JP2001164279A - 磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤、その製造方法及び磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤、その製造方法及び磁気記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】多量の有機溶媒を使用することなく、従来技術
と比較して短時間で、低分子量体や官能基未導入体など
の混入物を除去できる精製したフッ素系潤滑剤の製造方
法、分子量及び分子量分布が制御され、かつ官能基導入
率の高い磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤、及び良好な摺
動特性及び耐久性を有する磁気記録媒体を提供するこ
と。 【解決手段】官能基導入フッ素系潤滑剤を、超臨界状態
の二酸化炭素を移動相とし、シリカゲルを固定相とする
クロマトグラフィーに供し、複数の画分に分別し、得ら
れた画分から官能基導入率の高い画分を選択する磁気記
録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法。磁気記録媒体用の
官能基導入フッ素系潤滑剤であって、平均官能基導入率
が９５％以上である潤滑剤。上記の製造方法により得ら
れた潤滑剤または上記の潤滑剤を磁性層上に直接または
間接的に塗布した磁気記録媒体。
と比較して短時間で、低分子量体や官能基未導入体など
の混入物を除去できる精製したフッ素系潤滑剤の製造方
法、分子量及び分子量分布が制御され、かつ官能基導入
率の高い磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤、及び良好な摺
動特性及び耐久性を有する磁気記録媒体を提供するこ
と。 【解決手段】官能基導入フッ素系潤滑剤を、超臨界状態
の二酸化炭素を移動相とし、シリカゲルを固定相とする
クロマトグラフィーに供し、複数の画分に分別し、得ら
れた画分から官能基導入率の高い画分を選択する磁気記
録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法。磁気記録媒体用の
官能基導入フッ素系潤滑剤であって、平均官能基導入率
が９５％以上である潤滑剤。上記の製造方法により得ら
れた潤滑剤または上記の潤滑剤を磁性層上に直接または
間接的に塗布した磁気記録媒体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界状態の二酸
化炭素を用いたクロマトグラフィーを利用した磁気記録
媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法、平均官能基導入率の
高いフッ素系潤滑剤、及び平均官能基導入率の高いフッ
素系潤滑剤を用いた磁気記録媒体に関する。
化炭素を用いたクロマトグラフィーを利用した磁気記録
媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法、平均官能基導入率の
高いフッ素系潤滑剤、及び平均官能基導入率の高いフッ
素系潤滑剤を用いた磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、磁気ヘッドとの接触摩
耗による損傷を防ぐために、磁性層上にカーボンや二酸
化珪素などの保護膜を設け、さらにこの保護膜上に潤滑
剤層を設けてある。潤滑層は保護膜上に安定して存在す
ることが必要であり、そのため潤滑剤には、保護膜との
吸着力が大きいことが求められる。そこで、一般に、保
護膜との吸着力を大きくするための官能基としてヒドロ
キシル基や芳香環などの極性基が導入されたパーフルオ
ロポリエーテルが潤滑剤として使用されている。
耗による損傷を防ぐために、磁性層上にカーボンや二酸
化珪素などの保護膜を設け、さらにこの保護膜上に潤滑
剤層を設けてある。潤滑層は保護膜上に安定して存在す
ることが必要であり、そのため潤滑剤には、保護膜との
吸着力が大きいことが求められる。そこで、一般に、保
護膜との吸着力を大きくするための官能基としてヒドロ
キシル基や芳香環などの極性基が導入されたパーフルオ
ロポリエーテルが潤滑剤として使用されている。
【０００３】しかしながら市販されているパーフルオロ
ポリエーテルは、分子量が数百から数万であり非常にブ
ロードな分子量分布を持っている。また官能基の導入は
完全に行われておらず、市販の官能基導入パーフルオロ
ポリエーテルには、官能基が導入されていない官能基未
導入体が混在している。官能基未導入体の混在率は，通
常１０％前後である。さらに分子量分布や官能基未導入
体など混在量は、製品ロット間でばらついている。
ポリエーテルは、分子量が数百から数万であり非常にブ
ロードな分子量分布を持っている。また官能基の導入は
完全に行われておらず、市販の官能基導入パーフルオロ
ポリエーテルには、官能基が導入されていない官能基未
導入体が混在している。官能基未導入体の混在率は，通
常１０％前後である。さらに分子量分布や官能基未導入
体など混在量は、製品ロット間でばらついている。
【０００４】分子量が数百である低分子量体や官能基未
導入体は、保護膜との吸着力が小さいために、揮発やマ
イグレーションにより、膜厚の経時変化や磁気ヘッドの
汚染の原因となる。そのため、このような低分子量体や
官能基未導入体が混入した状態の潤滑剤を用いると、磁
気記録媒体や磁気ヘッドの損傷、ヘッドクラッシュ、デ
ータエラーなどのトラブルを発生しやい。また製品ロッ
ト間の、分子量分布や官能基未導入体混在量のばらつき
は、磁気録媒体の摺動特性や耐久性などの品質を不安定
にする。
導入体は、保護膜との吸着力が小さいために、揮発やマ
イグレーションにより、膜厚の経時変化や磁気ヘッドの
汚染の原因となる。そのため、このような低分子量体や
官能基未導入体が混入した状態の潤滑剤を用いると、磁
気記録媒体や磁気ヘッドの損傷、ヘッドクラッシュ、デ
ータエラーなどのトラブルを発生しやい。また製品ロッ
ト間の、分子量分布や官能基未導入体混在量のばらつき
は、磁気録媒体の摺動特性や耐久性などの品質を不安定
にする。
【０００５】従って、このような実情を考慮すると、市
販の官能基導入パーフルオロポリエーテルを磁気記録媒
体用潤滑剤として用いて、良好な摺動特性や耐久性など
の品質を有する磁気録媒体を得る為には、使用前に、さ
らに精製する必要がある。
販の官能基導入パーフルオロポリエーテルを磁気記録媒
体用潤滑剤として用いて、良好な摺動特性や耐久性など
の品質を有する磁気録媒体を得る為には、使用前に、さ
らに精製する必要がある。
【０００６】市販の官能基導入パーフルオロポリエーテ
ルを精製する方法として、ゲルパーミエーションクロマ
トグラフィー（GPC）法が提案されており（特開平５−
２０６７３号公報）、一般に広く用いられている。GPC
法は、移動層として有機溶媒を用い、かつ固定層として
ポリマーゲルを用いて、主にサイズ排除作用により、分
子量の異なる分子を分離し、不要成分を除去する方法で
ある。GPC法では、所定の溶出時間の溶出物のみを分取
することにより、低分子量体が除去されたパーフルオロ
ポリエーテルを得ることができる。
ルを精製する方法として、ゲルパーミエーションクロマ
トグラフィー（GPC）法が提案されており（特開平５−
２０６７３号公報）、一般に広く用いられている。GPC
法は、移動層として有機溶媒を用い、かつ固定層として
ポリマーゲルを用いて、主にサイズ排除作用により、分
子量の異なる分子を分離し、不要成分を除去する方法で
ある。GPC法では、所定の溶出時間の溶出物のみを分取
することにより、低分子量体が除去されたパーフルオロ
ポリエーテルを得ることができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、GPC法
では、移動層として、パーフルオロポリエーテルを溶解
する有機溶媒を多量に必要とする。しかし、パーフルオ
ロポリエーテルは、主にフロンなどのフッ素系溶媒にの
み可溶であり、これらフッ素系溶媒は作業者や環境に対
して悪影響を及ぼす危険性が大きい。また、GPC法は一
回の溶出に数十分を要するため、目的量の精製されたパ
ーフルオロポリエーテルを得るために多大な時間がかか
る。さらにGPC法は、主にサイズ排除効果により分離す
るため、官能基の有無による分離は原理的に困難であ
る。即ち、分子量分布の均一性を向上させることは可能
であるが、官能基未導入体の混在率を低下させることは
できない。
では、移動層として、パーフルオロポリエーテルを溶解
する有機溶媒を多量に必要とする。しかし、パーフルオ
ロポリエーテルは、主にフロンなどのフッ素系溶媒にの
み可溶であり、これらフッ素系溶媒は作業者や環境に対
して悪影響を及ぼす危険性が大きい。また、GPC法は一
回の溶出に数十分を要するため、目的量の精製されたパ
ーフルオロポリエーテルを得るために多大な時間がかか
る。さらにGPC法は、主にサイズ排除効果により分離す
るため、官能基の有無による分離は原理的に困難であ
る。即ち、分子量分布の均一性を向上させることは可能
であるが、官能基未導入体の混在率を低下させることは
できない。
【０００８】また、GPC法以外に超臨界流体分別法を用
いて、市販の官能基導入パーフルオロポリエーテルを分
画することも提案されている（特開平９−１２０５２４
号公報）。超臨界流体分別法は、フッ素系溶媒を使用す
る必要がない点で、GPC法より優れている。しかし、特
開平９−１２０５２４号公報には、超臨界流体としてど
のような物質をどのような条件で用いるか等の詳細は全
く記載されておらず、単に、得られた画分の分子量分布
が狭いことのみが記載されている。このことから、特開
平９−１２０５２４号公報の記載が明細書として十分な
開示をしているか疑問であるが、いずれにしても、特開
平９−１２０５２４号公報に記載の超臨界流体分別法
は、分子量分布の均一性を向上させる方法であって、官
能基未導入体の混在率を低下させるものではない。
いて、市販の官能基導入パーフルオロポリエーテルを分
画することも提案されている（特開平９−１２０５２４
号公報）。超臨界流体分別法は、フッ素系溶媒を使用す
る必要がない点で、GPC法より優れている。しかし、特
開平９−１２０５２４号公報には、超臨界流体としてど
のような物質をどのような条件で用いるか等の詳細は全
く記載されておらず、単に、得られた画分の分子量分布
が狭いことのみが記載されている。このことから、特開
平９−１２０５２４号公報の記載が明細書として十分な
開示をしているか疑問であるが、いずれにしても、特開
平９−１２０５２４号公報に記載の超臨界流体分別法
は、分子量分布の均一性を向上させる方法であって、官
能基未導入体の混在率を低下させるものではない。
【０００９】このように、これまでは、市販の官能基導
入パーフルオロポリエーテルにおける官能基未導入体の
混在率を低下させることが可能な方法は提案されておら
ず、現状では磁気記録媒体の潤滑剤には官能基未導入体
が混入した状態のパーフルオロポリエーテルが用いられ
ている。
入パーフルオロポリエーテルにおける官能基未導入体の
混在率を低下させることが可能な方法は提案されておら
ず、現状では磁気記録媒体の潤滑剤には官能基未導入体
が混入した状態のパーフルオロポリエーテルが用いられ
ている。
【００１０】そこで、本発明の目的は、多量の有機溶媒
を使用することなく、従来技術と比較して短時間で、低
分子量体や官能基未導入体などの混入物を除去できる精
製したフッ素系潤滑剤の製造方法を提供することにあ
る。さらに本発明の目的は、分子量及び分子量分布が制
御され、かつ官能基導入率の高い磁気記録媒体用フッ素
系潤滑剤を提供するものである。さらに本発明の目的
は、良好な摺動特性及び耐久性を有する磁気記録媒体を
提供することにある。
を使用することなく、従来技術と比較して短時間で、低
分子量体や官能基未導入体などの混入物を除去できる精
製したフッ素系潤滑剤の製造方法を提供することにあ
る。さらに本発明の目的は、分子量及び分子量分布が制
御され、かつ官能基導入率の高い磁気記録媒体用フッ素
系潤滑剤を提供するものである。さらに本発明の目的
は、良好な摺動特性及び耐久性を有する磁気記録媒体を
提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、官能基導入フ
ッ素系潤滑剤を、超臨界状態の二酸化炭素を移動相と
し、シリカゲルを固定相とするクロマトグラフィーに供
し、複数の画分に分別し、得られた画分から官能基導入
率の高い画分を選択することを特徴とする磁気記録媒体
用フッ素系潤滑剤の製造方法に関する。さらに本発明
は、磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤滑剤であっ
て、平均官能基導入率が９５％以上である潤滑剤に関す
る。加えて本発明は、上記本発明の製造方法により得ら
れた潤滑剤または上記本発明の潤滑剤を磁性層上に直接
または間接的に塗布した磁気記録媒体に関する。
ッ素系潤滑剤を、超臨界状態の二酸化炭素を移動相と
し、シリカゲルを固定相とするクロマトグラフィーに供
し、複数の画分に分別し、得られた画分から官能基導入
率の高い画分を選択することを特徴とする磁気記録媒体
用フッ素系潤滑剤の製造方法に関する。さらに本発明
は、磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤滑剤であっ
て、平均官能基導入率が９５％以上である潤滑剤に関す
る。加えて本発明は、上記本発明の製造方法により得ら
れた潤滑剤または上記本発明の潤滑剤を磁性層上に直接
または間接的に塗布した磁気記録媒体に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤の
製造方法 本発明の磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法て
は、官能基導入フッ素系潤滑剤を、超臨界状態の二酸化
炭素を移動相とし、シリカゲルを固定相とするクロマト
グラフィーに供する。超臨界流体は、わずかな温度・圧
力の変化により、極希薄な低密度状態から液体に近い高
密度な状態まで連続的に大きく変化する。超臨界流体の
溶質溶解能力はこの密度に依存する。従って温度・圧力
を制御することにより、溶質溶解能力を自由に変化させ
ることができる。二酸化炭素は、臨界温度 31.3℃、臨
界圧力 75.3kgf/cm2であり、他の物質と比較して温和な
条件で超臨界流体状態とすることができる。
製造方法 本発明の磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法て
は、官能基導入フッ素系潤滑剤を、超臨界状態の二酸化
炭素を移動相とし、シリカゲルを固定相とするクロマト
グラフィーに供する。超臨界流体は、わずかな温度・圧
力の変化により、極希薄な低密度状態から液体に近い高
密度な状態まで連続的に大きく変化する。超臨界流体の
溶質溶解能力はこの密度に依存する。従って温度・圧力
を制御することにより、溶質溶解能力を自由に変化させ
ることができる。二酸化炭素は、臨界温度 31.3℃、臨
界圧力 75.3kgf/cm2であり、他の物質と比較して温和な
条件で超臨界流体状態とすることができる。
【００１３】このような特徴を有する超臨界流体状態の
二酸化炭素の溶質溶解能力を、温度・圧力を変化させる
ことにより制御し、それに対する分子量・官能基などの
わずかな構造的相違による溶解度差を利用として、フッ
素系潤滑剤を分子量分別および／または官能基分別でき
る。また超臨界流体は、液体と比較して、拡散係数は2
〜3桁ほど大きく、粘度は2桁ほど小さい。従って有機溶
媒などを用いる分別方法と比較して、短い所要時間で分
別が可能である。
二酸化炭素の溶質溶解能力を、温度・圧力を変化させる
ことにより制御し、それに対する分子量・官能基などの
わずかな構造的相違による溶解度差を利用として、フッ
素系潤滑剤を分子量分別および／または官能基分別でき
る。また超臨界流体は、液体と比較して、拡散係数は2
〜3桁ほど大きく、粘度は2桁ほど小さい。従って有機溶
媒などを用いる分別方法と比較して、短い所要時間で分
別が可能である。
【００１４】官能基導入フッ素系潤滑剤としては、例え
ば、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を挙
げることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤として
は、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤以外
に、例えば、官能基導入フルオロポリエーテル系、官能
基導入パーフルオロアルキル系、官能基導入フルオロア
ルキル系、官能基導入パーフルオロアルキル化シリコン
系、官能基導入フルオロアルキル化シリコン系等も挙げ
ることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤が有する官
能基としては、例えば、がピペロニル基、ヒドロキシル
基、カルボシキル基、エステル基及びアミノ基等を挙げ
ることができる。
ば、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を挙
げることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤として
は、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤以外
に、例えば、官能基導入フルオロポリエーテル系、官能
基導入パーフルオロアルキル系、官能基導入フルオロア
ルキル系、官能基導入パーフルオロアルキル化シリコン
系、官能基導入フルオロアルキル化シリコン系等も挙げ
ることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤が有する官
能基としては、例えば、がピペロニル基、ヒドロキシル
基、カルボシキル基、エステル基及びアミノ基等を挙げ
ることができる。
【００１５】パーフルオロポリエーテル系潤滑剤として
は、例えば、-(C(R)F-CF2-O)p- (但し、ＲはＦ、CF3、
CH3などの基)、特にHOOC-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CO
OH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHといったようなカルボ
キシル基変性パーフルオロポリエーテル、HOCH2-CF2(O-
C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CF2OH、HO-(C2H4-O)m-CH2-(O-C
2F4)p(OCF2)q-OCH2-(OCH2CH2)n-OH、F-(CF2CF2CF2O)n-C
F2CF2CH2OHといったようなアルコール変性パーフルオロ
ポリエーテル、R-O-CH2-CF2-(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CH
2-O-R(但し、Rはピペロニル基を表す)等を挙げることが
できる。これらの官能基を導入したパーフルオロポリエ
ーテル系潤滑剤は市販されており、例えば、フォンブリ
ン(Fomblin)Z-Dol、フォンブリンAM2001、フォンブリン
Z-DIAC（アウジモント社）、デムナム(Demnum)(ダイキ
ン株式会社)、クライトックス(Krytox)(デュポン社)の
商標名で市販されている。
は、例えば、-(C(R)F-CF2-O)p- (但し、ＲはＦ、CF3、
CH3などの基)、特にHOOC-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CO
OH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHといったようなカルボ
キシル基変性パーフルオロポリエーテル、HOCH2-CF2(O-
C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CF2OH、HO-(C2H4-O)m-CH2-(O-C
2F4)p(OCF2)q-OCH2-(OCH2CH2)n-OH、F-(CF2CF2CF2O)n-C
F2CF2CH2OHといったようなアルコール変性パーフルオロ
ポリエーテル、R-O-CH2-CF2-(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CH
2-O-R(但し、Rはピペロニル基を表す)等を挙げることが
できる。これらの官能基を導入したパーフルオロポリエ
ーテル系潤滑剤は市販されており、例えば、フォンブリ
ン(Fomblin)Z-Dol、フォンブリンAM2001、フォンブリン
Z-DIAC（アウジモント社）、デムナム(Demnum)(ダイキ
ン株式会社)、クライトックス(Krytox)(デュポン社)の
商標名で市販されている。
【００１６】移動相として用いる超臨界状態の二酸化炭
素は、例えば、圧力が80〜350kgf/cm2の範囲であり、温
度が35〜300℃の範囲であることができる。但し、超臨
界状態の二酸化炭素の圧力及び温度は、カラム内のフッ
素系潤滑剤の分離状態を考慮して、上記範囲から適宜決
定することができる。また、固定相として用いるシリカ
ゲルは、公知または市販のシリカゲルから適宜選択する
事ができる。本発明における超臨界流体状態の二酸化炭
素を用いたフッ素系潤滑剤の分子量分別および／または
官能基分別は、シリカゲルカラム以外に、主に超臨界流
体送液装置、温度調整装置、背圧調整装置を用いること
により、簡便に行うことができる。
素は、例えば、圧力が80〜350kgf/cm2の範囲であり、温
度が35〜300℃の範囲であることができる。但し、超臨
界状態の二酸化炭素の圧力及び温度は、カラム内のフッ
素系潤滑剤の分離状態を考慮して、上記範囲から適宜決
定することができる。また、固定相として用いるシリカ
ゲルは、公知または市販のシリカゲルから適宜選択する
事ができる。本発明における超臨界流体状態の二酸化炭
素を用いたフッ素系潤滑剤の分子量分別および／または
官能基分別は、シリカゲルカラム以外に、主に超臨界流
体送液装置、温度調整装置、背圧調整装置を用いること
により、簡便に行うことができる。
【００１７】クロマトグラフィーは、所定量のシリカゲ
ルを充填したカラムに官能基導入フッ素系潤滑剤を単独
または溶剤に溶解して流し、さらに溶離媒体として超臨
界状態の二酸化炭素を流し、溶出した画分中の官能基導
入フッ素系潤滑剤をモニタリングすることで行う。モニ
タリングは例えば、紫外線の吸収により行うことができ
る。モニタリングしながら、複数の画分を得、得られた
画分から官能基導入率の高い画分を選択する。官能基導
入率の高い画分の選択は、予め官能基導入率の高い画分
のリテンションタイムを求めておき、このリテンション
タイムを目安に行うことができる。
ルを充填したカラムに官能基導入フッ素系潤滑剤を単独
または溶剤に溶解して流し、さらに溶離媒体として超臨
界状態の二酸化炭素を流し、溶出した画分中の官能基導
入フッ素系潤滑剤をモニタリングすることで行う。モニ
タリングは例えば、紫外線の吸収により行うことができ
る。モニタリングしながら、複数の画分を得、得られた
画分から官能基導入率の高い画分を選択する。官能基導
入率の高い画分の選択は、予め官能基導入率の高い画分
のリテンションタイムを求めておき、このリテンション
タイムを目安に行うことができる。
【００１８】温度・圧力は、フッ素系潤滑剤の種類、精
製目的に応じて設定する。必要に応じて温度グラジエン
ト、圧力グラジエントなどの勾配をかけてもよい。ま
た、超臨界流体状態の二酸化炭素に対するフッ素系潤滑
剤の溶解性を調整するために、超臨界流体状態の二酸化
炭素に、少量の有機溶媒を添加してもよい。添加する有
機溶媒としては、メタノール、エタノールなどのアルコ
ール系溶媒、n-ヘキサン、シクロヘキサンなどの炭化水
素系溶媒、ベンゼン、フェノールなどの芳香族系溶媒、
アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、代
替フロンなどのフッ素系溶媒や、これらの有機溶媒の混
合溶媒、水とアルコール系溶媒などの混合溶媒、などが
挙げられる。
製目的に応じて設定する。必要に応じて温度グラジエン
ト、圧力グラジエントなどの勾配をかけてもよい。ま
た、超臨界流体状態の二酸化炭素に対するフッ素系潤滑
剤の溶解性を調整するために、超臨界流体状態の二酸化
炭素に、少量の有機溶媒を添加してもよい。添加する有
機溶媒としては、メタノール、エタノールなどのアルコ
ール系溶媒、n-ヘキサン、シクロヘキサンなどの炭化水
素系溶媒、ベンゼン、フェノールなどの芳香族系溶媒、
アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、代
替フロンなどのフッ素系溶媒や、これらの有機溶媒の混
合溶媒、水とアルコール系溶媒などの混合溶媒、などが
挙げられる。
【００１９】尚、画分の選択は、画分に含まれる官能基
導入フッ素系潤滑剤における官能基導入率が９５％以
上、好ましくは99%以上となるように行うことが好まし
い。得られた官能基導入率の高い画分(官能基導入フッ
素系潤滑剤含有)から、官能基導入フッ素系潤滑剤を取
り出すことで、官能基導入率が高く、磁気記録媒体用と
して適したフッ素系潤滑剤が得られる。本発明の製造方
法における精製は、フッ素系潤滑剤の種類、精製目的に
応じて、異なる条件のもと2回以上繰返してもよい。ま
た他の精製方法により予め精製したフッ素系潤滑剤を本
発明の製造方法の原料として用いることもできる。
導入フッ素系潤滑剤における官能基導入率が９５％以
上、好ましくは99%以上となるように行うことが好まし
い。得られた官能基導入率の高い画分(官能基導入フッ
素系潤滑剤含有)から、官能基導入フッ素系潤滑剤を取
り出すことで、官能基導入率が高く、磁気記録媒体用と
して適したフッ素系潤滑剤が得られる。本発明の製造方
法における精製は、フッ素系潤滑剤の種類、精製目的に
応じて、異なる条件のもと2回以上繰返してもよい。ま
た他の精製方法により予め精製したフッ素系潤滑剤を本
発明の製造方法の原料として用いることもできる。
【００２０】磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤滑
剤 本発明は、磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤滑剤
であって、平均官能基導入率が９５％以上である潤滑剤
を包含する。従来、磁気記録媒体の潤滑剤として用いら
れてきた官能基導入フッ素系潤滑剤は、平均官能基導入
率が９０％前後の物である。それに対して本発明の官能
基導入フッ素系潤滑剤であって、平均官能基導入率が９
５％以上である。より好ましくは、本発明の官能基導入
フッ素系潤滑剤は、平均官能基導入率が９９％以上であ
る。
剤 本発明は、磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤滑剤
であって、平均官能基導入率が９５％以上である潤滑剤
を包含する。従来、磁気記録媒体の潤滑剤として用いら
れてきた官能基導入フッ素系潤滑剤は、平均官能基導入
率が９０％前後の物である。それに対して本発明の官能
基導入フッ素系潤滑剤であって、平均官能基導入率が９
５％以上である。より好ましくは、本発明の官能基導入
フッ素系潤滑剤は、平均官能基導入率が９９％以上であ
る。
【００２１】官能基導入フッ素系潤滑剤としては、例え
ば、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を挙
げることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤として
は、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤以外
に、例えば、官能基導入フルオロポリエーテル系、官能
基導入パーフルオロアルキル系、官能基導入フルオロア
ルキル系、官能基導入パーフルオロアルキル化シリコン
系、官能基導入フルオロアルキル化シリコン系等も挙げ
ることができる。また、官能基導入フッ素系潤滑剤が有
する官能基としては、例えば、ピペロニル基、ヒドロキ
シル基、カルボシキル基、エステル基及びアミノ基等を
挙げることができる。
ば、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を挙
げることができる。官能基導入フッ素系潤滑剤として
は、官能基導入パーフルオロポリエーテル系潤滑剤以外
に、例えば、官能基導入フルオロポリエーテル系、官能
基導入パーフルオロアルキル系、官能基導入フルオロア
ルキル系、官能基導入パーフルオロアルキル化シリコン
系、官能基導入フルオロアルキル化シリコン系等も挙げ
ることができる。また、官能基導入フッ素系潤滑剤が有
する官能基としては、例えば、ピペロニル基、ヒドロキ
シル基、カルボシキル基、エステル基及びアミノ基等を
挙げることができる。
【００２２】パーフルオロポリエーテル系潤滑剤として
は、より具体的には、-(C(R)F-CF2-O)p- (但し、Ｒは
Ｆ、CF3、CH3などの基)、特にHOOC-CF2(O-C2F4)p(OCF2)
q-OCF2-COOH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHといったよ
うなカルボキシル基変性パーフルオロポリエーテル、HO
CH2-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CF2OH、HO-(C2H4-O)m-C
H2-(O-C2F4)p(OCF2)q-OCH2-(OCH2CH2)n-OH、F-(CF2CF2C
F2O)n-CF2CF2CH2OHといったようなアルコール変性パー
フルオロポリエーテル、R-O-CH2-CF2-(O-C2F4)p(OCF2)q
-OCF2-CH2-O-R(但し、Rはピペロニル基を表す)等を挙げ
ることができる。
は、より具体的には、-(C(R)F-CF2-O)p- (但し、Ｒは
Ｆ、CF3、CH3などの基)、特にHOOC-CF2(O-C2F4)p(OCF2)
q-OCF2-COOH、F-(CF2CF2CF2O)n-CF2CF2COOHといったよ
うなカルボキシル基変性パーフルオロポリエーテル、HO
CH2-CF2(O-C2F4)p(OCF2)q-OCF2-CF2OH、HO-(C2H4-O)m-C
H2-(O-C2F4)p(OCF2)q-OCH2-(OCH2CH2)n-OH、F-(CF2CF2C
F2O)n-CF2CF2CH2OHといったようなアルコール変性パー
フルオロポリエーテル、R-O-CH2-CF2-(O-C2F4)p(OCF2)q
-OCF2-CH2-O-R(但し、Rはピペロニル基を表す)等を挙げ
ることができる。
【００２３】さらに本発明の磁気記録媒体用官能基導入
フッ素系潤滑剤は、分子量 500以下の低分子量体および
／または不純物を含んでいないものである。ここで「含
んでいない」とは、含有量が、１％以下であることを意
味する。
フッ素系潤滑剤は、分子量 500以下の低分子量体および
／または不純物を含んでいないものである。ここで「含
んでいない」とは、含有量が、１％以下であることを意
味する。
【００２４】磁気記録媒体 本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくとも
磁性層及び潤滑剤層を有する磁気記録媒体であり、より
好ましくは磁性層上に保護層を有し、その上に潤滑剤層
を有するものである。非磁性基板としては、例えば、ポ
リエチレンテレフタレート(PET) 等のポリエステル、ポ
リアミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリカーボネ
ート、ポリプロピレン等のオレフィン系の樹脂、セルロ
ース系の樹脂及び塩化ビニル系の樹脂等の高分子材料、
ガラス、セラミック、ガラスセラミック及びカーボン等
の無機系材料、並びにアルミニウム合金などの金属材料
を用いることができる。但し、これらに限定されるもの
ではない。
磁性層及び潤滑剤層を有する磁気記録媒体であり、より
好ましくは磁性層上に保護層を有し、その上に潤滑剤層
を有するものである。非磁性基板としては、例えば、ポ
リエチレンテレフタレート(PET) 等のポリエステル、ポ
リアミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリカーボネ
ート、ポリプロピレン等のオレフィン系の樹脂、セルロ
ース系の樹脂及び塩化ビニル系の樹脂等の高分子材料、
ガラス、セラミック、ガラスセラミック及びカーボン等
の無機系材料、並びにアルミニウム合金などの金属材料
を用いることができる。但し、これらに限定されるもの
ではない。
【００２５】磁性層は、１層又は２層以上であることが
でき、２層以上の場合、各磁性層間に非磁性中間層を設
けることができる。また、磁性層を構成する材料には特
に制限はないが、例えばFe、Co、Ni等の金属や、Co-Ni
合金、Co-Ni-Cr合金、Co-Ni-Cr-Ta合金、Co-Pt合金、Co
-Pt-Cr合金、Co-Ni-Pt-Cr合金、Co-Ni-Pt合金、Fe-Co合
金、Fe-Ni合金、Fe-Co-Ni合金、Fe-Co-B合金、Co-Ni-Fe
-B合金、Co-Cr合金、Co-Pt-Cr-Ta合金、あるいはこれら
の合金にAl等の金属や酸素、窒素、酸化物、窒化物等を
含有させたもの等を挙げることができる。これらの磁性
層は、蒸着法、直流スパッタ法、交流スパッタ法、高周
波スパッタ法、直流マグネトロンスパッタ法、高周波マ
グネトロンスパッタ法、イオンビームスパッタ法などの
各種の方法により形成することができる。また、上記磁
性層は、前記非磁性基板上に、直接に、または例えばCr
等の下地層を介して設けることができる。
でき、２層以上の場合、各磁性層間に非磁性中間層を設
けることができる。また、磁性層を構成する材料には特
に制限はないが、例えばFe、Co、Ni等の金属や、Co-Ni
合金、Co-Ni-Cr合金、Co-Ni-Cr-Ta合金、Co-Pt合金、Co
-Pt-Cr合金、Co-Ni-Pt-Cr合金、Co-Ni-Pt合金、Fe-Co合
金、Fe-Ni合金、Fe-Co-Ni合金、Fe-Co-B合金、Co-Ni-Fe
-B合金、Co-Cr合金、Co-Pt-Cr-Ta合金、あるいはこれら
の合金にAl等の金属や酸素、窒素、酸化物、窒化物等を
含有させたもの等を挙げることができる。これらの磁性
層は、蒸着法、直流スパッタ法、交流スパッタ法、高周
波スパッタ法、直流マグネトロンスパッタ法、高周波マ
グネトロンスパッタ法、イオンビームスパッタ法などの
各種の方法により形成することができる。また、上記磁
性層は、前記非磁性基板上に、直接に、または例えばCr
等の下地層を介して設けることができる。
【００２６】保護膜層としては、例えば、非晶質カーボ
ン膜、ダイヤモンド状カーボン膜及び水素化カーボン膜
等のカーボン膜や二酸化珪素膜及びジルコニア膜等の酸
化物膜を挙げることができる。但し、保護膜層として
は、これらに限定されるものではない。尚、カーボン膜
は、酸化物膜のように表面の官能基の数が少ないために
潤滑剤の吸着性が酸化物膜に較べて悪く、本発明は、カ
ーボン膜を保護膜層として有する磁気記録媒体において
特に有効である。また、磁気記録媒体の表面が凹凸状で
あることが、ヘッドの潤滑剤層への吸着を防止するとい
う観点から好ましい。保護膜層の凹凸状表面は、基板や
基板上の下地層の表面を凹凸状とする（テクスチャー化
する）ことや、保護膜層に微粒子を含有させることによ
っても形成できる。磁気記録媒体の表面の凹凸状は、最
大高さＲmax が、例えば、１〜３０ｎｍの範囲、好まし
くは３〜１０ｎｍの範囲であることが適当である。磁気
記録媒体の表面の凹凸状は、磁気記録媒体がハードディ
スクである場合に特に有用である。
ン膜、ダイヤモンド状カーボン膜及び水素化カーボン膜
等のカーボン膜や二酸化珪素膜及びジルコニア膜等の酸
化物膜を挙げることができる。但し、保護膜層として
は、これらに限定されるものではない。尚、カーボン膜
は、酸化物膜のように表面の官能基の数が少ないために
潤滑剤の吸着性が酸化物膜に較べて悪く、本発明は、カ
ーボン膜を保護膜層として有する磁気記録媒体において
特に有効である。また、磁気記録媒体の表面が凹凸状で
あることが、ヘッドの潤滑剤層への吸着を防止するとい
う観点から好ましい。保護膜層の凹凸状表面は、基板や
基板上の下地層の表面を凹凸状とする（テクスチャー化
する）ことや、保護膜層に微粒子を含有させることによ
っても形成できる。磁気記録媒体の表面の凹凸状は、最
大高さＲmax が、例えば、１〜３０ｎｍの範囲、好まし
くは３〜１０ｎｍの範囲であることが適当である。磁気
記録媒体の表面の凹凸状は、磁気記録媒体がハードディ
スクである場合に特に有用である。
【００２７】潤滑剤としては、前記本発明の製造方法で
製造された潤滑剤または本発明の潤滑剤を用いる。潤滑
剤層の膜厚は、例えば、０．５〜２．０ｎｍの範囲とす
ることが適当である。
製造された潤滑剤または本発明の潤滑剤を用いる。潤滑
剤層の膜厚は、例えば、０．５〜２．０ｎｍの範囲とす
ることが適当である。
【００２８】本発明の製造方法により得られた潤滑剤及
び本発明のフッ素系潤滑剤は、低分子量体や官能基未導
入体が除去されているため、磁気記録媒体の保護膜との
吸着力が高い。従って、得られたフッ素系潤滑剤を保護
膜上に塗布することにより、安定性の優れた潤滑剤層が
形成され、良好な摺動特性、耐久性を有する磁気記録媒
体を得ることができる。
び本発明のフッ素系潤滑剤は、低分子量体や官能基未導
入体が除去されているため、磁気記録媒体の保護膜との
吸着力が高い。従って、得られたフッ素系潤滑剤を保護
膜上に塗布することにより、安定性の優れた潤滑剤層が
形成され、良好な摺動特性、耐久性を有する磁気記録媒
体を得ることができる。
【００２９】
【実施例】＜実施例＞アウジモント社製ピペロニル導入
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤 FOMBLINAM2001を、
超臨界流体送液装置、温度調整装置、背圧調整装置、紫
外可視分光検出器から構成される超臨界流体応用装置に
高圧力用シリカゲルカラムを取り付け、移動相二酸化炭
素によるクロマトグラフィー分別を行った。クロマト条
件は、二酸化炭素流量 5ml/min、背圧 210〜220kgf/c
m2、カラム温度80℃とした。溶出物の検出は、波長は 2
00nmで行った。その結果、溶出時間 5〜420secの間に５
つのピークが観測され、それぞれのピークに対応した溶
出物を分取し５つのフラクションを得た。得られたフラ
クションは溶出時間の早い順番にF1、F2、F3、F4、F5と
した。
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤 FOMBLINAM2001を、
超臨界流体送液装置、温度調整装置、背圧調整装置、紫
外可視分光検出器から構成される超臨界流体応用装置に
高圧力用シリカゲルカラムを取り付け、移動相二酸化炭
素によるクロマトグラフィー分別を行った。クロマト条
件は、二酸化炭素流量 5ml/min、背圧 210〜220kgf/c
m2、カラム温度80℃とした。溶出物の検出は、波長は 2
00nmで行った。その結果、溶出時間 5〜420secの間に５
つのピークが観測され、それぞれのピークに対応した溶
出物を分取し５つのフラクションを得た。得られたフラ
クションは溶出時間の早い順番にF1、F2、F3、F4、F5と
した。
【００３０】F2について1H-NMRスペクトル測定を行い、
ピークのケミカルシフト値および積分強度比から、ピペ
ロニル基の導入率を評価した。その結果、F2はピペロニ
ル基導入率が99.6％であった。さらにF2についてGPC法
により分子量および分子量分布を評価した。その結果、
F2は平均分子量 2030 分子量分散 1.39であり、さらに
分子量500以下の不純物は検出されなかった。これらの
結果からF2はピペロニル基導入がほぼ完全になされ、分
子量500以下の低分子量体が混入していない精製されたA
M2001のフラクションであることがわかった。また同フ
ラクション 20gを得るための所用時間は40分であった。
ピークのケミカルシフト値および積分強度比から、ピペ
ロニル基の導入率を評価した。その結果、F2はピペロニ
ル基導入率が99.6％であった。さらにF2についてGPC法
により分子量および分子量分布を評価した。その結果、
F2は平均分子量 2030 分子量分散 1.39であり、さらに
分子量500以下の不純物は検出されなかった。これらの
結果からF2はピペロニル基導入がほぼ完全になされ、分
子量500以下の低分子量体が混入していない精製されたA
M2001のフラクションであることがわかった。また同フ
ラクション 20gを得るための所用時間は40分であった。
【００３１】下地層、磁性層、および最表面に非晶質カ
ーボンからなる保護膜を形成したガラス基板上に、上記
により得た精製されたAM2001のフラクションであるF2の
潤滑剤層（膜厚約1nm）をディッピング法により形成
し、磁気記録媒体を得た。得られた磁気記録媒体につい
て、Al2O3−TiC製磁気ヘッドを用いて、CSSテストを行
った。テスト条件は、ヘッド荷重 3gf、温度 25℃、湿
度40%、測定半径 20mm、ディスク回転数 3600rpmとし
た。測定結果は、CSS 初回および30000回までの最大摩
擦係数はそれぞれ0.3、0.6であった。
ーボンからなる保護膜を形成したガラス基板上に、上記
により得た精製されたAM2001のフラクションであるF2の
潤滑剤層（膜厚約1nm）をディッピング法により形成
し、磁気記録媒体を得た。得られた磁気記録媒体につい
て、Al2O3−TiC製磁気ヘッドを用いて、CSSテストを行
った。テスト条件は、ヘッド荷重 3gf、温度 25℃、湿
度40%、測定半径 20mm、ディスク回転数 3600rpmとし
た。測定結果は、CSS 初回および30000回までの最大摩
擦係数はそれぞれ0.3、0.6であった。
【００３２】＜比較例＞FOMBLIN AM2001を、GPC装置に
より、溶離液にフッ素系溶媒である旭ガラス株式会社製
アサヒクリンAK225を用いて分子量分別を行った。クロ
マト条件は、溶離液流量 5mL/min、カラム温度室温で行
った。その結果、分別前のFOMBLIN AM2001は、溶出時間
440〜1730secの間に、分子量300〜30000のブロードな1
ピークが観測された。このブロードな1ピークのうち溶
出時間 880〜1000secの溶出物を分別し、1つのフラクシ
ョンを得た。このフラクションについて、1H-NMRスペク
トル測定を用いて実施例と同様の測定条件、評価方法に
よりピペロニル基の導入率を評価した。その評価から同
フラクションはピペロニル基導入率が90.8％であった。
より、溶離液にフッ素系溶媒である旭ガラス株式会社製
アサヒクリンAK225を用いて分子量分別を行った。クロ
マト条件は、溶離液流量 5mL/min、カラム温度室温で行
った。その結果、分別前のFOMBLIN AM2001は、溶出時間
440〜1730secの間に、分子量300〜30000のブロードな1
ピークが観測された。このブロードな1ピークのうち溶
出時間 880〜1000secの溶出物を分別し、1つのフラクシ
ョンを得た。このフラクションについて、1H-NMRスペク
トル測定を用いて実施例と同様の測定条件、評価方法に
よりピペロニル基の導入率を評価した。その評価から同
フラクションはピペロニル基導入率が90.8％であった。
【００３３】さらに同フラクションについてGPC法によ
り実施例と同様の測定条件、評価方法により分子量およ
び分子量分布を評価した。その結果、同フラクションは
平均分子量 2120 分子量分散 1.41であり、分子量500以
下の不純物は検出されなかった。また同フラクション 2
0gを得るための所用時間は190分であった。
り実施例と同様の測定条件、評価方法により分子量およ
び分子量分布を評価した。その結果、同フラクションは
平均分子量 2120 分子量分散 1.41であり、分子量500以
下の不純物は検出されなかった。また同フラクション 2
0gを得るための所用時間は190分であった。
【００３４】実施例に用いたものと同様の、下地層、磁
性層、および最表面に非晶質カーボンからなる保護膜を
形成したガラス基板に、上記により得られたAM2001のフ
ラクションの潤滑剤層（膜厚約1nm）をディッピング法
により形成し、磁気録媒体を得た。得られた磁気記録媒
体について、実施例と同様な装置、条件により、CSSテ
ストを行った。測定結果は、CSS 初回および30000回の
最大摩擦係数はそれぞれ0.4、2.5であった。
性層、および最表面に非晶質カーボンからなる保護膜を
形成したガラス基板に、上記により得られたAM2001のフ
ラクションの潤滑剤層（膜厚約1nm）をディッピング法
により形成し、磁気録媒体を得た。得られた磁気記録媒
体について、実施例と同様な装置、条件により、CSSテ
ストを行った。測定結果は、CSS 初回および30000回の
最大摩擦係数はそれぞれ0.4、2.5であった。
【００３５】表1に実施例で得られたフラクションF2、
比較例で得られたフラクションおよび精製前のAM2001
の、ピペロニル基導入率、平均分子量、分子量分散を示
す。
比較例で得られたフラクションおよび精製前のAM2001
の、ピペロニル基導入率、平均分子量、分子量分散を示
す。
【００３６】
【表１】
【００３７】精製前のAM2001のピペロニル基導入率は、
90.6％であり約1割りほどの官能基未導入体が混入して
いた。比較例において従来技術であるGPC法により得ら
れたフラクションのピペロニル基導入率は、90.８％で
あり、官能基未導入体は除去されていなかった。これに
対して実施例において、超臨界流体状態の二酸化炭素を
用いたクロマトグラフィー分別により得られたフラクシ
ョンＦ2のピペロニル基導入率は、99.6％であり、官能
基未導入体がほとんど除去されていた。またフラクショ
ンＦ2の平均分子量、分子量分散は、それぞれ2030、1.3
9であり、従来技術のＧＰＣ法により得られたフラクシ
ョンのそれらとほぼ同様であった。分子量 500以下の低
分子量体は除去されていた。上記のように、本発明にお
ける製造方法により、官能基導入率が高く、なおかつ低
分子量体の混入物が除去され分子量・分子量分布が制御
された、高度に精製されたパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を得ることができた。
90.6％であり約1割りほどの官能基未導入体が混入して
いた。比較例において従来技術であるGPC法により得ら
れたフラクションのピペロニル基導入率は、90.８％で
あり、官能基未導入体は除去されていなかった。これに
対して実施例において、超臨界流体状態の二酸化炭素を
用いたクロマトグラフィー分別により得られたフラクシ
ョンＦ2のピペロニル基導入率は、99.6％であり、官能
基未導入体がほとんど除去されていた。またフラクショ
ンＦ2の平均分子量、分子量分散は、それぞれ2030、1.3
9であり、従来技術のＧＰＣ法により得られたフラクシ
ョンのそれらとほぼ同様であった。分子量 500以下の低
分子量体は除去されていた。上記のように、本発明にお
ける製造方法により、官能基導入率が高く、なおかつ低
分子量体の混入物が除去され分子量・分子量分布が制御
された、高度に精製されたパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を得ることができた。
【００３８】表2.に実施例および比較例における分取に
ついて、それぞれ20gを得るための所用時間、溶離液使
用量を示す。
ついて、それぞれ20gを得るための所用時間、溶離液使
用量を示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】実施例におけるフラクションF2、比較例に
おけるフラクションを20g得るための所用時間は、それ
ぞれ40分、190分であった。また実施例においてフッ素
系溶媒は用いる必要がなかったことに対して、比較例に
おいて溶離液として用いたフッ素系溶媒の使用量は約10
00mlであった。上記のように、本発明における製造方法
は、従来技術のGPC法と比較して所要時間が約１／５と
短く、またフッ素系溶媒を用いることがなかった。
おけるフラクションを20g得るための所用時間は、それ
ぞれ40分、190分であった。また実施例においてフッ素
系溶媒は用いる必要がなかったことに対して、比較例に
おいて溶離液として用いたフッ素系溶媒の使用量は約10
00mlであった。上記のように、本発明における製造方法
は、従来技術のGPC法と比較して所要時間が約１／５と
短く、またフッ素系溶媒を用いることがなかった。
【００４１】表3に実施例において得れらたフラクショ
ン F2、比較例において得られたフラクションを用いて
潤滑層を形成した磁気記録媒体のCSSテストの結果を示
す。
ン F2、比較例において得られたフラクションを用いて
潤滑層を形成した磁気記録媒体のCSSテストの結果を示
す。
【００４２】
【表３】
【００４３】実施例において得られたフラクション F2
を用いた媒体は、CSS初回の最大摩擦係数は0.3であり、
30000回後のそれは0.6と、約2倍程度の増加であった。
これに対して比較例において得られたフラクションを用
いた媒体のCSS初回の最大摩擦係数は0.4であり、30000
回後のそれは2.5と、6倍以上増加した。従って本発明の
製造方法により得られる精製されたフッ素系潤滑剤を用
いた磁気記録媒体は、従来技術法により精製されたもの
を用いた媒体より、高い摺動特性、耐久性をもってい
た。
を用いた媒体は、CSS初回の最大摩擦係数は0.3であり、
30000回後のそれは0.6と、約2倍程度の増加であった。
これに対して比較例において得られたフラクションを用
いた媒体のCSS初回の最大摩擦係数は0.4であり、30000
回後のそれは2.5と、6倍以上増加した。従って本発明の
製造方法により得られる精製されたフッ素系潤滑剤を用
いた磁気記録媒体は、従来技術法により精製されたもの
を用いた媒体より、高い摺動特性、耐久性をもってい
た。
【００４４】
【発明の効果】本発明の製造方法により、官能基導入率
が高く、分子量、分子量分布が制御され、高度に精製さ
れたフッ素系潤滑剤を提供することができる。また本発
明の製造方法は、その製造(精製)のための所用時間が従
来技術法に比べて短時間であり、なおかつフッ素系溶媒
を使用しないため、生産性が高く、作業者や環境に対す
る安全性が高い。本発明の製造方法により得られた高度
に精製されたフッ素潤滑剤を用いたることにより、摺動
特性及び耐久性が向上した磁気記録媒体を提供すること
ができる。
が高く、分子量、分子量分布が制御され、高度に精製さ
れたフッ素系潤滑剤を提供することができる。また本発
明の製造方法は、その製造(精製)のための所用時間が従
来技術法に比べて短時間であり、なおかつフッ素系溶媒
を使用しないため、生産性が高く、作業者や環境に対す
る安全性が高い。本発明の製造方法により得られた高度
に精製されたフッ素潤滑剤を用いたることにより、摺動
特性及び耐久性が向上した磁気記録媒体を提供すること
ができる。
Claims (11)
- 【請求項１】官能基導入フッ素系潤滑剤を、超臨界状態
の二酸化炭素を移動相とし、シリカゲルを固定相とする
クロマトグラフィーに供し、複数の画分に分別し、得ら
れた画分から官能基導入率の高い画分を選択することを
特徴とする磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法。 - 【請求項２】 官能基導入率が９５％以上である画分を
選択する請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】圧力が80〜350kgf/cm2の範囲であり、温度
が35〜300℃である超臨界状態の二酸化炭素を用いる、
請求項１または２に記載の製造方法。 - 【請求項４】官能基導入フッ素系潤滑剤がパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤である請求項１〜３のいずれか１
項に記載の製造方法。 - 【請求項５】官能基がピペロニル基、ヒドロキシル基、
カルボシキ基、エステル基及びアミノ基からなる群から
選ばれる少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか
１項に記載の製造方法。 - 【請求項６】 磁気記録媒体用の官能基導入フッ素系潤
滑剤であって、平均官能基導入率が９５％以上である潤
滑剤。 - 【請求項７】官能基導入フッ素系潤滑剤がパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤である請求項６に記載の潤滑剤。 - 【請求項８】官能基導入フッ素系潤滑剤が有する官能基
がピペロニル基、ヒドロキシル基、カルボシキル及びア
ミノ基からなる群から選ばれる少なくとも１種である請
求項６または７に記載の潤滑剤。 - 【請求項９】分子量 500以下の低分子量体および／また
は不純物を含んでいない請求項６〜８のいずれか１項に
記載の潤滑剤。 - 【請求項１０】請求項１〜５のいずれか１項に記載の製
造方法により得られた潤滑剤または請求項６〜９のいず
れか１項に記載の潤滑剤を磁性層上に直接または間接的
に塗布した磁気記録媒体。 - 【請求項１１】磁性層上の保護層の上に潤滑剤を塗布し
た請求項１０に記載の磁気記録媒体。
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-
1999
- 1999-12-10 JP JP35138899A patent/JP3986040B2/ja not_active Expired - Fee Related
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