JP2001244199A - ベータ鉄シリサイドの成膜方法 - Google Patents

ベータ鉄シリサイドの成膜方法

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JP2001244199A JP2000055289A JP2000055289A JP2001244199A JP 2001244199 A JP2001244199 A JP 2001244199A JP 2000055289 A JP2000055289 A JP 2000055289A JP 2000055289 A JP2000055289 A JP 2000055289A JP 2001244199 A JP2001244199 A JP 2001244199A
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貴文 ▲吉▼川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Si基板上に高品質な単結晶のβ−FeSi
2のエピタキシャル層を形成するとともに、β−FeS
2の厚膜化を可能とする成膜方法を提供する。 【解決手段】 1100℃に加熱したn型のSi基板1
上に、スパッタ法によりFeを堆積し、Si基板1のS
iとFeとを反応させて、Si基板上にα−FeSi2
層17を形成する。次に、α−FeSi2層17を形成
したSi基板1を急冷して室温にした後、キャップ層と
なるSi層18をα−FeSi217層の上に堆積し、
Si基板1を600〜800℃で10時間熱処理をして
正方晶のα−FeSi2を低温の熱処理で安定な斜方晶
のβ−FeSi2に相変化させることで、膜厚の厚いβ
−FeSi2のエピタキシャル層19を形成する。その
後、キャップ層となるSi層18を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン(以下、
Siと記す)基板上に単結晶のベータ鉄シリサイド(以
下、β−FeSi2と記す)の薄膜を形成するβ−Fe
Si2の成膜方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Siと鉄(以下、Feと記す)との化合
物であるβ−FeSi2は、鉄シリサイド構造系の中で
斜方晶の構造を有している半導体であり、熱電素子材料
として研究されてきた。最近の研究により、β−FeS
2はSi基板上にエピタキシャル成長可能であるとと
もに、エネルギーバンドギャップが直接遷移型の0.8
5eVである半導体としての性質と、バンド端で大きな
光吸収係数をもつ性質とから、Siの受発光デバイス実
現の有力な材料として期待されている。
【0003】β−FeSi2エピタキシャル層のSi基
板上への成膜方法として、現在までにいろいろと報告さ
れている。代表的な成膜方法としては以下の3つがあ
る。
【0004】1つ目は、室温でSi基板上にFeを堆積
後、アニールすることによりFeとSiの固相反応によ
りβ−FeSi2を成膜する方法(Solid Pha
seEpitaxy法;SPE法)である。これは、例
えばJ.Derrienet al.,Appl.Su
rf.Sci.,73(1993)90に記載されてい
る。
【0005】2つ目は、加熱したSi基板上にFeを堆
積しながら、FeとSiの固相反応によりβ−FeSi
2を成膜する方法(Reactive Deposit
ionEpitaxy法;RDE法)である。これは例
えばA.H.Readeret al.,Appl.S
urf.Sci.,73(1993)131に記載され
ている。
【0006】3つ目は、MBEチャンバー中で、加熱し
たSi基板上に、FeとSiを同時に堆積しながらβ−
FeSi2を成膜する方法(Molecular Be
amEpitaxy法;MBE法)である。これは、例
えばJ.E.Mahan et al.,Appl.P
hys.Lett.,56(1990)2126に記載
されている。
【0007】SPE法、RDE法でFeを堆積するに
は、通常、電子ビーム(EB)蒸着や、Arガスを用い
たスパッタ法が用いられている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、Si基
板上に堆積したFeとSi基板中のSiとを反応させる
SPE法、RDE法、また、Si基板上にFeとSiの
原子比が1対2となるように同時堆積したFeとSiと
を反応させるMBE法により、β−FeSi2のエピタ
キシャル層を形成することができる。ここで、Si基板
に対して、表1に示す結晶面と結晶軸との関係でβ−F
eSi2のエピキシャル層が得られる。
【0009】
【表1】
【0010】しかしながら、上記従来の方法では、β−
FeSi2層のエピタキシャル膜の成長に伴い、その膜
の厚さが50nmを越えて厚さを増すと、大きな圧縮応
力が原因でβ−FeSi2層が基板から剥離したり、あ
るいは、大きな圧縮応力に加えて、Si原子の拡散が遅
くなってFe原子との反応も抑制されるので、β−Fe
Si2層が多結晶化してしまう。
【0011】また、SPE法では、熱処理の温度が90
0℃以下に限定されるため、最初に堆積するFe層の膜
厚が厚いと未反応のFeが残ってしまい、多結晶になり
やすい。
【0012】また、RDE法では、エピタキシャル成長
させたβ−FeSi2層をアニールすると、β−FeS
2層はSi基板とのエピタキシャルな関係を保ちなが
らも凝集して島状になってしまう。
【0013】本発明は、このような課題を解決するため
になされたもので、Si基板上に高品質な単結晶のβ−
FeSi2のエピタキシャル層を形成するとともに、β
−FeSi2の厚膜化を可能とする成膜方法を提供する
ことを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のβ−FeSi2の成膜方法は、Si基板上
にFeを堆積してアルファ鉄シリサイド(以下、α−F
eSi2と記す)を形成する工程と、前記α−FeSi2
上に熱処理時に圧縮応力を抑えるキャップ層を堆積する
工程および熱処理することにより、前記α−FeSi2
からβ−FeSi2への相変化を起こさせる工程とを含
むものである。
【0015】あるいは、本発明のβ−FeSi2の成膜
方法は、Si基板上にFeとSiを堆積してα−FeS
2を形成する工程と、同α−FeSi2の上に熱処理時
に圧縮応力を抑えるキャップ層を形成する工程および熱
処理することにより、前記α−FeSi2からβ−Fe
Si2への相変化を起こさせる工程とを含むものであ
る。
【0016】これらにより、キャップ層がα−FeSi
2からβ−FeSi2層の成長に伴う大きな圧縮応力の影
響を抑えるので、厚い膜厚の単結晶のβ−FeSi2
エピタキシャル層を形成することができる。
【0017】また、本発明のβ−FeSi2の成膜方法
は、Si基板上にFeとSiの混合層を形成する工程
と、同混合層の上に熱処理時に圧縮応力を抑えるキャッ
プ層を形成する工程と、熱処理してα−FeSi2を形
成する工程および熱処理することにより、前記α−Fe
Si2からβ−FeSi2への相変化を起こさせる工程と
を含むものである。
【0018】これにより、α−FeSi2の形成前に、
キャップ層を形成しているので、α−FeSi2の熱処
理に引き続き、β−FeSi2形成の熱処理を行うこと
ができるとともに、キャップ層がα−FeSi2からβ
−FeSi2層の成長に伴う大きな圧縮応力の影響を抑
えるので、厚い膜厚の単結晶のβ−FeSi2のエピタ
キシャル層を形成することができる。
【0019】さらに、本発明のβ−FeSi2の成膜方
法は、キャップ層が、Si、Si酸化物あるいはSi窒
化物からなるものである。
【0020】これにより、キャップ層をSi系の材料を
選択することにより、α−FeSi 2上あるいはFeと
Siの混合した層の上に比較的容易にキャップ層を形成
することができる。
【0021】さらに、本発明のβ−FeSi2の成膜方
法は、キャップ層の膜厚が、α−FeSi2の膜厚以上
であるものである。
【0022】これにより、キャップ層がβ−FeSi2
層の成長に伴う大きな圧縮応力の影響を抑える効果が維
持されるので、厚い膜厚の単結晶のβ−FeSi2のエ
ピタキシャル層を形成することができる。
【0023】
【発明の実施の形態】以下、本発明のβ−FeSi2
成膜方法における実施形態について、図面を参照しなが
ら説明する。
【0024】(実施の形態1)図1は、本発明における
第1の実施形態のβ−FeSi2の成膜方法を示す工程
断面図であり、図2は、β−FeSi2の成膜装置の概
略図である。
【0025】まず、(100)面のn型のSi基板1を
アンモニア過酸化水素水と塩酸過酸化水素水を使用して
洗浄した{以下、RCA(Radio Corpora
tion of America)洗浄と記す}後、希
フッ酸で水素終端処理を施す。
【0026】次に、このSi基板1を図2に示すRFマ
グネトロンスパッタ装置の真空チャンバー2内の基板ホ
ルダー3に設置する。
【0027】なお、真空チャンバー2には、Si基板1
の加熱用ヒーター4と、真空排気ポンプにつながってい
る排気口5と、カソード6、7が設けられ、カソード6
の上にはFeターゲット8、カソード7の上にはSiタ
ーゲット9が設置されている。
【0028】また、カソード6、7にはそれぞれ、マッ
チングボックス10、11を介して13.56MHzの
RF電源12、13が設けられている。さらに、真空チ
ャンバー2にはスパッタガス供給用のガス供給口14が
設けてあり、マスフローコントローラー15により流量
調整されたArガス16を真空チャンバー2内に供給す
る。
【0029】次に、図1と図2を参照しながら、上記R
Fマグネトロンスパッタ装置を用いて、β−FeSi2
の成膜方法について説明する。
【0030】図1(a)に示すように、ヒーター4によ
り1100℃に加熱したn型のSi基板1上に、Feを
約3nm/分のデポレートで60nmの膜厚となるよう
に堆積する。ここで、成膜条件は、マスフローコントロ
ーラー15を用いてArガス16の流量を約25SCC
Mに設定し、スパッタ圧力を約666mPaに保ち、F
eターゲット8にはRF電源12により200WのRF
パワーを印加した。
【0031】これにより、Si基板1のSiとFeとが
反応して、図1(b)に示すように、Si基板1の上に
α−FeSi2層17を形成することができる。ここで
得られたα−FeSi2層17のX線回折の結果を図3
(a)に示す。
【0032】次に、α−FeSi2層17を形成したS
i基板1を急冷して室温にした後、図1(c)に示すよ
うに、熱処理時に圧縮応力を抑えるキャップ層となるS
i層18をα−FeSi2層17の上に200nmの厚
さに堆積させる。
【0033】次に、図1(d)に示すように、Si基板
1を600〜800℃の温度で10時間の熱処理を施
す。これにより、熱処理温度が940℃以上であれば安
定な正方晶のα−FeSi2になるが、熱処理を940
℃以下で行うことにより安定な斜方晶のβ−FeSi2
に相変化を起こさせることにより、約200nmの厚さ
のβ−FeSi2層19を形成することができる。
【0034】最後に、β−FeSi2層19上に形成し
ているキャップ層であるSi層18を、エッチングによ
り除去する。
【0035】ここで、第1の実施形態で得られたβ−F
eSi2層19のX線回折の結果を図3(b)に示す。
【0036】図3(b)に示すように、β−FeSi2
の(400)、(600)、(800)面の単結晶のピ
ークが見られることから、β−FeSi2層19は高品
質なエピタキシャル膜であることがわかる。
【0037】なお、キャップ層となるSi層18の厚さ
は、β−FeSi2層19の厚さ以上にすることが好ま
しい。なぜなら、Si層18の厚さがβ−FeSi2
19の厚さより小さいと、β−FeSi2層19への成
長に伴う大きな圧縮応力の影響を抑える効果が小さくな
り、β−FeSi2がSi基板1から剥離したり、ある
いは多結晶化してしまうからである。
【0038】また、α−FeSi2の形成では1000
℃以上の高温でFeとSiを反応させるため、未反応の
Feが残りにくく、かつ、FeとSiの反応層が厚くな
ることによるSiの拡散の低下を抑えることができるの
で、α−FeSi2層の厚膜化が可能となる。これらに
より、α−FeSi2から相変化させてβ−FeSi2
形成するときには、未反応のFeが極力少ない状態で、
Siの拡散現象に支配されることなく、厚い膜厚のβ−
FeSi2のエピタキシャル層を成長させることができ
る。
【0039】(実施の形態2)図4は、本発明における
第2の実施形態のβ−FeSi2の成膜方法を示す工程
断面図である。なお、この成膜方法に用いるβ−FeS
2の成膜装置は、第1の実施形態で示した図2と同じ
なので、成膜装置は図2を参照して説明する。
【0040】まず、図4(a)に示すように、図2に示
したRFマグネトロンスパッタ装置を用いて、Arガス
16の流量を25SCCM、スパッタ圧力を約666m
Pa、Feターゲット8へのRF電源12のRFパワー
を200W、Siターゲット9へのRF電源13のRF
パワーを150Wに設定して、RCA洗浄および水素終
端化処理を施した室温のSi基板1を基板ホルダー3に
設置し、FeおよびSiをそれぞれ約3nm/分と約1
0nm/分のデポレートで20分間堆積してSi基板1
上にFeとSiの混合層20を形成する。
【0041】次に、図4(b)に示すように、FeとS
iを同時堆積した混合層20の上にSiのみを200n
mの厚さに堆積させ、熱処理時に圧縮応力を抑えるキャ
ップ層としてのSi層21を形成する。
【0042】次に、図4(c)に示すように、不活性ガ
ス雰囲気中で1100℃の温度で急速熱処理でするRT
A(Rapid Thermal Annealin
g)処理を施すことによって、FeとSiの混合層20
中のFeとSiを反応させて、α−FeSi2層22を
形成する。
【0043】次に、図4(d)に示すように、α−Fe
Si2層22を形成した基板を600〜800℃の温度
でさらに10時間加熱することにより、α−FeSi2
からβ−FeSi2に相変化を起こさせて、膜厚が約2
00nmのβ−FeSi2層23を形成する。
【0044】最後に、β−FeSi2層23上に形成し
ているキャップ層であるSi層21をエッチングにより
除去する。
【0045】なお、第2の実施形態による成膜方法で得
られたβ−FeSi2層23のX線回折の結果は、図3
(b)と同じであった。これにより、この成膜方法でも
高品質な単結晶のエピタキシャル膜が形成できることが
わかった。
【0046】なお、第2の実施形態では、FeとSiと
をSi基板に同時に堆積した場合について述べたが、F
eとSiを交互に堆積させた場合も同じ結果が得られ
た。
【0047】また、第2の実施形態では、室温のSi基
板上にFeとSiを同時堆積させた場合について述べた
が、1100℃に加熱したSi基板にFeとSiとを同
時堆積させてα−FeSi2を形成し、その後にSiキ
ャップ層を堆積させて600〜800℃の温度で10時
間加熱しても同様の結果が得られた。
【0048】以上、第1の実施形態および第2の実施形
態の説明では、キャップ層としてSiを用いて説明した
が、Si酸化物あるいはSi窒化膜をキャップ層として
用いても同様な効果が得られた。また、成膜方法として
はRFマグネトロンスパッタ装置を使った方法について
説明したが、DCスパッタ、2極スパッタ等の他のスパ
ッタ法や、電子ビーム蒸着法を用いても同様な結果が得
られた。
【0049】
【発明の効果】本発明は、Si基板上に形成した正方晶
のα−FeSi2の上にSi、Si酸化物あるいはSi
窒化物からなるキャップ層を堆積し、その後、熱処理し
て相変化を起こし、斜方晶のβ−FeSi2を形成する
ことにより、β−FeSi2の成長に伴う大きな内部応
力の影響を抑えることができるので、膜厚の厚い高品質
な単結晶のβ−FeSi2のエピタキシャル層を形成す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における第1の実施の形態のβ−FeS
2の成膜方法を示す工程断面図
【図2】本発明における第1の実施の形態および第2の
実施の形態のβ−FeSi2の成膜方法に用いるRFマ
グネトロンスパッタ装置の概略図
【図3】本発明の成膜方法により形成される途中のα−
FeSi2層と最終的に形成されるβ−FeSi2層のX
線回折図
【図4】 本発明における第2の実施の形態のβ−FeSi2の成
膜方法を示す工程断面図
【符号の説明】
1 Si基板 2 真空チャンバー 3 基板ホルダー 4 ヒーター 5 排気口 6、7 カソード 8 Feターゲット 9 Siターゲット 10、11 マッチングボックス 12、13 RF電源 14 ガス供給口 15 マスフローコントローラー 16 Arガス 17、22 α−FeSi2層 18、21 Si層 19、23 β−FeSi2層 20 混合層

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコン基板上に鉄を堆積してアルファ
    鉄シリサイドを形成する工程と、前記アルファ鉄シリサ
    イド上に熱処理時に圧縮応力を抑えるキャップ層を堆積
    する工程および熱処理することにより、前記アルファ鉄
    シリサイドからベータ鉄シリサイドへの相変化を起こさ
    せる工程とを含むことを特徴とするベータ鉄シリサイド
    の成膜方法。
  2. 【請求項2】 シリコン基板上に鉄とシリコンの混合層
    を形成する工程と、同混合層の上に熱処理時に圧縮応力
    を抑えるキャップ層を形成する工程と、熱処理してアル
    ファ鉄シリサイドを形成する工程および熱処理すること
    により、前記アルファ鉄シリサイドからベータ鉄シリサ
    イドへの相変化を起こさせる工程とを含むことを特徴と
    するベータ鉄シリサイドの成膜方法。
  3. 【請求項3】 シリコン基板上に鉄とシリコンを堆積し
    てアルファ鉄シリサイドを形成する工程と、同アルファ
    鉄シリサイドの上に熱処理時に圧縮応力を抑えるキャッ
    プ層を形成する工程および熱処理することにより、前記
    アルファ鉄シリサイドからベータ鉄シリサイドへの相変
    化を起こさせる工程とを含むことを特徴とするベータ鉄
    シリサイドの成膜方法。
  4. 【請求項4】 キャップ層が、シリコン、シリコン酸化
    物あるいはシリコン窒化物からなることを特徴とする請
    求項1、2または3記載のベータ鉄シリサイドの成膜方
    法。
  5. 【請求項5】 キャップ層の膜厚が、アルファ鉄シリサ
    イドの膜厚以上であることを特徴とする請求項1、2ま
    たは3記載のベータ鉄シリサイドの成膜方法。
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