JP2001271128A - ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法 - Google Patents
ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工業的生産方法として実用性に優れたＮｉＡ
ｌ金属間化合物板の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明のＮｉＡｌ金属間化合物板の製造
方法は、金属間化合物の主相がＮｉＡｌとなるようにＮ
ｉからなるＮｉ層とＡｌからなるＡｌ層とが交互に積層
された積層体を圧延接合により作製する圧延接合工程
と、連続的あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未
満の温度に加熱保持し前記Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ層の
Ａｌとを反応させてＡｌ3Ｎｉ2を生成させ、未反応のＮ
ｉからなる残存Ｎｉ層と前記Ａｌ3Ｎｉ2を主相とするＡ
ｌ3Ｎｉ2層とが積層された反応積層体を形成する第１固
相拡散熱処理と、前記反応積層体を加熱保持してＮｉＡ
ｌを主相とする金属間化合物板を形成する第２固相拡散
熱処理とを備える。
ｌ金属間化合物板の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明のＮｉＡｌ金属間化合物板の製造
方法は、金属間化合物の主相がＮｉＡｌとなるようにＮ
ｉからなるＮｉ層とＡｌからなるＡｌ層とが交互に積層
された積層体を圧延接合により作製する圧延接合工程
と、連続的あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未
満の温度に加熱保持し前記Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ層の
Ａｌとを反応させてＡｌ3Ｎｉ2を生成させ、未反応のＮ
ｉからなる残存Ｎｉ層と前記Ａｌ3Ｎｉ2を主相とするＡ
ｌ3Ｎｉ2層とが積層された反応積層体を形成する第１固
相拡散熱処理と、前記反応積層体を加熱保持してＮｉＡ
ｌを主相とする金属間化合物板を形成する第２固相拡散
熱処理とを備える。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、機能性および構造
用材料として好適なＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法
に関する。
用材料として好適なＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｂ２型金属間化合物であるＮｉＡｌは、
１６３８℃の高融点を有することから耐熱・耐酸化材料
として期待されている。また、熱伝導度、電気伝導度が
ともに高く、さらに形状記憶効果を始め防振効果および
磁気特性等を有することから、種々の機能性材料として
注目されている。
１６３８℃の高融点を有することから耐熱・耐酸化材料
として期待されている。また、熱伝導度、電気伝導度が
ともに高く、さらに形状記憶効果を始め防振効果および
磁気特性等を有することから、種々の機能性材料として
注目されている。
【０００３】ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造法として、
ＮｉＡｌ合金をアーク溶解または誘導溶解し、鋳造し、
その鋳塊を圧延する溶解圧延法の適用が試みられている
が、ＮｉＡｌ合金は延性に乏しいため、その製造方法は
未だ実験段階に止まっており、現在のところ工業的生産
可能な実用性のあるＮｉＡｌ金属間化合物板は得られて
いない。
ＮｉＡｌ合金をアーク溶解または誘導溶解し、鋳造し、
その鋳塊を圧延する溶解圧延法の適用が試みられている
が、ＮｉＡｌ合金は延性に乏しいため、その製造方法は
未だ実験段階に止まっており、現在のところ工業的生産
可能な実用性のあるＮｉＡｌ金属間化合物板は得られて
いない。
【０００４】また、ＮｉＡｌ金属間化合物の製造方法と
して、Ｎｉ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を製品形状に近
似した形状に圧粉成形して固相拡散によって焼結する粉
末冶金法も試みられているが、生産性に劣り、そもそも
大面積の板材の製造には適さない。
して、Ｎｉ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を製品形状に近
似した形状に圧粉成形して固相拡散によって焼結する粉
末冶金法も試みられているが、生産性に劣り、そもそも
大面積の板材の製造には適さない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、溶解圧
延法も粉末冶金法も、ＮｉＡｌ金属間化合物板を工業的
に製造するには不適当であり、実用段階に至っていな
い。
延法も粉末冶金法も、ＮｉＡｌ金属間化合物板を工業的
に製造するには不適当であり、実用段階に至っていな
い。
【０００６】なお、特開平７−５４０６８号公報には、
Ｎｉ箔とＴｉ箔とを交互に積層した積層体を圧下し、こ
の圧下積層材に固相拡散熱処理、液相拡散熱処理を施し
てＮｉ−Ｔｉ金属間化合物板を製造する方法が記載され
ているが、前記公報には高融点のＮｉと低融点のＡｌと
を素材としてＮｉＡｌ金属間化合物板を製造する点につ
いて記載、示唆されるところはない。
Ｎｉ箔とＴｉ箔とを交互に積層した積層体を圧下し、こ
の圧下積層材に固相拡散熱処理、液相拡散熱処理を施し
てＮｉ−Ｔｉ金属間化合物板を製造する方法が記載され
ているが、前記公報には高融点のＮｉと低融点のＡｌと
を素材としてＮｉＡｌ金属間化合物板を製造する点につ
いて記載、示唆されるところはない。
【０００７】本発明はかかる問題に鑑みなされたもので
あり、工業的生産方法として実用性に優れたＮｉＡｌ金
属間化合物板の製造方法を提供することを目的とする。
この目的は下記の発明によって達成される。
あり、工業的生産方法として実用性に優れたＮｉＡｌ金
属間化合物板の製造方法を提供することを目的とする。
この目的は下記の発明によって達成される。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のＮｉＡｌ金属間
化合物板の製造方法は、請求項１に記載したように、金
属間化合物の主相がＮｉＡｌとなるようにＮｉからなる
Ｎｉ層とＡｌからなるＡｌ層とが交互に積層された積層
体を圧延接合により作製する圧延接合工程と、連続的あ
るいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未満の温度に加
熱保持し前記Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ層のＡｌとを反応
させてＡｌ3Ｎｉ2を生成させ、未反応のＮｉからなる残
存Ｎｉ層と前記Ａｌ3Ｎｉ2を主相とするＡｌ3Ｎｉ2層と
が積層された反応積層体を形成する第１固相拡散熱処理
と、前記反応積層体を加熱保持してＮｉＡｌを主相とす
る金属間化合物板を形成する第２固相拡散熱処理とを備
える。
化合物板の製造方法は、請求項１に記載したように、金
属間化合物の主相がＮｉＡｌとなるようにＮｉからなる
Ｎｉ層とＡｌからなるＡｌ層とが交互に積層された積層
体を圧延接合により作製する圧延接合工程と、連続的あ
るいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未満の温度に加
熱保持し前記Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ層のＡｌとを反応
させてＡｌ3Ｎｉ2を生成させ、未反応のＮｉからなる残
存Ｎｉ層と前記Ａｌ3Ｎｉ2を主相とするＡｌ3Ｎｉ2層と
が積層された反応積層体を形成する第１固相拡散熱処理
と、前記反応積層体を加熱保持してＮｉＡｌを主相とす
る金属間化合物板を形成する第２固相拡散熱処理とを備
える。
【０００９】この発明によると、圧延接合により積層体
を作製するので、通常の圧延設備により表面積の大きい
板状の積層材を容易に得ることができ、引いては第１固
相拡散熱処理、第２固相拡散熱処理を施すことで大面積
のＮｉＡｌ金属間化合物板を容易に製造することができ
る。ところで、圧延接合工程において積層体の各層の接
合性を向上させるために拡散焼鈍を施した場合、Ａｌ層
のＡｌとＮｉ層のＮｉとが反応すると Ａｌ3Ｎｉが生成
する。この際、カーケンドール効果による空隙（ボイ
ド）のほか、Ｎｉ、Ａｌおよび Ａｌ3Ｎｉの各結晶構造
の相違に基づき、多量の空隙が発生し、著しい場合には
剥離が生じる。このため、単にＡｌの融点未満の温度で
固相拡散熱処理を行っても、空隙のために反応が抑制さ
れて未反応のＡｌが残存するようになる。残存Ａｌがあ
ると、固相拡散熱処理の際に、残存Ａｌが積層体から流
出して健全なＮｉＡｌ金属間化合物が得られない。本発
明では、主相のＡｌ3Ｎｉ2を生成させる第１固相拡散熱
処理の際に、連続的あるいは間欠的に加圧しながら前記
積層体をＡｌの融点未満の温度に加熱保持する。かかる
加圧を行うことによって、積層体中の空隙を減少させつ
つ、残存Ｎｉ層とＡｌ3Ｎｉ2層とが積層された反応積層
体を容易に形成することができる。この反応積層体には
Ａｌが実質的に含まれないので、第１固相拡散熱処理後
の第２固相拡散熱処理においてはＡｌの融点以上の高温
に加熱保持することができ、ＮｉＡｌ相を主相とするＮ
ｉＡｌ金属間化合物板を容易かつ効率よく製造すること
ができる。
を作製するので、通常の圧延設備により表面積の大きい
板状の積層材を容易に得ることができ、引いては第１固
相拡散熱処理、第２固相拡散熱処理を施すことで大面積
のＮｉＡｌ金属間化合物板を容易に製造することができ
る。ところで、圧延接合工程において積層体の各層の接
合性を向上させるために拡散焼鈍を施した場合、Ａｌ層
のＡｌとＮｉ層のＮｉとが反応すると Ａｌ3Ｎｉが生成
する。この際、カーケンドール効果による空隙（ボイ
ド）のほか、Ｎｉ、Ａｌおよび Ａｌ3Ｎｉの各結晶構造
の相違に基づき、多量の空隙が発生し、著しい場合には
剥離が生じる。このため、単にＡｌの融点未満の温度で
固相拡散熱処理を行っても、空隙のために反応が抑制さ
れて未反応のＡｌが残存するようになる。残存Ａｌがあ
ると、固相拡散熱処理の際に、残存Ａｌが積層体から流
出して健全なＮｉＡｌ金属間化合物が得られない。本発
明では、主相のＡｌ3Ｎｉ2を生成させる第１固相拡散熱
処理の際に、連続的あるいは間欠的に加圧しながら前記
積層体をＡｌの融点未満の温度に加熱保持する。かかる
加圧を行うことによって、積層体中の空隙を減少させつ
つ、残存Ｎｉ層とＡｌ3Ｎｉ2層とが積層された反応積層
体を容易に形成することができる。この反応積層体には
Ａｌが実質的に含まれないので、第１固相拡散熱処理後
の第２固相拡散熱処理においてはＡｌの融点以上の高温
に加熱保持することができ、ＮｉＡｌ相を主相とするＮ
ｉＡｌ金属間化合物板を容易かつ効率よく製造すること
ができる。
【００１０】前記第２固相拡散熱処理として、請求項２
に記載したように、前記反応積層体を８５４℃未満の温
度に加熱保持してＮｉＡｌを主相とする金属間化合物板
を形成する熱処理とすることができる。この第２固相拡
散熱処理によると、加熱保持温度が８５４℃未満である
ため、万一反応積層体中にＡｌ3Ｎｉが存在していて
も、そのＡｌ3Ｎｉから液相が生成するおそれがない。
液相が生成すると金属間化合物の品質が劣化するが、こ
の第２固相拡散熱処理によれば、液相が生成するおそれ
がないため、健全なＮｉＡｌ相を主相とする高品質の金
属間化合物板を製造することができる。
に記載したように、前記反応積層体を８５４℃未満の温
度に加熱保持してＮｉＡｌを主相とする金属間化合物板
を形成する熱処理とすることができる。この第２固相拡
散熱処理によると、加熱保持温度が８５４℃未満である
ため、万一反応積層体中にＡｌ3Ｎｉが存在していて
も、そのＡｌ3Ｎｉから液相が生成するおそれがない。
液相が生成すると金属間化合物の品質が劣化するが、こ
の第２固相拡散熱処理によれば、液相が生成するおそれ
がないため、健全なＮｉＡｌ相を主相とする高品質の金
属間化合物板を製造することができる。
【００１１】また、第２固相拡散熱処理として、請求項
３に記載したように、前記反応積層体を８５４℃未満の
温度に加熱保持して残存Ｎｉ層のＮｉをＮｉ−Ａｌ系金
属間化合物に変化させる第１段熱処理と、前記第１段熱
処理に引き続いて８５４℃超１１３３℃未満の温度に加
熱保持してＮｉＡｌを主相とする金属間化合物板を形成
する第２段熱処理とを備えたものとすることができる。
この第２固相拡散熱処理によると、第１段熱処理によっ
て反応積層体中にＡｌ 3Ｎｉ が残存するおそれがなくな
るので、第２段熱処理では高温で加熱保持することがで
きるようになる。このため、処理時間を短縮することが
でき、高品質のＮｉＡｌ金属間化合物板を効率的に製造
することができ、生産性に優れる。
３に記載したように、前記反応積層体を８５４℃未満の
温度に加熱保持して残存Ｎｉ層のＮｉをＮｉ−Ａｌ系金
属間化合物に変化させる第１段熱処理と、前記第１段熱
処理に引き続いて８５４℃超１１３３℃未満の温度に加
熱保持してＮｉＡｌを主相とする金属間化合物板を形成
する第２段熱処理とを備えたものとすることができる。
この第２固相拡散熱処理によると、第１段熱処理によっ
て反応積層体中にＡｌ 3Ｎｉ が残存するおそれがなくな
るので、第２段熱処理では高温で加熱保持することがで
きるようになる。このため、処理時間を短縮することが
でき、高品質のＮｉＡｌ金属間化合物板を効率的に製造
することができ、生産性に優れる。
【００１２】また、請求項４に記載したように、前記第
２固相拡散熱処理として、前記反応積層体を８５４℃超
１１３３℃未満の温度に加熱保持してＮｉＡｌを主相と
する金属間化合物板を形成する熱処理とすることができ
る。この熱処理は、高温で加熱保持するためにＮｉＡｌ
相への反応時間が短くて済み、生産性に優れる。もちろ
ん、反応積層体中にＡｌ3Ｎｉ が残存していると、液相
が生じるが、ごく微量であれば実用上問題はない。
２固相拡散熱処理として、前記反応積層体を８５４℃超
１１３３℃未満の温度に加熱保持してＮｉＡｌを主相と
する金属間化合物板を形成する熱処理とすることができ
る。この熱処理は、高温で加熱保持するためにＮｉＡｌ
相への反応時間が短くて済み、生産性に優れる。もちろ
ん、反応積層体中にＡｌ3Ｎｉ が残存していると、液相
が生じるが、ごく微量であれば実用上問題はない。
【００１３】また、請求項５に記載したように、前記積
層体を奇数層からなる積層構造とし、中心層に対してＮ
ｉ層あるいはＡｌ層を対称に配置された構造とすること
で、ＮｉとＡｌとの熱膨張率差に起因した熱変形を防止
することができ、熱変形に起因した製造トラブルを防止
して生産性を向上させることができる。この場合、最外
層をＮｉ層とすることで、すべてのＡｌ層はＮｉ層によ
って挟持された状態となるので、第１固相拡散熱処理の
際に全Ａｌ層のＡｌを無理なく反応させてＡｌ 3Ｎｉ や
Ａｌ3Ｎｉ2を生成させることができ、未反応Ａｌの残存
を防止することができる。また、万一、未反応のＡｌが
残存しても、高温熱処理の際にその流出を防止すること
ができ、所期のＮｉＡｌ金属間化合物板の製造歩留まり
を向上させることができる。同様に第２固相拡散熱処理
の際に、万一、 Ａｌ3Ｎｉが残存しても、その流出を防
止することができる。
層体を奇数層からなる積層構造とし、中心層に対してＮ
ｉ層あるいはＡｌ層を対称に配置された構造とすること
で、ＮｉとＡｌとの熱膨張率差に起因した熱変形を防止
することができ、熱変形に起因した製造トラブルを防止
して生産性を向上させることができる。この場合、最外
層をＮｉ層とすることで、すべてのＡｌ層はＮｉ層によ
って挟持された状態となるので、第１固相拡散熱処理の
際に全Ａｌ層のＡｌを無理なく反応させてＡｌ 3Ｎｉ や
Ａｌ3Ｎｉ2を生成させることができ、未反応Ａｌの残存
を防止することができる。また、万一、未反応のＡｌが
残存しても、高温熱処理の際にその流出を防止すること
ができ、所期のＮｉＡｌ金属間化合物板の製造歩留まり
を向上させることができる。同様に第２固相拡散熱処理
の際に、万一、 Ａｌ3Ｎｉが残存しても、その流出を防
止することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法を実施するに
は、まず、圧延接合工程によりＮｉからなるＮｉ層とＡ
ｌからなるＡｌ層とが交互に積層された積層体を作製す
る。前記圧延接合工程は、Ｎｉ薄板とＡｌ薄板とを適宜
の枚数を重ねて圧延接合して複数層の積層素材を得て、
さらにＮｉ層とＡｌ層とが交互に配置されるように前記
積層素材を適宜数重ね合わせて圧延接合するものであ
る。圧延接合は、冷間で行えばよく、１回の圧延当たり
の圧下率は２０〜６０％、好ましくは２５〜５０％程度
で行えばよい。圧延接合後は各層の接合強度を向上させ
るために、積層素材あるいはその接合材を大気中あるい
はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中でＡｌの融点以
下の温度、例えば６００℃程度で数分〜十数分程度の拡
散焼鈍を行うようにするのがよい。
は、まず、圧延接合工程によりＮｉからなるＮｉ層とＡ
ｌからなるＡｌ層とが交互に積層された積層体を作製す
る。前記圧延接合工程は、Ｎｉ薄板とＡｌ薄板とを適宜
の枚数を重ねて圧延接合して複数層の積層素材を得て、
さらにＮｉ層とＡｌ層とが交互に配置されるように前記
積層素材を適宜数重ね合わせて圧延接合するものであ
る。圧延接合は、冷間で行えばよく、１回の圧延当たり
の圧下率は２０〜６０％、好ましくは２５〜５０％程度
で行えばよい。圧延接合後は各層の接合強度を向上させ
るために、積層素材あるいはその接合材を大気中あるい
はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中でＡｌの融点以
下の温度、例えば６００℃程度で数分〜十数分程度の拡
散焼鈍を行うようにするのがよい。
【００１５】前記積層体の各層の厚さは、層厚が薄すぎ
ると前記圧延接合時の拡散焼鈍あるいは後述する固相拡
散熱処理の際に燃焼反応が生じるようになるので、目標
平均層厚として２μm 以上、好ましくは５μm 以上にす
るのがよい。一方、厚すぎると後述する固相拡散熱処理
に長時間を要し、工業的生産性を損なうようになるの
で、目標平均層厚として５０μm 以下、好ましくは３０
μm 以下にするのがよい。なお、圧延接合工程の途中あ
るいは後に適宜冷間圧延を施すことによって、前記積層
体の各層の厚さを調整することができる。
ると前記圧延接合時の拡散焼鈍あるいは後述する固相拡
散熱処理の際に燃焼反応が生じるようになるので、目標
平均層厚として２μm 以上、好ましくは５μm 以上にす
るのがよい。一方、厚すぎると後述する固相拡散熱処理
に長時間を要し、工業的生産性を損なうようになるの
で、目標平均層厚として５０μm 以下、好ましくは３０
μm 以下にするのがよい。なお、圧延接合工程の途中あ
るいは後に適宜冷間圧延を施すことによって、前記積層
体の各層の厚さを調整することができる。
【００１６】前記積層体のＮｉ層、Ａｌ層の各層数は任
意に設定することができるが、積層体の厚さ方向（積層
方向）において、ＮｉＡｌ単相組織が得られるようにＮ
ｉ、Ａｌ組成を設定する必要がある。ＮｉＡｌ単相組織
が得られる平均組成としては、at％でＮｉ：４５〜５８
％程度、好ましくは４７〜５３％程度（残部Ａｌ）であ
る。
意に設定することができるが、積層体の厚さ方向（積層
方向）において、ＮｉＡｌ単相組織が得られるようにＮ
ｉ、Ａｌ組成を設定する必要がある。ＮｉＡｌ単相組織
が得られる平均組成としては、at％でＮｉ：４５〜５８
％程度、好ましくは４７〜５３％程度（残部Ａｌ）であ
る。
【００１７】もっとも、前記積層体の層数は、好ましく
は奇数とし、最外層にＮｉ層が来るようにするのがよ
い。このように、中心層を中心として厚さ方向に対称に
Ｎｉ層、Ａｌ層を配置することで、後述の固相拡散熱処
理の際に熱膨張率差に起因した反り等の熱変形を防止す
ることができる。また、Ａｌ層は必ずＮｉ層に挟持され
るので後述の第１固相拡散熱処理の際にＮｉと容易確実
に反応するようになり、未反応のＡｌの残存を防止する
ことができる。また、万一、未反応のＡｌが残存して
も、高温熱処理の際にその流出を防止することができ
る。
は奇数とし、最外層にＮｉ層が来るようにするのがよ
い。このように、中心層を中心として厚さ方向に対称に
Ｎｉ層、Ａｌ層を配置することで、後述の固相拡散熱処
理の際に熱膨張率差に起因した反り等の熱変形を防止す
ることができる。また、Ａｌ層は必ずＮｉ層に挟持され
るので後述の第１固相拡散熱処理の際にＮｉと容易確実
に反応するようになり、未反応のＡｌの残存を防止する
ことができる。また、万一、未反応のＡｌが残存して
も、高温熱処理の際にその流出を防止することができ
る。
【００１８】圧延接合工程により作製された積層体は、
次に第１固相拡散熱処理が施される。この第１固相拡散
熱処理は、Ａｌの融点未満の温度、好ましくは６３０〜
５００℃、より好ましくは６２０〜５５０℃程度の温度
で、４０min 〜５ｈｒ程度保持して、前記積層体のＮｉ
層のＮｉとＡｌ層のＡｌとを反応させて、基本的にＡｌ
が無くなるまでＡｌ3Ｎｉ2を主相とするＡｌリッチなＮ
ｉ−Ａｌ系金属間化合物を生成させる処理である。第１
固相拡散熱処理によって、残存ＮｉからなるＮｉ層と、
Ａｌ3Ｎｉ2相を主相とするＡｌ3Ｎｉ2層とが積層した反
応積層体が得られる。
次に第１固相拡散熱処理が施される。この第１固相拡散
熱処理は、Ａｌの融点未満の温度、好ましくは６３０〜
５００℃、より好ましくは６２０〜５５０℃程度の温度
で、４０min 〜５ｈｒ程度保持して、前記積層体のＮｉ
層のＮｉとＡｌ層のＡｌとを反応させて、基本的にＡｌ
が無くなるまでＡｌ3Ｎｉ2を主相とするＡｌリッチなＮ
ｉ−Ａｌ系金属間化合物を生成させる処理である。第１
固相拡散熱処理によって、残存ＮｉからなるＮｉ層と、
Ａｌ3Ｎｉ2相を主相とするＡｌ3Ｎｉ2層とが積層した反
応積層体が得られる。
【００１９】ところで、前記圧延接合工程において各層
接合強度向上のため前記拡散焼鈍を施した場合にＡｌ層
のＡｌとＮｉ層のＮｉとが反応すると Ａｌ3Ｎｉが生成
する。この際、カーケンドール効果による空隙（ボイ
ド）のほか、Ｎｉ、ＡｌおよびＡｌ3Ｎｉの各結晶構造
の相違に基づき、多量の空隙が発生し、著しい場合には
層の剥離をも招来する。このため、本発明では、第１固
相拡散熱処理の際に、積層体中の空隙を排除すべく、積
層体を連続的あるいは間欠的に加圧する。これによって
空隙が排除され、Ａｌ3Ｎｉ2の生成反応が促進される。
前記第１固相拡散熱処理の際の加圧方法としては、圧延
による圧下のほか、圧縮荷重を常時付加するようにして
もよい。圧延方法としては、熱処理の途中に積層体に圧
下率が数％ないし十数％程度の軽圧下の圧延を数回以
上、好ましくは数分ないし数十分間隔で付与すればよ
い。なお、圧下率（％）は（板厚減少量）／（初期板
厚）×１００を意味する。一方、圧縮荷重の付加方法と
しては、積層体に１０〜７０ＭＰａ程度の圧縮応力を加
熱保持の間、常時付加するようにすればよい。もっと
も、圧延による圧下を行うと、前記空隙を効率よく減少
させることができ、反応を促進することができる。
接合強度向上のため前記拡散焼鈍を施した場合にＡｌ層
のＡｌとＮｉ層のＮｉとが反応すると Ａｌ3Ｎｉが生成
する。この際、カーケンドール効果による空隙（ボイ
ド）のほか、Ｎｉ、ＡｌおよびＡｌ3Ｎｉの各結晶構造
の相違に基づき、多量の空隙が発生し、著しい場合には
層の剥離をも招来する。このため、本発明では、第１固
相拡散熱処理の際に、積層体中の空隙を排除すべく、積
層体を連続的あるいは間欠的に加圧する。これによって
空隙が排除され、Ａｌ3Ｎｉ2の生成反応が促進される。
前記第１固相拡散熱処理の際の加圧方法としては、圧延
による圧下のほか、圧縮荷重を常時付加するようにして
もよい。圧延方法としては、熱処理の途中に積層体に圧
下率が数％ないし十数％程度の軽圧下の圧延を数回以
上、好ましくは数分ないし数十分間隔で付与すればよ
い。なお、圧下率（％）は（板厚減少量）／（初期板
厚）×１００を意味する。一方、圧縮荷重の付加方法と
しては、積層体に１０〜７０ＭＰａ程度の圧縮応力を加
熱保持の間、常時付加するようにすればよい。もっと
も、圧延による圧下を行うと、前記空隙を効率よく減少
させることができ、反応を促進することができる。
【００２０】次に、前記第１固相拡散熱処理によって得
られた反応積層体に対して、その組織をＮｉＡｌ単相組
織にするために第２固相拡散熱処理を施す。この第２固
相拡散熱処理として、前記反応積層体を８５４℃未満、
好ましくは８３０℃以下の温度に加熱保持して前記残存
Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ3Ｎｉ2層のＡｌ3Ｎｉ2を主相と
する金属間化合物とを反応させてＮｉＡｌを主相とする
金属間化合物板を形成する熱処理（この第２固相拡散熱
処理を低温固相拡散熱処理と呼ぶ。）を採ることができ
る。
られた反応積層体に対して、その組織をＮｉＡｌ単相組
織にするために第２固相拡散熱処理を施す。この第２固
相拡散熱処理として、前記反応積層体を８５４℃未満、
好ましくは８３０℃以下の温度に加熱保持して前記残存
Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ3Ｎｉ2層のＡｌ3Ｎｉ2を主相と
する金属間化合物とを反応させてＮｉＡｌを主相とする
金属間化合物板を形成する熱処理（この第２固相拡散熱
処理を低温固相拡散熱処理と呼ぶ。）を採ることができ
る。
【００２１】この熱処理の特徴は、図１のＮｉ−Ａｌ二
元系状態図中に記したＴ１線から理解されるように、反
応積層体中に万一Ａｌ3Ｎｉ が残存していても、液相を
生じさせることなくＮｉＡｌ単相組織の金属間化合物板
を得ることができる点にある。この熱処理によると、液
相が生じるおそれがないので、健全で高品質の金属間化
合物板を得ることができる。
元系状態図中に記したＴ１線から理解されるように、反
応積層体中に万一Ａｌ3Ｎｉ が残存していても、液相を
生じさせることなくＮｉＡｌ単相組織の金属間化合物板
を得ることができる点にある。この熱処理によると、液
相が生じるおそれがないので、健全で高品質の金属間化
合物板を得ることができる。
【００２２】前記低温固相拡散熱処理の加熱保持は、真
空中で行うよりも大気中あるいはアルゴンガス等の不活
性ガス雰囲気中で行うことが望ましい。というのは、真
空中で行うよりも大気中あるいはアルゴンガス等の不活
性ガス雰囲気中で行う方が空隙が減少するからである。
また、固相拡散による反応効率を考慮すると、７００℃
以上、より好ましくは７５０℃以上に設定することが望
ましい。また、加熱保持時間は、１２０ｈｒ程度以上と
すればよい。
空中で行うよりも大気中あるいはアルゴンガス等の不活
性ガス雰囲気中で行うことが望ましい。というのは、真
空中で行うよりも大気中あるいはアルゴンガス等の不活
性ガス雰囲気中で行う方が空隙が減少するからである。
また、固相拡散による反応効率を考慮すると、７００℃
以上、より好ましくは７５０℃以上に設定することが望
ましい。また、加熱保持時間は、１２０ｈｒ程度以上と
すればよい。
【００２３】第２固相拡散熱処理として、前記低温固相
拡散熱処理を行うと、加熱保持温度が低いため、ＮｉＡ
ｌ単相組織を得るには長時間を要する。処理時間を短縮
するには、反応積層体を８５４℃未満の加熱保持する第
１段熱処理と、この第１段熱処理に引き続いて、図１の
Ｔ２線で示すように、８５４℃超１１３３℃未満、好ま
しくは９００℃以上１１００℃以下の温度に加熱保持す
る第２段熱処理とを備えた２段階固相拡散熱処理を施す
せばよい。第１段熱処理後の反応積層体は、Ａｌ3Ｎｉ
が残存するおそれがないため、第２段熱処理として８５
４℃超の温度に加熱しても液相は生じない。もっとも、
１１３３℃を超えると、Ａｌ3Ｎｉ2相から液相が生じの
で１１３３℃未満に止めておく必要がある。前記第１段
熱処理の加熱温度は、低温固相拡散熱処理と同様、８５
４℃未満、好ましくは８３０℃以下、７００℃以上、よ
り好ましくは７５０℃以上とすればよいが、加熱保持時
間は２０〜６０ｈｒ程度でよい。また、第２段熱処理の
加熱保持時間も１５〜５０ｈｒ程度の短時間でよい。こ
の熱処理によって、高品質の金属間化合物板を効率よく
製造することができる。なお、加熱保持雰囲気は、低温
固相拡散熱処理と同様、大気中あるいは不活性ガス雰囲
気中で行うことが望ましい。
拡散熱処理を行うと、加熱保持温度が低いため、ＮｉＡ
ｌ単相組織を得るには長時間を要する。処理時間を短縮
するには、反応積層体を８５４℃未満の加熱保持する第
１段熱処理と、この第１段熱処理に引き続いて、図１の
Ｔ２線で示すように、８５４℃超１１３３℃未満、好ま
しくは９００℃以上１１００℃以下の温度に加熱保持す
る第２段熱処理とを備えた２段階固相拡散熱処理を施す
せばよい。第１段熱処理後の反応積層体は、Ａｌ3Ｎｉ
が残存するおそれがないため、第２段熱処理として８５
４℃超の温度に加熱しても液相は生じない。もっとも、
１１３３℃を超えると、Ａｌ3Ｎｉ2相から液相が生じの
で１１３３℃未満に止めておく必要がある。前記第１段
熱処理の加熱温度は、低温固相拡散熱処理と同様、８５
４℃未満、好ましくは８３０℃以下、７００℃以上、よ
り好ましくは７５０℃以上とすればよいが、加熱保持時
間は２０〜６０ｈｒ程度でよい。また、第２段熱処理の
加熱保持時間も１５〜５０ｈｒ程度の短時間でよい。こ
の熱処理によって、高品質の金属間化合物板を効率よく
製造することができる。なお、加熱保持雰囲気は、低温
固相拡散熱処理と同様、大気中あるいは不活性ガス雰囲
気中で行うことが望ましい。
【００２４】他の第２固相拡散熱処理として、反応積層
体に対して、８５４℃未満の温度で加熱保持することな
く、いきなり前記第２段熱処理と同じように８５４℃超
１１３３℃未満、好ましくは９００℃以上１１００℃以
下の温度に加熱保持し、その後冷却する熱処理を適用す
ることができる（この第２固相拡散熱処理を高温固相拡
散熱処理と呼ぶ。）。加熱保持時間は２０〜７０ｈｒ程
度でよい。加熱保持雰囲気は、前記低温固相拡散熱処
理、２段階固相拡散熱処理と同様、大気中あるいは不活
性ガス雰囲気下で行うことが望ましい。
体に対して、８５４℃未満の温度で加熱保持することな
く、いきなり前記第２段熱処理と同じように８５４℃超
１１３３℃未満、好ましくは９００℃以上１１００℃以
下の温度に加熱保持し、その後冷却する熱処理を適用す
ることができる（この第２固相拡散熱処理を高温固相拡
散熱処理と呼ぶ。）。加熱保持時間は２０〜７０ｈｒ程
度でよい。加熱保持雰囲気は、前記低温固相拡散熱処
理、２段階固相拡散熱処理と同様、大気中あるいは不活
性ガス雰囲気下で行うことが望ましい。
【００２５】この高温固相拡散熱処理を行うと、反応積
層体中に Ａｌ3Ｎｉが残存している場合、局部的に液相
が生じる可能性があるが、高温で加熱保持するためにＮ
ｉＡｌ相への反応時間が短くて済み、生産性に優れる。
層体中に Ａｌ3Ｎｉが残存している場合、局部的に液相
が生じる可能性があるが、高温で加熱保持するためにＮ
ｉＡｌ相への反応時間が短くて済み、生産性に優れる。
【００２６】以下、実施例によって本発明をさらに説明
するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈さ
れるものではない。
するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈さ
れるものではない。
【００２７】
【実施例】〔実施例１〕 (1) 圧延接合工程 純Ｎｉ板と純Ａｌ板の表面を金属ブラシを用いて粗く削
った後、削った面どうしを重ね合わせて圧下率３５％に
て冷間圧延を行い、その後、Ｎｉ層とＡｌ層とが圧接さ
れた複合材を大気中で６００℃、１５分間の拡散焼鈍を
行い、両層が密着した２層素材を得た。この２層素材を
Ｎｉ層とＡｌ層とが交互に重なるように３枚重ね合わせ
て圧延接合し、拡散焼鈍することで６層素材を得た。同
様にしてＮｉ層とＡｌ層とが交互に積層された３層素材
を得て、前記２層素材２枚と３層素材とから７層素材を
得た。さらにこれらの素材からＮｉ層とＡｌ層とが交互
に積層された１８層素材、１９層素材を得て、これらを
組み合わせて最終的にＮｉ層とＡｌ層とが交互に重ね合
わされ、両最外層にＮｉ層が配置された５５層からなる
積層体を作製した。その際、積層体の平均組成がＮｉ−
５０at％Ａｌとなるように板厚をＮｉ板：０．１７mm、
Ａｌ板：０．２５mmとした。前記５５層の積層体の板厚
は０．９３mmであり、Ｎｉ層、Ａｌ層の目標平均厚さ
は、それぞれ１４μm 、２０μm とした。なお、この積
層体を作製する過程においても反応相（Ａｌ3Ｎｉ） が
層状に生成し、多量のボイドが観察された。
った後、削った面どうしを重ね合わせて圧下率３５％に
て冷間圧延を行い、その後、Ｎｉ層とＡｌ層とが圧接さ
れた複合材を大気中で６００℃、１５分間の拡散焼鈍を
行い、両層が密着した２層素材を得た。この２層素材を
Ｎｉ層とＡｌ層とが交互に重なるように３枚重ね合わせ
て圧延接合し、拡散焼鈍することで６層素材を得た。同
様にしてＮｉ層とＡｌ層とが交互に積層された３層素材
を得て、前記２層素材２枚と３層素材とから７層素材を
得た。さらにこれらの素材からＮｉ層とＡｌ層とが交互
に積層された１８層素材、１９層素材を得て、これらを
組み合わせて最終的にＮｉ層とＡｌ層とが交互に重ね合
わされ、両最外層にＮｉ層が配置された５５層からなる
積層体を作製した。その際、積層体の平均組成がＮｉ−
５０at％Ａｌとなるように板厚をＮｉ板：０．１７mm、
Ａｌ板：０．２５mmとした。前記５５層の積層体の板厚
は０．９３mmであり、Ｎｉ層、Ａｌ層の目標平均厚さ
は、それぞれ１４μm 、２０μm とした。なお、この積
層体を作製する過程においても反応相（Ａｌ3Ｎｉ） が
層状に生成し、多量のボイドが観察された。
【００２８】(2) 第１固相拡散熱処理 前記５５層の積層体に対して、６００℃で合計約２．５
ｈｒ加熱保持した。この際、図２に示すように、圧下率
１０〜３％の熱間圧延を３０分間隔で５回行った。各圧
延に要した時間は数秒であった。この熱処理によって得
られた反応積層体の断面組織を光学顕微鏡により観察し
た。その結果を図４に示す。図４より、ボイド（図４中
の黒点部）が少量認められるが、積層体の場合に比して
著しく減少していた。ＥＰＭＡによる分析から図４中の
白色部はＮｉであり、灰色部はほぼＡｌ3Ｎｉ2であるこ
とが確認された。また、Ａｌは完全に反応しており、組
織中に認められなかった。
ｈｒ加熱保持した。この際、図２に示すように、圧下率
１０〜３％の熱間圧延を３０分間隔で５回行った。各圧
延に要した時間は数秒であった。この熱処理によって得
られた反応積層体の断面組織を光学顕微鏡により観察し
た。その結果を図４に示す。図４より、ボイド（図４中
の黒点部）が少量認められるが、積層体の場合に比して
著しく減少していた。ＥＰＭＡによる分析から図４中の
白色部はＮｉであり、灰色部はほぼＡｌ3Ｎｉ2であるこ
とが確認された。また、Ａｌは完全に反応しており、組
織中に認められなかった。
【００２９】(3) 第２固相拡散熱処理（２段階固相拡散
熱処理） 第１段熱処理 前記反応積層体を大気中にて８００℃で５０ｈｒ保持後
冷却した。この熱処理によって得られた反応積層体の断
面組織を光学顕微鏡により観察した。その結果を図５に
示す。図５より、少量のボイド、Ｎｉが観察され、また
ＥＰＭＡ分析により組織中には Ａｌ3Nｉ2、Ｎｉ3Ａ
ｌ、ＮｉＡｌからなる反応相が観察された。
熱処理） 第１段熱処理 前記反応積層体を大気中にて８００℃で５０ｈｒ保持後
冷却した。この熱処理によって得られた反応積層体の断
面組織を光学顕微鏡により観察した。その結果を図５に
示す。図５より、少量のボイド、Ｎｉが観察され、また
ＥＰＭＡ分析により組織中には Ａｌ3Nｉ2、Ｎｉ3Ａ
ｌ、ＮｉＡｌからなる反応相が観察された。
【００３０】第２段熱処理 第１段熱処理に引き続いて、図３に示すように、反応積
層体を大気中で１０００℃にて２０ｈｒ保持し、その後
８００℃まで炉冷し、８００℃から空冷した。この熱処
理によって得られた金属間化合物板のミクロ的断面組織
を光学顕微鏡により観察した。その結果を図６に示す。
図６より、組織中に微量のボイドが観察されるものの、
ＥＰＭＡ分析の結果、Ｎｉ相は完全に消失し反応相はＮ
ｉＡｌだけとなることが判った。しかし、ボイドの周辺
に組成の異なる部分がわずかに見られた。
層体を大気中で１０００℃にて２０ｈｒ保持し、その後
８００℃まで炉冷し、８００℃から空冷した。この熱処
理によって得られた金属間化合物板のミクロ的断面組織
を光学顕微鏡により観察した。その結果を図６に示す。
図６より、組織中に微量のボイドが観察されるものの、
ＥＰＭＡ分析の結果、Ｎｉ相は完全に消失し反応相はＮ
ｉＡｌだけとなることが判った。しかし、ボイドの周辺
に組成の異なる部分がわずかに見られた。
【００３１】〔実施例２〕前記実施例１と同様にして、
５５層の積層体を作製し、この積層体に第１固相拡散熱
処理を施して反応積層体を作製し、その後、反応積層体
を大気中で、１０００℃にて３０ｈｒ保持後、空冷し
た。得られた金属間化合物板を光学顕微鏡観察、ＥＰＭ
Ａ分析を行ったところ、微量のボイドを含むほぼＮｉＡ
ｌ単相組織が得られた。
５５層の積層体を作製し、この積層体に第１固相拡散熱
処理を施して反応積層体を作製し、その後、反応積層体
を大気中で、１０００℃にて３０ｈｒ保持後、空冷し
た。得られた金属間化合物板を光学顕微鏡観察、ＥＰＭ
Ａ分析を行ったところ、微量のボイドを含むほぼＮｉＡ
ｌ単相組織が得られた。
【００３２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、通常の圧延
設備を用いて、実用性に優れたＮｉＡｌ金属間化合物板
を容易かつ効率的に製造することができ、工業的製造方
法として優れる。
設備を用いて、実用性に優れたＮｉＡｌ金属間化合物板
を容易かつ効率的に製造することができ、工業的製造方
法として優れる。
【図１】Ｎｉ−Ａｌ二元系状態図である。
【図２】実施例１の第１固相拡散熱処理における積層体
の加圧状態を示す温度−時間線図である。
の加圧状態を示す温度−時間線図である。
【図３】実施例１の第２固相拡散熱処理（２段階固相拡
散熱処理）を示す温度−時間線図である。
散熱処理）を示す温度−時間線図である。
【図４】実施例１の第１固相拡散熱処理後の反応積層体
の断面組織を示す図面代用光学顕微鏡写真である。
の断面組織を示す図面代用光学顕微鏡写真である。
【図５】実施例１の第２固相拡散熱処理の第１段熱処理
後の反応積層体の断面組織を示す図面代用光学顕微鏡写
真である。
後の反応積層体の断面組織を示す図面代用光学顕微鏡写
真である。
【図６】実施例１の第２固相拡散熱処理の第２段熱処理
後の金属間化合物板の断面組織を示す図面代用光学顕微
鏡写真である。
後の金属間化合物板の断面組織を示す図面代用光学顕微
鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ ６８３ ６８３ ６８４ ６８４Ｃ ６８５ ６８５Ｚ ６８６ ６８６Ｂ Ｃ２２Ｋ 1:00 Ｃ２２Ｋ 1:00
Claims (5)
- 【請求項１】 金属間化合物の主相がＮｉＡｌとなるよ
うにＮｉからなるＮｉ層とＡｌからなるＡｌ層とが交互
に積層された積層体を圧延接合により作製する圧延接合
工程と、 連続的あるいは間欠的に加圧しながらＡｌの融点未満の
温度に加熱保持し前記Ｎｉ層のＮｉと前記Ａｌ層のＡｌ
とを反応させてＡｌ3Ｎｉ2を生成させ、未反応のＮｉか
らなる残存Ｎｉ層と前記Ａｌ3Ｎｉ2を主相とするＡｌ3
Ｎｉ2層とが積層された反応積層体を形成する第１固相
拡散熱処理と、 前記反応積層体を加熱保持してＮｉＡｌを主相とする金
属間化合物板を形成する第２固相拡散熱処理とを備えた
ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項２】 前記第２固相拡散熱処理は、前記反応積
層体を８５４℃未満の温度に加熱保持してＮｉＡｌを主
相とする金属間化合物板を形成する請求項１に記載した
ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項３】 前記第２固相拡散熱処理は、前記反応積
層体を８５４℃未満の温度に加熱保持して残存Ｎｉ層の
ＮｉをＮｉ−Ａｌ系金属間化合物に変化させる第１段熱
処理と、前記第１段熱処理に引き続いて８５４℃超１１
３３℃未満の温度に加熱保持してＮｉＡｌを主相とする
金属間化合物板を形成する第２段熱処理とを備えた請求
項１に記載したＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項４】 前記第２固相拡散熱処理は、前記反応積
層体を８５４℃超１１３３℃未満の温度に加熱保持して
ＮｉＡｌを主相とする金属間化合物板を形成する請求項
１に記載したＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法。 - 【請求項５】 前記積層体は、奇数層からなり、中心層
に対してＮｉ層あるいはＡｌ層が対称に配置された請求
項１〜４のいずれか１項に記載したＮｉＡｌ金属間化合
物板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000086430A JP2001271128A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000086430A JP2001271128A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001271128A true JP2001271128A (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=18602600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000086430A Pending JP2001271128A (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | ＮｉＡｌ金属間化合物板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001271128A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103057203A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-04-24 | 哈尔滨工业大学 | 一种层状NiAl材料及其制备方法 |
| JP2018152499A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 熱電変換モジュール及びその製造方法 |
-
2000
- 2000-03-27 JP JP2000086430A patent/JP2001271128A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103057203A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-04-24 | 哈尔滨工业大学 | 一种层状NiAl材料及其制备方法 |
| JP2018152499A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 熱電変換モジュール及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20041116 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20050111 |