JP2001270804A - ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有する粉体製剤の製造方法 - Google Patents
３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有する粉体製剤の製造方法Info
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- JP2001270804A JP2001270804A JP2000085431A JP2000085431A JP2001270804A JP 2001270804 A JP2001270804 A JP 2001270804A JP 2000085431 A JP2000085431 A JP 2000085431A JP 2000085431 A JP2000085431 A JP 2000085431A JP 2001270804 A JP2001270804 A JP 2001270804A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメ
ートを含有し、かつブロッキング性が改良された粉体製
剤の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ３−ヨード−２−プロピニルブチルカル
バメート含有粉体製剤の製造方法であって、３−ヨード
−２−プロピニルブチルカルバメートと固体担体とを、
加熱下で混合する工程を包含する、方法。
ートを含有し、かつブロッキング性が改良された粉体製
剤の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ３−ヨード−２−プロピニルブチルカル
バメート含有粉体製剤の製造方法であって、３−ヨード
−２−プロピニルブチルカルバメートと固体担体とを、
加熱下で混合する工程を包含する、方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、３−ヨード−２−
プロピニルブチルカルバメート（本明細書中で「ＩＰＢ
Ｃ」とも記す）を含有する粉体製剤の製造方法に関す
る。より詳細には、本発明は、ブロッキング性が改良さ
れたＩＰＢＣ製剤を得るための方法に関する。
プロピニルブチルカルバメート（本明細書中で「ＩＰＢ
Ｃ」とも記す）を含有する粉体製剤の製造方法に関す
る。より詳細には、本発明は、ブロッキング性が改良さ
れたＩＰＢＣ製剤を得るための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】３−ヨード−２−プロピニルブチルカル
バメート（ＩＰＢＣ）は、一般にカビや細菌などに対し
て強い抗菌作用を示し、かつ安全性が高いため、木材、
塗料、プラスチックなどの各種工業分野において有効な
殺微生物剤として使用されている。
バメート（ＩＰＢＣ）は、一般にカビや細菌などに対し
て強い抗菌作用を示し、かつ安全性が高いため、木材、
塗料、プラスチックなどの各種工業分野において有効な
殺微生物剤として使用されている。
【０００３】高純度のＩＰＢＣは固体であるが、商業的
には、固体または有機溶剤で希釈された製品として入手
可能である。ＩＰＢＣは、固体の場合、ブロッキング性
（凝集性）を有し、工業的な取り扱いの上で不都合が生
じるケースがあるため、適用分野が限られていた。具体
的には、例えば、長期保管により全体または一部が固化
し、粒子径の増大や流動性の悪化等、粉体特性を著しく
損なう場合があった。そのため、安全性の高い防カビ原
体でありながら、適用し得る技術分野が限定されてい
た。例えば、水性のりを使用するフィルムや壁紙の接着
用途、または建材用のコーキングやシーリング剤用途な
ど、施工後の防カビ性の付与を目的として、施工現場で
防カビ性を付与しようとする材へ、粉体防カビ成分を使
用直前に添加して調製する使用形態を取る技術分野で
は、粉体特性の悪化は作業性を悪化させるだけでなく、
仕上がり後の外観を悪くする等の不利益を与えることが
あった。
には、固体または有機溶剤で希釈された製品として入手
可能である。ＩＰＢＣは、固体の場合、ブロッキング性
（凝集性）を有し、工業的な取り扱いの上で不都合が生
じるケースがあるため、適用分野が限られていた。具体
的には、例えば、長期保管により全体または一部が固化
し、粒子径の増大や流動性の悪化等、粉体特性を著しく
損なう場合があった。そのため、安全性の高い防カビ原
体でありながら、適用し得る技術分野が限定されてい
た。例えば、水性のりを使用するフィルムや壁紙の接着
用途、または建材用のコーキングやシーリング剤用途な
ど、施工後の防カビ性の付与を目的として、施工現場で
防カビ性を付与しようとする材へ、粉体防カビ成分を使
用直前に添加して調製する使用形態を取る技術分野で
は、粉体特性の悪化は作業性を悪化させるだけでなく、
仕上がり後の外観を悪くする等の不利益を与えることが
あった。
【０００４】ＩＰＢＣを粉剤化する方法として、有機溶
剤希釈品を適切な担体に含浸させる方法が考えられる
が、有機溶剤を含有するため、経済的ではない。さら
に、粉剤中のＩＰＢＣ濃度を高めることが困難であると
いう欠点がある。固体担体には、液体（例えば、ＤＯＰ
（ジオクチルフタレート）など）を吸収しても粉体であ
り続けられる上限の吸油量があるからである。具体的に
は例えば、ホワイトカーボンの１つの商品であるカープ
レックス（塩野義製薬工業株式会社製）の場合、カープ
レックス１００ｇに対して、１８０〜２２０ｍＬ程度
（約１８０〜２２０ｇ）程度が最大吸油量である。この
ように、通常の固体担体の場合、調製された粉体製剤中
に油分として７０％程度が粉体の剤型を保てる最大吸油
量である。それ以上液体を添加しても、固体担体が液体
を吸収できないので全体がダマになる。さらに液体を添
加するとペースト状になってしまう。
剤希釈品を適切な担体に含浸させる方法が考えられる
が、有機溶剤を含有するため、経済的ではない。さら
に、粉剤中のＩＰＢＣ濃度を高めることが困難であると
いう欠点がある。固体担体には、液体（例えば、ＤＯＰ
（ジオクチルフタレート）など）を吸収しても粉体であ
り続けられる上限の吸油量があるからである。具体的に
は例えば、ホワイトカーボンの１つの商品であるカープ
レックス（塩野義製薬工業株式会社製）の場合、カープ
レックス１００ｇに対して、１８０〜２２０ｍＬ程度
（約１８０〜２２０ｇ）程度が最大吸油量である。この
ように、通常の固体担体の場合、調製された粉体製剤中
に油分として７０％程度が粉体の剤型を保てる最大吸油
量である。それ以上液体を添加しても、固体担体が液体
を吸収できないので全体がダマになる。さらに液体を添
加するとペースト状になってしまう。
【０００５】さらに、油分の量が７０％以下の場合であ
っても、油分の量が７０％に近い場合（例えば、５０％
以上の場合）には、粉体製剤を得ることが可能ではある
が非常に困難である。なぜなら、油分の量が７０％に近
い配合物（例えば、５０％以上）を一度に混合し撹拌す
ると、やはりダマとなってしまうからである。一度ダマ
になってしまった場合、その後固体担体を追加しても、
ダマの表面に固体担体が塗布された形態となってしま
い、微粉末の形態は得られない。
っても、油分の量が７０％に近い場合（例えば、５０％
以上の場合）には、粉体製剤を得ることが可能ではある
が非常に困難である。なぜなら、油分の量が７０％に近
い配合物（例えば、５０％以上）を一度に混合し撹拌す
ると、やはりダマとなってしまうからである。一度ダマ
になってしまった場合、その後固体担体を追加しても、
ダマの表面に固体担体が塗布された形態となってしま
い、微粉末の形態は得られない。
【０００６】このため、固体担体を溶剤希釈した液状の
製品から、ＩＰＢＣ含有率の高い粉末形態（例えば、５
０％以上）の製剤を調整することは、極めて困難であ
る。油分の量が比較的に多い場合（例えば、５０％以上
の場合）には、固体担体を充分に撹拌しながら、油分を
微量ずつ添加していく必要があるからである。この作業
を行って所望の粉末形態を得るためには、多大な作業時
間と、油分の添加速度の微妙な制御とが必要とされる。
このため、油分の量が比較的に多い配合（例えば、５０
％以上）において、許容され得るコストの範囲内で所望
の粉末を工業的に得ることは、非常に困難である。従っ
て、有機溶剤希釈型の固体担体を用いた場合、工業上実
用的な生産方法では、せいぜい３０％〜４０％程度まで
のＩＰＢＣ含有率が限界である。
製品から、ＩＰＢＣ含有率の高い粉末形態（例えば、５
０％以上）の製剤を調整することは、極めて困難であ
る。油分の量が比較的に多い場合（例えば、５０％以上
の場合）には、固体担体を充分に撹拌しながら、油分を
微量ずつ添加していく必要があるからである。この作業
を行って所望の粉末形態を得るためには、多大な作業時
間と、油分の添加速度の微妙な制御とが必要とされる。
このため、油分の量が比較的に多い配合（例えば、５０
％以上）において、許容され得るコストの範囲内で所望
の粉末を工業的に得ることは、非常に困難である。従っ
て、有機溶剤希釈型の固体担体を用いた場合、工業上実
用的な生産方法では、せいぜい３０％〜４０％程度まで
のＩＰＢＣ含有率が限界である。
【０００７】このため、ＩＰＢＣの有機溶剤希釈製品を
使用した場合、製剤中のＩＰＢＣ濃度を高くすることが
困難である。
使用した場合、製剤中のＩＰＢＣ濃度を高くすることが
困難である。
【０００８】また、ＩＰＢＣの有機溶剤希釈品を用いる
場合、粉剤から有機溶剤の溶出や揮散などの不都合が起
こる場合がある。
場合、粉剤から有機溶剤の溶出や揮散などの不都合が起
こる場合がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の欠点を解消することである。具体的には、本発明の目
的は、ブロッキング性が改良されたＩＰＢＣ製剤を得る
ための製造方法を提供することである。
の欠点を解消することである。具体的には、本発明の目
的は、ブロッキング性が改良されたＩＰＢＣ製剤を得る
ための製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＩＰＢＣ
の溶融挙動および固体担体への含浸挙動を鋭意検討し、
本発明を完成した。
の溶融挙動および固体担体への含浸挙動を鋭意検討し、
本発明を完成した。
【００１１】第１の局面において、本発明の方法は、３
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有す
る粉体製剤の製造方法であって、３−ヨード−２−プロ
ピニルブチルカルバメートと固体担体とを、加熱下で混
合する工程を包含する。
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有す
る粉体製剤の製造方法であって、３−ヨード−２−プロ
ピニルブチルカルバメートと固体担体とを、加熱下で混
合する工程を包含する。
【００１２】第１の局面の１つの実施態様では、前記混
合時の温度が７０℃〜１００℃である。
合時の温度が７０℃〜１００℃である。
【００１３】第１の局面の１つの実施態様では、前記固
体担体がホワイトカーボン、シリカ質ケイソウ土、また
は炭酸カルシウムである。
体担体がホワイトカーボン、シリカ質ケイソウ土、また
は炭酸カルシウムである。
【００１４】第１の局面の１つの実施態様では、前記３
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートに混合さ
れる前記固体担体の量が、該３−ヨード−２−プロピニ
ルブチルカルバメート１重量部に対して、０．３〜２０
０重量部である。
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートに混合さ
れる前記固体担体の量が、該３−ヨード−２−プロピニ
ルブチルカルバメート１重量部に対して、０．３〜２０
０重量部である。
【００１５】第１の局面の１つの実施態様では、前記３
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートに混合さ
れる前記固体担体の量が、該３−ヨード−２−プロピニ
ルブチルカルバメート１重量部に対して、０．４〜１０
０重量部である。
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートに混合さ
れる前記固体担体の量が、該３−ヨード−２−プロピニ
ルブチルカルバメート１重量部に対して、０．４〜１０
０重量部である。
【００１６】
【発明の実施の形態】（ＩＰＢＣの入手方法）ＩＰＢＣ
は、従来公知の任意の合成方法で合成することができ
る。具体的には例えば、特公昭５７−３６８８２号公報
に記載された方法により、合成することが出来る。また
ＩＰＢＣの製品は、アーチ・ケミカルズ・インコーポレ
ーションより、オマサイドＩＰＢＣ１００（商品名）と
して入手可能である。
は、従来公知の任意の合成方法で合成することができ
る。具体的には例えば、特公昭５７−３６８８２号公報
に記載された方法により、合成することが出来る。また
ＩＰＢＣの製品は、アーチ・ケミカルズ・インコーポレ
ーションより、オマサイドＩＰＢＣ１００（商品名）と
して入手可能である。
【００１７】（固体担体）固体担体としては、従来公知
の任意の固体担体を用いることができる。好ましくは、
例えば、ホワイトカーボン、シリカ質ケイソウ土、炭酸
カルシウム、高水分吸収容量のケイ酸カルシウム物質お
よび粘土等から選ぶことが出来る。また例えば、クレー
類（例えば、カオリン、ベントナイト、酸性白土な
ど）、タルク類（例えば、滑石粉、ロウ石粉など）、シ
リカ質ケイソウ土以外のシリカ類（例えば、無水ケイ
酸、雲母粉など）、アルミナ、硫黄粉末、活性炭などを
用いてもよい。固体担体は、単独で用いてもよく、ある
いは２種類以上を組合わせて用いてもよい。
の任意の固体担体を用いることができる。好ましくは、
例えば、ホワイトカーボン、シリカ質ケイソウ土、炭酸
カルシウム、高水分吸収容量のケイ酸カルシウム物質お
よび粘土等から選ぶことが出来る。また例えば、クレー
類（例えば、カオリン、ベントナイト、酸性白土な
ど）、タルク類（例えば、滑石粉、ロウ石粉など）、シ
リカ質ケイソウ土以外のシリカ類（例えば、無水ケイ
酸、雲母粉など）、アルミナ、硫黄粉末、活性炭などを
用いてもよい。固体担体は、単独で用いてもよく、ある
いは２種類以上を組合わせて用いてもよい。
【００１８】ホワイトカーボンは、例えば、ケイ酸ソー
ダを塩酸で分解することにより生成する超微粉の酸化ケ
イ素である。例えば、ホワイトカーボンは、塩野義製薬
工業株式会社からカープレックス（商品名）として入手
可能である。ホワイトカーボンは、あるいは特公平１−
２７０４１号公報に記載の方法により製造され得る。
ダを塩酸で分解することにより生成する超微粉の酸化ケ
イ素である。例えば、ホワイトカーボンは、塩野義製薬
工業株式会社からカープレックス（商品名）として入手
可能である。ホワイトカーボンは、あるいは特公平１−
２７０４１号公報に記載の方法により製造され得る。
【００１９】また、シリ力質ケイソウ土は、ジョンズ−
マンビル・コーポレーションよりセライト（商標名）５
４５として入手可能である。高水分吸収容量ケイ酸カル
シウム物質は同社よりミクロ−セル（商標名）として、
入手可能である。
マンビル・コーポレーションよりセライト（商標名）５
４５として入手可能である。高水分吸収容量ケイ酸カル
シウム物質は同社よりミクロ−セル（商標名）として、
入手可能である。
【００２０】炭酸カルシウムは、例えば、日東粉化工業
株式会社などから、各種の製法および各種の粒径のグレ
ードに分類されて市販されている。粉末の形態で市販さ
れている任意の製品が使用可能である。炭酸カルシウム
は、軽質炭酸カルシウムであってもよく、重質炭酸カル
シウムであってもよい。軽質炭酸カルシウムは、沈降性
炭酸カルシウムであってもよく、コロイド炭酸カルシウ
ムであってもよい。
株式会社などから、各種の製法および各種の粒径のグレ
ードに分類されて市販されている。粉末の形態で市販さ
れている任意の製品が使用可能である。炭酸カルシウム
は、軽質炭酸カルシウムであってもよく、重質炭酸カル
シウムであってもよい。軽質炭酸カルシウムは、沈降性
炭酸カルシウムであってもよく、コロイド炭酸カルシウ
ムであってもよい。
【００２１】本発明において使用されるホワイトカーボ
ンなどの固体担体の粒径は、好ましくは１μｍ〜１００
μｍ、より好ましくは１０μｍ〜６０μｍの平均粒子径
であり、市販品として入手可能なもので十分である。ホ
ワイトカーボンなどの固体担体の比表面積は、好ましく
は８０ｍ2／ｇ〜４５０ｍ2／ｇ、より好ましくは１５０
ｍ2／ｇ〜２００ｍ2／ｇである。
ンなどの固体担体の粒径は、好ましくは１μｍ〜１００
μｍ、より好ましくは１０μｍ〜６０μｍの平均粒子径
であり、市販品として入手可能なもので十分である。ホ
ワイトカーボンなどの固体担体の比表面積は、好ましく
は８０ｍ2／ｇ〜４５０ｍ2／ｇ、より好ましくは１５０
ｍ2／ｇ〜２００ｍ2／ｇである。
【００２２】（ＩＰＢＣの微粒子化）本発明の方法の混
合工程においては、市販されている３−ヨード−２−プ
ロピニルブチルカルバメートをそのまま用いてもよい。
しかし、必要に応じて、混合工程の前に、粉砕機等の機
器による、せん断、すりつぶし、物理的な衝撃や破砕に
より微粒子化されてもよい。微粒子化させた場合には、
３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートがさら
に溶融しやすくなり、含浸を短時間で完了させることが
可能になるという利点を有する。粒子径は、適用される
技術分野に応じて選択され得るが、例えば、好ましくは
１μｍ〜１，０００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜６
０μｍの平均粒径に微粒子化される。３−ヨード−２−
プロピニルブチルカルバメートの微粒子化方法として
は、好ましくは乾式粉砕であり、上記粉砕に使用され得
る粉砕装置としては、ボールミル、ビーズミル、ジェッ
トミル、ハンマーミル、カッターミル、回転式ミル、振
動式ミルがあり、さらに粉砕した後に篩による分級を組
合わせる方法でもよい。より好ましくは、回転式ミルに
よる粉砕および回転式ミルにより粉砕した後にさらに篩
により分級する方法がある。
合工程においては、市販されている３−ヨード−２−プ
ロピニルブチルカルバメートをそのまま用いてもよい。
しかし、必要に応じて、混合工程の前に、粉砕機等の機
器による、せん断、すりつぶし、物理的な衝撃や破砕に
より微粒子化されてもよい。微粒子化させた場合には、
３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートがさら
に溶融しやすくなり、含浸を短時間で完了させることが
可能になるという利点を有する。粒子径は、適用される
技術分野に応じて選択され得るが、例えば、好ましくは
１μｍ〜１，０００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜６
０μｍの平均粒径に微粒子化される。３−ヨード−２−
プロピニルブチルカルバメートの微粒子化方法として
は、好ましくは乾式粉砕であり、上記粉砕に使用され得
る粉砕装置としては、ボールミル、ビーズミル、ジェッ
トミル、ハンマーミル、カッターミル、回転式ミル、振
動式ミルがあり、さらに粉砕した後に篩による分級を組
合わせる方法でもよい。より好ましくは、回転式ミルに
よる粉砕および回転式ミルにより粉砕した後にさらに篩
により分級する方法がある。
【００２３】（混合方法）本発明においては、通常、微
粒子化された３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバ
メートにホワイトカーボンなどの固体担体を添加し、混
合する。また、その逆でも良い。
粒子化された３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバ
メートにホワイトカーボンなどの固体担体を添加し、混
合する。また、その逆でも良い。
【００２４】ホワイトカーボンと３−ヨード−２−プロ
ピニルブチルカルバメートとの混合方法としては、好ま
しくは３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメート
にホワイトカーボンを添加しても、その逆でも良いが、
遠心力による方法、振動による方法、機械的に強制混合
する方法があり、より好ましくは機械的に強制混合する
方法がある。上記混合に使用され得る混合装置として
は、ニーダー、リボンミキサー、ナウターミキサー、ド
ラムミキサー、Ｖ字形混合機が挙げられ、ニーダー、リ
ボンミキサーがより好ましい。
ピニルブチルカルバメートとの混合方法としては、好ま
しくは３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメート
にホワイトカーボンを添加しても、その逆でも良いが、
遠心力による方法、振動による方法、機械的に強制混合
する方法があり、より好ましくは機械的に強制混合する
方法がある。上記混合に使用され得る混合装置として
は、ニーダー、リボンミキサー、ナウターミキサー、ド
ラムミキサー、Ｖ字形混合機が挙げられ、ニーダー、リ
ボンミキサーがより好ましい。
【００２５】（混合比率）固体担体の添加量は、３−ヨ
ード−２−プロピニルブチルカルバメートの用途などに
応じて適切に選択される。３−ヨード−２−プロピニル
ブチルカルバメート１重量部に対して０．１重量部以上
添加されることが好ましく、より好ましくは０．３重量
部以上である。さらに好ましくは０．４重量部以上であ
る。特に好ましくは、０．５重量部以上である。固体担
体の添加量が少なすぎる場合には、３−ヨード−２−プ
ロピニルブチルカルバメートのブロッキング性が充分に
改良されにくい。
ード−２−プロピニルブチルカルバメートの用途などに
応じて適切に選択される。３−ヨード−２−プロピニル
ブチルカルバメート１重量部に対して０．１重量部以上
添加されることが好ましく、より好ましくは０．３重量
部以上である。さらに好ましくは０．４重量部以上であ
る。特に好ましくは、０．５重量部以上である。固体担
体の添加量が少なすぎる場合には、３−ヨード−２−プ
ロピニルブチルカルバメートのブロッキング性が充分に
改良されにくい。
【００２６】固体担体の添加量の上限は特に限定されな
い。しかし、実用上、３−ヨード−２−プロピニルブチ
ルカルバメート１重量部に対して２００重量部以下とす
ることが好ましく、より好ましくは１００重量部以下で
ある。さらに好ましくは１０重量部以下である。特に好
ましくは、１重量部以下である。固体担体の添加量が多
すぎる場合には、製剤中の３−ヨード−２−プロピニル
ブチルカルバメート濃度が相対的に低くなりやすい。
い。しかし、実用上、３−ヨード−２−プロピニルブチ
ルカルバメート１重量部に対して２００重量部以下とす
ることが好ましく、より好ましくは１００重量部以下で
ある。さらに好ましくは１０重量部以下である。特に好
ましくは、１重量部以下である。固体担体の添加量が多
すぎる場合には、製剤中の３−ヨード−２−プロピニル
ブチルカルバメート濃度が相対的に低くなりやすい。
【００２７】（混合時間）上記混合工程を行う時間は、
混合量などに応じて当業者が適宜選択できる。好ましく
は、１分間〜２４時間であり、より好ましくは、５分間
〜１２時間であり、さらに好ましくは、１０分間〜６時
間であり、特に好ましくは、２０分間〜３時間である。
混合量などに応じて当業者が適宜選択できる。好ましく
は、１分間〜２４時間であり、より好ましくは、５分間
〜１２時間であり、さらに好ましくは、１０分間〜６時
間であり、特に好ましくは、２０分間〜３時間である。
【００２８】このようにして混合を行っている間におい
ては、必要に応じて攪拌を行うことが好ましい。
ては、必要に応じて攪拌を行うことが好ましい。
【００２９】（加熱温度）本発明においては、上記混合
工程を、加熱下において行う。加熱することにより、３
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを固体担
体に充分に含浸させることができる。
工程を、加熱下において行う。加熱することにより、３
−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを固体担
体に充分に含浸させることができる。
【００３０】加熱温度は、３−ヨード−２−プロピニル
ブチルカルバメートの融点（約６６℃）を超える温度と
することが必要である。好ましくは、７０℃〜１００℃
である。より好ましくは、７０℃〜９０℃である。さら
に好ましくは、７０℃〜８５℃である。特に好ましく
は、７０℃〜８０℃である。
ブチルカルバメートの融点（約６６℃）を超える温度と
することが必要である。好ましくは、７０℃〜１００℃
である。より好ましくは、７０℃〜９０℃である。さら
に好ましくは、７０℃〜８５℃である。特に好ましく
は、７０℃〜８０℃である。
【００３１】（得られるＩＰＢＣ粉体製剤の用途）本発
明によりブロッキング性を改良された３−ヨード−２−
プロピニルブチルカルバメート粉体製剤は、３−ヨード
−２−プロピニルブチルカルバメートの用途として従来
公知の各種防カビ剤、抗微生物剤などとして使用され得
る。好ましくは、施工後の防カビ性の付与を目的とし
て、施工時に剤の調製を行う様な技術分野、例えば、水
性のりを用いるフィルムや壁紙接着あるいは建材用のコ
ーキングやシーリング等の技術分野といった、粉剤とし
ての形態が好まれる技術分野で使用され得る。しかしな
がら、適用され得る技術分野は、これに限られるもので
はない。
明によりブロッキング性を改良された３−ヨード−２−
プロピニルブチルカルバメート粉体製剤は、３−ヨード
−２−プロピニルブチルカルバメートの用途として従来
公知の各種防カビ剤、抗微生物剤などとして使用され得
る。好ましくは、施工後の防カビ性の付与を目的とし
て、施工時に剤の調製を行う様な技術分野、例えば、水
性のりを用いるフィルムや壁紙接着あるいは建材用のコ
ーキングやシーリング等の技術分野といった、粉剤とし
ての形態が好まれる技術分野で使用され得る。しかしな
がら、適用され得る技術分野は、これに限られるもので
はない。
【００３２】具体的な用途としては例えば、（１）特開
平９−１６９６０８号公報に開示された、塩化ビニルの
防カビ成分としての用途、（２）特開平５−２６１７０
６号公報に開示された、木材保存用防カビ成分としての
用途、（３）特開平５７−８２００５号公報に開示され
た、水系エマルジョン用防カビ成分としての用途、
（４）特開平８−３２５３９号公報、特開平５−１６３
１０８号公報、特開平６−４０８１９号公報、および特
開平１０−１５８１１０号公報などに開示された、各種
工業原料の抗菌成分としての用途などがある。具体的に
は、このような工業原料の例としては、木材および木材
製品、パルプ、繊維、塗料、接着剤、皮革、紙加工品、
電子部品、壁装材、樹脂成形物などが挙げられる。
平９−１６９６０８号公報に開示された、塩化ビニルの
防カビ成分としての用途、（２）特開平５−２６１７０
６号公報に開示された、木材保存用防カビ成分としての
用途、（３）特開平５７−８２００５号公報に開示され
た、水系エマルジョン用防カビ成分としての用途、
（４）特開平８−３２５３９号公報、特開平５−１６３
１０８号公報、特開平６−４０８１９号公報、および特
開平１０−１５８１１０号公報などに開示された、各種
工業原料の抗菌成分としての用途などがある。具体的に
は、このような工業原料の例としては、木材および木材
製品、パルプ、繊維、塗料、接着剤、皮革、紙加工品、
電子部品、壁装材、樹脂成形物などが挙げられる。
【００３３】
【実施例】（実施例１〜１０）以下の表１に示す配合に
従い、５００ｍＬ容ガラス製セパラプルフラスコに固体
担体およびＩＰＢＣ（オマサイドＩＰＢＣ １００）を
入れた。フラスコ内温度７０〜８０℃に加熱して１時間
攪拌し、ＩＰＢＣを溶融させ、そして固体担体に含浸さ
せた。
従い、５００ｍＬ容ガラス製セパラプルフラスコに固体
担体およびＩＰＢＣ（オマサイドＩＰＢＣ １００）を
入れた。フラスコ内温度７０〜８０℃に加熱して１時間
攪拌し、ＩＰＢＣを溶融させ、そして固体担体に含浸さ
せた。
【００３４】（比較例１）以下の表１に示す割合に従
い、５００ｍＬ容ガラス製セパラブルフラスコに固体担
体および溶剤希釈型のＩＰＢＣ製剤（ＩＰＢＣ含有量４
０％、オマサイドＩＰＢＣ ４０）を入れ、フラスコ内
温度７０〜８０℃に加熱して１時間攪拌した。
い、５００ｍＬ容ガラス製セパラブルフラスコに固体担
体および溶剤希釈型のＩＰＢＣ製剤（ＩＰＢＣ含有量４
０％、オマサイドＩＰＢＣ ４０）を入れ、フラスコ内
温度７０〜８０℃に加熱して１時間攪拌した。
【００３５】（凝集性試験）混合物全量を５００ｍＬガ
ラス製ビーカー（直径１０．５ｃｍ）に移し．ガラス製
シャーレ（直径１０．０ｃｍ、６６ｇ）を上向きにして
置き、さらに、分銅５０ｇを置いた。５０℃で４週間放
置した。
ラス製ビーカー（直径１０．５ｃｍ）に移し．ガラス製
シャーレ（直径１０．０ｃｍ、６６ｇ）を上向きにして
置き、さらに、分銅５０ｇを置いた。５０℃で４週間放
置した。
【００３６】試験終了後のサンプルを取り出し、刷毛を
用いて、メッシュ（目開き１ｍｍ）をパスしたものの重
量を測定した。パスしたものの割合をメッシュバス率と
して凝集性の評価尺度として採用した。メッシュパス率
が大きい物ほど粉体特性がよいことがわかる。
用いて、メッシュ（目開き１ｍｍ）をパスしたものの重
量を測定した。パスしたものの割合をメッシュバス率と
して凝集性の評価尺度として採用した。メッシュパス率
が大きい物ほど粉体特性がよいことがわかる。
【００３７】（有効成分安定性）粉体製剤中のＩＰＢＣ
安定性を、５０℃で４週間加熱した後のＩＰＢＣ残存率
として評価した。分析は高速液体クロマトグラフで行っ
た。
安定性を、５０℃で４週間加熱した後のＩＰＢＣ残存率
として評価した。分析は高速液体クロマトグラフで行っ
た。
【００３８】高速液体クロマトグラフにより、ＩＰＢＣ
残存量を測定した。試験開始時を１００％として、凝集
試験終了後のＩＰＢＣ残存率を求めた。
残存量を測定した。試験開始時を１００％として、凝集
試験終了後のＩＰＢＣ残存率を求めた。
【００３９】上記各実施例および比較例の配合および評
価結果を以下の表１に一覧表として示す。
価結果を以下の表１に一覧表として示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】表１から、各実施例で得られたサンプルに
おいて、ＩＰＢＣの凝集が抑制され、良好な粉体製剤が
得られたことがわかる。特に実施例１〜７のサンプルに
おいては、高いメッシュパス率を有していた、すなわ
ち、ＩＰＢＣの凝集が極めて良好に抑制されていたこと
が分かる。また、実施例８〜１０においては、比較的サ
イズが大きく、微粉体とは呼べないが、極めて微細な粉
末であることまでは要求されない用途には実用上粉体製
剤として充分に使用可能な形態の粗粉体が得られた。
おいて、ＩＰＢＣの凝集が抑制され、良好な粉体製剤が
得られたことがわかる。特に実施例１〜７のサンプルに
おいては、高いメッシュパス率を有していた、すなわ
ち、ＩＰＢＣの凝集が極めて良好に抑制されていたこと
が分かる。また、実施例８〜１０においては、比較的サ
イズが大きく、微粉体とは呼べないが、極めて微細な粉
末であることまでは要求されない用途には実用上粉体製
剤として充分に使用可能な形態の粗粉体が得られた。
【００４２】比較例１で調製されたサンプルは、スラリ
ー状となり粉体とはならなかった。
ー状となり粉体とはならなかった。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、固体担体に３−ヨード
−２−プロピニルブチルカルバメートが含浸された、ブ
ロッキング性が改良された粉体製剤が提供される。本発
明により得られる３−ヨード−２−プロピニルブチルカ
ルバメートを含有する粉体製剤は、粉体特性が著しく向
上する。従って、施工後の防カビ性の付与を目的とし
て、施工現場で使用直前に防カビ剤の添加を行う壁紙の
接着やコーキング、シーリング等の技術分野等の粉剤と
しての使用形態が好まれる新たな分野への３−ヨード−
２−プロピニルブチルカルバメートの用途展開が可能と
なる。
−２−プロピニルブチルカルバメートが含浸された、ブ
ロッキング性が改良された粉体製剤が提供される。本発
明により得られる３−ヨード−２−プロピニルブチルカ
ルバメートを含有する粉体製剤は、粉体特性が著しく向
上する。従って、施工後の防カビ性の付与を目的とし
て、施工現場で使用直前に防カビ剤の添加を行う壁紙の
接着やコーキング、シーリング等の技術分野等の粉剤と
しての使用形態が好まれる新たな分野への３−ヨード−
２−プロピニルブチルカルバメートの用途展開が可能と
なる。
【００４４】より詳細には、本発明によれば、ＩＰＢＣ
を固体担体と攪拌しながら加熱および混合する方法によ
り、有機溶剤を使用することなく、効率的に高濃度にＩ
ＰＢＣを含有する粉体製剤を得ることが可能となる。得
られた粉体製剤は、ＩＰＢＣ単剤が有するブロッキング
性が改良されており、流動性がよく、樹脂への練り込
み、粉体シーラントなど粉剤での供給が好まれる分野へ
の種々の活用、応用が可能である。
を固体担体と攪拌しながら加熱および混合する方法によ
り、有機溶剤を使用することなく、効率的に高濃度にＩ
ＰＢＣを含有する粉体製剤を得ることが可能となる。得
られた粉体製剤は、ＩＰＢＣ単剤が有するブロッキング
性が改良されており、流動性がよく、樹脂への練り込
み、粉体シーラントなど粉剤での供給が好まれる分野へ
の種々の活用、応用が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 史敏 兵庫県龍野市龍野町中井236番地 ナガセ 化成工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4H011 AA02 AA03 BA01 BB13 BC18 BC20 DA02 DC05 DC10 DD05 4J037 AA09 AA11 AA17 AA27 CB15 EE02 EE25 EE28 EE29 EE44 FF26 4J038 EA011 HA166 HA286 HA436 KA08 KA14 NA05
Claims (5)
- 【請求項１】 ３−ヨード−２−プロピニルブチルカル
バメートを含有する粉体製剤の製造方法であって、 ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートと固体
担体とを、加熱下で混合する工程を包含する方法。 - 【請求項２】 前記混合時の温度が７０℃〜１００℃で
ある、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記固体担体がホワイトカーボン、シリ
カ質ケイソウ土、または炭酸カルシウムである、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記３−ヨード−２−プロピニルブチル
カルバメートに混合される前記固体担体の量が、該３−
ヨード−２−プロピニルブチルカルバメート１重量部に
対して、０．３〜２００重量部である、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項５】 前記３−ヨード−２−プロピニルブチル
カルバメートに混合される前記固体担体の量が、該３−
ヨード−２−プロピニルブチルカルバメート１重量部に
対して、０．４〜１００重量部である、請求項１に記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000085431A JP2001270804A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有する粉体製剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000085431A JP2001270804A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有する粉体製剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001270804A true JP2001270804A (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=18601771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000085431A Withdrawn JP2001270804A (ja) | 2000-03-24 | 2000-03-24 | ３−ヨード−２−プロピニルブチルカルバメートを含有する粉体製剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001270804A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008514796A (ja) * | 2004-10-01 | 2008-05-08 | ビー・エイ・エス・エフ、コーポレーション | カルバメート官能性シリカ化合物およびその製造法、および該化合物の使用 |
| JP2012031228A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Pentel Corp | 水性絵の具組成物 |
-
2000
- 2000-03-24 JP JP2000085431A patent/JP2001270804A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008514796A (ja) * | 2004-10-01 | 2008-05-08 | ビー・エイ・エス・エフ、コーポレーション | カルバメート官能性シリカ化合物およびその製造法、および該化合物の使用 |
| JP2012031228A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Pentel Corp | 水性絵の具組成物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070605 |