JP2001270707A - Ｓｐ３結合をもつ窒化ホウ素ナノチューブとその製造方法 - Google Patents
Ｓｐ３結合をもつ窒化ホウ素ナノチューブとその製造方法Info
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- JP2001270707A JP2001270707A JP2000087835A JP2000087835A JP2001270707A JP 2001270707 A JP2001270707 A JP 2001270707A JP 2000087835 A JP2000087835 A JP 2000087835A JP 2000087835 A JP2000087835 A JP 2000087835A JP 2001270707 A JP2001270707 A JP 2001270707A
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化ホウ素ナノチューブにＳＰ3結合を付与
できる可能性があり、より硬質の窒化ホウ素ナノチュー
ブの合成技術を開発する。 【構成】 超臨界窒素流体と炭素とホウ素をその構成元
素に持つ物質（ボロンカーバイド等）をダイヤモンドア
ンビルセル装置により５ＧＰａ以上の高圧状態で炭酸ガ
スレーザーを照射し１０００℃以上の温度を発生させた
ときに生成する窒化ホウ素成分をもつナノチューブを製
造する。殻の中心近傍部にＳＰ3結合をもつ窒化ホウ素
ナノチューブが得られる。
できる可能性があり、より硬質の窒化ホウ素ナノチュー
ブの合成技術を開発する。 【構成】 超臨界窒素流体と炭素とホウ素をその構成元
素に持つ物質（ボロンカーバイド等）をダイヤモンドア
ンビルセル装置により５ＧＰａ以上の高圧状態で炭酸ガ
スレーザーを照射し１０００℃以上の温度を発生させた
ときに生成する窒化ホウ素成分をもつナノチューブを製
造する。殻の中心近傍部にＳＰ3結合をもつ窒化ホウ素
ナノチューブが得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ナノチューブ状
の形態をもつ窒化ホウ素（ＢＮ）の製造方法に関するも
のである。また、既存の低圧合成法ではその出現が困難
である強固なＳＰ 3結合を持つ窒化ホウ素ナノチューブ
に関するものである。
の形態をもつ窒化ホウ素（ＢＮ）の製造方法に関するも
のである。また、既存の低圧合成法ではその出現が困難
である強固なＳＰ 3結合を持つ窒化ホウ素ナノチューブ
に関するものである。
【０００２】
【従来技術とその課題】工業技術の発展における集積技
術の進歩は、ナノテクノロジーといえる微細合成技術の
必要性を産み出した。カーボンナノチューブをその初め
とする、ナノメートルサイズの形状を持つ線材は、非常
に大きなアスペクト比をもつことから、ナノメートルサ
イズの電子デバイスや構造材への応用が期待されてい
る。
術の進歩は、ナノテクノロジーといえる微細合成技術の
必要性を産み出した。カーボンナノチューブをその初め
とする、ナノメートルサイズの形状を持つ線材は、非常
に大きなアスペクト比をもつことから、ナノメートルサ
イズの電子デバイスや構造材への応用が期待されてい
る。
【０００３】窒化ホウ素ナノチューブの合成法として
は、低圧下で放電により合成する方法があるが、電極等
からの不純物を含有する場合があり、問題とされてい
た。高圧下で超臨界窒素流体を反応源としての窒化ホウ
素ナノチューブの合成法によれば、純度の点で優れると
いう利点がある。
は、低圧下で放電により合成する方法があるが、電極等
からの不純物を含有する場合があり、問題とされてい
た。高圧下で超臨界窒素流体を反応源としての窒化ホウ
素ナノチューブの合成法によれば、純度の点で優れると
いう利点がある。
【０００４】これまでに、立方晶窒化ホウ素を超臨界窒
素流体中で融解後、冷却析出させることにより多層型窒
化ホウ素ナノチューブが得られたが、純度が高いもの
の、サイズ的には１００ナノメートル程度の長さを持つ
ものが少量合成できるのみであった。そのため、よりサ
イズの長いものを得るための出発物質の選択、温度およ
び圧力条件の最適化が必要である。また、高圧下ではグ
ラファイト（ＳＰ2結合）がダイヤモンド（ＳＰ3結合）
に変わるように、窒化ホウ素ナノチューブにＳＰ3結合
を付与できる可能性があり、より硬質の窒化ホウ素ナノ
チューブの合成技術を開発する必要があった。
素流体中で融解後、冷却析出させることにより多層型窒
化ホウ素ナノチューブが得られたが、純度が高いもの
の、サイズ的には１００ナノメートル程度の長さを持つ
ものが少量合成できるのみであった。そのため、よりサ
イズの長いものを得るための出発物質の選択、温度およ
び圧力条件の最適化が必要である。また、高圧下ではグ
ラファイト（ＳＰ2結合）がダイヤモンド（ＳＰ3結合）
に変わるように、窒化ホウ素ナノチューブにＳＰ3結合
を付与できる可能性があり、より硬質の窒化ホウ素ナノ
チューブの合成技術を開発する必要があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、超臨界窒素流体との出発反応物
質として炭素とホウ素をその構成元素に持つ物質（ボロ
ンカーバイド等）を選択し超高温高圧力下で存在する超
臨界窒素流体と反応させて該物質の表面に窒化ホウ素成
分をもつナノチューブを生成させる製造方法を提供す
る。
を解決するものとして、超臨界窒素流体との出発反応物
質として炭素とホウ素をその構成元素に持つ物質（ボロ
ンカーバイド等）を選択し超高温高圧力下で存在する超
臨界窒素流体と反応させて該物質の表面に窒化ホウ素成
分をもつナノチューブを生成させる製造方法を提供す
る。
【０００６】この発明の製造方法において、従来より５
０倍も長い、最大５ミクロンの長さをもつ窒化ホウ素ナ
ノチューブの合成が可能であり、また中心部にＳＰ3結
合を持つ新規な窒化ホウ素ナノチューブの合成が可能で
ある。
０倍も長い、最大５ミクロンの長さをもつ窒化ホウ素ナ
ノチューブの合成が可能であり、また中心部にＳＰ3結
合を持つ新規な窒化ホウ素ナノチューブの合成が可能で
ある。
【０００７】本発明による窒化ホウ素ナノチューブ製造
方法は、ダイヤモンドアンビルセル装置の試料室に炭素
とホウ素をその構成元素に持つ物質を液体窒素とともに
封じ込め、装置に荷重をかけ５ＧＰａ以上の圧力を試料
室に発生させた後、炭酸ガスレーザーを試料表面に照射
し、その表面に１０００℃以上の温度を発生させる。
方法は、ダイヤモンドアンビルセル装置の試料室に炭素
とホウ素をその構成元素に持つ物質を液体窒素とともに
封じ込め、装置に荷重をかけ５ＧＰａ以上の圧力を試料
室に発生させた後、炭酸ガスレーザーを試料表面に照射
し、その表面に１０００℃以上の温度を発生させる。
【０００８】それにより、出発試料が超臨界窒素流体と
反応し、窒化ホウ素成分と炭素成分に分解する。その過
程で、ＢＮナノチューブが生成する。この過程により製
造された窒化ホウ素ナノチューブは、高圧下においてそ
の発現が容易となるＳＰ3結合を含む点がその特徴とな
る。これらは、既存のナノチューブより構造的に強固で
あると思われる。炭素とホウ素をその構成元素に持つ物
質としては、ボロンカーバイドが挙げられるが、その他
に、ＢＣ3やＢＣ2Ｎ等の物質も使用可能である。
反応し、窒化ホウ素成分と炭素成分に分解する。その過
程で、ＢＮナノチューブが生成する。この過程により製
造された窒化ホウ素ナノチューブは、高圧下においてそ
の発現が容易となるＳＰ3結合を含む点がその特徴とな
る。これらは、既存のナノチューブより構造的に強固で
あると思われる。炭素とホウ素をその構成元素に持つ物
質としては、ボロンカーバイドが挙げられるが、その他
に、ＢＣ3やＢＣ2Ｎ等の物質も使用可能である。
【０００９】高圧下での窒化ホウ素ナノチューブの製造
方法としては、以前に、立方晶窒化ホウ素を出発試料に
した方法があったが、本発明の製造方法では、炭素をそ
の成分の一部にもつボロンカーバイドを出発試料にする
ことができる。本発明の製造方法によれば、格段にサイ
ズが大きなナノチューブが合成でき、かつ高効率に得ら
れることが確かめられた。本発明の製造方法によって合
成された窒化ホウ素ナノチューブは、その形状および長
さから走査型プローブ顕微鏡の探針等に対する需要がで
てくると考えられる。
方法としては、以前に、立方晶窒化ホウ素を出発試料に
した方法があったが、本発明の製造方法では、炭素をそ
の成分の一部にもつボロンカーバイドを出発試料にする
ことができる。本発明の製造方法によれば、格段にサイ
ズが大きなナノチューブが合成でき、かつ高効率に得ら
れることが確かめられた。本発明の製造方法によって合
成された窒化ホウ素ナノチューブは、その形状および長
さから走査型プローブ顕微鏡の探針等に対する需要がで
てくると考えられる。
【００１０】
【実施例】実施例１ 図１は、実施例において用いる製造装置の概略側面を示
す概念図である。また、図２は、図１の装置の拡大斜視
図である。これらのダイヤモンドセル装置自体は公知の
ものである。まず、炭素とホウ素をその構成元素に持つ
物質として、塊状のボロンカーバイド単結晶を粉砕し、
１００ミクロン角、２０ミクロン厚に整形した試料１を
ダイヤモンドアンビルセル２中に入れ、ダイヤモンドア
ンビルセル２とガスケット３によって形成される試料室
４に−１９６℃で液体窒素を封入し、ダイヤモンドアン
ビルセル２によって１５ＧＰａの圧力を試料１にかけ
た。
す概念図である。また、図２は、図１の装置の拡大斜視
図である。これらのダイヤモンドセル装置自体は公知の
ものである。まず、炭素とホウ素をその構成元素に持つ
物質として、塊状のボロンカーバイド単結晶を粉砕し、
１００ミクロン角、２０ミクロン厚に整形した試料１を
ダイヤモンドアンビルセル２中に入れ、ダイヤモンドア
ンビルセル２とガスケット３によって形成される試料室
４に−１９６℃で液体窒素を封入し、ダイヤモンドアン
ビルセル２によって１５ＧＰａの圧力を試料１にかけ
た。
【００１１】その後、試料１に１００Ｗの炭酸ガスレー
ザーを用いて１００ミクロンのサイズにレンズにより集
光したレーザービーム５を照射し、ボロンカーバイド試
料１の表面に３０００Ｋの温度を発生させ、加熱により
同時に生じた超臨界窒素６の流体とボロンカーバイド試
料１の表面が窒化ホウ素および炭素に分解反応する過程
により窒化ホウ素ナノチューブをボロンカーバイド試料
１の結晶表面に１０平方ミクロンあたり１００本程度成
長させ、急冷後減圧して試料を回収した。
ザーを用いて１００ミクロンのサイズにレンズにより集
光したレーザービーム５を照射し、ボロンカーバイド試
料１の表面に３０００Ｋの温度を発生させ、加熱により
同時に生じた超臨界窒素６の流体とボロンカーバイド試
料１の表面が窒化ホウ素および炭素に分解反応する過程
により窒化ホウ素ナノチューブをボロンカーバイド試料
１の結晶表面に１０平方ミクロンあたり１００本程度成
長させ、急冷後減圧して試料を回収した。
【００１２】図３は、実施例１の方法により生成した窒
化ホウ素ナノチューブの形状を示す高分解能走査電子顕
微鏡写真である。また、図４は、生成した窒化ホウ素ナ
ノチューブの形状を示す透過型電子顕微鏡写真と電子線
エネルギー損失スペクトルを示すグラフである。
化ホウ素ナノチューブの形状を示す高分解能走査電子顕
微鏡写真である。また、図４は、生成した窒化ホウ素ナ
ノチューブの形状を示す透過型電子顕微鏡写真と電子線
エネルギー損失スペクトルを示すグラフである。
【００１３】これらの高分解能走査電子顕微鏡、透過型
電子顕微鏡、電子線エネルギー損失スペクトルおよび、
電子線回折により、生成したナノチューブの形状は、１
〜５ミクロンと長いこと、１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の
多様な太さをもつこと、および殻の中心近傍にＳＰ3の
結合を持つことを確認した。
電子顕微鏡、電子線エネルギー損失スペクトルおよび、
電子線回折により、生成したナノチューブの形状は、１
〜５ミクロンと長いこと、１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の
多様な太さをもつこと、および殻の中心近傍にＳＰ3の
結合を持つことを確認した。
【図１】図１は、本発明の窒化ホウ素ナノチューブの製
造に用いる製造装置の概略側面を示す概念図である。
造に用いる製造装置の概略側面を示す概念図である。
【図２】図２は、図１の装置の拡大斜視図である。
【図３】図３は、実施例１の方法により生成した窒化ホ
ウ素ナノチューブの形状を示す図面代用の高分解能走査
電子顕微鏡写真である。
ウ素ナノチューブの形状を示す図面代用の高分解能走査
電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は、生成した窒化ホウ素ナノチューブの形
状を示す図面代用の透過型電子顕微鏡写真と電子線エネ
ルギー損失スペクトルを示すグラフである。
状を示す図面代用の透過型電子顕微鏡写真と電子線エネ
ルギー損失スペクトルを示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】超臨界窒素流体との出発反応物質として炭
素とホウ素をその構成元素に持つ物質を選択してダイヤ
モンドアンビルセル装置により５ＧＰａ以上の高圧状態
で炭酸ガスレーザーを該物質に照射し１０００℃以上の
温度を発生させて該物質の表面に窒化ホウ素成分をもつ
ナノチューブを生成させることを特徴とするＳＰ3結合
をもつ窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法により生成し
た、殻の中心近傍部にＳＰ3結合をもつ窒化ホウ素ナノ
チューブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000087835A JP3448638B2 (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | Ｓｐ３結合を持つ窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000087835A JP3448638B2 (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | Ｓｐ３結合を持つ窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001270707A true JP2001270707A (ja) | 2001-10-02 |
| JP3448638B2 JP3448638B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=18603788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000087835A Expired - Lifetime JP3448638B2 (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | Ｓｐ３結合を持つ窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3448638B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007099588A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | National Institute For Materials Science | フッ素原子が導入された窒化ホウ素ナノチューブ及びその製造方法 |
| JP2007197555A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Teijin Ltd | 耐熱性樹脂組成物およびその製造方法 |
| JP2007197595A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Teijin Ltd | 熱安定性に優れたポリエーテルスルホン系樹脂組成物及びその製造方法 |
| JP2008069194A (ja) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Teijin Ltd | 耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 |
| WO2008123326A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-16 | Teijin Limited | 熱硬化性樹脂複合組成物、樹脂成形体およびその製造方法 |
| US7632551B2 (en) | 2002-09-10 | 2009-12-15 | Nec Corporation | Method for preparing reactive layered material in graphite form |
| JPWO2008108484A1 (ja) * | 2007-03-05 | 2010-06-17 | 帝人株式会社 | 窒化ホウ素系繊維紙およびその製造方法 |
| WO2012108941A1 (en) * | 2011-01-04 | 2012-08-16 | Jefferson Science Associates, Llc | Efficient boron nitride nanotube formation via combined laser-gas flow levitation |
| US8414855B2 (en) | 2009-02-03 | 2013-04-09 | National Institute For Materials Science | Spherical boron nitride nanoparticles and synthetic method thereof |
| JP2017095555A (ja) * | 2015-11-19 | 2017-06-01 | 積水化学工業株式会社 | フィラー複合体及び熱硬化性材料 |
| CN112415055A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-02-26 | 牡丹江师范学院 | 基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102899659A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-01-30 | 哈尔滨工业大学 | 氮化硼纳米管疏水膜的制备方法 |
-
2000
- 2000-03-28 JP JP2000087835A patent/JP3448638B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7632551B2 (en) | 2002-09-10 | 2009-12-15 | Nec Corporation | Method for preparing reactive layered material in graphite form |
| JP2007099588A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-04-19 | National Institute For Materials Science | フッ素原子が導入された窒化ホウ素ナノチューブ及びその製造方法 |
| JP4674353B2 (ja) * | 2005-10-07 | 2011-04-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | フッ素原子が導入された窒化ホウ素ナノチューブ及びその製造方法 |
| JP2007197555A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Teijin Ltd | 耐熱性樹脂組成物およびその製造方法 |
| JP2007197595A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Teijin Ltd | 熱安定性に優れたポリエーテルスルホン系樹脂組成物及びその製造方法 |
| JP2008069194A (ja) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Teijin Ltd | 耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 |
| JPWO2008108484A1 (ja) * | 2007-03-05 | 2010-06-17 | 帝人株式会社 | 窒化ホウ素系繊維紙およびその製造方法 |
| JP5099117B2 (ja) * | 2007-03-05 | 2012-12-12 | 帝人株式会社 | 窒化ホウ素系繊維紙の製造方法 |
| WO2008123326A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-16 | Teijin Limited | 熱硬化性樹脂複合組成物、樹脂成形体およびその製造方法 |
| US8414855B2 (en) | 2009-02-03 | 2013-04-09 | National Institute For Materials Science | Spherical boron nitride nanoparticles and synthetic method thereof |
| WO2012108941A1 (en) * | 2011-01-04 | 2012-08-16 | Jefferson Science Associates, Llc | Efficient boron nitride nanotube formation via combined laser-gas flow levitation |
| US8673120B2 (en) | 2011-01-04 | 2014-03-18 | Jefferson Science Associates, Llc | Efficient boron nitride nanotube formation via combined laser-gas flow levitation |
| JP2017095555A (ja) * | 2015-11-19 | 2017-06-01 | 積水化学工業株式会社 | フィラー複合体及び熱硬化性材料 |
| CN112415055A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-02-26 | 牡丹江师范学院 | 基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法 |
| CN112415055B (zh) * | 2020-10-10 | 2023-06-13 | 牡丹江师范学院 | 基于金刚石对顶砧的综合原位电输运测量方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3448638B2 (ja) | 2003-09-22 |
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