CN1184671C - 供应液体原材料的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

这里公开了一种供应液体原材料的方法，其中除去液体原材料中的气体，并从液体原材料容器向液流控制部分供应液体原材料，该方法包括：使通过第一惰性气体的压力从液体原材料容器供应的液体原材料，在透气合成树脂管中通过，使对合成树脂管的渗透率比第一惰性气体低的第二惰性气体沿所说合成树脂管的外表面通过，从而溶于液体原材料的第一惰性气体能够渗透到合成树脂管外，然后将液体原材料供应到液流控制部分。还公开了一种用于该方法的供应液体原材料的设备。本发明可以保证利用液体原材料的半导体制造期间，可以容易且有效地去除溶于液体原材料中的惰性气体。

Description

供应液体原材料的方法及设备
本发明涉及一种供应液体原材料的方法和设备，特别涉及一种在半导体制造工艺中从液体原材料容器向液流控制部分供应原材料，同时排出原材料中的气体等的方法和设备。
近些年来，随着半导体工业的发展，已开发出高性能和高集成度半导体器件。关于用于金属膜和绝缘膜的原材料，已经可以用各种液态有机金属化合物代替通常采用的氢化物气体和卤化物气体。
例如，关于半导体器件的金属膜，可以用二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)作铝膜的CVD原材料，用六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)作铜膜的原材料，用二乙基环戊二烯基钌(Ru(C5H4C2H5)2)作钌膜的CVD原材料。
另外，关于半导体器件的绝缘膜，已知用SiO2作栅绝缘膜，用Si3N4作电容绝缘膜，用PSG(磷/硅/玻璃)和BPSG(硼/磷/硅/玻璃)作层间绝缘膜。另外，用四乙氧基原硅烷(Si(OC2H5)4)作SiO2膜的CVD原材料，用三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三甲氧基磷化氢氧化物(PO(OCH3)3)等作PSG膜和BPSG膜的CVD原材料。
同时，已开发出利用蒸汽，以希望的浓度和希望的流量，向半导体制造设备供应这些液体原材料的各种设备和方法。例如，已知有配有用于控制液体原材料流量的液流控制部分和利用超声振动雾化受流量控制部分控制的液体原材料并通过加热汽化雾化材料的汽化器的液体原材料汽化设备(日本专利申请公开5-132779)。另外，还有一种供应液体原材料的方法，其中其流量受液流控制部分控制的液体原材料与加压携带气体混合，然后气体的流量被控制为恒定(日本专利申请公开9-111456)。另外，还有一种供应液体原材料的方法，具有与质流控制器和低压源连接及去除溶解于液体原材料中的气体的设备(日本专利申请6-220604)。
在用于上述供应方法或供应设备的液流控制部分中，由于液体原材料必须以极高的精度定量供应到汽化器，所以采用了可以没有脉动流供应液体原材料的两串以上耐蚀隔膜泵或质流控制器代替泵。在液体原材料为均相时，这种隔膜泵和液体质流控制器可向汽化器高精度定量供应液体原材料。然而，当在液体原材料中存在惰性气体等作为细气泡时，无法以恒定的流量供应液体原材料。
即，在一般的液体原材料供应系统中，液体原材料容器中填充有例如氦、氮、氩等惰性气体，在制造半导体时，利用惰性气体的压力，向液流控制部分供应液体原材料。
因此，在制造半导体的工艺中，由于液体原材料容器中惰性气体的加压条件的缘故，较大量惰性气体溶解于液体原材料中。另一方面，CVD设备在减压条件下工作。因此，设置于容器和CVD设备之间的液流控制部分在大气压或低压下工作。当液体原材料到达液流控制部分的出口侧的时候，惰性气体在液体原材料中的溶解度降低，溶解的惰性气体频繁地产生细气泡。如果液体原材料中存在细气泡，则会产生在隔膜泵或质流控制器中无法测量液体原材料的问题，和无法以汽态高精度定量向半导体制造设备供应液体原材料的问题。另外，在液体原材料通过液流控制部分后，在液体原材料中产生细气泡时，存在着气泡负面影响膜质量均匀性的问题。
因此，本发明的目的是解决上述问题，提供一种供应液体原材料的方法和设备，该方法和设备能够在利用液体原材料的半导体制造工艺中，在利用例如隔膜泵或质流控制部分中控制液体原材料的流量之前，容易且有效地去除上述溶解于液体原材料中的惰性气体。
本发明的发明人最早进行了解决上述问题的研究，结果，发现通过使其中溶解有第一惰性气体的液体原材料在透气合成树脂管内通过，并使对合成树脂管的透过率比第一惰性气体低的第二惰性气体通过，以便在限制第二惰性气体渗透到合成树脂管内的同时，使第一惰性气体渗透到合成树脂管外。于是完成本发明。
具体说，本发明涉及一种供应液体原材料的方法，其中排出液体原材料中的气体，并从液体原材料容器向液流控制部分供应液体原材料，该方法包括以下步骤：使利用第一惰性气体的压力从液体原材料容器供应的液体原材料在透气合成树脂管内通过；使对合成树脂管的渗透率比第一惰性气体低的第二惰性气体沿合成树脂管的外表面通过，从而允许溶解于液体原材料中的第一惰性气体渗透到合成树脂管外；然后，将液体原材料供应到液流控制部分。
本发明还涉及一种供应液体原材料的设备。该设备配有液体原材料的除气部分和液流控制部分，除气部分包括透气合成树脂管、引入和排出液体原材料并通过合成树脂管彼此连接的引入口和排出口、使惰性气体沿合成树脂管的外表面通过的通道及引入和排出惰性气体的引入口和排出口。
附图中：
图1是展示本发明所用除气部分的例子的透视图；
图2(A)和2(B)分别是展示本发明所用除气部分的例子的纵剖图；
图3是展示本发明的供应设备应用于汽化和供应单元的例子的结构图；
图4是实施例1和比较例1中供应液体原材料试验中流量偏差结果的曲线图。
本发明应用于从液体原材料容器向液流控制部分供应半导体制造工艺等采用的液体原材料的方法和设备。
对本发明的供应方法和设备采用的原材料没有特别限制，只要能够保持液态便可，包括在室温下为液体和即便是固态但溶于溶剂中的情况。可以根据用途任意选择这些原材料。原材料的例子可以包括在室温下为液体的醇盐，例如，四-异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)、四-n-丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)、四-叔-丁氧基锆(Zr(OC(CH3)3)4)、四-n-丁氧基锆(Zr(OC4H9)4)、四甲氧基钒(V(OCH3)4)、三甲氧基钒基氧化物(VO(OCH3)3)、五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)、五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)、三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三-异丙氧基铝(Al(OCH(CH3)2)3)、四乙氧基硅(Si(OCH2H5)4)、四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)、四甲氧基锡(Sn(OCH3)4)、三甲氧基磷(P(OCH3)3)、三甲氧基磷化氢氧化物(PO(OCH3)3)、三乙氧基砷(As(OCH2H5)3)、和三乙氧基锑(Sb(OCH2H5)3)。
除上述化合物外，还可以采用在室温下为液体的其它原材料，例如，三甲基铝(Al(CH3)3)、二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)、三-异丁基铝(Al(异-C4H9)3)、六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)、六氟乙酰丙酮铜烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)、二(异-丙基环戊二烯基)钨二卤化物((异-C3H7C5H5)2WH2)、四二甲基氨基锆(Zr(N(CH3)2)4)、五二乙基氨基钽(Ta(N(C2H5)2)5)、四二甲基氨基钛(Ti(N(CH3)2)4)、和四二乙基氨基钛(Ti(N(C2H5)2)4)。
另外，原材料的例子可以包括六羰基钼(Mo(CO)6)、二甲基五氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))、二(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚烷dionite)钡(Ba((C(CH3)3)2C3HO2)2)、二(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚烷dionite)锶(Sr((C(CH3)3)2C3HO2)2)、四(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚烷dionite)钛(Ti((C(CH3)3)2C3HO2)2)、四(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚烷dionite)锆(Ti((C(CH3)3)2C3HO2)2)、二(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚烷dionite)铅(Pb((C(CH3)3)2C3HO2)2)、和五二甲基氨基钽(Ta(N(CH3)2)5)，这些材料在室温下为固态。通过在例如己烷、庚烷、乙酸丁酯、异丙醇或四氢呋喃等有机溶剂中溶解这些原材料，可以以约0.1-0.5摩尔/升的浓度使用这些材料。
下面将结合图1-3具体介绍根据本发明供应液体原材料的方法和设备，然而，这些附图并不构成对本发明的限制。
根据本发明供应液体原材料的设备配有除去液体原材料的气体的除气部分和液流控制部分。在该设备中，在除去上述这种液体原材料中溶解的惰性气体的同时，液体原材料从液体原材料容器供应到液流控制器，从而可以在液流控制部分高精度控制液体原材料。根据本发明供应液体原材料的设备例如可应用于图3所示的汽化和供应设备。
如图1和2所示，根据本发明的供应液体原材料的设备中的除气部分包括透气合成树脂管5、分别引入和排出液体原材料并通过合成树脂管彼此连接的引入口1和排出口2、使惰性气体沿合成树脂管外表面通过的通道6、及分别引入和排出惰性气体的引入口3和排出口4。在该除气部分，允许其中溶有第一惰性气体的液体原材料在透气合成树脂管内侧流动，允许对合成树脂管的渗透率低于第一惰性气体的第二惰性气体沿合成树脂管的外表面流动，从而允许溶于液体原材料的第一惰性气体渗透到合成树脂管的外部，被除去。
关于除气部分的最简单结构的例子，可以给出由透气合成树脂管作为内管和不透气管作为外管构成的双重管。需要使合成树脂管较窄和较长，以便以有效的方式除去溶于液体原材料中的惰性气体。由于因此除气部分变得尺寸较长，所以较好是采用具有螺旋缠绕并封闭透气合成树脂管结构的除气部分。关于这种除气部分，例如有螺旋缠绕透气合成树脂管并将之封闭在图1透视图所示和图2(A)的纵剖图所示的圆柱形或多边柱形容器内的结构的除气部分。
另外，如图2(B)的纵剖图所示，除气部分具有绕柱7或多边柱的侧面螺旋缠绕透气合成树脂管，并且将之封闭在圆柱形或多边柱形容器内的结构，用于控制第二惰性气体，以使其在固定方向流动，并增大第二惰性气体的流量，促进溶于液体原材料中的第一惰性气体渗透到合成树脂管外。另外，如果上述圆柱由棒状加热器构成，则可通过在40-80℃加热液体原材料。进一步促进第一惰性气体的渗透。
应注意，在图1的透视图和图2的纵剖图所示的这种除气部分中，较好是设计用于第二惰气体的第二惰性气体引入和排出口，使除气部分中平稳的环形气流在与容器内壁水平面相切的方向形成0-45度角。
本发明的合成树脂管可采用任何材料，只要能透气但不能透过液体原材料，且具有耐化学性便可。尽管例如可以采用聚乙烯、聚丙烯等，但从优异的耐化学性考虑，较好是采用碳氟树脂。碳氟树脂的例子可以包括聚四氢乙烯(PTFE)、聚三氟乙烯(PTrFE)、聚偏氟乙烯(PVdF)和四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)。尽管合成树脂管的内径和长度根据液体原材料的流量改变，但内径和长度一般分别为0.1-3mm和0.5-20m，较好是0.3-0.8mm和1-5m。尽管合成树脂管的厚度根据材料类型而不同，但一般为0.05-2mm，较好是0.1-1mm。
本发明的液流控制部分用于给汽化器高精度定量供应液体原材料，该液流控制部分由可变流量泵、控制阀等或泵、流量控制装置等。关于该泵，一般采用两串以上耐侵蚀隔膜泵，以便在没有脉冲流的条件下供应液体原材料。该泵的辅助侧可以配备检测阀，以便即使CVD设备在减压条件下工作，也能精确控制流量。另外，由于可以高精度供应液体原材料，所以可用液体质流控制器代替泵。
本发明的供应液体原材料的方法包括除去液体原材料中的气体，从液体原材料容器向液流控制部分供应除气后的液体原材料。该方法例如可以利用图3所示的汽化和供应设备进行。具体说，该方法中，利用第一惰性气体的压力从液体原材料容器8供应的液体原材料9被引入除气部分11，并能够在透气合成树脂管内通过，对合成树脂管的渗透性比第一惰性气体低的第二惰性气体，也可以沿合成树脂管的外表面通过，从而溶于液体原材料中的第一惰性气体能够渗透到合成树脂管外，然后将液体原材料供应到液流控制部分14。图3中，数字10表示供应第一惰性气体的管道，数字12表示供应第二惰性气体的管道，数字13表示惰性气体排气管道，数字15表示检测阀，数字16表示雾化器，数字17表示携带气体供应管道，数字18表示块状加热器，数字19表示蒸发器，数字20表示阀门，数字21表示半导体制造设备。
一般采用上述供应液体原材料的设备实施本发明供应液体原材料气体的方法。
关于本发明装有液体原材料的液体原材料容器，尽管可以采用根据其用途适当制备的容器，但可以采用适于市售液体原材料产器的容品。在汽化并供应液体原材料时，供应设备设计成利用第一惰性气体的压力向除气部分11供应液体原材料9，如图3所示。在除气部分11，从液体原材料容器8供应到除气部分11且其中溶有第一惰性气体的液体原材料9，能够在透气合成树脂管中流动，对合成树脂管的渗透率比第一惰性气体低的第二惰性气体能够沿合成树脂管的外表面通过。
这样一种操作可以使溶于液体原材料中的第一惰性气体渗透到合成树脂管之外，同时限制第二惰性气体渗透到合成树脂管内。
第一惰性气体较好是对合成树管渗透率高的氢或氦，第二惰性气体较好是对合成树脂管渗透率低且容易买到的氮或氩。
液体原材料在合成树脂管中的方向和第二惰性气体流的方向较好是相反，以促进溶于液体原材料中的第一惰性气体向合成树脂管外的渗透。液体原材料流量一般为约0.01-20ml/分钟，较好是0.1-10ml/分钟。第二惰性气体的流量一般为约10-5000ml/分钟，较好为500-2000ml/分钟。
如上所述，本发明供应液体原材料的方法和设备能够保证半导体制造工艺期间，在如隔膜泵或质流控制器等液流控制部分中控制液体原材料的流量之前，可以容易且有效地去除溶于液体原材料中的惰性气体。
下面将结合并非构成对本发明限制的例子介绍本发明。
(例1)
(液体原材料供应设备的制造)
制备包括除气部分和具有图3所示结构的质流控制器的液体原材料供应设备。
除气部分设计成具有以下结构，在内径为100mm、高为200mm的圆柱形不锈钢容器中，与该容器同轴设置外径为60mm、高为140mm的不锈钢圆柱体，PTFE管螺旋缠绕在圆柱体的侧表面上，并被封闭。管的形状如下：内径：1.6mm，外径：3.2mm，长：3.0m。
(供应液体原材料试验)
装有500ml四乙氧硅原硅烷作液体原材料的市售原材料容器与按上述方式制造的液体原材料供应设备的除气部分相连。另外，设置非接触式流量计，用于测量质流控制器出品侧上液体原材料流的偏差。另外，上述市售液体原材料容器内设定为减压气氛。
从第一惰性气体管道引进氦气，允入液体原材料容器中，然后氦气的压力升高到0.1MPaG。同时，质流控制器开始工作，以0.8ml/分钟的流量，通过除气部分，向质流控制器供应装在液体原材料容器中的四乙氧基原硅烷。另一方面，来自第二惰性气体管道的氮气，被允许按与液体原材料流动方向相反的方向，在PTFE管外通过，液体原材料以0.1MPaG的压力和500ml/分钟的流量流动。加于处于质流控制器出口侧处的四乙氧基原硅烷上的压力设定为0.01MPaG。这期间由非接触式流量计测得的四乙氧基原硅烷流量的偏差结果示于图4。
(比较例1)
除从例1的液体原材料供应系统拆除了除气部分，且液体原材料容器直接与质流控制器连接外，按与例1相同的方式进行供应液体原材料的试验。这期间由非接触式流量计测得的四乙氧基原硅烷流量的偏差结果也示于图4。
在比较例1中，以约4分钟的间隔测量四乙氧基原硅烷流量的偏差。从图4所示的流量偏差评估，由于减压条件，在四乙氧基原硅烷中产生了溶于其中的细气泡，并且这些气泡聚集形成不间断的大气泡。在例中1，四乙氧基原硅烷的流量保持恒定，为0.8ml/分钟，没测到流量偏差。因此，估计在除气部分有效地除去了氦气。

Claims (9)

1、一种供应液体原材料的方法，其中除去液体原材料中的气体，并从液体原材料容器向液流控制部分供应液体原材料，该方法包括：使通过第一惰性气体的压力从液体原材料容器供应的液体原材料，在透气合成树脂管中通过，使对合成树脂管的渗透率比第一惰性气体低的第二惰性气体沿所说合成树脂管的外表面通过，从而溶于液体原材料的第一惰性气体能够渗透到合成树脂管外，然后将液体原材料供应到液流控制部分，其中第一惰性气体选自氢和氦，第二惰性气体选自氮和氩，合成树脂管为碳氟树脂管。
2、根据权利要求1的供应液体原材料的方法，其中液体原材料流在合成树脂管中的方向和第二惰性气体流的方向相反。
3、根据权利要求1的供应液体原材料的方法，其中液体原材料包含有机金属化合物。
4、根据权利要求1的方法，所述方法使用一种供应液体原材料的设备，所述设备具有除气部分和液流控制部分，除气部分包括透气合成树脂管、分别引入和排出液体原材料并且通过合成树脂管彼此相连的引入口和排出口、使惰性气体沿合成树脂管外表面通过的通道、分别引入和排出惰性气体的引入口和排出口。
5、根据权利要求4的方法，其中除气部分具有在圆柱形或多边柱形的容器内螺旋缠绕并封闭透气合成树脂管的结构。
6、根据权利要求4的方法，其中除气部分具有在圆柱形或多边柱形的容器内绕柱形体或多边柱形体螺旋缠绕并封闭透气合成树脂管的结构。
7、根据权利要求4的方法，其中透气合成树脂管由碳氟树脂构成。
8、根据权利要求4的方法，其中液流控制部分包括质流控制器。
9、根据权利要求1的方法，其中第二惰性气体的流量为500-2000ml/分钟。
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