JP2001213625A - チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法及びそれを用いた薄膜デバイス - Google Patents
チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法及びそれを用いた薄膜デバイスInfo
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶液塗布法におけるチタン酸ジルコン酸鉛薄
膜の成膜において、原料溶液の１回塗布で１００ｎｍ以
上の厚みを得ること。 【解決手段】 溶媒としてブトキシエタノールと、添加
材としてジエタノールアミン及びポリエチレングリコー
ルと、溶質として酢酸鉛（２）三水和物、ジルコニウム
アセチルアセトナート及びチタニウムテトライソプロポ
キシドとを含む原料溶液において、溶質濃度を所定量以
上とし、これを用いて成膜する。
膜の成膜において、原料溶液の１回塗布で１００ｎｍ以
上の厚みを得ること。 【解決手段】 溶媒としてブトキシエタノールと、添加
材としてジエタノールアミン及びポリエチレングリコー
ルと、溶質として酢酸鉛（２）三水和物、ジルコニウム
アセチルアセトナート及びチタニウムテトライソプロポ
キシドとを含む原料溶液において、溶質濃度を所定量以
上とし、これを用いて成膜する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸ジルコン
酸鉛（化学式ＰｂＺｒ1-XＴｉXＯ3、以下ＰＺＴと記
す）薄膜の製造方法や、これを用いた強誘電体メモリ等
応用され得る薄膜デバイスに関する。
酸鉛（化学式ＰｂＺｒ1-XＴｉXＯ3、以下ＰＺＴと記
す）薄膜の製造方法や、これを用いた強誘電体メモリ等
応用され得る薄膜デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＰＺＴ薄膜や、これを用いた強誘
電体キャパシタ等の研究開発が盛んに行われている。
電体キャパシタ等の研究開発が盛んに行われている。
【０００３】従来の、溶液塗布法によるＰＺＴ薄膜に関
しては、特開平６−３０５７１４号公報等に開示されて
いるように、原料溶液の１回塗りで５０ｎｍ程度の厚み
を得るのが限度であった。
しては、特開平６−３０５７１４号公報等に開示されて
いるように、原料溶液の１回塗りで５０ｎｍ程度の厚み
を得るのが限度であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記技
術においては、以下に述べるような課題がある。通常、
強誘電体キャパシタや圧電アクチュエータとしては１０
０ｎｍ以上の厚みを持つＰＺＴ薄膜が必要となる。しか
し、上記技術においては、１回塗りで５０ｎｍ程度の厚
みしか塗布できないため、所望の厚みのＰＺＴ薄膜を得
るには、原料溶液を多数回塗布するしか方法がなかっ
た。本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、そ
の課題とするところは、特に溶液塗布法におけるチタン
酸ジルコン酸鉛薄膜の製造において、原料溶液の１回塗
布で大きな厚みを得ることである。
術においては、以下に述べるような課題がある。通常、
強誘電体キャパシタや圧電アクチュエータとしては１０
０ｎｍ以上の厚みを持つＰＺＴ薄膜が必要となる。しか
し、上記技術においては、１回塗りで５０ｎｍ程度の厚
みしか塗布できないため、所望の厚みのＰＺＴ薄膜を得
るには、原料溶液を多数回塗布するしか方法がなかっ
た。本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、そ
の課題とするところは、特に溶液塗布法におけるチタン
酸ジルコン酸鉛薄膜の製造において、原料溶液の１回塗
布で大きな厚みを得ることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、本発明のチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法は、
溶媒としてブトキシエタノールと、添加材としてジエタ
ノールアミン及びポリエチレングリコールと、溶質とし
て酢酸鉛（２）三水和物、ジルコニウムアセチルアセト
ナート及びチタニウムテトライソプロポキシドとを含む
溶液を原料溶液とし、該原料溶液を基板上に塗布する工
程と、乾燥する工程と、更に結晶化アニールする工程と
を有するチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法であっ
て、前記原料溶液を塗布する回数が１回であり、かつ前
記結晶化アニール後に得られたチタン酸ジルコン酸鉛薄
膜の厚みを１００ｎｍ以上とすることを特徴とする、チ
タン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法、である。
め、本発明のチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法は、
溶媒としてブトキシエタノールと、添加材としてジエタ
ノールアミン及びポリエチレングリコールと、溶質とし
て酢酸鉛（２）三水和物、ジルコニウムアセチルアセト
ナート及びチタニウムテトライソプロポキシドとを含む
溶液を原料溶液とし、該原料溶液を基板上に塗布する工
程と、乾燥する工程と、更に結晶化アニールする工程と
を有するチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法であっ
て、前記原料溶液を塗布する回数が１回であり、かつ前
記結晶化アニール後に得られたチタン酸ジルコン酸鉛薄
膜の厚みを１００ｎｍ以上とすることを特徴とする、チ
タン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法、である。
【０００６】上記方法によれば、原料溶液を塗布する回
数が１回で所望の厚みのＰＺＴ薄膜を得ることが可能と
なる。
数が１回で所望の厚みのＰＺＴ薄膜を得ることが可能と
なる。
【０００７】また、上記方法において、好ましくは、前
記原料溶液中における前記溶質の濃度を１２ｗｔ％以上
とする。
記原料溶液中における前記溶質の濃度を１２ｗｔ％以上
とする。
【０００８】上記構成によれば、１回の塗布あたりのＰ
ＺＴ薄膜の厚みをより確実に１００ｎｍ以上とすること
が可能となる。また、上記方法において、好ましくは、
前記原料溶液中における前記溶質として、更にＮｂ、Ｌ
ａ、Ｍｇ、Ｎｉ等の有機物材料が１種類以上添加された
ものを用いる。
ＺＴ薄膜の厚みをより確実に１００ｎｍ以上とすること
が可能となる。また、上記方法において、好ましくは、
前記原料溶液中における前記溶質として、更にＮｂ、Ｌ
ａ、Ｍｇ、Ｎｉ等の有機物材料が１種類以上添加された
ものを用いる。
【０００９】上記構成によれば、特性がより優れたＰＺ
Ｔ薄膜を実現することが可能となる。
Ｔ薄膜を実現することが可能となる。
【００１０】また、上記方法において、好ましくは、前
記乾燥工程の最高温度を４００℃とし、前記結晶化アニ
ール温度を４５０℃以上とする。
記乾燥工程の最高温度を４００℃とし、前記結晶化アニ
ール温度を４５０℃以上とする。
【００１１】上記構成によれば、結晶化されたＰＺＴ薄
膜を実現することが可能となる。
膜を実現することが可能となる。
【００１２】また、本発明の薄膜デバイスは、上記製造
方法を用いて得られた薄膜備えることを特徴とする。
方法を用いて得られた薄膜備えることを特徴とする。
【００１３】上記薄膜デバイスでは、簡略化された工程
で薄膜デバイスを製造することができるため、安価な薄
膜デバイスを提供することが可能となる。
で薄膜デバイスを製造することができるため、安価な薄
膜デバイスを提供することが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態をより具
体的な実施例に沿って、図面を参照しながら説明する。
体的な実施例に沿って、図面を参照しながら説明する。
【００１５】（実施例１）原料溶液として、まず、２−
ｎブトキシエタノールを溶媒として、これにチタニウム
テトライソプロポキシドとジエタノールアミン（ＤＥ
Ａ）を溶解した。ジエタノールアミンの量は、チタニウ
ムテトライソプロポキシドのモル数の４倍とした。次に
この溶液に酢酸鉛（２）三水和物とジルコニウムアセチ
ルアセトナートを溶解した。最後にポリエチレングリコ
ールを、この溶液から形成されるＰＺＴの重量の３０ｗ
ｔ％溶解した。この溶液中のＺｒ／Ｔｉ比は３０／７０
とし、Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比は１．２０とした。ここ
で、ＤＥＡとＰＥＧを添加材、チタニウムテトライソプ
ロポキシドと酢酸鉛（２）三水和物とジルコニウムアセ
チルアセトナートを溶質と定義する。
ｎブトキシエタノールを溶媒として、これにチタニウム
テトライソプロポキシドとジエタノールアミン（ＤＥ
Ａ）を溶解した。ジエタノールアミンの量は、チタニウ
ムテトライソプロポキシドのモル数の４倍とした。次に
この溶液に酢酸鉛（２）三水和物とジルコニウムアセチ
ルアセトナートを溶解した。最後にポリエチレングリコ
ールを、この溶液から形成されるＰＺＴの重量の３０ｗ
ｔ％溶解した。この溶液中のＺｒ／Ｔｉ比は３０／７０
とし、Ｐｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比は１．２０とした。ここ
で、ＤＥＡとＰＥＧを添加材、チタニウムテトライソプ
ロポキシドと酢酸鉛（２）三水和物とジルコニウムアセ
チルアセトナートを溶質と定義する。
【００１６】ここで、溶質濃度がそれぞれ７，９，１
１，１３，１５，２０ｗｔ％の原料溶液を用意し、それ
ぞれの原料溶液を回転数１５００ｒｐｍにてＰｔ電極が
成膜されたＳｉＯ2付きＳｉ基板上に１層塗布した。こ
れを大気中ホットプレート上で１８０℃１０分、さらに
大気中ホットプレート上で４００℃１０分乾燥を行っ
た。その後Ｏ2雰囲気で６５０℃にて５分間高速急加熱
（ＲＴＡ）法にて結晶化アニールを行い、結晶化したＰ
ＺＴ薄膜を得た。
１，１３，１５，２０ｗｔ％の原料溶液を用意し、それ
ぞれの原料溶液を回転数１５００ｒｐｍにてＰｔ電極が
成膜されたＳｉＯ2付きＳｉ基板上に１層塗布した。こ
れを大気中ホットプレート上で１８０℃１０分、さらに
大気中ホットプレート上で４００℃１０分乾燥を行っ
た。その後Ｏ2雰囲気で６５０℃にて５分間高速急加熱
（ＲＴＡ）法にて結晶化アニールを行い、結晶化したＰ
ＺＴ薄膜を得た。
【００１７】図１に原料溶液を１層塗布して結晶化した
ＰＺＴ薄膜における、膜厚の溶質濃度依存性グラフを示
す。溶質濃度が増加するに従い、１層塗布あたりの膜厚
も増加していることがわかる。溶質濃度２０％の時、Ｐ
ＺＴ膜厚は２６０ｎｍに達し、クラックの発生はなかっ
た。ここで、強誘電体キャパシタや圧電アクチュエータ
として１００ｎｍ以上の厚みを持つＰＺＴ薄膜を得るた
めには、原料溶液中の溶質濃度が１２ｗｔ％以上あれ
ば、１層塗布あたりでこれを達成することができること
がわかる。
ＰＺＴ薄膜における、膜厚の溶質濃度依存性グラフを示
す。溶質濃度が増加するに従い、１層塗布あたりの膜厚
も増加していることがわかる。溶質濃度２０％の時、Ｐ
ＺＴ膜厚は２６０ｎｍに達し、クラックの発生はなかっ
た。ここで、強誘電体キャパシタや圧電アクチュエータ
として１００ｎｍ以上の厚みを持つＰＺＴ薄膜を得るた
めには、原料溶液中の溶質濃度が１２ｗｔ％以上あれ
ば、１層塗布あたりでこれを達成することができること
がわかる。
【００１８】また、原料溶液１層塗布にて所望の厚みを
もつＰＺＴ薄膜を形成することができれば、簡略化され
た工程で前述のような薄膜デバイスを形成することが可
能となる。
もつＰＺＴ薄膜を形成することができれば、簡略化され
た工程で前述のような薄膜デバイスを形成することが可
能となる。
【００１９】溶質濃度１３ｗｔ％の場合において、ＲＴ
Ａ法にて行う結晶化アニールの温度を変えてみた。アニ
ール時間は上記同様５分とした。広角法Ｘ線回折にてＰ
ＺＴ薄膜の結晶性を評価したところ、ＲＴＡ温度４００
℃においてはペロブスカイト相のピークは見られず、Ｒ
ＴＡ温度４５０℃以上においてペロブスカイト相のピー
クが見られた。溶液塗布法にてこの原料溶液を用いてＰ
ＺＴ薄膜を形成する場合、４００℃乾燥後の結晶化アニ
ール温度は４５０℃以上であることが望ましい。
Ａ法にて行う結晶化アニールの温度を変えてみた。アニ
ール時間は上記同様５分とした。広角法Ｘ線回折にてＰ
ＺＴ薄膜の結晶性を評価したところ、ＲＴＡ温度４００
℃においてはペロブスカイト相のピークは見られず、Ｒ
ＴＡ温度４５０℃以上においてペロブスカイト相のピー
クが見られた。溶液塗布法にてこの原料溶液を用いてＰ
ＺＴ薄膜を形成する場合、４００℃乾燥後の結晶化アニ
ール温度は４５０℃以上であることが望ましい。
【００２０】（実施例２）実施例１に示す原料溶液にペ
ンタエトキシニオブを加えた原料溶液を作成した。ペン
タエトキシニオブの添加は、ポリエチレングリコールを
溶解する前とした。Ｎｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比は３／１０
０とした。実施例１と同様に溶質濃度の異なる原料溶液
を作成し、回転数１５００ｒｐｍにてＰｔ電極が成膜さ
れたＳｉＯ2付きＳｉ基板上に塗布し、大気中ホットプ
レート上で１８０℃１０分、さらに大気中ホットプレー
ト上で４００℃１０分乾燥を行った。その後Ｏ2雰囲気
で６５０℃にて５分間高速急加熱（ＲＴＡ）法にて結晶
化アニールを行い、結晶化したＰＺＴ薄膜を得た。
ンタエトキシニオブを加えた原料溶液を作成した。ペン
タエトキシニオブの添加は、ポリエチレングリコールを
溶解する前とした。Ｎｂ／（Ｚｒ＋Ｔｉ）比は３／１０
０とした。実施例１と同様に溶質濃度の異なる原料溶液
を作成し、回転数１５００ｒｐｍにてＰｔ電極が成膜さ
れたＳｉＯ2付きＳｉ基板上に塗布し、大気中ホットプ
レート上で１８０℃１０分、さらに大気中ホットプレー
ト上で４００℃１０分乾燥を行った。その後Ｏ2雰囲気
で６５０℃にて５分間高速急加熱（ＲＴＡ）法にて結晶
化アニールを行い、結晶化したＰＺＴ薄膜を得た。
【００２１】このＰＺＴ薄膜の厚みを評価したところ、
実施例１における場合（図１）とほぼ同様な結果を得
た。従って、添加物としてＮｂを加えたＰＺＴ薄膜を形
成する場合においても、本発明を適用して１００ｎｍ以
上の厚みのＰＺＴ薄膜を成膜することができる。このＮ
ｂ添加のＰＺＴ薄膜においては、実施例１のＰＺＴ薄膜
に比べリーク電流が小さいものを得ることができた。
実施例１における場合（図１）とほぼ同様な結果を得
た。従って、添加物としてＮｂを加えたＰＺＴ薄膜を形
成する場合においても、本発明を適用して１００ｎｍ以
上の厚みのＰＺＴ薄膜を成膜することができる。このＮ
ｂ添加のＰＺＴ薄膜においては、実施例１のＰＺＴ薄膜
に比べリーク電流が小さいものを得ることができた。
【００２２】ＰＺＴ薄膜に添加する材料としては、上記
実施例はＮｂの場合であるが、これに限定されることな
くＬａ，Ｍｇ，Ｎｉ等種々の材料を添加してよく、また
添加する材料の種類も１種類のみならず、２種類以上の
材料を同時に添加してよい。
実施例はＮｂの場合であるが、これに限定されることな
くＬａ，Ｍｇ，Ｎｉ等種々の材料を添加してよく、また
添加する材料の種類も１種類のみならず、２種類以上の
材料を同時に添加してよい。
【００２３】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のチタン酸ジ
ルコン酸鉛薄膜の製造方法においては、溶液塗布法の成
膜においても、特に好ましくは、原料溶液の溶質濃度を
上げることにより、１回塗りにおいても１００ｎｍ以上
の厚みを持つチタン酸ジルコン酸鉛薄膜を得ることがで
きる。
ルコン酸鉛薄膜の製造方法においては、溶液塗布法の成
膜においても、特に好ましくは、原料溶液の溶質濃度を
上げることにより、１回塗りにおいても１００ｎｍ以上
の厚みを持つチタン酸ジルコン酸鉛薄膜を得ることがで
きる。
【００２４】また、上記製造方法を用いた薄膜デバイス
は、簡略化された工程で製造することができるため、安
価なものとなり、その工業的価値は大きい。
は、簡略化された工程で製造することができるため、安
価なものとなり、その工業的価値は大きい。
【図１】本発明の実施例における、原料溶液を１層塗布
して結晶化したＰＺＴ薄膜における、膜厚の溶質濃度依
存性を示す線図。
して結晶化したＰＺＴ薄膜における、膜厚の溶質濃度依
存性を示す線図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 41/24 (72)発明者 ▲濱▼田 泰彰 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 セイコ ーエプソン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G048 AA03 AB02 AB05 AC02 AD02 AE08 5F058 BA11 BA20 BC03 BC20 BF46 BH01 BJ01 5F083 FR01 JA15 PR23 PR34
Claims (5)
- 【請求項１】 溶媒としてブトキシエタノールと、添加
材としてジエタノールアミン及びポリエチレングリコー
ルと、溶質として酢酸鉛（２）三水和物、ジルコニウム
アセチルアセトナート及びチタニウムテトライソプロポ
キシドとを含む溶液を原料溶液とし、該原料溶液を基板
上に塗布する工程と、乾燥する工程と、更に結晶化アニ
ールする工程とを有するチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製
造方法であって、前記原料溶液を塗布する回数が１回で
あり、かつ前記結晶化アニール後に得られたチタン酸ジ
ルコン酸鉛薄膜の厚みを１００ｎｍ以上とすることを特
徴とする、チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記原料溶液中における前記溶質の濃度
を１２ｗｔ％以上としたことを特徴とする、請求項１記
載のチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記原料溶液中における前記溶質とし
て、更にＮｂ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｎｉ等の有機物材料が１種
類以上添加されていることを特徴とする、請求項１記載
のチタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記乾燥工程の最高温度を４００℃と
し、前記結晶化アニール温度を４５０℃以上とすること
を特徴とする、請求項１記載のチタン酸ジルコン酸鉛薄
膜の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかに記載の方法
により得られたチタン酸ジルコン酸鉛薄膜を有すること
を特徴とする、薄膜デバイス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000019128A JP2001213625A (ja) | 2000-01-27 | 2000-01-27 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法及びそれを用いた薄膜デバイス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000019128A JP2001213625A (ja) | 2000-01-27 | 2000-01-27 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法及びそれを用いた薄膜デバイス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001213625A true JP2001213625A (ja) | 2001-08-07 |
Family
ID=18545885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000019128A Withdrawn JP2001213625A (ja) | 2000-01-27 | 2000-01-27 | チタン酸ジルコン酸鉛薄膜の製造方法及びそれを用いた薄膜デバイス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001213625A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006176385A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Seiko Epson Corp | 前駆体組成物、前駆体組成物の製造方法、インクジェット塗布用インク、強誘電体膜の製造方法、圧電素子、半導体装置、圧電アクチュエータ、インクジェット式記録ヘッド、およびインクジェットプリンタ |
| JP2006182642A (ja) * | 2002-10-24 | 2006-07-13 | Seiko Epson Corp | 強誘電体膜、強誘電体メモリ、圧電素子、半導体素子及び強誘電体膜の製造方法 |
| JP2008120644A (ja) * | 2006-11-14 | 2008-05-29 | Seiko Epson Corp | 強誘電体膜形成用組成物及びその製造方法並びに強誘電体膜の製造方法 |
| JP2010004071A (ja) * | 2009-09-28 | 2010-01-07 | Seiko Epson Corp | キャパシタとその製造方法、及び半導体装置 |
| JP2010016011A (ja) * | 2007-06-08 | 2010-01-21 | Fujifilm Corp | 酸化物体、圧電素子、及び液体吐出装置 |
| US20140295197A1 (en) * | 2013-03-27 | 2014-10-02 | Mitsubishi Materials Corporation | Pzt-based ferroelectric thin film-forming composition, method of preparing the same, and method of forming pzt-based ferroelectric thin film using the same |
| KR101518416B1 (ko) * | 2014-03-12 | 2015-05-08 | 고려대학교 산학협력단 | 카르복실기 함유 고분자의 리간드 흡착법을 기반으로 하는 층상 자기조립법을 이용한 페로브스카이트 타입의 나노입자 기반 나노복합체 필름 |
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2000
- 2000-01-27 JP JP2000019128A patent/JP2001213625A/ja not_active Withdrawn
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