JP2001196093A - 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 - Google Patents
非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池Info
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- aqueous electrolyte
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱安定性に優れ、且つ、添加直後から遊離
酸量を低減する化合物を含有する非水電解液及び該電解
液を含む非水電解液電池を提供する。 【解決手段】電解質を非水溶媒に溶解させてなる非水電
解液において、テトラキスアミノシラン誘導体およびト
リシラザン誘導体の中から選ばれる少なくとも1種以上
の化合物をさらに含有することを特徴とする非水電解
液。
酸量を低減する化合物を含有する非水電解液及び該電解
液を含む非水電解液電池を提供する。 【解決手段】電解質を非水溶媒に溶解させてなる非水電
解液において、テトラキスアミノシラン誘導体およびト
リシラザン誘導体の中から選ばれる少なくとも1種以上
の化合物をさらに含有することを特徴とする非水電解
液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は非水電解液に関し、
詳細には、非水電解液中の遊離酸量が低減された非水電
解液に関する。また、本発明は該非水電解液を含む非水
電解液電池にも関する。
詳細には、非水電解液中の遊離酸量が低減された非水電
解液に関する。また、本発明は該非水電解液を含む非水
電解液電池にも関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム電池に代表される非水電解液電
池では、電気伝導度および電気化学的（酸化還元）安定
性、さらにはサイクル特性等の電池性能の観点から、非
水溶媒に六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ６ ）など
のリチウム系電解質を溶解させた非水電解液が用いられ
ている。上記ＬｉＰＦ６ は水と反応し易く、電解液中
に存在する極微量の水分と反応し、又は、高温において
熱分解して、フッ酸などの遊離酸を発生する。これら遊
離酸は電池容量や充放電のサイクル特性を低下させ、ま
た、電池内部の腐食を引き起こすという問題がある。
池では、電気伝導度および電気化学的（酸化還元）安定
性、さらにはサイクル特性等の電池性能の観点から、非
水溶媒に六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ６ ）など
のリチウム系電解質を溶解させた非水電解液が用いられ
ている。上記ＬｉＰＦ６ は水と反応し易く、電解液中
に存在する極微量の水分と反応し、又は、高温において
熱分解して、フッ酸などの遊離酸を発生する。これら遊
離酸は電池容量や充放電のサイクル特性を低下させ、ま
た、電池内部の腐食を引き起こすという問題がある。
【０００３】電解液中の遊離酸を除去する方法として、
酸化アルミニウム等の金属酸化物吸着剤を電池に内蔵さ
せ、吸着除去する方法（特開平４−２８４３７２号、特
開平５−３１５００６号、特開平７−２１１３４９
号）、活性炭、シリカゲルを用いて吸着除去する方法
（特開平４−３５５０５７号）、水酸化リチウム、水素
化リチウム等（特開平４−２８２５６３号）、またはア
ンモニウム塩等（特開平第３−１１９６６７号）の塩基
性処理剤を用いる方法、弗化ナトリウム等の金属弗化物
を用いる方法（特開平８−３２１３２６号）がある。
酸化アルミニウム等の金属酸化物吸着剤を電池に内蔵さ
せ、吸着除去する方法（特開平４−２８４３７２号、特
開平５−３１５００６号、特開平７−２１１３４９
号）、活性炭、シリカゲルを用いて吸着除去する方法
（特開平４−３５５０５７号）、水酸化リチウム、水素
化リチウム等（特開平４−２８２５６３号）、またはア
ンモニウム塩等（特開平第３−１１９６６７号）の塩基
性処理剤を用いる方法、弗化ナトリウム等の金属弗化物
を用いる方法（特開平８−３２１３２６号）がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記方法の多
くは、固体状吸着物質を電池に内臓させるため、電池の
設計変更を要する。また、モレキュラーシーブ等による
吸着法は、効果が小さい上に使用済み吸着剤の回収分離
工程が必要となる。
くは、固体状吸着物質を電池に内臓させるため、電池の
設計変更を要する。また、モレキュラーシーブ等による
吸着法は、効果が小さい上に使用済み吸着剤の回収分離
工程が必要となる。
【０００５】上記設計変更等の問題を回避するために、
種々の有機化合物を電解液に添加する方法が知られてい
る。例えば、ペンタフルオロフェニルリチウム等の有機
リチウム化合物（特開平１−２８６２６２号）、4級ア
ンモニウム塩（特開平3−１１９６６７号）、（N,N−ジ
エチルアミノ）トリメチルシラン等のSi−N結合を有す
る有機ケイ素化合物（特開平11−１６６０２号）が知ら
れている。
種々の有機化合物を電解液に添加する方法が知られてい
る。例えば、ペンタフルオロフェニルリチウム等の有機
リチウム化合物（特開平１−２８６２６２号）、4級ア
ンモニウム塩（特開平3−１１９６６７号）、（N,N−ジ
エチルアミノ）トリメチルシラン等のSi−N結合を有す
る有機ケイ素化合物（特開平11−１６６０２号）が知ら
れている。
【０００６】しかし、有機リチウム化合物は熱安定性が
悪く、電解質として使用されるLiPF ６自体が徐々に分解
して遊離酸を発生する高温、例えば60℃、においては、
遊離酸が十分に除去されないという問題がある。
悪く、電解質として使用されるLiPF ６自体が徐々に分解
して遊離酸を発生する高温、例えば60℃、においては、
遊離酸が十分に除去されないという問題がある。
【０００７】特開平11−１６６０２号に記載される1,1,
1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン等の化合物は熱安定
性に優れるが、本発明者らの検討したところによれば、
遊離酸との反応速度が遅く、遊離酸を除去する効果が添
加後すぐには発揮されないという問題がある。
1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン等の化合物は熱安定
性に優れるが、本発明者らの検討したところによれば、
遊離酸との反応速度が遅く、遊離酸を除去する効果が添
加後すぐには発揮されないという問題がある。
【０００８】そこで本発明は、熱安定性に優れ、且つ、
添加直後から遊離酸量を低減することができる化合物を
含有する非水電解液及び該電解液を含む非水電解液電池
を提供することを目的とする。
添加直後から遊離酸量を低減することができる化合物を
含有する非水電解液及び該電解液を含む非水電解液電池
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、電解
質を非水溶媒に溶解させてなる非水電解液において、テ
トラキスアミノシラン誘導体およびトリシラザン誘導体
の中から選ばれる少なくとも1種以上の化合物をさらに
含有することを特徴とする非水電解液である。さらに、
本発明は、上記非水電解液を含む非水電解液電池にも関
する。
質を非水溶媒に溶解させてなる非水電解液において、テ
トラキスアミノシラン誘導体およびトリシラザン誘導体
の中から選ばれる少なくとも1種以上の化合物をさらに
含有することを特徴とする非水電解液である。さらに、
本発明は、上記非水電解液を含む非水電解液電池にも関
する。
【００１０】さらに、本発明の好ましい態様として、以
下のものを挙げることができる。 （１） 前記テトラキスアミノシラン誘導体が、下記
式、
下のものを挙げることができる。 （１） 前記テトラキスアミノシラン誘導体が、下記
式、
【化１】 （ここでR１〜R８はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０
の炭化水素残基である。）で表される化合物であること
を特徴とする前記非水電解液。 （２）前記トリシラザン誘導体が、下記式、
の炭化水素残基である。）で表される化合物であること
を特徴とする前記非水電解液。 （２）前記トリシラザン誘導体が、下記式、
【化２】 （ここで、R９〜R１７はそれぞれ独立して、炭素数１〜
２０の炭化水素残基である。）で表される化合物である
ことを特徴とする前記非水電解液。 （３）前記テトラキスアミノシラン誘導体またはトリシ
ラザン誘導体が、非水電解液に対して0.02〜20重量％含
有されていることを特徴とする前記非水電解液。 （４）前記非水電解液に使用される非水溶媒が、炭酸エ
ステル、γ−ブチロラクトンまたは炭酸エステルとγ−
ブチロラクトンの混合物であることを特徴とする前記非
水電解液。 （５）前記炭酸エステルが、エチレンカーボネート、プ
ロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネート、メチルエチルカーボネートからなる群
より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする前
記非水電解液。 （６）非水電解液に使用される電解質が、LiPF６ 、LiC
lO４ 、LiBF４ 、LiAsF ６ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２C
F３）２ 、LiN（SO２C２F５）２からなる群より選ばれ
た少なくとも１種であることを特徴とする前記非水電解
液。 （７）前記非水電解液電池が、リチウム１次電池または
リチウムイオン２次電池であることを特徴とする前記非
水電解液電池。
２０の炭化水素残基である。）で表される化合物である
ことを特徴とする前記非水電解液。 （３）前記テトラキスアミノシラン誘導体またはトリシ
ラザン誘導体が、非水電解液に対して0.02〜20重量％含
有されていることを特徴とする前記非水電解液。 （４）前記非水電解液に使用される非水溶媒が、炭酸エ
ステル、γ−ブチロラクトンまたは炭酸エステルとγ−
ブチロラクトンの混合物であることを特徴とする前記非
水電解液。 （５）前記炭酸エステルが、エチレンカーボネート、プ
ロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネート、メチルエチルカーボネートからなる群
より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする前
記非水電解液。 （６）非水電解液に使用される電解質が、LiPF６ 、LiC
lO４ 、LiBF４ 、LiAsF ６ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２C
F３）２ 、LiN（SO２C２F５）２からなる群より選ばれ
た少なくとも１種であることを特徴とする前記非水電解
液。 （７）前記非水電解液電池が、リチウム１次電池または
リチウムイオン２次電池であることを特徴とする前記非
水電解液電池。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の非水電解液に使用される
非水溶媒には特に制限がなく、公知の種々の溶媒であっ
てよい。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、ジメチ
ルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチル
カーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジ
エトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、エトキシ
メトキシエタン等が単独で、あるいは混合されて使用さ
れる。好ましくは、誘電率が高い環状カーボネート、特
にエチレンカーボネート及び／又はプロピレンカーボネ
ートと、粘性の低い鎖状カーボネート、特にジメチルカ
ーボネート及び／又はジエチルカーボネート、を体積比
１：９〜９：１、より好ましくは１：２〜２：１で混合
したものが用いられる。
非水溶媒には特に制限がなく、公知の種々の溶媒であっ
てよい。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、ジメチ
ルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチル
カーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジ
エトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、エトキシ
メトキシエタン等が単独で、あるいは混合されて使用さ
れる。好ましくは、誘電率が高い環状カーボネート、特
にエチレンカーボネート及び／又はプロピレンカーボネ
ートと、粘性の低い鎖状カーボネート、特にジメチルカ
ーボネート及び／又はジエチルカーボネート、を体積比
１：９〜９：１、より好ましくは１：２〜２：１で混合
したものが用いられる。
【００１２】本発明の非水電解液に使用される電解質に
ついても特に制限がなく、公知の種々の電解質であって
よい。例えばLiPF６ 、LiClO４ 、LiBF４ 、LiAsF６ 、
LiSbF６ 、LiAlCl４ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２CF３）
２ 、LiN（SO２C２F５）２等のリチウム系電解質などが
使用される。なかでも電池の性能の点からLiPF６ が好
ましい。
ついても特に制限がなく、公知の種々の電解質であって
よい。例えばLiPF６ 、LiClO４ 、LiBF４ 、LiAsF６ 、
LiSbF６ 、LiAlCl４ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２CF３）
２ 、LiN（SO２C２F５）２等のリチウム系電解質などが
使用される。なかでも電池の性能の点からLiPF６ が好
ましい。
【００１３】非水電解液は、非水溶媒に電解質を約０．
５〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．８〜１．２モル／
ｌの濃度になるように、好ましくは不活性ガス雰囲気下
で、または湿度の低い環境中で溶解させて調製する。ま
た、LiPF６を溶解させる場合には、溶解熱による遊離酸
の発生を防ぐために、電解液の温度を20℃以下にするこ
とが好ましい。
５〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．８〜１．２モル／
ｌの濃度になるように、好ましくは不活性ガス雰囲気下
で、または湿度の低い環境中で溶解させて調製する。ま
た、LiPF６を溶解させる場合には、溶解熱による遊離酸
の発生を防ぐために、電解液の温度を20℃以下にするこ
とが好ましい。
【００１４】本発明の非水電解液は、テトラキスアミノ
シラン誘導体およびトリシラザン誘導体の中から選ばれ
る少なくとも1種以上の化合物をさらに含有することを
特徴とする。これらの誘導体は、遊離酸との反応速度が
速く、電解液に添加した直後、例えば１分間の攪拌後か
ら遊離酸量が低くなる。
シラン誘導体およびトリシラザン誘導体の中から選ばれ
る少なくとも1種以上の化合物をさらに含有することを
特徴とする。これらの誘導体は、遊離酸との反応速度が
速く、電解液に添加した直後、例えば１分間の攪拌後か
ら遊離酸量が低くなる。
【００１５】テトラキスアミノシラン誘導体としては、
下記式、
下記式、
【化３】 （ここでR１〜R８はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０
の炭化水素水素残基である。）で表される化合物が好ま
しい。より好ましくは、テトラキスジメチルアミノシラ
ン、テトラキスジエチルアミノシラン、およびテトラキ
スジプロピルアミノシランである。
の炭化水素水素残基である。）で表される化合物が好ま
しい。より好ましくは、テトラキスジメチルアミノシラ
ン、テトラキスジエチルアミノシラン、およびテトラキ
スジプロピルアミノシランである。
【００１６】トリシラザン誘導体としては、下記式、
【化４】 （ここで、R９〜R１７はそれぞれ独立して、炭素数１〜
２０の炭化水素残基である。）で表される化合物が好ま
しい。より好ましくは、ノナメチルトリシラザン、ノナ
エチルトリシラザン、およびノナプロピルトリシラザン
である。
２０の炭化水素残基である。）で表される化合物が好ま
しい。より好ましくは、ノナメチルトリシラザン、ノナ
エチルトリシラザン、およびノナプロピルトリシラザン
である。
【００１７】上記化合物のうちの１種を、あるいは２種
以上を電解液に添加する。添加は、電池組立て前であっ
ても電池組立て後の封缶前に行なってもよい。添加方法
としては公知の方法を使用することができるが、好まし
くは不活性ガス雰囲気下で、または湿度の低い環境中で
攪拌しながら添加する。
以上を電解液に添加する。添加は、電池組立て前であっ
ても電池組立て後の封缶前に行なってもよい。添加方法
としては公知の方法を使用することができるが、好まし
くは不活性ガス雰囲気下で、または湿度の低い環境中で
攪拌しながら添加する。
【００１８】上記化合物の添加量は、非水電解液に対し
て0.01〜20重量％、好ましくは0.01〜5重量％である。
上記下限値未満の量では、遊離酸除去の効果が不足し、
一方、上記上限値を超える量を添加すると、電導度が低
下するので好ましくない。
て0.01〜20重量％、好ましくは0.01〜5重量％である。
上記下限値未満の量では、遊離酸除去の効果が不足し、
一方、上記上限値を超える量を添加すると、電導度が低
下するので好ましくない。
【００１９】本発明の非水電解液は、リチウムイオン2
次電池に特に適しているが、リチウム１次電池、２次電
池又はリチウムイオンポリマー２次電池用の電解液とし
ても使用することができる。
次電池に特に適しているが、リチウム１次電池、２次電
池又はリチウムイオンポリマー２次電池用の電解液とし
ても使用することができる。
【００２０】本発明は、上記非水電解液を含む電池にも
関する。該電池は、上記非水電解液、負極合剤、正極合
剤、及びセパレーターから主としてなる。負極活物質と
しては、リチウムイオンを吸蔵及び放出する材料、例え
ば金属リチウム、炭素系材料、例えば天然黒鉛、不定形
炭素等、有機高分子焼成体等を、正極活物質としては、
LiCoO２ LiNiO２、LiMn２O４等のリチウム遷移金属化合
物、二酸化マンガン、フッ化黒鉛を用いることができ
る。セパレーターとしてはポリエチレン等のポリオレフ
ィン系微孔性フィルム又は不織布を用いることができ
る。
関する。該電池は、上記非水電解液、負極合剤、正極合
剤、及びセパレーターから主としてなる。負極活物質と
しては、リチウムイオンを吸蔵及び放出する材料、例え
ば金属リチウム、炭素系材料、例えば天然黒鉛、不定形
炭素等、有機高分子焼成体等を、正極活物質としては、
LiCoO２ LiNiO２、LiMn２O４等のリチウム遷移金属化合
物、二酸化マンガン、フッ化黒鉛を用いることができ
る。セパレーターとしてはポリエチレン等のポリオレフ
ィン系微孔性フィルム又は不織布を用いることができ
る。
【００２１】本発明の電池は、公知の工程、すなわち、
電極を製造し、該電極の間にセパレーターを挿入して巻
き取り、所定の缶に挿入し、次いで電解液を充填して封
缶することにより作ることができる。
電極を製造し、該電極の間にセパレーターを挿入して巻
き取り、所定の缶に挿入し、次いで電解液を充填して封
缶することにより作ることができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。遊離酸の定量方法 実施例及び比較例において遊離酸は、試料20ｇを採り、
指示薬0.1％ブロモチモールブルー／エタノール溶液を
数滴加え、0.01規定のナトリウムメトキシド／メタノー
ル溶液を用いて滴定し、得られた酸当量をフッ酸量に換
算して求めた。
指示薬0.1％ブロモチモールブルー／エタノール溶液を
数滴加え、0.01規定のナトリウムメトキシド／メタノー
ル溶液を用いて滴定し、得られた酸当量をフッ酸量に換
算して求めた。
【００２３】無添加電解液の調製 ジメチルカーボネートとプロピレンカーボネートを体積
比４：６で混合した溶媒（表１、溶媒の欄においてAと
表す）に、LiPF６を１モル／リットルの濃度になるよう
に溶解させて電解液を調製した。該電解液を無添加電解
液とした。該無添加電解液の初期遊離酸濃度は24ppm(フ
ッ酸換算)であった。
比４：６で混合した溶媒（表１、溶媒の欄においてAと
表す）に、LiPF６を１モル／リットルの濃度になるよう
に溶解させて電解液を調製した。該電解液を無添加電解
液とした。該無添加電解液の初期遊離酸濃度は24ppm(フ
ッ酸換算)であった。
【００２４】実施例１〜６、及び比較例１及び２ 無添加電解液に、表1に示す各化合物を、電解液の0.5重
量％の濃度で加えて電解液を調製し、１分間攪拌後の遊
離酸濃度を求めた。
量％の濃度で加えて電解液を調製し、１分間攪拌後の遊
離酸濃度を求めた。
【００２５】実施例７ γ−ブチロランクトン（表１、溶媒の欄においてBと表
す）を溶媒として無添加電解液を調製したこと以外は、
実施例４と同様にして電解液を調製し、１分間攪拌後の
遊離酸濃度を求めた。なお、この場合の無添加電解液の
初期遊離酸濃度は18ppm(フッ酸換算)であった。
す）を溶媒として無添加電解液を調製したこと以外は、
実施例４と同様にして電解液を調製し、１分間攪拌後の
遊離酸濃度を求めた。なお、この場合の無添加電解液の
初期遊離酸濃度は18ppm(フッ酸換算)であった。
【００２６】
【表１】 表１に示すように、本発明の電解液は、調製直後から遊
離酸濃度が顕著に低い。
離酸濃度が顕著に低い。
【００２７】
【発明の効果】本発明の電解液は、テトラキスアミノシ
ラン誘導体及び／又はトリシラザン誘導体を電解液に溶
解させて得られるので、電池の設計変更や吸着剤の回収
分離工程を要しない。また、該誘導体は、電解液に添加
された直後から遊離酸量を低減する効果を発揮する。
ラン誘導体及び／又はトリシラザン誘導体を電解液に溶
解させて得られるので、電池の設計変更や吸着剤の回収
分離工程を要しない。また、該誘導体は、電解液に添加
された直後から遊離酸量を低減する効果を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 俊哉 埼玉県入間郡大井町西鶴ヶ岡１−４−３− 334 (72)発明者 高綱 和敏 埼玉県川口市仲町４−25−804 Ｆターム(参考） 5H024 AA03 AA06 AA12 FF15 FF18 FF19 FF32 FF34 FF38 FF40 5H029 AJ03 AJ04 AJ05 AJ07 AJ13 AK03 AK04 AL06 AL12 AM02 AM03 AM04 AM05 AM07 DJ09
Claims (2)
- 【請求項１】 電解質を非水溶媒に溶解させてなる非水
電解液において、テトラキスアミノシラン誘導体および
トリシラザン誘導体の中から選ばれる少なくとも1種以
上の化合物をさらに含有することを特徴とする非水電解
液。 - 【請求項２】 請求項１記載の非水電解液を含む非水
電解液電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000002689A JP2001196093A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000002689A JP2001196093A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001196093A true JP2001196093A (ja) | 2001-07-19 |
Family
ID=18531763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000002689A Pending JP2001196093A (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001196093A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112290096A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-01-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种金属空气电池 |
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| US11817578B2 (en) * | 2019-06-05 | 2023-11-14 | Enevate Corporation | Silicon-based energy storage devices with silyl amine compounds or derivatives of silyl amine containing electrolyte additives |
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2000
- 2000-01-11 JP JP2000002689A patent/JP2001196093A/ja active Pending
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