CN117690780A - 氮化铝单晶复合衬底的制备方法 - Google Patents
氮化铝单晶复合衬底的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117690780A CN117690780A CN202311691504.8A CN202311691504A CN117690780A CN 117690780 A CN117690780 A CN 117690780A CN 202311691504 A CN202311691504 A CN 202311691504A CN 117690780 A CN117690780 A CN 117690780A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- substrate
- single crystal
- film layer
- annealing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 164
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 119
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 24
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 56
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 56
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 5
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 4
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical group [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 9
- 239000010408 film Substances 0.000 description 54
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 18
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法，属于复合材料制备领域。氮化铝单晶复合衬底的制备方法包括：在衬底的表面沉积氮化铝多晶膜层，退火使氮化铝多晶膜层重结晶形成氮化铝单晶膜层，保持退火气氛及退火温度，自衬底背离氮化铝单晶膜层的一侧对衬底进行减薄处理，冷却，获得氮化铝单晶复合衬底；该制备方法通过在高温退火重结晶后减薄衬底，以减少在冷却过程中因衬底与氮化铝单晶膜层之间的热失配引入的应力，减少位错生成，提高氮化铝单晶膜层的结晶质量，最终获得具有高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料制备领域，具体而言，涉及一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法。
背景技术
第三代半导体具备的宽禁带特性使得以其为基础的器件具有一系列优点，例如耐高压、抗击穿、抗辐照、宽光学窗口等。由此可知，发展新型宽禁带半导体乃至超宽禁带半导体材料必将成为未来电子与器件领域进一步发展的重要因素。氮化铝由于其禁带宽度高达6.2eV，因此被称为下一代超宽禁带半导体，以其为基础的深紫外波段光电二极管已在杀菌消毒领域占有一席之地，而能否使其进一步发展，应用于更广阔的电力电子及其光电子期间领域，则直接取决于其材料的晶体质量。众所周知，过多的材料缺陷能够使得材料本身所具备的优异材料与物理性质湛灭，因此如何进一步提升高温退火重结晶的方式制得的氮化铝单晶复合衬底的晶体质量，是推动该领域如何在短期内飞速发展的最重要因素之一。
发明内容
本申请提供了一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法，其能够有效提高采用高温退火重结晶的方式制得的氮化铝单晶复合衬底的晶体质量。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请示例提供了一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法，其包括：
在衬底的表面沉积氮化铝多晶膜层，退火使氮化铝多晶膜层重结晶形成氮化铝单晶膜层，保持退火气氛及退火温度，自衬底背离氮化铝单晶膜层的一侧对衬底进行减薄处理，冷却，获得氮化铝单晶复合衬底；
其中，减薄处理后衬底的厚度大于等于100μm，减薄处理前后衬底的厚度差大于等于100μm。
本申请提供的氮化铝单晶复合衬底的制备方法，通过在高温退火重结晶后减薄衬底再进行冷却，以减少在冷却过程中因衬底与氮化铝单晶膜层之间的热失配引入的应力，减少位错生成，提高氮化铝单晶膜层的结晶质量，最终获得具有高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底。
在一些实施例中，减薄处理前后衬底的厚度差为100μm-500μm。
在一些实施例中，减薄处理的方式包括：采用等离子体轰击的方式减薄衬底。
可选地，等离子体的轰击能量为150-250keV。
在一些实施例中，衬底为蓝宝石衬底，等离子体为镓等离子体。
在一些实施例中，减薄处理的方式包括：采用由等离子体组成的离子束往复扫描衬底以进行逐层减薄。
在一些实施例中，衬底具有相对的正面以及背面，氮化铝多晶膜层形成于正面；退火和减薄处理在同一腔体内进行，退火过程中背面的边缘与载具接触以使衬底悬空，氮化铝多晶膜层、以及背面至少与氮化铝多晶膜层对应的部分均裸露于腔体气氛中，背面面向等离子体的轰击方向。
在一些实施例中，载具的材质为碳化硅或者石墨。
在一些实施例中，氮化铝多晶膜层的厚度为100nm-5μm。
在一些实施例中，退火包括：在退火气氛为氮气常压氛围中，在1600℃-1800℃保温3h-10h。
在一些实施例中，冷却为保持氮气常压氛围随炉冷却。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请氮化铝单晶复合衬底的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
可以理解的是，重结晶往往需要极高的温度，大多在1000摄氏度以上，在此温度下，衬底与上层薄膜材料的热失配性质便会凸显出来，因此使其上层单晶薄膜与衬底区域承受巨大的内应力作用，而该内应力一方面会使得材料产生裂纹而影响良率，另一方面应力会促使位错的生成从而使得单晶氮化铝膜层质量大幅下降。
为了提高高温退火重结晶的方式制得的氮化铝单晶复合衬底中氮化铝单晶膜层的晶体质量，特此提出本申请。
以下针对本申请实施例的氮化铝单晶复合衬底进行具体说明：
如图1所示，本申请提供一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法，其包括：
S1、在衬底的表面沉积氮化铝多晶膜层。
可以理解的是，衬底与氮化铝多晶膜层是异质的，衬底包括但不局限为蓝宝石，还可以为碳化硅、氮化硼或单晶硅等。
其中，衬底的直径包括但不局限为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12英寸等，在此不做限定，衬底的厚度大于等于200μm，可根据实际需求选择。
为了避免引入杂质，可在沉积氮化铝多晶膜层之前清洁衬底的表面，其中清洁的方式通常包括：依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁。
可以理解的是，氮化铝多晶膜层是指沉积的膜层成分为氮化铝且呈多晶相。多晶氮化铝膜层可采用物理气相沉积法形成。物理气相沉积(简称PVD)是将金属、合金或化合物放在真空室中蒸发(或称溅射)，使这些气相原子或分子在一定条件下沉积在工件表面上的工艺。通过控制具体参数以实现非晶相的制备，具体可参考相关技术。
物理气相沉积法包括但不局限为磁控溅射、反应磁控溅射、分子束外延等中的任一种薄膜材料生长手段，本领域技术人员可根据实际的需求选择，在此不做限定。示例性地，多晶氮化铝膜层由反应磁控溅射法制得，其中反应磁控溅射法中所使用的靶材为纯度为99.9999％的铝靶，以避免引入杂质。反应磁控溅射法中采用的具体参数可参考相关技术，只要保证沉积形成的为氮化铝膜层的晶体结构为多晶即可。
在一些可选地实施例中，氮化铝多晶膜层的厚度为100nm-5μm。
上述厚度范围内，与后续步骤S2的配合效果佳，可制备获得结晶质量佳的氮化铝单晶膜层。
示例性地，氮化铝多晶膜层的厚度为100nm、500nm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm中的任一值或介于任意两个值之间。
S2、退火使氮化铝多晶膜层重结晶形成氮化铝单晶膜层。
在一些实施例中，退火包括：在退火气氛为氮气常压氛围中，在1600℃-1800℃保温3h-10h。
也即是退火温度为1600℃-1800℃，退火时间为3h-10h。
上述退火温度及时间范围内，可使氮化铝多晶膜层充分重结晶形成氮化铝单晶膜层，避免其在减薄处理过程中重结晶，影响产品质量。
示例性地，退火温度为1600℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃中的任一值或介于任意两个值之间，退火时间为5h、6h、7h、8h、9h、10h中的任一值或介于任意两个值之间。
S3、保持退火气氛及退火温度，自衬底背离氮化铝单晶膜层的一侧对衬底进行减薄处理。
其中，减薄处理后衬底的厚度大于等于100μm，减薄处理前后衬底的厚度差大于等于100μm。
自衬底背离氮化铝单晶膜层的一侧对衬底进行减薄处理，可避免减薄处理的过程中影响氮化铝单晶膜层。
实际制备过程中发明人发现，若减薄处理后衬底的厚度过小，则在冷却处理的过程中衬底容易碎，无法获得氮化铝单晶复合衬底，若减薄处理前后衬底的厚度差过小，则结晶质量改善效果不显著，因此，本申请限定减薄处理后衬底的厚度大于等于100μm，减薄处理前后衬底的厚度差大于等于100μm，可获得结晶质量佳的氮化铝单晶复合衬底。
由于退火导致衬底和膜层之间热失配引入应力，导致氮化铝单晶膜层产生位错，因此本申请通过在高温退火重结晶后减薄衬底再进行冷却，以减少在冷却过程中因衬底与氮化铝单晶膜层之间的热失配引入的应力，减少位错生成，提高氮化铝单晶膜层晶体质量，最终获得具有高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底。
在一些实施例中，减薄处理前后衬底的厚度差为100μm-500μm。
也即是，衬底的厚度可为200μm-600μm。
在一些实施例中，减薄处理的方式包括：采用等离子体轰击的方式减薄衬底。
通过等离子体轰击的方式，可在退火气氛及退火温度下有效减薄衬底的厚度，操作难度低，有利于实现规模化生产该高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底。
其中，等离子体的成分包括但不局限为镓，还可为不引入杂质且原子半径大的惰性气体离子。
在一些实施例中，衬底为蓝宝石衬底，等离子体为镓等离子体。
通过上述材质的衬底和镓等离子体的配合，有利于减薄衬底。
在一些实施例中，等离子体的轰击能量为150-250keV，可选为200keV，可快速减薄衬底且避免衬底开裂。
减薄的方式可以采用等离子体持续轰击对应部位以进行减薄，也可以采用反复扫描逐层减薄的方式进行。
在一些实施例中，减薄处理的方式包括：采用由等离子体组成的离子束往复扫描衬底以进行逐层减薄。
可以理解的是，上述设置方式中衬底的位置不动，只需要离子束相对于衬底往复移动即可，实现衬底的原位减薄。
通过上述逐层减薄的方式有利于提高减薄的均匀性，也有利于避免减薄过程中衬底开裂。
由于减薄处理需要保持退火气氛及退火温度，因此为了降低操作难度，退火和减薄处理在同一腔体内进行，也即是退火和减薄处理可选择高温热退火炉与原位等离子体减薄相整合的装置中进行，可以做到在原位退火的过程中进行等离子体减薄处理。
在一些实施例中，衬底具有相对的正面以及背面，氮化铝多晶膜层形成于正面；退火和减薄处理在同一腔体内进行，退火过程中背面的边缘与载具接触以使衬底悬空，氮化铝多晶膜层、以及背面至少与氮化铝多晶膜层对应的部分均裸露于腔体气氛中，背面面向等离子体的轰击方向。
可以理解的是，氮化铝多晶膜层的尺寸小于正面尺寸及背面尺寸，也即是氮化铝多晶膜层在背面的正投影被背面的边缘围设，因此背面的边缘与载具接触使衬底悬空后，背面至少与氮化铝多晶膜层对应的部分裸露于腔体气氛中能够被等离子体轰击。
通过上述设置，可实现退火使氮化铝多晶膜层重结晶形成氮化铝单晶膜层。
可以理解的是，载具的成分为耐高温材质，避免其在退火温度下分解引入杂质。
在一些实施例中，载具的材质为碳化硅或者石墨。
S4、冷却，获得氮化铝单晶复合衬底。
在退火气氛为氮气常压氛围时，在一些实施例中，冷却为保持氮气常压氛围随炉冷却。
也即是，无需加热干预，操作难度低且有效降低制备难度。
以下结合实施例对本申请的氮化铝单晶复合衬底的制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的高质量氮化铝单晶复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
1)选取2英寸c向正切单抛蓝宝石衬底，蓝宝石衬底厚度为430μm，对其进行化学清洗并用氮气吹干对其进行化学清洗，依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁；
2)利用反应磁控溅射在吹干后的蓝宝石衬底表面生长氮化铝薄膜，厚度为500nm，溅射气体为氮气与氩气的混合气，氩气流量为30sccm，氮气的流量为200sccm，腔体真空度为0.8Pa，溅射功率为3500W，溅射温度为700℃；
3)将制备氮化铝后的复合衬底置于高温退火炉装置中，装置气氛环境为常压氮气环境，设定退火温度为1700℃，升温速率为10℃/min，放置氮化铝复合衬底的载具为外径与蓝宝石外径相同的环形，厚度为5mm，载具材质为石墨材质，氮化铝复合衬底放置方法为背面蓝宝石衬底的背面边缘贴在载具一侧，背面面向等离子体的轰击方向，而正面氮化铝面向上，表面无需遮盖。
4)待退火载具温度到达1700℃后并恒温3h后，开启离子轰击减薄装置，所使用等离子体的种类为Ga原子，轰击能量为200keV，通过往复扫描束流实现对整片蓝宝石均匀减薄，减薄厚度为200μm，减薄处理后衬底的厚度为230μm。
5)减薄达到目标厚度之后，进行冷却，冷却气氛保持常压氮气环境，直至室温取出，获得高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底；
根据X射线衍射摇摆曲线测试可知，实施例1所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽分别为38arcsec与157arcsec。
实施例2
本实施例的高质量氮化铝单晶复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
1)选取2英寸c向正切单抛蓝宝石衬底，蓝宝石衬底厚度为430μm，对其进行化学清洗并用氮气吹干对其进行化学清洗，依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁；
2)利用反应磁控溅射在吹干后的蓝宝石衬底表面生长氮化铝薄膜，厚度为500nm，溅射气体为氮气与氩气的混合气，氩气流量为30sccm，氮气的流量为200sccm，腔体真空度为0.8Pa，溅射功率为3500W，溅射温度为700℃；
3)将制备氮化铝后的复合衬底置于高温退火炉装置中，装置气氛环境为常压氮气环境，设定退火温度为1700℃，升温速率为10℃/min，放置氮化铝复合衬底的载具为外径与蓝宝石外径相同的环形，厚度为5mm，载具材质为石墨材质，氮化铝复合衬底放置方法为背面蓝宝石衬底的背面边缘贴在载具一侧，背面面向等离子体的轰击方向，而正面氮化铝面向上，表面无需遮盖。
4)待退火载具温度到达1700℃后并恒温3h后，开启离子轰击减薄装置，所使用等离子体的种类为Ga原子，轰击能量为200keV，通过往复扫描束流实现对整片蓝宝石的均匀减薄，减薄厚度为100μm。
5)减薄达到目标厚度之后，进行冷却，冷却气氛保持常压氮气环境，直至室温取出，获得高结晶质量的氮化铝单晶复合衬底；
根据X射线衍射摇摆曲线测试可知，实施例2所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽分别为52arcsec与174arcsec。
对比例1
氮化铝单晶复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
1)选取2英寸c向正切单抛蓝宝石衬底，蓝宝石衬底厚度为430μm，对其进行化学清洗并用氮气吹干对其进行化学清洗，依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁；
2)利用反应磁控溅射在吹干后的蓝宝石衬底表面生长氮化铝薄膜，厚度为500nm，溅射气体为氮气与氩气的混合气，氩气流量为30sccm，氮气的流量为200sccm，腔体真空度为0.8Pa，溅射功率为3500W，溅射温度为700℃；
3)将制备氮化铝后的复合衬底置于高温退火炉装置中，装置气氛环境为常压氮气环境，设定退火温度为1700℃，升温速率为10℃/min，放置氮化铝复合衬底的载具为外径与蓝宝石外径相同的环形，厚度为5mm，载具材质为石墨材质，氮化铝复合衬底放置方法为背面蓝宝石贴在载具一侧，而正面氮化铝面向上，表面无需遮盖，待退火载具温度到达1700℃后并恒温3h后进行冷却，冷却气氛保持常压氮气环境，直至室温取出，获得氮化铝单晶复合衬底；
根据X射线衍射摇摆曲线测试可知，对比例1所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽分别为58arcsec与227arcsec。
通过对比样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽可知，对比例1的制备获得的氮化铝单晶膜层的晶体质量差于实施例1以及实施例2，也即是通过在高温退火重结晶后引入减薄处理后再进行冷却，可有效提高氮化铝单晶膜层的晶体质量。
对比例2
氮化铝单晶复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
1)选取2英寸c向正切单抛蓝宝石衬底，蓝宝石衬底厚度为430μm，对其进行化学清洗并用氮气吹干对其进行化学清洗，依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁；
2)利用反应磁控溅射在吹干后的蓝宝石衬底表面生长氮化铝薄膜，厚度为500nm，溅射气体为氮气与氩气的混合气，氩气流量为30sccm，氮气的流量为200sccm，腔体真空度为0.8Pa，溅射功率为3500W，溅射温度为700℃；
3)将制备氮化铝后的复合衬底置于高温退火炉装置中，装置气氛环境为常压氮气环境，设定退火温度为1700℃，升温速率为10℃/min，放置氮化铝复合衬底的载具为外径与蓝宝石外径相同的环形，厚度为5mm，载具材质为石墨材质，氮化铝复合衬底放置方法为背面蓝宝石衬底的背面边缘贴在载具一侧，背面面向等离子体的轰击方向，而正面氮化铝面向上，表面无需遮盖。
4)待退火载具温度到达1700℃后并恒温3h后，开启离子轰击减薄装置，所使用等离子体的种类为Ga原子，轰击能量为200keV，通过往复扫描束流实现对整片蓝宝石的均匀减薄，减薄厚度为400μm。
5)减薄达到目标厚度之后，进行冷却，冷却气氛保持常压氮气环境，直至室温。
然而对比例2所得样品由于没有充足的厚度进行自支撑，因此完全破裂，不能够取出使用。
对比例3
其与对比例1的区别仅在于：
1)选取2英寸c向正切单抛蓝宝石衬底，蓝宝石衬底厚度为230μm，对其进行化学清洗并用氮气吹干对其进行化学清洗，依次采用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗，分别超声清洗10min，捞出后用氮气吹干保持表面整洁。
根据X射线衍射摇摆曲线测试可知，对比例3所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽分别为64arcsec与288arcsec。
通过对比例1和对比例3所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽可知，对比例3选择蓝宝石衬底的初始厚度为230μm进行退火重结晶，获得的氮化铝单晶膜层的晶体质量差于对比例1。
也即是，通过实施例1、对比例1以及对比例3的所得样品的(002)与(102)晶面摇摆曲线半高宽可知，通过在高温退火重结晶后引入减薄处理后再进行冷却，可有效提高氮化铝单晶膜层的晶体质量。
综上所述，本申请提供的氮化铝单晶复合衬底的制备方法，能够有效提高基于高温退火重结晶的方式制得的氮化铝单晶复合衬底的晶体质量。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化铝单晶复合衬底的制备方法，其特征在于，包括：
在衬底的表面沉积氮化铝多晶膜层，退火使所述氮化铝多晶膜层重结晶形成氮化铝单晶膜层，保持退火气氛及退火温度，自所述衬底背离所述氮化铝单晶膜层的一侧对所述衬底进行减薄处理，冷却，获得氮化铝单晶复合衬底；
其中，所述减薄处理后所述衬底的厚度大于等于100μm，所述减薄处理前后所述衬底的厚度差大于等于100μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减薄处理前后所述衬底的厚度差为100μm-500μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减薄处理的方式包括：采用等离子体轰击的方式减薄所述衬底；
可选地，所述等离子体的轰击能量为150-250keV。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石衬底，所述等离子体为镓等离子体。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述减薄处理的方式包括：采用由所述等离子体组成的离子束往复扫描所述衬底以进行逐层减薄。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述衬底具有相对的正面以及背面，所述氮化铝多晶膜层形成于所述正面；
所述退火和所述减薄处理在同一腔体内进行，所述退火过程中所述背面的边缘与所述载具接触以使所述衬底悬空，所述氮化铝多晶膜层、以及所述背面至少与所述氮化铝多晶膜层对应的部分均裸露于腔体气氛中，所述背面面向所述等离子体的轰击方向。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述载具的材质为碳化硅或者石墨。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述氮化铝多晶膜层的厚度为100nm-5μm。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火包括：在退火气氛为氮气常压氛围中，在1600℃-1800℃保温3h-10h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，冷却为保持氮气常压氛围随炉冷却。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311691504.8A CN117690780A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 氮化铝单晶复合衬底的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311691504.8A CN117690780A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 氮化铝单晶复合衬底的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117690780A true CN117690780A (zh) | 2024-03-12 |
Family
ID=90127843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311691504.8A Pending CN117690780A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 氮化铝单晶复合衬底的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117690780A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112201567A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-08 | 北京大学东莞光电研究院 | 用于氮化物材料外延的高导热衬底的制备方法 |
| CN214254448U (zh) * | 2021-02-19 | 2021-09-21 | 苏州晶湛半导体有限公司 | 图案化衬底 |
| CN115295401A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-04 | 松山湖材料实验室 | 氮化铝单晶复合衬底及其制备方法、紫外发光器件 |
| WO2023047035A1 (fr) * | 2021-09-22 | 2023-03-30 | Soitec | Procede de fabrication d'un substrat support en carbure de silicium poly-cristallin |
-
2023
- 2023-12-08 CN CN202311691504.8A patent/CN117690780A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112201567A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-08 | 北京大学东莞光电研究院 | 用于氮化物材料外延的高导热衬底的制备方法 |
| CN214254448U (zh) * | 2021-02-19 | 2021-09-21 | 苏州晶湛半导体有限公司 | 图案化衬底 |
| WO2023047035A1 (fr) * | 2021-09-22 | 2023-03-30 | Soitec | Procede de fabrication d'un substrat support en carbure de silicium poly-cristallin |
| CN115295401A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-04 | 松山湖材料实验室 | 氮化铝单晶复合衬底及其制备方法、紫外发光器件 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JIAMING WANG 等: "High quality AlN epilayers grown on nitrided sapphire by metal organic chemical vapor deposition", SCIENTIFIC REPORTS, vol. 7, no. 42747, 21 February 2017 (2017-02-21), pages 1 - 7 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7842588B2 (en) | Group-III metal nitride and preparation thereof | |
| TWI626327B (zh) | 半導體設備的成膜方法、氮化鋁成膜方法以及電子裝置 | |
| JP6947232B2 (ja) | 窒化ガリウム系膜ならびにその製造方法 | |
| JP2011079683A (ja) | 単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法 | |
| JP7031181B2 (ja) | 窒化ガリウム系膜ならびにその製造方法 | |
| TW201405868A (zh) | 沉積ｉｉｉ族氮化物半導體薄膜的方法 | |
| CN112831768B (zh) | 一种高结晶质量的氮化铪薄膜制备方法及应用 | |
| CN110867368A (zh) | 一种氧化镓外延薄膜的制备方法 | |
| TWI810071B (zh) | 金屬化合物薄膜的製備方法 | |
| JP3741283B2 (ja) | 熱処理装置及びそれを用いた熱処理方法 | |
| CN110896024B (zh) | 碳化硅外延氧化镓薄膜方法及碳化硅外延氧化镓薄膜结构 | |
| CN111139526A (zh) | 一种利用离子束溅射沉积获得单晶氮化硼薄膜的方法 | |
| CN117690780A (zh) | 氮化铝单晶复合衬底的制备方法 | |
| TW201418530A (zh) | 沉積氮化鋁層的方法 | |
| JP3577974B2 (ja) | 半導体発光素子、およびその製造方法 | |
| CN115896697A (zh) | 一种Ga2O3薄膜禁带宽度调控的工艺方法 | |
| CN111933514B (zh) | 电子束蒸镀工艺制备外延单晶金刚石用Ir(111)复合衬底的方法 | |
| CN110993505B (zh) | 基于碳化硅衬底的半导体结构制备方法及半导体结构 | |
| CN113584446A (zh) | 利用磁控溅射在硅衬底上制备的金属铪薄膜、方法和应用 | |
| JP4418879B2 (ja) | 熱処理装置及び熱処理方法 | |
| CN111128683A (zh) | 一种利用分子束外延技术制备p型氧化锌薄膜的方法 | |
| CN117637442A (zh) | 超薄氮化铝单晶复合衬底及其制备方法和紫外发光器件 | |
| CN111048404B (zh) | 一种缓冲层结构及其制备方法 | |
| CN115928014A (zh) | 一种β相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法 | |
| CN114574961A (zh) | 一种氧化锌的薄膜生长方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |