JP2001297906A - 希土類永久磁石およびその表面処理方法 - Google Patents
希土類永久磁石およびその表面処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便でかつ良好な耐食性を付与できる希土類
永久磁石の表面処理方法（樹脂コーティング方法）およ
びその表面処理方法による耐食性に優れた希土類永久磁
石を提供する。 【解決手段】 ポリメタクリル酸イソブチルとポリメタ
クリル酸ｎ−ブチルとが重合したポリマー溶液を溶剤で
希釈した溶液中に、希土類永久磁石体を浸積した後、乾
燥し、その後50〜300℃で加熱硬化することを特徴とす
る希土類永久磁石の表面処理方法。
永久磁石の表面処理方法（樹脂コーティング方法）およ
びその表面処理方法による耐食性に優れた希土類永久磁
石を提供する。 【解決手段】 ポリメタクリル酸イソブチルとポリメタ
クリル酸ｎ−ブチルとが重合したポリマー溶液を溶剤で
希釈した溶液中に、希土類永久磁石体を浸積した後、乾
燥し、その後50〜300℃で加熱硬化することを特徴とす
る希土類永久磁石の表面処理方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばＣＤまたは
ＤＶＤ等の光ピックアップ装置あるいは回転機等に有用
な希土類永久磁石およびその表面処理方法に関する。
ＤＶＤ等の光ピックアップ装置あるいは回転機等に有用
な希土類永久磁石およびその表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類永久磁石はフェライト磁石よりも
磁気特性が高く、近年生産量が増大している。特にＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れた磁気特性を有し、安価なた
め、現在希土類永久磁石の主流になっている。Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石は主に溶製合金を粉砕、成形、焼結、熱
処理および表面処理して実用に供されている。表面処理
は実用に耐える耐食性を付与するために行なわれ、ハー
ドディスクドライブあるいはＣＤ等の耐熱性の厳しい用
途にはもっぱらＮｉめっきが採用されている。これはＮ
ｉめっき膜が樹脂塗装膜あるいはアルミクロメート膜と
比較して耐食性に優れるからである。
磁気特性が高く、近年生産量が増大している。特にＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れた磁気特性を有し、安価なた
め、現在希土類永久磁石の主流になっている。Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石は主に溶製合金を粉砕、成形、焼結、熱
処理および表面処理して実用に供されている。表面処理
は実用に耐える耐食性を付与するために行なわれ、ハー
ドディスクドライブあるいはＣＤ等の耐熱性の厳しい用
途にはもっぱらＮｉめっきが採用されている。これはＮ
ｉめっき膜が樹脂塗装膜あるいはアルミクロメート膜と
比較して耐食性に優れるからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石の耐食性を向上するために、Ｎｉめっきの量産ライン
を構築し、Ｎｉめっき浴の維持管理およびＮｉめっき作
業等の工程管理には多大の工数を要する。このため、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石等の希土類永久磁石の表面保護膜
として、Ｎｉめっきより簡便であり、かつ従来よりも耐
食性を向上できる樹脂コーティング方法が求められてい
た。特公平7-9846号公報には、クロメート被膜とシラン
カップリング剤およびポリパラキシリレンの被膜を積層
してなる耐食性の良好な希土類・鉄系永久磁石が開示さ
れている。しかし、さらに簡便でかつ良好な耐食性を付
与できる樹脂コーティング方法が望まれていた。したが
って、本発明の課題は、簡便でかつ良好な耐食性を付与
できる希土類永久磁石の表面処理方法（樹脂コーティン
グ方法）およびその表面処理方法による耐食性に優れた
希土類永久磁石を提供することである。
石の耐食性を向上するために、Ｎｉめっきの量産ライン
を構築し、Ｎｉめっき浴の維持管理およびＮｉめっき作
業等の工程管理には多大の工数を要する。このため、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石等の希土類永久磁石の表面保護膜
として、Ｎｉめっきより簡便であり、かつ従来よりも耐
食性を向上できる樹脂コーティング方法が求められてい
た。特公平7-9846号公報には、クロメート被膜とシラン
カップリング剤およびポリパラキシリレンの被膜を積層
してなる耐食性の良好な希土類・鉄系永久磁石が開示さ
れている。しかし、さらに簡便でかつ良好な耐食性を付
与できる樹脂コーティング方法が望まれていた。したが
って、本発明の課題は、簡便でかつ良好な耐食性を付与
できる希土類永久磁石の表面処理方法（樹脂コーティン
グ方法）およびその表面処理方法による耐食性に優れた
希土類永久磁石を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、ポリメタクリル酸イソブチルとポリメタクリル酸
ｎ−ブチルとが重合したポリマー溶液を溶剤で希釈した
溶液中に、希土類永久磁石体を浸積した後、乾燥し、そ
の後50〜300℃で加熱硬化する希土類永久磁石の表面処
理方法である。前記溶剤としてアルコールが有用であ
る。この重合膜の硬度は鉛筆の芯硬度：４Ｈ相当であ
り、高硬度のものである。よって、前記重合膜を被覆し
た希土類永久磁石同士あるいはこの希土類永久磁石と他
の物体とが衝突した場合に、前記重合膜に傷がつきにく
く、傷の形成による耐食性の劣化を抑える効果が得られ
る。前記重合膜の被覆方法として、メタクリル酸イソブ
チルとメタクリル酸ｎ−ブチルが重合したポリマー溶液
を希釈した溶液中に、希土類永久磁石体を浸積後、乾燥
し、続いて加熱硬化するという簡便な表面処理工程を採
用することが実用性に富んでおり、好ましい。この重合
膜の分子構造は図１に示す通り、エステル結合が極性を
有しているので希土類永久磁石体への密着性を高める効
果が得られる。イソブチル基とｎ−ブチル基が適度な割
合で混在することにより、重合膜の密度が増大して耐食
性の向上に寄与するものになる。
明は、ポリメタクリル酸イソブチルとポリメタクリル酸
ｎ−ブチルとが重合したポリマー溶液を溶剤で希釈した
溶液中に、希土類永久磁石体を浸積した後、乾燥し、そ
の後50〜300℃で加熱硬化する希土類永久磁石の表面処
理方法である。前記溶剤としてアルコールが有用であ
る。この重合膜の硬度は鉛筆の芯硬度：４Ｈ相当であ
り、高硬度のものである。よって、前記重合膜を被覆し
た希土類永久磁石同士あるいはこの希土類永久磁石と他
の物体とが衝突した場合に、前記重合膜に傷がつきにく
く、傷の形成による耐食性の劣化を抑える効果が得られ
る。前記重合膜の被覆方法として、メタクリル酸イソブ
チルとメタクリル酸ｎ−ブチルが重合したポリマー溶液
を希釈した溶液中に、希土類永久磁石体を浸積後、乾燥
し、続いて加熱硬化するという簡便な表面処理工程を採
用することが実用性に富んでおり、好ましい。この重合
膜の分子構造は図１に示す通り、エステル結合が極性を
有しているので希土類永久磁石体への密着性を高める効
果が得られる。イソブチル基とｎ−ブチル基が適度な割
合で混在することにより、重合膜の密度が増大して耐食
性の向上に寄与するものになる。
【０００５】また本発明は、希土類永久磁石体の表面に
メタクリル酸ブチルの重合膜を被覆してなる希土類永久
磁石である。前記希土類永久磁石体がＲ２Ｔ１４Ｂ型金
属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２種
以上であり、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏである）を主相
とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石体である場合に有用な耐食
性付与効果が得られる。また前記Ｒ−Ｔ−Ｂ永久磁石体
が、重量％で、Ｒ：24〜35％、Ｂ：0.6〜1.8％、Ｃｏ：
20％以下、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗの１種または２種以上である）：３％以下、残
部：Ｆｅである主要成分組成を有する焼結磁石体である
場合に特に有用な耐食性付与効果が得られる。前記重合
膜の平均膜厚が0.1〜30μmであり、かつ平均分子量(Mn)
がMn＝5000〜100000である場合に実用に耐える磁気特性
と耐食性とが得られる。前記重合膜に適当な分子量分布
を持たせることにより、水および／または酸化性ガス等
の通過を抑え、良好な耐食性を付与することができる。
このため、Mn＝5000〜100000が好ましく、Mn＝10000〜4
0000がより好ましい。Mnが5000未満では耐食性の付与が
困難であり、Mnが100000超のものは工業生産上薄膜状に
被覆することが困難である。また、前記重合膜の平均膜
厚が0.1μｍ未満では実用に耐える耐食性の付与が困難
であり、平均膜厚が30μｍ超では前記重合膜（非磁性
体）が磁気回路のギャップの実質的な増大分になるの
で、磁気回路のギャップの小さい用途に適用できない場
合がある。
メタクリル酸ブチルの重合膜を被覆してなる希土類永久
磁石である。前記希土類永久磁石体がＲ２Ｔ１４Ｂ型金
属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２種
以上であり、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏである）を主相
とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石体である場合に有用な耐食
性付与効果が得られる。また前記Ｒ−Ｔ−Ｂ永久磁石体
が、重量％で、Ｒ：24〜35％、Ｂ：0.6〜1.8％、Ｃｏ：
20％以下、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗの１種または２種以上である）：３％以下、残
部：Ｆｅである主要成分組成を有する焼結磁石体である
場合に特に有用な耐食性付与効果が得られる。前記重合
膜の平均膜厚が0.1〜30μmであり、かつ平均分子量(Mn)
がMn＝5000〜100000である場合に実用に耐える磁気特性
と耐食性とが得られる。前記重合膜に適当な分子量分布
を持たせることにより、水および／または酸化性ガス等
の通過を抑え、良好な耐食性を付与することができる。
このため、Mn＝5000〜100000が好ましく、Mn＝10000〜4
0000がより好ましい。Mnが5000未満では耐食性の付与が
困難であり、Mnが100000超のものは工業生産上薄膜状に
被覆することが困難である。また、前記重合膜の平均膜
厚が0.1μｍ未満では実用に耐える耐食性の付与が困難
であり、平均膜厚が30μｍ超では前記重合膜（非磁性
体）が磁気回路のギャップの実質的な増大分になるの
で、磁気回路のギャップの小さい用途に適用できない場
合がある。
【０００６】以下に本発明に用いる希土類永久磁石体の
組成限定理由を説明する。希土類永久磁石体がＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種
または２種以上であり、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏであ
る）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の場合を説明
する。以下、単に％と記した場合は重量％を意味する。
ＲはＮｄ、ＰｒまたはＤｙを必須に含み、Ｒ量は24〜35
％が好ましい。Ｒ量が24％未満では実用に耐える保磁力
iHcが得られず、35％超では最大エネルギー積(BH)maxが
大きく低下する。Ｂ量は0.6〜1.8％が好ましい。Ｂ量が
0.6％未満では実用に耐えるiHcが得られず、1.8％超で
は(BH)maxが大きく低下する。Ｃｏ量は0.001〜20％が好
ましい。Ｃｏを前記範囲で含有するとき耐食性およびキ
ュリー点が向上するが、0.001％未満では含有効果が認
められず、20％超では(BH)max、iHcが大きく低下する。
また、保磁力を向上させる添加元素としてＭ元素（Ｍは
Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗの１種または
２種以上である）を0.001〜３％含有することが好まし
い。Ｍ元素の含有量が0.001％未満では含有効果が認め
られず、３％超では(BH)maxが大きく低下する。また、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の単位重量あたり、不可避に含
有される酸素量を好ましくは0.6％未満、より好ましく
は0.4％以下、特に好ましくは0.3％以下にすることが磁
気特性を高めるためによい。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁
石体の単位重量あたり、不可避に含有される炭素量を好
ましくは0.15％以下、より好ましくは0.10％以下にする
ことが磁気特性を高めるためによい。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系焼結磁石体の単位重量あたり、不可避に含有される窒
素量は0.15％以下が許容される。
組成限定理由を説明する。希土類永久磁石体がＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種
または２種以上であり、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏであ
る）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の場合を説明
する。以下、単に％と記した場合は重量％を意味する。
ＲはＮｄ、ＰｒまたはＤｙを必須に含み、Ｒ量は24〜35
％が好ましい。Ｒ量が24％未満では実用に耐える保磁力
iHcが得られず、35％超では最大エネルギー積(BH)maxが
大きく低下する。Ｂ量は0.6〜1.8％が好ましい。Ｂ量が
0.6％未満では実用に耐えるiHcが得られず、1.8％超で
は(BH)maxが大きく低下する。Ｃｏ量は0.001〜20％が好
ましい。Ｃｏを前記範囲で含有するとき耐食性およびキ
ュリー点が向上するが、0.001％未満では含有効果が認
められず、20％超では(BH)max、iHcが大きく低下する。
また、保磁力を向上させる添加元素としてＭ元素（Ｍは
Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗの１種または
２種以上である）を0.001〜３％含有することが好まし
い。Ｍ元素の含有量が0.001％未満では含有効果が認め
られず、３％超では(BH)maxが大きく低下する。また、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の単位重量あたり、不可避に含
有される酸素量を好ましくは0.6％未満、より好ましく
は0.4％以下、特に好ましくは0.3％以下にすることが磁
気特性を高めるためによい。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁
石体の単位重量あたり、不可避に含有される炭素量を好
ましくは0.15％以下、より好ましくは0.10％以下にする
ことが磁気特性を高めるためによい。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系焼結磁石体の単位重量あたり、不可避に含有される窒
素量は0.15％以下が許容される。
【０００７】また本発明に用いる希土類永久磁石体とし
て、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類
元素の１種または２種以上でありＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣ
ｏからなる）を主相とし、かつ主相の平均結晶粒径が0.
01〜0.5μｍであるＲ−Ｔ−Ｂ系温間加工磁石体が有用
である。
て、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類
元素の１種または２種以上でありＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣ
ｏからなる）を主相とし、かつ主相の平均結晶粒径が0.
01〜0.5μｍであるＲ−Ｔ−Ｂ系温間加工磁石体が有用
である。
【０００８】また本発明に用いる希土類永久磁石体とし
て、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類
元素の１種または２種以上でありＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣ
ｏからなる）を主相とするとともに実質的に柱状晶から
なるＲ−Ｔ−Ｂ系鋳造合金を温間加工してなるＲ−Ｔ−
Ｂ系永久磁石体が有用である。
て、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを含む希土類
元素の１種または２種以上でありＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣ
ｏからなる）を主相とするとともに実質的に柱状晶から
なるＲ−Ｔ−Ｂ系鋳造合金を温間加工してなるＲ−Ｔ−
Ｂ系永久磁石体が有用である。
【０００９】また本発明に用いる希土類永久磁石体とし
て、ＲＣｏ５系またはＲ２Ｃｏ１７系焼結磁石（ＲはＳ
ｍを必須とし、Ｙを含む希土類元素の１種または２種以
上である）が有用である。ＲＣｏ５系焼結磁石は30〜40
％のＲ、残部Ｃｏおよび不可避不純物からなる。Ｒ２Ｃ
ｏ１７系焼結磁石は重量％で20〜28％のＲ、５〜30％の
Ｆｅ、３〜10％のＣｕ、１〜５％のＺｒおよび／または
Ｈｆ、残部Ｃｏおよび不可避不純物からなる。
て、ＲＣｏ５系またはＲ２Ｃｏ１７系焼結磁石（ＲはＳ
ｍを必須とし、Ｙを含む希土類元素の１種または２種以
上である）が有用である。ＲＣｏ５系焼結磁石は30〜40
％のＲ、残部Ｃｏおよび不可避不純物からなる。Ｒ２Ｃ
ｏ１７系焼結磁石は重量％で20〜28％のＲ、５〜30％の
Ｆｅ、３〜10％のＣｕ、１〜５％のＺｒおよび／または
Ｈｆ、残部Ｃｏおよび不可避不純物からなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼
結磁石の好ましい製造条件を説明する。所定組成に調整
したＲ−Ｆｅ−Ｂ系溶製合金塊に水素を吸蔵後、脱水素
する処理を行い粗粉化する。続いて解砕後、所定粒径分
布に篩分する。次に、微粉砕を行う。微粉砕は耐酸化性
付与効果に優れた有機溶媒および粉砕ボールを媒体とす
る湿式ボールミル、もしくは不活性ガスを粉砕媒体とす
るジェットミル等により行う。こうして作製した微粉を
用いて磁場中成形後、アルゴンガスまたは真空雰囲気中
で1050〜1100℃の温度範囲で焼結後、室温まで冷却す
る、次に、400〜900℃の温度範囲で熱処理を行う。次
に、所定形状に加工後、上記重合膜を被覆する。この被
覆に際し、所定形状に加工した前記希土類永久磁石体表
面の汚れを洗い落とすためにアルカリ洗浄する。その
後、水洗および乾燥を行う。また、前記の所定形状に加
工した希土類永久磁石体に熱処理を施す場合は、熱処理
後に硝酸または硫酸等の酸水溶液中に浸漬して熱処理に
より表面に形成された酸化物を除去する。続いて、アル
カリ洗浄する。続いて水洗および乾燥を行った後、前記
重合膜を被覆する。被覆作業は、ポリメタクリル酸イソ
ブチルおよびポリメタクリル酸ｎ−ブチルの重合溶液を
イソプロピルアルコールおよびイソブチルアルコールの
混合アルコールで希釈した溶液中に前記乾燥後の希土類
永久磁石体を浸積する。その後浸漬浴から取り出して室
温で乾燥する。乾燥後は大気中または不活性ガス雰囲気
中で50〜300℃に加熱して加熱硬化処理を行う。加熱硬
化の温度が50℃未満では硬化が不十分になり、300℃超
では重合膜の熱劣化を招来する。
結磁石の好ましい製造条件を説明する。所定組成に調整
したＲ−Ｆｅ−Ｂ系溶製合金塊に水素を吸蔵後、脱水素
する処理を行い粗粉化する。続いて解砕後、所定粒径分
布に篩分する。次に、微粉砕を行う。微粉砕は耐酸化性
付与効果に優れた有機溶媒および粉砕ボールを媒体とす
る湿式ボールミル、もしくは不活性ガスを粉砕媒体とす
るジェットミル等により行う。こうして作製した微粉を
用いて磁場中成形後、アルゴンガスまたは真空雰囲気中
で1050〜1100℃の温度範囲で焼結後、室温まで冷却す
る、次に、400〜900℃の温度範囲で熱処理を行う。次
に、所定形状に加工後、上記重合膜を被覆する。この被
覆に際し、所定形状に加工した前記希土類永久磁石体表
面の汚れを洗い落とすためにアルカリ洗浄する。その
後、水洗および乾燥を行う。また、前記の所定形状に加
工した希土類永久磁石体に熱処理を施す場合は、熱処理
後に硝酸または硫酸等の酸水溶液中に浸漬して熱処理に
より表面に形成された酸化物を除去する。続いて、アル
カリ洗浄する。続いて水洗および乾燥を行った後、前記
重合膜を被覆する。被覆作業は、ポリメタクリル酸イソ
ブチルおよびポリメタクリル酸ｎ−ブチルの重合溶液を
イソプロピルアルコールおよびイソブチルアルコールの
混合アルコールで希釈した溶液中に前記乾燥後の希土類
永久磁石体を浸積する。その後浸漬浴から取り出して室
温で乾燥する。乾燥後は大気中または不活性ガス雰囲気
中で50〜300℃に加熱して加熱硬化処理を行う。加熱硬
化の温度が50℃未満では硬化が不十分になり、300℃超
では重合膜の熱劣化を招来する。
【００１１】以下、実施例により本発明を説明するが、
それら実施例により本発明が限定されるものではない。 （実施例１）主要成分組成が重量％で、Ｎｄ：25％、Ｐ
ｒ：５％、Ｄｙ：1.5％、Ｃｏ：２％、Ａｌ：0.1％、Ｇ
ａ：0.1％、Ｃｕ：0.1％、Ｂ：1.0％、Ｆｅ：残部であ
るＮｄ−Ｐｒ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｇａ−Ｃｕ−Ｆｅ−
Ｂ系溶製合金塊に、室温で水素を吸蔵させた。続いて加
熱して脱水素する処理を施した後、室温まで冷却して粗
粉化した。次にランデルミルおよびバンタムミル等によ
り解砕、篩分後、アルゴンガス雰囲気のジェットミルに
より微粉砕を行なった。次に、前記微粉を用いて横磁場
成形を行った。次に、成形体を真空炉に入炉後、1100℃
の真空雰囲気中で焼結した。続いて、アルゴンガス雰囲
気中で順次900℃×１時間と600℃×１時間の熱処理を行
った後室温まで冷却した。得られた焼結磁石体の磁気特
性は室温において残留磁束密度Br＝1.3T（13kG）、保磁
力iHc＝1352.9kA/m(17kOe)、最大エネルギー積(BH)max
＝326.4kJ/m３(41MGOe)であった。この磁石体を10mm×1
0mm×2mmの正方形板状に加工後、バレル研磨して面取り
を行った。続いて超音波洗浄を行い、表面の汚れを除去
した後、乾燥した。次に、乾燥した前記磁石体に、メタ
クリル酸イソブチルとメタクリル酸ｎ−ブチルが重合し
たベースポリマー（ポリメタクリル酸イソブチルとポリ
メタクリル酸ｎ−ブチルの分子比は３：１であり、図１
のｎ：ｍ＝３：１に相当する。このベースポリマーはヘル
ツ化学製で商品名：ハ゜ーマシールト゛。）を溶剤（イソプロピル
アルコールとイソブチルアルコールの混合溶液）で希釈
した溶液に浸積後、浸漬浴から取り出して室温で乾燥さ
せて重合膜を被覆した。前記希釈率はベースポリマー：
溶剤＝１：３（体積比）である。その後、大気中で150
℃×２時間の加熱硬化処理を行い、室温まで冷却し、本
発明の希土類永久磁石を得た。被覆された重合膜の平均
膜厚は７μｍであった。次に、耐食試験を行った。耐食
性の評価方法は恒温恒湿試験（大気中、80℃、相対湿度
90％ＲＨ）とＰＣＴ試験（大気雰囲気、120℃、相対湿
度100％ＲＨ、圧力9.8×10４Pa（１kg/cm２））で行っ
た。耐食試験に供した試験片個数は各条件毎に20個ずつ
とした。恒温恒湿試験の結果を表１に、 ＰＣＴ試験の
結果を表２に示す。表１、２より良好な耐食性を有する
ことがわかる。
それら実施例により本発明が限定されるものではない。 （実施例１）主要成分組成が重量％で、Ｎｄ：25％、Ｐ
ｒ：５％、Ｄｙ：1.5％、Ｃｏ：２％、Ａｌ：0.1％、Ｇ
ａ：0.1％、Ｃｕ：0.1％、Ｂ：1.0％、Ｆｅ：残部であ
るＮｄ−Ｐｒ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｇａ−Ｃｕ−Ｆｅ−
Ｂ系溶製合金塊に、室温で水素を吸蔵させた。続いて加
熱して脱水素する処理を施した後、室温まで冷却して粗
粉化した。次にランデルミルおよびバンタムミル等によ
り解砕、篩分後、アルゴンガス雰囲気のジェットミルに
より微粉砕を行なった。次に、前記微粉を用いて横磁場
成形を行った。次に、成形体を真空炉に入炉後、1100℃
の真空雰囲気中で焼結した。続いて、アルゴンガス雰囲
気中で順次900℃×１時間と600℃×１時間の熱処理を行
った後室温まで冷却した。得られた焼結磁石体の磁気特
性は室温において残留磁束密度Br＝1.3T（13kG）、保磁
力iHc＝1352.9kA/m(17kOe)、最大エネルギー積(BH)max
＝326.4kJ/m３(41MGOe)であった。この磁石体を10mm×1
0mm×2mmの正方形板状に加工後、バレル研磨して面取り
を行った。続いて超音波洗浄を行い、表面の汚れを除去
した後、乾燥した。次に、乾燥した前記磁石体に、メタ
クリル酸イソブチルとメタクリル酸ｎ−ブチルが重合し
たベースポリマー（ポリメタクリル酸イソブチルとポリ
メタクリル酸ｎ−ブチルの分子比は３：１であり、図１
のｎ：ｍ＝３：１に相当する。このベースポリマーはヘル
ツ化学製で商品名：ハ゜ーマシールト゛。）を溶剤（イソプロピル
アルコールとイソブチルアルコールの混合溶液）で希釈
した溶液に浸積後、浸漬浴から取り出して室温で乾燥さ
せて重合膜を被覆した。前記希釈率はベースポリマー：
溶剤＝１：３（体積比）である。その後、大気中で150
℃×２時間の加熱硬化処理を行い、室温まで冷却し、本
発明の希土類永久磁石を得た。被覆された重合膜の平均
膜厚は７μｍであった。次に、耐食試験を行った。耐食
性の評価方法は恒温恒湿試験（大気中、80℃、相対湿度
90％ＲＨ）とＰＣＴ試験（大気雰囲気、120℃、相対湿
度100％ＲＨ、圧力9.8×10４Pa（１kg/cm２））で行っ
た。耐食試験に供した試験片個数は各条件毎に20個ずつ
とした。恒温恒湿試験の結果を表１に、 ＰＣＴ試験の
結果を表２に示す。表１、２より良好な耐食性を有する
ことがわかる。
【００１２】（実施例２）実施例１で作製した焼結上が
りの焼結体を10mm×10mm×2mmの正方形板状に加工後、
バレル研磨して面取りを行った。その後超音波洗浄を行
った。次に、アルゴンガス雰囲気中で順次900℃×１時
間と600℃×１時間の熱処理を行い、室温まで冷却し
た。次に、熱処理済みの磁石体を２％硝酸水溶液中に浸
漬後、浸漬浴から取り出して水洗し、続いて乾燥した。
続いて重合膜を被覆した。前記乾燥後の磁石体を、ポリ
メタクリル酸イソブチルとポリメタクリル酸ｎ−ブチル
とを含むベースポリマー（ポリメタクリル酸イソブチル
とポリメタクリル酸ｎ−ブチルの分子比は２：１であ
り、図１のｎ：ｍ＝２：１に相当する）を溶剤（イソプ
ロピルアルコールとイソブチルアルコールの混合溶液）
で希釈した溶液に浸積した。前記希釈率はベースポリマ
ー：溶剤＝１：３（体積比）で行った。次に、浸漬浴か
ら取り出し、室温で乾燥させて重合膜を被覆した。その
後、大気中、150℃×２時間の加熱硬化処理を行い、室
温まで冷却して本発明の永久磁石を得た。被覆された重
合膜の平均膜厚は６μｍであった。次に、実施例１と同
様にして耐食試験を行った。結果を表１、２に示す。表
１、２より、実施例１よりもさらに耐食性が向上してい
ることがわかる。これは、前記磁石体の表面に形成され
た酸化物を酸洗して除去した後、前記重合膜を被覆した
効果と判断される。
りの焼結体を10mm×10mm×2mmの正方形板状に加工後、
バレル研磨して面取りを行った。その後超音波洗浄を行
った。次に、アルゴンガス雰囲気中で順次900℃×１時
間と600℃×１時間の熱処理を行い、室温まで冷却し
た。次に、熱処理済みの磁石体を２％硝酸水溶液中に浸
漬後、浸漬浴から取り出して水洗し、続いて乾燥した。
続いて重合膜を被覆した。前記乾燥後の磁石体を、ポリ
メタクリル酸イソブチルとポリメタクリル酸ｎ−ブチル
とを含むベースポリマー（ポリメタクリル酸イソブチル
とポリメタクリル酸ｎ−ブチルの分子比は２：１であ
り、図１のｎ：ｍ＝２：１に相当する）を溶剤（イソプ
ロピルアルコールとイソブチルアルコールの混合溶液）
で希釈した溶液に浸積した。前記希釈率はベースポリマ
ー：溶剤＝１：３（体積比）で行った。次に、浸漬浴か
ら取り出し、室温で乾燥させて重合膜を被覆した。その
後、大気中、150℃×２時間の加熱硬化処理を行い、室
温まで冷却して本発明の永久磁石を得た。被覆された重
合膜の平均膜厚は６μｍであった。次に、実施例１と同
様にして耐食試験を行った。結果を表１、２に示す。表
１、２より、実施例１よりもさらに耐食性が向上してい
ることがわかる。これは、前記磁石体の表面に形成され
た酸化物を酸洗して除去した後、前記重合膜を被覆した
効果と判断される。
【００１３】（比較例１）実施例１で作製した磁石体を
用いて、パリレン重合膜を被覆した。パリレン重合膜の
原料として、米国ユニオン・カーバイド社製パリレンＣ
を用いた。パリレン重合膜はモノクロルパラキシレン２
量体を25℃、6.7Pa（0.05Torr）の条件下で熱分解し、
蒸着しつつ重合させた。前記磁石体表面に被覆した蒸着
膜の平均膜厚は５μｍであった。以降は実施例１と同様
にして恒温恒湿試験およびＰＣＴ試験を行った。結果を
表１、２に示す。表１、２より、恒温恒湿試験では200
時間経過時点、ＰＣＴ試験では48時間経過時点で錆が発
生しており、実施例１、２に比べて耐食性が大きく劣る
ことがわかった。
用いて、パリレン重合膜を被覆した。パリレン重合膜の
原料として、米国ユニオン・カーバイド社製パリレンＣ
を用いた。パリレン重合膜はモノクロルパラキシレン２
量体を25℃、6.7Pa（0.05Torr）の条件下で熱分解し、
蒸着しつつ重合させた。前記磁石体表面に被覆した蒸着
膜の平均膜厚は５μｍであった。以降は実施例１と同様
にして恒温恒湿試験およびＰＣＴ試験を行った。結果を
表１、２に示す。表１、２より、恒温恒湿試験では200
時間経過時点、ＰＣＴ試験では48時間経過時点で錆が発
生しており、実施例１、２に比べて耐食性が大きく劣る
ことがわかった。
【００１４】（比較例２）実施例１で作製した磁石体を
用いて、エポキシ樹脂電着塗装を施した。この電着塗装
には日本ペイント（株）製の電着塗装液を用いた。前記
電着塗装の平均膜厚は６μｍであった。以降は実施例１
と同様にして恒温恒湿試験およびＰＣＴ試験を行った。
結果を表１、２に示す。表１、２より、恒温恒湿試験結
果は実施例１より悪く、ＰＣＴ試験は実施例１と略同等
の結果であった。
用いて、エポキシ樹脂電着塗装を施した。この電着塗装
には日本ペイント（株）製の電着塗装液を用いた。前記
電着塗装の平均膜厚は６μｍであった。以降は実施例１
と同様にして恒温恒湿試験およびＰＣＴ試験を行った。
結果を表１、２に示す。表１、２より、恒温恒湿試験結
果は実施例１より悪く、ＰＣＴ試験は実施例１と略同等
の結果であった。
【００１５】（比較例３）実施例２で作製した磁石体を
３％硝酸水溶液中に浸漬する前処理を行った後、水洗し
た。続いて電解Ｎｉめっきを行った。電解めっき条件
は、ワット浴組成が硫酸Ｎｉ：270g/リットル、塩化Ｎｉ：5
0g/リットル、ほう酸：40g/リットルであり、浴温：50℃、電流
密度：0.3A/dm２×３時間で行った。この電解Ｎｉめっ
き品の耐食性の評価結果を表１、２に示す。表１、２よ
り、実施例２は比較例３（電解Ｎｉめっき品）とほぼ同
等の良好な耐食性を有することがわかる。
３％硝酸水溶液中に浸漬する前処理を行った後、水洗し
た。続いて電解Ｎｉめっきを行った。電解めっき条件
は、ワット浴組成が硫酸Ｎｉ：270g/リットル、塩化Ｎｉ：5
0g/リットル、ほう酸：40g/リットルであり、浴温：50℃、電流
密度：0.3A/dm２×３時間で行った。この電解Ｎｉめっ
き品の耐食性の評価結果を表１、２に示す。表１、２よ
り、実施例２は比較例３（電解Ｎｉめっき品）とほぼ同
等の良好な耐食性を有することがわかる。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】以上記述の通り、本発明によれば、簡便
でかつ良好な耐食性を付与できる希土類永久磁石の表面
処理方法（樹脂コーティング方法）およびその表面処理
方法による耐食性に優れた希土類永久磁石を提供するこ
とができる。
でかつ良好な耐食性を付与できる希土類永久磁石の表面
処理方法（樹脂コーティング方法）およびその表面処理
方法による耐食性に優れた希土類永久磁石を提供するこ
とができる。
【図１】本発明に用いる重合膜の分子構造を説明する図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ
Claims (6)
- 【請求項１】 ポリメタクリル酸イソブチルとポリメタ
クリル酸ｎ−ブチルとが重合したポリマー溶液を溶剤で
希釈した溶液中に、希土類永久磁石体を浸積した後、乾
燥し、その後50〜300℃で加熱硬化することを特徴とす
る希土類永久磁石の表面処理方法。 - 【請求項２】 溶剤がアルコールである請求項１に記載
の希土類永久磁石の表面処理方法。 - 【請求項３】 希土類永久磁石体の表面にメタクリル酸
ブチルの重合膜を被覆したことを特徴とする希土類永久
磁石。 - 【請求項４】 希土類永久磁石体がＲ２Ｔ１４Ｂ型金属
間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２種以
上であり、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏである）を主相と
するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石体である請求項３に記載の希
土類永久磁石。 - 【請求項５】 前記Ｒ−Ｔ−Ｂ永久磁石体が重量％で、
Ｒ：24〜35％、Ｂ：0.6〜1.8％、Ｃｏ：20％以下、Ｍ
（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗの１種
または２種以上である）：３％以下、残部：Ｆｅである
主要成分組成を有する焼結磁石体である請求項４に記載
の希土類永久磁石。 - 【請求項６】 前記重合膜の平均膜厚が0.1〜30μmであ
り、かつ平均分子量(Mn)がMn＝5000〜100000である請求
項３乃至５のいずれかに記載の希土類永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000114721A JP2001297906A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | 希土類永久磁石およびその表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000114721A JP2001297906A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | 希土類永久磁石およびその表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001297906A true JP2001297906A (ja) | 2001-10-26 |
Family
ID=18626478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000114721A Pending JP2001297906A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | 希土類永久磁石およびその表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001297906A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008251648A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法 |
-
2000
- 2000-04-17 JP JP2000114721A patent/JP2001297906A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008251648A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040526 |