CN111606311B - 一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备方法 - Google Patents

一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备方法。将氧化硼粉末和金属镁粉按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，放置于容器中，在容器上部中央位置放置一块金属网；将容器放置于管式气氛保护退火炉中，向该退火炉中通入保护气氛，从常温开始升温，升温速率为5～80℃/min，温度升至300～400℃时停止保护气氛通入，通入高纯氨气，继续升温至1200～1300℃时保温0.5～12小时，然后停止通入氨气，通入保护气氛，以5～80℃/min的降温速率降至室温，在金属网上得到表面覆盖有多个垂直向外延伸的氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒。该微纳米棒作为复合材料添加物时，能够改善基体力学及传热性能。

Description

一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备方法。
背景技术
复合材料作为一种可设计、性能优异的新材料，在航空航天、军事、工业等领域有广泛的应用。常见的复合材料添加物有颗粒、片状物、棒状物、纤维及管状物等。这些添加物的存在，在改善基体力学性能、导热性能等方面起到了重要作用。添加物与基体之间界面的数量对形成的复合材料的力学性能、传热性能，具有重要影响。界面数量越多，力学及传热性能越好。传统的添加物表面光滑，与基体之间界面数量受到其光滑表面的限制，难以提高，因而制备表面积高的新材料作为复合材料添加物，增加与基体之间界面数量，从而提高其综合性能是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒及其制备方法，增加添加物与基体间的界面数量，提高复合材料力学及传热性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，包括氮化硼微纳米棒，氮化硼微纳米棒不规则弯曲，截面为圆形，表面覆盖有多个垂直向外延伸的氮化硼纳米片。
优选的，氮化硼微纳米棒直径为4～5μm，长度为20～500μm。
优选的，氮化硼纳米片长度为100～600nm，高度为100～600nm，厚度小于5nm。
一种基于上述任意一项所述表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒的制备方法，包括以下步骤；
步骤一，氧化硼粉末和金属镁粉末按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，放置于容器中，在容器上部中央位置放置一块金属网；
步骤二，将容器放置于管式气氛保护退火炉中，向管式气氛保护退火炉中通入保护气氛，从常温开始升温，升温速率为5～80℃/min，温度升到300℃～500℃时停止氩气通入，通入高纯氨气，继续升温至1200℃～1300℃并保温0.5～12小时，然后停止通入高纯氨气，通入保护气氛，以5～80℃/min的降温速率降温至室温，得到超疏水过滤网。
优选的，其特征在于，将氧化硼粉末和镁粉末的混合物，在球磨机中正反转交替球磨至少0.5小时，得到粒径2～10μm的固体粉末。
优选的，其特征在于，步骤二中，通入保护气氛的流量为20～200ml/min。
优选的，其特征在于，步骤二中，通入高纯氨气的流量为20～200ml/min。
优选的，其特征在于，步骤二中，保护气氛采用氩气。
优选的，其特征在于，容器采用瓷舟。
优选的，其特征在于，金属网为由具备催化作用的金属制成的金属丝网、多孔材料及及表面涂镀有催化作用薄膜的过滤网或多孔材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述的氮化硼微纳米棒，由于表面垂直生长有大量纳米片，使之作为复合材料添加物时，能够产生较多的界面，增加添加物与基体间的结合力，提高复合材料力学性能，同时纳米片的存在明显增加了其传热能力，使得该结构作为电子产品外壳、纳米流体等有传热性能需求的复合材料添加物时能提高其传热性能；相对于表面光滑的纳米管而言，纳米片的存在明显增加了其比表面积，因此该结构可用作洁净能源“氢”的存储材料。纳米片的存在使得该结构具有良好疏水性能，并且氮化硼本身具有耐高温耐腐蚀特性，因此，该氮化硼微纳米棒还有可能作为高温腐蚀性等复杂环境的油水分离材料。
本发明所述的制备方法，镁粉与氧化硼反应生成B2O2蒸汽，该气体与流动的氨气发生反应，在金属丝网中金属的催化作用下生成表面垂直生长有氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，原料为氧化硼、镁粉与金属丝网，均属于已经工业化生产的普通化工原材料，来源广泛，廉价易得，无毒无害。
进一步，通过球磨活化过程制备反应前驱体，球磨活化降低了反应温度，从而降低了整个制备过程的能耗和生产成本。
附图说明
图1为本发明的生长有BN微纳米棒的金属网的X射线衍射图谱；
图2为本发明的BN微纳米棒的低倍扫描电镜照片；
图3为图2中方框所示区域的高倍扫描电镜照片；
图4为本发明的BN微纳米棒有孔端头径向的低倍扫描电镜照片；
图5为本发明的BN微纳米棒有孔端头径向的高倍扫描电镜照片；
图6为本发明的BN微纳米棒无孔端头径向的低倍扫描电镜照片；
图7为本发明的BN微纳米棒无孔端头径向的高倍扫描电镜照片；
图8为本发明的BN微纳米棒周面低倍扫描电镜照片；
图9为图8中方框所示区域高倍扫描电镜照片；
图10为本发明的BN微纳米棒的低倍透射电镜照片；
图11为本发明的BN微纳米棒的高倍透射电镜照片；
图12为本发明BN微纳米棒表面BN纳米片选区衍射图谱；
图13为本发明的BN微纳米棒表面BN纳米片高分辨透射电镜照片；
图14为本发明的金属网退火前的接触角照片；
图15为本发明的金属网退火后的接触角照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，包括氮化硼微纳米棒，即BN微纳米棒，BN为氮化硼的分子式，BN微纳米棒不规则弯曲，截面为圆形，表面覆盖有多个垂直向外延伸的BN纳米片。
BN微纳米棒直径为4～5μm，长度为20～500μm；BN纳米片长度为100～600nm，高度为100～600nm，厚度小于5nm。
BN微纳米棒复合结构是一种新形态的BN微纳米材料，是指在BN微、纳米纤维或微、纳米管表面垂直生长有浓密BN纳米片的一种微纳米复合结构。它在具有块体BN材料的绝缘，耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、热导率高等优异性能的基础上，由于表面生长有大量BN纳米片，还具有比表面积高、传热性能好、疏水能力强等特点，是一种优秀的复合材料添加物、储氢材料和油水分离材料。
BN微纳米棒的制备过程为：
(1)将氧化硼和金属镁粉按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，在行星式球磨机中球磨至少0.5小时，得到粒径2～10微米的固体粉末；
(2)称取适量步骤(1)中得到的前驱体粉末，将其均匀平铺于瓷舟内并在瓷舟正上方放置一块金属丝网。将装好前驱体粉末及金属丝网的瓷舟放置于管式气氛保护退火炉中，在20～200ml/min氩气保护下从常温开始升温，升温速率为10℃/min，温度升到300℃～500℃时关闭氩气阀门，通入高纯氨气，流量为20～200ml/min，继续升温至1200℃～1300℃并保温0.5～12小时，然后停止通入高纯氨气，再在保护气氛下以5℃/min的降温速率降温至室温，在金属丝网上得到大量纯白色粉末状物质即制备的BN微纳米棒复合结构。
步骤(2)中所述的保护气氛为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气等惰性气体。保护气氛优选采用氩气。
金属网为由具备催化作用的金属制成的金属丝网、多孔材料及表面涂镀有催化作用薄膜的过滤网或多孔材料。
瓷舟可以用其它耐高温耐腐蚀适当形状、尺寸容器替代。
实施例1
(1)将氧化硼和金属镁粉按照摩尔比1:1混合，置于球磨罐中，采用正反转交替运行的方式，球磨4小时，得到混合均匀的固体粉末，粒径约2～10微米；
(2)称取适量步骤(1)中得到的前驱体粉末，将其均匀平铺于瓷舟内并在瓷舟正上方放置一块不锈钢丝网。将装好前驱体粉末及不锈钢丝网的瓷舟放置于管式气氛保护退火炉中，在20ml/min氩气保护下从常温开始升温，升温速率为10℃/min，温度升到300℃时关闭氩气阀门，通入高纯氨气，流量为60ml/min，继续升温至1225℃，保温8小时，然后停止通入高纯氨气，再在保护气氛下以5℃/min的降温速率降温至室温，在丝网上得到大量纯白色粉末状物质即制备的BN微纳米棒复合结构。
图1为产物的X射线衍射图谱。出现了六方BN相的衍射峰，且衍射峰强度高，尖锐清晰，说明所制备的产物由六方BN组成，且产物纯度高、结晶良好。由于产物生长在不锈钢丝网上，丝网中含有较高含量Fe、Cr，因而X射线衍射图谱出现了明显的Fe峰及CrN峰。
图2为产物的低倍扫描电镜照片，该图表明产物为大量直径均匀的棒状物质，其直径均匀，约为4.0～5.0微米，长度约20～500微米，鲜有杂质，纯度为99％以上。图3为图2方框所示区域的高倍扫描电镜照片，该图更加清晰的显示产物为圆棒状结构，直径约4.0～5.0微米，表面垂直生长有大量花瓣状纳米片。
图4为单根微纳米棒圆形端面的扫描电镜照片，由该照片可见，该结构中间存在一个小孔，如箭头所示。图5为图4中间有孔部分的高倍扫描电镜照片，该图更加清晰的显示中间的小孔结构，其直径约100纳米。由此推测该BN微纳米棒是以纳米管为轴，在其表面沿径向生长BN层并在表面垂直生长BN纳米片的微纳米复合结构。
图6和图7为中间无孔的BN微纳米棒圆形端面的低、高倍扫描电镜照片。虽然未观察到孔结构，但孔结构应该是存在的，只是被外层结构遮挡。
图8为单根BN微纳米棒周面低倍扫描电镜照片，说明其表面存在浓密的垂直生长的花瓣状BN纳米片。图9为图8方框所示区域高倍扫描电镜照片，进一步显示其表面的花瓣状BN纳米片结构，且其长约100～600纳米，高约100～600纳米，厚度小于5纳米。
图10为产物低倍透射电镜照片，显示产物为直径均匀的纤维状物质，无法观察到中空的管状结构。这可能是由于BN层太厚，表面纳米片密度又高，中间管状结构被遮挡了的缘故。
图11为单根六方BN微纳米棒复合结构表面的高倍TEM照片。由图可见表面垂直生长有大量纳米片，深色部分为多层片或单层片折叠部分图像，浅色部分为单层片图像，单层片图像颜色很浅，几乎透明，显示该纳米片厚度很薄。图12为图11中方框区域纳米片的选区衍射图谱，显示这些纳米片为多晶六方BN。
图13为该六方BN微纳米棒复合结构表面片状物质的高分辨透射电镜照片，显示该片状结构结晶良好，原子层间距为0.34nm，符合六方BN材料的晶面间距。
图14和图15为不锈钢丝网退火前后表面对水滴的接触角照片。由照片可见，不锈钢丝网退火前由于表面光滑，接触角较小，而退火后，由于其表面生长了大量六方BN微纳米棒复合结构，表面粗糙不平，形成了很多纳米尺寸的小突起，致使其表面具有超疏水性能，接触角达158o。由于丝网本身不具备超疏水性能，生长微纳米棒后丝网表面具有超疏水性能，说明丝网超疏水性能是由微纳米棒的存在导致的，也说明制备的BN微纳米棒复合结构具有良好的超疏水性能。
以上图谱说明本发明得到的是纯度高、结晶度好、尺寸均匀的BN微纳米棒复合结构。
实施例2
将实施例1中步骤(2)反应温度改为1250℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到BN微纳米棒复合结构。扫描电镜照片分析表明所得到的BN微纳米棒复合结构的直径约为4.0～5.0微米，长度约20～500微米。
实施例3
将实施例1中步骤(2)反应温度改为1275℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到BN微纳米棒复合结构，SEM分析表明所得到的BN微纳米棒复合结构的直径约4.0～5.0微米，长度约20～500微米。
实施例4
将实施例1中步骤(1)氧化硼和金属镁粉的配比改为摩尔比1:0.5，将实施例1中步骤(2)反应温度改为1300℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例5
将实施例1中步骤(1)氧化硼和金属镁粉的配比改为摩尔比1:1.5，将实施例1中步骤(2)反应温度改为1200℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例6至实施例10
将实施例1中步骤(2)球磨时间分别改为0.5小时、2小时、6小时、8小时和12小时，升温速率分别为5℃/min、20℃/min、40℃/min、60℃/min和80℃/min，通入保护气氛的流量分别为40ml/min、80ml/min、120ml/min、150ml/min和200ml/min，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例11至实施例15
将实施例1中步骤(3)的退火反应时间分别改为0.5小时、2小时、4小时、6小时、10小时和12小时，降温速率分别为10℃/min、20℃/min、40℃/min、60℃/min和80℃/min，通入高纯氨气的流量分别为20ml/min、40ml/min、100ml/min、150ml/min和200ml/min，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1，只是直径略有变化。退火时间越短，直径越小；退火时间延长，直径变大。
实施例16至实施例17
将实施例1中步骤(2)关闭氩气阀门温度改为400℃，500℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例18
将实施例1中的不锈钢丝网改为成分比例不同的镍铬合金丝网，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
通过对比例的实施可以说明，本发明方法所采用的原料为氧化硼、镁粉与金属丝网，廉价易得，降低了生产成本，合成的BN微纳米棒复合结构纯度高、形貌均匀，方法简单、无毒、可靠，适合规模化合成。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，包括氮化硼微纳米棒，氮化硼微纳米棒不规则弯曲，截面为圆形，表面覆盖有多个垂直向外延伸的氮化硼纳米片；
该氮化硼微纳米棒的制备方法包括以下步骤；
步骤一，氧化硼粉末和金属镁粉末按摩尔比1:0.5～1:1.5混合，将氧化硼粉末和镁粉末的混合物，在球磨机中正反转交替球磨至少0.5小时，得到粒径2～10μm的固体粉末，放置于容器中，在容器上部中央位置放置一块金属网；
步骤二，将容器放置于管式气氛保护退火炉中，向管式气氛保护退火炉中通入保护气氛，从常温开始升温，升温速率为5～80℃/min，温度升到300℃～500℃时停止氩气通入，通入高纯氨气，继续升温至1200℃～1300℃并保温0.5～12小时，然后停止通入高纯氨气，通入保护气氛，以5～80℃/min的降温速率降温至室温，得到超疏水过滤网；
金属网为由具备催化作用的金属制成的金属丝网及表面涂镀具有催化作用薄膜的过滤网或多孔材料。
2.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，氮化硼微纳米棒直径为4～5μm，长度为20～500μm。
3.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，氮化硼纳米片长度为100～600nm，高度为100～600nm，厚度小于5nm。
4.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，步骤二中，通入保护气氛的流量为20～200 ml/min。
5.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，步骤二中，通入高纯氨气的流量为20～200ml/min。
6.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，步骤二中，保护气氛采用氩气。
7.根据权利要求1所述的表面垂直生长氮化硼纳米片的氮化硼微纳米棒，其特征在于，容器采用瓷舟。
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