JP2001313170A

JP2001313170A - 有機ｅｌ素子及びその製造方法

Info

Publication number: JP2001313170A
Application number: JP2000132824A
Authority: JP
Inventors: Takayoshi Kuriyama; 貴好栗山; Masahiro Yokoi; 正裕横井; Taku Kobayashi; 卓小林; Hirotaka Ono; 裕孝大野
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2000-05-01
Filing date: 2000-05-01
Publication date: 2001-11-09

Abstract

(57)【要約】【課題】陰極が通常より薄く、短絡等が容易に修復さ
れる有機ＥＬ素子及び短絡等を予め十分に修復すること
ができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供する。【解決手段】アルミニウム等の金属からなる陰極を７
００〜１０００Å、特に７００〜９００Åと薄くし、短
絡部位等の陰極の所要表面の酸化を容易にする。また、
陰極を３００〜１０００Å、特に３００〜７００Åと
し、１〜５体積％、特に１〜２体積％の酸素ガスを含む
窒素ガス雰囲気において、両電極間に定電流駆動時より
も高い電圧を印加し、短絡部位等を発熱させ、酸化させ
た後、少量の酸素ガスを含む窒素ガス雰囲気下、封止
し、有機ＥＬ素子を製造する。尚、この陰極の厚さが８
００Å未満、特に７００Å未満である場合は、その表面
に更に陰極を形成し、全厚さを１２００〜１８００Å、
特に１３００〜１７００Åとし、所要のシート抵抗を有
する陰極として実用に供することが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、短絡等の修復が容
易である有機ＥＬ素子、及び短絡等を予め十分に修復す
ることができる工程を備える有機ＥＬ素子の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】定電流駆動される有機ＥＬ素子では、陽
極と陰極との短絡により、特定の画素が発光しなくなっ
たり、電流のほとんどすべてが短絡している部分を流れ
ることによって素子全体が発光しなくなることがある。
これら画素欠陥、或いは短絡している部分を修復するた
めの簡便な装置、操作等が必要とされ、提案されている
（例えば、特開平１１−４０３４６号公報等）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
技術の問題点を解決するものであり、短絡等の修復が容
易である有機ＥＬ素子を提供することを目的とする。ま
た、短絡している部分等における陰極の表面を酸化さ
せ、予め修復する工程を備える有機ＥＬ素子の製造方法
を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】第１発明の有機ＥＬ素子
は、基板と、該基板の表面に、陽極、有機ＥＬ薄膜及び
陰極が、この順に積層され、形成された有機ＥＬ積層体
とを備える有機ＥＬ素子において、上記陰極の厚さが７
００〜１０００Åであり、該陰極の表面のうちの上記陽
極と接触している部分及び該陽極と近接している部分が
酸化されていることを特徴とする。

【０００５】上記「陰極」は、アルミニウム、Ｍｇ−Ａ
ｇ合金、Ｎａ−Ｋ合金等、所要表面に酸化皮膜が形成さ
れ得る材質により形成することができる。上記「酸化」
は、有機ＥＬ薄膜及び両電極を封止部材により封止する
ことにより形成される封止空間に、適量の酸素ガスを封
入することにより行うことができる。また、第３発明の
ように、封止前に予め酸化させておくこともできる。更
に、予め酸化させた後、封止し、封止空間に適量の酸素
ガスを封入することもできる。酸素ガスは、高濃度であ
ると長期間の経時とともに、ダークスポットの発生及び
その成長の一因となり得る。しかし、少量であれば短絡
している部分等における陰極の表面を酸化することがで
き、且つ素子の特性を損なうこともない。

【０００６】封止空間に封入される酸素ガス量は、封止
空間を１００体積％とした場合に、０．１〜５体積％と
することができ、特に０．５〜２体積％とすることが好
ましい。酸素ガス量が０．１体積％未満であると、短絡
している部分等における陰極の表面が十分に酸化され
ず、５体積％を越える場合は、経時とともにダークスポ
ットが発生し、成長することがあるため好ましくない。

【０００７】尚、陰極の表面のうちの上記「陽極と接触
している部分」は、陽極の表面に突起等があり、これが
有機ＥＬ薄膜の表面に露出している場合、或いは陽極の
表面に付着していた異物が有機ＥＬ薄膜を形成した後、
除去され、陽極表面が露出した場合などに、陰極が陽極
表面に直接形成されている部分である。また、上記「陽
極と近接している部分」は、陽極の表面に突起等があっ
た場合、或いは異物などにより、有機ＥＬ薄膜の厚さが
他の部分に比べて極めて薄く、逆バイアスで電圧を印加
した場合に電流が流れ得る部分である。

【０００８】陰極の厚さは７００〜１０００Åであり、
特に７００〜９００Å、更には７００〜８００Åである
ことが好ましい。陰極の厚さが７００Å未満であると、
発光層からの光が陰極を透過し、十分に反射しないた
め、所要の輝度を有する有機ＥＬ素子とすることができ
ない。一方、この厚さが１０００Åを越える場合は、陰
極の、陽極と接触している部分及び陽極と近接している
部分に、酸素ガスが速やかに、且つ十分に到達し得なく
なる。そのため、酸化皮膜が形成され難くなり、短絡し
ている部分若しくは電流漏れを生じている部分が十分に
修復されない。

【０００９】この素子は、このままで十分に実用に供す
ることができるが、所要のシート抵抗を有する陰極とす
るため、第２発明のように、この陰極の表面に更に陰極
が形成されることが好ましい。更に形成される陰極の材
質は特に限定されず、予め形成されている陰極と同材質
であってもよいし、異なる材質により形成されていても
よい。また、陰極の全厚さも特に限定はされないが、例
えば、陰極全体がアルミニウムからなる場合など、通
常、１２００〜１８００Å、特に１３００〜１７００Å
とすることが好ましい。

【００１０】第３発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、基
板の表面に、陽極、有機ＥＬ薄膜及び３００〜１０００
Åの厚さの陰極を、この順に積層した後、１体積％以上
の酸素ガスを含む雰囲気において上記陽極と上記陰極の
間に通電し、該陰極の表面のうちの該陽極と接触してい
る部分及び該陽極と近接している部分を酸化させる工程
を備えることを特徴とする。

【００１１】このように、短絡している部分等における
陰極の表面を予め酸化しておくことにより、長期に渡り
安定した性能を有する有機ＥＬ素子とすることができ
る。上記「通電」は、「１体積％以上」の酸素ガスを含
む密閉空間において行うことができ、用いる装置等は特
に限定されない。酸素ガス濃度の上限は特定されない
が、あまりに高濃度であると有機ＥＬ素子の特性を損な
う恐れがあるため、２０体積％以下、特に１０体積％以
下であることが好ましい。この酸素ガス濃度は、特に１
〜５体積％、更には１〜２体積％であることが好まし
く、この範囲の酸素ガス濃度であれば、短絡している部
分等を効率よく十分に修復することができる。酸素ガス
濃度が１体積％未満であると、この修復を十分に行うこ
とができず、或いは修復に長時間の通電を要し、実用的
ではない。

【００１２】上記「通電」における電圧、電流は、短絡
している部分等を発熱させ、陰極の表面を導通が失われ
る程度に酸化させることができればよく、特に限定され
ない。この電圧、電流は、有機ＥＬ素子の通常の駆動時
に比べて高電圧、大電流とすることが好ましい。高電
圧、大電流とし、且つ短時間の通電によって、素子の特
性を何ら損なうことなく、効率的に修復を行うことがで
きる。更に、より高い電圧、電流とすることによって、
電流漏れを生じている部分等、短絡にまでは至っていな
いを部分を短絡させるとともに、発熱させ、酸化させて
修復し、使用時の短絡発生を予め防止することもでき
る。

【００１３】第３発明において、陰極の厚さは３００〜
１０００Åであり、特に３００〜７００Å、更には３０
０〜５００Åとすることが好ましい。陰極の厚さが３０
０Å未満であると、通電することができず、短絡してい
る部分等を修復することができない。一方、この厚さが
１０００Åを越える場合は、陰極の、陽極と接触してい
る部分及び陽極と近接している部分に、酸素ガスが速や
かに、且つ十分に到達し得なくなり、酸化され難くな
る。そのため、短絡している部分若しくは電流漏れを生
じている部分の修復が十分になされないことになる。

【００１４】この陰極の厚さが７００Å以上、特に８０
０Å以上であれば、そのまま有機ＥＬ素子として実用に
供することができる。一方、この厚さが３００〜８００
Å、特に３００〜７００Åと薄い場合は、発光層からの
光が陰極を透過し、十分に反射しないため、通常、所要
の輝度を有する素子とすることができない。このような
場合は、陰極の表面に更に陰極を形成し、陰極の全厚さ
を７００Å以上、特に８００Å以上にすることにより、
十分に実用に供し得る有機ＥＬ素子とすることができ
る。更に、第１乃至第２発明の場合と同様に、陰極の全
厚さを１２００〜１８００Å、特に１３００〜１７００
Åとすれば、所要のシート抵抗を有する陰極とすること
ができる。尚、更に形成される陰極の材質は特に限定さ
れず、予め形成されている陰極と同材質であってもよい
し、異なる材質により形成されていてもよい。

【００１５】第１乃至第２発明の有機ＥＬ素子及び第３
発明の方法により製造される有機ＥＬ素子において、有
機ＥＬ薄膜は、少なくとも発光層を備え、ホール輸送層
及び電子輸送層を有していてもよい。また、陽極とホー
ル輸送層との間にホール注入層を、電子輸送層と陰極と
の間に電子注入層を有していてもよい。

【００１６】基板としては、ソーダ石灰ガラス等のガラ
ス類の他、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテル
スルホン、ポリカーボネート等の合成樹脂及び石英等の
透明性を有するものを使用することができる。これらの
うちでは特にガラスからなる基板が多用される。

【００１７】陽極は、金、ニッケル等の金属単体、及び
ＩＴＯ、ＣｕＩ、ＳｎＯ₂、ＺｎＯ等の金属化合物によ
り形成することができる。これらのうち、生産性、安定
した導電性等の観点からＩＴＯが特に好ましい。

【００１８】発光層は、アルミキノリウム錯体及びベン
ゾキノリノールＢｅ錯体等の発光材料により形成するこ
とができる。また、これらの発光材料に、キナクリドン
誘導体、ＤＣＭ誘導体等のドーピング剤を配合すること
もできる。ホール注入層は、銅フタロシアニン錯体等に
より形成することができ、電子注入層は、ＬｉＦ等のア
ルカリ金属のフッ化物又は酸化物及びＢａＦ₂等のアル
カリ土類金属のフッ化物などにより形成することができ
る。ホール輸送層は、トリフェニルアミン誘導体等によ
り形成することができ、電子輸送層は、アルミキノリウ
ム錯体及びヒドロキシフラボンＢｅ錯体等により形成す
ることができる。これらの有機ＥＬ積層体を構成する各
層は、真空蒸着法により形成することができ、スピンコ
ート法、キャスト法、スパッタリング法及びＬＢ法等、
他の各種の方法によっても形成することができる。

【００１９】有機ＥＬ積層体は、基板の周縁に接合層を
介して封止部材を接合することにより封止することがで
きる。封止部材としては、ステンレス鋼、アルミニウム
又はその合金等の金属、ソーダ石灰ガラス、珪酸塩ガラ
ス等のガラス、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂等の合
成樹脂などからなるものを使用することができる。接合
層は、エポキシ樹脂、アクリレート系樹脂等の熱硬化性
樹脂の他、光硬化性樹脂等の封止樹脂からなる硬化体に
より形成することができる。これらの封止樹脂のうちで
は、輝度の低下等を抑えるため、水分等が透過し難い硬
化体が形成される封止樹脂を使用することが好ましい。
また、素子に加わる熱応力を緩和することができ、且つ
硬化速度の大きい光硬化性樹脂がより好ましい。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を更に
詳しく説明する。実施例１（１）有機ＥＬ積層体の作製図１に示すように、ガラスからなる透明基板１、この透
明基板１の表面に、ＩＴＯからなる透明電極２、少なく
とも発光層を有する有機ＥＬ薄膜３及びアルミニウムか
らなる厚さ８００Åの陰極４が、この順に積層され、形
成された有機ＥＬ積層体を作製した。

【００２１】（２）通電、酸化処理（１）で作製した有機ＥＬ積層体を、図２に示すよう
に、２体積％の酸素ガスを含む窒素ガス雰囲気に調整さ
れたグローブボックス６内に静置し、両電極間に定電流
駆動時の電圧、電流を越える高電圧を印加し、大電流を
流した。これにより、短絡している部分は発熱し、酸化
され、この部分における陰極のアルミニウムが酸化アル
ミニウムとなって導通しなくなり、修復された。

【００２２】（３）有機ＥＬ素子の作製（２）において通電、酸化処理した後、陰極の表面に更
にアルミニウムを蒸着し、陰極の全厚さを１５００Åと
した。その後、ステンレス鋼製の封止部材５１を透明基
板１の周縁に接合層５２により接合し、ドットマトリク
ス型の有機ＥＬ素子を作製した。封止操作は１体積％の
酸素ガスを含む窒素ガス雰囲気において行った。それに
より、封止空間には１体積％の酸素ガスを含む窒素ガス
が封入された。このようにして素子を作製することによ
り、短絡している部分を予め修復することができ、且つ
封止空間５３には適量の酸素ガスが封入され、過剰の酸
素ガスの混入は防止されるため、使用時のダークスポッ
トの発生及びその成長は十分に防止される。

【００２３】実施例２〜４及び比較例１〜３アルミニウムからなる陰極等の厚さを変化させ、実施例
１と同様にして、実施例２〜４及び比較例１〜３のドッ
トマトリクス型の有機ＥＬ素子を作製した。これらの各
々の素子の全スキャンラインを短絡させ、全データライ
ンも短絡させて、このスキャンラインとデータラインと
の間に逆バイアスで１５Ｖの電圧を印加し、電流量を測
定した。素子の封止空間には１体積％の酸素ガスが封入
されているため、経時とともに、短絡していた部分等が
修復され、或いは電流漏れが生じていた部分が短絡し、
これが再び修復される等で、暫くは電流量が変化する。
この電流量が安定した時点で読み取り、実施例２の電流
量を１とした場合の電流比を算出した。結果を表１に示
す。

【００２４】

【表１】

【００２５】逆バイアスで流れる電流は短絡等によるも
のであるが、陰極の厚さが８００Åである実施例３及び
４では、いずれも電流比は５．７である。一方、陰極の
厚さが１５００Åである場合の電流比は、比較例１では
１８．６、比較例２及び３では２８．６となっており、
実施例に比べて電流量が相当に多くなっていることが分
かる。これは陰極が薄い場合は他の層の厚さによらず短
絡等の修復が効率よくなされることを意味しており、こ
れらの結果は第１発明の作用、効果を裏付けるものであ
る。

【００２６】尚、本発明においては、上記の実施例に限
られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更
した実施例とすることができる。即ち、実施例２〜４で
は、印加する電圧を高くする、試験雰囲気の温度を高く
する等によって、速やかに電流量を安定させることがで
きる。即ち、短絡している部分等における陰極の表面を
より短時間で酸化させることができる。

【００２７】

【発明の効果】第１発明によれば、より短時間で効率よ
く短絡等が修復され、そのまま実用に供することができ
る有機ＥＬ素子とすることができる。また、第２発明に
よれば、十分なシート抵抗を有する陰極とすることがで
き、素子の特性を更に向上させることができる。更に、
第３発明によれば、より効率よく短絡等を修復すること
ができ、優れた特性を有する有機ＥＬ素子を容易に製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】厚さ８００Åの陰極が形成された有機ＥＬ積層
体の断面を模式的に示す断面図である。

【図２】酸素ガスを含む雰囲気において通電し、処理し
ている様子を模式的に示す断面図である。

【図３】更に陰極を形成し、封止部材を装着した有機Ｅ
Ｌ素子の断面を模式的に示す断面図である。

【符号の説明】

１；透明基板、２；陽極、３；有機ＥＬ薄膜、４；陰
極、５１；封止部材、５２；接合層、５３；封止空間、
６；グローブボックス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小林卓愛知県豊田市トヨタ町１番地トヨタ自動車株式会社内 (72)発明者大野裕孝愛知県豊田市トヨタ町１番地トヨタ自動車株式会社内Ｆターム(参考） 3K007 AB08 AB18 BB04 CA01 CB01 CC00 DA01 DB03 EB00 FA01 FA02 FA03 FA04 4K029 AA09 BA03 BA62 BB02 BD00 CA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板と、該基板の表面に、陽極、有機Ｅ
Ｌ薄膜及び陰極が、この順に積層され、形成された有機
ＥＬ積層体とを備える有機ＥＬ素子において、上記陰極
の厚さが７００〜１０００Åであり、該陰極の表面のう
ちの上記陽極と接触している部分及び該陽極と近接して
いる部分が酸化されていることを特徴とする有機ＥＬ素
子。
【請求項２】上記陰極の表面に更に陰極が形成された
請求項１記載の有機ＥＬ素子。
【請求項３】基板の表面に、陽極、有機ＥＬ薄膜及び
３００〜１０００Åの厚さの陰極を、この順に積層した
後、１体積％以上の酸素ガスを含む雰囲気において上記
陽極と上記陰極の間に通電し、該陰極の表面のうちの該
陽極と接触している部分及び該陽極と近接している部分
を酸化させる工程を備えることを特徴とする有機ＥＬ素
子の製造方法。