JP2001271127A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板およびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板およびその製造方法Info
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- JP2001271127A JP2001271127A JP2000086312A JP2000086312A JP2001271127A JP 2001271127 A JP2001271127 A JP 2001271127A JP 2000086312 A JP2000086312 A JP 2000086312A JP 2000086312 A JP2000086312 A JP 2000086312A JP 2001271127 A JP2001271127 A JP 2001271127A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 通常の圧延設備によって容易に製造すること
ができるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の製造方法および
その金属間化合物板を提供する。 【解決手段】 金属間化合物の主相がＴｉ3ＡｌとＴｉ
Ａｌの２相組織となるようにＴｉからなるＴｉ層とＡｌ
からなるＡｌ層とが交互に積層された積層体を圧延接合
により作製する圧延接合工程と、全圧下率を３％以上と
して連続的あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未
満の温度に加熱保持し、前記Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ層
のＡｌとを反応させてＡｌ3Ｔｉ を生成させ、未反応の
Ｔｉからなる残存Ｔｉ層と前記Ａｌ3Ｔｉ からなるＡｌ
3Ｔｉ 層とが積層された第１反応積層体を形成する第１
固相拡散熱処理と、前記第１反応積層体を加熱保持して
Ｔｉ 3Ａｌ とＴｉＡｌとを主相とする２相組織を形成す
る第２固相拡散熱処理とを備える。
ができるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の製造方法および
その金属間化合物板を提供する。 【解決手段】 金属間化合物の主相がＴｉ3ＡｌとＴｉ
Ａｌの２相組織となるようにＴｉからなるＴｉ層とＡｌ
からなるＡｌ層とが交互に積層された積層体を圧延接合
により作製する圧延接合工程と、全圧下率を３％以上と
して連続的あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未
満の温度に加熱保持し、前記Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ層
のＡｌとを反応させてＡｌ3Ｔｉ を生成させ、未反応の
Ｔｉからなる残存Ｔｉ層と前記Ａｌ3Ｔｉ からなるＡｌ
3Ｔｉ 層とが積層された第１反応積層体を形成する第１
固相拡散熱処理と、前記第１反応積層体を加熱保持して
Ｔｉ 3Ａｌ とＴｉＡｌとを主相とする２相組織を形成す
る第２固相拡散熱処理とを備える。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、軽量耐熱材料等と
して好適なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板およびその製造
方法に関する。
して好適なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板およびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＡｌおよびＴｉ3Ａｌ の２相組織を
有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物は軽量耐熱材料として
期待される材料であり、その金属間化合物板は様々な用
途に利用可能である。
有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物は軽量耐熱材料として
期待される材料であり、その金属間化合物板は様々な用
途に利用可能である。
【０００３】Ｔｉ−Ａｌ系合金をアーク溶解し、鋳造
し、その鋳塊を圧延する溶解圧延法によってＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板を製造することが試みられているが、
Ｔｉ−Ａｌ系合金は酸化し易く延性に乏しいため、その
製造方法は未だ実験段階に止まっており、現在のところ
工業的生産可能な実用性のあるＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物板は得られていない。
し、その鋳塊を圧延する溶解圧延法によってＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板を製造することが試みられているが、
Ｔｉ−Ａｌ系合金は酸化し易く延性に乏しいため、その
製造方法は未だ実験段階に止まっており、現在のところ
工業的生産可能な実用性のあるＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物板は得られていない。
【０００４】また、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物の製造方
法として、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を製品形状
に近似した形状に圧粉成形して固相拡散によって焼結す
る粉末冶金法も試みられているが、高価なＴｉ粉末を必
要とし、生産性に劣り、そもそも大面積の板材の製造に
は適さない。
法として、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を製品形状
に近似した形状に圧粉成形して固相拡散によって焼結す
る粉末冶金法も試みられているが、高価なＴｉ粉末を必
要とし、生産性に劣り、そもそも大面積の板材の製造に
は適さない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、溶解圧
延法も粉末冶金法も、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板を工
業的に製造するには不適当であり、実用段階に至ってい
ない。
延法も粉末冶金法も、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板を工
業的に製造するには不適当であり、実用段階に至ってい
ない。
【０００６】なお、特開平７−５４０６８号公報には、
Ｎｉ箔とＴｉ箔とを交互に積層した積層体を圧下し、こ
の圧下積層材に固相拡散熱処理、液相拡散熱処理を施し
てＮｉ−Ｔｉ金属間化合物板を製造する方法が記載され
ているが、単相組織であるＮｉ−Ｔｉ金属間化合物とＴ
ｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとの２相組織であるＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物とは組織が本質的に異なり、また前記公報に
は高融点のＴｉと低融点のＡｌとを素材としてＴｉ−Ａ
ｌ系金属間化合物板を製造する点について記載、示唆さ
れるところはない。
Ｎｉ箔とＴｉ箔とを交互に積層した積層体を圧下し、こ
の圧下積層材に固相拡散熱処理、液相拡散熱処理を施し
てＮｉ−Ｔｉ金属間化合物板を製造する方法が記載され
ているが、単相組織であるＮｉ−Ｔｉ金属間化合物とＴ
ｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとの２相組織であるＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物とは組織が本質的に異なり、また前記公報に
は高融点のＴｉと低融点のＡｌとを素材としてＴｉ−Ａ
ｌ系金属間化合物板を製造する点について記載、示唆さ
れるところはない。
【０００７】本発明はかかる問題に鑑みなされたもので
あり、工業的生産方法として実用性に優れたＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板の製造方法、および板面方向の機械的
特性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を提供するこ
とを目的とする。この目的は下記の発明によって達成さ
れる。
あり、工業的生産方法として実用性に優れたＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板の製造方法、および板面方向の機械的
特性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を提供するこ
とを目的とする。この目的は下記の発明によって達成さ
れる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物板の製造方法は、請求項１に記載したよう
に、金属間化合物の主相がＴｉ3Ａｌ とＴｉＡｌの２相
組織となるようにＴｉからなるＴｉ層とＡｌからなるＡ
ｌ層とが交互に積層された積層体を圧延接合により作製
する圧延接合工程と、全圧下率を３％以上として連続的
あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未満の温度に
加熱保持し前記Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ層のＡｌとを反
応させてＡｌ3Ｔｉ を生成させ、未反応のＴｉからなる
残存Ｔｉ層と前記Ａｌ3ＴｉからなるＡｌ3Ｔｉ層とが積
層された第１反応積層体を形成する第１固相拡散熱処理
と、前記第１反応積層体を加熱保持してＴｉ3Ａｌ とＴ
ｉＡｌとを主相とする２相組織を形成する第２固相拡散
熱処理とを備える。
属間化合物板の製造方法は、請求項１に記載したよう
に、金属間化合物の主相がＴｉ3Ａｌ とＴｉＡｌの２相
組織となるようにＴｉからなるＴｉ層とＡｌからなるＡ
ｌ層とが交互に積層された積層体を圧延接合により作製
する圧延接合工程と、全圧下率を３％以上として連続的
あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未満の温度に
加熱保持し前記Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ層のＡｌとを反
応させてＡｌ3Ｔｉ を生成させ、未反応のＴｉからなる
残存Ｔｉ層と前記Ａｌ3ＴｉからなるＡｌ3Ｔｉ層とが積
層された第１反応積層体を形成する第１固相拡散熱処理
と、前記第１反応積層体を加熱保持してＴｉ3Ａｌ とＴ
ｉＡｌとを主相とする２相組織を形成する第２固相拡散
熱処理とを備える。
【０００９】この発明によると、圧延接合により積層体
を作製するので、通常の圧延設備により表面積の大きい
板状の積層材を容易に得ることができ、引いては第１固
相拡散熱処理、第２固相拡散熱処理を施すことで大面積
のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に製造することが
できる。ところで、Ａｌ層のＡｌとＴｉ層のＴｉとが反
応してＡｌ3Ｔｉ を生成する際、カーケンドール効果に
よる空隙（ボイド）のほか、Ｔｉ、Ａｌおよび Ａｌ3Ｔ
ｉの各結晶構造の相違に基づき３％程度の体積減少が生
じ、多量の空隙が発生し、著しい場合には剥離が生じ
る。このため、単にＡｌの融点未満の温度で固相拡散熱
処理を行っても、空隙のために反応が抑制されて未反応
のＡｌが残存するようになる。残存Ａｌがあると、第２
固相拡散熱処理の際に、残存Ａｌが積層体から流出して
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物が得られない。本発明では、
Ａｌ3Ｔｉを生成させる第１固相拡散熱処理の際に、積
層体の体積率を３％以上縮小すべく全圧下率を３％以
上、好ましくは５％以上として連続的あるいは間欠的に
加圧しながら前記積層体をＡｌの融点未満の温度に加熱
保持する。その結果、空隙の生成を抑制ないし防止しつ
つ、残存Ｔｉ層と Ａｌ3Ｔｉ層とが積層された第１反応
積層体を容易に形成することができる。この第１反応積
層体にはＡｌが実質的に含まれないので、第１固相拡散
熱処理後の第２固相拡散熱処理においてはＡｌの融点以
上の高温に加熱保持することができ、 Ｔｉ3Ａｌ相とＴ
ｉＡｌ相とを主相とする２相組織からなるＴｉ−Ａｌ系
金属間化合物板を容易かつ効率よく製造することができ
る。
を作製するので、通常の圧延設備により表面積の大きい
板状の積層材を容易に得ることができ、引いては第１固
相拡散熱処理、第２固相拡散熱処理を施すことで大面積
のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に製造することが
できる。ところで、Ａｌ層のＡｌとＴｉ層のＴｉとが反
応してＡｌ3Ｔｉ を生成する際、カーケンドール効果に
よる空隙（ボイド）のほか、Ｔｉ、Ａｌおよび Ａｌ3Ｔ
ｉの各結晶構造の相違に基づき３％程度の体積減少が生
じ、多量の空隙が発生し、著しい場合には剥離が生じ
る。このため、単にＡｌの融点未満の温度で固相拡散熱
処理を行っても、空隙のために反応が抑制されて未反応
のＡｌが残存するようになる。残存Ａｌがあると、第２
固相拡散熱処理の際に、残存Ａｌが積層体から流出して
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物が得られない。本発明では、
Ａｌ3Ｔｉを生成させる第１固相拡散熱処理の際に、積
層体の体積率を３％以上縮小すべく全圧下率を３％以
上、好ましくは５％以上として連続的あるいは間欠的に
加圧しながら前記積層体をＡｌの融点未満の温度に加熱
保持する。その結果、空隙の生成を抑制ないし防止しつ
つ、残存Ｔｉ層と Ａｌ3Ｔｉ層とが積層された第１反応
積層体を容易に形成することができる。この第１反応積
層体にはＡｌが実質的に含まれないので、第１固相拡散
熱処理後の第２固相拡散熱処理においてはＡｌの融点以
上の高温に加熱保持することができ、 Ｔｉ3Ａｌ相とＴ
ｉＡｌ相とを主相とする２相組織からなるＴｉ−Ａｌ系
金属間化合物板を容易かつ効率よく製造することができ
る。
【００１０】また、前記第２固相拡散熱処理は、請求項
２に記載したように、前記第１反応積層体を８８２℃未
満の温度に加熱保持して前記残存Ｔｉ層のＴｉと前記
Ａｌ 3Ｔｉ層のＡｌ3Ｔｉとを反応させて Ｔｉ3ＡｌとＴ
ｉＡｌとを生成させ、このＴｉ3Ａｌを主相とするＴｉ3
Ａｌ層と前記ＴｉＡｌを主相とするＴｉＡｌ層とが積層
された第２反応積層体を形成する熱処理とすることがで
きる。この請求項２に記載した第２固相拡散熱処理によ
ると、加熱保持温度が８８２℃未満であるため、残存Ｔ
ｉ（αＴｉ）が結晶構造の全く異なるβＴｉに変態して
成長することがない。したがって特定の結晶面の配向を
板面にほぼ平行に保持したまま Ｔｉ3Ａｌ層とＴｉＡｌ
層とが層状に積層された構造の第２反応積層体を容易に
得ることができる。この第２反応積層体は、層状構造を
有し、各層の結晶配向が概ね板面に平行である故に良好
な機械的性質を有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板とし
て用いることができる。
２に記載したように、前記第１反応積層体を８８２℃未
満の温度に加熱保持して前記残存Ｔｉ層のＴｉと前記
Ａｌ 3Ｔｉ層のＡｌ3Ｔｉとを反応させて Ｔｉ3ＡｌとＴ
ｉＡｌとを生成させ、このＴｉ3Ａｌを主相とするＴｉ3
Ａｌ層と前記ＴｉＡｌを主相とするＴｉＡｌ層とが積層
された第２反応積層体を形成する熱処理とすることがで
きる。この請求項２に記載した第２固相拡散熱処理によ
ると、加熱保持温度が８８２℃未満であるため、残存Ｔ
ｉ（αＴｉ）が結晶構造の全く異なるβＴｉに変態して
成長することがない。したがって特定の結晶面の配向を
板面にほぼ平行に保持したまま Ｔｉ3Ａｌ層とＴｉＡｌ
層とが層状に積層された構造の第２反応積層体を容易に
得ることができる。この第２反応積層体は、層状構造を
有し、各層の結晶配向が概ね板面に平行である故に良好
な機械的性質を有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板とし
て用いることができる。
【００１１】また、請求項３に記載したように、前記第
２反応積層体をαＴｉ単相温度域で加熱保持して前記第
２反応積層体の各相をαＴｉ相に変態させた後冷却する
第３固相拡散熱処理を行うことにより、組織中の空隙量
を減少させることができる。また、板厚方向のほぼ全域
にわたり板面にほぼ平行に配向した Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡ
ｌラメラを主体とする Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡｌラメラ粒組
織からなるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に得るこ
とができる。この金属間化合物板は、その結晶構造の故
に板面方向の機械的性質に優れる。
２反応積層体をαＴｉ単相温度域で加熱保持して前記第
２反応積層体の各相をαＴｉ相に変態させた後冷却する
第３固相拡散熱処理を行うことにより、組織中の空隙量
を減少させることができる。また、板厚方向のほぼ全域
にわたり板面にほぼ平行に配向した Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡ
ｌラメラを主体とする Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡｌラメラ粒組
織からなるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に得るこ
とができる。この金属間化合物板は、その結晶構造の故
に板面方向の機械的性質に優れる。
【００１２】また、請求項４に記載したように、前記第
２反応積層体を Ｔｉ3ＡｌとＴｉＡｌとの共析変態点未
満あるいはαＴｉとＴｉＡｌとの共存温度域の温度に加
熱保持する第４固相拡散熱処理を施すことにより、結晶
の配向や層状組織を保持しつつ、組織中の空隙を減少さ
せた機械的性質の良好なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を
容易に得ることができる。
２反応積層体を Ｔｉ3ＡｌとＴｉＡｌとの共析変態点未
満あるいはαＴｉとＴｉＡｌとの共存温度域の温度に加
熱保持する第４固相拡散熱処理を施すことにより、結晶
の配向や層状組織を保持しつつ、組織中の空隙を減少さ
せた機械的性質の良好なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を
容易に得ることができる。
【００１３】また、前記第２固相拡散熱処理として、請
求項５に記載したように、前記第１反応積層体をαＴｉ
単相温度域で加熱保持して前記第１反応積層体の各相を
αＴｉ相に変態させ、その後冷却することにより、残存
Ｔｉが一旦βＴｉに変態するため結晶の配向がランダム
化し、従って共析変態により生成した Ｔｉ3Ａｌ／Ｔｉ
Ａｌラメラの配向もランダム化するものの、 Ｔｉ3Ａｌ
／ＴｉＡｌラメラ結晶粒組織を有するＴｉ−Ａｌ系金属
間化合物板を容易に製造することができる。
求項５に記載したように、前記第１反応積層体をαＴｉ
単相温度域で加熱保持して前記第１反応積層体の各相を
αＴｉ相に変態させ、その後冷却することにより、残存
Ｔｉが一旦βＴｉに変態するため結晶の配向がランダム
化し、従って共析変態により生成した Ｔｉ3Ａｌ／Ｔｉ
Ａｌラメラの配向もランダム化するものの、 Ｔｉ3Ａｌ
／ＴｉＡｌラメラ結晶粒組織を有するＴｉ−Ａｌ系金属
間化合物板を容易に製造することができる。
【００１４】また、請求項６に記載したように、前記積
層体を中心層に対してＴｉ層あるいはＡｌ層が対称に配
置された奇数層からなる構造とすることで、ＴｉとＡｌ
との熱膨張率差に起因した熱変形を防止することがで
き、熱変形に起因した製造トラブルを防止して生産性を
向上させることができる。この場合、最外層をＴｉ層と
することで、すべてのＡｌ層はＴｉ層によって挟持され
た状態となるので、第１固相拡散熱処理の際に全Ａｌ層
のＡｌを無理なく反応させて Ａｌ3Ｔｉを生成させるこ
とができ、未反応Ａｌの残存を防止することができる。
また、万一、未反応のＡｌが残存しても、高温熱処理の
際にその流出を防止することができ、所期のＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板の製造歩留まりを向上させることがで
きる。
層体を中心層に対してＴｉ層あるいはＡｌ層が対称に配
置された奇数層からなる構造とすることで、ＴｉとＡｌ
との熱膨張率差に起因した熱変形を防止することがで
き、熱変形に起因した製造トラブルを防止して生産性を
向上させることができる。この場合、最外層をＴｉ層と
することで、すべてのＡｌ層はＴｉ層によって挟持され
た状態となるので、第１固相拡散熱処理の際に全Ａｌ層
のＡｌを無理なく反応させて Ａｌ3Ｔｉを生成させるこ
とができ、未反応Ａｌの残存を防止することができる。
また、万一、未反応のＡｌが残存しても、高温熱処理の
際にその流出を防止することができ、所期のＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物板の製造歩留まりを向上させることがで
きる。
【００１５】本発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板は、
請求項７に記載したように、板厚方向のほぼ全域が実質
的に Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡｌラメラ粒組織からなり、前記
ラメラ粒組織は板面にほぼ平行に配向した Ｔｉ3Ａｌ／
ＴｉＡｌラメラを主体とするものであるので、板面方向
の機械的性質に優れる。
請求項７に記載したように、板厚方向のほぼ全域が実質
的に Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡｌラメラ粒組織からなり、前記
ラメラ粒組織は板面にほぼ平行に配向した Ｔｉ3Ａｌ／
ＴｉＡｌラメラを主体とするものであるので、板面方向
の機械的性質に優れる。
【００１６】また、本発明の他のＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物板は、請求項８に記載したように、Ｔｉ3Ａｌ相を
主相とするＴｉ3Ａｌ層とＴｉＡｌ相を主相とするＴｉ
Ａｌ層とが板厚方向にマクロ的に積層されたものである
ので、板厚の内部が均質な従来の金属間化合物板に比し
て良好な機械的性質を備える。
合物板は、請求項８に記載したように、Ｔｉ3Ａｌ相を
主相とするＴｉ3Ａｌ層とＴｉＡｌ相を主相とするＴｉ
Ａｌ層とが板厚方向にマクロ的に積層されたものである
ので、板厚の内部が均質な従来の金属間化合物板に比し
て良好な機械的性質を備える。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明のＴｉ−Ａｌ系金属
間化合物板の製造方法およびこの製造方法によって得ら
れた本発明にかかるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板につい
て詳細に説明する。
間化合物板の製造方法およびこの製造方法によって得ら
れた本発明にかかるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板につい
て詳細に説明する。
【００１８】本発明の製造方法を実施するには、まず、
圧延接合工程によりＴｉからなるＴｉ層とＡｌからなる
Ａｌ層とが交互に積層された積層体を作製する。前記圧
延接合工程は、Ｔｉ薄板とＡｌ薄板とを適宜の枚数を重
ねて圧延接合して複数層の積層素材を得て、さらにＴｉ
層とＡｌ層とが交互に配置されるように前記積層素材を
適宜数重ね合わせて圧延接合するものである。圧延接合
は、冷間で行えばよく、１回の圧延当たりの圧下率は２
０〜６０％、好ましくは２５〜５０％程度で行えばよ
い。圧延接合後は各層の接合強度を向上させるために、
積層素材あるいはその接合材をアルゴンガス等の不活性
ガス雰囲気中でＡｌの融点以下の温度、例えば６００℃
程度で数分〜十数分程度の拡散焼鈍を行うようにするの
がよい。
圧延接合工程によりＴｉからなるＴｉ層とＡｌからなる
Ａｌ層とが交互に積層された積層体を作製する。前記圧
延接合工程は、Ｔｉ薄板とＡｌ薄板とを適宜の枚数を重
ねて圧延接合して複数層の積層素材を得て、さらにＴｉ
層とＡｌ層とが交互に配置されるように前記積層素材を
適宜数重ね合わせて圧延接合するものである。圧延接合
は、冷間で行えばよく、１回の圧延当たりの圧下率は２
０〜６０％、好ましくは２５〜５０％程度で行えばよ
い。圧延接合後は各層の接合強度を向上させるために、
積層素材あるいはその接合材をアルゴンガス等の不活性
ガス雰囲気中でＡｌの融点以下の温度、例えば６００℃
程度で数分〜十数分程度の拡散焼鈍を行うようにするの
がよい。
【００１９】前記積層体の各層の厚さは、層厚が薄すぎ
ると圧延接合工程における後述の拡散焼鈍の際に燃焼反
応が生じるようになるので、２μm 以上、好ましくは５
μm以上にするのがよい。一方、厚すぎると後述する固
相拡散熱処理に長時間を要し、工業的生産性を損なうよ
うになるので、５０μm 以下、好ましくは３０μm 以下
にするのがよい。なお、圧延接合工程の途中あるいは後
に適宜冷間圧延を施すことによって、前記積層体の各層
の厚さを調整することができる。
ると圧延接合工程における後述の拡散焼鈍の際に燃焼反
応が生じるようになるので、２μm 以上、好ましくは５
μm以上にするのがよい。一方、厚すぎると後述する固
相拡散熱処理に長時間を要し、工業的生産性を損なうよ
うになるので、５０μm 以下、好ましくは３０μm 以下
にするのがよい。なお、圧延接合工程の途中あるいは後
に適宜冷間圧延を施すことによって、前記積層体の各層
の厚さを調整することができる。
【００２０】前記積層体のＴｉ層、Ａｌ層の各層数は任
意に設定することができるが、積層体の厚さ方向（積層
方向）において Ｔｉ3ＡｌとＴｉＡｌとの２相組織が得
られるようにＴｉ−Ａｌ組成を設定する必要がある。２
相組織が得られる平均組成としては、at％でＴｉ：６５
〜５２％、好ましくは６０〜５２％程度（残部Ａｌ）で
ある。
意に設定することができるが、積層体の厚さ方向（積層
方向）において Ｔｉ3ＡｌとＴｉＡｌとの２相組織が得
られるようにＴｉ−Ａｌ組成を設定する必要がある。２
相組織が得られる平均組成としては、at％でＴｉ：６５
〜５２％、好ましくは６０〜５２％程度（残部Ａｌ）で
ある。
【００２１】もっとも、前記積層体の層数は、好ましく
は奇数とし、最外層にＴｉ層が来るようにするのがよ
い。このように、中心層を中心として厚さ方向に対称に
Ｔｉ層、Ａｌ層を配置することで、後述の固相拡散熱処
理の際に熱膨張率差に起因した反り等の熱変形を防止す
ることができる。また、Ａｌ層は必ずＴｉ層に挟持され
るので後述の第１固相拡散熱処理の際にＴｉと容易確実
に反応するようになり、未反応のＡｌの残存を防止する
ことができる。また、万一、未反応のＡｌが残存して
も、高温熱処理の際にその流出を防止することができ
る。
は奇数とし、最外層にＴｉ層が来るようにするのがよ
い。このように、中心層を中心として厚さ方向に対称に
Ｔｉ層、Ａｌ層を配置することで、後述の固相拡散熱処
理の際に熱膨張率差に起因した反り等の熱変形を防止す
ることができる。また、Ａｌ層は必ずＴｉ層に挟持され
るので後述の第１固相拡散熱処理の際にＴｉと容易確実
に反応するようになり、未反応のＡｌの残存を防止する
ことができる。また、万一、未反応のＡｌが残存して
も、高温熱処理の際にその流出を防止することができ
る。
【００２２】圧延接合工程により作製された積層体は、
次に第１固相拡散熱処理が施される。この第１固相拡散
熱処理は、Ａｌの融点未満の温度、好ましくは６３０〜
５００℃、より好ましくは６２０〜５５０℃程度の温度
で、４０min 〜１０ｈｒ程度保持して、前記積層体のＴ
ｉ層のＴｉとＡｌ層のＡｌとを反応させて、基本的にＡ
ｌが無くなるまで Ａｌ3Ｔｉを生成させる処理である。
例えば、平均組成をＴｉ−４５at％Ａｌとする場合、下
記式によって全ＡｌとＴｉとが反応して Ａｌ3Ｔｉが生
成し、未反応のＴｉが残存する。結局、第１固相拡散熱
処理によって、残存ＴｉからなるＴｉ層とＡｌ3Ｔｉ相
からなるＡｌ3Ｔｉ層とが積層した第１反応積層体が得
られる。 ５５Ｔｉ＋４５Ａｌ→４０Ｔｉ＋１５Ａｌ3Ｔｉ
次に第１固相拡散熱処理が施される。この第１固相拡散
熱処理は、Ａｌの融点未満の温度、好ましくは６３０〜
５００℃、より好ましくは６２０〜５５０℃程度の温度
で、４０min 〜１０ｈｒ程度保持して、前記積層体のＴ
ｉ層のＴｉとＡｌ層のＡｌとを反応させて、基本的にＡ
ｌが無くなるまで Ａｌ3Ｔｉを生成させる処理である。
例えば、平均組成をＴｉ−４５at％Ａｌとする場合、下
記式によって全ＡｌとＴｉとが反応して Ａｌ3Ｔｉが生
成し、未反応のＴｉが残存する。結局、第１固相拡散熱
処理によって、残存ＴｉからなるＴｉ層とＡｌ3Ｔｉ相
からなるＡｌ3Ｔｉ層とが積層した第１反応積層体が得
られる。 ５５Ｔｉ＋４５Ａｌ→４０Ｔｉ＋１５Ａｌ3Ｔｉ
【００２３】ところで、Ｔｉ、Ａｌ、Ａｌ3Ｔｉ の結晶
構造から格子定数を考慮して体積変化を計算すると、Ａ
ｌ3Ｔｉ が生成する際の反応では体積減少が起こり、前
記例示組成の場合では、その減少率は３．２％になる。
カーケンドール効果のほか前記体積変化により残存Ｔｉ
層に沿って多量の空隙（ボイド）が形成され、前記拡散
反応が阻止されるようになる。また、著しい場合には層
の剥離をも招来する。前記体積減少率３．２％はＴｉ−
４５at％Ａｌの場合であるが、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌと
の２相組織が得られる成分範囲については概ね３〜４％
程度の空隙が形成されると考えられる。なお、前記体積
率の減少量は、Ａｌ層、Ｔｉ層は厚さ方向に積層されて
いるので、板厚方向の減少率として考えることができ
る。
構造から格子定数を考慮して体積変化を計算すると、Ａ
ｌ3Ｔｉ が生成する際の反応では体積減少が起こり、前
記例示組成の場合では、その減少率は３．２％になる。
カーケンドール効果のほか前記体積変化により残存Ｔｉ
層に沿って多量の空隙（ボイド）が形成され、前記拡散
反応が阻止されるようになる。また、著しい場合には層
の剥離をも招来する。前記体積減少率３．２％はＴｉ−
４５at％Ａｌの場合であるが、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌと
の２相組織が得られる成分範囲については概ね３〜４％
程度の空隙が形成されると考えられる。なお、前記体積
率の減少量は、Ａｌ層、Ｔｉ層は厚さ方向に積層されて
いるので、板厚方向の減少率として考えることができ
る。
【００２４】このため、本発明では、第１固相拡散熱処
理の際に、Ａｌ3Ｔｉ が生成する際に形成される空隙を
排除すべく、全圧下率を３％以上、好ましくは５％以上
として積層体を連続的あるいは間欠的に圧下する。これ
によって空隙が排除され、Ａｌ3Ｔｉ の生成反応が促進
される。前記第１固相拡散熱処理の際の圧下方法として
は、熱処理の途中に積層体に数％ないし十数％程度の軽
圧下を数回以上、好ましくは数分ないし数十分間隔で付
与してもよく、あるいは積層体に１０〜７０ＭＰａ程度
の圧縮荷重を常時付加するようにしてもよい。なお、圧
下率（％）は（板厚減少量）／（初期板厚）×１００を
意味する。
理の際に、Ａｌ3Ｔｉ が生成する際に形成される空隙を
排除すべく、全圧下率を３％以上、好ましくは５％以上
として積層体を連続的あるいは間欠的に圧下する。これ
によって空隙が排除され、Ａｌ3Ｔｉ の生成反応が促進
される。前記第１固相拡散熱処理の際の圧下方法として
は、熱処理の途中に積層体に数％ないし十数％程度の軽
圧下を数回以上、好ましくは数分ないし数十分間隔で付
与してもよく、あるいは積層体に１０〜７０ＭＰａ程度
の圧縮荷重を常時付加するようにしてもよい。なお、圧
下率（％）は（板厚減少量）／（初期板厚）×１００を
意味する。
【００２５】次に、前記第１固相拡散熱処理によって得
られた第１反応積層体に対してＴｉ 3Ａｌ とＴｉＡｌと
を主相とする２相組織を形成する第２固相拡散熱処理を
施す。先の組成例で説明すると、この第２固相拡散熱処
理における反応は下記式にて表すことができる。なお、
この反応では相全体の体積は２％程度の増加になる。 ４０Ｔｉ＋１５Ａｌ3Ｔｉ →５Ｔｉ3Ａｌ ＋４０ＴｉＡ
ｌ
られた第１反応積層体に対してＴｉ 3Ａｌ とＴｉＡｌと
を主相とする２相組織を形成する第２固相拡散熱処理を
施す。先の組成例で説明すると、この第２固相拡散熱処
理における反応は下記式にて表すことができる。なお、
この反応では相全体の体積は２％程度の増加になる。 ４０Ｔｉ＋１５Ａｌ3Ｔｉ →５Ｔｉ3Ａｌ ＋４０ＴｉＡ
ｌ
【００２６】この第２固相拡散熱処理として、前記第１
反応積層体を８８２℃未満の温度に加熱保持して前記残
存Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ3Ｔｉ層のＡｌ3Ｔｉとを反応
させてＴｉ3ＡｌとＴｉＡｌとを生成させ、この Ｔｉ3
Ａｌを主相とするＴｉ3Ａｌ層と前記ＴｉＡｌを主相と
するＴｉＡｌ層とが積層された第２反応積層体を形成す
る熱処理を採ることができる。
反応積層体を８８２℃未満の温度に加熱保持して前記残
存Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ3Ｔｉ層のＡｌ3Ｔｉとを反応
させてＴｉ3ＡｌとＴｉＡｌとを生成させ、この Ｔｉ3
Ａｌを主相とするＴｉ3Ａｌ層と前記ＴｉＡｌを主相と
するＴｉＡｌ層とが積層された第２反応積層体を形成す
る熱処理を採ることができる。
【００２７】この熱処理の特徴は、図１のＴｉ−Ａｌ二
元系状態図中に記したＴ１線から理解されるように、残
存Ｔｉ（αＴｉ）をβＴｉに変態させることなく、前記
２相組織を得ることができる点にある。αＴｉから結晶
構造が著しく異なるβＴｉに変態すると、結晶の配向が
乱れ、また粒成長を起こして粗大化するが、この熱処理
によれば結晶粒を粗大化させることなく、αＴｉの結晶
の配向（多くは板面にほぼ平行になっている。）を維持
したまま２相組織を得ることができる。しかも、主に残
存Ｔｉのある部分からＴｉ3Ａｌ相が生成しＡｌ3Ｔｉの
部分からＡｌＴｉ相を生成するため、マクロ的に Ｔｉ3
Ａｌ層とＴｉＡｌ層とが積層した層状構造の第２反応積
層体を得ることができる。すなわち、この積層体は、そ
の層状構造と結晶面の配向のために、板面方向の機械的
性質が良好となる。なお、この第２反応積層体は本発明
のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の一態様をなすものであ
る。
元系状態図中に記したＴ１線から理解されるように、残
存Ｔｉ（αＴｉ）をβＴｉに変態させることなく、前記
２相組織を得ることができる点にある。αＴｉから結晶
構造が著しく異なるβＴｉに変態すると、結晶の配向が
乱れ、また粒成長を起こして粗大化するが、この熱処理
によれば結晶粒を粗大化させることなく、αＴｉの結晶
の配向（多くは板面にほぼ平行になっている。）を維持
したまま２相組織を得ることができる。しかも、主に残
存Ｔｉのある部分からＴｉ3Ａｌ相が生成しＡｌ3Ｔｉの
部分からＡｌＴｉ相を生成するため、マクロ的に Ｔｉ3
Ａｌ層とＴｉＡｌ層とが積層した層状構造の第２反応積
層体を得ることができる。すなわち、この積層体は、そ
の層状構造と結晶面の配向のために、板面方向の機械的
性質が良好となる。なお、この第２反応積層体は本発明
のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の一態様をなすものであ
る。
【００２８】前記第２固相拡散熱処理の加熱保持は、酸
化防止のために真空中で行うことが好ましい。また、加
熱保持温度は、αＴｉがβＴｉに変態しないようにする
ためには８８２℃未満に設定すればよいが、処理の安定
性を考慮すると好ましくは８７０℃以下、より好ましく
は８６０℃以下にするのがよい。また、固相拡散の効率
を考慮すると、８００℃以上に設定することが好まし
い。加熱保持時間は、８００℃以上の温度で加熱保持す
る場合、１５〜２５ｈｒ程度とすればよい。
化防止のために真空中で行うことが好ましい。また、加
熱保持温度は、αＴｉがβＴｉに変態しないようにする
ためには８８２℃未満に設定すればよいが、処理の安定
性を考慮すると好ましくは８７０℃以下、より好ましく
は８６０℃以下にするのがよい。また、固相拡散の効率
を考慮すると、８００℃以上に設定することが好まし
い。加熱保持時間は、８００℃以上の温度で加熱保持す
る場合、１５〜２５ｈｒ程度とすればよい。
【００２９】本発明においては、前記第２固相拡散熱処
理によって得られた第２反応積層体をさらにαＴｉ単相
温度域で加熱保持して前記第２反応積層体の各相を一旦
αＴｉ相に変態させ、その後冷却する第３固相拡散熱処
理を施すことができる。加熱温度は要はαＴｉ単相組織
が得られる温度であればよく、その上限は液相が生じる
ことなく、またβＴｉ相が生じない温度であればよい。
加熱保持は酸化防止のために真空中で行うことが好まし
く、また保持時間は、全組織をαＴｉ単相組織に変態さ
せるとともに結晶粒の粗大化が生じないように、５〜１
５ｈｒ程度が好ましい。
理によって得られた第２反応積層体をさらにαＴｉ単相
温度域で加熱保持して前記第２反応積層体の各相を一旦
αＴｉ相に変態させ、その後冷却する第３固相拡散熱処
理を施すことができる。加熱温度は要はαＴｉ単相組織
が得られる温度であればよく、その上限は液相が生じる
ことなく、またβＴｉ相が生じない温度であればよい。
加熱保持は酸化防止のために真空中で行うことが好まし
く、また保持時間は、全組織をαＴｉ単相組織に変態さ
せるとともに結晶粒の粗大化が生じないように、５〜１
５ｈｒ程度が好ましい。
【００３０】この第３固相拡散熱処理を施すことで、図
１のＴ２線で示すように、一旦αＴｉに変態した後、共
析変態点（１１１８℃）を通過する際に共析変態を起こ
して、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとがミクロ的に層状のラメ
ラ粒組織となり、しかも多くのラメラの配向が板面にほ
ぼ平行になるため、板面方向に優れた機械的性質を有す
るＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を得ることができる。ま
た、第２反応積層体に中間反応生成物（例えば、Ａｌ2
Ｔｉ ）や未反応Ｔｉが一部残存する場合においても、
これらを完全にＴｉ3Ａｌ やＴｉＡｌに反応させること
ができ、また残存した空隙をより減少ないし消失させる
ことができ、金属間化合物の品質を向上させることがで
きる。なお、過共析組成の場合、αＴｉから温度の低下
に従って初析ＴｉＡｌ（γ）が生成するが、このγ相は
ラメラ状に析出してくることが本発明者によって確かめ
られている。
１のＴ２線で示すように、一旦αＴｉに変態した後、共
析変態点（１１１８℃）を通過する際に共析変態を起こ
して、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとがミクロ的に層状のラメ
ラ粒組織となり、しかも多くのラメラの配向が板面にほ
ぼ平行になるため、板面方向に優れた機械的性質を有す
るＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を得ることができる。ま
た、第２反応積層体に中間反応生成物（例えば、Ａｌ2
Ｔｉ ）や未反応Ｔｉが一部残存する場合においても、
これらを完全にＴｉ3Ａｌ やＴｉＡｌに反応させること
ができ、また残存した空隙をより減少ないし消失させる
ことができ、金属間化合物の品質を向上させることがで
きる。なお、過共析組成の場合、αＴｉから温度の低下
に従って初析ＴｉＡｌ（γ）が生成するが、このγ相は
ラメラ状に析出してくることが本発明者によって確かめ
られている。
【００３１】前記第２反応積層体に対する熱処理として
は、上記の第３固相拡散熱処理に限らず、図１のＴ３線
で示すように第２反応積層体をＴｉ3Ａｌ とＴｉＡｌと
の共析変態点（１１１８℃）未満あるいはαＴｉとＴｉ
Ａｌ（γ）との共存温度域の温度で加熱保持する第４固
相拡散熱処理を施すこともできる。加熱保持温度は、反
応の促進からは高い方がよいため、下限は９６０℃、よ
り望ましくは１０００℃程度とすることが好ましい。も
っとも、αＴｉとγとの共存温度域は高温領域まで及ぶ
ので、結晶粒の粗大化防止、マクロ的積層構造の維持の
観点からは共析変態点未満の温度で処理することが好ま
しい。この第４固相拡散熱処理における加熱保持も真空
中で行うことが好ましく、また保持時間は結晶粒の粗大
化が生じないように１０〜２５ｈｒ程度が好ましい。こ
の第４固相拡散熱処理によって、第２反応積層体の層状
構造や結晶の板面方向の配向をある程度維持したまま、
中間反応生成物等が生じることが無く、空隙も減少ない
し消失した高品質の金属間化合物を得ることができる。
は、上記の第３固相拡散熱処理に限らず、図１のＴ３線
で示すように第２反応積層体をＴｉ3Ａｌ とＴｉＡｌと
の共析変態点（１１１８℃）未満あるいはαＴｉとＴｉ
Ａｌ（γ）との共存温度域の温度で加熱保持する第４固
相拡散熱処理を施すこともできる。加熱保持温度は、反
応の促進からは高い方がよいため、下限は９６０℃、よ
り望ましくは１０００℃程度とすることが好ましい。も
っとも、αＴｉとγとの共存温度域は高温領域まで及ぶ
ので、結晶粒の粗大化防止、マクロ的積層構造の維持の
観点からは共析変態点未満の温度で処理することが好ま
しい。この第４固相拡散熱処理における加熱保持も真空
中で行うことが好ましく、また保持時間は結晶粒の粗大
化が生じないように１０〜２５ｈｒ程度が好ましい。こ
の第４固相拡散熱処理によって、第２反応積層体の層状
構造や結晶の板面方向の配向をある程度維持したまま、
中間反応生成物等が生じることが無く、空隙も減少ない
し消失した高品質の金属間化合物を得ることができる。
【００３２】上記第３、第４固相拡散熱処理は、第２固
相拡散熱処理を施して得られたＴｉ 3Ａｌ相 とＴｉＡｌ
相とを主相とする第２反応積層体に対する熱処理を示す
ものである。これに対し、第２固相拡散熱処理として
は、第１反応積層体を８８２℃未満の温度で加熱保持す
ることなく、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとの共析変態点超の
αＴｉ単相温度域の温度で加熱保持後冷却する熱処理
（α熱処理と呼ぶ。）としてもよく、あるいは第１反応
積層体を共析変態点未満あるいはαＴｉとγとの共存温
度域の温度で加熱保持後冷却する熱処理（β熱処理と呼
ぶ。）としてもよい。対象とする反応積層体は異なる
が、熱処理方法の考え方としては、α熱処理は前記第３
固相拡散熱処理に対応し、β熱処理は前記第４固相拡散
熱処理に対応した熱処理であり、その加熱温度、時間に
ついては前記第３、第４固相拡散熱処理と同様に設定す
ることができる。もっとも、α熱処理の場合、Ａｌ3Ｔ
ｉ が液相にならないように１３８７℃未満の温度で加
熱保持する必要がある。
相拡散熱処理を施して得られたＴｉ 3Ａｌ相 とＴｉＡｌ
相とを主相とする第２反応積層体に対する熱処理を示す
ものである。これに対し、第２固相拡散熱処理として
は、第１反応積層体を８８２℃未満の温度で加熱保持す
ることなく、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとの共析変態点超の
αＴｉ単相温度域の温度で加熱保持後冷却する熱処理
（α熱処理と呼ぶ。）としてもよく、あるいは第１反応
積層体を共析変態点未満あるいはαＴｉとγとの共存温
度域の温度で加熱保持後冷却する熱処理（β熱処理と呼
ぶ。）としてもよい。対象とする反応積層体は異なる
が、熱処理方法の考え方としては、α熱処理は前記第３
固相拡散熱処理に対応し、β熱処理は前記第４固相拡散
熱処理に対応した熱処理であり、その加熱温度、時間に
ついては前記第３、第４固相拡散熱処理と同様に設定す
ることができる。もっとも、α熱処理の場合、Ａｌ3Ｔ
ｉ が液相にならないように１３８７℃未満の温度で加
熱保持する必要がある。
【００３３】前記α熱処理、β熱処理の場合、結晶粒が
粗大化し、残存Ｔｉ（αＴｉ相）がβＴｉ相に一旦変態
するため板面に平行な結晶の配向も損なわれることにな
るが、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとを主相とする２相組織を
有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に得ることが
できる。
粗大化し、残存Ｔｉ（αＴｉ相）がβＴｉ相に一旦変態
するため板面に平行な結晶の配向も損なわれることにな
るが、Ｔｉ3Ａｌ とＴｉＡｌとを主相とする２相組織を
有するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易に得ることが
できる。
【００３４】以下、実施例によって本発明をさらに説明
するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈さ
れるものではない。
するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈さ
れるものではない。
【００３５】
【実施例】実施例１ (1) 圧延接合工程 純Ｔｉ板と純Ａｌ板の表面を金属ブラシを用いて粗く削
った後、削った面どうしを重ね合わせて圧下率３０％に
て冷間圧延を行い、その後、Ｔｉ層とＡｌ層とが圧接さ
れた複合材をアルゴン雰囲気中で６００℃、１０分間の
拡散焼鈍を行い、両層が密着した２層素材を得た。この
２層素材をＴｉ層とＡｌ層とが交互に重なるように３枚
重ね合わせて圧延接合し、拡散焼鈍することで６層素材
を得た。最終的にＴｉ層とＡｌ層とが交互に重ね合わさ
れ、両最外層がＴｉ層となるように５５層からなる積層
体を作製した。その際、積層体の平均組成がＴｉ−４
５．５at％Ａｌとなるように板厚をＴｉ板：０．２５m
m、Ａｌ板：０．２０mmとした。また、最終的に得られ
た積層体のＴｉ層の平均厚さは１７μm 、Ａｌ層の平均
厚さは１３μm であった。
った後、削った面どうしを重ね合わせて圧下率３０％に
て冷間圧延を行い、その後、Ｔｉ層とＡｌ層とが圧接さ
れた複合材をアルゴン雰囲気中で６００℃、１０分間の
拡散焼鈍を行い、両層が密着した２層素材を得た。この
２層素材をＴｉ層とＡｌ層とが交互に重なるように３枚
重ね合わせて圧延接合し、拡散焼鈍することで６層素材
を得た。最終的にＴｉ層とＡｌ層とが交互に重ね合わさ
れ、両最外層がＴｉ層となるように５５層からなる積層
体を作製した。その際、積層体の平均組成がＴｉ−４
５．５at％Ａｌとなるように板厚をＴｉ板：０．２５m
m、Ａｌ板：０．２０mmとした。また、最終的に得られ
た積層体のＴｉ層の平均厚さは１７μm 、Ａｌ層の平均
厚さは１３μm であった。
【００３６】(2) 第１固相拡散熱処理 前記５５層の積層体に対して、６００℃で合計１ｈｒ加
熱保持した。この際、図２に示すように、圧下率１０〜
３％の熱間圧延を１０分間隔で６回行った。この熱処理
によって得られた第１反応積層体のマクロ的断面組織を
ＳＥＭにより観察した。その結果を図３に示す。ＥＰＭ
Ａによる分析からＡｌは完全に反応していることが確か
められたので、観察される層はＡｌ3ＴｉからなるＡｌ3
Ｔｉ層と未反応のＴｉからなる残存Ｔｉ層であることが
わかった。また、板面方向に伸びる線状の空隙が認めら
れた。
熱保持した。この際、図２に示すように、圧下率１０〜
３％の熱間圧延を１０分間隔で６回行った。この熱処理
によって得られた第１反応積層体のマクロ的断面組織を
ＳＥＭにより観察した。その結果を図３に示す。ＥＰＭ
Ａによる分析からＡｌは完全に反応していることが確か
められたので、観察される層はＡｌ3ＴｉからなるＡｌ3
Ｔｉ層と未反応のＴｉからなる残存Ｔｉ層であることが
わかった。また、板面方向に伸びる線状の空隙が認めら
れた。
【００３７】(3) 第２固相拡散熱処理 前記第１反応積層体を真空中で８５０℃にて２０ｈｒ保
持した。この際、積層体に熱変形（反り）が生じるのを
防止するため、ステンレス片の重りをセラミック板を介
して第１反応積層体に載置した。前記積層体にかかる圧
縮応力は３ｋＰａ程度であった。前記セラミック板は、
重りと第１反応積層体との反応を防ぐためのものであ
る。この熱処理によって得られた第２反応積層体の断面
組織をＳＥＭにより観察した。その結果を図４に示す。
第２反応積層体は、主にＴｉＡｌ相と Ｔｉ3Ａｌ相とが
厚さ方向に積層された構造を示しているが、微量のＴ
ｌ、Ａｌ2Ｔｉが残存しており、また微細な空隙が観察
された。
持した。この際、積層体に熱変形（反り）が生じるのを
防止するため、ステンレス片の重りをセラミック板を介
して第１反応積層体に載置した。前記積層体にかかる圧
縮応力は３ｋＰａ程度であった。前記セラミック板は、
重りと第１反応積層体との反応を防ぐためのものであ
る。この熱処理によって得られた第２反応積層体の断面
組織をＳＥＭにより観察した。その結果を図４に示す。
第２反応積層体は、主にＴｉＡｌ相と Ｔｉ3Ａｌ相とが
厚さ方向に積層された構造を示しているが、微量のＴ
ｌ、Ａｌ2Ｔｉが残存しており、また微細な空隙が観察
された。
【００３８】(4) 第３固相拡散熱処理、第４固相拡散熱
処理 前記第２反応積層体を真空中で１３００℃にて１０ｈｒ
保持し、徐冷した（第３固相拡散熱処理）。この熱処理
によって得られた金属間化合物板のミクロ的断面組織を
ＳＥＭにより観察した。その結果を図５に示す。図５に
示されるように、ラメラが板面にほぼ平行に配向したＴ
ｉＡｌ(γ)／Ｔｉ3Ａｌ(α2)ラメラ組織粒が観察され
た。また、空隙については、第２反応積層体に比して線
状の空隙は無くなり、空隙量も少なかった。一方、前記
第２反応積層体を真空中で１１００℃にて１０ｈｒ保持
後、徐冷した（第４固相拡散熱処理）。この熱処理によ
って得られた金属間化合物板のマクロ的断面組織をＳＥ
Ｍにより観察した。この観察結果を図６に示す。図６よ
り、板厚方向の積層構造は第２反応積層体よりも崩れた
ものの、マクロ的には全体として積層構造が維持されて
いた。また、空隙については、表面近傍には比較的多く
観察されるものの、内部には微細な空隙しか観察されな
かった。
処理 前記第２反応積層体を真空中で１３００℃にて１０ｈｒ
保持し、徐冷した（第３固相拡散熱処理）。この熱処理
によって得られた金属間化合物板のミクロ的断面組織を
ＳＥＭにより観察した。その結果を図５に示す。図５に
示されるように、ラメラが板面にほぼ平行に配向したＴ
ｉＡｌ(γ)／Ｔｉ3Ａｌ(α2)ラメラ組織粒が観察され
た。また、空隙については、第２反応積層体に比して線
状の空隙は無くなり、空隙量も少なかった。一方、前記
第２反応積層体を真空中で１１００℃にて１０ｈｒ保持
後、徐冷した（第４固相拡散熱処理）。この熱処理によ
って得られた金属間化合物板のマクロ的断面組織をＳＥ
Ｍにより観察した。この観察結果を図６に示す。図６よ
り、板厚方向の積層構造は第２反応積層体よりも崩れた
ものの、マクロ的には全体として積層構造が維持されて
いた。また、空隙については、表面近傍には比較的多く
観察されるものの、内部には微細な空隙しか観察されな
かった。
【００３９】実施例２ (1) 圧延接合工程 前記実施例１と同様にして、５５層からなる積層体を作
製した。
製した。
【００４０】(2) 第１固相拡散熱処理 前記５５層の積層体に対して、真空中で５０ＭＰａの圧
縮応力を付加して６００℃にて５ｈｒ加熱保持した。
縮応力を付加して６００℃にて５ｈｒ加熱保持した。
【００４１】(3) 第２固相拡散熱処理 引き続いて、第１反応積層体を８５０℃にて２０ｈｒ保
持した。この際、圧縮応力を５０ＭＰａから１０ＭＰａ
に減少させ、その後１０ＭＰａで保持した。平均圧縮応
力は２２ＭＰａであった。この結果得られた第２反応積
層体は、マクロ的には層状構造をしており、空隙はほと
んど観察されず、局所的にわずかな線状の空隙が見られ
る程度であった。また、ＥＰＭＡ分析により、観察され
る相は、主相がＴｉ3ＡｌとＴｉＡｌとであったが、一
部Ｔｉ、Ａｌ3Ｔｉ、Ａｌ2Ｔｉ も認められ、第１実施
例の第２反応積層体に比して反応が遅かった。これは、
ＴｉとＴｉ3Ａｌ の２相が生成する際に生じる体積増加
を圧縮荷重によって抑制したためと推測される。従っ
て、圧縮荷重の付加は、第１固相拡散熱処理の段階で十
分であり、第２固相拡散熱処理においては積層体の反り
発生を防止する程度の軽荷重の付加に止めることが有効
である。
持した。この際、圧縮応力を５０ＭＰａから１０ＭＰａ
に減少させ、その後１０ＭＰａで保持した。平均圧縮応
力は２２ＭＰａであった。この結果得られた第２反応積
層体は、マクロ的には層状構造をしており、空隙はほと
んど観察されず、局所的にわずかな線状の空隙が見られ
る程度であった。また、ＥＰＭＡ分析により、観察され
る相は、主相がＴｉ3ＡｌとＴｉＡｌとであったが、一
部Ｔｉ、Ａｌ3Ｔｉ、Ａｌ2Ｔｉ も認められ、第１実施
例の第２反応積層体に比して反応が遅かった。これは、
ＴｉとＴｉ3Ａｌ の２相が生成する際に生じる体積増加
を圧縮荷重によって抑制したためと推測される。従っ
て、圧縮荷重の付加は、第１固相拡散熱処理の段階で十
分であり、第２固相拡散熱処理においては積層体の反り
発生を防止する程度の軽荷重の付加に止めることが有効
である。
【００４２】(4) 第３固相拡散熱処理 前記第２反応積層体を真空中で１３００℃にて１０ｈｒ
保持後、徐冷した。得られた積層体の断面をＳＥＭにて
組織観察した結果、フルラメラ組織が観察され、空隙量
も非常に微量であり、健全性に優れた金属間化合物板が
得られらた。
保持後、徐冷した。得られた積層体の断面をＳＥＭにて
組織観察した結果、フルラメラ組織が観察され、空隙量
も非常に微量であり、健全性に優れた金属間化合物板が
得られらた。
【００４３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、通常の圧延
設備を用いて、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易かつ
効率的に製造することができ、工業的製造方法として優
れる。また、本発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板は、
板面方向の機械的性質が良好であり、実用性に優れる。
設備を用いて、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物板を容易かつ
効率的に製造することができ、工業的製造方法として優
れる。また、本発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板は、
板面方向の機械的性質が良好であり、実用性に優れる。
【図１】Ｔｉ−Ａｌ二元系状態図である。
【図２】実施例１の第１固相拡散熱処理における積層体
に対する圧下状態を示す温度−時間図である。
に対する圧下状態を示す温度−時間図である。
【図３】実施例１の第１固相拡散熱処理後の反応積層体
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
【図４】実施例１の第２固相拡散熱処理後の反応積層体
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
【図５】実施例１の第３固相拡散熱処理後の反応積層体
のミクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
のミクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
【図６】実施例１の第４固相拡散熱処理後の反応積層体
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
のマクロ的断面組織を示す図面代用ＳＥＭ組織写真であ
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/18 Ｃ２２Ｆ 1/18 Ｈ // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２３ 1/00 ６２３ ６５０ ６５０Ａ ６８２ ６８２ ６８３ ６８３ ６８４ ６８４Ｃ ６８５ ６８５Ｚ ６８６ ６８６Ｂ ６９４ ６９４Ａ
Claims (8)
- 【請求項１】 金属間化合物の主相がＴｉ3Ａｌ とＴｉ
Ａｌの２相組織となるようにＴｉからなるＴｉ層とＡｌ
からなるＡｌ層とが交互に積層された積層体を圧延接合
により作製する圧延接合工程と、 全圧下率を３％以上として連続的あるいは間欠的に加圧
しながらＡｌの融点未満の温度に加熱保持し前記Ｔｉ層
のＴｉと前記Ａｌ層のＡｌとを反応させてＡｌ 3Ｔｉ を
生成させ、未反応のＴｉからなる残存Ｔｉ層と前記Ａｌ
3Ｔｉ からなるＡｌ3Ｔｉ層 とが積層された第１反応積
層体を形成する第１固相拡散熱処理と、 前記第１反応積層体を加熱保持して Ｔｉ3ＡｌとＴｉＡ
ｌとを主相とする２相組織を形成する第２固相拡散熱処
理とを備えたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項２】 前記第２固相拡散熱処理では、前記第１
反応積層体を８８２℃未満の温度に加熱保持して前記残
存Ｔｉ層のＴｉと前記Ａｌ3Ｔｉ層のＡｌ3Ｔｉとを反応
させてＴｉ3ＡｌとＴｉＡｌとを生成させ、このＴｉ3Ａ
ｌを主相とする Ｔｉ3Ａｌ層と前記ＴｉＡｌを主相とす
るＴｉＡｌ層とが積層された第２反応積層体を形成する
請求項１に記載したＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の製造
方法。 - 【請求項３】 前記第２反応積層体を Ｔｉ3ＡｌとＴｉ
Ａｌの共析変態点超のαＴｉ単相温度域で加熱保持して
前記第２反応積層体の各相をαＴｉ相に変態させ、その
後冷却する第３固相拡散熱処理をさらに備えた請求項２
に記載したＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項４】 前記第２反応積層体を Ｔｉ3ＡｌとＴｉ
Ａｌとの共析変態点未満あるいはαＴｉとＴｉＡｌとの
共存温度域の温度に加熱保持する第４固相拡散熱処理を
さらに備えた請求項２に記載したＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物板の製造方法。 - 【請求項５】 前記第２固相拡散熱処理として、前記第
１反応積層体をＴｉ 3Ａｌ とＴｉＡｌの共析変態点超の
αＴｉ単相温度域で加熱保持して前記第１反応積層体の
各相をαＴｉ相に変態させる熱処理を行い、その後冷却
する請求項１に記載したＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板の
製造方法。 - 【請求項６】 前記積層体は、奇数層からなり、中心層
に対してＴｉ層あるいはＡｌ層が対称に配置された請求
項１〜５のいずれか１項に記載したＴｉ−Ａｌ系金属間
化合物板の製造方法。 - 【請求項７】 板厚方向のほぼ全域が実質的に Ｔｉ3Ａ
ｌ／ＴｉＡｌラメラ粒組織からなり、前記ラメラ粒組織
は板面にほぼ平行に配向した Ｔｉ3Ａｌ／ＴｉＡｌラメ
ラを主体とするＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板。 - 【請求項８】 Ｔｉ3Ａｌ相を主相とするＴｉ3Ａｌ層と
ＴｉＡｌ相を主相とするＴｉＡｌ層とが板厚方向にマク
ロ的に積層されたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物板。
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-
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- 2000-03-27 JP JP2000086312A patent/JP4591900B2/ja not_active Expired - Fee Related
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