JP2001504550A - ダイヤモンド被覆された部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 被覆された部材（３０）の製造方法であって、金属バインダにより互いに結合された硬質粒子を含む焼結基体を提供するステップを含み、この焼結基体から材料を除去して研削されたままの基体を形成するステップを含み、この基体における残留応力を低減させるステップを含み、この基体を再焼結して再焼結基体を形成するステップを含み、この再焼結基体上に被覆を付着させるステップを含む。

Description

【発明の詳細な説明】 ダイヤモンド被覆された部材の製造方法 政府補助金契約 本明細書に記載される本発明は、アメリカ合衆国商務省の賛助を受けたアメリ カ合衆国政府アドバンストテクノロジープログラム（ＡＴＰ）認可番号７０ＮＡ ＮＢ５Ｈ１０８４号の研究過程においてなされたものである。 背景 ドリル、エンドミル、リーマ及びシールリングなどの部材は、典型的には一貫 した寸法的完全性を有し、また厳しい寸法公差をみたす必要がある。このことは 、これらの部材の典型的な用途が十分な性能を得るために高度な寸法的精度を必 要とすることからもいえる。 化学蒸着法（ＣＶＤ法）によるダイヤモンド被覆は特に有利な性能的特性を提 供するため、付着性を有するＣＶＤ法ダイヤモンド被覆を部材に設けることによ り部材に優れた特性が付与される。しかしながら、ＣＶＤ法によるダイヤモンド 被覆を基体へ設けることは少なくとも１つの欠点を有する。例えば、ＣＶＤ法に よるダイヤモンド被覆を設ける以前の基体形状の寸法的完全性を一貫して維持す ることが不可能な点である。このことは寸法的完全性を有する、ダイヤモンド被 覆された、厳しい公差をもつ部材の一貫した生産を不可能とする。例えば１つの 結果として、長尺の切削部材を用いて一貫した高精度な穿孔を行うことが不可能 となる。 ダイヤモンド被覆された部材の従来用いられてきた製造工程を参照すると、公 開された国際特許出願番号ＰＣＴ/ＵＳ９４/０２３４６（国際公開番号ＷＯ９５ /１５２５８）「DIAMOND COATED TOOLS AND METHOD FOR MAKING」 （Kennametal社（アメリカ合衆国、１５６５０、ペンシルバニア州、ラトローブ ）に譲渡されており、この特許出願の全内容は参照として本明細書中に援用され る）に記載されているように、第１のステップは粉体構成要素の均質混合物から 局所的な又は偏った密度を有する未焼結体を形成することを含む。次のステップ は熱または熱と圧力（例えば、真空焼結、加圧焼結及び熱間アイソスタチック成 形などの焼結）によりこの未焼結体を固めて充分な密度の圧密化された即ち焼結 された基体を形成することを含む。 次のステップは研削、即ち焼結基体から材料を除去して長尺の切削部材の構造 的特徴を定義することを含んでもよい。炭化タングステン−コバルト合金の場合 には、真空焼結条件下でコバルトによる炭化タングステンの湿潤性のため既に存 在する表面コバルトに加え、典型的には研削により、コバルトが研削されたまま の焼結基体表面に塗布される。 表面からコバルトを減少させまたは除去するため、及び基体表面上に十分な大 きさの炭化タングステン粒子を形成するため、次のステップは研削されたままの 基体を再焼結することを含む。国際特許出願番号ＰＣＴ/ＵＳ９４/０２３４６は 、その再焼結によりコバルト含有量が少なく、基体表面粗さが大きい表面を得る ことのできる再焼結工程を記載している。より詳細には、基体は粒子成長及び基 体表面からのバインダの蒸発を生じさせるための時間、温度、及び雰囲気の条件 下で再焼結される。時間及び温度は十分に異常な即ち過度の粒子成長が基体表面 上で起こるよう選択され、これにより２５マイクロインチ（Ｒ_a）以上、好まし くは３０マイクロインチ（Ｒ_a）以上、更に好ましくは少なくとも４０マイクロ インチ（Ｒ_a）以上の表面粗さ（Ｒ_a）が得られる。 炭化タングステン−コバルトの組成では、再焼結は２７５０°Ｆ（１５１０℃ ）で２時間乃至３時間、約０．５トル（ｔｏｒｒ）の窒素雰囲気下で行 ってもよい。焼結時間は基体の組成及び再焼結の条件に依存する。典型的には、 焼結温度が上昇すると焼結時間が短縮される。第１の再焼結後、表面粗さが十分 でない場合には、その基体に対し引き続き再焼結を行ってもよい。 窒素分圧は、基体表面からコバルトを蒸発させるよう制御されるべきである。 但し、基体表面上にあらゆる顕著な窒素層の形成を回避する一方、基体のバルク 領域からのコバルトにより基体表面に最小限の再湿潤がなされなくてはならない 。典型的には、選択された窒素分圧は０．３トル乃至５トルである。 ドリルなどの長尺の切削部材のための研削されたままの基体の場合、出願人は 研削されたままの基体が再焼結時に寸法上の変形を生じることを見出した。出願 人は変形を悪化させる要因の１つは研削作業時に生じる残留応力と関連があると 考える。より詳細には、焼結基体の研削は研削されたままの基体に残留応力を生 ぜしめる。これらの残留応力は、液相線を上回る温度での再焼結時に基体の寸法 上の変形を悪化させる。 再焼結時の寸法の狂いには他の要因も関与している。例えば、研削されたまま の基体において材料が十分な断面を有していないために、再焼結時の基体の剛性 を低下させる。このことは高温液相再焼結時に成形品がより容易に変形される高 アスペクト比の基体に特に当てはまる。高アスペクト比の基体とは、主要な寸法 （例えば、基体の形状により長さまたは直径）の主要でない寸法（例えば主要な 寸法のそれぞれの例について直径または厚さ）に対する比が例えば１０：１を上 回るほど大きいものをいう。「DIAMOND COATED CUTTING MEMBER AND METHOD OF MAKING THE SAME」と題された係属中の米国特許出願番号Ｏ８/６４８，６０３( １９９６年５月１５日出願)(Kennametal社（アメリカ合衆国、１５６５０、ペン シルバニア州、ラトローブ）に譲渡されている）は再焼結時における寸法上の変 形を扱っている。米国特許出願 番号０８/６４８，６０３は参照として本明細書中に援用される。 次いで再焼結基体はＣＶＤ技術を用いてダイヤモンドで被覆され、ダイヤモン ド被覆された長尺の切削部材を形成する。ダイヤモンド被覆を設けるにあたって は、被覆時の基体温度が７００℃乃至８７５℃に維持されることが好ましい。温 度が７００℃を下回る場合には、ダイヤモンド被覆中に耐摩耗性を著しく低減さ せる黒鉛が過多に形成される。また７００℃を下回る温度では、被覆の付着速度 の低下がみられる。温度が８７５℃を上回る場合には、被覆作業時に過多のコバ ルトが基体から分散し、被覆の基体への付着性に不都合な影響を与える。 上述したように、これらのダイヤモンド被覆された高アスペクト比部材は、再 焼結時に基体に寸法上の変形が生じているために、寸法上著しく変形しているこ とがある。ダイヤモンド被覆された長尺の切削部材における寸法上の変形は、例 えば不都合な特性である。従って、ダイヤモンド被覆された部材がＣＶＤ法によ る付着性を有するダイヤモンド被覆に加え高度の寸法的完全性を示すダイヤモン ド被覆された部材自体の提供に加え、この部材の製造方法を提供することが非常 に望ましい。 概要 本発明の１つの目的は、ダイヤモンド被覆された部材が付着性を有するダイヤ モンド被覆に加え高度の寸法的完全性を示すダイヤモンド被覆された部材自体の 提供に加え、この部材の製造方法を提供することである。 １つの形態において、本発明は、金属バインダにより互いに結合された硬質粒 子を含む焼結基体を提供するステップと、焼結基体から材料を除去して研削され たままの基体を形成するステップと、基体における残留応力を減少させるステッ プと、基体を再焼結して再焼結基体を形成するステップと、及 び被覆を再焼結基体に付着させるステップと、を含む、被覆された部材の製造方 法である。 図面の簡単な説明 以下は、本願の一部を構成する図面の簡単な説明である。 図１は、ダイヤモンド被覆を有するツイストドリルの側面図である。 図２は、ダイヤモンド被覆を有するエンドミルの側面図である。 詳細な説明 図１は、軸前端部１２及び軸後端部１４を有するツイストドリル１０を示す。 ツイストドリル１０は直径が比較的一定な後方シャンク１６を有する。ツイスト ドリル１０は溝付き部分１８を有する。更にツイストドリル１０は軸前端部１２ に少なくとも１つの切削エッジ２２を有する。円錐台形形状をした肩２０は溝付 き部分１８と後方シャンク１６との間に移行部を提供する。後方シャンク１６の 直径は溝付き部分１８の直径に比べて大きい。ツイストドリル１０は切削エッジ ２２、及び溝付き部分１８の少なくとも一部に付着力のあるダイヤモンド被覆を 有する。 図２は、軸前端部３２及び軸後端部３４を有するエンドミル３０を示す。エン ドミル３０は後方シャンク３６を更に有する。また、エンドミル３０は溝付き部 分３８を有する。エンドミル３０は切削エッジ及びそれらの隣接領域に付着力の あるダイヤモンド被覆を有する。 ツイストドリル及びエンドミルは本発明が係る高アスペクト比部材の典型例で あり、本発明をこれらに限定する意図のものではない。この点において、本発明 は例えばリーマ、タップ、ルータ、穴あけ機、エンドミル、ねじ切エンドミル及 びシールリングなどの他の高アスペクト比部材を含む。 ツイストドリル及びエンドミルの製造方法を参照すると、第１のステップ は基体の組成を形成する粉体構成要素の混合物を提供することを含む。典型的に は、これらの構成要素はボールミルなどを用いて混合され、均質な粉体混合物と なる。典型的には、これらの粉体構成要素は硬質粒子（例えば、炭化タングステ ン）及び金属バインダ（例えば、コバルト）を含む。 次いで粉体混合物は成形されて長尺の未焼結体となる。未焼結体は局所的な又 は偏った密度を有する。典型的な成形工程には押出が含まれる。 次いで未焼結体は熱またば熱と圧力により固められて充分な密度の基体を形成 する。液相焼結を含む例示的な圧密化工程は、真空焼結、加圧焼結及び熱間アイ ソスタチック成形を含む。炭化タングステン−コバルト組成から作られたツイス トドリルの場合には、圧密化工程は約２７５０°Ｆ（１５１０℃）の温度で約３ 時間液相真空焼結することを含んでもよい。この結果ツイストドリルのための概 ね円筒形の焼結基体ブランクが形成される。コバルトによる炭化タングステンの 湿潤性のため、焼結基体の表面には典型的にコバルトが存在する。 ツイストドリルの場合、次なるステップは焼結基体を研削して溝、切削エッジ 及びツイストドリルの他の構造的特徴を形成することである。コバルトが研削さ れたままの基体の表面全域にわたり塗布されるのはこの研削時である。更に、研 削ステップは研削されたままの基体に残留応力を生ぜしめる。コバルトによる炭 化タングステンの湿潤性に加え、この研削の結果として、研削工程の完了後、研 削されたままの基体は表面に過多のコバルトを有する。 研削されたままの基体における残留応力を除去し、或いは少なくとも減少させ るために、研削されたままの基体にアニーリングステップを行うことが好ましい 。アニーリングステップでは、研削されたままの基体は約８５０℃（１５６２° Ｆ）まで昇温され、その温度で約２時間維持されることが好ま しい。好ましくは微細構造に変化を生ぜしめることなく残留応力を減少させるも のであれば他のアニーリング温度及び時間も可能である。アニーリングに適した 温度とは液相焼結温度を下回る温度であると考えられる。 表面コバルトを除去または低減し基体表面の粗さを高めるため、国際特許出願 番号ＰＣＴ/ＵＳ９４/０２３４６の開示するところに従ってアニーリングされた 基体を再焼結する。再焼結によりコバルトが基体表面から蒸発する。更に再焼結 により、基体表面を粗面化するために基体表面の炭化タングステン粒子の粒径を 粗くする。基体は２５マイクロインチ（Ｒ_a）以上、好ましくは３０マイクロイ ンチ（Ｒ_a）以上、最も好ましくは少なくとも４０マイクロインチ（Ｒ_a）以上の 表面粗さを有することが好ましい。 次いで再焼結基体は国際特許出願番号ＰＣＴ/ＵＳ９４/０２３４６の開示する ところに従って、または十分な被覆付着性を提供する他のあらゆる公知のＣＶＤ ダイヤモンド被覆技術を用いてダイヤモンドによりＣＶＤ被覆される。 本発明の方法に従って製造されたダイヤモンド被覆されたツイストドリルの寸 法的完全性における改良を立証するため、アニーリングステップを含む本発明の ツイストドリルをアニーリングステップを含まない方法で製造したツイストドリ ルと比較した。特定のツイストドリルの型はKennametal Herter AG社（ドイツ国 、フュルト）製の直径８．５ｍｍのＴＦドリルであった。この設計ではシャンク の直径が１０ｍｍ、シャンクの長さが４０ｍｍ、及び全長が１０３ｍｍである。 このツイストドリルは３つの切削エッジ及び３つの溝を有する。このツイストド リルの溝間の肉厚は約１．５ｍｍである。従ってこのドリルのアスペクト比は１ ０３/１．５、即ち約６９である。 より詳細には、本発明のツイストドリルに以下の熱処理を施した。即ち１ ５１０℃で３時間焼結し、８５０℃の温度で２時間アニーリングし、及び１５１ ０℃の温度で３時間再焼結した。比較材料としてのツイストドリルに以下の熱処 理を施した。即ち１５１０℃で３時間焼結し、１５１０℃の温度で３時間再焼結 した。これらのドリルはアニーリング及び再焼結処理の間、炉内で（切削エッジ を下にして）垂直に吊るした。 これらのツイストドリルに対し、ツイストドリルの振れ公差を決定するテスト を実施した。このテストに関しては"Dimensioning and Tolerancing"(ANSI Y14. 5M-1982，The American Society of Mechanical Engineers，ニューヨーク州、 ニューヨーク)を参照されたい。振れテストの結果は以下の表Ｉに記載されてい る。 表Ｉ ツイストドリルの振れテスト結果 実施例１及び比較例１の開始時の焼結組成は、コバルト約２．６重量％、タン タル約０．４重量％以下、チタン約０．１重量％以下、ニオブ約０．１重量％以 下、及び残りはタングステン及び炭素である(タングステン及び炭素の大部分は 炭化タングステンの形態をとり、他の元素（存在する場合）は（タングステンと ともに）固溶体炭化物を形成し得る)。実施例２及び比較例２の開始時の焼結組 成は、コバルト約６重量％、タンタル約０．１重量％以下、チタン約０．１重量 ％以下、ニオブ約０．１重量％以下、バナジウム約０．２重量％、及び残りはタ ングステン及び炭素である(タングステン及び炭素の大部分は炭化タングステン の形態をとり、他の元素（存在する場合） はタングステンとともに固溶体炭化物を形成し得る)。 テストの結果はコバルト含有量が少ない（コバルトが２．６重量％）場合、ア ニーリングによる振れの低減は約７０％であった。より詳しくは、振れは４８２ から１４７に減少した。コバルト含有量が多い（コバルトが６％）場合、振れの 低減は約４０％であった。より詳しくは、振れは２０２２から１１６０に減少し た。 これらのテスト結果より、アニーリングステップの使用が振れを著しく減少さ せることが明白となった。このことは、アニーリングステップの使用が、アニー リングステップを使用しない従来の方法と比較した場合に、アニーリングステッ プを行う方法に従って製造されたダイヤモンド被覆されたツイストドリルの寸法 上の変形を著しく低減させたことを意味する。 更に、アニーリング後に測定して、研削されたままの基体を室温からアニーリ ング温度にまで昇温させる際の加熱速度、及びアニーリング温度から室温にまで 冷却する際の冷却速度がツイストドリルの寸法上の変形の減少に影響を与えるか 否かを決定するためのテストを実施した。アニーリングステップを用いた上記の 方法に従って上で用いたものと同型のツイストドリル、即ち直径８．５ｍｍのＴ Ｆドリルを製造した。そのうちの１つのドリルについては、室温からアニーリン グ温度（８５０℃）までの加熱速度、及びアニーリング温度（８５０℃）から室 温までの冷却速度を少なくとも１０°Ｆ/分とし、他のドリルについては加熱及 び冷却速度を約２°Ｆ/分とした。これらのツイストドリルを第１の組成及び第 ２の組成においてテストした。この結果は以下の表ＩＩに示されている。 表ＩＩ 異なる加熱及び冷却速度を用いたツイストドリルの振れテスト結果 加熱及び冷却速度は変化しても、アニーリングステップは８５０℃の温度で２ 時間維持することを含む。振れ測定では±１μｍの誤差が存在した。 加熱及び冷却速度を変化させた上記のテストは、室温からアニーリング温度ま でのより緩慢な加熱速度、及び/またはアニーリング温度から室温までのより緩 慢な冷却速度により、振れの面から測定した場合に寸法上の変形が少ないツイス トドリルが製造されることを示した。この点に関し、コバルト含有量が少ない（ ２．６重量％）場合、即ち第１の組成では、より緩慢な加熱及び冷却速度の使用 による改良点は約２５％乃至約５０％の振れの減少であった。コバルト含有量が 多い（６重量％）場合、即ち第２の組成では、より緩慢な加熱及び冷却速度の使 用による改良点は約８５％乃至約９９％の振れの減少であった。上記の加熱及び 冷却速度は室温から及び室温までのものであるが、室温から及び室温まででない 場合においても、より緩慢な加熱及び/または冷却速度は振れの減少をもたらし 、従って長尺の切削部材の寸法的完全性を向上させることが予測される。 加熱速度が緩慢でない場合であっても、緩慢な冷却速度により上に観察された 改良の全てとはいわないまでも大部分が提供されることが予測される。 上記の説明ではアニーリングを再焼結ステップから独立したステップとして記 載したが、発明者はアニーリングステップと再焼結ステップとを結合し １つのステップとすることも可能であることを意図していることを認識されたい 。この点に関し、アニーリング処理をこのステップの第１の部分とし、再焼結を このステップの第２の部分とする。アニーリングと再焼結とを結合することによ り、研削による残留応力を減少させるために本体にアニーリング温度で延長した 熱処理を行うアニーリング処理をなおも提供する一方で、全工程の効率を高める ことが可能となり得る。 更に、熱処理のための特定の温度、持続時間及び雰囲気、及び加熱及び冷却速 度（即ち、焼結、アニーリング、及び再焼結）は特定の組成により変化し得るこ とを認識されたい。但し、焼結ステップは未焼結体を固める必要がある。アニー リングステップは研削されたままの焼結基体上の残留応力を低減させる必要があ る。また再焼結ステップはバインダ（例えばコバルト）を基体表面から蒸発させ 、表面の粗さを高める必要がある。 アニーリング及び/または再焼結後、部材の一様な冷却を確実にし、非一様な 冷却及び残留応力により生じる部材に再び生ぜしめ得る寸法上の変形を回避する ため、緩慢な冷却速度（例えば、２°Ｆ/分、またはそれ以下）を用いることが 好ましい。再焼結温度からの緩慢な冷却速度による処理により、十分な変形制御 を得ることが可能であり、これによりアニーリング処理は不要となり得る。 本文中に確認される特許及び他の文献は、全て参照として本明細書中に援用さ れる。本発明の他の実施の形態は、本発明の明細書または実施を考慮すると当業 者には明らかである。明細書及び実施の形態はあくまでも例示的なものであり、 本発明の権利範囲及び精神は以下の請求の範囲に記載される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 被覆された部材の製造方法であって、 金属バインダにより互いに結合された硬質粒子を含む焼結基体を提供するステ ップを含み、 前記焼結基体から材料を除去するステップを含み、 前記基体における残留応力を低減させるステップを含み、 前記基体を再焼結して再焼結基体を形成するステップを含み、 前記再焼結基体上に被覆を付着させるステップを含む、 被覆された部材の製造方法。 ２． 前記低減させるステップが前記基体をアニーリングしてアニーリングされ た基体を形成することを含む、請求項１に記載の方法。 ３． 前記基体を室温からアニーリング温度まで加熱するステップを更に含む、 請求項２に記載の方法。 ４． 前記アニーリングされた基体を前記アニーリング温度から室温まで冷却す るステップを更に含む、請求項２に記載の方法。 ５． 前記金属バインダがコバルトを含み、前記硬質粒子が炭化タングステンを 含み、前記焼結基体がコバルトを約０．２重量％乃至約２０重量％含む、請求項 １に記載の方法。 ６． 前記焼結基体がコバルト約０．２重量％乃至約２．９重量％、タンタル約 ０．４重量％以下、チタン約０．１重量％以下、ニオブ約０．１重量％以下を含 み、及び残りはタングステンならびに炭素である、請求項５に記載の方法。 ７． 前記焼結基体がコバルト約０．２重量％乃至約７重量％、タンタル約０． １重量％以下、チタン約０．１重量％以下、ニオブ約０．１重量％以下、及びバ ナジウム約０．２重量％を含み、及び残りはタングステンならびに炭素である、 請求項５に記載の方法。 ８． 前記焼結ステップが約１４００℃乃至約１６００℃の温度で、約２時 間乃至約３時間の間行われる、請求項１に記載の方法。 ９． 前記再焼結ステップが約１４００℃乃至約１６００℃の温度で、約２時間 乃至約３時間の間行われる、請求項１に記載の方法。 １０． 前記再焼結が窒素雰囲気において約０．３トル乃至約５トルの圧力下で 行われる、請求項９に記載の方法。 １１． 前記被覆ステップが化学蒸着法によりダイヤモンド被覆を設けることを 含む、請求項１に記載の方法。 １２． 金属バインダにより互いに結合された硬質粒子を含む焼結基体を提供す るステップを含み、 前記焼結基体から材料を除去して研削されたままの基体を形成するステップを 含み、 前記研削されたままの基体をアニーリングしてアニーリングされた基体を形成 するステップを含み、 前記アニーリングされた基体を再焼結して再焼結基体を形成するステップを含 み、 前記再焼結基体に被覆を付着させるステップを含む方法により製造された、 被覆された長尺の切削工具。 １３． 金属バインダにより互いに結合された硬質粒子を含む焼結基体を提供す るステップを含み、バインダの一部は前記焼結基体の表面に存在してもよく、 前記焼結基体を研削することにより研削されたままの基体を形成し、これによ り長尺の切削工具の少なくとも１つの構造的特徴を定義するステップを含み、 前記研削されたままの基体を熱処理することにより、アニーリングされた基体 を形成するステップを含み、 前記アニーリングされた基体表面の金属バインダを蒸発させるため、また再焼 結基体が高い表面粗さを有するよう前記アニーリングされた基体表面の硬質粒子 サイズの粗度を高めるため、前記アニーリングされた基体を再焼結 して再焼結基体を形成するステップを含み、 前記再焼結基体上に化学蒸着法により被覆を付着させるステップを含む、 被覆された長尺の切削工具の製造方法。 １４． 前記焼結ステップが約１４００℃乃至約１６００℃の温度で行われる、 請求項１３に記載の方法。 １５． 前記再焼結ステップが約１４００℃乃至約１６００℃の温度で行われる 、請求項１３に記載の方法。 １６． 残留応力を低減させる処理を施された炭化タングステンベースの超硬合 金基体を含み、 前記基体が少なくとも２５マイクロインチ（Ｒ_a）の表面粗さを有し、 前記基体表面上に接着によるダイヤモンド被覆を有し、 前記基体が、残留応力を低減させる処理を施されていない同一の基体の振れと 比較して少なくとも４０％小さい振れを有する、 ダイヤモンド被覆された長尺の部材。 １７． 前記切削部材がリーマ、タップ、ルータ、穴あけ機、エンドミル、及び ねじ切エンドミルからなる群から選択される、請求項１６に記載の長尺の切削部 材。 １８． 前記基体がコバルトバインダを含む、請求項１６に記載の長尺の切削部 材。