JP2001164369A - 液体原料の供給システム及び供給方法 - Google Patents
液体原料の供給システム及び供給方法Info
- Publication number
- JP2001164369A JP2001164369A JP34815699A JP34815699A JP2001164369A JP 2001164369 A JP2001164369 A JP 2001164369A JP 34815699 A JP34815699 A JP 34815699A JP 34815699 A JP34815699 A JP 34815699A JP 2001164369 A JP2001164369 A JP 2001164369A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- raw material
- synthetic resin
- inert gas
- resin tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0031—Degasification of liquids by filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0005—Degasification of liquids with one or more auxiliary substances
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
- H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
Landscapes
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体原料を使用する半導体製造プロセスにお
いて、液体原料に溶存する不活性ガスを容易に除去する
ことが可能な液体原料の供給システム及び供給方法を提
供する。 【解決手段】 液体原料の脱気部と液体流量制御部を備
え、脱気部が、ガス透過性の合成樹脂チューブ、合成樹
脂チューブによって互いに接続された液体原料の入口と
出口、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活性ガ
スを流通させるための流路、及び不活性ガスの入口と出
口を備えた構造である供給システムとする。また、第１
の不活性ガスが溶存する液体原料を、ガス透過性の合成
樹脂チューブの内部側に流通させるとともに、合成樹脂
チューブの外部側表面に沿って、合成樹脂チューブに対
する透過性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガ
スを流通させる。
いて、液体原料に溶存する不活性ガスを容易に除去する
ことが可能な液体原料の供給システム及び供給方法を提
供する。 【解決手段】 液体原料の脱気部と液体流量制御部を備
え、脱気部が、ガス透過性の合成樹脂チューブ、合成樹
脂チューブによって互いに接続された液体原料の入口と
出口、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活性ガ
スを流通させるための流路、及び不活性ガスの入口と出
口を備えた構造である供給システムとする。また、第１
の不活性ガスが溶存する液体原料を、ガス透過性の合成
樹脂チューブの内部側に流通させるとともに、合成樹脂
チューブの外部側表面に沿って、合成樹脂チューブに対
する透過性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガ
スを流通させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体原料の供給シ
ステム及び供給方法に関し、さらに詳細には、半導体製
造プロセス等に使用する液体原料を、脱気しながら液体
原料容器から液体流量制御部に供給するための供給シス
テム及び供給方法に関する。
ステム及び供給方法に関し、さらに詳細には、半導体製
造プロセス等に使用する液体原料を、脱気しながら液体
原料容器から液体流量制御部に供給するための供給シス
テム及び供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体工業の発展とともに、半導
体デバイスの高性能化、高集積化が進み、金属膜や絶縁
膜の原料として、従来から使用されてきた水素化物ガス
やハロゲン化物ガスに代わり、種々の液体の有機金属化
合物が使用されるようになってきた。例えば半導体デバ
イスの金属膜においては、アルミニウム膜のＣＶＤ原料
としてはジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（Ｃ
Ｈ３）２Ｈ）、銅膜のＣＶＤ原料としてはヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ルテ
ニウム膜のＣＶＤ原料としてはビス（エチルシクロペン
タジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（Ｃ５Ｈ４Ｃ
２Ｈ５）２）等が使用されている。
体デバイスの高性能化、高集積化が進み、金属膜や絶縁
膜の原料として、従来から使用されてきた水素化物ガス
やハロゲン化物ガスに代わり、種々の液体の有機金属化
合物が使用されるようになってきた。例えば半導体デバ
イスの金属膜においては、アルミニウム膜のＣＶＤ原料
としてはジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（Ｃ
Ｈ３）２Ｈ）、銅膜のＣＶＤ原料としてはヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ルテ
ニウム膜のＣＶＤ原料としてはビス（エチルシクロペン
タジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（Ｃ５Ｈ４Ｃ
２Ｈ５）２）等が使用されている。
【０００３】また、半導体デバイスの絶縁膜において
は、ゲート絶縁膜としてＳｉＯ２、キャパシタ絶縁膜と
してＳｉ３Ｎ４、層間絶縁膜としてＰＳＧ（リン・シリ
コン・ガラス）、ＢＰＳＧ（ボロン・リン・シリコン・
ガラス）が知られているが、ＳｉＯ２膜のＣＶＤ原料と
してはテトラエトキシケイ素（Ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）４）、ＰＳＧとＢＰＳＧ膜のＣＶＤ原料として
はトリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣＨ３）３）、トリメト
キシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ３）３）等が使
用されている。
は、ゲート絶縁膜としてＳｉＯ２、キャパシタ絶縁膜と
してＳｉ３Ｎ４、層間絶縁膜としてＰＳＧ（リン・シリ
コン・ガラス）、ＢＰＳＧ（ボロン・リン・シリコン・
ガラス）が知られているが、ＳｉＯ２膜のＣＶＤ原料と
してはテトラエトキシケイ素（Ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）４）、ＰＳＧとＢＰＳＧ膜のＣＶＤ原料として
はトリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣＨ３）３）、トリメト
キシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ３）３）等が使
用されている。
【０００４】一方、従来よりこれらの液体原料を、所望
の濃度及び流量で効率よく気化させて半導体製造装置に
供給する目的で、種々の供給装置または供給方法が開発
されてきた。例えば、液体原料の流量を制御する液体流
量制御部と、これにより制御された液体原料を超音波振
動により霧状にするとともに加熱気化させる気化器とを
備えた液体原料気化装置（特開平５−１３２７７９号公
報）、あるいは、液体流量制御部により流量制御された
液体原料を、加圧された搬送ガスに混合した後、搬送ガ
スの流量が一定になるようにガスの流量を調整する液体
原料の供給方法（特開平９−１１１４５６号公報）等が
ある。
の濃度及び流量で効率よく気化させて半導体製造装置に
供給する目的で、種々の供給装置または供給方法が開発
されてきた。例えば、液体原料の流量を制御する液体流
量制御部と、これにより制御された液体原料を超音波振
動により霧状にするとともに加熱気化させる気化器とを
備えた液体原料気化装置（特開平５−１３２７７９号公
報）、あるいは、液体流量制御部により流量制御された
液体原料を、加圧された搬送ガスに混合した後、搬送ガ
スの流量が一定になるようにガスの流量を調整する液体
原料の供給方法（特開平９−１１１４５６号公報）等が
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記供給装置または供
給方法に使用される液体流量制御部は、液体原料を極め
て高い精度で定量的に気化器に供給する必要があり、従
来より、例えば脈流することなく液体原料を供給するこ
とが可能な二連あるいは多連の耐食性べローズポンプ、
またはポンプに替えて液体マスフローコントローラー等
が用いられていた。しかしながら、このようなべローズ
ポンプや液体マスフローコントローラーは、液体原料が
均一であれば高い精度で定量的にこれを気化器に供給す
ることが可能であったが、液体原料に溶存している不活
性ガス等が、微細な気泡となって液体原料中に存在する
場合は、液体原料を一定の流量で供給することができな
かった。
給方法に使用される液体流量制御部は、液体原料を極め
て高い精度で定量的に気化器に供給する必要があり、従
来より、例えば脈流することなく液体原料を供給するこ
とが可能な二連あるいは多連の耐食性べローズポンプ、
またはポンプに替えて液体マスフローコントローラー等
が用いられていた。しかしながら、このようなべローズ
ポンプや液体マスフローコントローラーは、液体原料が
均一であれば高い精度で定量的にこれを気化器に供給す
ることが可能であったが、液体原料に溶存している不活
性ガス等が、微細な気泡となって液体原料中に存在する
場合は、液体原料を一定の流量で供給することができな
かった。
【０００６】すなわち、一般的な液体原料の供給システ
ムにおいては、液体原料容器内はヘリウム、窒素、アル
ゴン等の不活性ガスで満たされた状態であり、半導体製
造時にはこれらの不活性ガスの圧力により液体原料が液
体流量制御部へ供給される構造となっている。そのため
半導体製造時には、液体原料容器内の液体原料は加圧状
態のために比較的多量の不活性ガスが溶存している。一
方、ＣＶＤ装置は減圧であるために、これらの中間に位
置する液体流量制御部は大気圧もしくは減圧であり、液
体原料が、液体流量制御部の出口側に到達するまでに、
液体原料中の不活性ガスの溶解度が下がり、溶存してい
た不活性ガスが微細な気泡となって発生する場合が多
い。このように液体原料中に微細な気泡が存在すると、
液体原料がべローズポンプやマスフローコントローラー
において正確に計量できなくなり、液体原料を高い精度
で定量的に半導体製造装置に気化供給することができな
いという不都合があった。また、液体流量制御部を通過
した後に、液体原料中に微細な気泡が発生した場合も、
膜質の均一性に悪影響を及ぼすという不都合があった。
ムにおいては、液体原料容器内はヘリウム、窒素、アル
ゴン等の不活性ガスで満たされた状態であり、半導体製
造時にはこれらの不活性ガスの圧力により液体原料が液
体流量制御部へ供給される構造となっている。そのため
半導体製造時には、液体原料容器内の液体原料は加圧状
態のために比較的多量の不活性ガスが溶存している。一
方、ＣＶＤ装置は減圧であるために、これらの中間に位
置する液体流量制御部は大気圧もしくは減圧であり、液
体原料が、液体流量制御部の出口側に到達するまでに、
液体原料中の不活性ガスの溶解度が下がり、溶存してい
た不活性ガスが微細な気泡となって発生する場合が多
い。このように液体原料中に微細な気泡が存在すると、
液体原料がべローズポンプやマスフローコントローラー
において正確に計量できなくなり、液体原料を高い精度
で定量的に半導体製造装置に気化供給することができな
いという不都合があった。また、液体流量制御部を通過
した後に、液体原料中に微細な気泡が発生した場合も、
膜質の均一性に悪影響を及ぼすという不都合があった。
【０００７】従って、本発明が解決しようとする課題
は、液体原料を使用する半導体製造プロセスにおいて、
液体原料の流量をべローズポンプやマスフローコントロ
ーラー等の液体流量制御部で制御する前に、前述のよう
にして液体原料に溶存した不活性ガスを容易に除去する
ことが可能な液体原料の供給システム及び供給方法を提
供することである。
は、液体原料を使用する半導体製造プロセスにおいて、
液体原料の流量をべローズポンプやマスフローコントロ
ーラー等の液体流量制御部で制御する前に、前述のよう
にして液体原料に溶存した不活性ガスを容易に除去する
ことが可能な液体原料の供給システム及び供給方法を提
供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討した結果、ガス透過性の合成
樹脂チューブの内部側に、第１の不活性ガスが溶存した
液体原料を流通させるとともに、この合成樹脂チューブ
の外部側表面に沿って、合成樹脂チューブに対する透過
性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガスを流通
させて、第２の不活性ガスの合成樹脂チューブ内部側へ
の透過を抑制しながら、第１の不活性ガスの合成樹脂チ
ューブ外部側へ透過させることにより脱ガスを行なうこ
とが可能であることを見い出し本発明に到達した。
課題を解決すべく鋭意検討した結果、ガス透過性の合成
樹脂チューブの内部側に、第１の不活性ガスが溶存した
液体原料を流通させるとともに、この合成樹脂チューブ
の外部側表面に沿って、合成樹脂チューブに対する透過
性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガスを流通
させて、第２の不活性ガスの合成樹脂チューブ内部側へ
の透過を抑制しながら、第１の不活性ガスの合成樹脂チ
ューブ外部側へ透過させることにより脱ガスを行なうこ
とが可能であることを見い出し本発明に到達した。
【０００９】すなわち本発明は、液体原料の脱気部と液
体流量制御部を備えた液体原料の供給システムであっ
て、脱気部が、ガス透過性の合成樹脂チューブ、該合成
樹脂チューブによって互いに接続された液体原料の入口
と出口、該合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活
性ガスを流通させるための流路、及び該不活性ガスの入
口と出口を備えた構造であることを特徴とする液体原料
の供給システムである。
体流量制御部を備えた液体原料の供給システムであっ
て、脱気部が、ガス透過性の合成樹脂チューブ、該合成
樹脂チューブによって互いに接続された液体原料の入口
と出口、該合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活
性ガスを流通させるための流路、及び該不活性ガスの入
口と出口を備えた構造であることを特徴とする液体原料
の供給システムである。
【００１０】また本発明は、液体原料を脱気するととも
に液体原料容器から液体流量制御部に供給する方法であ
って、第１の不活性ガスの圧力により液体原料容器から
供給された液体原料を、ガス透過性の合成樹脂チューブ
の内部側に流通させるとともに、該合成樹脂チューブの
外部側表面に沿って、該合成樹脂チューブに対する透過
性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガスを流通
させることにより、該液体原料に溶存する第１の不活性
ガスを該合成樹脂チューブの外部側に透過させた後、液
体流量制御部に供給することを特徴とする液体原料の供
給方法でもある。
に液体原料容器から液体流量制御部に供給する方法であ
って、第１の不活性ガスの圧力により液体原料容器から
供給された液体原料を、ガス透過性の合成樹脂チューブ
の内部側に流通させるとともに、該合成樹脂チューブの
外部側表面に沿って、該合成樹脂チューブに対する透過
性が第１の不活性ガスより低い第２の不活性ガスを流通
させることにより、該液体原料に溶存する第１の不活性
ガスを該合成樹脂チューブの外部側に透過させた後、液
体流量制御部に供給することを特徴とする液体原料の供
給方法でもある。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明は、半導体製造プロセス等
に使用する液体原料を、液体原料容器から液体流量制御
部に供給するための供給システム及び供給方法に適用さ
れる。本発明の液体原料の供給システムは、液体原料の
脱気部と液体流量制御部を備えた液体原料の供給システ
ムであって、脱気部に備えたガス透過性の合成樹脂チュ
ーブの内部側に第１の不活性ガスを溶存する液体原料を
流通させるとともに、合成樹脂チューブの外部側表面に
沿って第２の不活性ガスを流通させることが可能な構造
である供給システムである。
に使用する液体原料を、液体原料容器から液体流量制御
部に供給するための供給システム及び供給方法に適用さ
れる。本発明の液体原料の供給システムは、液体原料の
脱気部と液体流量制御部を備えた液体原料の供給システ
ムであって、脱気部に備えたガス透過性の合成樹脂チュ
ーブの内部側に第１の不活性ガスを溶存する液体原料を
流通させるとともに、合成樹脂チューブの外部側表面に
沿って第２の不活性ガスを流通させることが可能な構造
である供給システムである。
【００１２】また、本発明の液体原料の供給方法は、前
記本発明の液体原料の供給システムを用いて、第１の不
活性ガスの圧力により液体原料容器から供給された液体
原料を、ガス透過性の合成樹脂チューブの内部側に流通
させるとともに、合成樹脂チューブの外部側表面に沿っ
て、合成樹脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガ
スより低い第２の不活性ガスを流通させることにより、
液体原料に溶存する第１の不活性ガスを合成樹脂チュー
ブの外部側に透過させた後、液体流量制御部に供給する
方法である。
記本発明の液体原料の供給システムを用いて、第１の不
活性ガスの圧力により液体原料容器から供給された液体
原料を、ガス透過性の合成樹脂チューブの内部側に流通
させるとともに、合成樹脂チューブの外部側表面に沿っ
て、合成樹脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガ
スより低い第２の不活性ガスを流通させることにより、
液体原料に溶存する第１の不活性ガスを合成樹脂チュー
ブの外部側に透過させた後、液体流量制御部に供給する
方法である。
【００１３】本発明の液体原料の供給システム及び供給
方法に適用される原料は、常温で液体であってもまた固
体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る
ものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、
使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラ tert-ブトキシジルコ
ニウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキ
シジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキ
シバナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジ
ルオキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオ
ブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル
（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（Ｏ
ＣＨ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓ
ｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇ
ｅ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣ
Ｈ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリ
メトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、ト
リエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシ
アンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温で液体のア
ルコキシドを挙げることができる。
方法に適用される原料は、常温で液体であってもまた固
体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る
ものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、
使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラ tert-ブトキシジルコ
ニウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキ
シジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキ
シバナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジ
ルオキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオ
ブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル
（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（Ｏ
ＣＨ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓ
ｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇ
ｅ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣ
Ｈ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリ
メトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、ト
リエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシ
アンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温で液体のア
ルコキシドを挙げることができる。
【００１４】また、前記のほかに、トリメチルアルミニ
ウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイド
ライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニ
ウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2
ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、
ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステ
ンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラ
ジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ
（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチタン
（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2） 4）、テトラジエチルアミノチ
タン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温で液体の原料
を例示することができる。
ウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイド
ライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニ
ウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2
ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、
ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステ
ンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラ
ジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ
（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチタン
（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2） 4）、テトラジエチルアミノチ
タン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温で液体の原料
を例示することができる。
【００１５】さらに、ヘキサカルボニルモリブデン（Ｍ
ｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（Ｃ
Ｈ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-
3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ（（Ｃ（Ｃ
Ｈ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチ
ル-3,5ヘプタンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ
（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、テトラ（2,2,6,6,
-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニウム
（Ｔｉ（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）4）、テトラ（2,
2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコ
ニウム（Ｚｒ（（Ｃ（ＣＨ3 ）3）2Ｃ3ＨＯ2）4）、ビス
（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛
（Ｐｂ（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、ペンタジメ
チルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）5）等の常
温で固体の原料を例示することができる。ただし、これ
らは通常０．１〜０．５ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度でヘキサ
ン、ヘプタン、酢酸ブチル、iso-プロピルアルコール、
テトラヒドロフラン等の有機溶媒に溶解して使用され
る。
ｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（Ｃ
Ｈ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-
3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ（（Ｃ（Ｃ
Ｈ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチ
ル-3,5ヘプタンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ
（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、テトラ（2,2,6,6,
-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニウム
（Ｔｉ（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）4）、テトラ（2,
2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコ
ニウム（Ｚｒ（（Ｃ（ＣＨ3 ）3）2Ｃ3ＨＯ2）4）、ビス
（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛
（Ｐｂ（（Ｃ（ＣＨ3）3）2Ｃ3ＨＯ2）2）、ペンタジメ
チルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）5）等の常
温で固体の原料を例示することができる。ただし、これ
らは通常０．１〜０．５ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度でヘキサ
ン、ヘプタン、酢酸ブチル、iso-プロピルアルコール、
テトラヒドロフラン等の有機溶媒に溶解して使用され
る。
【００１６】以下、本発明の液体原料の供給システム及
び供給方法を、図１〜図３に基づいて詳細に説明する
が、本発明がこれにより限定されるものではない。本発
明の液体原料の供給システムは、液体原料の脱気部と液
体流量制御部を備えたシステムであり、前述のような液
体原料に溶存する不活性ガスを脱気しながら液体原料容
器から液体流量制御部に供給することにより、液体流量
制御部における液体原料の制御を高精度で行なうことを
可能とする供給システムである。本発明の液体原料の供
給システムは、例えば図３に示すように従来から用いら
れている気化供給装置に適用することができる。
び供給方法を、図１〜図３に基づいて詳細に説明する
が、本発明がこれにより限定されるものではない。本発
明の液体原料の供給システムは、液体原料の脱気部と液
体流量制御部を備えたシステムであり、前述のような液
体原料に溶存する不活性ガスを脱気しながら液体原料容
器から液体流量制御部に供給することにより、液体流量
制御部における液体原料の制御を高精度で行なうことを
可能とする供給システムである。本発明の液体原料の供
給システムは、例えば図３に示すように従来から用いら
れている気化供給装置に適用することができる。
【００１７】本発明の液体原料の供給システムにおける
脱気部は、ガス透過性の合成樹脂チューブ、合成樹脂チ
ューブによって互いに接続された液体原料の入口と出
口、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活性ガス
を流通させるための流路、及び不活性ガスの入口と出口
を備えたものである。このような脱気部の構成におい
て、第１の不活性ガスが溶存する液体原料が、ガス透過
性の合成樹脂チューブの内部側に流されるとともに、合
成樹脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガスより
低い第２の不活性ガスが、合成樹脂チューブの外部側表
面に沿って流されることにより、液体原料に溶存する第
１の不活性ガスが合成樹脂チューブの外部側に透過除去
される。
脱気部は、ガス透過性の合成樹脂チューブ、合成樹脂チ
ューブによって互いに接続された液体原料の入口と出
口、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って不活性ガス
を流通させるための流路、及び不活性ガスの入口と出口
を備えたものである。このような脱気部の構成におい
て、第１の不活性ガスが溶存する液体原料が、ガス透過
性の合成樹脂チューブの内部側に流されるとともに、合
成樹脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガスより
低い第２の不活性ガスが、合成樹脂チューブの外部側表
面に沿って流されることにより、液体原料に溶存する第
１の不活性ガスが合成樹脂チューブの外部側に透過除去
される。
【００１８】本発明における脱気部としては、例えば、
最も単純な構造として、内部側がガス透過性の合成樹脂
チューブで外部側がガスを透過しない管よりなる二重管
を挙げることができる。しかし、液体原料に溶存する不
活性ガスを効率よく脱気するためには、合成樹脂チュー
ブを細く長くする必要があり、脱気部が長大となること
から、ガス透過性の合成樹脂チューブをコイル状に巻い
て収納した構造の脱気部が好ましい。このような脱気部
としては、図１の斜視図及び図２（Ａ）の縦断面図で示
すように、円筒形または多角筒形である容器の内部側
に、ガス透過性の合成樹脂チューブをコイル状に巻いて
収納した構造の脱気部を例示することができる。
最も単純な構造として、内部側がガス透過性の合成樹脂
チューブで外部側がガスを透過しない管よりなる二重管
を挙げることができる。しかし、液体原料に溶存する不
活性ガスを効率よく脱気するためには、合成樹脂チュー
ブを細く長くする必要があり、脱気部が長大となること
から、ガス透過性の合成樹脂チューブをコイル状に巻い
て収納した構造の脱気部が好ましい。このような脱気部
としては、図１の斜視図及び図２（Ａ）の縦断面図で示
すように、円筒形または多角筒形である容器の内部側
に、ガス透過性の合成樹脂チューブをコイル状に巻いて
収納した構造の脱気部を例示することができる。
【００１９】また、図２（Ｂ）の縦断面図で示すよう
に、円筒形または多角筒形である容器の内部側に、ガス
透過性の合成樹脂チューブを円柱体または多角柱体の側
面にコイル状に巻いて収納した構造の脱気部とすること
により、第２の不活性ガスの流れを一定方向に制限する
とともに流速を速めて、液体原料に溶存する第１の不活
性ガスの合成樹脂チューブ外部側への透過を促進するこ
とができる。さらに、前記円柱体を棒状ヒーターとする
ことにより、液体原料を４０〜８０℃程度に加熱して、
第１の不活性ガスの透過をさらに促進させることもでき
る。尚、前記の図１の斜視図及び図２の縦断面図で示す
ような脱気部においては、第２の不活性ガスが脱気部内
で旋回流を形成して滑らかに流れるように、第２の不活
性ガスの入口及び出口の向きが、容器内壁水平面の接線
方向に対して０〜４５度程度の角度を成すように設定さ
れることが好ましい。
に、円筒形または多角筒形である容器の内部側に、ガス
透過性の合成樹脂チューブを円柱体または多角柱体の側
面にコイル状に巻いて収納した構造の脱気部とすること
により、第２の不活性ガスの流れを一定方向に制限する
とともに流速を速めて、液体原料に溶存する第１の不活
性ガスの合成樹脂チューブ外部側への透過を促進するこ
とができる。さらに、前記円柱体を棒状ヒーターとする
ことにより、液体原料を４０〜８０℃程度に加熱して、
第１の不活性ガスの透過をさらに促進させることもでき
る。尚、前記の図１の斜視図及び図２の縦断面図で示す
ような脱気部においては、第２の不活性ガスが脱気部内
で旋回流を形成して滑らかに流れるように、第２の不活
性ガスの入口及び出口の向きが、容器内壁水平面の接線
方向に対して０〜４５度程度の角度を成すように設定さ
れることが好ましい。
【００２０】本発明に用いられる合成樹脂チューブは、
ガスを透過し液体原料を透過せず耐薬品性を有する材質
であればいずれも用いることができる。例えば、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等を用いることもできるが、耐
薬品性に優れている点でフッ素系樹脂が好ましい。フッ
素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）、ポリトリフルオロエチレン（ＰＴｒＦ
Ｅ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、テトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共
重合体（ＰＦＡ）等が挙げられる。合成樹脂チューブの
内径及び長さは、液体原料の流量によっても異なるが、
通常は内径が０．１〜３ｍｍ、長さが０．５〜２０ｍ程
度、好ましくは内径が０．３〜０．８ｍｍ、長さが１〜
５ｍ程度である。また、合成樹脂チューブの厚みは、材
質によっても異なるが、通常は０．０５〜２ｍｍ、好ま
しくは０．１〜１ｍｍ程度である。
ガスを透過し液体原料を透過せず耐薬品性を有する材質
であればいずれも用いることができる。例えば、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等を用いることもできるが、耐
薬品性に優れている点でフッ素系樹脂が好ましい。フッ
素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）、ポリトリフルオロエチレン（ＰＴｒＦ
Ｅ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、テトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共
重合体（ＰＦＡ）等が挙げられる。合成樹脂チューブの
内径及び長さは、液体原料の流量によっても異なるが、
通常は内径が０．１〜３ｍｍ、長さが０．５〜２０ｍ程
度、好ましくは内径が０．３〜０．８ｍｍ、長さが１〜
５ｍ程度である。また、合成樹脂チューブの厚みは、材
質によっても異なるが、通常は０．０５〜２ｍｍ、好ま
しくは０．１〜１ｍｍ程度である。
【００２１】本発明における液体流量制御部は、液体原
料を高い精度で定量的に気化器に供給するものであり、
流量可変可能なポンプと制御弁、あるいはポンプと流量
制御器等で構成される。ポンプは液体原料を脈流なしに
供給するために通常は二連あるいは多連の耐食性べロー
ズポンプなどが用いられる。またポンプの二次側にはＣ
ＶＤ装置が減圧で操作される場合であっても流量制御が
できるように、逆止弁を設けることもできる。尚、ポン
プに替えて、液体マスフローコントローラーを使用する
ことによって精度良く供給することもできる。
料を高い精度で定量的に気化器に供給するものであり、
流量可変可能なポンプと制御弁、あるいはポンプと流量
制御器等で構成される。ポンプは液体原料を脈流なしに
供給するために通常は二連あるいは多連の耐食性べロー
ズポンプなどが用いられる。またポンプの二次側にはＣ
ＶＤ装置が減圧で操作される場合であっても流量制御が
できるように、逆止弁を設けることもできる。尚、ポン
プに替えて、液体マスフローコントローラーを使用する
ことによって精度良く供給することもできる。
【００２２】本発明の液体原料の供給方法は、液体原料
を脱気するとともに液体原料容器から液体流量制御部に
供給する方法であって、第１の不活性ガスの圧力により
液体原料容器から供給された液体原料を、ガス透過性の
合成樹脂チューブの内部側に流通させるとともに、合成
樹脂チューブの外部側表面に沿って、合成樹脂チューブ
に対する透過性が第１の不活性ガスより低い第２の不活
性ガスを流通させることにより、液体原料に溶存する第
１の不活性ガスを合成樹脂チューブの外部側に透過させ
た後、液体流量制御部に供給する方法である。
を脱気するとともに液体原料容器から液体流量制御部に
供給する方法であって、第１の不活性ガスの圧力により
液体原料容器から供給された液体原料を、ガス透過性の
合成樹脂チューブの内部側に流通させるとともに、合成
樹脂チューブの外部側表面に沿って、合成樹脂チューブ
に対する透過性が第１の不活性ガスより低い第２の不活
性ガスを流通させることにより、液体原料に溶存する第
１の不活性ガスを合成樹脂チューブの外部側に透過させ
た後、液体流量制御部に供給する方法である。
【００２３】本発明の液体原料の供給方法を実施するた
めに、通常は前述の液体原料の供給システムが用いられ
る。本発明に使用される液体原料が充填された液体原料
容器は、適宜使用目的に応じて製作したものを用いても
よいが、液体原料の販売の際にその容器として用いられ
ているものをそのまま用いてもよい。液体原料の気化供
給を行なう際には、図３のように第１の不活性ガスの圧
力によって、液体原料２が脱気部４に供給されるように
設定される。液体原料容器から脱気部に供給される第１
の不活性ガスを溶存した液体原料が、脱気部において、
ガス透過性の合成樹脂チューブの内部側に流されるとと
もに、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って、合成樹
脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガスより低い
第２の不活性ガスが流される。このように操作すること
により、第２の不活性ガスの合成樹脂チューブ内部側へ
の透過を抑制しながら、液体原料に溶存する第１の不活
性ガスを合成樹脂チューブの外部側へ透過させることが
できる。
めに、通常は前述の液体原料の供給システムが用いられ
る。本発明に使用される液体原料が充填された液体原料
容器は、適宜使用目的に応じて製作したものを用いても
よいが、液体原料の販売の際にその容器として用いられ
ているものをそのまま用いてもよい。液体原料の気化供
給を行なう際には、図３のように第１の不活性ガスの圧
力によって、液体原料２が脱気部４に供給されるように
設定される。液体原料容器から脱気部に供給される第１
の不活性ガスを溶存した液体原料が、脱気部において、
ガス透過性の合成樹脂チューブの内部側に流されるとと
もに、合成樹脂チューブの外部側表面に沿って、合成樹
脂チューブに対する透過性が第１の不活性ガスより低い
第２の不活性ガスが流される。このように操作すること
により、第２の不活性ガスの合成樹脂チューブ内部側へ
の透過を抑制しながら、液体原料に溶存する第１の不活
性ガスを合成樹脂チューブの外部側へ透過させることが
できる。
【００２４】第１の不活性ガスは、合成樹脂チューブに
対する透過性が高い水素またはヘリウムが好ましく、第
２の不活性ガスは合成樹脂チューブに対する透過性が低
く容易に入手できる窒素またはアルゴンが好ましい。ま
た、液体原料に溶存する第１の不活性ガスの合成樹脂チ
ューブ外部側への透過を促進するために、合成樹脂チュ
ーブに流通させる液体原料と第２の不活性ガスの流通方
向を互いに反対の方向とすることが好ましい。尚、液体
原料の流通量は、通常は０．０１〜２０ｍｌ／ｍｉｎ、
好ましくは０．１〜１０ｍｌ／ｍｉｎ程度であり、第２
の不活性ガスの流通量は、通常は１０〜５０００ｍｌ／
ｍｉｎ、好ましくは５０〜２０００ｍｌ／ｍｉｎ程度で
ある。
対する透過性が高い水素またはヘリウムが好ましく、第
２の不活性ガスは合成樹脂チューブに対する透過性が低
く容易に入手できる窒素またはアルゴンが好ましい。ま
た、液体原料に溶存する第１の不活性ガスの合成樹脂チ
ューブ外部側への透過を促進するために、合成樹脂チュ
ーブに流通させる液体原料と第２の不活性ガスの流通方
向を互いに反対の方向とすることが好ましい。尚、液体
原料の流通量は、通常は０．０１〜２０ｍｌ／ｍｉｎ、
好ましくは０．１〜１０ｍｌ／ｍｉｎ程度であり、第２
の不活性ガスの流通量は、通常は１０〜５０００ｍｌ／
ｍｉｎ、好ましくは５０〜２０００ｍｌ／ｍｉｎ程度で
ある。
【００２５】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２６】（実施例１） （液体原料の供給システムの製作）液体原料の供給シス
テムとして脱気部とマスフローコントローラーからなる
供給システムを製作した。脱気部は、内径が１００ｍ
ｍ、高さが２００ｍｍの円柱形状のステンレス製の容器
の内部側に、外径が６０ｍｍ、高さが１４０ｍｍのステ
ンレス製の円柱体が容器と同軸上に配置され、この円柱
体の側面にＰＴＦＥ製のチューブがコイル状に巻かれて
収納された構造のものとした。チューブの形状は、内径
が１．６ｍｍ、外径が３．２ｍｍ、長さが３．０ｍであ
った。
テムとして脱気部とマスフローコントローラーからなる
供給システムを製作した。脱気部は、内径が１００ｍ
ｍ、高さが２００ｍｍの円柱形状のステンレス製の容器
の内部側に、外径が６０ｍｍ、高さが１４０ｍｍのステ
ンレス製の円柱体が容器と同軸上に配置され、この円柱
体の側面にＰＴＦＥ製のチューブがコイル状に巻かれて
収納された構造のものとした。チューブの形状は、内径
が１．６ｍｍ、外径が３．２ｍｍ、長さが３．０ｍであ
った。
【００２７】（液体原料の供給試験）上述のように製作
した液体原料の供給システムの脱気部入口側に、液体原
料としてテトラエトキシシラン５００ｍｌが充填された
市販の液体原料容器を接続し、また、マスフローコント
ローラーの出口側には、液体原料の流量変動を測定する
ための非接触式流量計を設置した。尚、この市販の液体
原料容器内は減圧された状態となっていた。
した液体原料の供給システムの脱気部入口側に、液体原
料としてテトラエトキシシラン５００ｍｌが充填された
市販の液体原料容器を接続し、また、マスフローコント
ローラーの出口側には、液体原料の流量変動を測定する
ための非接触式流量計を設置した。尚、この市販の液体
原料容器内は減圧された状態となっていた。
【００２８】第１の不活性ガスラインからヘリウムガス
を導入し、液体原料容器内をヘリウムガスで満たした
後、ヘリウムガスの圧力を０．１ＭＰａＧに上昇させる
とともにマスフローコントローラーを作動して、液体原
料容器内のテトラエトキシシランを０．８ｍｌ／ｍｉｎ
の流量で脱気部を経由させてマスフローコントローラー
に供給した。一方、第２の不活性ガスラインから窒素
を、液体原料の流通方向とは反対の方向に、圧力０．１
ＭＰａＧ、流量５００ｍｌ／ｍｉｎでＰＴＦＥ製のチュ
ーブの外部側に流通させた。尚、マスフローコントロー
ラーの出口側におけるテトラエトキシシランにかかる圧
力を０．０１ＭＰａａｂｓとなるように設定した。この
間、非接触式流量計において測定されたテトラエトキシ
シランの流量変動の結果を図２に示す。
を導入し、液体原料容器内をヘリウムガスで満たした
後、ヘリウムガスの圧力を０．１ＭＰａＧに上昇させる
とともにマスフローコントローラーを作動して、液体原
料容器内のテトラエトキシシランを０．８ｍｌ／ｍｉｎ
の流量で脱気部を経由させてマスフローコントローラー
に供給した。一方、第２の不活性ガスラインから窒素
を、液体原料の流通方向とは反対の方向に、圧力０．１
ＭＰａＧ、流量５００ｍｌ／ｍｉｎでＰＴＦＥ製のチュ
ーブの外部側に流通させた。尚、マスフローコントロー
ラーの出口側におけるテトラエトキシシランにかかる圧
力を０．０１ＭＰａａｂｓとなるように設定した。この
間、非接触式流量計において測定されたテトラエトキシ
シランの流量変動の結果を図２に示す。
【００２９】（比較例１）実施例１における液体原料の
供給システムの脱気部を取り外し、液体原料容器とマス
フローコントローラーを直接接続させた以外は、実施例
１と同様にして液体原料の供給試験を行なった。この
間、非接触式流量計において測定されたテトラエトキシ
シランの流量変動の結果を図２に示す。
供給システムの脱気部を取り外し、液体原料容器とマス
フローコントローラーを直接接続させた以外は、実施例
１と同様にして液体原料の供給試験を行なった。この
間、非接触式流量計において測定されたテトラエトキシ
シランの流量変動の結果を図２に示す。
【００３０】比較例１においては、テトラエトキシシラ
ンの流量変動が約４分毎に測定された。図４の流量変動
の状況から、テトラエトキシシランに溶存していたヘリ
ウムガスが、減圧により微細な気泡となってテトラエト
キシシラン中に発生し、さらに微細な気泡が集合して大
きな気泡となって一気に流れることが推測された。実施
例１においては、テトラエトキシシランの流量はほぼ
０．８ｍｌ／ｍｉｎを保ち変動が測定されなかったこと
から、脱気部においてヘリウムガスが充分に除去されて
いると推測された。
ンの流量変動が約４分毎に測定された。図４の流量変動
の状況から、テトラエトキシシランに溶存していたヘリ
ウムガスが、減圧により微細な気泡となってテトラエト
キシシラン中に発生し、さらに微細な気泡が集合して大
きな気泡となって一気に流れることが推測された。実施
例１においては、テトラエトキシシランの流量はほぼ
０．８ｍｌ／ｍｉｎを保ち変動が測定されなかったこと
から、脱気部においてヘリウムガスが充分に除去されて
いると推測された。
【００３１】
【発明の効果】本発明の液体原料の供給システム及び供
給方法により、半導体製造プロセスにおいて、液体原料
の流量をべローズポンプやマスフローコントローラー等
の液体流量制御部で制御する前に、液体原料に溶存した
不活性ガスを容易に除去することが可能となった。
給方法により、半導体製造プロセスにおいて、液体原料
の流量をべローズポンプやマスフローコントローラー等
の液体流量制御部で制御する前に、液体原料に溶存した
不活性ガスを容易に除去することが可能となった。
【図１】本発明における脱気部の一例を示す斜視図
【図２】本発明における脱気部の例を示す縦断面図
【図３】本発明の供給システムを気化供給装置に適用し
た例を示す構成図
た例を示す構成図
【図４】実施例１及び比較例１の液体原料の供給試験に
おける流量変動の結果を示すグラフ
おける流量変動の結果を示すグラフ
１ 液体原料の入口 ２ 液体原料の出口 ３ 第２の不活性ガスの入口 ４ 第２の不活性ガスの出口 ５ ガス透過性の合成樹脂チューブ ６ 第２の不活性ガスの流路 ７ 円柱体 ８ 液体原料容器 ９ 液体原料 １０ 第１の不活性ガスの供給ライン １１ 脱気部 １２ 第２の不活性ガスの供給ライン １３ 不活性ガスの排気ライン １４ 液体流量制御部 １５ 逆止弁 １６ 霧化器 １７ キャリヤーガス供給ライン １８ ブロックヒーター １９ 気化器 ２０ バルブ ２１ 半導体製造装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 淺野 彰良 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚研究所内 (72)発明者 皆川 広樹 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚研究所内 Ｆターム(参考） 4K030 AA06 AA09 AA11 AA16 AA17 AA18 EA01 KA41 LA15 5F045 AC07 EE02 EE04 EE14
Claims (9)
- 【請求項１】 液体原料の脱気部と液体流量制御部を備
えた液体原料の供給システムであって、脱気部が、ガス
透過性の合成樹脂チューブ、該合成樹脂チューブによっ
て互いに接続された液体原料の入口と出口、該合成樹脂
チューブの外部側表面に沿って不活性ガスを流通させる
ための流路、及び該不活性ガスの入口と出口を備えた構
造であることを特徴とする液体原料の供給システム。 - 【請求項２】 脱気部が、円筒形または多角筒形である
容器の内部側に、ガス透過性の合成樹脂チューブをコイ
ル状に巻いて収納した構造である請求項１に記載の液体
原料の供給システム。 - 【請求項３】 脱気部が、円筒形または多角筒形である
容器の内部側に、ガス透過性の合成樹脂チューブを円柱
体または多角柱体の側面にコイル状に巻いて収納した構
造である請求項１に記載の液体原料の供給システム。 - 【請求項４】 ガス透過性の合成樹脂チューブが、フッ
素系樹脂製のチューブである請求項１に記載の液体原料
の供給システム。 - 【請求項５】 液体流量制御部が、マスフローコントロ
ーラーである請求項１に記載の液体原料の供給システ
ム。 - 【請求項６】 液体原料を脱気するとともに液体原料容
器から液体流量制御部に供給する方法であって、第１の
不活性ガスの圧力により液体原料容器から供給された液
体原料を、ガス透過性の合成樹脂チューブの内部側に流
通させるとともに、該合成樹脂チューブの外部側表面に
沿って、該合成樹脂チューブに対する透過性が第１の不
活性ガスより低い第２の不活性ガスを流通させることに
より、該液体原料に溶存する第１の不活性ガスを該合成
樹脂チューブの外部側に透過させた後、液体流量制御部
に供給することを特徴とする液体原料の供給方法。 - 【請求項７】 合成樹脂チューブの内部側に流通させる
液体原料と第２の不活性ガスの流通方向が、互いに反対
の方向である請求項６に記載の液体原料の供給方法。 - 【請求項８】 第１の不活性ガスが、水素またはヘリウ
ムであり、第２の不活性ガスが、窒素またはアルゴンで
ある請求項６に記載の液体原料の供給方法。 - 【請求項９】 液体原料が有機金属化合物である請求項
６に記載の液体原料の供給方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34815699A JP4384762B2 (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 液体原料の供給システム及び供給方法 |
| US09/725,566 US6461407B2 (en) | 1999-12-07 | 2000-11-30 | Method and apparatus for supplying liquid raw material |
| TW089125999A TW464943B (en) | 1999-12-07 | 2000-12-06 | Supplying system and supplying method of liquid material |
| KR1020000074136A KR100730828B1 (ko) | 1999-12-07 | 2000-12-07 | 액체원료의 공급방법 및 공급장치 |
| CNB001373927A CN1184671C (zh) | 1999-12-07 | 2000-12-07 | 供应液体原材料的方法及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34815699A JP4384762B2 (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 液体原料の供給システム及び供給方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001164369A true JP2001164369A (ja) | 2001-06-19 |
| JP4384762B2 JP4384762B2 (ja) | 2009-12-16 |
Family
ID=18395131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34815699A Expired - Lifetime JP4384762B2 (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 液体原料の供給システム及び供給方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6461407B2 (ja) |
| JP (1) | JP4384762B2 (ja) |
| KR (1) | KR100730828B1 (ja) |
| CN (1) | CN1184671C (ja) |
| TW (1) | TW464943B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015009239A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-01-19 | アイデックス ヘルス アンド サイエンス エルエルシー | 螺旋膜を備える流体脱気モジュール |
| WO2023076686A1 (en) * | 2021-11-01 | 2023-05-04 | Lam Research Corporation | Degas system using inert purge gas at controlled pressure for a liquid delivery system of a substrate processing system |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004531640A (ja) * | 2001-02-07 | 2004-10-14 | マイクロリス・コーポレイシヨン | 水性めっき液の脱気方法 |
| JP2003158122A (ja) | 2001-09-04 | 2003-05-30 | Japan Pionics Co Ltd | 気化供給方法 |
| US7428038B2 (en) * | 2005-02-28 | 2008-09-23 | Asml Netherlands B.V. | Lithographic apparatus, device manufacturing method and apparatus for de-gassing a liquid |
| WO2007008950A2 (en) * | 2005-07-13 | 2007-01-18 | Systec, Llc | Integrated degassing and debubbling apparatus |
| EP2017615B1 (en) * | 2006-02-16 | 2014-01-22 | ARKRAY, Inc. | Degasifier and liquid chromatograph equipped therewith |
| CN106075960B (zh) * | 2016-08-11 | 2018-04-27 | 南京丰顿科技股份有限公司 | 一种牧场挤奶过程中的气液分离装置及工作方法 |
| CN106890750A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-06-27 | 京东方科技集团股份有限公司 | 涂布液管路以及涂布装置 |
| WO2020112997A1 (en) * | 2018-11-29 | 2020-06-04 | Tsi Incorporated | Reducing or eliminating liquid de-gassing |
| CN116688867B (zh) * | 2023-08-07 | 2023-10-20 | 内蒙古默锐能源材料有限公司 | 一种液体金属微量定量进料装置及其使用方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4917776A (en) * | 1989-02-09 | 1990-04-17 | Larry Taylor | Flow through voltammetric analyzer and method using deoxygenator |
| EP0598424A3 (en) * | 1992-11-16 | 1996-05-15 | Novellus Systems Inc | Apparatus for removing dissolved gases from a liquid. |
| KR100483434B1 (ko) * | 1998-03-04 | 2005-08-31 | 삼성전자주식회사 | 반도체장치제조설비 |
-
1999
- 1999-12-07 JP JP34815699A patent/JP4384762B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-11-30 US US09/725,566 patent/US6461407B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-06 TW TW089125999A patent/TW464943B/zh active
- 2000-12-07 KR KR1020000074136A patent/KR100730828B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-12-07 CN CNB001373927A patent/CN1184671C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015009239A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-01-19 | アイデックス ヘルス アンド サイエンス エルエルシー | 螺旋膜を備える流体脱気モジュール |
| WO2023076686A1 (en) * | 2021-11-01 | 2023-05-04 | Lam Research Corporation | Degas system using inert purge gas at controlled pressure for a liquid delivery system of a substrate processing system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW464943B (en) | 2001-11-21 |
| US6461407B2 (en) | 2002-10-08 |
| KR20010062204A (ko) | 2001-07-07 |
| JP4384762B2 (ja) | 2009-12-16 |
| CN1303125A (zh) | 2001-07-11 |
| KR100730828B1 (ko) | 2007-06-20 |
| CN1184671C (zh) | 2005-01-12 |
| US20010002573A1 (en) | 2001-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7156380B2 (en) | Safe liquid source containers | |
| JP2001164369A (ja) | 液体原料の供給システム及び供給方法 | |
| CN101617065B (zh) | 在基底上形成钌基薄膜的方法 | |
| KR100865423B1 (ko) | 기화기 및 기화공급장치 | |
| JP3238441B2 (ja) | 基板に気相から表面層を設ける方法およびかかる方法を実施するための装置 | |
| Kim et al. | Preparation of H2 permselective silica membranes by alternating reactant vapor deposition | |
| JP2003332243A (ja) | 気化器及び気化供給装置 | |
| JPS62107071A (ja) | 気相付着装置 | |
| US6767402B2 (en) | Method for vaporizing and supplying | |
| JPH0758019A (ja) | 半導体処理液のガス抜き方法及び装置 | |
| JP2004335564A (ja) | 気化器 | |
| JPH07150359A (ja) | 液体原料ｃｖｄ装置 | |
| JP4288049B2 (ja) | 気化供給方法 | |
| JP2002173778A (ja) | 気化器 | |
| JP2003013234A (ja) | 気化器及び気化供給装置 | |
| JP4018841B2 (ja) | 気化器及び気化供給方法 | |
| JPH11342328A (ja) | 気化器及び気化供給方法 | |
| JP2003318170A (ja) | 気化器 | |
| JP3863073B2 (ja) | 成膜装置及び成膜方法 | |
| JP5425839B2 (ja) | ガス分離材の製造方法 | |
| JP2004260024A (ja) | 気相成長方法 | |
| JP2000017438A (ja) | 気化器及び気化供給方法 | |
| JP2003309114A (ja) | 気化供給方法及び気化供給装置 | |
| JP2006013086A (ja) | 気化器 | |
| JP2005150520A (ja) | 気化器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060615 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080821 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090622 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090729 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090908 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090928 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121002 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |