JP2001167790A - 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 - Google Patents
非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電池の設計変更、吸着剤の回収分離工程を要
すること無く、特に高温下でも遊離酸量が低減された非
水電解液を提供する。 【解決手段】 電解質を含有する非水電解液において1,
4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキル
ピペラジン、及びN,N,N,N−テトラアルキルエチレンジ
アミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物
をさらに含有することを特徴とする非水電解液。
すること無く、特に高温下でも遊離酸量が低減された非
水電解液を提供する。 【解決手段】 電解質を含有する非水電解液において1,
4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキル
ピペラジン、及びN,N,N,N−テトラアルキルエチレンジ
アミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物
をさらに含有することを特徴とする非水電解液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池用非水電解液
に関し、詳細には、電解液中の遊離酸量が低減された非
水電解液に関する。
に関し、詳細には、電解液中の遊離酸量が低減された非
水電解液に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム電池に代表される非水電解液電
池では、電気伝導度および電気化学的（酸化還元）安定
性、さらにはサイクル特性等の電池性能の観点から、非
水溶媒に六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ６ ）など
のリチウム系電解質を溶解させた非水電解液が用いられ
ている。上記ＬｉＰＦ６ は水と反応し易く、電解液中
に存在する極微量の水分と反応し、又は、高温において
熱分解して、フッ酸などの遊離酸を発生する。これら遊
離酸は電池容量や充放電のサイクル特性を低下させ、ま
た、電池内部の腐食を引き起こすという問題がある。
池では、電気伝導度および電気化学的（酸化還元）安定
性、さらにはサイクル特性等の電池性能の観点から、非
水溶媒に六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ６ ）など
のリチウム系電解質を溶解させた非水電解液が用いられ
ている。上記ＬｉＰＦ６ は水と反応し易く、電解液中
に存在する極微量の水分と反応し、又は、高温において
熱分解して、フッ酸などの遊離酸を発生する。これら遊
離酸は電池容量や充放電のサイクル特性を低下させ、ま
た、電池内部の腐食を引き起こすという問題がある。
【０００３】電解液中の遊離酸を除去する方法として、
酸化アルミニウム等の金属酸化物吸着剤を電池に内蔵さ
せ、吸着除去する方法（特開平４−２８４３７２号、特
開平５−３１５００６号、特開平７−２１１３４９
号）、活性炭、シリカゲルを用いて吸着除去する方法
（特開平４−３５５０５７号）、水酸化リチウム、水素
化リチウム等（特開平４−２８２５６３号）、またはア
ンモニウム塩等（特開平第３−１１９６６７号）の塩基
性処理剤を用いる方法、弗化ナトリウム等の金属弗化物
を用いる方法（特開平８−３２１３２６号）、がある。
酸化アルミニウム等の金属酸化物吸着剤を電池に内蔵さ
せ、吸着除去する方法（特開平４−２８４３７２号、特
開平５−３１５００６号、特開平７−２１１３４９
号）、活性炭、シリカゲルを用いて吸着除去する方法
（特開平４−３５５０５７号）、水酸化リチウム、水素
化リチウム等（特開平４−２８２５６３号）、またはア
ンモニウム塩等（特開平第３−１１９６６７号）の塩基
性処理剤を用いる方法、弗化ナトリウム等の金属弗化物
を用いる方法（特開平８−３２１３２６号）、がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記方法の多
くは、固体状吸着物質を電池に内臓させるため、電池の
設計変更を要する。また、モレキュラーシーブ等による
吸着法は、効果が小さい上に使用済み吸着剤の回収分離
工程が必要となる。
くは、固体状吸着物質を電池に内臓させるため、電池の
設計変更を要する。また、モレキュラーシーブ等による
吸着法は、効果が小さい上に使用済み吸着剤の回収分離
工程が必要となる。
【０００５】上記設計変更等の問題を回避するために、
有機添加剤を電解液に含有させる方法が知られている。
例えば、ペンタフルオロフェニルリチウム等の有機リチ
ウム化合物（特開平１−２８６２６２号）、エチレンジ
アミンなどの2以上の窒素原子を有する多座配位性キレ
ート剤が知られている（特開平７−211351号）。
有機添加剤を電解液に含有させる方法が知られている。
例えば、ペンタフルオロフェニルリチウム等の有機リチ
ウム化合物（特開平１−２８６２６２号）、エチレンジ
アミンなどの2以上の窒素原子を有する多座配位性キレ
ート剤が知られている（特開平７−211351号）。
【０００６】しかし、上記有機リチウム化合物は熱安定
性が悪く、また上記キレート剤も、本発明者らの検討し
たところによれば、遊離酸を低減する効果、特に高温下
での遊離酸除去効果が十分ではない。
性が悪く、また上記キレート剤も、本発明者らの検討し
たところによれば、遊離酸を低減する効果、特に高温下
での遊離酸除去効果が十分ではない。
【０００７】そこで本発明は、電池の設計変更、吸着剤
の回収分離工程を要すること無く、特に高温下でも遊離
酸量が低減された非水電解液を提供することを目的とす
る。
の回収分離工程を要すること無く、特に高温下でも遊離
酸量が低減された非水電解液を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、電
解質を含有する非水電解液において1,4−ジアザビシク
ロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキルピペラジン、及び
N,N,N,N−テトラアルキルエチレンジアミンからなる群
より選ばれる少なくとも１種の化合物をさらに含有する
ことを特徴とする非水電解液である。また、本発明は上
記の非水電解液を含む非水電解液電池にも関する。
解質を含有する非水電解液において1,4−ジアザビシク
ロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキルピペラジン、及び
N,N,N,N−テトラアルキルエチレンジアミンからなる群
より選ばれる少なくとも１種の化合物をさらに含有する
ことを特徴とする非水電解液である。また、本発明は上
記の非水電解液を含む非水電解液電池にも関する。
【０００９】本発明の好ましい態様として、さらに以下
のものを挙げることができる。 （１）1,4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジ
アルキルピペラジン、及びN,N,N,N−テトラアルキルエ
チレンジアミンからなる群より選ばれる少なくとも１種
の化合物の、非水電解液に対する添加量が0.01〜20重量
％であることを特徴とする前記非水電解液。 （２）非水電解液に使用される非水溶媒が、エチレンカ
ーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネ
ート、γ−ブチロラクトンからなる群より選ばれた少な
くとも１種の非水溶媒であることを特徴とする前記非水
電解液。 （３）非水電解液に使用される電解質が、LiPF６ 、LiC
LO４ 、LiBF４ 、LiAsF ６ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２C
F３）２ 、LiN（SO２C２F５）２からなる群より選ばれ
た少なくとも１種の電解質であることを特徴とする前記
非水電解液。 （４）非水電解液電池が、リチウムイオンを吸蔵及び放
出する炭素材料を負極とし、リチウム遷移金属化合物を
正極とするリチウムイオン２次電池であることを特徴と
する前記非水電解液電池。
のものを挙げることができる。 （１）1,4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジ
アルキルピペラジン、及びN,N,N,N−テトラアルキルエ
チレンジアミンからなる群より選ばれる少なくとも１種
の化合物の、非水電解液に対する添加量が0.01〜20重量
％であることを特徴とする前記非水電解液。 （２）非水電解液に使用される非水溶媒が、エチレンカ
ーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネ
ート、γ−ブチロラクトンからなる群より選ばれた少な
くとも１種の非水溶媒であることを特徴とする前記非水
電解液。 （３）非水電解液に使用される電解質が、LiPF６ 、LiC
LO４ 、LiBF４ 、LiAsF ６ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２C
F３）２ 、LiN（SO２C２F５）２からなる群より選ばれ
た少なくとも１種の電解質であることを特徴とする前記
非水電解液。 （４）非水電解液電池が、リチウムイオンを吸蔵及び放
出する炭素材料を負極とし、リチウム遷移金属化合物を
正極とするリチウムイオン２次電池であることを特徴と
する前記非水電解液電池。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の非水電解液に使用される
非水溶媒には特に制限がなく、公知の種々の溶媒であっ
てよい。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、ジメチ
ルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチル
カーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジ
エトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、エトキシ
メトキシエタン等が単独で、あるいは混合されて使用さ
れる。好ましくは、誘電率が高い環状カーボネート、特
にエチレンカーボネート又はプロピレンカーボネート
と、粘性の低い鎖状カーボネート、特にジメチルカーボ
ネート又はジエチルカーボネート、を体積比１：９〜
９：１、より好ましくは１：２〜２：１で混合したもの
が用いられる。
非水溶媒には特に制限がなく、公知の種々の溶媒であっ
てよい。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、ジメチ
ルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチル
カーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジ
エトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、エトキシ
メトキシエタン等が単独で、あるいは混合されて使用さ
れる。好ましくは、誘電率が高い環状カーボネート、特
にエチレンカーボネート又はプロピレンカーボネート
と、粘性の低い鎖状カーボネート、特にジメチルカーボ
ネート又はジエチルカーボネート、を体積比１：９〜
９：１、より好ましくは１：２〜２：１で混合したもの
が用いられる。
【００１１】本発明の非水電解液に使用される電解質に
ついても特に制限がなく、公知の種々の電解質であって
よい。例えばLiPF６ 、LiCLO４ 、LiBF４ 、LiAsF６ 、
LiSbF６ 、LiAlCl４ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２CF３）
２ 、LiN（SO２C２F５）２等のリチウム系電解質などが
使用される。なかでも電池の性能の点からLiPF６ が好
ましい。
ついても特に制限がなく、公知の種々の電解質であって
よい。例えばLiPF６ 、LiCLO４ 、LiBF４ 、LiAsF６ 、
LiSbF６ 、LiAlCl４ 、LiCF３ SO３ 、LiN（SO２CF３）
２ 、LiN（SO２C２F５）２等のリチウム系電解質などが
使用される。なかでも電池の性能の点からLiPF６ が好
ましい。
【００１２】非水電解液は、非水溶媒に電解質を約０．
５〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．８〜１．２モル／
ｌの濃度になるように、好ましくは不活性ガス雰囲気下
で溶解させて調製する。また、LiPF６を溶解させる場合
には、溶解熱による遊離酸の発生を防ぐために、電解液
の温度を20℃以下にすることが好ましい。
５〜２．０モル／ｌ、好ましくは０．８〜１．２モル／
ｌの濃度になるように、好ましくは不活性ガス雰囲気下
で溶解させて調製する。また、LiPF６を溶解させる場合
には、溶解熱による遊離酸の発生を防ぐために、電解液
の温度を20℃以下にすることが好ましい。
【００１３】本発明の非水電解液は、1,4−ジアザビシ
クロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキルピペラジン、及
びN,N,N,N−テトラアルキルエチレンジアミンからなる
群より選ばれる少なくとも１種の化合物をさらに含有す
ることを特徴とする。これらの化合物を添加することに
より、遊離酸量が低減され、特に高温、例えば60℃、で
保存した後の遊離酸量が該化合物を含有しない電解液と
比べて顕著に低い。
クロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキルピペラジン、及
びN,N,N,N−テトラアルキルエチレンジアミンからなる
群より選ばれる少なくとも１種の化合物をさらに含有す
ることを特徴とする。これらの化合物を添加することに
より、遊離酸量が低減され、特に高温、例えば60℃、で
保存した後の遊離酸量が該化合物を含有しない電解液と
比べて顕著に低い。
【００１４】上記化合物のうちの１種を、あるいは２種
以上を電解液に添加する。添加は、電池組付け前であっ
ても電池組付け後の封缶前に行なってもよい。添加方法
としては公知の方法を使用することができるが、好まし
くは不活性ガス雰囲気下で攪拌しながら添加する。
以上を電解液に添加する。添加は、電池組付け前であっ
ても電池組付け後の封缶前に行なってもよい。添加方法
としては公知の方法を使用することができるが、好まし
くは不活性ガス雰囲気下で攪拌しながら添加する。
【００１５】また、上記化合物の添加量は、非水電解液
に対して0.01〜20重量％、好ましくは0.1〜5重量％であ
る。上記下限値未満の量では、遊離酸除去の効果が不足
し、一方、上記上限値を超える量を添加すると、電導度
が低下するので好ましくない。
に対して0.01〜20重量％、好ましくは0.1〜5重量％であ
る。上記下限値未満の量では、遊離酸除去の効果が不足
し、一方、上記上限値を超える量を添加すると、電導度
が低下するので好ましくない。
【００１６】本発明の非水電解液は、リチウムイオン2
次電池に特に適しているが、リチウム１次電池、２次電
池又はリチウムイオンポリマー２次電池用の電解液とし
ても使用することができる。
次電池に特に適しているが、リチウム１次電池、２次電
池又はリチウムイオンポリマー２次電池用の電解液とし
ても使用することができる。
【００１７】本発明は、上記非水電解液を含む電池にも
関する。該電池は、上記非水電解液、負極合剤、正極合
剤、及びセパレーターから主としてなる。負極活物質と
しては、リチウムイオンを吸蔵及び放出する材料、例え
ば金属リチウム、炭素系材料、例えば天然黒鉛、不定形
炭素等、有機高分子焼成体等を、正極活物質としては、
LiCoO２ LiNiO２、LiMn２O４等のリチウム遷移金属化合
物を用いることができる。セパレーターとしてはポリエ
チレン等のポリオレフィン系微孔性フィルム又は不織布
を用いることができる。
関する。該電池は、上記非水電解液、負極合剤、正極合
剤、及びセパレーターから主としてなる。負極活物質と
しては、リチウムイオンを吸蔵及び放出する材料、例え
ば金属リチウム、炭素系材料、例えば天然黒鉛、不定形
炭素等、有機高分子焼成体等を、正極活物質としては、
LiCoO２ LiNiO２、LiMn２O４等のリチウム遷移金属化合
物を用いることができる。セパレーターとしてはポリエ
チレン等のポリオレフィン系微孔性フィルム又は不織布
を用いることができる。
【００１８】本発明の電池は、公知の工程、すなわち、
電極を製造し、該電極の間にセパレーターを挿入して巻
き取り、所定の缶に挿入し、次いで電解液を充填して封
缶することにより作ることができる。
電極を製造し、該電極の間にセパレーターを挿入して巻
き取り、所定の缶に挿入し、次いで電解液を充填して封
缶することにより作ることができる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。遊離酸の定量方法 実施例及び比較例において、遊離酸は、試料20ｇを採
り、指示薬0.1％ブロモチモールブルー／エタノール溶
液を数滴加え、0.01規定のナトリウムメトキシド／メタ
ノール溶液を用いて滴定し、得られた酸当量をフッ酸量
に換算して求めた。
り、指示薬0.1％ブロモチモールブルー／エタノール溶
液を数滴加え、0.01規定のナトリウムメトキシド／メタ
ノール溶液を用いて滴定し、得られた酸当量をフッ酸量
に換算して求めた。
【００２０】無添加電解液の調製 ジメチルカーボネートとプロピレンカーボネートを体積
比４：６で混合した溶媒（溶媒A）に、LiPF６を１モル
／リットルの濃度になるように溶解させて無添加電解液
を調製した。
比４：６で混合した溶媒（溶媒A）に、LiPF６を１モル
／リットルの濃度になるように溶解させて無添加電解液
を調製した。
【００２１】実施例１〜３、及び比較例１〜３ 無添加電解液に、表1に示す濃度で各化合物を加えて電
解液を調製し、該電解液を60℃で7日間密閉保存した後
の遊離酸を求めた。
解液を調製し、該電解液を60℃で7日間密閉保存した後
の遊離酸を求めた。
【００２２】実施例４ 無添加電解液に使用する非水溶媒を、γ−ブチロラクト
ン（溶媒B）とした以外は、実施例２と同様に電解液を
調製し、該電解液を60℃で7日間密閉保存した後の遊離
酸を求めた。
ン（溶媒B）とした以外は、実施例２と同様に電解液を
調製し、該電解液を60℃で7日間密閉保存した後の遊離
酸を求めた。
【００２３】比較例４〜６ 無添加電解液に、それぞれ活性アルミナ（窒素雰囲気
下、５００℃で焼成したもの）、活性炭（窒素雰囲気
下、５００℃で焼成したもの）、モレキュラーシーブ
（窒素雰囲気下、５００℃で焼成したもの）を、５重量
％の濃度になるように、窒素雰囲気下、室温にて添加し
て電解液を調製し、60℃で7日間密閉保存した後の遊離
酸を求めた。
下、５００℃で焼成したもの）、活性炭（窒素雰囲気
下、５００℃で焼成したもの）、モレキュラーシーブ
（窒素雰囲気下、５００℃で焼成したもの）を、５重量
％の濃度になるように、窒素雰囲気下、室温にて添加し
て電解液を調製し、60℃で7日間密閉保存した後の遊離
酸を求めた。
【００２４】
【表１】 表１に示すように、本発明の電解液は、高温保存後にお
ける遊離酸量が顕著に少ない。
ける遊離酸量が顕著に少ない。
【００２５】
【発明の効果】本発明の電解液は、所定の窒素含有化合
物を電解液に添加させて得られるので、電池の設計変更
や吸着剤の回収分離工程を要することがない。また、遊
離酸量、特に高温で保存された後における遊離酸量が顕
著に低い。
物を電解液に添加させて得られるので、電池の設計変更
や吸着剤の回収分離工程を要することがない。また、遊
離酸量、特に高温で保存された後における遊離酸量が顕
著に低い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 俊哉 埼玉県入間郡大井町西鶴ヶ岡１−４−３− 334 (72)発明者 高綱 和敏 埼玉県川口市仲町４−25−804 Ｆターム(参考） 5H029 AJ05 AK03 AL06 AL07 AL12 AM00 AM03 AM04 AM05 AM07 BJ02 BJ14 DJ09 HJ01
Claims (2)
- 【請求項１】 電解質を含有する非水電解液において1,4
−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、N,N−ジアルキルピ
ペラジン、及びN,N,N,N−テトラアルキルエチレンジア
ミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を
さらに含有することを特徴とする非水電解液。 - 【請求項２】 請求項１記載の非水電解液を含む非水電
解液電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34999099A JP2001167790A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34999099A JP2001167790A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001167790A true JP2001167790A (ja) | 2001-06-22 |
Family
ID=18407494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34999099A Pending JP2001167790A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 非水電解液および該電解液を含む非水電解液電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001167790A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010232173A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-10-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系電解液及び非水系電解液電池 |
| JP2017160227A (ja) * | 2011-06-17 | 2017-09-14 | フルイディック, インク.Fluidic, Inc. | ジアルキルカーボネートの四級化を利用するヘテロイオン化合物の合成 |
| US9819054B2 (en) | 2013-08-30 | 2017-11-14 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrolyte for lithium secondary battery and lithium secondary battery using the same |
-
1999
- 1999-12-09 JP JP34999099A patent/JP2001167790A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010232173A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-10-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系電解液及び非水系電解液電池 |
| JP2017160227A (ja) * | 2011-06-17 | 2017-09-14 | フルイディック, インク.Fluidic, Inc. | ジアルキルカーボネートの四級化を利用するヘテロイオン化合物の合成 |
| US9819054B2 (en) | 2013-08-30 | 2017-11-14 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrolyte for lithium secondary battery and lithium secondary battery using the same |
| US10388990B2 (en) | 2013-08-30 | 2019-08-20 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrolyte for lithium secondary battery and lithium secondary battery using the same |
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