JP2001288204A

JP2001288204A - アクリル系重合体組成物の製造方法および当該製造方法により得られるアクリル系重合体組成物

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Publication number: JP2001288204A
Application number: JP2000103256A
Authority: JP
Inventors: Takuo Miyamoto; 拓郎宮本; Yuichi Karashi; 裕一芥子; Takenori Hayashi; 威範林
Original assignee: Arakawa Chemical Industries Ltd
Current assignee: Arakawa Chemical Industries Ltd
Priority date: 2000-04-05
Filing date: 2000-04-05
Publication date: 2001-10-16
Anticipated expiration: 2020-04-05
Also published as: JP4305934B2

Abstract

(57)【要約】【課題】水素化石油樹脂を配合してなるアクリル系重
合体組成物を、重合阻害を殆ど受けることなく容易に製
造する方法および該方法により得られたアクリル系重合
体組成物を必須成分として含有するポリオレフィンに対
する接着性能が優れたアクリル系粘・接着剤組成物を提
供する。【解決手段】アクリル系単量体を重合してアクリル系
重合体を製造するにあたり、重合系内に、水酸基を有す
る水素化石油樹脂を存在させることを特徴とするアクリ
ル系重合体組成物の製造方法；前記製造方法により得ら
れるアクリル系重合体組成物；前記アクリル系重合体組
成物を含有してなる粘・接着剤組成物。。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アクリル系重合体
組成物の製造方法および当該製造方法により得られるア
クリル系重合体組成物に関する。かかる本発明のアクリ
ル系重合体組成物は、ラベル、シート、テープ等の各種
の粘・接着剤（粘着剤および接着剤を意味する）とし
て、またインキ、塗料等のバインダー等として利用でき
る。

【０００２】

【従来の技術】ポリプロピレン樹脂などのポリオレフィ
ン樹脂は耐薬品性、機械的特性、成形性等の各種性能が
優れており、また、焼却時にダイオキシンが発生しない
等の理由により、最近、ポリオレフィン系製品が多く利
用されるようになってきている。これに伴い、これらポ
リオレフィン系製品に対する接着性が良好な粘・接着剤
の需要が増加している。

【０００３】このような状況下、ポリオレフィンに対す
る接着性等の改善のため、アクリル系重合体を主成分と
する粘・接着剤に粘着付与樹脂を配合したアクリル系重
合体組成物が用いられている。当該粘着付与樹脂として
は、ポリオレフィンに対する接着性を向上させる効果が
大きいことから、ロジンやロジンエステル等のロジン誘
導体が好適に用いられている。

【０００４】一般に、粘着付与樹脂を配合してなるアク
リル系重合体組成物は、アクリル系単量体を重合するこ
とによりアクリル系重合体を製造したのちに粘着付与樹
脂を添加すること（後添加法）により調製されている。
たとえば、溶剤型アクリル系重合体組成物は、通常、溶
剤中で重合された溶剤型アクリル系重合体に、予め粘着
付与樹脂を溶剤にて溶解しワニス化したものを配合する
ことにより調製される。また、エマルジョン型アクリル
系重合体組成物では、通常、エマルジョン型アクリル系
重合体に、予め粘着付与樹脂をエマルジョン化したもの
を配合することにより調製される。

【０００５】しかし、前記後添加法によりアクリル系重
合体組成物を調製する方法は、例えば溶剤型アクリル系
重合体組成物を調製する場合にはアクリル系重合体を重
合する工程とは別に、粘着付与樹脂をワニス化する工程
が必要となり、また、エマルジョン型アクリル系重合体
組成物を調製する場合には、アクリル系重合体の乳化重
合工程に加え、粘着付与樹脂のエマルジョン化工程が必
要となるため製造工程が煩雑になってくる。また、エマ
ルジョン型アクリル系重合体組成物では、粘着付与樹脂
をエマルジョン化するために乳化剤が必要となり、結果
としてアクリル系重合体組成物中の乳化剤量が増えるた
め、耐水性（耐水接着性や水との接触により組成物が白
化する現象）の低下という問題も生じる。

【０００６】これらの問題点を解決する方法として、ア
クリル系単量体を重合してアクリル系重合体を製造する
にあたり、予め重合系内に、粘着付与樹脂を存在させる
ことによりアクリル系重合体組成物を調製する方法（前
添加法）が提案されている。

【０００７】しかしながら、粘着付与樹脂としてロジン
またはその誘導体を用いる場合には、ロジン系物質が重
合反応の連鎖移動剤として作用するため、アクリル系単
量体の重合が阻害され、アクリル系重合体の高分子量化
ができなくなり、その結果、得られるアクリル系重合体
組成物は、凝集力等の粘接着性能が低いものとなる。か
かるロジン系物質の重合阻害性は、一般的に知られてい
る安定化された不均化ロジンエステル、水素化ロジンエ
ステル等にも認められるものである。

【０００８】一方、粘着付与樹脂として水素化石油樹脂
等を用いる場合には、アクリル系単量体の重合阻害性は
少ないものの、水素化石油樹脂等はアクリル系重合体と
の相溶性が低いため、得られるアクリル系重合体組成物
は、ポリオレフィンに対する接着性能を満足しうるもの
ではなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前添加法に
より、水素化石油樹脂を配合してなるアクリル系重合体
組成物を、重合阻害を殆ど受けることなく製造する方法
を提供することを目的とする。更には、該方法により得
られたアクリル系重合体組成物を必須成分として含有す
るポリオレフィンに対する接着性能が優れたアクリル系
粘・接着剤組成物を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、水素化石油樹脂と
して、水酸基を有する水素化石油樹脂を用いることによ
り、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成
するに至った。

【００１１】すなわち、本発明は、アクリル系単量体を
重合してアクリル系重合体を製造するにあたり、重合系
内に、水酸基を有する水素化石油樹脂を存在させること
を特徴とするアクリル系重合体組成物の製造方法；前記
製造方法により得られるアクリル系重合体組成物；前記
アクリル系重合体組成物を含有してなる粘・接着剤組成
物、に関する。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明のアクリル系重合体組成物
の製造に用いられるアクリル系単量体は、アクリル系重
合体組成物が供される各種用途に応じて適宜にその組成
を決定できる。かかるアクリル系単量体としては、各種
のアクリル酸エステルおよび／またはメタクリル酸エス
テル（以下、（メタ）アクリル酸エステルと略す）があ
げられる。具体的には、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチ
ル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル等があげら
れる。また、架橋性のアクリル系単量体として（メタ）
アクリル酸、（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）
アクリル酸２−ヒドロキシエチル、Ｎ−メチロール（メ
タ）アクリルアミド等を前記（メタ）アクリル酸エステ
ルに併用することができ、さらに所望により、（メタ）
アクリル酸エステル重合体の粘着特性を損なわない程度
において他の共重合可能な単量体、たとえば酢酸ビニ
ル、スチレン等を併用することができる。

【００１３】本発明では、前記アクリル系単量体を重合
させる際に、反応系内に存在させる水酸基を有する水素
化石油樹脂としては、特に制限されず各種公知の水酸基
を有する石油樹脂を水素化することにより得られた水素
化樹脂があげられるが、特に重合阻害性が少ないという
点から未水素化芳香族成分を含有しないアルコール変性
ジシクロペンタジエン（以下、ジシクロペンタジエンを
ＤＣＰＤという）系樹脂を水素化することにより得られ
るアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂水素化物が好ましい。該
アルコール変性ＤＣＰＤ樹脂は、ＤＣＰＤとアリルアル
コールを熱重合させることにより得られる樹脂であり、
具体例としてはクイントン１７００（日本ゼオン（株）
製）、ネオレジンＮＢ−９０（日本石油化学（株）製）
等のような市販品があげられる。

【００１４】水酸基を有する水素化石油樹脂の水酸基含
有量は、水酸基価（ＪＩＳＫ００７０に準ずる）で表
される。本発明で用いられる水酸基を有する水素化石油
樹脂の水酸基価は特に制限されないが、水酸基価を１０
以上程度とすることによりアクリル系重合体との相溶性
が向上し組成物のポリオレフィンに対する粘接着性能が
向上するため好ましく、２０以上とするのがさらに好ま
しく、５０以上とすることが特に好ましい。

【００１５】水酸基を有する水素化石油樹脂の軟化点
（環球法、ＪＩＳＫ２５４８に準ずる）は特に制限さ
れないが、７０〜１６０℃程度とするのが好ましく、よ
り好ましくは９０〜１５０℃である。軟化点を７０℃以
上にすることにより組成物のポリオレフィンに対する接
着性能および耐熱性のバランスが良好となる。軟化点を
１６０℃以下とすることで、樹脂の製造が容易になり、
製造コストの面でも有利になるため好ましい。

【００１６】水酸基を有する水素化石油樹脂は、水酸基
を有する石油樹脂を、公知の水素化触媒、例えば、パラ
ジウム、ニッケル、コバルト、白金、ルテニウム、ロジ
ウム、レニウム等の金属またはこれらの酸化物、硫化物
などの金属化合物等を用いて水素化することにより得る
ことが出来る。触媒の使用量は、原料樹脂１００重量部
に対して、通常０．０１〜１０重量部程度とするのが好
ましい。触媒の使用量が０．０１重量部以上とすること
により水素化時間を短縮できる。また、触媒の使用量が
１０重量部を超える場合には、水素化時間は短縮される
ものの経済的に好ましくない。

【００１７】水酸基を有する水素化石油樹脂を製造する
ための水素化条件は特に制限されないが、水素分圧を
０．２〜３０ＭＰａ程度（下限としては０．５ＭＰａ、
上限としては２５ＭＰａがより好ましい）、反応温度を
８０〜３５０℃程度（下限としては１２０℃、上限とし
ては３００℃がより好ましい）とすることが好ましい。
水素分圧を０．２ＭＰａ以上、反応温度を８０℃以上と
することにより水素化反応が進行しやすくなり好まし
い。また、水素分圧が３０ＭＰａ以下、反応温度が３５
０℃以下とすることにより安全に作業をすることがで
き、同時に製造コストの面でも有利となる。さらに、反
応温度を３５０℃以下とすることにより、分解反応を抑
制することもできるため好ましい。

【００１８】前記水素化反応はアルコール変性ＤＣＰＤ
樹脂を溶融して、または溶剤に溶解した状態で行う。ア
ルコール変性ＤＣＰＤ樹脂を溶解する溶剤は特に限定さ
れないが、反応に不活性で原料や生成物が溶解しやすい
溶剤であればよい。たとえば、シクロヘキサン、ｎ−ヘ
キサン、ｎ−ヘプタン、デカリン、イソプロピルアルコ
ール、ブタノール、オクタノール、２−エチルヘキシル
アルコール、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレ
ングリコール、エチレングリコールジメチルエーテル、
エチレングリコールジエチルエーテル等を１種または２
種以上を組み合わせて使用できる。溶剤の使用量は特に
制限されないが、通常、原料樹脂に対して固形分が１０
重量％以上であり、好ましくは１０〜７０重量％の範囲
である。

【００１９】なお、前記水素化条件は反応形式として回
分式を採用した場合について説明したが、反応形式とし
ては流通式（固定床式、流動床式等）を採用することも
できる。

【００２０】水酸基を有する水素化石油樹脂のオレフィ
ン性二重結合の水素化率は、重合阻害性の点より５０％
以上が好ましいが、上述の反応条件に従うと、実質的に
１００％である。また、水酸基を有する水素化石油樹脂
の色調は、特に限定されないが、アクリル系重合体組成
物の色調の点より５ガードナー（ＪＩＳＫ５４００）
以下、より好ましくは１ガードナー以下であるが、上述
の反応条件に従うと、通常、１ガードナー以下である。

【００２１】本発明は、前記水酸基を有する水素化石油
樹脂の存在下で、アクリル系単量体を重合することによ
りアクリル系重合体組成物を製造するというものであ
る。

【００２２】前記アクリル系単量体の重合方法としては
特に制限されず、塊状重合、溶液重合、分散重合、乳化
重合等の公知の方法を採用することができる。また、重
合の開始方法も過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、
アゾビスイソブチロニトリル過硫酸カリウム、過硫酸ア
ンモニウム等の熱重合開始剤によるもの、ベンゾイン、
ベンゾインメチルエーテル、ベンゾフェノンといった光
重合開始剤と紫外線照射によるもの、また電子線照射に
よる方法、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩と三級アミ
ン、チオ尿素などとの組み合わせによるレドックス開始
系等任意に選択することができる。溶液重合における溶
剤は特に制限されず、通常重合に用いられる公知の溶剤
を用いることができる。特に溶剤型アクリル系重合体の
場合には用途に応じて溶剤を選択できる。具体的にはト
ルエン、酢酸エチル等が挙げられる。分散重合における
分散剤は特に制限されず公知のものが使用できる。ま
た、乳化重合における乳化剤は特に制限されず、通常公
知のアニオン系乳化剤、ノニオン系乳化剤等の通常乳化
重合に用いられるものを使用することができる。

【００２３】前記水酸基を有する水素化石油樹脂は、ア
クリル系重合体を重合時に反応系内に存在していればよ
く、その添加方法は特に限定されない。たとえば、前記
水酸基を有する水素化石油樹脂を、アクリル系単量体に
溶解する方法、また、溶剤型アクリル系重合体を重合す
る際には重合に用いられる溶剤に溶解する方法等が挙げ
られる。

【００２４】前記水酸基を有する水素化石油樹脂の使用
量は、アクリル系単量体１００重量部に対して、２〜４
０重量部程度の範囲とすることが好ましい。特に、下限
５重量部、上限２０重量部の範囲が好ましい。２重量部
に満たない場合には得られるアクリル系重合体組成物に
十分な接着力を付与することが困難となり、４０重量部
を超える場合には接着力の低下するおそれがあり、また
アクリル系重合体組成物が固くなり、タックも低下する
傾向がある。

【００２５】前記重合法により得られるアクリル系重合
体の分子量は、アクリル系重合体組成物として十分な凝
集力があれば特に制限されないが、通常、溶剤型アクリ
ル系重合体の場合、充分な凝集力等を有するためには、
重量平均分子量が１５万以上とすることが好ましい。

【００２６】かかるアクリル系重合体組成物は粘・接着
剤として、またインキ、塗料等のバインダー等として利
用できるが、当該重合体組成物を粘・接着剤に用いる場
合には、ポリイソシアネート化合物、ポリアミン化合
物、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂等の架橋剤
を使用し、凝集力、耐熱性を向上させることができる。
また、各種公知の粘着付与樹脂を併用することもでき
る。

【００２７】さらに得られたアクリル系重合体組成物に
は、必要に応じて充填剤、可塑剤、増粘剤、消泡剤、酸
化防止剤、紫外線吸収剤、耐水化剤、造膜助剤、防腐
剤、防錆剤、顔料、染料等の各種公知の添加剤を適宜含
有してもよい。

【００２８】

【発明の効果】本発明によれば、重合阻害を殆ど受ける
ことなく、水素化石油樹脂を配合してなるアクリル系重
合体組成物を前添加法により製造できる。そのため製造
設備および製造工程が簡略化でき、製造コストも低減で
きる。また本発明のアクリル系重合体組成物は、ポリオ
レフィンに対する接着性、およびその他の粘・接着性能
も良好であり、粘・接着剤組成物として有用である。さ
らに、エマルジョン型アクリル系重合体組成物の場合
は、乳化剤の使用量が少なくて済むため耐水性も良好で
ある。

【００２９】

【実施例】以下に製造例、実施例及び比較例をあげて本
発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例
に限定されるものではない。尚、各例中、部及び％は特
記しない限りすべて重量基準である。

【００３０】製造例１１リットルのオートクレーブに、アルコール変性ＤＣＰ
Ｄ樹脂（「クイントン１７００」、軟化点１０２℃、日
本ゼオン（株）製）５００部、ニッケル／ケイソウ土触
媒（ニッケル担持量５０％）１０部を仕込み、２６０℃
に保温し、水素圧２０ＭＰａで５時間、水素化を行っ
た。次いで、得られたアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水
素化物を取出し、トルエン５００部に溶解し、該溶液を
ろ紙でろ過し、触媒を除去した後、２００℃、２．５ｋ
Ｐａで３０分間減圧下脱溶剤して、軟化点１００℃、水
酸基価７８、色調２００ハーゼン、不飽和結合の水素化
率１００％のアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素化物
を得た。

【００３１】なお、軟化点、色調、水酸基価、水素化率
は以下の方法で測定した。軟化点：環球法（ＪＩＳＫ２２０７）による。色調：ハーゼンスタンダードカラー（Ｈ）による。水酸基価：電位差滴定法による（ＪＩＳＫ００７
０）。水素化率：プロトン核磁気共鳴スペクトル（^１Ｈ−ＮＭ
Ｒ）を測定することにより算出。原料樹脂および得られ
た水素化物の同濃度の重水素置換クロロホルム（ＣＤＣ
ｌ_３溶液を作成して、^１Ｈ−ＮＭＲを測定し、５〜６ｐ
ｐｍ付近に現れる不飽和二重結合のＨ−スペクトル面積
より以下の式に基づき算出した。水素化率＝｛１−（得
られた水素化物のスペクトル面積／原料樹脂のスペクト
ル面積）｝×１００（％）。

【００３２】製造例２１リットルのオートクレーブに、アルコール変性ＤＣＰ
Ｄ樹脂（「クイントン１７００」、軟化点１０２℃、日
本ゼオン（株）製）５００部、パラジウム／カーボン触
媒（「５Ｃ−５０Ｗ」、エヌ・イー・ケムキャット
（株）製）５部および純水７５部を仕込み、２７０℃に
保温し、水素圧２０ＭＰａで５時間、水素化を行った。
次いで、得られたアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素化
物を取出し、トルエン５００部に溶解し、該溶液をろ紙
でろ過し、触媒を除去した後、２００℃、２．５ｋＰａ
で３０分間減圧下脱溶剤して、軟化点１００℃、水酸基
価２００、色調２００ハーゼン、不飽和結合の水素化率
１００％のアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素化物を
得た。

【００３３】実施例１（溶剤型アクリル系重合体組成物
の製造）撹拌装置、冷却管、２基の滴下ロートおよび窒素導入管
を備えた反応装置に酢酸エチル５０部、トルエン３０部
を仕込んだ後、窒素気流下に系内温度が約７５℃となる
まで昇温した。次いで、あらかじめアクリル酸ブチル７
３部、アクリル酸２−エチルヘキシル２５部、アクリル
酸２部に製造例１で得られたアルコール変性ＤＣＰＤ系
樹脂の水素化物１０部を混合溶解して仕込んだ滴下ロ
ートと、アゾビスイソブチロニトリル０．１部を酢酸エ
チル１０部に溶解させた溶液を仕込んだ滴下ロートから
約３時間を要して系内に滴下し、更に５時間同温度に保
って重合反応を完結させた。酢酸エチルを追加して固形
分を約５０％に調整し、アクリル系重合体を含有する組
成物を得た。組成物中のアクリル系重合体のゲルパーミ
エーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定したポ
リスチレン換算による重量平均分子量（以下、重量平均
分子量はＧＰＣで測定したポリスチレン換算によるもの
を表す）は１６万であった。

【００３４】実施例２および比較例１〜４（溶剤型アク
リル系重合体組成物の製造）実施例１において、反応系内に添加する樹脂の種類を表
１に示す樹脂（但し、比較例４は樹脂を無添加）に代え
た他は実施例１と同様の操作を行い、アクリル系重合体
組成物を得た。組成物中のアクリル系重合体の重量平均
分子量を表１に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】表１中、アルコール変性ＤＣＰＤ樹脂：ク
イントン１７００（日本ゼオン（株）製）、Ｃ９樹脂の
水素化物：アルコンＰ−１００（荒川化学工業（株）
製）、不均化ロジンエステル：スーパーエステルＡ−１
００（荒川化学工業（株）製）、を示す。

【００３７】実施例３（エマルジョン型アクリル系重合
体組成物の製造）（１）アクリル酸ブチル３３．００部、アクリル酸２−
エチルヘキシル１１．３０部、アクリル酸０．９６部、
製造例１で得られたアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素
化物４．５部（２）触媒（過硫酸カリウム）０．２３部、ｐＨ調整剤
（重ソウ）０．１１部および水９．０４部撹拌装置、冷却管、滴下ロートおよび窒素導入管を備え
た四つ口フラスコ中、７０℃の窒素ガス気流下で、水４
４．４６部およびアニオン系乳化剤（商品名ハイテノー
ルＳ、固形分５０％、第一工業製薬（株）製）０．９０
部を溶解した後、撹拌下に上記（１）および（２）の合
計の１／１０量を添加し７０℃で窒素ガス気流下にて３
０分間予備反応を行ない、その後、（１）および（２）
の合計の９／１０量を２時間かけて滴下し、滴下重合を
行なった。（１）および（２）の全量を滴下し終った
後、１時間完結反応を７０℃で行ない室温に冷却後、ア
クリル系重合体組成物を得た。

【００３８】実施例４および比較例５〜８（エマルジョ
ン型アクリル系重合体の製造）実施例３において、反応系内に添加する樹脂の種類を表
２に示す樹脂（但し、比較例８は樹脂を無添加）に代え
た他は実施例３と同様の操作を行い、アクリル系重合体
組成物を得た。

【００３９】

【表２】

【００４０】実用例１および２、比較実用例１〜４（溶
剤型アクリル系粘接着剤組成物の調製）表１に示すような溶剤型アクリル系重合体組成物１００
部（固形分換算）に、架橋剤としてポリイソシアネート
系化合物（日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネ
ートＬ」）１．６部を添加し、溶剤型アクリル系粘接着
剤組成物を得た。得られた溶剤型アクリル系粘接着剤組
成物を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ
型アプリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるよ
うに塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の溶剤を除去し
て試料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試
験を行った。

【００４１】比較実用例５（溶剤型アクリル系粘接着剤
組成物の調製）比較例４で得られた溶剤型アクリル系重合体１００部
（固形分換算）に、製造例１で得られたアルコール変性
ＤＣＰＤ樹脂の水素化物の５０％トルエンワニスを２
０部添加した後、架橋剤としてポリイソシアネート系化
合物（日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネート
Ｌ」）１．６部を添加し、溶剤型アクリル系粘接着剤組
成物を得た。得られた溶剤型アクリル系粘接着剤組成物
を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型ア
プリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように
塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の溶剤を除去して試
料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を
行った。

【００４２】実用例３および４、比較実用例６〜９（エ
マルジョン型アクリル系粘接着剤組成物の調製）実施例３、４および比較例５〜８で得られたエマルジョ
ン型アクリル系重合体組成物１００部（固形分換算）
に、さらにアクリル系の増粘剤としてプライマルＡＳＥ
−６０（日本アクリル社製）０．５部（固形分換算）を
添加しアンモニア水にて増粘させてエマルジョン型アク
リル系粘接着剤組成物を得た。得られたエマルジョン型
アクリル系粘接着剤組成物を厚さ３８μｍのポリエステ
ルフィルムにサイコロ型アプリケーターにて乾燥膜厚が
２５μｍ程度となるように塗布し、次いで該粘接着剤組
成物中の水分を除去して試料テープを作成し、後述の性
能評価方法にて各種試験を行った。

【００４３】比較製造例１（アルコール変性ＤＣＰＤ樹
脂水素化物のエマルジョンの調製）製造例１で得られたアルコール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素
化物１００部をトルエン５０部に１００℃にて溶解し
た後、８０℃まで冷却してアニオン系乳化剤（ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム）を３部（固形分換算）
および水１６０部を添加し、７５℃にて１時間攪拌し予
備乳化を行った。得られた予備乳化物を高圧乳化機（マ
ントンガウリン社製）により３０ＭＰａの圧力で高圧乳
化して乳化物を得た。次いで、減圧蒸留装置に前記乳化
物を仕込み、５０℃、１３０ｈＰａの条件下に６時間減
圧蒸留を行い、固形分５０％のアルコール変性ＤＣＰＤ
樹脂水素化物のエマルジョンを得た。

【００４４】比較実用例１０（エマルジョン型アクリル
系粘接着剤組成物の調製）比較例８で得られたエマルジョン型アクリル系重合体１
００部（固形分換算）に、比較製造例１で得られたアル
コール変性ＤＣＰＤ樹脂の水素化物のエマルジョン１
０部（固形分換算）を混合した調製物に、さらにアクリ
ル系の増粘剤としてプライマルＡＳＥ−６０（日本アク
リル社製）０．５部（固形分換算）を添加しアンモニア
水にて増粘させてエマルジョン型アクリル系粘接着剤組
成物を得た。得られた水系のアクリル系粘接着剤組成物
を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型ア
プリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように
塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の水分を除去して試
料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を
行った。

【００４５】（性能試験）試料テープを１週間放置して
熟成した後、以下の試験方法により粘着特性を評価し
た。評価結果は表３に示す。

【００４６】（１）接着性試料テープ（巾２５ｍｍ×長さ１５０ｍｍ）をポリプロ
ピレン板に貼り付け、ＰＳＴＣ−１に準じて２０℃で、
剥離速度３００ｍｍ／分で１８０゜剥離を行い、その時
の巾２５ｍｍあたりの接着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定し
た。

【００４７】（２）凝集力試料テープ（２５ｍｍ×２５ｍｍ）をステンレス板に貼
り付け、４０℃で１ｋｇ荷重し、１時間後のずれ（ｍ
ｍ）を測定した。

【００４８】（３）耐水性試料テープを常温で２４時間浸水し、白化性を観察し
た。 ○：白化しない ×：白化する

【００４９】

【表３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０９Ｊ 133/00 Ｃ０９Ｊ 133/00 Ｆターム(参考） 4J002 BG02X BN20W GJ01 4J011 PA63 PB39 PC06 4J026 AA76 AC23 BA25 BA27 BA30 BA32 DB02 DB04 GA01 GA02 4J040 DF041 DF051 DK022 KA11 KA14 KA23 LA01 LA07 MA11 4J100 AJ02Q AL03P AL04P AL09Q AL10Q AM15Q CA01 CA04 JA05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アクリル系単量体を重合してアクリル系
重合体を製造するにあたり、重合系内に、水酸基を有す
る水素化石油樹脂を存在させることを特徴とするアクリ
ル系重合体組成物の製造方法。
【請求項２】アクリル系単量体１００重量部に対し
て、水酸基を有する水素化石油樹脂を２〜４０重量部存
在させる請求項１記載のアクリル系重合体組成物の製造
方法。
【請求項３】水酸基を有する水素化石油樹脂が、アル
コール変性ジシクロペンタジエン系樹脂の水素化物であ
る請求項１または２記載のアクリル系重合体組成物の製
造方法。
【請求項４】請求項１、２または３の製造方法により
得られるアクリル系重合体組成物。
【請求項５】請求項４記載のアクリル系重合体組成物
を含有してなる粘・接着剤組成物。