JP2001176058A - 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末およびその製造法 - Google Patents
塗布型磁気記録媒体の下層用粉末およびその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 重層構造の塗布型磁気記録媒体の非磁性層を
形成するための下層用粉末として，粒径が小さくても比
表面積が大きくならないオキシ水酸化鉄の粉体を得る。 【解決手段】 第１鉄塩水溶液に当量以上のアルカリを
加えて水酸化第１鉄のコロイド液を作製し，このコロイ
ド液に酸素含有ガスを通気してオキシ水酸化鉄の種晶を
析出させ，この種晶が析出した液にさらに第１塩鉄水溶
液および当量以上のアルカリを添加し，ついで酸素含有
ガスを通気して該種晶を成長させることにより，平均長
軸長が０.２５μｍ以下，軸比が２以上のオキシ水酸化
鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５
ｍ2/ｇ以下の下層用オキシ水酸化鉄粉末を得る。
形成するための下層用粉末として，粒径が小さくても比
表面積が大きくならないオキシ水酸化鉄の粉体を得る。 【解決手段】 第１鉄塩水溶液に当量以上のアルカリを
加えて水酸化第１鉄のコロイド液を作製し，このコロイ
ド液に酸素含有ガスを通気してオキシ水酸化鉄の種晶を
析出させ，この種晶が析出した液にさらに第１塩鉄水溶
液および当量以上のアルカリを添加し，ついで酸素含有
ガスを通気して該種晶を成長させることにより，平均長
軸長が０.２５μｍ以下，軸比が２以上のオキシ水酸化
鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５
ｍ2/ｇ以下の下層用オキシ水酸化鉄粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，重層構造の塗布型
磁気記録媒体における非磁性層を形成するのに用いられ
る下層用粉末に関する。
磁気記録媒体における非磁性層を形成するのに用いられ
る下層用粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】結合剤樹脂（バインダー）に磁性粉を分
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
において，該磁性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合
剤樹脂中に分散含有させた非磁性層の塗膜（本明細書で
は下層と呼ぶ）を形成する重層構造の塗布型磁気記録媒
体が提案されている。
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
において，該磁性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合
剤樹脂中に分散含有させた非磁性層の塗膜（本明細書で
は下層と呼ぶ）を形成する重層構造の塗布型磁気記録媒
体が提案されている。
【０００３】支持体と磁性層との間に，非磁性粉末を分
散させた非磁性層（下層）を設ける本来の目的は，磁性
層の厚みを薄くして短い記録波長領域での出力を確保
し，低ノイズで高出力特性を得ること，また優れた電磁
変換特性例えば消去特性やオーバーライト特性を改良す
ることにあり，このためには磁性層自身にもそれなりの
特性が要求されるが，下層の非磁性層側の役割として
は，表面凹凸の少ない滑らかな薄い磁性層をその上に塗
布できること，すなわち，非磁性層自体が表面平滑性に
優れること，磁気記録媒体の強度に寄与すること，そし
て上層の磁性層の磁気特性を充分に引出し得ることが重
要となる。
散させた非磁性層（下層）を設ける本来の目的は，磁性
層の厚みを薄くして短い記録波長領域での出力を確保
し，低ノイズで高出力特性を得ること，また優れた電磁
変換特性例えば消去特性やオーバーライト特性を改良す
ることにあり，このためには磁性層自身にもそれなりの
特性が要求されるが，下層の非磁性層側の役割として
は，表面凹凸の少ない滑らかな薄い磁性層をその上に塗
布できること，すなわち，非磁性層自体が表面平滑性に
優れること，磁気記録媒体の強度に寄与すること，そし
て上層の磁性層の磁気特性を充分に引出し得ることが重
要となる。
【０００４】このような塗布型磁気記録媒体の下層用粉
末として，同一出願人に係る特開平９−２５５３４１号
公報，特開平１０−５３４２１号公報および特開平１０
−３４０４４７号公報において，特定の性質および形状
特性をもつオキシ水酸化鉄粉末を用いることを提案し
た。
末として，同一出願人に係る特開平９−２５５３４１号
公報，特開平１０−５３４２１号公報および特開平１０
−３４０４４７号公報において，特定の性質および形状
特性をもつオキシ水酸化鉄粉末を用いることを提案し
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記の公報で提案した
オキシ水酸化鉄粉は塗布型磁気記録媒体の下層用粉末と
してそれぞれの特徴を有し，磁性層の厚みを薄くし且つ
磁性層の表面を平滑にすることができるものであるが，
その粒径が小さくなると比表面積が一般に大きくなるも
のであった。微粒子になればなるほど比表面積が大きく
なるのは粉体の一般的な性質であるが，前掲公報に記載
のオキシ水酸化鉄粉の場合，平均長軸長が０.３μｍ以
下のものでは，ＢＥＴ法で測定した比表面積（以下，Ｂ
ＥＴ比表面積と略称することがある）が６５ｍ2/ｇより
大きくなり，平均長軸長が０.３μｍ以下の微粒子であ
ってもＢＥＴ比表面積６５ｍ2/ｇ以下を有するようなオ
キシ水酸化鉄粉についての具体的開示はない。
オキシ水酸化鉄粉は塗布型磁気記録媒体の下層用粉末と
してそれぞれの特徴を有し，磁性層の厚みを薄くし且つ
磁性層の表面を平滑にすることができるものであるが，
その粒径が小さくなると比表面積が一般に大きくなるも
のであった。微粒子になればなるほど比表面積が大きく
なるのは粉体の一般的な性質であるが，前掲公報に記載
のオキシ水酸化鉄粉の場合，平均長軸長が０.３μｍ以
下のものでは，ＢＥＴ法で測定した比表面積（以下，Ｂ
ＥＴ比表面積と略称することがある）が６５ｍ2/ｇより
大きくなり，平均長軸長が０.３μｍ以下の微粒子であ
ってもＢＥＴ比表面積６５ｍ2/ｇ以下を有するようなオ
キシ水酸化鉄粉についての具体的開示はない。
【０００６】多重構造の塗布型磁気記録媒体における非
磁性層を形成する場合に，下層粉の粒径が大きくなると
非磁性層の表面平滑性ひいてはその上の磁性層の表面平
滑性が悪くなる。他方，下層粉のＢＥＴ比表面積が大き
くなるとこれをバイダー樹脂に分散させる場合の分散性
が悪くなり，円滑な塗料化が困難となる。したがって下
層粉としては，粒径はできるだけ小さく，そしてＢＥＴ
比表面積もできるだけ小さいことが望まれる。しかし，
前記のように粒径が小さくなればなるほど，ＢＥＴ比表
面積も大きくなるのが通常であるから，平均長軸長が
０.３μｍ以下で軸比が２以上の微細な粒子でありなが
ら，ＢＥＴ比表面積が６５ｍ2/ｇ以下のオキシ水酸化鉄
粉を得ることは一般に困難である。
磁性層を形成する場合に，下層粉の粒径が大きくなると
非磁性層の表面平滑性ひいてはその上の磁性層の表面平
滑性が悪くなる。他方，下層粉のＢＥＴ比表面積が大き
くなるとこれをバイダー樹脂に分散させる場合の分散性
が悪くなり，円滑な塗料化が困難となる。したがって下
層粉としては，粒径はできるだけ小さく，そしてＢＥＴ
比表面積もできるだけ小さいことが望まれる。しかし，
前記のように粒径が小さくなればなるほど，ＢＥＴ比表
面積も大きくなるのが通常であるから，平均長軸長が
０.３μｍ以下で軸比が２以上の微細な粒子でありなが
ら，ＢＥＴ比表面積が６５ｍ2/ｇ以下のオキシ水酸化鉄
粉を得ることは一般に困難である。
【０００７】したがって，本発明の目的は，粒径が小さ
くてもＢＥＴ比表面積が従来の常識を超えて小さいよう
なオキシ水酸化鉄からなる下層粉を得ることにある。
くてもＢＥＴ比表面積が従来の常識を超えて小さいよう
なオキシ水酸化鉄からなる下層粉を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに本発明者らは種々の試験研究を重ねた結果，第１鉄
塩水溶液に当量以上のアルカリを加えて水酸化第１鉄の
コロイド液を作製し，このコロイド液に酸素含有ガスを
通気してオキシ水酸化鉄の種晶を析出させ，この種晶が
析出した液にさらに第１塩鉄水溶液および当量以上のア
ルカリを添加し，ついで酸素含有ガスを通気して該種晶
を成長させると，粒径が小さくてもＢＥＴ比表面積が小
さいオキシ水酸化鉄粉が得られることを見い出した。
めに本発明者らは種々の試験研究を重ねた結果，第１鉄
塩水溶液に当量以上のアルカリを加えて水酸化第１鉄の
コロイド液を作製し，このコロイド液に酸素含有ガスを
通気してオキシ水酸化鉄の種晶を析出させ，この種晶が
析出した液にさらに第１塩鉄水溶液および当量以上のア
ルカリを添加し，ついで酸素含有ガスを通気して該種晶
を成長させると，粒径が小さくてもＢＥＴ比表面積が小
さいオキシ水酸化鉄粉が得られることを見い出した。
【０００９】この方法によると，平均長軸長が０.２５
μｍ以下，軸比が２以上のオキシ水酸化鉄粒子からなり
且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５ｍ2/ｇ以下のオ
キシ水酸化鉄粉が得ることができ，したがって，本発明
によれば，平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が２以
上のオキシ水酸化鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測定し
た比表面積が６５ｍ2/ｇ以下である塗布型磁気記録媒体
の下層用粉末を提供する。
μｍ以下，軸比が２以上のオキシ水酸化鉄粒子からなり
且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５ｍ2/ｇ以下のオ
キシ水酸化鉄粉が得ることができ，したがって，本発明
によれば，平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が２以
上のオキシ水酸化鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測定し
た比表面積が６５ｍ2/ｇ以下である塗布型磁気記録媒体
の下層用粉末を提供する。
【００１０】このオキシ水酸化鉄粉は０.１〜５.０重量
％のＡｌまたはＳｉを含有することができる。また，こ
のオキシ水酸化鉄粉はカルボン酸で表面処理されている
ことが好ましい。
％のＡｌまたはＳｉを含有することができる。また，こ
のオキシ水酸化鉄粉はカルボン酸で表面処理されている
ことが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】針状のオキシ水酸化鉄，例えばα
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を製造する方法として，第１鉄
塩溶液にアルカリを添加して水酸化第１鉄を生成させ，
この水酸化第１鉄の懸濁液（コロイド液）に空気等の酸
素含有ガスを吹き込んで酸化処理することにより，α−
ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させる方法が良く知られて
いる。このような一般的なα−ＦｅＯＯＨの製法におい
て，その条件制御を行うことにより，α−ＦｅＯＯＨ粒
子の枝分かれ状態や粒子形状を変化させることができ，
また粒径も変化させることができる。しかし，この一般
的の製法に従う限り，粒径の小さいものを得ようとする
と，それに伴ってＢＥＴ比表面積が大きくなるというの
が，常識的なところであった。理論的にも粒径が小さい
ほどその粉体の単位重量当りの表面積が大きくなるか
ら，α−ＦｅＯＯＨについても同様のことが言い得るの
はむしろ当然のことである。
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を製造する方法として，第１鉄
塩溶液にアルカリを添加して水酸化第１鉄を生成させ，
この水酸化第１鉄の懸濁液（コロイド液）に空気等の酸
素含有ガスを吹き込んで酸化処理することにより，α−
ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させる方法が良く知られて
いる。このような一般的なα−ＦｅＯＯＨの製法におい
て，その条件制御を行うことにより，α−ＦｅＯＯＨ粒
子の枝分かれ状態や粒子形状を変化させることができ，
また粒径も変化させることができる。しかし，この一般
的の製法に従う限り，粒径の小さいものを得ようとする
と，それに伴ってＢＥＴ比表面積が大きくなるというの
が，常識的なところであった。理論的にも粒径が小さい
ほどその粉体の単位重量当りの表面積が大きくなるか
ら，α−ＦｅＯＯＨについても同様のことが言い得るの
はむしろ当然のことである。
【００１２】ところが，このα−ＦｅＯＯＨの製法を多
段階で実施し，いったんα−ＦｅＯＯＨの種晶を析出さ
せ，この種晶の存在下でα−ＦｅＯＯＨを析出させる
（種晶を成長させる）と，前記の常識に反して，粒径が
小さくなってもＢＥＴ比表面積が大きくならずに，小さ
なＢＥＴ比表面積をもつα−ＦｅＯＯＨの針状微粒子が
得られることがわかった。このことは，表面に凹凸や空
洞のない微細なα−ＦｅＯＯＨが得られることを示して
いる。
段階で実施し，いったんα−ＦｅＯＯＨの種晶を析出さ
せ，この種晶の存在下でα−ＦｅＯＯＨを析出させる
（種晶を成長させる）と，前記の常識に反して，粒径が
小さくなってもＢＥＴ比表面積が大きくならずに，小さ
なＢＥＴ比表面積をもつα−ＦｅＯＯＨの針状微粒子が
得られることがわかった。このことは，表面に凹凸や空
洞のない微細なα−ＦｅＯＯＨが得られることを示して
いる。
【００１３】より具体的には，第１鉄塩水溶液に当量以
上のアルカリを加えてｐＨ７以上の水酸化第１鉄コロイ
ド溶液を作製し，このコロイド溶液に８０℃以下の温度
で酸素含有ガス（例えば空気）を通気することによりα
−ＦｅＯＯＨの種晶を先ず生成させる。すなわち，目的
とするα−ＦｅＯＯＨの粒子よりも遙かに小さなα−Ｆ
ｅＯＯＨの結晶核を生成させる。このためには，水酸化
第１鉄コロイドからα−ＦｅＯＯＨの微小な核がが多数
同時に発生し，時間をかけずに終了することが必要であ
り，この種晶の生成工程では，水酸化第１鉄コロイドの
濃度，供給酸素濃度，温度，液ｐＨをそれぞれ次のよう
な範囲に設定するのがよい。
上のアルカリを加えてｐＨ７以上の水酸化第１鉄コロイ
ド溶液を作製し，このコロイド溶液に８０℃以下の温度
で酸素含有ガス（例えば空気）を通気することによりα
−ＦｅＯＯＨの種晶を先ず生成させる。すなわち，目的
とするα−ＦｅＯＯＨの粒子よりも遙かに小さなα−Ｆ
ｅＯＯＨの結晶核を生成させる。このためには，水酸化
第１鉄コロイドからα−ＦｅＯＯＨの微小な核がが多数
同時に発生し，時間をかけずに終了することが必要であ
り，この種晶の生成工程では，水酸化第１鉄コロイドの
濃度，供給酸素濃度，温度，液ｐＨをそれぞれ次のよう
な範囲に設定するのがよい。
【００１４】種晶の生成工程 水酸化第１鉄コロイドの濃度：０.０１〜１ mol／Ｌ 酸素供給条件：Ｆｅ１mol あたり空気で１００〜１００
０ｍＬ／ｍｉｎ 反応温度：１０℃以上８０℃以下 ｐＨ：７〜１１
０ｍＬ／ｍｉｎ 反応温度：１０℃以上８０℃以下 ｐＨ：７〜１１
【００１５】このようにして得られた種晶が生成した液
に，次いで，新たに第１鉄塩水溶液と当量以上のアルカ
リを加えて酸素含有ガスを通気すると，該種晶が成長し
て粒径は小さくてもＢＥＴ比表面積が小さいα−ＦｅＯ
ＯＨ結晶が得られる。この挙動は，種晶に水酸化第１鉄
が析出し，その種晶に析出した水酸化第１鉄がα−Ｆｅ
ＯＯＨになるものと推定される。
に，次いで，新たに第１鉄塩水溶液と当量以上のアルカ
リを加えて酸素含有ガスを通気すると，該種晶が成長し
て粒径は小さくてもＢＥＴ比表面積が小さいα−ＦｅＯ
ＯＨ結晶が得られる。この挙動は，種晶に水酸化第１鉄
が析出し，その種晶に析出した水酸化第１鉄がα−Ｆｅ
ＯＯＨになるものと推定される。
【００１６】この種晶の成長工程では，次のように条件
設定するのがよい。 種晶の成長工程 第１鉄塩水溶液の添加量：０.０１〜１ mol／Ｌ アルカリの添加量：１〜５当量 酸素供給条件：Ｆｅ１mol あたり空気で１００〜３００
０ｍＬ／ｍｉｎ 反応温度：２０℃以上８０℃以下 ｐＨ：１０〜１４
設定するのがよい。 種晶の成長工程 第１鉄塩水溶液の添加量：０.０１〜１ mol／Ｌ アルカリの添加量：１〜５当量 酸素供給条件：Ｆｅ１mol あたり空気で１００〜３００
０ｍＬ／ｍｉｎ 反応温度：２０℃以上８０℃以下 ｐＨ：１０〜１４
【００１７】このα−ＦｅＯＯＨの種晶の生成と，その
成長の２段階に分けて行う酸化反応において，後段の酸
化反応のさいに，水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を適
量添加するとα−ＦｅＯＯＨ粒子内にＡｌを固溶させる
ことができ，このＡｌの固溶によってオキシ水酸化鉄粒
子の形状安定性・耐熱性・保存安定性を改善することが
でき，非磁性層の塗膜形成にさいしての塗料粘度の低下
を図ることができ，またテープ化のさいの乾燥工程にお
ける昇温時にもオキシ水酸化鉄粉体が変質せず安定に存
在でき，ひいてはテープの表面平滑性を向上させること
ができる。オキシ水酸化鉄中に含有させるＡｌ量として
は０.１〜５重量％が適切である。０.１重量％未満では
Ａｌ含有のによる効果は不充分であり，Ａｌの含有量が
５重量％より多いと粉体の比表面積が大きくなる傾向と
なる。ここで，Ａｌの含有量とは，Ａｌが化合物として
含有されている場合にはその化合物の量ではなく，Ａｌ
元素の含有量を言う。Ａｌ添加に使用する化合物として
は，Ａｌ2(ＳＯ4)3, Ａｌ(ＮＯ3)3, ＡｌＣｌ3などの
水可溶塩，更にはＮａＡｌＯ2（アルミン酸ナトリウ
ム）などの水可溶性アルミン酸などのを使用することが
できる。
成長の２段階に分けて行う酸化反応において，後段の酸
化反応のさいに，水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を適
量添加するとα−ＦｅＯＯＨ粒子内にＡｌを固溶させる
ことができ，このＡｌの固溶によってオキシ水酸化鉄粒
子の形状安定性・耐熱性・保存安定性を改善することが
でき，非磁性層の塗膜形成にさいしての塗料粘度の低下
を図ることができ，またテープ化のさいの乾燥工程にお
ける昇温時にもオキシ水酸化鉄粉体が変質せず安定に存
在でき，ひいてはテープの表面平滑性を向上させること
ができる。オキシ水酸化鉄中に含有させるＡｌ量として
は０.１〜５重量％が適切である。０.１重量％未満では
Ａｌ含有のによる効果は不充分であり，Ａｌの含有量が
５重量％より多いと粉体の比表面積が大きくなる傾向と
なる。ここで，Ａｌの含有量とは，Ａｌが化合物として
含有されている場合にはその化合物の量ではなく，Ａｌ
元素の含有量を言う。Ａｌ添加に使用する化合物として
は，Ａｌ2(ＳＯ4)3, Ａｌ(ＮＯ3)3, ＡｌＣｌ3などの
水可溶塩，更にはＮａＡｌＯ2（アルミン酸ナトリウ
ム）などの水可溶性アルミン酸などのを使用することが
できる。
【００１８】なお，前記のようなＡｌ化合物をアルカリ
水溶液に溶解させた溶液に対して，前記の後段の酸化反
応が終了したオキシ水酸化鉄を分散させ，炭酸ガスや酸
を添加することにより，該液中からオキシ水酸化鉄の表
面に結晶質または非結晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏを被着
させることにより，オキシ水酸化鉄粒子の結合剤樹脂中
への分散性を改善することができる。
水溶液に溶解させた溶液に対して，前記の後段の酸化反
応が終了したオキシ水酸化鉄を分散させ，炭酸ガスや酸
を添加することにより，該液中からオキシ水酸化鉄の表
面に結晶質または非結晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏを被着
させることにより，オキシ水酸化鉄粒子の結合剤樹脂中
への分散性を改善することができる。
【００１９】また，前記のＡｌ化合物に代えて, Ｓｉ化
合物例えばケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウム，コ
ロイダルシリカ懸濁液若しくは３号水ガラス等を使用す
ることができ，Ａｌ化合物を添加する場合と同様にこれ
らＳｉ化合物を添加してオキシ水酸化鉄に対して０.１
〜5 重量％の範囲でＳｉを含有させると，オキシ水酸化
鉄粒子の表面性をコントロールでき，脂肪酸吸着量を低
減できる。なお，Ａｌ化合物とＳｉ化合物を併用するこ
とにより，オキシ水酸化鉄にＡｌとＳｉを複合含有させ
ることもできる。この場合にはＡｌとＳｉの合計量が
０.１〜5 重量％となるように添加すればよい。
合物例えばケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウム，コ
ロイダルシリカ懸濁液若しくは３号水ガラス等を使用す
ることができ，Ａｌ化合物を添加する場合と同様にこれ
らＳｉ化合物を添加してオキシ水酸化鉄に対して０.１
〜5 重量％の範囲でＳｉを含有させると，オキシ水酸化
鉄粒子の表面性をコントロールでき，脂肪酸吸着量を低
減できる。なお，Ａｌ化合物とＳｉ化合物を併用するこ
とにより，オキシ水酸化鉄にＡｌとＳｉを複合含有させ
ることもできる。この場合にはＡｌとＳｉの合計量が
０.１〜5 重量％となるように添加すればよい。
【００２０】さらに，本発明に従って得られたオキシ水
酸化鉄粒子の表面にカルボン酸を付着させると，これを
樹脂系バインダーに分散させた非磁性層の表面粗度が低
くなり，しかも強度を増強させることができ，このた
め，その上に塗布する薄膜の磁性層の表面粗度が低くな
って表面平滑性に優れた磁気テープが得ることができ
る。使用できるカルボン酸としては，シュウ酸，マロン
酸，マレイン酸，フタル酸，コハク酸，リンゴ酸，フマ
ル酸，酒石酸，アジピン酸，グルタミン酸等のジカルボ
ン酸：クエン酸，トリメリト酸等のトリカルボン酸等が
あり，これらの少なくとも一種のカルボン酸をオキシ水
酸化鉄粉末に対して０.１〜１０重量％の量で付着させ
るのがよい。
酸化鉄粒子の表面にカルボン酸を付着させると，これを
樹脂系バインダーに分散させた非磁性層の表面粗度が低
くなり，しかも強度を増強させることができ，このた
め，その上に塗布する薄膜の磁性層の表面粗度が低くな
って表面平滑性に優れた磁気テープが得ることができ
る。使用できるカルボン酸としては，シュウ酸，マロン
酸，マレイン酸，フタル酸，コハク酸，リンゴ酸，フマ
ル酸，酒石酸，アジピン酸，グルタミン酸等のジカルボ
ン酸：クエン酸，トリメリト酸等のトリカルボン酸等が
あり，これらの少なくとも一種のカルボン酸をオキシ水
酸化鉄粉末に対して０.１〜１０重量％の量で付着させ
るのがよい。
【００２１】このようにして，本発明によれば，粒子径
が小さくなってもＢＥＴ比表面積が大きくならないオキ
シ水酸化鉄粉末が製造でき，例えば長軸長が０.２５μ
ｍ以下軸比が２以上で且つＢＥＴ比表面積が６５ｍ2/ｇ
以下，さらに好ましくは，長軸長が０.２０μｍ以下軸
比が２以上で且つＢＥＴ比表面積が６０ｍ2/ｇ以下のオ
キシ水酸化鉄が得られる。この結果，テープ化するとき
の分散性が良好で且つ良好な表面平滑性が得られるよう
になり，多層構造の塗布型磁気記録媒体の下層用粉末に
適したオキシ水酸化鉄粉が得られる。
が小さくなってもＢＥＴ比表面積が大きくならないオキ
シ水酸化鉄粉末が製造でき，例えば長軸長が０.２５μ
ｍ以下軸比が２以上で且つＢＥＴ比表面積が６５ｍ2/ｇ
以下，さらに好ましくは，長軸長が０.２０μｍ以下軸
比が２以上で且つＢＥＴ比表面積が６０ｍ2/ｇ以下のオ
キシ水酸化鉄が得られる。この結果，テープ化するとき
の分散性が良好で且つ良好な表面平滑性が得られるよう
になり，多層構造の塗布型磁気記録媒体の下層用粉末に
適したオキシ水酸化鉄粉が得られる。
【００２２】また，このオキシ水酸化鉄は結晶性が良好
であり，後記の実施例に示すように粒径が小さいにも拘
わらず，結晶粒径が１００オングストローム以上，好ま
しくは，１５０オングストローム以上を示す。このよう
に長軸長および短軸長が小さくても比較的大きな結晶子
を有することがＢＥＴ比表面積を高くしない一つの要因
になっているものと考えられる。
であり，後記の実施例に示すように粒径が小さいにも拘
わらず，結晶粒径が１００オングストローム以上，好ま
しくは，１５０オングストローム以上を示す。このよう
に長軸長および短軸長が小さくても比較的大きな結晶子
を有することがＢＥＴ比表面積を高くしない一つの要因
になっているものと考えられる。
【００２３】
【実施例】〔実施例１〕４Ｌのイオン交換水に，Ｆｅ
０.７ mol相当のＦｅＳＯ4と,１.４ mol相当のＮａ2Ｃ
Ｏ3を窒素ガス雰囲気で混合し，水酸化第１鉄のコロイ
ド溶液（３０℃）を得る。このコロイド溶液を約３５℃
に維持しながら液中に空気を１６０ｍＬ／ｍｉｎの流量
で１３５分間吹き込み（一次酸化），水酸化第１鉄コロ
イドのほぼ全量をα−ＦｅＯＯＨの種晶として析出させ
る。次いで，窒素ガス雰囲気として，この種晶が析出し
た液に，Ｆｅ０.１ mol相当のＦｅＳＯ4と４ mol相当の
ＮａＯＨを添加し，次に空気を２００ｍＬ／ｍｉｎの流
量で２０分間吹き込んだ（二次酸化）。
０.７ mol相当のＦｅＳＯ4と,１.４ mol相当のＮａ2Ｃ
Ｏ3を窒素ガス雰囲気で混合し，水酸化第１鉄のコロイ
ド溶液（３０℃）を得る。このコロイド溶液を約３５℃
に維持しながら液中に空気を１６０ｍＬ／ｍｉｎの流量
で１３５分間吹き込み（一次酸化），水酸化第１鉄コロ
イドのほぼ全量をα−ＦｅＯＯＨの種晶として析出させ
る。次いで，窒素ガス雰囲気として，この種晶が析出し
た液に，Ｆｅ０.１ mol相当のＦｅＳＯ4と４ mol相当の
ＮａＯＨを添加し，次に空気を２００ｍＬ／ｍｉｎの流
量で２０分間吹き込んだ（二次酸化）。
【００２４】このようにして得られたオキシ水酸化鉄の
スラリーをろ過，水洗，乾燥，調湿してオキシ水酸化鉄
粉体７１ｇを得た。得られた粉体からサンプルを採取し
て，次の項目の測定を行ない，その粉体特性を調べた。
その結果を表１に示した。
スラリーをろ過，水洗，乾燥，調湿してオキシ水酸化鉄
粉体７１ｇを得た。得られた粉体からサンプルを採取し
て，次の項目の測定を行ない，その粉体特性を調べた。
その結果を表１に示した。
【００２５】平均長軸長，平均短軸長および平均軸比：
１７４０００倍の電子顕微鏡写真にて１００個の粒子に
ついて計測し，平均を求めた。 結晶粒径（表１ではＤｘ：単位オングストロームで示
す）：Ｘ線回析装置を用いて得られたプロファイルから
（１１０）面に相当するピークの半価幅を求め，これを
シェラーの式に代入して算出した。 比表面積（同ＢＥＴ）：ＢＥＴ法で測定。 タップ密度（同ＴＡＰ）：ＪＩＳＫ５１０１に準じて測
定した。 ｐＨ：ＪＩＳＫ５１０１に準じて測定した。 ステアリン酸吸着量（同ＳＴＡ) ：試料粉末をステアリ
ン酸２％のＭＥＫ溶液に分散させた後，遠心分離機によ
り試料粉末を沈ませ，上澄み液の濃度を求めることによ
り比表面積当りの吸着量として算出した。
１７４０００倍の電子顕微鏡写真にて１００個の粒子に
ついて計測し，平均を求めた。 結晶粒径（表１ではＤｘ：単位オングストロームで示
す）：Ｘ線回析装置を用いて得られたプロファイルから
（１１０）面に相当するピークの半価幅を求め，これを
シェラーの式に代入して算出した。 比表面積（同ＢＥＴ）：ＢＥＴ法で測定。 タップ密度（同ＴＡＰ）：ＪＩＳＫ５１０１に準じて測
定した。 ｐＨ：ＪＩＳＫ５１０１に準じて測定した。 ステアリン酸吸着量（同ＳＴＡ) ：試料粉末をステアリ
ン酸２％のＭＥＫ溶液に分散させた後，遠心分離機によ
り試料粉末を沈ませ，上澄み液の濃度を求めることによ
り比表面積当りの吸着量として算出した。
【００２６】また，該オキシ水酸化鉄の粉末と下記材料
とで下記組成で塗料化した。 オキシ水酸化鉄粉 １００重量部 塩化ビニル樹脂 ９重量部 メチルエチルケトン ４５重量部 シクロヘキサノン １０５重量部 トルエン ６０重量部
とで下記組成で塗料化した。 オキシ水酸化鉄粉 １００重量部 塩化ビニル樹脂 ９重量部 メチルエチルケトン ４５重量部 シクロヘキサノン １０５重量部 トルエン ６０重量部
【００２７】遠心ボールミルで１時間分散させて得た上
記組成の塗料を，ポリエチレンテレフタラートからなる
ベースフィルム上に，アプリケーターを用いて，目標厚
みが約３μｍとなるように塗布して非磁性の下層を形成
した。この下層だけのテープに対して，株式会社小坂研
究所製の３次元微細形状測定機（ＥＴ−３０ＨＫ）を用
いて，テープ表面のＲａ（粗度）を測定した。また，該
塗料の粘度をＥ型粘度計（東機産業株式会社製の商品名
ＲＥ−１１０Ｈ）により測定した。これらの測定値を，
表１のテープ評価の欄に記した。
記組成の塗料を，ポリエチレンテレフタラートからなる
ベースフィルム上に，アプリケーターを用いて，目標厚
みが約３μｍとなるように塗布して非磁性の下層を形成
した。この下層だけのテープに対して，株式会社小坂研
究所製の３次元微細形状測定機（ＥＴ−３０ＨＫ）を用
いて，テープ表面のＲａ（粗度）を測定した。また，該
塗料の粘度をＥ型粘度計（東機産業株式会社製の商品名
ＲＥ−１１０Ｈ）により測定した。これらの測定値を，
表１のテープ評価の欄に記した。
【００２８】〔実施例２〕一次酸化で種晶を析出させた
あとに加えるＦｅＳＯ4の添加量をＦｅ０.３mol相当に
変更し，二次酸化の空気吹き込み条件を２００ｍＬ／ｍ
ｉｎ×６０分間に変更した以外は，実施例１を繰り返
し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例１と同様にして
評価した。その結果を表１に併記した。
あとに加えるＦｅＳＯ4の添加量をＦｅ０.３mol相当に
変更し，二次酸化の空気吹き込み条件を２００ｍＬ／ｍ
ｉｎ×６０分間に変更した以外は，実施例１を繰り返
し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例１と同様にして
評価した。その結果を表１に併記した。
【００２９】〔実施例３〕一次酸化前のコロイド溶液を
得るためのＦｅＳＯ4水溶液の量をＦｅ０.３molに相当
に変更し，またＮａ2ＣＯ3を０.６mol に相当に変更
し，種晶を析出させたあとに加えるＦｅＳＯ4添加量を
Ｆｅ０.７mol 相当に変更し，一次酸化の空気吹き込み
条件を１６０ｍＬ／ｍｉｎ×６０分間，二次酸化の空気
吹き込み条件を２００ｍＬ／ｍｉｎ×４５分間に変更し
た以外は，実施例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化
鉄粉を実施例１と同様にして評価した。その結果を表１
に併記した。
得るためのＦｅＳＯ4水溶液の量をＦｅ０.３molに相当
に変更し，またＮａ2ＣＯ3を０.６mol に相当に変更
し，種晶を析出させたあとに加えるＦｅＳＯ4添加量を
Ｆｅ０.７mol 相当に変更し，一次酸化の空気吹き込み
条件を１６０ｍＬ／ｍｉｎ×６０分間，二次酸化の空気
吹き込み条件を２００ｍＬ／ｍｉｎ×４５分間に変更し
た以外は，実施例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化
鉄粉を実施例１と同様にして評価した。その結果を表１
に併記した。
【００３０】〔実施例４〕二次酸化のさいに，Ａｌ／Ｆ
ｅＯＯＨの重量百分比＝１重量％に相当するＡｌ 2(ＳＯ
4)3を加えてＡｌイオンを液中に存在させた以外は実施
例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例１
と同様にして評価した。その結果を表１に併記した。
ｅＯＯＨの重量百分比＝１重量％に相当するＡｌ 2(ＳＯ
4)3を加えてＡｌイオンを液中に存在させた以外は実施
例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例１
と同様にして評価した。その結果を表１に併記した。
【００３１】〔実施例５〕二次酸化のさいに，Ｓｉ／Ｆ
ｅＯＯＨの重量百分比＝０.５重量％に相当するケイ酸
ナトリウムを加えてＳｉを液中に存在させた以外は，実
施例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例
１と同様にして評価した。その結果を表１に併記した。
ｅＯＯＨの重量百分比＝０.５重量％に相当するケイ酸
ナトリウムを加えてＳｉを液中に存在させた以外は，実
施例１を繰り返し，得られたオキシ水酸化鉄粉を実施例
１と同様にして評価した。その結果を表１に併記した。
【００３２】〔実施例６〕二次酸化のさいに，Ａｌ／Ｆ
ｅＯＯＨの重量百分比＝１重量％に相当するＡｌ 2(ＳＯ
4)3と，Ｓｉ／ＦｅＯＯＨの重量百分比＝０.５重量％に
相当するケイ酸ナトリウムを加えてＡｌとＳｉを液中に
存在させた以外は，実施例１を繰り返し，得られたオキ
シ水酸化鉄粉を実施例１と同様にして評価した。その結
果を表１に併記した。
ｅＯＯＨの重量百分比＝１重量％に相当するＡｌ 2(ＳＯ
4)3と，Ｓｉ／ＦｅＯＯＨの重量百分比＝０.５重量％に
相当するケイ酸ナトリウムを加えてＡｌとＳｉを液中に
存在させた以外は，実施例１を繰り返し，得られたオキ
シ水酸化鉄粉を実施例１と同様にして評価した。その結
果を表１に併記した。
【００３３】〔実施例７〕実施例１を繰り返して得られ
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するフタル酸を添加混合し，このフタル酸処理したオ
キシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にしてテープ評
価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するフタル酸を添加混合し，このフタル酸処理したオ
キシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にしてテープ評
価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
【００３４】〔実施例８〕実施例１を繰り返して得られ
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するクエン酸を添加混合し，このクエン酸処理したオ
キシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にしてテープ評
価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するクエン酸を添加混合し，このクエン酸処理したオ
キシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にしてテープ評
価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
【００３５】〔実施例９〕実施例１を繰り返して得られ
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するトリメリト酸を添加混合し，このトリメリト酸処
理したオキシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にして
テープ評価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
たオキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，水洗したあと，オ
キシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で１.０重量％に相
当するトリメリト酸を添加混合し，このトリメリト酸処
理したオキシ水酸化鉄粉を用いて実施例１と同様にして
テープ評価試験を行なった。試験結果を表１に示した。
【００３６】〔実施例１０〕実施例６を繰り返して得ら
れたＡｌ・Ｓｉ含有オキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，
水洗したあと，オキシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で
１.０重量％に相当するフタル酸を添加混合し，このフ
タル酸処理したＡｌ・Ｓｉ含有オキシ水酸化鉄粉を用い
て実施例１と同様にしてテープ評価試験を行なった。試
験結果を表１に示した。
れたＡｌ・Ｓｉ含有オキシ水酸化鉄のスラリーをろ過，
水洗したあと，オキシ水酸化鉄粉に対する重量百分比で
１.０重量％に相当するフタル酸を添加混合し，このフ
タル酸処理したＡｌ・Ｓｉ含有オキシ水酸化鉄粉を用い
て実施例１と同様にしてテープ評価試験を行なった。試
験結果を表１に示した。
【００３７】〔比較例１〕第１鉄塩水溶液に当量以上の
水酸化アルカリを加えて得られる水酸化第１鉄コロイド
を含む水溶液をｐＨ１１以上にて８０℃の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行なわせ，表１に示すよう
に，長軸長＝０.１１μｍ，短軸長＝０.０３μｍ，ＢＥ
Ｔ比表面積＝９０ｍ2/ｇ，結晶粒径＝９０オングストロ
ーム，Ａｌ含有量＝２.０重量％のオキシ水酸化鉄を得
た。このオキシ水酸化鉄を用いて実施例１と同様にして
テープ評価試験を行なったところ，当該樹脂を用いたも
のでは塗料化が困難であり，テープ化ができなかった。
水酸化アルカリを加えて得られる水酸化第１鉄コロイド
を含む水溶液をｐＨ１１以上にて８０℃の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行なわせ，表１に示すよう
に，長軸長＝０.１１μｍ，短軸長＝０.０３μｍ，ＢＥ
Ｔ比表面積＝９０ｍ2/ｇ，結晶粒径＝９０オングストロ
ーム，Ａｌ含有量＝２.０重量％のオキシ水酸化鉄を得
た。このオキシ水酸化鉄を用いて実施例１と同様にして
テープ評価試験を行なったところ，当該樹脂を用いたも
のでは塗料化が困難であり，テープ化ができなかった。
【００３８】〔比較例２〕長軸長＝０.１５μｍ，短軸
長＝０.０２μｍである以外は比較例１と同様にしてオ
キシ水酸化鉄を得て，実施例１と同様にしてテープ評価
試験を行なったところ，当該樹脂を用いたものでは塗料
化が困難であり，テープ化ができなかった。
長＝０.０２μｍである以外は比較例１と同様にしてオ
キシ水酸化鉄を得て，実施例１と同様にしてテープ評価
試験を行なったところ，当該樹脂を用いたものでは塗料
化が困難であり，テープ化ができなかった。
【００３９】〔比較例３〕長軸長＝０.３０μｍ，短軸
長＝０.０４μｍ，ＢＥＴ比表面積＝６０ｍ2/ｇ，Ａｌ
含有量＝３.０重量％である以外は比較例１と同様にし
てオキシ水酸化鉄を得て，実施例１と同様にしてテープ
評価試験を行なったところ，塗料の粘度＝１００ｍＰａ
ｓ，表面粗度＝３００オングストロームであった。
長＝０.０４μｍ，ＢＥＴ比表面積＝６０ｍ2/ｇ，Ａｌ
含有量＝３.０重量％である以外は比較例１と同様にし
てオキシ水酸化鉄を得て，実施例１と同様にしてテープ
評価試験を行なったところ，塗料の粘度＝１００ｍＰａ
ｓ，表面粗度＝３００オングストロームであった。
【００４０】〔参考例１〕表１に記載した長軸長，短軸
長，ＢＥＴ比表面積をもつ針状酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を用
いて実施例１と同様にしてテープ評価試験を行なったと
ころ，塗料の粘度＝２２０ｍＰａｓ，表面粗度＝２３０
オングストロームであった。
長，ＢＥＴ比表面積をもつ針状酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を用
いて実施例１と同様にしてテープ評価試験を行なったと
ころ，塗料の粘度＝２２０ｍＰａｓ，表面粗度＝２３０
オングストロームであった。
【００４１】〔参考例２〕表１に記載した粒径の球状酸
化チタンを用いて実施例１と同様にしてテープ評価試験
を行なったところ，塗料の粘度＝２２０ｍＰａｓ，表面
粗度＝２２０オングストロームであった。
化チタンを用いて実施例１と同様にしてテープ評価試験
を行なったところ，塗料の粘度＝２２０ｍＰａｓ，表面
粗度＝２２０オングストロームであった。
【００４２】
【表１】
【００４３】表１の結果に見られるように，実施例のオ
キシ水酸化鉄は，いずれも長軸長が０.１５μｍ以下で
ありながら，ＢＥＴ比表面積は５５ｍ2/ｇ以下である。
また結晶子が１５０オングストローム以上であり，タッ
プ密度が０.７６ｇ/cm3以上である。その結果，前記し
た試験条件でのテープ評価では表面粗度が殆んどのもの
が１４０〜１８０オングストロームであり，塗料粘度も
低いものが得られている。これに対して，比較例１〜２
では長軸長が０.１５μｍ以下ではＢＥＴ比表面積９０
ｍ2/ｇに達し，このテープ評価試験では分散性が悪くて
テープ化ができなかった。また比較例３のものはＢＥＴ
比表面積５５ｍ2/ｇであるが，長軸長が０.３０μｍと
大きく表面粗度が粗いものとなった。
キシ水酸化鉄は，いずれも長軸長が０.１５μｍ以下で
ありながら，ＢＥＴ比表面積は５５ｍ2/ｇ以下である。
また結晶子が１５０オングストローム以上であり，タッ
プ密度が０.７６ｇ/cm3以上である。その結果，前記し
た試験条件でのテープ評価では表面粗度が殆んどのもの
が１４０〜１８０オングストロームであり，塗料粘度も
低いものが得られている。これに対して，比較例１〜２
では長軸長が０.１５μｍ以下ではＢＥＴ比表面積９０
ｍ2/ｇに達し，このテープ評価試験では分散性が悪くて
テープ化ができなかった。また比較例３のものはＢＥＴ
比表面積５５ｍ2/ｇであるが，長軸長が０.３０μｍと
大きく表面粗度が粗いものとなった。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると粒
径が小さくてもＢＥＴ比表面積が小さいオキシ水酸化鉄
が得られるので，これを，重層構造の塗布型磁気記録媒
体の下層用粉末として用いると，表面平滑性と強度に優
れた非磁性層を構成することができ，その結果，高密度
記録に適した重層構造の磁気記録媒体を得ることができ
る。
径が小さくてもＢＥＴ比表面積が小さいオキシ水酸化鉄
が得られるので，これを，重層構造の塗布型磁気記録媒
体の下層用粉末として用いると，表面平滑性と強度に優
れた非磁性層を構成することができ，その結果，高密度
記録に適した重層構造の磁気記録媒体を得ることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 直樹 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G002 AA05 AA06 AA12 AA13 AB04 AB05 AD01 AE03 5D006 CA04
Claims (6)
- 【請求項１】 平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が
２以上のオキシ水酸化鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測
定した比表面積が６５ｍ2/ｇ以下である塗布型磁気記録
媒体の下層用粉末。 - 【請求項２】 平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が
２以上で，０.１〜５.０重量％のＡｌまたはＳｉを含有
したオキシ水酸化鉄粒子からなり且つＢＥＴ法で測定し
た比表面積が６５ｍ2/ｇ以下である塗布型磁気記録媒体
の下層用粉末。 - 【請求項３】 平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が
２以上で，表面にカルボン酸を被着したオキシ水酸化鉄
粒子からなり且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５ｍ
2/ｇ以下である塗布型磁気記録媒体の下層用粉末。 - 【請求項４】 平均長軸長が０.２５μｍ以下，軸比が
２以上で，０.１〜５.０重量％のＡｌまたはＳｉを含有
し且つ表面にカルボン酸を被着したオキシ水酸化鉄粒子
からなり且つＢＥＴ法で測定した比表面積が６５ｍ2/ｇ
以下である塗布型磁気記録媒体の下層用粉末。 - 【請求項５】 平均長軸長が０.２０μｍ以下で，ＢＥ
Ｔ法で測定した比表面積が６０ｍ2/ｇ以下である請求項
１，２，３または４に記載の塗布型磁気記録媒体の下層
用粉末。 - 【請求項６】 第１鉄塩水溶液に当量以上のアルカリを
加えて水酸化第１鉄のコロイド液を作製し，このコロイ
ド液に酸素含有ガスを通気してオキシ水酸化鉄の種晶を
析出させ，この種晶が析出した液にさらに第１塩鉄水溶
液および当量以上のアルカリを添加し，ついで酸素含有
ガスを通気して該種晶を成長させることからなる塗布型
磁気記録媒体の下層用オキシ水酸化鉄粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35654699A JP4474557B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35654699A JP4474557B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001176058A true JP2001176058A (ja) | 2001-06-29 |
| JP4474557B2 JP4474557B2 (ja) | 2010-06-09 |
Family
ID=18449575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35654699A Expired - Lifetime JP4474557B2 (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4474557B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003088219A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement et support d'enregistrement magnetique contenant ladite poudre |
| WO2003088218A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type enrobage |
| JP2007223833A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Tdk Corp | オキシ水酸化鉄粒子の製造方法 |
| JP2008001889A (ja) * | 2006-05-18 | 2008-01-10 | Lanxess Deutschland Gmbh | 酸化安定性酸化鉄顔料、その調製方法、およびその使用 |
| JP2011146093A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1999
- 1999-12-15 JP JP35654699A patent/JP4474557B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003088219A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement et support d'enregistrement magnetique contenant ladite poudre |
| WO2003088218A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type enrobage |
| US7238438B2 (en) | 2002-04-03 | 2007-07-03 | Dowa Mining Co., Ltd. | Powder for underlayer of coating-type magnetic recording medium |
| CN100356452C (zh) * | 2002-04-03 | 2007-12-19 | 同和矿业株式会社 | 涂敷型磁记录媒体的底层用粉末 |
| US7357997B2 (en) | 2002-04-03 | 2008-04-15 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Powder for underlayer of coating-type magnetic recording medium and magnetic recording medium comprising the same |
| JP2007223833A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Tdk Corp | オキシ水酸化鉄粒子の製造方法 |
| JP2008001889A (ja) * | 2006-05-18 | 2008-01-10 | Lanxess Deutschland Gmbh | 酸化安定性酸化鉄顔料、その調製方法、およびその使用 |
| JP2015052116A (ja) * | 2006-05-18 | 2015-03-19 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 酸化安定性酸化鉄顔料、その調製方法、およびその使用 |
| JP2011146093A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
Also Published As
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|---|---|
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