden ohne Begrenzung Pigmente, Antioxidantien, Stabilisatoren, Tenside, Wachse, Fließpromoter, feste Lösemittel, Weichmacher, Keimbildner, Teilchen und Materialien umfassen, die zugegeben werden, um die Verarbeitbarkeit der thermoplastischen Zusammensetzung zu verbessern. Ein Beispiel eines derartigen möglichen Bestandteils sind Oberflächen modifizierte Teilchen, die zum Beispiel von Burgess Pigment Company aus Sandersville, Georgia unter der Bezeichnung Burgess Polyclay Oberflächen modifizierte Teilchen oder von Barretts Minerals Inc. aus Dillon, Montana unter der Bezeichnung Micropflex 1200 Oberflächen modifizierte Teilchen erhältliche sind. Wenn derartige zusätzliche Bestandteile in einer thermoplastischen Zusammensetzung umfasst werden, ist es im Allgemeinen erwünscht, dass derartige zusätzliche Bestandteile in einer Menge verwendet werden, die vorteilhaft weniger als etwa 5 Gewichtsprozent, vorteilhafter weniger als etwa 3 Gewichtsprozent und geeigneterweise weniger als etwa 1 Gewichtsprozent beträgt, wobei alle Gewichtsprozent auf der Gesamtgewichtmenge des aliphatischen Polyesterpolymers, der Multicarboxylsäure und der zusätzlichen Bestandteile beruhen, die in der thermoplastischen Zusammensetzung vorliegen.
- Die thermoplastische Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist im Allgemeinen einfach eine Mischung des aliphatischen Polyesterpolymers, der Multicarboxylsäure und wahlweise der zusätzlichen Bestandteile. Um die gewünschten Eigenschaften für die thermoplastische Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu erreichen, wurde entdeckt, dass es kritisch ist, dass das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure im Wesentlichen untereinander unreagiert bleiben, so dass kein Kopolymer gebildet wird, das beide, das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure umfasst. Als solches bleiben beide, das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure, getrennte Bestandteile der thermoplastischen Zusammensetzung.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wird nach dem trockenen Zusammenmischen des aliphatischen Polyesterpolymers und der Multicarboxylsäure zur Bildung einer trockenen Mischung einer thermoplastischen Zusammensetzung eine trockene Mischung einer derartigen thermoplastischen Zusammensetzung vorteilhafterweise bewegt, gerührt oder anders gemischt, um das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure wirksam gleichmäßig zu mischen, so dass eine im Wesentlichen homogene trockene Mischung gebildet wird. Die trockene Mischung kann dann zum Beispiel in einem Extruder schmelzgemischt werden, um das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure wirksam gleichmäßig zu mischen, so dass eine im Wesentlichen homogene geschmolzene Mischung gebildet wird. Die im Wesentlichen homogene geschmolzene Mischung kann dann gekühlt werden und pelletisiert werden. Andernfalls kann die im Wesentlichen homogene geschmolzene Mischung direkt an ein Spinnpaket oder eine andere Ausrüstung zur Bildung von Fasern oder einer Vliesstruktur gesendet werden. Andere Verfahren zum Zusammenmischen der Bestandteile der vorliegenden Erfindung umfassen die Zugabe der Multicarboxylsäure zum aliphatischen Polyester in zum Beispiel einem Extruder, der verwendet wird, um die Bestandteile zusammenzumischen. Zusätzlich ist es ebenso möglich, anfangs beide Bestandteile zur selben Zeit zusammen schmelzzumischen. Andere Verfahren, die Bestandteile der vorliegenden Erfindung zusammenzumischen, sind ebenso möglich und werden vom Fachmann leicht erkannt werden. Um zu bestimmen, ob das aliphatische Polyesterpolymer und die Multicarboxylsäure im Wesentlichen unreagiert bleiben, ist es möglich, Methoden wie Kernmagnetresonanz und Infrarotanalyse zu verwenden, um die chemischen Eigenschaften der thermoplastischen Endzusammensetzung zu bewerten.
- Es wird im Allgemeinen gewünscht, dass die Schmelz- oder Weichwerdetemperatur der thermoplastischen Zusammensetzung innerhalb eines Bereichs liegt, der typischerweise in den meisten Verfahrensanwendungen angetroffen wird. Als solches wird allgemein gewünscht, dass die Schmelz- oder Weichwerdetemperatur der thermoplastischen Zusammensetzung vorteilhafterweise zwischen etwa 25ºC bis etwa 350ºC, vorteilhafter zwischen etwa 55ºC bis etwa 300ºC und geeigneterweise zwischen etwa 100ºC bis etwa 200ºC liegt.
- Es wurde entdeckt, dass die thermoplastische Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung im Allgemeinen verbesserte Verarbeitbarkeitseigenschaften im Vergleich mit einer thermoplastischen Zusammensetzung zeigt, die ein aliphatisches Polyesterpolymer, aber keine Multicarboxylsäure umfasst. Wie es hier verwendet wird, wird die verbesserte Verarbeitbarkeit einer thermoplastischen Zusammensetzung als die Abnahme der Glasübergangstemperatur (Tg) gemessen. Es wird angenommen, dass bei der Glasübergangstemperatur die Polymere in der thermoplastischen Zusammensetzung beginnen, sich abschnittsweise zu bewegen, was bedeutet, dass es genügend Energie gibt, üblicherweise thermische Energie, die es der Polymermasse erlaubt, zu fließen. Eine Abnahme der Glasübergangstemperatur bedeutet, dass weniger thermische Energie nötig ist, um diese abschnittsweise Bewegung und das entstehende Fließen zu induzieren. Wenn eine thermoplastische Zusammensetzung bei einer relativ geringen Temperatur verarbeitet wird, sind die Bestandteile der thermoplastischen Zusammensetzung für einen thermischen Abbau weniger anfällig. Wenn eine thermoplastische Zusammensetzung eine abgesenkte Glasübergangstemperatur aufweist, kann dann ebenso eine Verfahrensausrüstung wie ein Extruder typischerweise bei geringeren Leistungseinstellungen wie die Verwendung von weniger Drehkraft betrieben werden, um die Schraube der Extruders zu drehen. Im Allgemeinen wird dann eine thermoplastische Zusammensetzung mit einer abgesenkten Glasübergangstemperatur im Allgemeinen für die Verarbeitung weniger Energie erfordern und daher in der Verwendung wirtschaftlicher sein.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wird die thermoplastische Zusammensetzung oder ein Produkt, das aus der thermoplastischen Zusammensetzung gefertigt wurde, wie eine Faser oder eine Vliesstruktur, eine Glasübergangstemperatur (Tg) zeigen, die vorteilhaft weniger als etwa 65ºC, vorteilhafter weniger als etwa 50 ºC, geeigneterweise weniger als etwa 45ºC und geeigneter weniger als etwa 40ºC ist.
- Wie er hier verwendet wird, soll der Ausdruck "Faser" oder "fasrig" ein Material betreffen, bei dem das Verhältnis Länge zu Durchmesser größer als etwa 10 ist. Umgekehrt soll eine "nicht Faser" oder ein "nicht fasriges" Material ein Material betreffen, bei dem das Verhältnis von Länge zu Durchmesser etwa 10 oder weniger ist.
- Verfahren zur Herstellung von Fasern sind gut bekannt und müssen hier nicht genau beschrieben werden. Das Schmelzspinnen von Polymeren umfasst die Herstellung von kontinuierlichen Fäden wie spinngebundene oder schmelzgeblasene und nicht kontinuierliche Fäden wie Stapel und kurz geschnittene Faserstrukturen. Zur Bildung einer spinngebundenen oder schmelzgeblasenen Faser wird im Allgemeinen eine thermoplastische Zusammensetzung extrudiert und in ein Verteilungssystem geleitet, wo die thermoplastische Zusammensetzung in eine Spinndüsenplatte eingeführt wird. Die gesponnene Faser wird dann gekühlt, verfestigt, durch ein aerodynamisches System gezogen und dann zu einem herkömmlichen Vlies gebildet. Zur Erzeugung eines kurz Geschnittenen oder eines Stapels wird die gesponnene Faser mittlerweile eher gekühlt, verfestigt und im Allgemeinen durch ein mechanisches Walzensystem zu einem Faden mit mittlerem Durchmesser gezogen, und gesammelte Faser, als direkt zu einer Vliesstruktur gebildet zu werden. Anschließend kann die gesammelte Faser bei einer Temperatur unter seiner Weichwerdetemperatur zum gewünschten Endfaserdurchmesser "kalt gezogen" werden und kann von Kräuseln/Texturieren und Schneiden zu einer erwünschten Faserlänge gefolgt werden. Die Fasern können zu relativ kurzen Längen wie Stapelfasern geschnitten werden, die im Allgemeinen Längen im Bereich von etwa 25 bis etwa 50 Millimeter aufweisen, und kurz geschnittene Fasern, die sogar noch kürzer sind, und im allgemeinen Längen von weniger als etwa 18 Millimeter aufweisen. Siehe zum Beispiel US Patent 4,789,592 von Taniguchi et al. und US Patent 5,338,562 von Streck et al.
- Ein Problem, das beim Herstellen von Fasern aus nur aliphatischem Polyesterpolymer angetroffen wird, ist, dass derartige Fasern während der thermischen Flussabwärtsverarbeitung typischerweise Wärmeschrumpfung erfahren. Die Wärmeschrumpfung tritt hauptsächlich auf Grund der thermisch induzierten Kettendehnung der Polymerabschnitte in der amorphen Phase und unvollständigen kristallinen Phase auf. Um dieses Problem zu überwinden, ist es im Allgemeinen wünschenswert, die Kristallisation des Materials vor dem Bindungsschritt zu maximieren, so dass die thermische Energie direkt zum Schmelzen geht anstatt eine Kettendehnung und neu Orientierung der unvollständigen kristallinen Struktur zu ermöglichen. Eine Lösung dieses Problems ist es, das Material einer Hitzefixierungsbehandlung zu unterwerfen. Wenn die Fasern, die der Hitzefixierung unterworfen werden, die Bindungswalze erreichen, werden die Fasern als solches im Wesentlichen nicht schrumpfen, weil derartige Fasern schon vollständig oder hoch orientiert sind. In typischen spinngebundenen oder schmelzgeblasenen Verfahren ist ein in-line Hitzefixierungsverfahren jedoch sehr schwer zu erreichen. Die vorliegende Erfindung vermindert im Allgemeinen den Bedarf an einem Hitzefixierungsschritt, verbietet ihn aber nicht, weil die Verwendung der Multicarboxylsäure in der thermoplastischen Zusammensetzung im Allgemeinen die Verwendung von bestehenden spinngebundenen oder schmelzgeblasenen Vermögensgegenständen ohne größere Verfahrensabänderungen ermöglicht. Das Vermischen des aliphatischen Polyesterpolymers mit einer Multicarboxylsäure maximiert daher im Allgemeinen die Kristallisation des aliphatischen Polyesterpolymers, was im Allgemeinen die erwartete Wärmeschrumpfung des aliphatischen Polyesterpolymers minimiert.
- Wenn eine kurz geschnittene oder Stapelfaser hergestellt wird, wo das in-line Hitzefixieren möglich ist, ist es zusätzlich in einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wahlweise möglich, dass die Fasern, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, eine Hitzefixierung durchmachen. Es ist erwünscht, dass eine derartige Hitzefixierung eine mögliche Wärmeschrumpfung der Faser weiter verringert. Diese Hitzefixierung kann durchgeführt werden, wenn die Fasern einer konstanten Streckung ausgesetzt werden, die typischerweise etwa 10 bis etwa 20 Prozent sein kann, aber nicht darauf beschränkt ist, bei einer Temperatur, die vorteilhaft größer als etwa 50ºC, vorteilhafter größer als etwa 70ºC und geeigneterweise größer als etwa 90ºC ist. Es wird allgemein empfohlen, die höchst möglichen Hitzefixierungsbedingungen zu verwenden einschließlich sowohl der angewendeten Streckung als auch der Temperaturen, während die Verarbeitbarkeit einer Faser nicht geopfert wird. Eine zu hohe Hitzefixiertemperatur wie zum Beispiel eine Temperatur nahe der Schmelztemperatur eines Bestandteils der Faser kann jedoch die Faserfestigkeit verringern und könnte ergeben, dass die Faser auf Grund von Klebrigkeit schwer zu handhaben ist.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung ist es erwünscht, das eine Faser, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, bei einer Temperatur von 100ºC und für eine Zeitdauer von etwa 15 Minuten einen Schrumpfbetrag zeigt, der als ein Wärmeschrumpfwert quantifiziert wird, der vorteilhaft geringer ist als etwa 15 Prozent, vorteilhafter weniger als 10 Prozent, geeigneterweise weniger als etwa 5 Prozent und geeigneter weniger als etwa 2 Prozent ist, wobei der Schrumpfbetrag auf dem Unterschied zwischen den Anfangs- und Endlängen der Faser getrennt durch die Anfangslänge der Faser multipliziert mit 100 beruht. Der Wärmeschrumpfwert für eine Faser kann entsprechend dem Vorgang bestimmt werden, der hier im Abschnitt Prüfverfahren beschrieben wird.
- Die thermoplastische Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist zur Herstellung von Fasern oder Vliesstrukturen geeignet, die in Wegwerfprodukten einschließlich saugfähiger Wegwerfprodukte wie Windeln, Inkontinenzprodukte für Erwachsene, und Betteinlagen; in katamenialen Vorrichtungen wie Hygienebinden und Tampons; und anderen saugfähigen Produkten wie Wischtücher, Lätzchen, Wundverbänden und chirurgischen Umhänge oder Behänge verwendet werden können. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung in einem weiteren Aspekt ein saugfähiges Wegwerfprodukt, das die Multikomponentenfasern der vorliegenden Erfindung umfasst.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wird die thermoplastische Zusammensetzung zu einer fasrigen Matrix für den Einbau in eine saugfähiges Wegwerfprodukt gebildet. Eine fasrige Matrix kann die Form einer zum Beispiel fasrigen Vliesbahn annehmen. Fasrige Vliesbahnen können vollständig aus Fasern hergestellt werden, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, oder sie können mit anderen Fasern vermischt werden. Die Länge der verwendeten Fasern kann von der bestimmten erwägten Endverwendung abhängen. Wenn die Fasern abgebaut werden sollen wie zum Beispiel in einer Toilette, ist es vorteilhaft, wenn die Längen bei oder unter etwa 15 Millimeter beibehalten werden.
- In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wird ein saugfähiges Wegwerfprodukt geliefert, wobei das saugfähige Wegwerfprodukt einen flüssigkeitsdurchlässigen oberen Bogen, einen hinteren Bogen umfasst, der an dem flüssigkeitsdurchlässigen oberen Bogen befestigt ist, und eine saugfähige Struktur, die zwischen dem flüssigkeitsdurchlässigen oberen Bogen und dem hinteren Bogen angeordnet ist, wobei der hintere Bogen Fasern umfasst, die aus der thermoplastischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden.
- Beispielhafte saugfähige Wegwerfprodukte werden in US-A- 4,710,187; US-A-4,782,521; US-A-4,770,656; und US-A- 4,798,603 allgemein beschrieben.
- Saugfähige Produkte und Strukturen entsprechend aller Aspekte der vorliegenden Erfindung werden unter Verwendung einer vielfachen Beanspruchung durch eine Körperflüssigkeit unterworfen. Demgemäß sind die saugfähigen Produkte und Strukturen wünschenswerterweise fähig, vielfache Beanspruchungen durch Körperflüssigkeit in Mengen aufzusaugen, denen die saugfähigen Produkte und Strukturen während der Verwendung ausgesetzt werden. Die Beanspruchungen werden im Allgemeinen durch eine Zeitdauer voneinander getrennt.
- Die Schmelztemperatur eines Materials wurde unter Verwendung von Differentialscanningkalorimetrie bestimmt. Ein Differentialscanningkalorimeter, das von T.A. Instruments Inc. aus New Castle, Delaware unter der Bezeichnung Thermal Analyst 2910 Differentialscanningkalorimeter (DSC) erhältlich ist, das mit einem Kühlzubehör mit flüssigem Stickstoff ausgestattet wurde und in Kombination mit einem Softwareprogramm Thermal Analyst 2200 verwendet wurde, wurde zur Bestimmung der Schmelztemperaturen verwendet.
- Die geprüften Materialproben waren entweder in Form von Fasern oder Harzpellets. Es wird bevorzugt, die Materialproben nicht direkt zu handhaben sondern eher Zangen und andere Werkzeuge zu verwenden, um nichts einzuführen, das fehlerhafte Ergebnisse erzeugen würde. Die Materialproben wurden im Fall der Fasern geschnitten oder im Fall der Pellets in eine Aluminiumpfanne gelegt und mit einer Genauigkeit von 0,01 mg auf einer Analysenwaage gewogen. Wenn nötig wurde ein Deckel über die Materialprobe auf der Pfanne gepresst.
- Der Differentialscanningkalorimeter wurde unter Verwendung eines Indiummetallstandards kalibriert und eine Korrektur der Grundlinie wurde durchgeführt, wie im Handbuch des Differentialscanningkalorimeters beschrieben wird. Eine Materialprobe wurde für die Prüfung in die Prüfkammer des Differentialscanningkalorimeters gelegt, und eine leere Pfanne wird als Referenz verwendet. Alle Prüfungen liefen mit einem Strom von 55 Kubikzentimeter/Minute Stickstoff (Industriequalität) auf die Prüfkammer. Das Heiz- und Abkühlprogramm ist eine Prüfung in 2 Zyklen, die mit einer Equilibrierung der Kammer auf -75ºC beginnt, gefolgt von einem Heizzyklus von 20ºC/Minute auf 220ºC gefolgt von Kühlen durch einen Kühlzyklus bei 20ºC/Minute auf -75ºC und dann einem weiteren Heizzyklus von 20ºC/Minute auf 220ºC.
- Die Ergebnisse wurden unter Verwendung des Analysensoftwareporgramms bewertet, worin die Glasübergangstemperatur (Tg) des Wendepunkts, die endothermen und exothermen Spitzen identifiziert und quantifiziert wurden. Die Glasübergangstemperatur wurde als der Bereich der Linie identifiziert, wo eine deutliche Änderung der Neigung auftritt und dann wird die Schmelztemperatur unter Verwendung einer automatischen Wendepunktberechnung bestimmt.
- Ein Kapillarströmungsmesser, erhältlich von Göttfert aus Rock Hill, South Carolina unter der Bezeichnung Göttfert Rheograph 2003 Kapillarströmungsmesser, der in Kombination mit der Analysensoftware WinRHEO (Version 2,31) verwendet wurde, wurde zur Bewertung der scheinbaren viskositätsrheologischen Eigenschaften der Materialproben verwendet. Die Einstellung des Kapillarströmungsmessers umfasste einen Messwandler mit 2000 Bar Druck und eine 30/1 : 0/180 Rundlochkapillardüse.
- Wenn die Materialprobe, die gemessen wird, Wasserempfindlichkeit zeigt, oder wenn es bekannt ist, dass sie sie aufweist, wird die Materialprobe in einem Vakuumofen über seiner Glasübergangstemperatur d.h. über 55 oder 80ºC für PLA (Polymilchsäure) -Materialien unter einem Vakuum von zumindest 15 Zoll (38,1 cm) Quecksilbersäule mit einem Stickstoffgasstrom von zumindest 30 Standardkubikfuß (0,85 m³) pro Stunde (SCFH) für zumindest 16 Stunden getrocknet.
- Sobald das Gerät aufgewärmt ist und der Druckmessumwandler kalibriert ist, wird die Materialprobe zusätzlich in die Säule geladen, wobei jedes Mal Harz mit einem Rammstab in die Säule gepackt wird, um eine durchgehende Schmelze während der Prüfung sicher zu stellen. Nach dem Beladen mit der Materialprobe geht jeder Prüfung eine Schmelzzeit von 2 Minuten voraus, um der Materialprobe zu ermöglichen, bei der Prüftemperatur vollständig zu schmelzen. Der Kapillarströmungsmesser nimmt automatisch Datenpunkte und bestimmt die scheinbare Viskosität (in Pascal. Sekunde) bei 7 scheinbaren Schergeschwindigkeiten (1/Sekunde): 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 und 5000. Wenn die entstehende Kurve untersucht wird, ist es wichtig, dass die Kurve relativ glatt ist. Wenn wesentliche Abweichungen von einer allgemeinen Kurve von einem Punkt zu einem weiteren bestehen, möglicherweise auf Grund von Luft in der Säule, sollte der Prüfdurchgang wiederholt werden, um die Ergebnisse zu bestätigen.
- Die entstandene rheologische Kurve der hergestellten scheinbaren Schergeschwindigkeit gegen die scheinbare Viskosität zeigt an, wie die Materialprobe bei jener Temperatur in einem Extrusionsverfahren laufen wird. Die Werte der scheinbaren Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von zumindest 1000 1/Sekunde sind von besonderem Interesse, weil dies die typischen Bedingungen sind, die in handelsüblichen Faserspinnextrudern angetroffen werden.
- Ein Gaspermeationschromatographie (GCP) -Verfahren wird zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung der Proben von Polymilchsäure verwendet, deren gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht (Mw) zwischen 800 bis 400.000 liegt.
- Das GPC wird mit zwei PL-Gel gemischt K linear 6 Mikrometer, 7,5 · 300 Millimeter analytischen Säulen in Serie eingestellt. Die Säulen und Detektortemperaturen betragen 30ºC. Die mobile Phase ist Tetrahydrofuran (THF) der HPLX Qualität. Die Pumpgeschwindigkeit beträgt 0,8 Milliliter pro Minute mit einem Injektionsvolumen von 25 Mikrolitern. Die Gesamtlaufzeit beträgt 30 Minuten. Es ist wichtig anzumerken, dass alle 4 Monate neue analytische Säulen installiert werden müssen, jedes Monat eine neue Schutzsäule und jedes Monat ein neues in-line Filter.
- Standards von Polystyrolpolymeren, die von Aldrich Chemical Co. erhalten werden, sollten in ein Lösemittel aus Dichlormethan (DCM) : THF (10 : 90) gemischt werden, beide von HPLC Qualität, um Konzentrationen von 1 mg/ml zu erhalten. Vielfache Polystyrolstandards können in einer Standardlösung unter der Voraussetzung kombiniert werden, dass ihre Spitzen nicht überlappen, wenn sie chromatographiert werden. Ein Bereich der Standards von etwa 687 bis 400.000 sollte hergestellt werden. Beispiele von Standardmischungen mit Aldrich Polystyrolen mit wechselnden Molekulargewichten (in gewichtsdurchschnittlichem Molekulargewicht Mw) umfassen: Standard 1 (401.340; 32.660; 2.727) Standard 2 (45.730; 4.075), Standard 3 (95,800; 12,860) und Standard 4 (184.200; 24,150; 687).
- Als nächstes wird der Stammprüfstandard hergestellt. 10 g eines PLA Standards mit einem Molekulargewicht von 200.000, Katalog #19245, erhalten von Polysciences Inc. werden in 100 ml von DCM der HPLC Qualität in einem Glaskolben mit Teflon ausgekleidetem Deckel unter Verwendung eines Umlaufschüttlers (zumindest 30 Minuten) aufgelöst. Die Mischung wird auf eine saubere trockene Glasscheibe geleert, und das Lösemittel wird verdunsten gelassen, dann wird sie in einen auf 35ºC vorgeheizten Vakuumofen gestellt und > 14 Stunden unter einem Vakuum von 25 mm Hg getrocknet. Als nächstes wird das PLA aus dem Ofen entfernt und der Film wird in schmale Streifen geschnitten. Die Proben werden unter Verwendung einer Feinmühle (w/10 Mesh Sieb) sofort gemahlen, wobei Sorge getragen wird, dass nicht zu viel Probe zugegeben wird und verursacht wird, dass die Mühle einfriert. Einige Gramm der gemahlenen Probe werden in einem trockenen Glaskolben in einem Exsikkator gelagert, während der Rest der Probe im Gefrierapparat in einem Kolben ähnlicher Art gelagert werden kann.
- Es ist wichtig, vor dem Beginn jeder neuen Abfolge einen neuen Prüfstandard herzustellen, und weil das Molekulargewicht durch die Probenkonzentration stark beeinflusst wird, sollte beim Wiegen und seiner Herstellung große Sorgfalt geübt werden. Zur Herstellung des Prüfstandards werden 0,0800 g ± 0,0025 g des PLA Referenzstandards mit einem Mw von 200.000 in ein sauberes trockenes Scintillationsgefäß gewogen. Dann werden unter Verwendung einer volumetrischen Pipette oder einer passenden Repipet 2 ml DCM zum Gefäß zugegeben und der Deckel wird festgeschraubt. Die Probe wird vollständig aufgelöst. Die Probe wird auf einem Umlaufschüttler wie einem Thermolyne Roto Mix (Type 51300) oder einem ähnlichen Mischer gewirbelt, wenn nötig. Um zu bewerten, ob sie aufgelöst ist, wird das Gefäß in einem Winkel von 45º gegen das Licht gehalten. Es wird langsam gedreht und die Flüssigkeit wird beobachtet, wie sie das Glas nach unten fließt. Wenn der Boden des Gefäßes nicht glatt erscheint, ist die Probe nicht vollständig aufgelöst. Es kann mehrere Stunden dauern, bis die Probe aufgelöst ist. Sobald sie aufgelöst ist, werden 18 ml THF zugegeben unter Verwendung einer volumetrischen Pipette oder einer passenden Repipet, das Gefäß wird gut verschlossen und es wird gemischt.
- Die Probenvorbereitungen beginnen mit dem Abwiegen von 0,0800 g ± 0,0025 g der Probe in ein sauberes trockenes Scintillationsgefäß (es sollte auch beim Abwiegen und Vorbereiten große Sorgfalt geübt werden). 2 ml DCM werden mit einer volumetrischen Pipette oder einer passenden Repipet zum Gefäß zugegeben und der Deckel wird festgeschraubt. Die Probe wird unter Verwendung derselben Methode vollständig aufgelöst, die bei der Herstellung des Prüfstandards oben beschrieben wurde. Dann werden 18 ml THF unter Verwendung einer volumetrischen Pipette oder einer passenden Repipet zugegeben, das Gefäß wird fest verschlossen und es wird gemischt.
- Die Bewertung wird mit einer Testinjektion einer Standardbereitung begonnen, um die Systemequilibrierung zu prüfen. Sobald die Equilibrierung bestätigt ist, werden die Standardbereitungen injiziert. Nachdem sie gelaufen sind, wird die Prüfstandardbereitung injiziert. Dann die Probenbereitung. Nach jeweils 7 Probeninjektionen und am Ende der Prüfung wird die Prüfstandardbereitung injiziert. Es wird sicher gestellt, dass nicht mehr als zwei Injektionen pro Gefäß genommen werden und diese zwei Injektionen müssen innerhalb von 4,5 Stunden voneinander gemacht werden.
- Es gibt 4 Parameter der Qualitätskontrolle, um die Ergebnisse zu bewerten. Zuerst sollte der Korrelationskoeffizient der Regression der vierten Ordnung, der für jeden Standard berechnet wird, nicht geringer als 0,950 und nicht mehr als 1,050 sein. Zweitens sollte die relative Standardabweichung (RSD) aller Mw der Prüfstandardbereitungen nicht mehr als 5,0 Prozent betragen. Drittens sollten der Durchschnitt der Mw der Injektionen der Prüfstandardbereitungen innerhalb von 10 Prozent der der ersten Injektion der Prüfstandardbereitung sein. Zuletzt wird die Lactidantwort für die 200 Mikrogramm pro Milliliter (ug/ml) Standardinjektion auf einer SQC Datenaufzeichung aufgenommen. Unter Verwendung der Kontrolllinien der Aufzeichnung, muss die Antwort innerhalb der bestimmten SQC Parameter liegen.
- Die Molekularstatistiken beruhend auf der Kalibrationskurve werden berechnet, die aus den Polystyrolstandardbereitungen und der Mark Houwink Konstanten für PLA und Polystyrol in THF bei 30ºC erzeugt werden. Sie sind: Polystyrol (K = 14,1&supmin;10&sup5;, α = 0,700 und PLA (K = 54,9&supmin;10&sup5;, α = 0,639).
- Die erforderliche Ausrüstung für die Bestimmung der Wärmeschrumpfung umfasst: einen Konvektionsofen (Thalco Modell 160 DM Laborofen), 0,5 g (+/-0,06 g) Bleigewichte, ¹/&sub2; Zoll (1,27 cm) Klemmen, Glättband, graphisches Papier mit zumindest ¹/&sub4; Zoll (0,64 cm) Quadraten, Schaumplakatwand (11 mal 14 Zoll; 28 mal 36,6 cm) oder ein gleichwertiges Substrat, um das graphische Papier und die Proben anzubringen. Der Konvektionsofen sollte zu einer Temperatur von 100ºC fähig sein.
- Faserproben werden mit ihren jeweiligen Spinnbedingungen schmelzgesponnen, ein Bündel aus 30 Fäden wird bevorzugt, und werden mechanisch gezogen, um Fasern mit einer Düsendehnung von 224 oder größer zu erhalten. Es können nur Fasern der gleichen Düsendehnung hinsichtlich ihrer Wärmeschrumpfung miteinander verglichen werden. Die Düsendehnung einer Faser ist das Verhältnis der Geschwindigkeit der hinunterziehenden Wälze geteilt durch die lineare Extrusionsgeschwindigkeit (Abstand/Zeit) des geschmolzenen Polymers, das aus der Spinndüse austritt. Die gesponnene Faser wird üblicherweise auf einer Spule unter Verwendung eines Wicklers gesammelt. Das gesammelte Faserbündel wird zu 30 Fäden getrennt, wenn ein Bündel aus 30 Fäden noch nicht erhalten wurde, und auf Längen von 9 Zoll (22,9 cm) geschnitten.
- Das graphische Papier wird auf die Plakatwand geklebt, wobei eine Kante an die Kante der Plakatwand angelegt wird. Ein Ende des Faserbündels wird mit nicht mehr als dem Ende von 1 Zoll (2,54 cm) geklebt. Das geklebte Ende wird an der Kante an die Plakatwand geklemmt, wo das graphische Papier angepasst ist, so dass die Kante der Klemme über einer der waagrechten Linien auf dem graphischen Papier liegt, während das Faserbündel an der Stelle gehalten wird (das geklebte Ende sollte kaum sichtbar sein, da es unter der Klammer befestigt wird). Das andere Ende des Bündels wird fest gezogen und parallel zu den vertikalen Linien auf dem graphischen Papier angeordnet. Als nächstes werden bei 7 Zoll (17,8 cm) unterhalb des Punktes, wo die Klammer die Faser bindet, die 0,5 g Bleigewichte um das Faserbündel geklemmt. Der Befestigungsvorgang wird wiederholt für jede Unterteilung. Üblicherweise können 3 Unterteilungen auf einmal befestigt werden. Markierungen können am graphischen Papier zur Anzeige der Anfangslagen der Bleigewichte gemacht werden. Die Proben werden in den 100 ºC Ofen gelegt, so dass sie senkrecht hängen und die Plakatwand nicht berühren. In Zeitintervallen von 5, 10 und 15 Minuten werden die neuen Lagen der Bleigewichte schnell auf dem graphischen Papier markiert, und die Proben werden in den Ofen zurückgebracht.
- Nach der vollständigen Prüfung wird die Plakatwand entfernt, und die Abstände zwischen dem Ursprung (wo die Klammer die Fasern hielt) und den Markierungen bei 5, 10 und 15 Minuten wird mit einem Lineal mit 1/10 Zoll (etwa 0,16 cm) Graduierung gemessen. Drei Unterteilungen pro Probe werden empfohlen. Mittelwerte, Standardabweichungen und Prozent Schrumpfung werden gemessen. Die Prozent Schrumpfung werden als (Anfangslänge der Faser - gemessene Länge der Faser) geteilt durch die Anfangslänge der Faser und multipliziert mit 100 berechnet. Die hier berichteten Wärmeschrumpfwerte verwenden die Werte, die bei 15 Minuten erhalten werden.
- Die Messung der Kristallgrößen innerhalb einer Faserprobe wurde durch Röntgenbeugung unter Verwendung eines Röntgenapparats bestimmt, der von Philips Inc. aus Mahwah, New Jersey unter der Bezeichnung XRG-3000 Röntgenapparat erhältlich ist, der mit einer Kupferröhre ausgestattet war. Photographien wurden erhalten, und eine graphische Darstellung wurde unter Verwendung eines Breitwinkelgoniometers gemacht. Zur Bestimmung der tatsächlichen Kristallgröße einer Faserprobe wurde ein Reflexionsmuster in der äquatorialen Richtung hinsichtlich der Faser erhalten, wobei durch die (hkl) Schichtlinie gescannt wird. Die (100) Ebene bei etwa 16,4º 2Q wurde gewählt, um bei allen Dimensionsberechnungen gleichmäßig zu sein. Unter Verwendung der Scherrergleichung wurde dann eine mittlere Abmessung für die Kristallite berechnet, die senkrecht auf die (100) Ebene waren.
- Die Prüfung der Bioabbaubarkeit der Proben wurde nach dem Organic Waste Systems von Gent, Belgien unter Verwendung eines abgeänderten ASTM 5338,92 oder gleichwertigen ISO CD 14855 Prüfvorgang durchgeführt. Die Abwandlung vom ASTM 5338,92 Verfahren besteht darin, dass die Prüfkammern während der Prüfung eher bei konstanten 58ºC gehalten werden als dass ein steigendes Temperaturprofil verwendet wird.
- Ein Polymilchsäurepolymer (PLA) wurde von Chronopol Inc., Golden, Colorado erhalten. Das Polymilchsäurepolymer wies ein L : D Verhältnis von 100 zu 0, eine Schmelztemperatur von etwa 175ºC, ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 211.000, ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 127.000, einen Polydispersitätsindex von etwa 1,65 und einen Restmilchsäuremonomerwert von etwa 5,5 Gewichtsprozent auf.
- Das Polymilchsäurepolymer wurde mit unterschiedlichen Mengen von Adipinsäure vermischt. Die Mischung des Polymilchsäurepolymers mit der Adipinsäure umfasste das trockene Vermischen der Bestandteile gefolgt von Schmelzmischen, um ein kräftiges Vermischen der Bestandteile zu liefern, was in einem gegenläufig rotierenden Doppelschneckenextruder erreicht wurde. Das Mischen wurde entweder auf einer BRABENDERTM Doppelschneckenpresse oder einem HaakeTM Doppelschneckenextruder mit Mischungsschnecken durchgeführt.
- Die Umwandlung der bereiteten Mischungen zu Fasern wurde auf einer Faserspinnlinie im Gehäuse durchgeführt. Die Spinnlinie besteht aus einem Extruder mit ³/&sub4; Zoll (1,91 cm) Durchmesser mit einer Schnecke mit einem 24 : 1 L : D (Länge : Durchmesser) Verhältnis und drei Heizzonen, das in eine Koch® statische Mischereinheit mit 0,62 Zoll (1,57 cm) Durchmesser und dann in den Spinnkopf (4te und 5te Heizzonen) durch eine Spinndüse mit 15 bis 30 Löchern zuleitet, wobei jedes Loch einen Durchmesser von etwa 500 Mikrometer aufweist. Die Temperaturen jeder Heizzone werden im Abschnitt Temperaturprofil nacheinander angegeben. Die Fasern werden mit Luft bei 13ºC bis 22ºC abgeschreckt und mit einer mechanischen Zugwalze nach unten zu entweder einer Wicklereinheit oder einer Faserzieheinheit gezogen (wie im Lurgi Spinnbindungsverfahren). Die Verfahrensbedingungen für einige der bereiteten Fasern werden in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
- * kein Beispiel der vorliegenden Erfindung
- Die hergestellten Fasern wurden dann auf Wärmeschrumpfung, Tg und mittlere Kristallgröße bewertet. Die Ergebnisse dieser Bewertungen werden in Tabelle 2 gezeigt. Der tatsächliche Prozentsatz der Polymilchsäurepolymer/Adipinsäureverhältnisse wurde unter Verwendung von magnetischer Kernresonanz als das Verhältnis zwischen CH und CH&sub2; Spitzen bestimmt. Tabelle 2
- * kein Beispiel der vorliegenden Erfindung
- Ein Polymilchsäurepoylmer (PLA) wurde von Chronopol Inc., Golden, Colorado erhalten. Das Polymilchsäurepolymer wies ein L : D Verhältnis von 100 zu 0, eine Schmelztemperatur von etwa 175ºC, ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 181.000, ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 115.000, einen Polydispersitätsindex von etwa 1,57 und einen Restmilchsäuremonomerwert von etwa 2,3 Gewichtsprozent auf.
- Das Polymilchsäurepolymer wurde mit unterschiedlichen Mengen von Adipinsäure vermischt. Die Mischung des Polymilchsäurepolymers mit der Adipinsäure umfasste das trockene Vermischen der Bestandteile gefolgt von Schmelzmischen, um ein kräftiges Vermischen der Bestandteile zu liefern, was in einem gegenläufig rotierenden Doppelschneckenextruder erreicht wurde. Das Mischen wurde entweder auf einer BRABENDERTM Doppelschneckenpresse oder einem HaakeTM Doppelschneckenextruder mit Mischungsschnecken durchgeführt.
- Die Umwandlung der bereiteten Mischungen zu Fasern wurde auf einer Faserspinnlinie im Gehäuse durchgeführt. Die Spinnlinie besteht aus einem Extruder mit ³/&sub4; Zoll (1,91 cm) Durchmesser mit einer Schnecke mit einem 24 : 1 L : D (Länge : Durchmesser) Verhältnis und drei Heizzonen, die in eine Koch® statische Mischereinheit mit 0,62 Zoll (1,57 cm) Durchmesser und dann in den Spinnkopf (4te und 5te Heizzonen) durch eine Spinndüse mit 15 bis 30 Löchern zuleiten, wobei jedes Loch einen Durchmesser von etwa 500 Mikrometer aufweist. Die Temperaturen jeder Heizzone werden im Abschnitt Temperaturprofil nacheinander angegeben. Die Fasern werden mit Luft bei 13ºC bis 22ºC abgeschreckt und mit einer mechanischen Zugwalze zu entweder einer Wicklereinheit oder einer Faserzieheinheit nach unten gezogen (wie im Lurgi Spinnbindungsverfahren). Die Verfahrensbedingungen für einige der bereiteten Fasern werden in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3
- * kein Beispiel der vorliegenden Erfindung
- Die hergestellten Fasern wurde dann auf Wärmeschrumpfung, Tg und Bioabbaubarkeit bewertet. Die Ergebnisse dieser Bewertungen werden in Tabelle 4 gezeigt. Der tatsächliche Prozentsatz der Polymilchsäurepolymer/Adipinsäureverhältnisse wurde unter Verwendung von magnetischer Kernresonanz als das Verhältnis zwischen CH und CH&sub2; Spitzen bestimmt. Tabelle 4
- * kein Beispiel der vorliegenden Erfindung
- Der Fachmann wird erkennen, dass die vorliegende Erfindung für viele Modifikationen und Abwandlungen fähig ist, ohne sich von ihren Rahmen zu entfernen. Demgemäß sollen die oben bekanntgegebenen genaue Beschreibung und Beispiele nur beispielhaft sein und sollen auf keine Weise den Rahmen der Erfindung beschränken, wie er in den beigefügten Ansprüchen bekanntgegeben wird.
Claims (16)
1. Thermoplastische Zusammensetzung, umfassend eine
Mischung aus
a. einem aliphatischen Polyesterpolymer mit einem
gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht zwischen
etwa 10.000 bis etwa 2.000.000, wobei das
aliphatische Polyesterpolymer in der thermoplastischen
Zusammensetzung in einer Gewichtsmenge zwischen etwa
60 Gewichtsprozent bis etwa 80 Gewichtsprozent
vorliegt; und
b. einer Multicarboxylsäure mit insgesamt weniger als
etwa 30 Kohlenstoffatomen, wobei die
Multicarboxylsäure in der thermoplastischen Zusammensetzung in
einer Gewichtsmenge zwischen etwa 20
Gewichtsprozent bis etwa 40 Gewichtsprozent vorliegt, wobei
alle Gewichtsprozent auf der Gesamtgewichtsmenge
des aliphatischen Polyesterpolymers und der
Multicarboxylsäure beruhen, die in der thermoplastischen
Zusammensetzung vorliegen.
2. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1,
wobei das aliphatische Polyesterpolymer aus der Gruppe
gewählt wird, die aus Polymilchsäure,
Polybutylensuccinat, Polybutylensuccinat-co-adipat,
Polyhydroxybutyrat-co-valerat, Polycaprolacton, Mischungen derartiger
Polymere und Copolymeren derartiger Polymere besteht.
3. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder
Anspruch 2, wobei das aliphatische Polyesterpolymer
Polymilchsäure ist.
4. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 3, wobei das aliphatische
Polyesterpolymer in der thermoplastischen Zusammensetzung in einer
Gewichtsmenge vorliegt, die zwischen etwa 70
Gewichtsprozent bis etwa 75 Gewichtsprozent beträgt.
5. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 4, wobei die Multicarboxylsäure aus der
Gruppe gewählt wird, die aus Malonsäure,
Zitronensäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure,
Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure und
Mischungen derartiger Säuren besteht.
6. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 5, wobei die Multicarboxylsäure
Adipinsäure ist.
7. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 6, wobei die Multicarboxylsäure in der
thermoplastischen Zusammensetzung in einer
Gewichtsmenge vorliegt, die zwischen etwa 25 Gewichtsprozent
bis etwa 30 Gewichtsprozent beträgt.
8. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 7, wobei die Multicarboxylsäure
insgesamt zwischen etwa 3 bis etwa 30 Kohlenstoffatome
aufweist.
9. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 7, wobei die thermoplastische
Zusammensetzung eine Glasübergangstemperatur zeigt, die
geringer als etwa 55ºC ist.
10. Thermoplastische Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 9, wobei die thermoplastische
Zusammensetzung eine Glasübergangstemperatur zeigt, die
geringer als etwa 50ºC ist.
11. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1,
wobei das aliphatische Polyesterpolymer aus der Gruppe
gewählt wird, die aus Polymilchsäure,
Polybutylensuccinat, Polybutylensuccinat-co-adipat,
Polyhydroxybutyrat-co-valerat, Polycaprolacton, Mischungen derartiger
Polymere und Copolymeren derartiger Polymere besteht;
die Multicarboxylsäure aus der Gruppe gewählt wird,
die aus Malonsäure, Zitronensäure, Bernsteinsäure,
Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure,
Azelainsäure, Sebacinsäure und Mischungen derartiger
Säuren besteht; und die thermoplastische
Zusammensetzung eine Glasübergangstemperatur von weniger als etwa
55ºC zeigt.
12. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 11,
wobei das aliphatische Polyesterpolymer Polymilchsäure
ist und die Multicarboxylsäure Adipinsäure ist.
13. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 11 oder
Anspruch 12, wobei das Polymilchsäurepolymer in der
thermoplastischen Zusammensetzung in einer
Gewichtsmenge vorliegt, die zwischen etwa 70 Gewichtsprozent
bis etwa 75 Gewichtsprozent beträgt, und die
Adipinsäure in der thermoplastischen Zusammensetzung in
einer Gewichtsmenge vorliegt, die zwischen etwa 25 bis
etwa 30 Gewichtsprozent beträgt.
14. Faser mit einer mittleren Kristallgröße von weniger
als 120 Angström, wobei die Faser aus einer
thermoplastischen Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1
bis 13 hergestellt wird.
15. Faser nach Anspruch 14, wobei die Faser einen
Wärmeschrumpfwert zeigt, der geringer als 15 Prozent ist.
16. Faser nach Anspruch 14 oder Anspruch 15, wobei die
Faser einen Wärmeschrumpfwert zeigt, der geringer als
etwa 10 Prozent ist.
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