JPH11238726A - 液体原料供給装置 - Google Patents
液体原料供給装置Info
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- JPH11238726A JPH11238726A JP5880798A JP5880798A JPH11238726A JP H11238726 A JPH11238726 A JP H11238726A JP 5880798 A JP5880798 A JP 5880798A JP 5880798 A JP5880798 A JP 5880798A JP H11238726 A JPH11238726 A JP H11238726A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高容量のコンデンサを作製するための高誘電
率材料は溶媒に溶かして溶液として高い圧力を掛けて圧
送するが、気化器や配管で目詰まりすることがある。目
詰まりを的確即時に検出する装置を提供する事。 【解決手段】 高誘電率原料の溶液を圧送するポンプと
これを気化する気化器の間に圧力センサを設け異常な高
圧の時に供給装置の運転を停止し警報を発する。
率材料は溶媒に溶かして溶液として高い圧力を掛けて圧
送するが、気化器や配管で目詰まりすることがある。目
詰まりを的確即時に検出する装置を提供する事。 【解決手段】 高誘電率原料の溶液を圧送するポンプと
これを気化する気化器の間に圧力センサを設け異常な高
圧の時に供給装置の運転を停止し警報を発する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ、ＭＯＣＶ
Ｄなどの薄膜製造装置において、ＤＲＡＭや不揮発メモ
リに使用される高誘電率の強誘電体薄膜例えばＢａＳｒ
ＴｉＯ3 （ＢＳＴ）などの製造に用いる液体供給装置に
関する。これらの液体原料は粘度が高く目詰まりを起こ
しやすいので配管系に特別な工夫が必要である。
Ｄなどの薄膜製造装置において、ＤＲＡＭや不揮発メモ
リに使用される高誘電率の強誘電体薄膜例えばＢａＳｒ
ＴｉＯ3 （ＢＳＴ）などの製造に用いる液体供給装置に
関する。これらの液体原料は粘度が高く目詰まりを起こ
しやすいので配管系に特別な工夫が必要である。
【０００２】ＤＲＡＭや不揮発メモリの誘電体膜は従来
ＳｉＯ2 であった。Ｓｉ基板を部分的に酸化する事によ
って簡単に作製できて便利であった。しかしＳｉＯ2 は
誘電率が低い。誘電体膜の容量は面積と誘電率に比例す
る。素子当たりの面積は増やせないので、より微細なデ
バイスを作るためにはより高い誘電率の材料が必要であ
る。ＳｉＮもＳｉ半導体素子の誘電体膜として有力でよ
く使われる。しかしこれでも誘電率が低い。さらに１素
子当たりの占有面積を減らそうとするともっと高い誘電
率のものが必要である。それで酸化タンタルＴａ2 Ｏ5
がつぎの誘電体膜として実用化されようとしている。次
世代の誘電体として有力な候補である。しかし現在は１
ＧビットのＤＲＡＭの開発が進行している。１Ｇとなる
と酸化タンタルでもなお誘電率が低すぎる。
ＳｉＯ2 であった。Ｓｉ基板を部分的に酸化する事によ
って簡単に作製できて便利であった。しかしＳｉＯ2 は
誘電率が低い。誘電体膜の容量は面積と誘電率に比例す
る。素子当たりの面積は増やせないので、より微細なデ
バイスを作るためにはより高い誘電率の材料が必要であ
る。ＳｉＮもＳｉ半導体素子の誘電体膜として有力でよ
く使われる。しかしこれでも誘電率が低い。さらに１素
子当たりの占有面積を減らそうとするともっと高い誘電
率のものが必要である。それで酸化タンタルＴａ2 Ｏ5
がつぎの誘電体膜として実用化されようとしている。次
世代の誘電体として有力な候補である。しかし現在は１
ＧビットのＤＲＡＭの開発が進行している。１Ｇとなる
と酸化タンタルでもなお誘電率が低すぎる。
【０００３】より高い誘電率をもつ新材料として、ＢＳ
Ｔ（Ｂａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｏ）が提案されている。これは
チタン酸バリウムとチタン酸ストロンチウムの混晶であ
る。様々の混晶比が可能であるがここでは包括的にＢＳ
Ｔと表現する。興味ある強誘電体である。バルク単結晶
として作られ研究されることは多い。ここではトランジ
スタのキャパシタとして用いるので薄膜にしなければな
らない。ＢＳＴは新規な材料であるが真空蒸着法では作
る事ができない。スパッタリングでも高品質のものがで
きない。ＢＳＴはＣＶＤ法によって成膜しなければなら
ない。
Ｔ（Ｂａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｏ）が提案されている。これは
チタン酸バリウムとチタン酸ストロンチウムの混晶であ
る。様々の混晶比が可能であるがここでは包括的にＢＳ
Ｔと表現する。興味ある強誘電体である。バルク単結晶
として作られ研究されることは多い。ここではトランジ
スタのキャパシタとして用いるので薄膜にしなければな
らない。ＢＳＴは新規な材料であるが真空蒸着法では作
る事ができない。スパッタリングでも高品質のものがで
きない。ＢＳＴはＣＶＤ法によって成膜しなければなら
ない。
【０００４】不揮発メモリの記憶材料として強誘電体膜
を用いたものが研究されている。強誘電体として、ＰＺ
Ｔ（Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｏ）、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 ）などが注目されている。これらもスパッタリン
グや真空蒸着では成膜できず、ＣＶＤ法によるしかな
い。
を用いたものが研究されている。強誘電体として、ＰＺ
Ｔ（Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｏ）、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 ）などが注目されている。これらもスパッタリン
グや真空蒸着では成膜できず、ＣＶＤ法によるしかな
い。
【０００５】ところがこれら、高誘電体のＴａ2 Ｏ5 、
ＢＳＴ、ＰＺＴ、ＳＢＴはいずれもＣＶＤによる成膜が
難しい。ＣＶＤ装置の原料は液体でなくてはならない。
ところがこれら薄膜の材料（Ｔａ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｓｒの
化合物）は低蒸気圧の有機金属化合物である。常温で固
体であって加熱しても蒸気圧が低いので、反応室へ原料
を安定に供給するのが難しい。
ＢＳＴ、ＰＺＴ、ＳＢＴはいずれもＣＶＤによる成膜が
難しい。ＣＶＤ装置の原料は液体でなくてはならない。
ところがこれら薄膜の材料（Ｔａ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｓｒの
化合物）は低蒸気圧の有機金属化合物である。常温で固
体であって加熱しても蒸気圧が低いので、反応室へ原料
を安定に供給するのが難しい。
【０００６】
【従来の技術】高誘電率の誘電体膜薄膜をＣＶＤ装置で
製造する場合、原料の有機金属は、常温で固体である。
固体ではパイプ系で輸送できない。加熱すれば溶融して
液状になるはずであるが、これらの材料は融点が高くて
かなり高温にしなければ流動状態にならない。さらにＣ
ＶＤ装置の原料とするには気体でなければならない。加
熱して液状になっていても蒸気圧が低いので容易に蒸気
にできない。このようにこれらの高誘電率の材料は気体
としてＣＶＤ装置の材料にするのが難しい。そこでこれ
ら高誘電率固体材料は、適当な溶媒に溶かして液状とす
る。溶液を液体ポンプで送り出し、気化器で気化してＣ
ＶＤ反応室に導くようにしている。
製造する場合、原料の有機金属は、常温で固体である。
固体ではパイプ系で輸送できない。加熱すれば溶融して
液状になるはずであるが、これらの材料は融点が高くて
かなり高温にしなければ流動状態にならない。さらにＣ
ＶＤ装置の原料とするには気体でなければならない。加
熱して液状になっていても蒸気圧が低いので容易に蒸気
にできない。このようにこれらの高誘電率の材料は気体
としてＣＶＤ装置の材料にするのが難しい。そこでこれ
ら高誘電率固体材料は、適当な溶媒に溶かして液状とす
る。溶液を液体ポンプで送り出し、気化器で気化してＣ
ＶＤ反応室に導くようにしている。
【０００７】このように溶媒に溶かす事によって液体と
しさらに気体とするからはじめから気体である材料より
は難しい点がある。ひとつは溶媒に溶かしてもなお粘度
が高くかなりの高圧を掛けて圧送しなければならない、
ということである。そのため圧力の高いポンプを使う必
要がある。また配管は高圧仕様にしなければならない。
さらに気化器で目詰まりする惧れがある。本発明はその
うち目詰まりによる原料の停止あるいは停滞を問題にす
る。もしも気化器や配管で、高粘度の溶液が目詰まりし
供給が止まるとＣＶＤ装置での薄膜形成が中断される。
そのまま気づかずに薄膜成長工程を続けると、基板に所
定の薄膜形成がなされず不良品を出してしまう。目詰ま
りにより原料の送給が停止、停滞したときは速やかにこ
れを検出してＣＶＤ成長を停止するなど必要な処置を行
わなければならない。それで溶液原料の気化器や反応室
への供給が安定に行われているかを監視する必要があ
る。
しさらに気体とするからはじめから気体である材料より
は難しい点がある。ひとつは溶媒に溶かしてもなお粘度
が高くかなりの高圧を掛けて圧送しなければならない、
ということである。そのため圧力の高いポンプを使う必
要がある。また配管は高圧仕様にしなければならない。
さらに気化器で目詰まりする惧れがある。本発明はその
うち目詰まりによる原料の停止あるいは停滞を問題にす
る。もしも気化器や配管で、高粘度の溶液が目詰まりし
供給が止まるとＣＶＤ装置での薄膜形成が中断される。
そのまま気づかずに薄膜成長工程を続けると、基板に所
定の薄膜形成がなされず不良品を出してしまう。目詰ま
りにより原料の送給が停止、停滞したときは速やかにこ
れを検出してＣＶＤ成長を停止するなど必要な処置を行
わなければならない。それで溶液原料の気化器や反応室
への供給が安定に行われているかを監視する必要があ
る。
【０００８】気化器への液体原料の安定供給をモニタす
るために従来は、 （１）圧送ポンプの動作状態から流量を求める、 （２）圧送手段〜気化器間に液体マスフローコントロー
ラを設置し、液量をモニタする、などの方法が取られて
いた。また気化器以降、反応室までの経路においては、 （３）気体中の元素質量分析による元素供給量の推定 （４）膜分析による膜組成からの原料供給状態の推定 などが行われている。
るために従来は、 （１）圧送ポンプの動作状態から流量を求める、 （２）圧送手段〜気化器間に液体マスフローコントロー
ラを設置し、液量をモニタする、などの方法が取られて
いた。また気化器以降、反応室までの経路においては、 （３）気体中の元素質量分析による元素供給量の推定 （４）膜分析による膜組成からの原料供給状態の推定 などが行われている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】気化器においてはしば
しば、気化状況の変動により、溶液中に溶けている固体
原料が凝結したり、原料が再固化したりする。そのた
め、気化器を詰まらせることがある。そのため原料供給
が不安定になる。甚だしいときは供給不可能になること
がある。このような気化器の目詰まりを迅速的確に検出
しなければならない。ところが従来技術の（１）〜
（４）の何れも不十分である。
しば、気化状況の変動により、溶液中に溶けている固体
原料が凝結したり、原料が再固化したりする。そのた
め、気化器を詰まらせることがある。そのため原料供給
が不安定になる。甚だしいときは供給不可能になること
がある。このような気化器の目詰まりを迅速的確に検出
しなければならない。ところが従来技術の（１）〜
（４）の何れも不十分である。
【００１０】（１）のポンプ動作状態から流量を求める
方法では、目詰まり時にポンプが止まらず回転（空転）
するので液体原料が停滞していることが分からない。 （２）のマスフローコントローラは液体原料の種類によ
って個々に調整しなければならないし、環境温度によっ
て感度が変わるので精度が低い。 （３）の元素分析による方法は時間が掛かるので目詰ま
りした瞬間を検知できない。元素分析結果によって目詰
まりが判明しても手遅れになってしまう。また分析のた
めの機器は大型のものであり装置が肥大化するという難
点がある。 （４）の膜組成分析法は、結果がでるまで長い時間を要
する。気化器の目詰まりを知る手段としては迂遠であり
すぎる。
方法では、目詰まり時にポンプが止まらず回転（空転）
するので液体原料が停滞していることが分からない。 （２）のマスフローコントローラは液体原料の種類によ
って個々に調整しなければならないし、環境温度によっ
て感度が変わるので精度が低い。 （３）の元素分析による方法は時間が掛かるので目詰ま
りした瞬間を検知できない。元素分析結果によって目詰
まりが判明しても手遅れになってしまう。また分析のた
めの機器は大型のものであり装置が肥大化するという難
点がある。 （４）の膜組成分析法は、結果がでるまで長い時間を要
する。気化器の目詰まりを知る手段としては迂遠であり
すぎる。
【００１１】気化器における液体原料の目詰まりを迅速
的確に検出できる手段を提供することが本発明の第１の
目的である。的確迅速に目詰まりを検出したあと適切な
処置を行う手段を提供することが本発明の第２の目的で
ある。
的確に検出できる手段を提供することが本発明の第１の
目的である。的確迅速に目詰まりを検出したあと適切な
処置を行う手段を提供することが本発明の第２の目的で
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】気化器などでの目詰まり
による液体供給の停滞を簡便に検出するため本発明は、
液体圧送手段と気化器の間に圧力センサを設け圧力変動
を常時モニタするようにする。圧力が所定範囲を越えた
とき制御コントローラにより異常であることを知らせる
ため警報を発する。同時に液体の供給を停止する。
による液体供給の停滞を簡便に検出するため本発明は、
液体圧送手段と気化器の間に圧力センサを設け圧力変動
を常時モニタするようにする。圧力が所定範囲を越えた
とき制御コントローラにより異常であることを知らせる
ため警報を発する。同時に液体の供給を停止する。
【００１３】
【発明の実施の形態】図１に液体供給装置の概略の構成
を示す。液体原料タンク１には溶媒によって固体原料
（溶質）を溶解したものである溶液が収容される。これ
には液体圧送用ガスボンベ６から高圧のガスが配管２１
を経由して送り込まれガスによって液体を圧送する事も
できるようになっている。しかし通常はポンプによって
圧送される。液体原料タンク１は配管２２によって液体
ポンプ２につながる。これは液体原料を吸引して配管２
３から気化器３へ圧送するものである。気化器３は前述
のように特殊な装置であって多数枚の薄い高温のディス
クの間を通過させることによって瞬時に液体を加熱し蒸
発させるものである。気化した原料は配管２５を経て成
膜室４に送られる。ここで原料気体が気相反応（ＣＶ
Ｄ、ＭＯＣＶＤ）し生成物が基板上に堆積し薄膜とな
る。
を示す。液体原料タンク１には溶媒によって固体原料
（溶質）を溶解したものである溶液が収容される。これ
には液体圧送用ガスボンベ６から高圧のガスが配管２１
を経由して送り込まれガスによって液体を圧送する事も
できるようになっている。しかし通常はポンプによって
圧送される。液体原料タンク１は配管２２によって液体
ポンプ２につながる。これは液体原料を吸引して配管２
３から気化器３へ圧送するものである。気化器３は前述
のように特殊な装置であって多数枚の薄い高温のディス
クの間を通過させることによって瞬時に液体を加熱し蒸
発させるものである。気化した原料は配管２５を経て成
膜室４に送られる。ここで原料気体が気相反応（ＣＶ
Ｄ、ＭＯＣＶＤ）し生成物が基板上に堆積し薄膜とな
る。
【００１４】ここまでの構成は従来からのものである。
本発明においてはさらに、液体ポンプ２と気化器３の間
の配管２３の途中に圧力センサ５を設けている。圧力セ
ンサ５によって配管２３の圧力変動を検出する。圧力は
圧力表示器７によって表示される。さらに圧力値は制御
コントローラ８に送られる。圧力が異常に高い場合は警
報を発する。同時に液体ポンプ２にも停止信号が送られ
ポンプ動作を休止するようになっている。
本発明においてはさらに、液体ポンプ２と気化器３の間
の配管２３の途中に圧力センサ５を設けている。圧力セ
ンサ５によって配管２３の圧力変動を検出する。圧力は
圧力表示器７によって表示される。さらに圧力値は制御
コントローラ８に送られる。圧力が異常に高い場合は警
報を発する。同時に液体ポンプ２にも停止信号が送られ
ポンプ動作を休止するようになっている。
【００１５】図３は正常運転時の圧力変動を示すグラフ
である。横軸は時間であり縦軸が圧力である。１目盛り
が２ｋｇ／ｃｍ2 である。正常時は僅かな振幅の変動分
があるが、大体のところ１６ｋｇ／ｃｍ2 〜１８ｋｇ／
ｃｍ2 の間にある。変動の幅はポンプの容量やストロー
クによるがこの例では２ｋｇ／ｃｍ2 以下である。
である。横軸は時間であり縦軸が圧力である。１目盛り
が２ｋｇ／ｃｍ2 である。正常時は僅かな振幅の変動分
があるが、大体のところ１６ｋｇ／ｃｍ2 〜１８ｋｇ／
ｃｍ2 の間にある。変動の幅はポンプの容量やストロー
クによるがこの例では２ｋｇ／ｃｍ2 以下である。
【００１６】図４は気化器目詰まり時の圧力センサの圧
力変動を示すグラフである。低いときは１３ｋｇ／ｃｍ
2 程度であるが、周期的に圧力が高まり３０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える事がある。また甚だしいときは４０ｋｇ／ｃ
ｍ2 を越える事もある。このように圧力が脈動するのは
ポンプのピストンが進退運動するからである。ピストン
が液体を押すときに３０ｋｇ／ｃｍ2 〜４０ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧になるのは気化器が目詰まりしているというこ
とである。
力変動を示すグラフである。低いときは１３ｋｇ／ｃｍ
2 程度であるが、周期的に圧力が高まり３０ｋｇ／ｃｍ
2 を越える事がある。また甚だしいときは４０ｋｇ／ｃ
ｍ2 を越える事もある。このように圧力が脈動するのは
ポンプのピストンが進退運動するからである。ピストン
が液体を押すときに３０ｋｇ／ｃｍ2 〜４０ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧になるのは気化器が目詰まりしているというこ
とである。
【００１７】そのようなときは警報を発するとともに液
体ポンプの運動を停止し、気化器への液体供給を中止す
る。成膜室における薄膜成長も中断されることになる。
警報によって気化器に目詰まりが起こったという事が分
かるので作業者は気化器の点検修理を行う。
体ポンプの運動を停止し、気化器への液体供給を中止す
る。成膜室における薄膜成長も中断されることになる。
警報によって気化器に目詰まりが起こったという事が分
かるので作業者は気化器の点検修理を行う。
【００１８】
【発明の効果】圧送手段（液体ポンプ）と気化器の間に
圧力センサ５を設け異常に高い圧力が生じたら警報を発
するようにしているので、気化器での溶液の目詰まりを
容易に即時に検出する事ができる。目詰まりを検出する
と同時に警報を発するようにしているから薄膜成長を中
止し必要な措置を取る事ができる。ポンプ動作からの換
算による方法に比較してより確実に目詰まりなど供給不
安定状態を検出することができる。マスフローコントロ
ーラから求めるもののように原料によって異なる状態に
調整する必要がなくどのような種類の原料にも対応する
事ができる。装置は大がかりにならず的確に動作する。
環境温度にも影響をうけず常に正しく目詰まりなどの故
障を検出できる。
圧力センサ５を設け異常に高い圧力が生じたら警報を発
するようにしているので、気化器での溶液の目詰まりを
容易に即時に検出する事ができる。目詰まりを検出する
と同時に警報を発するようにしているから薄膜成長を中
止し必要な措置を取る事ができる。ポンプ動作からの換
算による方法に比較してより確実に目詰まりなど供給不
安定状態を検出することができる。マスフローコントロ
ーラから求めるもののように原料によって異なる状態に
調整する必要がなくどのような種類の原料にも対応する
事ができる。装置は大がかりにならず的確に動作する。
環境温度にも影響をうけず常に正しく目詰まりなどの故
障を検出できる。
【図１】本発明の液体原料供給装置の概略図。
【図２】本発明の液体原料供給装置において、気化器、
ポンプ、制御コントローラなど機器間の信号伝送系統
図。
ポンプ、制御コントローラなど機器間の信号伝送系統
図。
【図３】液体原料供給装置を用いて原料を供給するとき
正常動作時の圧力変動の例を示すグラフ。
正常動作時の圧力変動の例を示すグラフ。
【図４】液体原料供給装置を用いて原料を送給するとき
の異常時の圧力変動の例を示すグラフ。
の異常時の圧力変動の例を示すグラフ。
１ 液体原料タンク ２ 液体ポンプ ３ 気化器 ４ 成膜室 ５ 圧力センサ ６ 液体圧送用ガスボンベ ７ 圧力表示器 ８ 制御コントローラ
Claims (1)
- 【請求項１】 高誘電率固体原料を溶媒液に溶かして溶
液とした液体原料を貯留する液体原料タンクと、液体原
料を配管中に圧送する液体ポンプと、配管を通じて圧送
された液体原料を加熱して気化し成膜室に気体として供
給する気化器と、液体ポンプと気化器の間の配管に設け
た圧力センサと、圧力センサの圧力信号を監視しそれに
基づいて液体ポンプと気化器を制御する制御コントロー
ラとよりなり、液体圧力が異常であるとき、警報を発
し、液体の供給を停止するようにした事を特徴とする液
体原料供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5880798A JPH11238726A (ja) | 1998-02-23 | 1998-02-23 | 液体原料供給装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5880798A JPH11238726A (ja) | 1998-02-23 | 1998-02-23 | 液体原料供給装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11238726A true JPH11238726A (ja) | 1999-08-31 |
Family
ID=13094883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5880798A Pending JPH11238726A (ja) | 1998-02-23 | 1998-02-23 | 液体原料供給装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11238726A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004079806A1 (ja) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko | 気化装置及びそれを用いた成膜装置並びに気化方法及び成膜方法 |
-
1998
- 1998-02-23 JP JP5880798A patent/JPH11238726A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004079806A1 (ja) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko | 気化装置及びそれを用いた成膜装置並びに気化方法及び成膜方法 |
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