CN115414797B - 一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法及其应用，本发明的有益效果在于：利用高温气相传输和自身氧化层催化反应在金属网表面催化生长纳米级氮化硅纤维包覆层，构建多层级三维网络结构，增加表面粗糙度和接触面积，提高膜分离离效率。提高该金属网膜抵抗高温、高盐浓度和酸碱性等腐蚀条件的能力，具有很好的机械强度、化学稳定性和热稳定性，使金属网膜可以应用于更加苛刻化学条件。提高该金属网膜在废水处理、油水分离、食品浓缩和工业原料分离等行业的适用性。该金属网膜中纳米氮化硅陶瓷纤维的长短和密集度可控，进而调控膜表面特性。
Description
技术领域：
本发明涉及分离膜制备技术领域，具体是一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法及其应用。
背景技术：
膜分离是一项简单高效的分离技术，广泛应用于食品加工、化工生产、环境保护等行业，尤其是涉及油水乳液分离技术领域。对于水包油和油包水乳液分离可以分别采用超亲水超疏油分离膜和超疏水超亲油分离膜进行分离。金属网膜作为一种廉价、高效的分离膜受到广泛关注，购买的商业金属网膜进行距酰亚胺改性，获得超疏水表面，进行油水分离等应用。但是直接进行改性的金属网膜容易在酸性、盐溶液或者腐蚀条件下受到破环，难以承受油水分离过程中的高温条件、高盐浓度和酸碱性。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决现有问题，而提供一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法及其应用。
本发明的技术解决措施如下：
一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，所述金属网膜是由含有氧化层的金属网和纳米级氮化硅陶瓷纤维组成的多层级三维网络复合纤维结构，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，金属网表面氧化处理，将金属网浸泡于酸性溶液中1～10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺4～6g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿4～6mm，将烘干后的金属网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为4～6mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入含氮气体，该含氮气体通量为0.01～3m3/h，按照0.5～5℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1200～1400℃，硅粉挥发，气相传输到金属网表面，在其自身金属氧化物催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温0.1～4h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
作为优选，所述金属网为铁网、钢网、铝网中的任意一种，上述三种不同金属网的表面，都可以生长氮化硅纤维，形成氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
作为优选，所述酸性溶液为浓硝酸或者浓硫酸，经过酸处理后，金属网表面被氧化，形成粗糙氧化物表面。
作为优选，所述步骤一中浸泡时间为10min。
作为优选，所述步骤三中通入高温炉的含氮气体可以为氨气或复合气体，所述复合气体为氮气和氢气的复合气体，其中氢气含量为5％。
作为优选，所述步骤三中的升温速率为3℃/min。
作为优选，所述步骤三中的保温时间为2h。
氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜在废水处理、油水分离处理中的应用。
一种疏水膜的制备方法，氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜，经过2％氟硅烷乙醇溶液30min时间的浸泡，烘干制得呈现疏水特性的疏水膜，疏水膜进行油水两相分离，油相通过，水相被截留，同样实现了油水两相分离。
作为优选，所述疏水膜的表面水接触角达到161°。
本发明的有益效果在于：
1、利用高温气相传输和自身氧化层催化反应在金属网表面催化生长纳米级氮化硅纤维包覆层，构建多层级三维网络结构，增加表面粗糙度和接触面积，提高膜分离离效率。
2、提高该金属网膜抵抗高温、高盐浓度和酸碱性等腐蚀条件的能力，具有很好的机械强度、化学稳定性和热稳定性，使金属网膜可以应用于更加苛刻化学条件。
3、提高该金属网膜在废水处理、油水分离、食品浓缩和工业原料分离等行业的适用性。
4、该金属网膜中纳米氮化硅陶瓷纤维的长短和密集度可控，进而调控膜表面特性。
附图说明：
图1为本发明实施例1中铝网SEM形貌(a)和部分放大图(c)，浓硫酸处理后铝网SEM形貌(b)和部分放大图(d)；
图2为本发明实施例1中氮化硅陶瓷纤维包覆的铝网膜SEM形貌(a)和部分放大图(a)；
图3为本发明实施例1中铝网(a)和氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铝网膜(a)实物图；
图4为本发明实施例1中氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铝网膜分离油水两相混合物后实物图；
图5为本发明实施例2中氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铝网膜SEM形貌；
图6为本发明实施例3中氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铝网膜SEM形貌；
图7为本发明实施例4中氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铁网膜SEM形貌；
图8为本发明实施例5中氮化硅陶瓷纤维包覆的金属铝网膜疏水改性后水接触角；
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，铝网表面氧化处理，将铝网浸泡于浓硫酸中10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺5g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿5mm，将烘干后的铝网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为5mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入氮气，通量为0.05m3/h，按照3℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1300℃，硅粉挥发，气相传输到铝网表面，在其自身金属氧化铝催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温2h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
如图1所示，经过酸处理后，铝网表面被氧化，形成粗糙氧化铝表面。
如图2所示，在铝网表面生长了密集的α相氮化硅纳米纤维，将金属网膜完全包覆。
如图3所示，包覆后的膜颜色较白。
如图4所示，氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜实现了重力法分离油水混合物。
实施例2
一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，铝网表面氧化处理，将铝网浸泡于浓硫酸中10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺5g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿5mm，将烘干后的铝网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为5mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入氮气，通量为0.05m3/h，按照3℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1200℃，硅粉挥发，气相传输到铝网表面，在其自身金属氧化铝催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温2h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
如图5所示，在铝网表面生长了密集的纳米颗粒状α相氮化硅，将金属网膜完全包覆。
实施例3
一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，铝网表面氧化处理，将铝网浸泡于浓硫酸中10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺5g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿5mm，将烘干后的铝网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为5mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入氮气，通量为0.05m3/h，按照3℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1400℃，硅粉挥发，气相传输到铝网表面，在其自身金属氧化铝催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温2h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
如图6所示，在金属网膜表面生长了密集的α相氮化硅纳米纤维，将金属网膜完全包覆，金属网孔部分也生长了氮化硅纳米纤维。
由实施例1，2，3可得，在1200-1400℃范围内，都能实现在金属网膜表面生长氮化硅，随着温度的增加，氮化硅由颗粒状转变为纤维状，且温度增加，纤维变得更加密集。
实施例4
一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，铁网表面氧化处理，将铁网浸泡于浓硫酸中10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺5g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿5mm，将烘干后的铁网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为5mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入氮气，通量为0.05m3/h，按照3℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1300℃，硅粉挥发，气相传输到铁网表面，在其自身金属氧化铁催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温2h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
如图7所示，在铁网表面生长了密集的α相氮化硅纳米纤维，将金属网膜完全包覆。
由实施例1，4可知，在不同金属网表面都可以生长氮化硅纤维，形成氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜。
实施例5
如图8所示，疏水膜的制备方法，制得的氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜，经过2％氟硅烷乙醇溶液30min时间的浸泡，烘干制得呈现疏水特性的疏水膜，其表面水接触角达到161°，疏水膜进行油水两相分离，油相通过，水相被截留，同样实现了油水两相分离。
以上所述只是用于理解本发明的方法和核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。
Claims (5)
1.一种氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其特征在于，所述金属网膜是由含有氧化层的铝网和纳米级氮化硅陶瓷纤维组成的多层级三维网络复合纤维结构，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，铝网表面氧化处理，将铝网浸泡于浓硝酸中1～10min，取出后快速冲洗后烘干；
步骤二，在氧化铝瓷舟内平铺4～6g硅粉，硅粉表面距氧化铝瓷舟外沿4～6mm，将烘干后的铝网覆盖在氧化铝瓷舟上沿，使其距硅粉表面为4～6mm，将氧化铝瓷舟转移到高温炉中；
步骤三，高温炉中通入含氮气体，该含氮气体通量为0.01～3m3/h，按照0.5～5℃/min的升温速率加热，将炉温加热到1200～1400℃，硅粉挥发，气相传输到铝网表面，在其自身氧化铝催化作用下，与含氮气体发生反应，在晶粒表面生长纳米级氮化硅纤维，保温0.1～4h后，自然降温，制得氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜，所述步骤三中通入高温炉的含氮气体可以为氨气或复合气体，所述复合气体为氮气和氢气的复合气体，其中氢气含量为5％，所述步骤三中的升温速率为3℃/min，所述步骤三中的保温时间为2h。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜制备方法，其特征在于：所述步骤一中浸泡时间为10min。
3.一种根据权利要求1-2中任一项制备方法得到的氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜在废水处理、油水分离处理中的应用。
4.一种疏水膜的制备方法，其特征在于：由权利要求1-3中任一项制备方法得到的氮化硅陶瓷纤维包覆的金属网膜，经过2％氟硅烷乙醇溶液30min时间的浸泡，烘干制得呈现疏水特性的疏水膜。
5.根据权利要求4所述的疏水膜的制备方法，其特征在于：所述疏水膜的表面水接触角达到161°。
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