CN102899659A - 氮化硼纳米管疏水膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，属于防水纳米材料技术领域。本发明方法包括如下步骤：（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨；（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂一同溶于有机溶剂，超声振荡制备成硼涂料；（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，放置入烧结炉烧结；（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。本发明所得纳米膜具有高纯度，高密度的特点，接触角测量结果为158.1±3.6°，达到超疏水标准。
Description
技术领域
本发明属于防水纳米材料技术领域，涉及一种氮化硼纳米管超疏水膜材料的制备方法。
背景技术
氮化硼纳米管结构与碳纳米管类似，其出色的机械性能、高温下的热稳定性及不易氧化等特点在纳米电子学领域有巨大潜能。氮化硼纳米管拥有微米长度，纳米-微米体系的结合使得纳米膜得到仿生荷叶效应超疏水膜，可用于纳米疏水，纳米电子器件研制等领域。然而目前制备方法均得到分散氮化硼纳米管，浓度低，杂质多，无法成膜。
发明内容
针对现有制备方法存在的问题，本发明提供一种基于金属的氮化硼纳米管疏水膜制备方法，可用于纳米疏水，电子器件等领域的超疏水氮化硼纳米膜的形成。
本发明氮化硼纳米管疏水膜的制备方法包括如下步骤：
（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨，控制球磨球质量与原料质量比为70～90：1，球磨在氩气或氨气气氛下进行，将密封球磨罐压强充至240～300kpa，以90～120转/分钟在室温下持续球磨150～170小时；
（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂硝酸铁或带结晶水的硝酸铁一同溶于有机溶剂，催化剂与硼粉质量比为0.05～0.1：1，原料溶于有机溶剂的摩尔浓度范围0.02～0.04M，溶液经过0.5～1小时超声振荡制备成硼涂料；
（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，涂抹量为0.01～0.02mL/cm2，将其放置入烧结炉烧结，烧结炉持续通N2/H2气体，温度抬升速度达到15～20℃/min，烧结温度达到1100～1200℃，持续1～2小时，气体流量保持在0.1～0.2L/min；
（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。
本发明解决了传统氮化硼纳米管制备方法无法在基底上生长形成疏水膜的问题，开创了氮化硼纳米管基于金属基底成膜技术，得到致密疏水纳米膜。本发明所得纳米膜具有高纯度，高密度的特点。纳米管长度达到30μm，直径范围在150～250nm之间。接触角测量结果为158.1±3.6°，达到超疏水标准。其工艺简单，成本低廉，成品率高，适合大规模生产。
附图说明
图1为基于不锈钢基底的氮化硼纳米管疏水膜；
图2为氮化硼纳米膜接触角疏水性测试，接触角为161°，测试中所用液体为去离子水；
图3为氮化硼纳米管疏水膜TEM图片；
图4为本发明制备的致密氮化硼纳米膜SEM形貌图；
图5为本发明制备的致密氮化硼纳米膜NEXAFS表征图；
图6为本发明制备的致密氮化硼纳米膜EDX表征图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中基于不锈钢基底的氮化硼纳米管疏水膜制备方法包括如下步骤：
（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于水平球磨机中进行球磨，球磨球质量与原料质量比为80：1，球磨在氩气气氛下进行，将密封球磨罐压强充至240kpa，以110转/分钟在室温下持续球磨150小时。
（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉。球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂硝酸铁一同溶于乙醇有机溶剂，催化剂与硼粉质量比为0.07：1，原料溶于有机溶剂的摩尔浓度0.02M，溶液经过0.5小时超声振荡制备成硼涂料。
（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，涂抹量为0.02mL/cm2。将其放置入平卧式烧结炉烧结，烧结炉持续通N2/H2气体，温度抬升速度达到20℃/min。烧结温度达到1100℃，持续1小时，气体流量保持在0.1～0.2L/min。
（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。
图 1 所示为本实施方式得到的基于不锈钢基底生长的纯白色氮化硼纳米膜。
由图2可知，纳米膜表面呈现超疏水特性，水滴接触角达到161o。
由图3 可知，氮化硼纳米膜由竹节状氮化硼纳米管组成，含有少数圆柱结构纳米管（箭头标示）。纳米管长度约为30μm，直径范围在150～250nm之间。
由图4 可知，氮化硼纳米管长度约为30μm，纳米管生长致密。
由图 5、图6 可知，由本实施方式制备的纳米膜具有高纯度，低缺陷，抗氧化的特点。NEXAFS表征中氮化硼纳米管化学结构主要为BN，B-N-O含量极少，纳米膜有高纯度BN键价结构。EDX显示纳米膜主要成份为BN，C来自测试环境。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤（1）中所述的球磨机为立式球磨机。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式所制备纳米管长度约为30μm, 直径范围在150～250nm之间。接触角测量结果达到超疏水标准，水滴接触角达到161°。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，步骤（1）中所述的球磨在氨气气氛下进行。其它与具体实施方式一、二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二、三不同的是，步骤（1）中所述的球磨压强为300kpa。其它与具体实施方式一、二、三相同。
本实施方式所制备纳米管长度约为30μm，直径范围在150～ 250nm之间。接触角测量结果达到超疏水标准，水滴接触角达到161°。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二、三、四不同的是，步骤（3）中在1100℃的烧结温度下持续2小时。其它与具体实施方式一至四相同。
本实施方式所制备纳米管长度约为40μm。直径范围在150～250nm之间。接触角测量结果达到超疏水标准，水滴接触角达到161°。
本发明的技术方案不局限于以上所列举具体实施方式，不能以此限定本发明的保护范围。本领域人员还可以对其进行局部改变，只要是没有超出本专利的精神实质，都示为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。
Claims (6)
1.氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1）将原料无定形硼粉与数个不锈钢球密封进不锈钢球磨罐，放置于球磨机进行球磨，控制球磨球质量与原料质量比为70～90：1，将密封球磨罐压强充至240～300kpa，以90～120转/分钟在室温下持续球磨150～170小时；
（2）球磨后将密封罐置于充满氮气的手套箱中取出硼粉，球磨后硼粉末在氮气氛围下与催化剂一同溶于有机溶剂，催化剂与硼粉质量比为0.05～0.1：1，原料溶于有机溶剂的摩尔浓度范围0.02～0.04M，溶液经过0.5～1小时超声振荡制备成硼涂料；
（3）在低碳不锈钢基底上将制备好的硼涂料均匀涂抹于基底上，涂抹量为0.01～0.02mL/cm2，将其放置入烧结炉烧结，烧结炉持续通N2/H2气体，温度抬升速度达到15～20℃/min，烧结温度达到1100～1200℃，持续1～2小时，气体流量保持在0.1～0.2L/min；
（4）烧结结束，炉内继续通N2/H2气体，气体流量不变，温度自然冷却至室温，即可得到基于不锈钢金属的氮化硼纳米管疏水膜。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于球磨工艺密封在氩气或氨气下进行。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述催化剂为硝酸铁或带结晶水的硝酸铁。
4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述球磨机为水平球磨机或立式球磨机。
6.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管疏水膜的制备方法，其特征在于所述烧结炉为平卧式烧结炉。
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