CN108909084B - 一种采用吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的方法 - Google Patents

一种采用吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用吸热半固态反应制备Ti‑Al3Ti‑Al叠层复合材料的方法。本方法如下：将金属Ti箔和金属Al箔裁剪为适当尺寸，对裁剪后的金属Ti箔和金属Al箔进行丙酮超声波清洗和化学试剂处理，之后立即用清水冲洗；将冲洗后的金属Ti箔和金属Al箔进行烘干叠层，将叠层好的金属Ti箔和金属Al箔放入金属包套并置入石墨模具；最后将石墨模具放入真空热压烧结炉，在吸热半固态反应温度区间进行热压烧结，制备得到Ti‑Al3Ti‑Al叠层复合材料。本发明借助Ti、Al箔半固态反应中存在的液相Al可补充柯肯达尔效应造成的孔洞，吸热反应可抑制金属间化合物晶粒长大的优势以及剩余液相Al可以弥补剥层裂纹，制备的复合材料具有无孔洞、界面平整、组织致密及工艺简单的特点。

Description

一种采用吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的 方法
技术领域
本发明属于叠层复合材料领域，具体涉及一种采用吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的方法。
背景技术
Ti-Al3Ti叠层复合材料由韧性金属Ti和脆性金属间化合物Al3Ti组成。该类复合材料具有高强度、高模量、低密度的优异性能，还具有强大的吸收冲击功的能力，可作为超高吸能装甲防护材料，在航空航天、地面武器装备的装甲防护等诸多领域有着广阔的应用前景。
目前，国内外关于Ti-Al3Ti叠层复合材料制备技术主要有真空热压烧结、非真空热压烧结、轧制复合热处理等技术。根据烧结中Ti箔、Al箔所处的物理状态和反应过程，其物理冶金学过程可分为固固扩散反应和固液扩散反应。固固扩散反应是交替叠放的Ti箔、Al箔在Al熔点温度以下发生反应，当Al箔完全反应后，采用高温热压或高温烧结致密化工艺消除材料中孔洞，最终获得界面平直、组织致密均匀的Ti-Al3Ti叠层复合材料。Ti-Al3Ti叠层复合材料的真空热压烧结、无真空热压烧结、轧制复合热处理技术均由固固扩散反应和致密化工艺组成。固固扩散反应制备的Ti-Al3Ti叠层复合材料均出现孔洞、隧道裂纹、剥层裂纹等缺陷问题。原因是在固固扩散反应中，Al 在Ti中的扩散速率远高于Ti在Al中的扩散速率，Ti的热膨胀系数(7.35×10 -6 /℃）与Al3Ti的热膨胀系数相差(15×10 -6 /℃）较大，并且Al3Ti金属间化合物具有本征脆性，故而制备Ti-Al3Ti叠层复合材料中不可避免的出现孔洞、隧道裂纹、剥层裂纹等缺陷。
本发明借助Ti、Al箔半固态反应中存在的液相Al可补充柯肯达尔效应造成的孔洞、吸热反应可抑制金属间化合物晶粒长大的优势以及剩余液相Al可以弥补剥层裂纹，故采用吸热半固态反应(660℃~685℃）制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料。本发明制备的复合材料具有无孔洞、界面平整、组织致密及工艺简单的特点。
发明内容
本发明为解决Ti-Al3Ti叠层复合材料中孔洞、贯穿裂纹、组织不致密等缺陷问题，提供一种采用吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料方法, 具体步骤如下：
①将金属Ti箔和金属Al箔裁剪成大小相同的箔片，其中金属Ti箔的数目比金属Al箔的数目多一个；
②将裁剪后的金属Ti箔和金属Al箔分别放入装有丙酮溶液的烧杯中进行超声波清洗，去除表面油污和杂质；
③将清洗后的金属Ti箔和金属Al箔分别用化学试剂进行反应处理，以去除表面氧化物，然后立即用清水冲洗；
④将冲洗后的金属Ti箔和金属Al箔进行烘干上下交替叠层处理，并且保证上下最外层均为金属Ti箔；将叠层完毕的Ti箔和Al箔用金属包套进行封装并放入石墨模具；
⑤将石墨模具放入真空热压烧结炉中，对真空热压烧结炉进行抽取真空，石墨模具位于上下压头之间，初始压力为压头的自重，热压工艺采用四个保温保压烧结阶段：首先对石墨模具施加5.0MPa 压力，温度升高到450℃，保温120min，压力为5.0MPa；然后升高烧结温度到640℃，保温90min，压力为1.5MPa；继续升高烧结温度到655℃，保温90min，压力为0.5MPa；最后升高烧结温度到吸热半固态反应温度区间660~680℃，保温180min，压力为3.5MPa；之后随炉冷却，得到Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料；上述升温速率均为8℃/min。
Ti、Al 箔半固态反应中存在的液相Al可补充柯肯达尔效应造成的孔洞，进而消除Ti-Al3Ti叠层复合材料中金属间化合物层大部分孔洞；此外真空热压烧结炉中的吸热反应各个步骤所用温度、升温速率、保温时间以及压力综合作用，可抑制金属间化合物晶粒长大的优势，避免了金属间化合物晶粒之间的间隙孔洞；剩余适量的液相Al可以弥补剥层裂纹，故本发明所制备出的Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料具有组织致密、无孔洞和剥层裂纹缺陷、界面平直及工艺简单的特点，制备出的无孔洞、无剥层裂纹Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料金相图见图3。
附图说明
图1为交替叠层结构及热压烧结示意图。
图1中所用部件标号：1-右垫片，2-上压头，3-左垫片，4-外模套，5-上垫块，6-钛箔包套，7-试件，8-下垫块，9-下压头，10-钛层，11-铝层。
图2为Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料烧结工艺路线示意图。
图3 吸热半固态反应制备的Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料金相图。
具体实施方式
实施例：
叠层材料为金属Ti箔和金属Al箔
(1)将0.1mm厚的金属Ti箔和金属Al箔裁剪为38×60mm，Ti箔裁剪数量为76层，Al箔裁剪数量为75层；
(2)用丙酮溶液将玻璃烧杯预先清洗干净，把金属Ti箔和金属Al箔分别放入已清洗的玻璃烧杯之中并加入丙酮溶液至完全浸没金属箔材（金属Ti箔和金属Al箔要分别放入两个不同的玻璃烧杯），把装有丙酮溶液和金属箔材的烧杯放入超声波清洗机中清洗5min；
(3)将已清洗的金属Ti箔放入HNO3、HF与H2O按2:1:37体积比配制的酸溶液中，反应2min；将已清洗的金属Al箔放入5％浓度的NaOH溶液中，反应2min，反应后均迅速用清水冲洗；
(4)将清水冲洗后的金属Ti箔和金属Al箔放入真空干燥箱中进行干燥，将已干燥的金属Ti箔、Al箔交替叠层，且最外层为金属Ti箔，在叠层过程中需带上实验橡胶手套，勿用手触摸箔材表面，将交替叠层好的金属箔材置于厚度为0.01mm的金属Ti箔制成的包套之中；
(5)将封装的试样置于石墨模具中，一同放入规格型号为WORKHORSE的真空扩散焊加热设备中（如图1所示），石墨模具位于上下压头之间，初始压力为压头的自重，对热压炉进行抽取真空，热压工艺共有四个保温保压烧结阶段：首先对叠层试样施加5.0MPa 压力，温度以8℃/min 速率升高到450℃，保温120min，压力为5.0MPa；然后升高烧结温度到640℃，保温90min，压力为1.5MPa；继续升高烧结温度到655℃，保温90min，压力为0.5MPa；最后升高烧结温度到吸热半固态反应温度区间660~680℃（优选675℃），保温180min，压力为3.5MPa；之后随炉冷却，压力为3.5MPa。
制备出Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料（如图3所示）。
本发明通过加热半固态反应制备出Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料。其中，通过半固态反应方式可利用残余金属溶液弥补反应层中的孔洞，保持界面平整、组织致密，且减少轧制过程，简化制备过程、降低成本。

Claims (2)

1.一种吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的方法，其特征在于，有以下步骤：
①将金属Ti箔和金属Al箔裁剪成大小相同的箔片，其中金属Ti箔的数目比金属Al箔的数目多一个；
②将裁剪后的金属Ti箔和金属Al箔分别放入装有丙酮溶液的烧杯中进行超声波清洗，去除表面油污和杂质；
③将清洗后的金属Ti箔和金属Al箔分别用化学试剂进行反应处理，以去除表面氧化物，然后立即用清水冲洗；
④将冲洗后的金属Ti箔和金属Al箔进行烘干上下交替叠层处理，并且保证上下最外层均为金属Ti箔；将叠层完毕的Ti箔和Al箔用金属包套进行封装并放入石墨模具；
⑤将石墨模具放入真空热压烧结炉中，对真空热压烧结炉进行抽取真空，石墨模具位于上下压头之间，初始压力为压头的自重，热压工艺采用四个保温保压烧结阶段：首先对石墨模具施加5.0MPa 压力，温度升高到450℃，保温120min，压力为5.0MPa；然后升高烧结温度到640℃，保温90min，压力为1.5MPa；继续升高烧结温度到655℃，保温90min，压力为0.5MPa；最后升高烧结温度到吸热半固态反应温度区间675℃，保温180min，压力为3.5MPa；之后随炉冷却，随炉冷却的压力为3.5MPa，得到Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料；上述升温速率均为8℃/min；步骤④中金属包套为厚度0.01mm的金属Ti箔。
2.根据权利要求1所述的一种吸热半固态反应制备Ti-Al3Ti-Al叠层复合材料的方法，其特征在于，采用规格型号为WORKHORSE的真空热压烧结炉。
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