JP2001221163A

JP2001221163A - 容積式送液装置

Info

Publication number: JP2001221163A
Application number: JP2000217926A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Kiwamu Tsukamoto; 究塚本; Kenji Kamoda; 憲二鴨田; Hirotake Yamagishi; 博剛山岸; Shinya Uemura; 真也植村
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1999-02-12
Filing date: 2000-07-18
Publication date: 2001-08-17
Anticipated expiration: 2020-07-18
Also published as: KR100710914B1; EP1106826A2; JP3844418B2; EP1106826A3; EP1106826B9; KR20010062048A; TW500822B; DE60038775D1; EP1106826B1

Abstract

(57)【要約】【課題】変形可能な隔膜を用いた容積式ポンプ方式を
採用し、しかも高い精度と再現性で一定量の液体を供給
でき、更に送液が安定するまでの時間を短縮し、かつ送
液開始時直後から流量を制御できるようにする。【解決手段】液密な容器２２の一部が変形可能な隔膜
２４で形成された送液室２８と、隔膜２４に連結され、
該隔膜２４を変形させて送液室２８内の液体を吐出させ
る隔膜駆動装置３６とを有する容積式ポンプ１０と、送
液時に、隔膜２４の内外の差圧を一定に制御する差圧制
御部４２とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば各種プロセ
ス装置に微少流量の液体を一定量ずつ供給するために使
用される容積式送液装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔａ
_２Ｏ_５）薄膜、あるいは誘電率が３００程度であるチタ
ン酸バリウム（ＢａＴｉＯ_３）、チタン酸ストロンチウ
ム（ＳｒＴｉＯ_３）又はこれらの混合物であるチタン酸
バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望
視されている。

【０００３】このような金属酸化物薄膜を基板上に気相
成長させる際には、１又は複数の有機金属化合物のガス
原料と酸素含有ガスとを混合しつつ、一定の温度に加熱
した基板に噴射するようにしている。有機金属化合物の
ガス原料は、例えば、チタン酸バリウムストロンチウム
の金属酸化膜にあっては、Ｂａ，Ｓｒ，Ｔｉまたはその
化合物をＤＰＭ（ジピバロイルメタン）化合物とし、こ
れらを、例えばテトラヒドラフラン（以下、ＴＨＦとい
う）などの有機溶剤に溶解させた複数の液体原料を所定
の割合で予め均一に混合させた後、この混合液を気化器
に送って気化することによって生成されている。

【０００４】このような混合液体原料は、密閉されたま
まの状態であっても劣化しやすい特徴があり、送液配管
に滞留することは望ましくない。特に加熱したり空気と
接触すればパーティクルを発生して成膜の品質を低下さ
せる。従って、一旦混合した原料は安定な状態で保存す
るのみでなく、迅速に使い切ることが望ましい。また、
成膜装置では、その工程に応じて微少流量から大流量ま
での流量調節を行なうことが望まれており、従って、原
料を送る送液装置としては厳密な流量調節ができるのが
好ましい。

【０００５】このような用途に用いる容積式送液装置と
しては、原料ボトルと気化器等のプロセス装置とを繋ぐ
送液配管内にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を設置
し、原料ボトル内をガス等により加圧して液を送出しつ
つマスフローコントローラの制御バルブを調整して吐出
量を制御するものが知られている。また、ピストンやダ
イヤフラム等を使用した容積式ポンプも用いられてい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、マスフ
ローコントローラを使用した従来の技術では、許容制御
流量範囲の下限付近での流量制御の再現性が一般に悪
い。しかも、プロセス装置側の圧力が高くなると、この
圧力に打ち勝つ圧力を原料ボトル側に作用させる必要が
あって、原料ボトル内の液中に加圧用のガスが大量に溶
存してしまうばかりでなく、この溶存したガスがマスフ
ローコントローラの制御バルブの下流側で再放出された
り、或いはそれがもとで原料の流れが脈動してしまうこ
とがあった。

【０００７】容積式ポンプを使用するとこのような欠点
は解消されるものの、ピストンポンプはその摺動部から
のパーティクルが液を汚染するので用いることができな
い。例えば、ベローズやダイヤフラムのような隔膜を使
用した容積式ポンプにおいては、汚染の問題は無いが、
以下のような問題が有る。

【０００８】例えば、隔膜で容器内を二分して、一方を
送液室、他方を駆動流体室とし、駆動流体として被圧縮
性の液体を使用して容積式ポンプを構成するものが考え
られる。この場合、駆動流体の注入量だけ隔膜が移動し
て液体が容器外へ吐出されるので、送液の流量制御精度
は外部の駆動系の精度にほぼ依存することになるが、外
部に駆動流体を送液する装置が必要になって、液体のハ
ンドリングが面倒であるばかりでなく、装置が大型化し
てしまう。

【０００９】隔膜の駆動装置を機械的に構成すると、こ
のような問題はなくなって装置は非常にシンプルとなる
が、容器の２次側のプロセス条件（圧力）が異なると、
隔膜の動きを吐出し流量が一定になるように制御するこ
とが非常に困難となってしまう。また、容器の２次側に
流量計を設置してフィードバック制御を行なうと、流量
計の精度と再現性はマスフローコントローラの場合と同
じレベルであるため、マスフローコントローラ以上の性
能を得ることは不可能となる。

【００１０】また、容積式ポンプの２次側圧力は、送液
停止時に、プロセス装置（被送液部）の１次側に設置し
たチェッキ弁からの微少のリークによって徐々に低下す
る。このため、送液開始時の圧力低下を招き、送液流量
を安定させるのに時間がかかるばかりでなく、例えばプ
ロセス装置の圧力が大気圧以下の低圧の場合に、チェッ
キ弁の１次側圧力が原料液の蒸気圧以下に低下して原料
液がガス化してしまうことがあった。

【００１１】更に、容積式ポンプにあっては、送液開始
時にポンプ２次側配管に圧力変動が生じ、送液が安定す
るまでの間の流量を制御することができなかった。この
ため、例えば複数の原料を同じ比率で送液する場合に
は、送液が安定してからこれを行う必要があり、その間
の原料を使用することができなかった。

【００１２】本発明は、上述した事情に鑑みて為された
もので、変形可能な隔膜を用いた容積式ポンプ方式を採
用し、しかも高い精度と再現性で一定量の液体を供給で
き、更に送液が安定するまでの時間を短縮し、かつ送液
開始時直後から流量を制御できるようにした容積式送液
装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形成された送
液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形させて前記
送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置とを有する容
積式ポンプと、送液時に、前記隔膜の内外の差圧を一定
に制御する差圧制御部とを有することを特徴とする容積
式送液装置である。これにより、隔膜を直接に駆動して
構造を簡略化するとともに、隔膜内外の差圧を一定にす
ることで隔膜の変形を常に一定となし、隔膜の変形によ
る誤差を無くした状態で、隔膜駆動装置により隔膜の変
形量を制御して、正確な流量制御を行うことができる。

【００１４】請求項２に記載の発明は、前記差圧制御部
は、前記送液室内外の差圧を検知する差圧検知部と、こ
の差圧検知部に基づいて、前記送液室から延びる吐出し
経路に配置された制御バルブの開度を制御するバルブ開
度調整部とを備えていることを特徴とする請求項１に記
載の容積式送液装置である。これにより、吐出し経路の
制御バルブを調整することにより、間接的に送液室内の
圧力を調整することができる。なお、例えば、大気圧
等、送液室外部の圧力変化が充分小さい時は、差圧検出
部として送液室内のみの圧力検知部を用いるだけでよ
い。

【００１５】請求項３に記載の発明は、液密な容器の一
部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に
連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐
出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプを備え、
前記隔膜の両側の圧力差の変化速度に応じて前記隔膜駆
動装置を吐出量を一定にするように制御すること特徴と
する容積式送液装置である。

【００１６】請求項４に記載の発明は、液密な容器の一
部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に
連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐
出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプと、前記
送液室から延びる吐出し経路内に設置された圧力維持の
ためのチェッキ弁と、送液停止時に、前記チェッキ弁の
１次側圧力を内包液体の蒸気圧以下にならないように制
御する圧力制御部とを有することを特徴とする容積式送
液装置である。これにより、チェッキ弁からのリークに
伴うチェッキ弁の１次側の圧力低下及び蒸発によるボイ
ドの発生を防止することができる。

【００１７】請求項５に記載の発明は、前記圧力制御部
は、前記チェッキ弁の上流側に設置される制御バルブを
備え、送液停止時に、前記送液室内の圧力を送液時にお
ける圧力に、或いは前記チェッキ弁と前記制御バルブと
の間の液体を内包する配管の体積膨張を見込んで送液開
始時に直ちに送液時の圧力となるように予め加圧した圧
力に制御することを特徴とする請求項４に記載の容積式
送液装置である。

【００１８】これにより、送液開始直後からチェッキ弁
の２次側圧力を送液時における圧力にして、タイムラグ
なく、所定流量の送液を行うことができる。ここで、チ
ェッキ弁と制御バルブとを繋ぐ配管を十分に短く、かつ
剛性の高い材料で構成して、この間の液体を内包する配
管の送液開始時における圧力上昇に伴う体積膨張をほぼ
ゼロにした場合には、送液室内の圧力を送液時における
圧力とほぼ同じに設定し、例えばフレキシブル管等の剛
性の低いものを使用した場合は、この間の液体を内包す
る配管の送液開始時における圧力上昇に伴う体積膨張を
見込んだ分だけ送液室内の圧力を送液時における圧力よ
り高く設定することで、送液開始直後からチェッキ弁の
２次側圧力を送液時における圧力にすることができる。

【００１９】請求項６に記載の発明は、前記吐出し経路
には流量センサが設けられ、送液時に前記送液室内の圧
力が所定値を超えた時、または圧力の変化の割合の絶対
値が所定値を超えた時には、前記流量センサの出力に基
づく制御に切り換えることを特徴とする請求項２に記載
の容積式送液装置である。これにより、系の状況の変化
が激しい時にも、より正確な制御を行なうことができ
る。

【００２０】請求項７に記載の発明は、前記送液室は、
１ストロークで必要な吐出量が得られる大きさに設定さ
れていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに
記載の容積式送液装置である。これにより、一回の処理
の際、常時ベローズの動作を安定な一定の動作のみとす
ることができ、交互運転の場合のバルブ切替時における
圧力、流量変動等を回避できる。また更に、ベローズの
ストロークの一部を使用して１回の送液を行うことで、
ベローズの寿命を延ばすこともできる。

【００２１】請求項８に記載の発明は、前記隔膜の前記
送液室と反対側の空間をガスで加圧することを特徴とす
る請求項１乃至７のいずれかに記載の容積式送液装置で
ある。一般に隔膜自体にはベローズ内外での許容差圧が
有る。隔膜の差圧が小さい場合、或いはポンプ２次側の
プロセス装置での必要圧力が許容差圧より大きい場合、
隔膜の送液室と反対側の空間の圧力が大気圧である場合
には送液できなくなる。しかし、隔膜の送液室とは反対
側の空間を予めガスで加圧すれば、差圧を小さく抑える
ことができるので、許容差圧以内に設定でき、送液可能
となる。

【００２２】上述したように、定量供給性を得るために
は隔膜の差圧を一定にする必要があるので、ガス圧Ｐを
一定にする必要がある。実際、上記例では送液中に隔膜
の反送液側の容積Ｖが変化する。そのため、隔膜の反送
液側に、送液量ΔＶに応じた量、すなわち、ΔＶ×Ｐだ
けガスを供給すればよい。

【００２３】隔膜の差圧をコントロールする方法とし
て、上記の方法の応用としてガス圧と液圧の差圧をガス
圧側で制御する方法を用いてもよい。しかし、ガス圧側
で制御する方法では、急激な圧力変動に対しては、ガス
の注入、注入放出に時間が掛かるために制御の遅れが生
じ、差圧が変化してしまいやすく、規定量の送液が困難
になる。しかし、急激な圧力変動の無いプロセスでは、
この方法でも問題無く対応できる。

【００２４】前記隔膜の前記送液室と反対側の空間に、
前記隔膜の破損時に流出する液漏れを検知する液漏れセ
ンサを設けてもよい。このように、送液室反対側の空間
を大気開放あるいはガスにより加圧することにより、隔
膜の破損を検出することができる。隔膜の送液室反対側
にも液を封入し、液で隔膜を駆動した場合には、隔膜破
損時にそれを検出することが非常に困難となる。これ
は、隔膜が破損した場合でも、送液すべき液体と隔膜駆
動用の液体が混ざって送液され、排出量は変化しないの
で、液量のモニターによる検知はできないからである。

【００２５】しかしながら本発明では、例えば、隔膜の
ガス側からリリーフ排出ポートを設け、その途中あるい
は二次側にリリーフセンサを設けることにより、隔膜の
破損を検知することができる。また、ガス側を必ず低圧
側にすることで、送液側へのガスの混入も防止すること
ができる。従来の隔膜を液駆動とする装置では、隔膜破
損時に送液すべき液が駆動液に混ざってしまうという問
題があるが、本発明ではこれを回避することができる。

【００２６】請求項９に記載の発明は、前記容積式ポン
プを複数台有し、これらの容積式ポンプを並列に配置し
て該各容積式ポンプから吐出される異なる液体の流量を
個別に制御しつつ単一のプロセス装置に供給することを
特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の容積式送
液装置である。これにより、各容積式ポンプから吐出さ
れる複数の原料の流量を送液開始時から停止まで個別に
制御して、常に同じ比率で単一のプロセス装置に送液す
ることができる。

【００２７】請求項１０に記載の発明は、前記容積式ポ
ンプを２台有し、これらの容積式ポンプから吐出される
同一の液体の流量を個別に制御しつつ単一のプロセス装
置に交互に供給することを特徴とする請求項１乃至８の
いずれかに記載の容積式送液装置である。これにより、
送液開始側の容積式ポンプの流量を送液開始時から徐々
に上げてゆき、それに合わせて総流量が変わらないよう
に、送液停止側の容積式ポンプの流量も徐々に下げるよ
うに交互切替運転を行うことができ、同一の原料を流量
変動なく単一のプロセス装置に連続して送液することが
できる。

【００２８】請求項１１に記載の発明は、請求項１乃至
１０のいずれかに記載の容積式送液装置と、該容積式送
液装置から供給された液体原料を気化する気化装置と、
該気化装置から供給された原料ガスを用いて成膜を行な
う成膜室とを有することを特徴とする成膜装置である。

【００２９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て添付図面を参照しつつ説明する。図１及び図２は、本
発明の第１の実施の形態の容積式送液装置を示すもの
で、これは、原料ボトル１２内に貯蔵された液体原料等
の液体１４を容積式ポンプ１０によって所定量ずつ、プ
ロセス装置（被送液部）１６に供給するものである。プ
ロセス装置１６は、この例では、ＣＶＤ成膜室８０のガ
ス噴射ヘッド８２から基台８４上の半導体基板Ｗに向け
て噴射される成膜用ガスを、ガス供給ライン８６を介し
て成膜室８０に供給する気化器である。図において、８
８は排気ポンプ、９０は成膜用ガスのベントラインであ
る。

【００３０】容積式ポンプ１０は、原料ボトル１２から
延びる吸込み管（吸込み経路）１８を一端側に、プロセ
ス装置１６に繋がる吐出し管（吐出し経路）２０を他端
側にそれぞれ接続したほぼ筒状の容器２２を有してい
る。この容器２２の一端の底板には中央に開口が形成さ
れ、これの内側縁部には、ベローズ（隔膜）２４が、容
器２２の内部を他端側に向けて同軸に延びるように取り
付けられており、ベローズ２４の他端は保持板２６に液
密的に塞がれている。これによって、容器２２とベロー
ズ２４により液密かつ容積可変な送液室２８が形成され
ている。また、ベローズ２４の内側には、大気に開放さ
れた作動空間３０が構成されている。

【００３１】作動空間３０には、例えばモータ等の駆動
源を有する駆動部３２と、この駆動部３２の作動に伴っ
て上下に運動するロッド３４とを有する隔膜駆動装置３
６が配置され、このロッド３４の上端に保持板２６が連
結されている。駆動部３２には、駆動源の回転を送りね
じ機構等で直線運動に変換する変換機構が設けられてい
る。これにより、駆動部３２の作動によってベローズ２
４が軸方向に伸縮し、送液室２８の容積が変化して、所
定量の液体１４を順次プロセス装置１６に送り出すよう
になっている。

【００３２】容器２２には、送液室２８内の圧力を測定
する圧力計３８が、吐出し管２０には、開度制御可能な
制御バルブ４０がそれぞれ設置され、圧力計３８の信号
は制御バルブ４０に入力されている。これにより、制御
バルブ４０の開度を圧力計３８の信号に基づいて調整す
ることにより送液室２８の圧力Ｐを作動空間３０の圧力
Ｐ_０（つまり、大気圧）よりやや高い一定値に保つ差圧
制御部４２が構成されている。

【００３３】また、吐出し管２０中を流れる液体の流量
を測定する流量計４４が制御バルブ４０の上流側に設置
されており、この信号も制御バルブ４０に入力されてい
る。これにより、吐出し管２０からプロセス装置１６に
供給される液体の流量を制御する流量制御部４６が構成
されている。

【００３４】この装置では、差圧制御部４２による制御
と流量制御部４６による制御は択一的に切り換えて用い
られる。通常は、差圧制御部４２が作動しており、圧力
計３８からの信号で制御バルブ４０を制御して、上述の
ように一定の圧力差を維持している（通常モード）。こ
のような制御においては、吐出し流量を正確かつ安定に
行なうことができる。

【００３５】この過程を図２を用いて説明する。もし、
ベローズ２４の変形量が一定であれば、吐出し流量は隔
膜駆動装置３６のストロークのみに依存する関数として
表され、もし、一定量を吐出する場合には、ストローク
変化をそのように制御すればよい。

【００３６】しかしながら、ベローズ２４は、本来的に
可撓性を有しており、保持板２６から受ける張力による
変形の他に、送液室２８内の圧力Ｐと作動空間３０内の
圧力Ｐ_０の差圧ΔＰ＝Ｐ−Ｐ_０によって局所的に変形す
る。例えば、図２に実線で示すような平衡状態から、送
液室２８内の圧力Ｐが大きくなって、差圧ΔＰが更に大
きくなると、図２に二点鎖線で示すように変形し、保持
板２６の位置が一定でも差圧ΔＰが異なれば送液室２８
の容積も変わってしまう。

【００３７】これに対して、差圧ΔＰを一定に維持しつ
つベローズ２４を移動させれば、ベローズ２４のランダ
ムな変形に起因する流量変動や脈動が抑制されるので、
流量制御を安定に行うことができるとともに、保持板２
６の位置と送液室２８の容積とが一対一に対応する。従
って、上述したように、吐出し流量を隔膜駆動装置３６
のストロークに依存させた正確な制御が可能となる。

【００３８】ところで、このような圧力計によって差圧
をモニターしながらストロークを制御して行なう流量調
整を行うことができない場合が有る。それは、内部に配
設したダイヤフラム等の変形量を検出して圧力を検知す
るような圧力計の場合、本質的に圧力変動を検知したと
きはすでにベローズが変形して流量変動が生じているか
らである。そこで、この実施の形態では、送液室２８内
の圧力が所定の値を超えた時、または圧力の変化の割合
の絶対値がある値を超えた時には、系が変動状態にある
と判断し、圧力計による差圧のモニターへの依存を止
め、流量計４４による流量モニターに切り換えている。
これにより、不安定な状況における一応の送液精度を確
保している。

【００３９】図３は、本発明の第２の実施の形態の容積
式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態に
おける差圧制御部４２の代わりに、圧力計３８からの信
号を受けて隔膜駆動装置３６の動きを制御する駆動装置
制御部５０を設けたものである。

【００４０】この実施の形態によれば、送液室２８内の
圧力とベローズ２４の変形量との関係を予め把握してお
き、送液室２８内の圧力変動によるベローズ２４の変形
を相殺する動きを隔膜駆動装置３６に行わせることによ
り、一定流量の制御が可能となる。

【００４１】つまり、送液室２８から実際に流れ出る流
量をＱ、設定流量をｑ、送液室内の圧力Ｐによるベロー
ズの変形量をＶとすると、Ｑ＝ｑ＋（ｄＶ／ｄｔ）の関係がある。ここで、ｄＶ／ｄｔ＝（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）なので、Ｑ＝ｑ＋（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）（１）となる。従って、予め（ｄＶ／ｄＰ）の関係を把握して
おけば、初期流量設定値をｑ_０としたとき、設定流量ｑ
を、ｑ＝ｑ_０−（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）になるように制御することにより、Ｑを常に一定の値に
保つことができる。

【００４２】例えば、ベローズの変形量Ｖと送液室の圧
力Ｐとが、Ｖ＝ａＰ^ｂ＋ｄの関係があるとき、ｄＶ／ｄＰ＝ａｂＰ^ｂ−１Ｑ＝ｑ＋ａｂＰ^ｂ−１・（ｄＰ／ｄｔ）＝ｑ＋ａｂＰ^ｂ−１・（ΔＰ／Δｔ）（２）となる。この場合、別途ｄＶ／ｄＰ＝ａｂＰ^ｂ−１の関
係を把握しておけば、（２）式から単位時間当りの圧力
変化を計算することにより一定流量の制御が可能とな
る。

【００４３】ここで、ｄＶ／ｄＰの関係をベローズにつ
いて調べると、図４に示すように、正比例する関係が有
ることが分かった。この場合、前記（２）式は、Ｑ＝ｑ＋Ｃ（ΔＰ／ｄｔ）と単純となるので、これに基づく制御は比較的容易とな
る。

【００４４】図５及び図６は、本発明の第３の実施の形
態の容積式送液装置を示すもので、これは、作動空間３
０を大気開放しない閉鎖系とした容積式ポンプ１０ａを
使用したものである。すなわち、容器２２の底部は底板
５２で閉塞されており、この底板５２には、ロッド３４
を挿通させる貫通口５４、Ｎ_２ガス等の圧力調整ガスを
導入する給気ポート５６、及びこれを微少量ずつ排気す
る排気ポート５８、及び作動空間３０内にリークした流
体を導出して漏れ検知部６０に導く漏れ液配管６２等が
設けられている。貫通口５４には、ロッドの周囲を気密
にシールするシール機構６４が設けられている。

【００４５】給気ポート５６は、給気配管６６により圧
力調整ガス源に接続され、この給気配管６６には、配管
内圧力（＝作動空間圧力）を検知する圧力センサ６８
と、その出力に基づいて配管内圧力を一定に制御する圧
力制御弁７０とが設けられている。また、排気ポート５
８には、微少の排気量を調整する開度調整弁７４が設け
られている。これにより、開度調整弁７４を所定開度に
設定し、圧力センサ６８の出力に応じて圧力制御弁７０
を動作させることにより、ベローズ２４の変位による圧
力変化を相殺して、作動空間３０内の圧力Ｐ_１を一定に
維持することができる。圧力センサ６８と圧力制御弁７
０により、第２の差圧制御部７２が構成されている。

【００４６】この場合、圧力制御弁７０からの流量をＱ
とし、ベローズ２４が停止している時の圧力制御弁７０
からの給気量をＱ_１、開度調整弁７４からの一定の排気
量をＱ_２、ベローズ駆動による容積変化をΔＶ、それに
伴う給気量の変化をΔＱ＝Ｐ _１ΔＶとすると、Ｑ＝Ｑ_２＋ΔＱ（ベローズが伸びるとき）Ｑ＝Ｑ_２−ΔＱ（ベローズが縮むとき）となる。Ｑ＞０でないと、制御が困難となるので、Ｑ_２＞ΔＱＱ_２＝Ｑ_１が必要であり、従って、Ｑ_１＞ΔＱになるようにＱ_１，Ｑ_２を設定する。

【００４７】この実施の形態では、上記のような制御方
法を採用することにより、例えば、下流側のプロセス装
置１６において詰まりが生じて送液圧力が上昇した場合
でも、所定の必要流量を制御しつつ送液することができ
る。なお、この例において、圧力調整ガスのみによる簡
便な制御を行なうこともできるが、図１の実施の形態と
同様に、急激な圧力変動には対応できないという不利な
点が有る。

【００４８】この実施の形態において、万一、ベローズ
２４に穴あきのような事態が起きた場合、漏れた液は漏
れ液配管６２から濡れセンサ等を備えた漏れ検知部６０
に到達し、それにより漏れが検知される。従って、漏れ
センサの出力に基づいて警報を出す、あるいは送液停止
等の手段を自動的に起動させる等により、事故を未然に
防ぐことができる。

【００４９】図７は、本発明の第４の実施の形態の容積
式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態と
同様な構成の容積式ポンプ１０と、この容積式ポンプ１
０から延びる吐出し管（吐出し経路）２０内に設置した
チェッキ弁１００と、このチェッキ弁１００の一次側の
圧力を検知する送液圧力センサ１０２及び送液室２８内
の圧力を検知する送液室圧力センサ１０４からの信号を
受けてチェッキ弁１００の上流側に配置した制御バルブ
１０６及び容積式ポンプ１０の駆動部３２を制御する圧
力制御部１０８とを備え、チェッキ弁１００の一次側圧
力と送液室２８内の圧力を個別に制御するようにしたも
のである。

【００５０】すなわち、この実施の形態にあっては、送
液停止時に、チェッキ弁１００の一次側圧力、つまりチ
ェッキ弁１００と制御バルブ１０６の間の配管１１０に
内包された液体の圧力をチェッキ弁１００のクラッキン
グ圧力以下で、かつこの液体の蒸気圧以下にならない圧
力に、送液室２８内の圧力を送液時の圧力にそれぞれ制
御するようにしている。

【００５１】この時のチェッキ弁１００の一次側圧力
は、例えば、このクラッキング圧力を２ｋｇ／ｃｍ
^２（≒１９６ｋＰａ）、内包液体の蒸気圧を０．５ｋｇ
／ｃｍ^２（≒４９ｋＰａ）としたとき、１．５ｋｇ／ｃ
ｍ^２（≒１４７ｋＰａ）程度であり、送液室２８内の圧
力は、送液時の圧力と同じ、例えば２．５ｋｇ／ｃｍ^２
（≒２４５ｋＰａ）程度である。

【００５２】そして、チェッキ弁１００のリークによっ
て、この一次側圧力が低下しても、この圧力が蒸気圧以
下にならないように制御する。この方法としては、先
ず、容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動して、送液室
２８内の圧力をチェッキ弁１００の当初の一次側圧力、
例えば１．５ｋｇ／ｃｍ^２（≒１４７ｋＰａ）まで下げ
（ステップ１）、制御バルブ１０６を開く（ステップ
２）。そして、チェッキ弁１００の一次側圧力がこの当
初の圧力に等しくなるように、容積式ポンプ１０の駆動
部３２を駆動し（ステップ３）、制御バルブ１０６を閉
じる（ステップ４）。しかる後、容積式ポンプ１０の駆
動部３２を駆動して、送液室２８を当初の圧力、例え
ば、２．５ｋｇ／ｃｍ^２（≒２４５ｋＰａ）まで上げる
（ステップ５）。

【００５３】なお、この動作中にポンプの駆動信号がき
た場合は、システム全体を待機させておき、これらの動
作が全て終了した後にポンプを駆動させることで、シス
テム全体を管理することができる。これらの動作は、実
質１０〜１５秒程度で完了するので、工程を遅らせるよ
うなことはない。

【００５４】このように、チェッキ弁１００の一次側圧
力を低くすることで、チェッキ弁１００のリークを極力
減らし、しかも液体の蒸気圧より低下してしまうことを
防止することで、液体が蒸発して配管１１０内にボイド
が生じ、ポンプ駆動時にそのボイドがなくなり、かつ少
なくともチェッキ弁１００のクラッキング圧を越えるま
では所定の流量を吐出できないといった弊害を防止する
ことができる。

【００５５】一方、送液室２８内の圧力もチェッキ弁１
００の一次側と同じ圧力にしていた方が、チェッキ弁１
００のリークを防止する上で好ましいが、これでは、ポ
ンプ立上げ時に所定流量を流せるだけの圧力に昇圧する
までかなりの時間がかかってしまう。そこで、送液室２
８内の圧力を送液時の圧力と同じ圧力に設定し、送液直
後から、この送液時の圧力で液体を吐出すことで、タイ
ムラグなく所定量の送液を行うことができる。

【００５６】つまり、送液開始直後から、常に一定の圧
力で送液を行うことで、図８に示すように、流量増加時
における流量と時間とを比例させて、設定流量Ｑ_Ｓに達
するまでの設定時間ｔ_Ｓを設定し、しかもこの設定時間
ｔ_Ｓ中でも流量の厳密な制御を行うことができる。

【００５７】なお、この例は、チェッキ弁１００と制御
バルブ１０６との間の配管１１０を十分に短く、かつ剛
性の高い材料で構成し、これによって、この内部圧力が
送液室２８と同じ圧力に上昇しても、この配管１１０の
体積膨張がほぼゼロとなって、送液開始直後にチェッキ
弁１００の２次側圧力を送液時における圧力にできるよ
うにしているが、例えばフレキシブル管を使用した場合
等、この内部圧力が送液室と同じ圧力に上昇した時に配
管１１０に体積膨張を生じる場合は、この配管１１０の
体積膨張を見込んだ分の圧力αだけ送液時における圧力
Ｐよりも送液室内の圧力を高い圧力Ｐ＋αに設定するこ
とで、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側を送液
時における圧力にすることができる。

【００５８】図９は、本発明の第５の実施の形態の容積
式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態と
同様な構成の容積式ポンプ１０を複数台備え、この各容
積式ポンプ１０を並列に配置して異なる種類の液体を単
一のプロセス装置１６に同時に送るようにしたものであ
る。つまり、この例にあっては、容積式ポンプ１０を備
えた原料Ａライン１１２ａ，原料Ｂライン１１２ｂ…等
の複数の原料ライン１１２ａ〜１１２ｄを備え、これら
の原料ライン１１２ａ〜１１２ｄをチェッキ弁１００の
２次側で合流させてプロセス装置１６に繋いている。

【００５９】この実施の形態にあっても、送液停止時
に、各原料ライン１１２ａ〜１１２ｄにおけるチェッキ
弁１００の一次側圧力を該各原料ライン１１２ａ〜１１
２ｄを流れる各液体原料の蒸気圧以下にならないように
制御し、また各容積式ポンプ１０の送液室２８の圧力を
送液時の圧力、或いはそれよりも前記配管の体積膨張を
見込んだ分の圧力αだけ高い圧力に制御する。これによ
り、図１０に示すように、各原料Ａ〜Ｄが設定流量Ｑ
_ＡＳ〜Ｑ_ＤＳに達するまでの設定時間ｔ_Ｓを一定にする
ことで、この設定時間ｔ_Ｓ中でも、つまり、任意の時間
ｔ_０における各原料Ａ〜Ｄの流量Ｑ_Ａ０〜Ｑ_ＤＯの比が
設定流量Ｑ_ＡＳ〜Ｑ_ＤＳの比に等しくなり（Ｑ_Ａ０：Ｑ
_Ｂ０：Ｑ_Ｃ０：Ｑ_ＤＯ＝Ｑ_ＡＳ：Ｑ_ＢＳ：Ｑ_ＣＳ：Ｑ
_ＤＳ）、送液開始直後から全ての混合比を制御して常に
同じ比率でプロセス装置１６に送液することができる。
これによって、送液が安定するまでの間、原料を使用で
きないといった弊害を防止することができる。

【００６０】図１１は、本発明の第５の実施の形態の容
積式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態
と同様な構成の容積式ポンプ１０を２台備え、この各容
積式ポンプ１０を並列に配置して同じ種類の液体を単一
のプロセス装置１６に交互に送るようにしたものであ
る。つまり、この２台の容積式ポンプ１０から延びる、
制御バルブ１０６を設置した吐出し経路２０をチェッキ
弁１００の一次側に合流させ、この２次側をプロセス装
置１６に繋いでいる。

【００６１】この実施の形態の制御例を図１２を参照し
て説明する。ここで、説明の便宜上、図１１の右側に位
置する容積式ポンプ１０の送液室２８を送液室Ａ、制御
バルブ１０６を制御バルブＡ、左側に位置する容積室ポ
ンプの送液室２８を送液室Ｂ、制御バルブ１０６を制御
バルブＢとして説明する。

【００６２】先ず、制御バルブＡ，Ｂを共に閉じた状態
で、各容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動して、送液
室Ａ，Ｂ内の圧力を送液時の圧力と同じ圧力にする（時
間０〜ｔ_１）。次に、ポンプ始動信号に基づいて、一方
の制御バルブＡを開いて送液室Ａ内の液体を吐出する
（時間ｔ_２）。そして、所定時間経過後、送液室Ａから
の吐出量を徐々に減少させ、同時に他方の制御バルブＢ
を開いて送液室Ｂからの吐出を開始し、この吐出量が設
定流量に達した時に制御バルブＢを閉じる（時間ｔ_３〜
ｔ_４）。この時、送液開始側の流量を送液開始時から徐
々に上げてゆき、それに合わせて総流量が変わらないよ
うに、送液停止側の流量も徐々に下げるように交互切替
運転を行うことで、単一のプロセス装置に同一の原料を
流量変動なく連続して送液する。

【００６３】そして、送液室Ａの吸引を行った後（時間
ｔ_５〜ｔ_６）、送液室Ａを加圧して、この圧力を送液時
の圧力にする（時間ｔ_７〜ｔ_８）。所定時間経過後、今
度は、送液室Ｂからの吐出量を徐々に減少させ、同時に
制御バルブＡを開いて送液室Ａからの吐出を開始し、こ
の吐出量が設定流量に達した時に制御バルブＡを閉じ
（時間ｔ_９〜ｔ_１０）、この作業を順次繰り返す。

【００６４】このように、送液開始側の容積式ポンプの
流量を送液開始時から徐々に上げてゆき、それに合わせ
て総流量が変わらないように、送液停止側の容積式ポン
プの流量も徐々に下げるように交互切替運転を行うこと
で、同一の原料を流量変動なく単一のプロセス装置に連
続して送液することができる。

【００６５】なお、この例では、チェッキ弁１００と制
御バルブ１０６との間の配管１１４を十分に短く、かつ
剛性の高い材料で構成して、この内部圧力が送液室２８
と同じ圧力に上昇しても、この配管１１２の体積膨張が
ほぼゼロとなって、送液開始直後にチェッキ弁１００の
２次側圧力を送液時における圧力にできるようにした例
を示しているが、例えばフレキシブル管を使用した場合
等にあっては、液体を内包する配管の送液開始時におけ
る体積膨張を見込んだ分の圧力αだけ送液時における圧
力Ｐよりも送液室内の圧力を高い圧力Ｐ＋αに設定する
ことで、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側を送
液時における圧力にすることができることは前述同様で
ある。

【００６６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
可撓性を有する隔膜を用い、これを外部の駆動機構で駆
動する容積式ポンプ方式において、隔壁の内外の圧力差
を一定に制御しつつ、隔壁を移動させることにより、コ
ンパクトな装置でありながら、高い流量精度で送液する
ことができ、半導体素子の製造工程等において高い有用
性を発揮することができる。

【００６７】しかも、送液停止時に、チェッキ弁の一次
側圧力を内包液体の蒸気圧以下にならないように制御
し、更には送液室の圧力を送液時の圧力、或いはそれ以
上に制御することで、送液が安定するまでの時間を短縮
し、かつ送液開始時直後から流量を制御することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態の容積式送液装置を
示す概要図である。

【図２】図１の容積式送液装置のポンプ装置の一部を拡
大して示す拡大図である。

【図３】本発明の第２の実施の形態の容積式送液装置を
示す概要図である。

【図４】本発明の第２の実施の形態における送液室の圧
力とベローズの変形との関係を示すグラフである。

【図５】本発明の第３の実施の形態の容積式送液装置を
示す概要図である。

【図６】図５の実施の形態の容積式送液装置の断面図で
ある。

【図７】本発明の第４の実施の形態の容積式送液装置の
概要図である。

【図８】図７に示す容積式送液装置で送液を開始した時
の流量と時間の関係を示すグラフである。

【図９】本発明の第５の実施の形態の容積式送液装置の
概要図である。

【図１０】図９に示す容積式送液装置で送液を開始した
時の流量と時間の関係を示すグラフである。

【図１１】本発明の第６の実施の形態の容積式送液装置
の概要図である。

【図１２】図１１の容積式送液装置における制御例のタ
イムチャートである。

【符号の説明】

１０，１０ａ容積式ポンプ１２原料ボトル１４液体１６プロセス装置１８吸込み管（吸込み経路）２０吐出し管（吐出し経路）２２容器２４ベローズ（隔膜）２６保持板２８送液室３０作動空間３２駆動部３４ロッド３６隔膜駆動装置３８圧力計４０制御バルブ４２差圧制御部４４流量計４６流量制御部５０駆動装置制御部７２第２の差圧制御部８０成膜室１００チェッキ弁１０２送液圧力センサ１０４送液室圧力センサ１０６制御バルブ１０８圧力制御部１１０，１１４配管１１２ａ〜１１２ｄ原料ライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鴨田憲二東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者山岸博剛東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者植村真也神奈川県藤沢市羽鳥２丁目16番12号Ｆターム(参考） 3H045 AA02 AA12 AA22 BA19 BA20 CA05 DA16 EA13 EA45 3H077 AA01 BB10 CC03 CC07 CC13 DD02 EE05 FF03 FF07 FF14 FF22 FF42 5F045 AA06 AB31 BB15 EE02 EE04 EE17 GB15 5F058 BA20 BC03 BF02 BF37 BG02 BJ02 BJ04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形
成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形
させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置と
を有する容積式ポンプと、送液時に、前記隔膜の内外の差圧を一定に制御する差圧
制御部とを有することを特徴とする容積式送液装置。
【請求項２】前記差圧制御部は、前記送液室内外の差
圧を検知する差圧検知部と、この差圧検知部に基づいて
前記送液室から延びる吐出し経路に配置された制御バル
ブの開度を制御するバルブ開度調整部とを備えているこ
とを特徴とする請求項１に記載の容積式送液装置。
【請求項３】液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形
成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形
させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置と
を有する容積式ポンプを備え、前記隔膜の両側の圧力差の変化速度に応じて前記隔膜駆
動装置を吐出量を一定にするように制御することを特徴
とする容積式送液装置。
【請求項４】液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形
成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形
させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置と
を有する容積式ポンプと、前記送液室から延びる吐出し経路内に設置されたチェッ
キ弁と、送液停止時に、前記チェッキ弁の１次側圧力を内包液体
の蒸気圧以下にならないように制御する圧力制御部とを
有することを特徴とする容積式送液装置。
【請求項５】前記圧力制御部は、前記チェッキ弁の上
流側に設置される制御バルブを備え、送液停止時に、前
記送液室内の圧力を送液時における圧力に、或いは前記
チェッキ弁と前記制御バルブとの間の液体を内包する配
管の体積膨張を見込んで送液開始時に直ちに送液時の圧
力となるように予め加圧した圧力に制御することを特徴
とする請求項４に記載の容積式送液装置。
【請求項６】前記吐出し経路には流量センサが設けら
れ、送液時に前記送液室内の圧力が所定値を超えた時、
または圧力の変化の割合の絶対値が所定値を超えた時に
は、前記流量センサの出力に基づく制御に切り換えるこ
とを特徴とする請求項２に記載の容積式送液装置。
【請求項７】前記送液室は、１ストロークで必要な吐
出量が得られる大きさに設定されていることを特徴とす
る請求項１乃至６のいずれかに記載の容積式送液装置。
【請求項８】前記隔膜の前記送液室と反対側の空間を
ガスで加圧することを特徴とする請求項１乃至７のいず
れかに記載の容積式送液装置。
【請求項９】前記容積式ポンプを複数台有し、これら
の容積式ポンプを並列に配置して該各容積式ポンプから
吐出される異なる液体の流量を個別に制御しつつ単一の
プロセス装置に供給することを特徴とする請求項１乃至
８のいずれかに記載の容積式送液装置。
【請求項１０】前記容積式ポンプを２台有し、これら
の容積式ポンプから吐出される同一の液体の流量を個別
に制御しつつ単一のプロセス装置に連続的に交互に供給
することを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載
の容積式送液装置。
【請求項１１】請求項１乃至１０のいずれかに記載の
容積式送液装置と、該容積式送液装置から供給された液体原料を気化する気
化装置と、該気化装置から供給された原料ガスを用いて成膜を行な
う成膜室とを有することを特徴とする成膜装置。