JPH10192681A

JPH10192681A - 混合液供給装置

Info

Publication number: JPH10192681A
Application number: JP35823896A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Yuji Araki; 裕二荒木; Yuji Abe; 祐士阿部; Hidenao Suzuki; 秀直鈴木
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-12-27
Filing date: 1996-12-27
Publication date: 1998-07-28

Abstract

(57)【要約】【課題】可動部や摺動部に起因するパーティクルの発
生を防ぎ、かつ、複数の液体を所定の比率で効率よく混
合して次工程に供給することができる混合液供給装置を
提供する。【解決手段】複数の貯液タンク２ａ，２ｂ，２ｃと、
複数の貯液タンクの各液体原料１ａ，１ｂ，１ｃを個別
に送液する送液手段１１ａ，１１ｂ，１１ｃ，１２と、
送液手段からの液体原料を受けて混合する混合室１０と
を有し、混合室には、各送液手段に連通する複数の液保
持部１６ａ，１６ｂ，１６ｃが開口して設けられている
とともに、液保持部に保持された液体を負圧により混合
室内に吐出させる負圧発生手段２０が設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、混合液供給装置に
係り、特に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高
誘電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる薄膜
気相成長装置に使用して好適な混合液供給装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が１０以下であるシリコン酸化膜やシリ
コン窒化膜に替えて、誘電率が２０程度である五酸化タ
ンタル(Ｔa₂Ｏ₅)薄膜、あるいは誘電率が３００程度で
あるチタン酸バリウム(ＢaＴiＯ₃)、チタン酸ストロン
チウム(ＳrＴiＯ₃）又はこれらの混合物であるチタン酸
バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望
視されている。

【０００３】このような金属酸化物薄膜を基板上に気相
成長させる際には、１又は複数の有機金属化合物のガス
原料と酸素含有ガスとを混合しつつ、一定の温度に加熱
した基板に噴射するようにしている。有機金属化合物の
ガス原料は、例えば、チタン酸バリウムストロンチウム
の金属酸化膜にあっては、Ｂａ，Ｓｒ，Ｔｉまたはその
化合物をＤＰＭ（ジピバロイルメタン）化合物とし、こ
れらを有機溶剤（例えばテトラヒドラフラン（以下、Ｔ
ＨＦという）など）に溶解させた複数の液体原料を所定
の割合で予め均一に混合させた後、この混合液を気化器
で気化することによって生成されている。

【０００４】このような液体原料を所定の割合で均一に
混合する混合液供給装置として、例えば、図３に示すよ
うに、液体原料１ａ，１ｂ，１ｃをそれぞれ貯留する３
個の貯液タンク２ａ，２ｂ，２ｃに、第１の送液管３
ａ，３ｂ，３ｃの一端をそれぞれ接続し、この各送液管
３ａ，３ｂ，３ｃの他端をロータリーバルブ４に接続
し、共通の加圧手段５によって各貯液タンク２ａ，２
ｂ，２ｃ内にそれぞれ貯留された各液体原料１ａ，１
ｂ，１ｃの液面を加圧して液体原料を順次送り出し、ロ
ータリーバルブ４に供給するものが知られている。

【０００５】ロータリーバルブ４は、所定角度の回転と
所定時間の停止を繰り返し、その１サイクルで所定量の
液体原料１ａ，１ｂ，１ｃを順次送り出すように構成さ
れている。ロータリーバルブ４の下流側は、送液管６を
介してポンプ７及び混合室８に接続され、更にこの混合
室８には、この混合室８と次工程の気化器（図示せず）
等とを繋ぐ混合液送液管９が設けられている。各液体原
料の混合比は、それぞれの送液管３ａ，３ｂ，３ｃの開
口部におけるロータリーバルブ４の停止時間の比で設定
され、また、混合液の流量は加圧手段５の加圧力及びロ
ータリーバルブ４の回転速度で決定される。

【０００６】各液体原料１ａ，１ｂ，１ｃは、比重や性
状が異なるために、図４に示すように、送液管６の内部
では充分に混合することが難しく、混合室８内に導かれ
て初めて完全に混合される。そして、このように、比重
の異なる３種類の液体を確実に混合させるために、混合
室８内に回転自在な撹拌羽根等の撹拌部材を別途設置し
て、液体原料１ａ，１ｂ，１ｃを機械的に混合させるこ
とが一般に行われていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記の従来例では、１
サイクルの時間が長いと上述のように完全な混合ができ
ない可能性があるので、低流量であってもある程度の回
転速度を確保する必要がある。このため、ロータリーバ
ルブ４の摺動部が摩耗し、寿命が短い、あるいは、パー
ティクルが発生して液体原料を汚染するなどの課題があ
った。

【０００８】また、混合室８内に回転自在な撹拌羽根等
を設置すると、構造が複雑になり、混合室８の気密の維
持が難しくなる、あるいはパーティクルが発生する等の
問題を招来した。また、攪拌羽根を設置するために混合
室自体をある程度の大きさにする必要があるので、混合
室内の液保有量が過大となり立上り時間や混合割合を変
化させる場合等の応答時間が長くなる等の問題点もあ
る。

【０００９】この発明は上記の課題に鑑み、可動部や摺
動部に起因するパーティクルの発生を防ぎ、かつ、複数
の液体を所定の比率で効率よく混合して次工程に供給す
ることができる混合液供給装置を提供することを目的と
する。

【００１０】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、複数の貯液タンクと、該複数の貯液タンクの各液体
原料を個別に送液する送液手段と、該送液手段からの液
体原料を受けて混合する混合室とを有し、前記混合室に
は、前記各送液手段に連通する複数の液保持部が開口し
て設けられているとともに、該液保持部に保持された液
体を負圧により前記混合室内に吐出する負圧発生手段が
設けられていることを特徴とする混合液供給装置であ
る。

【００１１】上記のように構成した本発明によれば、各
貯液タンク内に貯留された液体を送液手段によって混合
室に開口する液保持部に送り、ここで液保持部の容量を
最大とし、各液の混合比に見合った容量に応じた量ずつ
保持させる。そして、負圧発生手段によってこれらの各
液保持部に保持された液体を同時に混合室内に吐出す
る。これによって、比較的簡単な構成で、所定の比率に
混合するための計量と、吐出エネルギーによる確実な混
合の動作が一度に行われ、しかも摺動部や可動部が僅か
あるいは無いので構造が簡略化され、また、パーティク
ルの発生を減少させることができる。

【００１２】請求項２に記載の発明は、前記各液保持部
の上流側に、該液保持部に保持された液体が負圧により
吐出されるときに上流側から液体原料が連続的に流入す
るのを阻止する流通抵抗部を設け、前記負圧発生部は急
激な負圧を発生させることを特徴とする請求項１に記載
の混合液供給装置である。これにより、急激な負圧によ
って流通抵抗部において瞬間的な気化が起き、流通抵抗
部より下流の液体原料が吐出される。流通抵抗部として
は、逆止弁、オリフィスまたは細孔等が用いられ、開閉
弁を用いずに所定の混合比を精度よく達成することがで
きる。

【００１３】請求項３に記載の発明は、前記混合室に、
混合室内の圧力を加圧状態に調整する加圧手段が、前記
負圧発生手段と切換可能に設けられていることを特徴と
する請求項１に記載の混合液供給装置である。これによ
り、液保持部に液を保持する工程では圧力を加圧状態に
調整して、液保持部への流入速度を調整することができ
る。

【００１４】請求項４に記載の発明は、前記各液保持部
の開口方向が前記混合室内部の１点で交わるように配置
されていることを特徴とする請求項１に記載の混合液供
給装置である。これにより、負圧発生手段で各液保持部
に保持された液体を吸引して混合室内に吐出する時に、
これらの液体を各液保持部の延長線上の互いに交わる１
点で衝突させることができる。

【００１５】請求項５に記載の発明は、複数の貯液タン
クの各液体原料を個別に混合室に送液し、前記混合室に
開口するそれぞれの液保持部に保持し、前記混合室内に
負圧を発生して前記液保持部内の液体原料を吐出させる
ことを特徴とする混合液の供給方法である。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図１及び図２を参照して説明する。この実施の形態
では、例えば、Ｂａ，Ｓｒ，Ｔｉまたはその化合物をＤ
ＰＭ化合物とし、これらを有機溶剤（例えばテトラヒド
ラフラン（以下、ＴＨＦという）など）に溶解させた３
種類の液体原料１ａ，１ｂ，１ｃをそれぞれ貯留する３
個の貯液タンク２ａ，２ｂ，２ｃと、これらの液体原料
１ａ，１ｂ，１ｃを混合する混合室１０とが設けられて
いる。

【００１７】そして、これらの各貯液タンク２ａ，２
ｂ，２ｃには貯液タンク２ａ，２ｂ，２ｃ内に貯留され
た液体原料１ａ，１ｂ，１ｃの液面以下に延びるように
送液管１１ａ，１１ｂ，１１ｃが設けられている。各送
液管１１ａ，１１ｂ，１１ｃは、例えば、内径が０．１
〜０．５ｍｍφ、好ましくは、０．１〜０．３ｍｍφ程
度のチューブで構成されている。各貯液タンク２ａ，２
ｂ，２ｃには、貯留された各液体原料１ａ，１ｂ，１ｃ
の液面を、例えば、Ｈｅ等の不活性ガスで、３kgf／cm²
Ｇ程度の圧力で加圧して液体原料を順次送り出す共通の
加圧手段１２が設けられている。

【００１８】これらの各送液管１１ａ，１１ｂ，１１ｃ
は、流量調節器（ＭＦＣ）１３ａ，１３ｂ，１３ｃを介
して、混合室１０の上部の液吐出部１４ａ，１４ｂ，１
４ｃに接続されている。この液吐出部１４ａ，１４ｂ，
１４ｃは、逆止弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃと、これに接
続された液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃを有してお
り、液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃは混合室１０の頂
部から混合室１０内に挿入されて開口している。逆止弁
１５ａ，１５ｂ，１５ｃは、後述する混合室１０内の負
圧発生時に原料液体が連続的に混合室１０内に流入する
のを防ぐもので、この替わりに、液体の流れを一時的に
阻止するオリフィスや細孔を設けても良い。

【００１９】そして、液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃ
は、図２に示すように、その延長線が混合室１０内の液
面上の点Ａで互いに交わるように配置され、これによっ
て、下記のように、負圧発生手段２０の吸引作用で液保
持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃ内に保持された液体原料１
ａ，１ｂ，１ｃが混合室１０内に同時に導入された時
に、この点Ａで互いに衝突するようになっている。

【００２０】なお、流量調節器は、例えば、圧電素子に
よってダイヤフラムの開度をミクロンオーダで制御した
り、シリンダの熱膨張を利用したもので、この内部を流
体が通過したとしても、パーティクルが発生しないもの
が使用されている。

【００２１】混合室１０には、この混合室１０内の圧力
を加圧状態から真空状態に切り換える圧力調整部１７が
設けられている。この圧力調整部１７は、ガスボンベ１
８を設けた加圧ライン１９と、真空ポンプ２０を設けた
真空ライン２１と、これらのライン１９，２１を切り換
える切換弁２２とを有している。

【００２２】混合室１０は、下側の径が小さくなるよう
なテーパ部を持つ筒状に形成され、上部の液保持管１６
ａ，１６ｂ，１６ｃからの液体の放出のエネルギーで充
分混合するようになっている。また、その容量は、供給
流量に合わせて未混合の液体が下流に流れないように、
例えば、下側の部分だけで１．０ｃｃ以下程度の混合液
２３が貯留される程度になっている。混合室１０の底部
には、気化器２４等の次工程に接続された混合液送液管
２５が設けられ、この混合液送液管２５には、流量調節
器２６と逆止弁２７とが流れ方向に沿って順に設けられ
ている。

【００２３】以上のように構成した混合液供給装置の作
用を説明する。加圧手段１２で加圧すると、各液体原料
１ａ，１ｂ，１ｃが各送液管１１ａ，１１ｂ，１１ｃ内
を流れる。流量は、流量調節器１３ａ，１３ｂ，１３ｃ
の設定により適宜制御される。混合室１０内は、切換弁
２２を加圧ライン１９側に切り換えて加圧状態にしてお
く。また、加圧手段１２の加圧力を、加圧ライン１９の
加圧力と逆止弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃの設定圧力の和
より所定の値ΔＰだけ大きく設定しておく。これによ
り、各液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃに液体原料１
ａ，１ｂ，１ｃが流入し、表面張力により保持される。
前記のΔＰは、各液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃに液
体原料１ａ，１ｂ，１ｃが保持可能な程度に、かつ、時
間に対応して流入量を制御することができる程度に流入
速度が小さくなるように設定される。

【００２４】所定時間が経過して液保持管１６ａ，１６
ｂ，１６ｃに各所定量の液体原料１ａ，１ｂ，１ｃが流
入した後に、切換弁２２を加圧ライン１９から真空ライ
ン２１に切り換える。これにより、混合室１０内が急激
に真空状態になり、液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃ内
に保持された液体原料１ａ，１ｂ，１ｃは混合室１０内
に向けて吐出される。逆止弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃの
上流側の液体原料１ａ，１ｂ，１ｃは一時的に流れが阻
止され、この部分が負圧になる。その結果、この下流側
の液体原料が気化して液保持管１６ａ，１６ｂ，１６ｃ
内に保持された液体原料１ａ，１ｂ，１ｃを混合室１０
内に押し出す。

【００２５】このように液保持管から吐出された液体原
料１ａ，１ｂ，１ｃは混合室１０内に同時に飛び出し
て、点Ａにおいて衝突し、ここで混合しながら落下し、
貯留されている混合液とさらに混合する。次に、圧力調
整部１７の切換弁２２が加圧ライン１９側に切り換えら
れ、液面が加圧されて混合液２３が混合液送液管２５内
を流れ、気化器２４に順次供給される。混合液２３の流
量は流量調節器２６により制御される。

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
比較的簡単な構成で、所定の比率に混合するための計量
と、吐出エネルギーによる確実な混合の動作が一度に行
われ、しかも摺動部や可動部が僅かあるいは無いので構
造が簡略化され、設備や稼働コストを減少させることが
できる。また、摺動部や可動部に起因するパーティクル
の発生を減少させることができるので、高品質の混合液
を供給することができ、チタン酸バリウム／ストロンチ
ウム等の高誘電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長
させる薄膜気相成長装置に使用して好適な混合液供給装
置を提供する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態の混合液供給装置の
概略を示す概略図である。

【図２】図１の要部を示す図である。

【図３】従来の混合液供給装置の概略を示す概略図であ
る。

【図４】同じく、ロータリーバルブ以降の送液管内を流
れる流体の状態の説明に付する断面図である。

【符号の説明】

１ａ，１ｂ，１ｃ液体原料（液体）２ａ，２ｂ，２ｃ貯液タンク１０混合室１１ａ，１１ｂ，１１ｃ送液管１２加圧手段１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，２６流量調節器１４ａ，１４ｂ，１４ｃ液吐出部１５ａ，１５ｂ，１５ｃ，２７逆止弁１６ａ，１６ｂ，１６ｃ液保持管１７圧力変化部１９加圧ライン２０負圧発生手段２１真空ライン２２切換弁２４気化器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木秀直東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】複数の貯液タンクと、該複数の貯液タン
クの各液体原料を個別に送液する送液手段と、該送液手
段からの液体原料を受けて混合する混合室とを有し、前記混合室には、前記各送液手段に連通する複
数の液保持部が開口して設けられているとともに、該液
保持部に保持された液体を負圧により混合室内に吐出さ
せる負圧発生手段が設けられていることを特徴とする混
合液供給装置。
【請求項２】前記各液保持部の上流側には、該液保持
部に保持された液体を負圧により吐出させるときに上流
側から液体原料が連続的に流入するのを阻止する流通抵
抗部を有し、前記負圧発生部は急激な負圧を発生させる
ことを特徴とする請求項１に記載の混合液供給装置。
【請求項３】前記混合室には、混合室内の圧力を加圧
状態に調整する加圧手段が、前記負圧発生手段と切換可
能に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の
混合液供給装置。
【請求項４】前記各液保持部の開口方向が前記混合室
内部の１点で交わるように配置されていることを特徴と
する請求項１に記載の混合液供給装置。
【請求項５】複数の貯液タンクの各液体原料を個別に
混合室に送液し、前記混合室に開口するそれぞれの液保
持部に保持し、前記混合室内に負圧を発生して前記液保
持部内の液体原料を吐出させることを特徴とする混合液
の供給方法。