CN111876750A - 一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法 - Google Patents

一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，该方法包括：一、将氧化硼和含铁催化剂混合后球磨，得到球磨粉末；二、将球磨粉末放置于方形瓷舟内并经退火处理，在含铁金属丝网上沉积一层白色物质，即氮化硼纳米珊瑚，得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网。本发明通过球磨活化、铁催化使部分氧化硼气化并与氨气在含铁金属丝网的催化作用下，快速反应并在含铁金属丝网表面生成大量表面垂直生长浓密BN纳米片的BN纳米珊瑚结构，该结构的存在缩小了网孔尺寸，增加了网孔比表面积，形成了纳米级凹凸不平表面结构，使得过滤网具有优异的吸附特性及超疏水特性，适用于油水分离、污水深度过滤及高温烟气深度过滤等领域。

Description

一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法。
背景技术
水污染是一个重大的全球性问题。如何从污水中纯化和分离有用水是当前世界面临的一个挑战。处理污水常用的方法是采用吸附过滤材料来吸附并除去污水中的杂质。传统吸附过滤材料受网孔大小限制，能够过滤尺寸较大的杂质，但无法吸附过滤微米及纳米尺寸杂质，导致这些小尺寸杂质残留在处理过的污水里，不能实现深度净化。如何处理污水中的微米级纳米尺寸杂质是污水处理领域面临的一个难题。
含油废水是石油化工、食品、纺织、皮革和冶金等工业产生的一种常见废水，这些废水中通常包含不可溶的油类物质及可溶性的有害污染物，直接排放会对河流、水源造成污染，间接地对大气、土壤造成污染，严重危害自然环境和人类健康。含油废水的传统处理方法主要有重力及机械分离法、气浮法、吸附法、絮凝法、微生物法和膜分离法等。其中膜分离法应用广泛，但在实际应用中存在膜污染严重、不易清洗、运行费用高等问题。由于一般油和水之间的表面张力相差很大，选择对水和油浸润性不同的表面可以选择性吸附其中一相，而对另一相排斥。利用表面特殊浸润性进行油水分离是当前材料科学研究的一个热点问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法。该方法通过氧化硼与氨气在含铁催化剂和含铁金属丝网的催化作用下，快速反应并在金属丝网表面生成氮化硼(分子式为BN)纳米珊瑚，该纳米珊瑚结构表面垂直生长有浓密的BN纳米片，一方面大大提高了金属丝网的比表面积，有利于吸附微米及纳米尺寸杂质，另一方面形成了纳米级凹凸不平结构，该结构符合具有超疏水性能的表面结构特征，显著提高了金属丝网的疏水效果，形成了具有超疏水性能的过滤网。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化硼和催化剂按照1:(0.5～1.5)的摩尔比混合后，在保护气氛中采用行星式球磨机进行球磨处理0.5h以上，得到球磨粉末；所述球磨粉末的粒径为2μm～10μm；所述催化剂中含有铁元素；
步骤二、将步骤一中得到的球磨粉末放置于方形瓷舟中，然后在方形瓷舟上部中央位置放置金属丝网进行退火处理，在金属丝网上沉积氮化硼纳米珊瑚，得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网；所述金属丝网中含有铁元素，且金属丝网的面积小于方形瓷舟的面积；所述退火处理的过程为：首先通入保护气氛，在保护气氛中以10℃/min的速率升温至300℃～500℃后停止通入保护气氛，然后通入氨气，继续升温至1175℃～1275℃保温2h～12h，再停止通入氨气，在惰性气体保护条件下自然冷却至室温。
本发明以氧化硼为原料，先将氧化硼与催化剂混合后一起球磨，达到细化、活化及均匀混合的目的，然后在一定温度下于氨气氛围中保温一定时间，使活化后的氧化硼前驱体与氨气发生反应，并在金属丝网上沉积形成氮化硼纳米珊瑚，从而得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网。退火过程中，在大量铁的催化作用下，球磨活化的氧化硼前驱体部分气化并向上升腾，与置于其上方的金属丝网接触，含铁金属丝网的表面液化形成尺寸均匀的含铁液滴，在气-液-固形成机理的作用下，B2O2蒸汽与通入的氨气快速发生反应，在金属丝网表面迅速生成大量BN纳米珊瑚，由于BN纳米珊瑚表面存在大量的氮化硼纳米片，形成了浓密的纳米级小突起，其比表面积及表面粗糙程度增加，不仅缩小了金属丝网的网孔尺寸，还提高了金属丝网的比表面积，增加了金属丝网对水的接触角，显著提高了金属丝网的吸附性能及疏水性能，形成了具有超疏水性能的过滤网，应用于污水处理领域后实现了微纳米杂质吸附的同时还实现了油水高效分离。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为铁粉。该优选催化剂对氧化硼与氨气反应的催化效果较好，且价格较低，容易获得。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤一中所述保护气氛为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。优选采用上述保护气氛保证了氧化硼和催化剂球磨混匀过程的顺利进行，避免了引入氧杂质。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。优选采用上述惰性气体作为保护气氛，避免了保护气氛如氮气等参与退火处理中的反应、影响后续氮化硼纳米珊瑚的生长形成。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛的流速为20mL/min～200mL/min，所述氨气的流速为20mL/min～200mL/min。该优选保护气氛和氨气的流速为退火处理提供充足的气体，保证了退火处理中反应生成氮化硼纳米珊瑚过程的顺利进行，同时避免通入的气体流速过快导致氮化硼纳米珊瑚因密度低而被冲散。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属丝网中还含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属丝网为表面沉积有含铁金属薄膜的金属多孔材料、陶瓷丝网或陶瓷多孔材料。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，所述金属薄膜还含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上。
上述优选的金属丝网均具有更好的催化作用，可直接与氧化硼、氨气接触并催化氧化硼与氨气的反应，在金属丝网的催化作用下，反应迅速进行并快速生成氮化硼纳米珊瑚结构；金属丝网表面被浓密且具有耐高温、耐腐蚀性能的氮化硼纳米珊瑚结构覆盖，隔离了高温及腐蚀性介质，提高了表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的耐高温、耐腐蚀性能，应用于高温、腐蚀性能的复杂环境。
上述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述在金属丝网上沉积的氮化硼为表面垂直生长有浓密氮化硼纳米片的珊瑚状氮化硼微纳米结构，该结构的内径为100nm～150nm，外径为400nm～500nm，长度为10μm～200μm，氮化硼纳米片的长度为50nm～300nm，高度为50nm～200nm，厚度为5nm～10nm。由于氮化硼纳米珊瑚结构的总体直径为微米级，表面片状氮化硼结构尺寸为纳米级，整体呈珊瑚状，故称其为珊瑚状氮化硼微纳米结构，简称氮化硼纳米珊瑚。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过球磨活化过程制备含铁催化剂的氧化硼前驱体，退火过程中，在大量铁的催化作用下，氧化硼前驱体在管式炉中部分气化并向上升腾，经过金属丝网时，在金属丝网表面含铁液滴的催化作用下，气化的氧化硼与氨气通过气-液-固形成机理快速反应并生成表面生长有浓密BN纳米片的BN纳米珊瑚；该BN纳米珊瑚堆积于金属丝网表面，不仅明显缩小了金属丝网的网孔尺寸，还在金属丝网表面形成了纳米级凹凸不平结构，使得生长BN纳米珊瑚后的金属丝网对水的接触角达到超疏水级别，形成了具有优异超疏水特性的超疏水过滤网，可应用于油水分离；同时，由于BN纳米珊瑚表面生长有浓密BN纳米片，显著提高了金属丝网的比表面积，使其具有良好的吸附性能，能够吸附微米甚至纳米尺寸杂质，可应用于烟气及污水的深度过滤。
2、本发明的氮化硼纳米珊瑚具有耐高温、耐腐蚀的性能，由于纳米珊瑚的隔离作用，表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网也具有耐高温、耐腐蚀性能，适用于高温腐蚀性环境的污水及烟气过滤，有效解决了复杂环境杂质吸附及油水分离的难题。
3、本发明通过球磨处理制备球磨粉末作为反应前驱体，然后通过退火工艺进行反应，制备得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网，对制取设备要求不高，且球磨处理的活化作用降低了反应温度，从而降低了制备过程的能耗，节约了制备成本。
4、本发明采用廉价的氧化硼作为反应原料，相对于现有技术中采用硼、氮化硼为反应原料，降低了制备成本，且无需考虑原料氧化问题，从而无需在真空手套箱中取、放原料，也无需在氮气柜中存储原料，操作更简便；同时，采用的催化剂、保护气氛和反应气体均为普通化工原材料，来源广泛，廉价易得，无毒无害，进一步降低了制备成本。
5、本发明制备的氮化硼纳米珊瑚的结构为中空的竹节形氮化硼纳米管且表面垂直生长大量氮化硼纳米片的微纳米复合结构，其内径为100nm～150nm，外径为400nm～500nm，长度为10μm～200μm，表面氮化硼纳米片的长度为50nm～300nm，高度为50nm～200nm，厚度为5nm～10nm。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1中不锈钢丝网的SEM图。
图1b为本发明实施例1中不锈钢丝网的EDS能谱图。
图2a为本发明实施例1制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的SEM图。
图2b为图2a中表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的EDS能谱图。
图2c为图2a中方框所示区域的放大SEM图。
图2d为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚的SEM图。
图2e为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚周面的SEM图。
图2f为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚断面的SEM图。
图3a为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚的TEM图。
图3b为图3a中箭头所示单根氮化硼纳米珊瑚的TEM图。
图3c为图3b中方框区域内氮化硼纳米珊瑚表面片状物质的TEM图。
图3d为图3c中方框区域内氮化硼纳米珊瑚表面片状物质的HRTEM图。
图4为发明实施例1中表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的XRD图。
图5a为本发明实施例1中不锈钢丝网表面与水滴的接触角图。
图5b为本发明实施例1制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网表面与水滴的接触角图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将氧化硼和铁粉按照1:1的摩尔比混合后，在氮气保护气氛中采用行星式球磨机，以正反转交替运行方式进行球磨处理4h，得到球磨粉末；所述球磨粉末的粒径为2μm～10μm；
步骤二、将步骤一中得到的球磨粉末放置于方形瓷舟中，然后在方形瓷舟上部中央位置放置一块30mm×30mm(长×宽)的不锈钢丝网进行退火处理，在不锈钢丝网上沉积氮化硼纳米珊瑚，得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网；所述不锈钢丝网的面积小于方形瓷舟的面积；所述退火处理的过程为：首先以50mL/min的速率通入氩气保护气氛，在氩气保护气氛中以10℃/min的速率升温至500℃后停止通入氮气保护气氛，然后以100mL/min的流速通入质量纯度为99.99％的氨气并在1250℃保温4h，再停止通入氨气，在氩气保护条件下自然冷却至室温。
图1a为本实施例中不锈钢丝网的SEM图，从图1a可以看出，该不锈钢丝网表面光滑，网孔大小约150μm。
图1b为本实施例中不锈钢丝网的EDS能谱图，从图1b可以看出，该不锈钢丝网的主要成分为铁、镍、铬和硅。
图2a为本实施例制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的SEM图，从图2a可以看出，该超疏水过滤网的表面生长有大量毛绒状物质，整体厚度约45μm～50μm，不锈钢丝网的网孔缩小到约50μm。
图2b为图2a中表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的EDS能谱图，从图2b可以看出，该超疏水过滤网表面生长的毛绒状物质的成分为氮化硼。
图2c为图2a中方框所示区域的放大SEM图，从图2c可以看出，该超疏水过滤网表面生长的毛绒状物质为大量缠绕在一起的纤维状物质。
图2d为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚的SEM图，从图2d可以看出，图2c中的纤维状物质为表面生长有大量纳米片的珊瑚结构，其直径约400nm～500nm，长约几十微米。
图2e为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚周面的SEM图，从图2e可以看出，氮化硼纳米珊瑚表面垂直生长有大量纳米片，卷曲后厚度约20nm，说明纳米片单层厚度很薄，约5nm～10nm。
图2f为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚断面的SEM图，从图2f可以看出，该氮化硼纳米珊瑚为中空结构，中间有孔，其直径约100nm～150nm。
将图2e和图2f结合可以看出，氮化硼纳米珊瑚表面片状物质长约50nm～300nm，宽约50nm～200nm，厚约5nm～10nm。
将图2c～图2f结合可以看出，本实施例超疏水过滤网表面的纤维状物质为氮化硼纳米珊瑚结构，即氮化硼纳米管表面垂直生长有大量氮化硼纳米片的微纳米复合结构。
图3a为图2a中超疏水过滤网表面生长的氮化硼纳米珊瑚的TEM图，从图3a可以看出，该氮化硼纳米珊瑚为以竹节形纳米管为主轴、表面垂直生长有浓密纳米片的复合结构。
图3b为图3a中箭头所示单根氮化硼纳米珊瑚的TEM图，从图3b可以看出，该单根氮化硼纳米珊瑚的直径约500nm，竹节形纳米管主轴壁厚约100nm，管内径约100nm，表面片状物质层厚约50nm～100nm，竹节间距约100nm。
图3c为图3b中方框区域内氮化硼纳米珊瑚表面片状物质的TEM图，从图3c可以看出，该氮化硼纳米珊瑚表面垂直向外生长的片状物质呈卷曲状，单层片轮廓透明，说明该氮化硼纳米珊瑚表面纳米片厚度很薄。
图3d为图3c中方框区域内氮化硼纳米珊瑚表面片状物质的HRTEM图，从图3d可以看出，该氮化硼纳米珊瑚表面片状物质结晶良好，晶面间距约0.34nm，与六方氮化硼结构的晶面间距一致。
图4为本实施例中表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的XRD图，从图4可以看出存在氮化硼相衍射峰，表明超疏水过滤网表面生长的纤维状物质的成分为氮化硼，且衍射峰尖锐清晰，说明氮化硼纳米珊瑚的结晶度好；强铁峰的存在是由于金属网的主要成分为铁。
图5a为本实施例中不锈钢丝网表面与水滴的接触角图，从图5a可以看出，该不锈钢丝网表面光滑，与水滴的接触角较小为82°。
图5b为本实施例制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网表面与水滴的接触角图，从图5b可以看出本实施例制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网表面与水滴的接触角高达169°。
将图5a与图5b进行比较可知，采用本发明的方法制备的表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网具有超疏水性能。
本实施例步骤一中的保护气氛还可为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
本实施例步骤二中的保护气氛还可为氦气、氖气、氪气、氙气或氡气。
本实施例步骤二中的金属丝网中还可为含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上的金属丝网，或者为金属丝网为表面沉积有含铁金属薄膜的金属多孔材料、陶瓷丝网或陶瓷多孔材料，该金属薄膜还可含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中保温的时间为2h。
经检测，本实施例制备的超疏水过滤网的表面生长了大量浓密的氮化硼纳米珊瑚，超疏水过滤网与水滴的接触角高达166°。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中保温的时间为6h。
经检测，本实施例制备的超疏水过滤网的表面生长了大量浓密的氮化硼纳米珊瑚，超疏水过滤网与水滴的接触角高达170°。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中保温的时间为8h。
经检测，本实施例制备的超疏水过滤网的表面生长了大量浓密的氮化硼纳米珊瑚，超疏水过滤网与水滴的接触角高达171°。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中升温至1175℃。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中升温至1275℃。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中氧化硼和铁粉的摩尔比为1:0.5。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中氧化硼和铁粉的摩尔比为1:1.5。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中球磨处理的时间为0.5h。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中球磨处理的时间为2h。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中球磨处理的时间为12h。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中在氩气保护下升温至300℃。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中在氩气保护下升温至400℃。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中氩气流量为20mL/min,步骤二中氨气流量为200mL/min。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中氩气流量为200mL/min,步骤二中氨气流量为20mL/min。
实施例16
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中不锈钢丝网为镍铬合金丝网。
实施例17
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中不锈钢丝网为沉积有铁薄膜的钼网。
实施例18
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中不锈钢丝网为沉积有铁薄膜的氧化铝陶瓷多孔材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化硼和催化剂按照1:(0.5～1.5)的摩尔比混合后，在保护气氛中采用行星式球磨机进行球磨处理0.5h以上，得到球磨粉末；所述球磨粉末的粒径为2μm～10μm；所述催化剂中含有铁元素；
步骤二、将步骤一中得到的球磨粉末放置于方形瓷舟中，然后在方形瓷舟上部中央位置放置金属丝网进行退火处理，在金属丝网上沉积氮化硼纳米珊瑚，得到表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网；所述金属丝网中含有铁元素，且金属丝网的面积小于方形瓷舟的面积；所述退火处理的过程为：首先通入保护气氛，在保护气氛中以10℃/min的速率升温至300℃～500℃后停止通入保护气氛，然后通入氨气，继续升温至1175℃～1275℃保温2h～12h，再停止通入氨气，在惰性气体保护条件下自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为铁粉。
3.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤一中所述保护气氛为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
4.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
5.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛的流速为20mL/min～200mL/min，所述氨气的流速为20mL/min～200mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属丝网中还含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属丝网为表面沉积有含铁金属薄膜的金属多孔材料、陶瓷丝网或陶瓷多孔材料。
8.根据权利要求7所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，所述金属薄膜还含有铬、镍、铝和锰中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的一种表面生长氮化硼纳米珊瑚的超疏水过滤网的制备方法，其特征在于，步骤二中所述在金属丝网上沉积的氮化硼为表面垂直生长有浓密氮化硼纳米片的珊瑚状氮化硼微纳米结构，该结构的内径为100nm～150nm，外径为400nm～500nm，长度为10μm～200μm，氮化硼纳米片的长度为50nm～300nm，高度为50nm～200nm，厚度为5nm～10nm。
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