JP2001151594A - 化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成長時間の短縮化と、使用部材の再利用と、
成長した結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効な化
合物半導体結晶の製造方法及び製造装置を提供する。 【解決手段】 ＶＢ法により化合物半導体結晶を製造す
る際に、ＰＢＮルツボ３を封管するための石英キャップ
４の上面と接触するセラミックス棒１０の累積変形量の
変化を変位センサ１１で検出することで結晶の完全固化
状態が確認可能となり、結晶テール部の低転位化、成長
サイクルの短縮及び結晶成長用部材の再利用が可能とな
る化合物半導体結晶の製造装置を提供することができ
る。
成長した結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効な化
合物半導体結晶の製造方法及び製造装置を提供する。 【解決手段】 ＶＢ法により化合物半導体結晶を製造す
る際に、ＰＢＮルツボ３を封管するための石英キャップ
４の上面と接触するセラミックス棒１０の累積変形量の
変化を変位センサ１１で検出することで結晶の完全固化
状態が確認可能となり、結晶テール部の低転位化、成長
サイクルの短縮及び結晶成長用部材の再利用が可能とな
る化合物半導体結晶の製造装置を提供することができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体結晶
の製造方法及び製造装置に関し、特に垂直ブリッジマン
法によって化合物半導体結晶を製造する化合物半導体結
晶の製造方法及び製造装置に関する。
の製造方法及び製造装置に関し、特に垂直ブリッジマン
法によって化合物半導体結晶を製造する化合物半導体結
晶の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、直径７６．２ｍｍ（約３インチ）
を超える大型でしかも低転位密度の化合物半導体単結晶
（ＧａＡｓ、ＩｎＰ等）が得られる方法として、液体封
止引上げ法（ＬＥＣ法）に代わって、垂直ブリッジマン
法（Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ｂｒｉｄｇｍａｎ Ｍｅｔｈｏ
ｄ、以下「ＶＢ法」という。）が注目されている。
を超える大型でしかも低転位密度の化合物半導体単結晶
（ＧａＡｓ、ＩｎＰ等）が得られる方法として、液体封
止引上げ法（ＬＥＣ法）に代わって、垂直ブリッジマン
法（Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ｂｒｉｄｇｍａｎ Ｍｅｔｈｏ
ｄ、以下「ＶＢ法」という。）が注目されている。
【０００３】図４はＶＢ法を用いた化合物半導体結晶の
製造方法を適用した製造装置の従来例を示す概念図であ
る。
製造方法を適用した製造装置の従来例を示す概念図であ
る。
【０００４】この製造装置は、種結晶１及び原料を収納
する石英アンプルとしてのＰＢＮルツボ３と、ＰＢＮル
ツボ３及びＰＢＮルツボ３の開口部を閉じるための石英
キャップ４とを収納する石英アンプル成長容器５と、Ｐ
ＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石英アンプル成長容
器５ごと鉛直方向に移動させる昇降手段６と、石英アン
プル成長容器５の外側に配置されＰＢＮルツボ３内の種
結晶１及び原料を加熱する加熱炉７ａ、７ｂとで構成さ
れたものである。
する石英アンプルとしてのＰＢＮルツボ３と、ＰＢＮル
ツボ３及びＰＢＮルツボ３の開口部を閉じるための石英
キャップ４とを収納する石英アンプル成長容器５と、Ｐ
ＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石英アンプル成長容
器５ごと鉛直方向に移動させる昇降手段６と、石英アン
プル成長容器５の外側に配置されＰＢＮルツボ３内の種
結晶１及び原料を加熱する加熱炉７ａ、７ｂとで構成さ
れたものである。
【０００５】昇降手段６は、中心軸が鉛直で昇降自在な
結晶受け軸８と、結晶受け軸８の上端に取付けられ石英
アンプル成長容器５が鉛直になるように支持する結晶支
持台９とを有する。
結晶受け軸８と、結晶受け軸８の上端に取付けられ石英
アンプル成長容器５が鉛直になるように支持する結晶支
持台９とを有する。
【０００６】次にこのような製造装置を用いた化合物半
導体結晶の製造方法（ＶＢ法）について述べる。
導体結晶の製造方法（ＶＢ法）について述べる。
【０００７】ＰＢＮルツボ３を石英アンプル成長容器５
内に挿入し、ＰＢＮルツボ３内の下部に種結晶１を設置
し、その種結晶１の上に原料（ＧａＡｓ、固体状のため
図には示されていない）を置いて充填し、石英キャップ
４を石英アンプル成長容器５で閉じて封管した後、石英
アンプル成長容器５の下端を結晶支持台９の凹部に挿入
して鉛直に支持させる。加熱炉７ａ、７ｂの温度分布
を、上側の加熱炉７ａの温度が下側の加熱炉７ｂの温度
より高くなるように設定し、種結晶１側の下部から上部
に向かって結晶固化させるものである。なお、図中２ａ
はＧａＡｓ原料が溶けた原料融液２ａであり、２ｂは単
結晶である。
内に挿入し、ＰＢＮルツボ３内の下部に種結晶１を設置
し、その種結晶１の上に原料（ＧａＡｓ、固体状のため
図には示されていない）を置いて充填し、石英キャップ
４を石英アンプル成長容器５で閉じて封管した後、石英
アンプル成長容器５の下端を結晶支持台９の凹部に挿入
して鉛直に支持させる。加熱炉７ａ、７ｂの温度分布
を、上側の加熱炉７ａの温度が下側の加熱炉７ｂの温度
より高くなるように設定し、種結晶１側の下部から上部
に向かって結晶固化させるものである。なお、図中２ａ
はＧａＡｓ原料が溶けた原料融液２ａであり、２ｂは単
結晶である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＶＢ法の特
徴である低転位化を実現するためには、 結晶固化後に単結晶２ｂに発生する熱的な歪みの抑制
と、 固液界面（結晶成長時の結晶固化形状を示す）２ｃの
原料融液２ａ側への凹面形状による機械的な歪みの抑制
と、 が必要となる。
徴である低転位化を実現するためには、 結晶固化後に単結晶２ｂに発生する熱的な歪みの抑制
と、 固液界面（結晶成長時の結晶固化形状を示す）２ｃの
原料融液２ａ側への凹面形状による機械的な歪みの抑制
と、 が必要となる。
【０００９】熱的な歪み抑制対策の一つとして、低温度
勾配下での結晶成長が挙げられる。これは結晶固化部及
び成長部を低温度勾配下で徐々に冷却することで冷却時
の熱歪みにより発生する転位を抑制することができるた
めである。また、ＶＢ法には凹面成長による転位の抑制
が不可欠である。
勾配下での結晶成長が挙げられる。これは結晶固化部及
び成長部を低温度勾配下で徐々に冷却することで冷却時
の熱歪みにより発生する転位を抑制することができるた
めである。また、ＶＢ法には凹面成長による転位の抑制
が不可欠である。
【００１０】しかしながら、上述したようにＶＢ法での
結晶成長時は、低温度勾配下での結晶成長となるため、
種結晶１の近傍からの放熱量を多くすることができな
い。そのため、結晶成長速度を高速化すると種結晶１側
からの放熱量が不足し、固液界面２ｃの形状が原料融液
２ａ側に凹面となってしまう。従って、ＶＢ法で高速成
長を行った場合、単結晶化、低転位化するのは非常に困
難となる。
結晶成長時は、低温度勾配下での結晶成長となるため、
種結晶１の近傍からの放熱量を多くすることができな
い。そのため、結晶成長速度を高速化すると種結晶１側
からの放熱量が不足し、固液界面２ｃの形状が原料融液
２ａ側に凹面となってしまう。従って、ＶＢ法で高速成
長を行った場合、単結晶化、低転位化するのは非常に困
難となる。
【００１１】以上のような理由により、ＶＢ法を用いて
成長させた化合物半導体結晶は、一般に、引上げ法、横
型ボート法よりも成長速度が遅く、長尺化した場合も成
長サイクルが長いため非量産的であるという問題があっ
た。
成長させた化合物半導体結晶は、一般に、引上げ法、横
型ボート法よりも成長速度が遅く、長尺化した場合も成
長サイクルが長いため非量産的であるという問題があっ
た。
【００１２】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
し、成長時間の短縮化と、使用部材の再利用と、成長し
た結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効な化合物半
導体結晶の製造方法及び製造装置を提供することにあ
る。
し、成長時間の短縮化と、使用部材の再利用と、成長し
た結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効な化合物半
導体結晶の製造方法及び製造装置を提供することにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の化合物半導体結晶の製造方法は、垂直ブリッ
ジマン法を用いた化合物半導体結晶の製造方法におい
て、石英アンプルの開口部から種結晶及び原料を充填し
た後その石英アンプルの開口部を石英キャップで閉じて
封管し、変位センサが取付けられたセラミックス棒を石
英キャップの上面に接触させながら石英アンプルを加熱
し、変位センサでセラミックス棒の変形量を検出するこ
とにより、結晶完全固化を検出するものである。
に本発明の化合物半導体結晶の製造方法は、垂直ブリッ
ジマン法を用いた化合物半導体結晶の製造方法におい
て、石英アンプルの開口部から種結晶及び原料を充填し
た後その石英アンプルの開口部を石英キャップで閉じて
封管し、変位センサが取付けられたセラミックス棒を石
英キャップの上面に接触させながら石英アンプルを加熱
し、変位センサでセラミックス棒の変形量を検出するこ
とにより、結晶完全固化を検出するものである。
【００１４】上記構成に加え本発明の化合物半導体結晶
の製造方法は、セラミックス棒の材質としてＳｉＣまた
はアルミナを用いるのが好ましい。
の製造方法は、セラミックス棒の材質としてＳｉＣまた
はアルミナを用いるのが好ましい。
【００１５】上記構成に加え本発明の化合物半導体結晶
の製造方法は、石英アンプルと、セラミックス棒とを同
時に鉛直方向に移動させながら石英アンプル内の種結晶
及び原料を加熱するのが好ましい。
の製造方法は、石英アンプルと、セラミックス棒とを同
時に鉛直方向に移動させながら石英アンプル内の種結晶
及び原料を加熱するのが好ましい。
【００１６】本発明の化合物半導体結晶の製造装置は、
開口部から種結晶及び原料を収納する石英アンプルと、
石英アンプルの開口部を閉じて封管するための石英キャ
ップと、石英アンプルを鉛直になるように昇降させる昇
降手段と、石英アンプルの外側に配置され石英アンプル
内の種結晶及び原料を加熱する加熱炉とを有する化合物
半導体結晶の製造装置において、下端が石英キャップの
上面と接触するセラミックス棒と、セラミックス棒に取
付けられセラミックス棒の変形量を検出することによ
り、結晶完全固化を検出する変位センサとを備えたもの
である。
開口部から種結晶及び原料を収納する石英アンプルと、
石英アンプルの開口部を閉じて封管するための石英キャ
ップと、石英アンプルを鉛直になるように昇降させる昇
降手段と、石英アンプルの外側に配置され石英アンプル
内の種結晶及び原料を加熱する加熱炉とを有する化合物
半導体結晶の製造装置において、下端が石英キャップの
上面と接触するセラミックス棒と、セラミックス棒に取
付けられセラミックス棒の変形量を検出することによ
り、結晶完全固化を検出する変位センサとを備えたもの
である。
【００１７】上記構成に加え本発明の化合物半導体結晶
の製造装置は、セラミックス棒の材質がＳｉＣか、ある
いはアルミナであるのが好ましい。
の製造装置は、セラミックス棒の材質がＳｉＣか、ある
いはアルミナであるのが好ましい。
【００１８】上記構成に加え本発明の化合物半導体結晶
の製造装置は、石英アンプルとセラミックス棒とが支持
部材で接続され、同時に昇降できるようになっているの
が好ましい。
の製造装置は、石英アンプルとセラミックス棒とが支持
部材で接続され、同時に昇降できるようになっているの
が好ましい。
【００１９】ＶＢ法には、石英アンプル中で成長させる
方式と、不活性ガス中においてＢ2Ｏ3 で融液表面を覆
いＡｓの揮散を防ぎながら成長させる方式とがあるが、
本発明は主に石英アンプル内で成長させるものである。
方式と、不活性ガス中においてＢ2Ｏ3 で融液表面を覆
いＡｓの揮散を防ぎながら成長させる方式とがあるが、
本発明は主に石英アンプル内で成長させるものである。
【００２０】ＶＢ法を用いた化合物半導体結晶の製造装
置において、熱歪みによる転位の増加を抑制するため、
炉内上下方向の温度勾配を熱歪みが発生しない低温度勾
配（１〜１０ｄｅｇ／ｃｍ）に設定する。原料融解後、
結晶成長させるため、原料を収納した石英アンプルを温
度の低い領域である下部方向へ移動させる。
置において、熱歪みによる転位の増加を抑制するため、
炉内上下方向の温度勾配を熱歪みが発生しない低温度勾
配（１〜１０ｄｅｇ／ｃｍ）に設定する。原料融解後、
結晶成長させるため、原料を収納した石英アンプルを温
度の低い領域である下部方向へ移動させる。
【００２１】ＶＢ法結晶成長において、低転位単結晶成
長させるには、熱応力により発生する転位を抑制しなけ
ればならない。そのため、固液界面を融液側に凸面或い
は平面とする必要がある。このような炉内温度環境を実
現するには、固液界面形状が融液側へ凸面か、或いは平
坦となるのに十分な潜熱を種結晶側から放熱する必要が
ある。上述したように、ＶＢ法は低温度勾配下での成長
であるため、固液界面を融液側へ凸面か、あるいは平面
となる程度にまで温度勾配を急峻化し、種結晶側からの
放熱量を多くすることは通常困難である。
長させるには、熱応力により発生する転位を抑制しなけ
ればならない。そのため、固液界面を融液側に凸面或い
は平面とする必要がある。このような炉内温度環境を実
現するには、固液界面形状が融液側へ凸面か、或いは平
坦となるのに十分な潜熱を種結晶側から放熱する必要が
ある。上述したように、ＶＢ法は低温度勾配下での成長
であるため、固液界面を融液側へ凸面か、あるいは平面
となる程度にまで温度勾配を急峻化し、種結晶側からの
放熱量を多くすることは通常困難である。
【００２２】そのため、ＶＢ法では種結晶側からの放熱
量に見合った結晶成長速度で成長させなければならな
い。この結果、ＶＢ法は他の結晶成長法である引上げ法
と比べると成長速度が遅いため、成長サイクルが長く、
結晶の長尺化も時間的問題があり、非量産的であるとい
う問題が生じてしまう。
量に見合った結晶成長速度で成長させなければならな
い。この結果、ＶＢ法は他の結晶成長法である引上げ法
と比べると成長速度が遅いため、成長サイクルが長く、
結晶の長尺化も時間的問題があり、非量産的であるとい
う問題が生じてしまう。
【００２３】ＶＢ法で成長した結晶は上述したような制
限があるため、結晶長が短く、所得枚数が少ない。低価
格化、量産化するためには、結晶の長尺化、成長速度の
高速化に加え、成長サイクルの短縮、使用部材の再利用
等を実施する必要がある。
限があるため、結晶長が短く、所得枚数が少ない。低価
格化、量産化するためには、結晶の長尺化、成長速度の
高速化に加え、成長サイクルの短縮、使用部材の再利用
等を実施する必要がある。
【００２４】従来の成長方式（特開平９−２９６０８５
号公報参照）では、固液界面の位置を検出する手段とし
て、融液上部に重量検出装置か、あるいは超音波センサ
を設置した装置が提案されているが、石英封管方式では
直接融液中にセンサを取付けるのは困難であり、また、
不活性ガス中での結晶製造装置においても構造が複雑と
なり、さらに高価なものになってしまう。
号公報参照）では、固液界面の位置を検出する手段とし
て、融液上部に重量検出装置か、あるいは超音波センサ
を設置した装置が提案されているが、石英封管方式では
直接融液中にセンサを取付けるのは困難であり、また、
不活性ガス中での結晶製造装置においても構造が複雑と
なり、さらに高価なものになってしまう。
【００２５】以上のような理由により、実際に結晶成長
しているときの固液界面の位置を検出することは困難で
ある。
しているときの固液界面の位置を検出することは困難で
ある。
【００２６】本発明において、石英キャップの上面と接
触するセラミックス棒の変形量を検出することで、結晶
の完全固化状態を確認することが可能となり、成長時
間の短縮、使用部材の再利用、成長した結晶の破損
防止、結晶の低転位が可能となる製造装置を提供する
ことができる。
触するセラミックス棒の変形量を検出することで、結晶
の完全固化状態を確認することが可能となり、成長時
間の短縮、使用部材の再利用、成長した結晶の破損
防止、結晶の低転位が可能となる製造装置を提供する
ことができる。
【００２７】原料融液が完全に固化した場合、石英アン
プルを閉じる石英キャップの上面と接触するセラミック
ス棒の累積変形量が減少する（図３参照）。
プルを閉じる石英キャップの上面と接触するセラミック
ス棒の累積変形量が減少する（図３参照）。
【００２８】尚、図３は石英アンプルを収容する石英ア
ンプル成長容器の累積変形量を示す図であり、横軸が時
間軸、縦軸が累積変形量軸である。
ンプル成長容器の累積変形量を示す図であり、横軸が時
間軸、縦軸が累積変形量軸である。
【００２９】同図より、原料融液２ａが完全に固化した
場合、石英アンプル成長容器５の累積変形量が常に増加
していることが分かる。この累積変形量の変化を検出す
ることで原料融液２ａの完全固化を確認することがで
き、固化直後に徐々に冷却することが可能となる。
場合、石英アンプル成長容器５の累積変形量が常に増加
していることが分かる。この累積変形量の変化を検出す
ることで原料融液２ａの完全固化を確認することがで
き、固化直後に徐々に冷却することが可能となる。
【００３０】この操作により無駄な成長時間を低減でき
るため、結晶成長サイクル時間を短縮できる。また、石
英アンプル成長容器５を用いたＶＢ方式（石英アンプル
方式）でＶＢ成長させる際に原料融液２ａが完全固化し
た場合、石英アンプル成長容器５内の原料中の過剰Ａｓ
が少なくなるため、石英アンプル成長容器５の内圧が大
気圧以下となり、石英アンプル成長容器５が凹む。石英
アンプル成長容器５が凹んだ場合、石英アンプル成長容
器５内のＰＢＮルツボ３及び単結晶２ｂへ機械的歪みが
加わり、ＰＢＮルツボ３及び単結晶２ｂが破損してしま
う。このＰＢＮルツボ３の凹みを防止するためには、石
英アンプル成長容器５が凹み始める前に加熱炉７ａ、７
ｂの内部温度を徐冷点（約１１８０℃：石英が熱変形す
る温度）よりも下げる必要がある。この対策として、結
晶固化直後に徐冷投入することが有効である。
るため、結晶成長サイクル時間を短縮できる。また、石
英アンプル成長容器５を用いたＶＢ方式（石英アンプル
方式）でＶＢ成長させる際に原料融液２ａが完全固化し
た場合、石英アンプル成長容器５内の原料中の過剰Ａｓ
が少なくなるため、石英アンプル成長容器５の内圧が大
気圧以下となり、石英アンプル成長容器５が凹む。石英
アンプル成長容器５が凹んだ場合、石英アンプル成長容
器５内のＰＢＮルツボ３及び単結晶２ｂへ機械的歪みが
加わり、ＰＢＮルツボ３及び単結晶２ｂが破損してしま
う。このＰＢＮルツボ３の凹みを防止するためには、石
英アンプル成長容器５が凹み始める前に加熱炉７ａ、７
ｂの内部温度を徐冷点（約１１８０℃：石英が熱変形す
る温度）よりも下げる必要がある。この対策として、結
晶固化直後に徐冷投入することが有効である。
【００３１】本発明の化合物半導体結晶の製造装置を用
いることにより、結晶固化時の判断がリアルタイムに行
えるので、結晶固化直後に徐冷投入することができる。
いることにより、結晶固化時の判断がリアルタイムに行
えるので、結晶固化直後に徐冷投入することができる。
【００３２】また、結晶固化信号を得ることができない
と、原料融液２ａが完全固化しない状態で徐冷投入され
るおそれもある。単結晶２ｂが完全に固化していない状
態で徐冷投入した場合、結晶テール部の融液部が急冷さ
れ、テール部固化時に発生する潜熱による熱歪みの影響
で結晶テール部にスリップ転位が発生するおそれもあ
る。
と、原料融液２ａが完全固化しない状態で徐冷投入され
るおそれもある。単結晶２ｂが完全に固化していない状
態で徐冷投入した場合、結晶テール部の融液部が急冷さ
れ、テール部固化時に発生する潜熱による熱歪みの影響
で結晶テール部にスリップ転位が発生するおそれもあ
る。
【００３３】図４に示した化合物半導体結晶の製造装置
では、原料融液２ａが完全固化した時点をリアルタイム
に検出できないため、完全固化時を判断することが不可
能となる。このため、結晶完全固化前に徐冷投入を行っ
たり、原料融液２ａが完全固化してから数時間経過後徐
冷投入したりする可能性がある。
では、原料融液２ａが完全固化した時点をリアルタイム
に検出できないため、完全固化時を判断することが不可
能となる。このため、結晶完全固化前に徐冷投入を行っ
たり、原料融液２ａが完全固化してから数時間経過後徐
冷投入したりする可能性がある。
【００３４】一方、図２に示すように、結晶完全固化時
に、石英キャップ４が破線で示すように変形し、石英ア
ンプル成長容器５の石英キャップ４の上面と接触するよ
うに設置されたセラミックス棒１０が矢印方向に変形
し、その累積変形量の減少を変位センサ１１で検出する
ことができるので、上述したように結晶固化直後に徐冷
投入することが可能となる。従って、完全固化後の無駄
な結晶成長時間の短縮及び結晶完全固化前の徐冷投入の
防止が可能となり、成長サイクルの短縮、ＰＢＮルツボ
３、石英キャップ４及び石英アンプル成長容器５の再利
用等が可能となる。尚、図２は図１に示した製造装置の
動作説明図である。
に、石英キャップ４が破線で示すように変形し、石英ア
ンプル成長容器５の石英キャップ４の上面と接触するよ
うに設置されたセラミックス棒１０が矢印方向に変形
し、その累積変形量の減少を変位センサ１１で検出する
ことができるので、上述したように結晶固化直後に徐冷
投入することが可能となる。従って、完全固化後の無駄
な結晶成長時間の短縮及び結晶完全固化前の徐冷投入の
防止が可能となり、成長サイクルの短縮、ＰＢＮルツボ
３、石英キャップ４及び石英アンプル成長容器５の再利
用等が可能となる。尚、図２は図１に示した製造装置の
動作説明図である。
【００３５】以上において、本発明によれば、ＶＢ法に
より化合物半導体結晶を製造する際にＰＢＮルツボ３を
封管するための石英キャップ４の上面と接触するセラミ
ックス棒１０の累積変形量の変化を変位センサ１１で検
出することによって結晶の完全固化状態が確認可能とな
り、結晶テール部の低転位化、成長サイクルの短縮及び
結晶成長用部材の再利用が可能となる化合物半導体結晶
の製造装置を提供することができる。
より化合物半導体結晶を製造する際にＰＢＮルツボ３を
封管するための石英キャップ４の上面と接触するセラミ
ックス棒１０の累積変形量の変化を変位センサ１１で検
出することによって結晶の完全固化状態が確認可能とな
り、結晶テール部の低転位化、成長サイクルの短縮及び
結晶成長用部材の再利用が可能となる化合物半導体結晶
の製造装置を提供することができる。
【００３６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて詳述する。
図面に基づいて詳述する。
【００３７】図１は本発明の化合物半導体結晶の製造方
法を適用した製造装置の一実施の形態を示す概念図であ
る。尚、図４に示した従来例と同様の部材には共通の符
号を用いた。
法を適用した製造装置の一実施の形態を示す概念図であ
る。尚、図４に示した従来例と同様の部材には共通の符
号を用いた。
【００３８】本化合物半導体結晶の製造装置は、種結晶
１及び原料を収納する石英アンプルとしてのＰＢＮルツ
ボ３と、ＰＢＮルツボ３及びＰＢＮルツボ３の開口部を
閉じるための石英キャップ４とを収納する石英アンプル
成長容器５と、ＰＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石
英アンプル成長容器５ごと鉛直方向に移動させる昇降手
段６と、石英アンプル成長容器５の外側に配置されＰＢ
Ｎルツボ３内の種結晶１及び原料を加熱する加熱炉７
ａ、７ｂと、下端が石英キャップ４の上面と接触するセ
ラミックス棒１０と、セラミックス棒１０に取付けられ
セラミックス棒１０の変形量を検出することにより、結
晶完全固化を検出する変位センサ１１とで構成されてい
る。
１及び原料を収納する石英アンプルとしてのＰＢＮルツ
ボ３と、ＰＢＮルツボ３及びＰＢＮルツボ３の開口部を
閉じるための石英キャップ４とを収納する石英アンプル
成長容器５と、ＰＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石
英アンプル成長容器５ごと鉛直方向に移動させる昇降手
段６と、石英アンプル成長容器５の外側に配置されＰＢ
Ｎルツボ３内の種結晶１及び原料を加熱する加熱炉７
ａ、７ｂと、下端が石英キャップ４の上面と接触するセ
ラミックス棒１０と、セラミックス棒１０に取付けられ
セラミックス棒１０の変形量を検出することにより、結
晶完全固化を検出する変位センサ１１とで構成されてい
る。
【００３９】昇降手段６は、中心軸が鉛直で昇降自在な
結晶受け軸８と、結晶受け軸８の上端に取付けられ石英
アンプル成長容器５が鉛直になるように支持する結晶支
持台９とを有する。
結晶受け軸８と、結晶受け軸８の上端に取付けられ石英
アンプル成長容器５が鉛直になるように支持する結晶支
持台９とを有する。
【００４０】結晶支持台９及びセラミックス棒１０の材
質は高熱伝導率のセラミックス（ＳｉＣ）であるがアル
ミナであってもよい。
質は高熱伝導率のセラミックス（ＳｉＣ）であるがアル
ミナであってもよい。
【００４１】石英アンプル成長容器５とセラミックス棒
１０とは、図示しないコの字形状の支持部材により接続
されており、同時に昇降するようになっている。
１０とは、図示しないコの字形状の支持部材により接続
されており、同時に昇降するようになっている。
【００４２】この製造装置は、結晶成長時に石英アンプ
ル成長容器５が加熱炉７ａ、７ｂ内に配置されると共
に、結晶支持台９に支持されるようになっている。加熱
炉７ａ、７ｂは、石英アンプル成長容器５の下部が結晶
固化温度となり、石英アンプル成長容器５の上部が原料
の融液状態を保持できる温度となるように制御される。
ル成長容器５が加熱炉７ａ、７ｂ内に配置されると共
に、結晶支持台９に支持されるようになっている。加熱
炉７ａ、７ｂは、石英アンプル成長容器５の下部が結晶
固化温度となり、石英アンプル成長容器５の上部が原料
の融液状態を保持できる温度となるように制御される。
【００４３】ＰＢＮルツボ３は種結晶１を収容する種結
晶収容部と、種結晶収容部から上側に向かって径が増加
する増径部と、増径部から上側に伸びる円筒部とで構成
されている。石英キャップ４はＰＢＮルツボ３の外径と
等しい円板と環状の縁を有する。石英アンプル成長容器
５は、ＰＢＮルツボ３と石英キャップ４とを収納するよ
うに種結晶収容部を収容する円筒部と、この円筒部から
上側に向かって径が増加する増径部と、増径部から上側
に伸びる円筒部とで構成されている。
晶収容部と、種結晶収容部から上側に向かって径が増加
する増径部と、増径部から上側に伸びる円筒部とで構成
されている。石英キャップ４はＰＢＮルツボ３の外径と
等しい円板と環状の縁を有する。石英アンプル成長容器
５は、ＰＢＮルツボ３と石英キャップ４とを収納するよ
うに種結晶収容部を収容する円筒部と、この円筒部から
上側に向かって径が増加する増径部と、増径部から上側
に伸びる円筒部とで構成されている。
【００４４】石英アンプル成長容器５は、加熱炉７ａ、
７ｂ内に対して縦型に配置されるように結晶支持台９に
支持される。石英アンプル成長容器５を結晶支持台９に
支持させた後、セラミックス棒１０を石英キャップ４の
上面と接触するように位置調整する。ＰＢＮルツボ３内
の種結晶収容部に収容された種結晶１の上にＧａＡｓ等
の原料が充填される。
７ｂ内に対して縦型に配置されるように結晶支持台９に
支持される。石英アンプル成長容器５を結晶支持台９に
支持させた後、セラミックス棒１０を石英キャップ４の
上面と接触するように位置調整する。ＰＢＮルツボ３内
の種結晶収容部に収容された種結晶１の上にＧａＡｓ等
の原料が充填される。
【００４５】成長開始時は、石英アンプル成長容器５の
上部の温度が高く、下部の温度が低くなるように加熱炉
７ａ、７ｂ内の上下方向の温度勾配を熱歪みの入らない
ように調整する（温度勾配１〜１０ｄｅｇ／ｃｍ）。温
度勾配調整終了後、種結晶付けを行う。種付け後、石英
アンプル成長容器５を昇降手段６で下降させることによ
って成長させる。この時、結晶支持台９を下降させるの
と同時にセラミックス棒１０及び変位センサ１１も結晶
支持台９と同調して下降するように設定してからＶＢ法
にて成長を開始する。
上部の温度が高く、下部の温度が低くなるように加熱炉
７ａ、７ｂ内の上下方向の温度勾配を熱歪みの入らない
ように調整する（温度勾配１〜１０ｄｅｇ／ｃｍ）。温
度勾配調整終了後、種結晶付けを行う。種付け後、石英
アンプル成長容器５を昇降手段６で下降させることによ
って成長させる。この時、結晶支持台９を下降させるの
と同時にセラミックス棒１０及び変位センサ１１も結晶
支持台９と同調して下降するように設定してからＶＢ法
にて成長を開始する。
【００４６】この結果、結晶支持台９と変位センサ１１
との相対位置関係が常に一定になるように下降するた
め、ＰＢＮルツボ３（石英キャップ４）の累積変形量を
変位センサ１１でリアルタイムに検出することが可能と
なる。
との相対位置関係が常に一定になるように下降するた
め、ＰＢＮルツボ３（石英キャップ４）の累積変形量を
変位センサ１１でリアルタイムに検出することが可能と
なる。
【００４７】成長開始と同時にセラミックス棒１０の累
積変形量を測定する。図２、３に示すように原料融液２
ａが完全固化した状態となったとき、セラミックス棒１
０の累積変形量が減少したら直ちに石英アンプル成長容
器５、結晶支持台９及び変位センサ１１の下降を停止し
た後、熱歪みが入らないように−２０〜−１００ｄｅｇ
／ｈｒで室温まで降温させる。この操作により、石英ア
ンプル成長容器５は熱変形せず、ＰＢＮルツボ３、石英
キャップ４、石英アンプル成長容器５及び単結晶２ｂを
破損せずに取り出すことができる。
積変形量を測定する。図２、３に示すように原料融液２
ａが完全固化した状態となったとき、セラミックス棒１
０の累積変形量が減少したら直ちに石英アンプル成長容
器５、結晶支持台９及び変位センサ１１の下降を停止し
た後、熱歪みが入らないように−２０〜−１００ｄｅｇ
／ｈｒで室温まで降温させる。この操作により、石英ア
ンプル成長容器５は熱変形せず、ＰＢＮルツボ３、石英
キャップ４、石英アンプル成長容器５及び単結晶２ｂを
破損せずに取り出すことができる。
【００４８】単結晶２ｂの成長終了後の部材は、石英キ
ャップ４以外の石英アンプル成長容器５、ＰＢＮルツボ
３等の結晶成長用部材は共に変形しないため、王水処
理、純水洗浄処理及び乾燥処理を順次行うことで再利用
可能である。
ャップ４以外の石英アンプル成長容器５、ＰＢＮルツボ
３等の結晶成長用部材は共に変形しないため、王水処
理、純水洗浄処理及び乾燥処理を順次行うことで再利用
可能である。
【００４９】以上において、石英アンプル成長容器５の
石英キャップ４の上面と接触するセラミックス棒１０の
累積変形量の変化を検出することにより、単結晶２ｂの
完全固化状態の確認が可能となり、結晶テール部の低転
位化、成長サイクルの短縮及び結晶成長用部材の再利用
が可能となる化合物半導体結晶の製造装置を提供するこ
とができる。
石英キャップ４の上面と接触するセラミックス棒１０の
累積変形量の変化を検出することにより、単結晶２ｂの
完全固化状態の確認が可能となり、結晶テール部の低転
位化、成長サイクルの短縮及び結晶成長用部材の再利用
が可能となる化合物半導体結晶の製造装置を提供するこ
とができる。
【００５０】尚、本実施の形態ではＶＢ結晶成長方式
（結晶受け軸を下降させることで結晶成長させる方式）
についてのみ説明したが、炉内温度を下げることで結晶
成長させる方式であるＶＧＦ結晶成長方式においても同
様に融液の完全固化状態を検出することができる。
（結晶受け軸を下降させることで結晶成長させる方式）
についてのみ説明したが、炉内温度を下げることで結晶
成長させる方式であるＶＧＦ結晶成長方式においても同
様に融液の完全固化状態を検出することができる。
【００５１】
【実施例】次に具体的な数値を挙げて説明するが限定さ
れるものではない。
れるものではない。
【００５２】ＧａＡｓ単結晶成長を例にとり、図１を参
照して説明する。
照して説明する。
【００５３】石英アンプル成長容器５内のＰＢＮルツボ
３の中に種結晶１と６５００ｇのＧａＡｓ及びドーパン
トであるＳｉを２．０ｇ入れた後、石英キャップ４で蓋
をすると共に真空で封じる（封管）。原料が封入された
石英アンプル成長容器５をＳｉＣ製の結晶支持台９の上
に支持させる。
３の中に種結晶１と６５００ｇのＧａＡｓ及びドーパン
トであるＳｉを２．０ｇ入れた後、石英キャップ４で蓋
をすると共に真空で封じる（封管）。原料が封入された
石英アンプル成長容器５をＳｉＣ製の結晶支持台９の上
に支持させる。
【００５４】石英アンプル成長容器５の設置終了後、Ｐ
ＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石英アンプル成長容
器５ごと加熱炉７ａ、７ｂで大気中で昇温させる。種結
晶収納部の温度を約１２００℃、原料の温度を約１２４
５℃となるように調整する。原料を溶かして原料融液２
ａとした後、固液界面２ｃの温度勾配を約１０℃／ｃｍ
に調整しながら種付けを行う。種付け完了後、結晶受け
軸８を下降させると同時にセラミックス棒１０及び変位
センサ１１を結晶受け軸８と同調して下降するように設
定してから３ｍｍ／ｈｒの速度で石英アンプル成長容器
５を下降させて結晶固化を行う。ＶＢ成長開始後、結晶
受け軸８と変位センサ１１との相対位置関係が常に一定
に保持されているため、セラミックス棒１０は成長中の
石英キャップ４の膨張した分の変形量を検出することが
できる。ＶＢ成長開始後、約８０時間経過した時点で変
位センサ１１の値が減少し始めたため、結晶支持台９及
び変位センサ１１の下降を停止する。ＶＢ成長終了後、
加熱炉７ａ、７ｂの温度を約−３０℃／ｈｒで室温まで
冷却し、石英アンプル成長容器５を加熱炉７ａ、７ｂか
ら取り出す。この方法により、石英アンプル成長容器５
を熱変形させることなく、直径φ約８０ｍｍ、胴部長さ
約２００ｍｍの長尺低転位ＧａＡｓ単結晶を得ることが
できる。
ＢＮルツボ３及び石英キャップ４を石英アンプル成長容
器５ごと加熱炉７ａ、７ｂで大気中で昇温させる。種結
晶収納部の温度を約１２００℃、原料の温度を約１２４
５℃となるように調整する。原料を溶かして原料融液２
ａとした後、固液界面２ｃの温度勾配を約１０℃／ｃｍ
に調整しながら種付けを行う。種付け完了後、結晶受け
軸８を下降させると同時にセラミックス棒１０及び変位
センサ１１を結晶受け軸８と同調して下降するように設
定してから３ｍｍ／ｈｒの速度で石英アンプル成長容器
５を下降させて結晶固化を行う。ＶＢ成長開始後、結晶
受け軸８と変位センサ１１との相対位置関係が常に一定
に保持されているため、セラミックス棒１０は成長中の
石英キャップ４の膨張した分の変形量を検出することが
できる。ＶＢ成長開始後、約８０時間経過した時点で変
位センサ１１の値が減少し始めたため、結晶支持台９及
び変位センサ１１の下降を停止する。ＶＢ成長終了後、
加熱炉７ａ、７ｂの温度を約−３０℃／ｈｒで室温まで
冷却し、石英アンプル成長容器５を加熱炉７ａ、７ｂか
ら取り出す。この方法により、石英アンプル成長容器５
を熱変形させることなく、直径φ約８０ｍｍ、胴部長さ
約２００ｍｍの長尺低転位ＧａＡｓ単結晶を得ることが
できる。
【００５５】尚、本実施例ではＧａＡｓの単結晶成長に
ついて述べたが、ＧａＡｓの他に例えばＩｎＰ、ＧａＰ
等の単結晶成長に応用することもできる。
ついて述べたが、ＧａＡｓの他に例えばＩｎＰ、ＧａＰ
等の単結晶成長に応用することもできる。
【００５６】以上において本発明によれば、垂直ブリッ
ジマン法によって単結晶を成長させる装置において、石
英アンプル成長容器の石英キャップの上面に接触するよ
うに設置されたセラミックス棒の変形量の変化を検出す
ることにより、結晶の完全固化状態を確認することが可
能となり、 成長時間の短縮、 使用部材の再利用、 成長した結晶の破損防止、 結晶の低転位、 が可能となる化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置
を提供することができる。
ジマン法によって単結晶を成長させる装置において、石
英アンプル成長容器の石英キャップの上面に接触するよ
うに設置されたセラミックス棒の変形量の変化を検出す
ることにより、結晶の完全固化状態を確認することが可
能となり、 成長時間の短縮、 使用部材の再利用、 成長した結晶の破損防止、 結晶の低転位、 が可能となる化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置
を提供することができる。
【００５７】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果を発揮する。
な優れた効果を発揮する。
【００５８】成長時間の短縮化と、使用部材の再利用
と、成長した結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効
な化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置の提供を実
現することができる。
と、成長した結晶の破損防止と、結晶の低転位化に有効
な化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置の提供を実
現することができる。
【図１】本発明の化合物半導体結晶の製造方法を適用し
た製造装置の一実施の形態を示す概念図である。
た製造装置の一実施の形態を示す概念図である。
【図２】図１に示した製造装置の動作説明図である。
【図３】石英アンプルを収容する石英アンプル成長容器
の累積変形量を示す図である。
の累積変形量を示す図である。
【図４】ＶＢ法を用いた化合物半導体結晶の製造方法を
適用した製造装置の従来例を示す概念図である。
適用した製造装置の従来例を示す概念図である。
１ 種結晶 ２ａ 原料融液 ２ｂ 単結晶 ３ ＰＢＮルツボ ４ 石英キャップ ６ 昇降手段 ７ａ、７ｂ 加熱炉 １０ セラミックス棒 １１ 変位センサ
フロントページの続き (72)発明者 佐々辺 博 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE43 BE44 BE46 CD02 EG30 MB04 MB21 MB33 5F053 AA11 AA42 BB06 DD02 DD20 FF04 GG01
Claims (6)
- 【請求項１】 垂直ブリッジマン法を用いた化合物半導
体結晶の製造方法において、石英アンプルの開口部から
種結晶及び原料を充填した後その石英アンプルの開口部
を石英キャップで閉じて封管し、変位センサが取付けら
れたセラミックス棒を上記石英キャップの上面に接触さ
せながら上記石英アンプルを加熱し、上記変位センサで
上記セラミックス棒の変形量を検出することにより、結
晶完全固化を検出することを特徴とする化合物半導体結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記セラミックス棒の材質としてＳｉＣ
またはアルミナを用いる請求項１に記載の化合物半導体
結晶の製造方法。 - 【請求項３】 上記石英アンプルと、上記セラミックス
棒とを同時に鉛直方向に移動させながら上記石英アンプ
ル内の種結晶及び原料を加熱する請求項２に記載の化合
物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項４】 開口部から種結晶及び原料を収納する石
英アンプルと、該石英アンプルの開口部を閉じて封管す
るための石英キャップと、上記石英アンプルを鉛直にな
るように昇降させる昇降手段と、上記石英アンプルの外
側に配置され上記石英アンプル内の種結晶及び原料を加
熱する加熱炉とを有する化合物半導体結晶の製造装置に
おいて、下端が上記石英キャップの上面と接触するセラ
ミックス棒と、該セラミックス棒に取付けられ上記セラ
ミックス棒の変形量を検出することにより、結晶完全固
化を検出する変位センサとを備えたことを特徴とする化
合物半導体結晶の製造装置。 - 【請求項５】 上記セラミックス棒の材質がＳｉＣか、
あるいはアルミナである請求項４に記載の化合物半導体
結晶の製造装置。 - 【請求項６】 上記石英アンプルと上記セラミックス棒
とが支持部材で接続され、同時に昇降できるようになっ
ている請求項５に記載の化合物半導体結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33177599A JP3695263B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33177599A JP3695263B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151594A true JP2001151594A (ja) | 2001-06-05 |
| JP3695263B2 JP3695263B2 (ja) | 2005-09-14 |
Family
ID=18247501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33177599A Expired - Fee Related JP3695263B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3695263B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10234250A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-05 | Deutsche Solar Ag | Vorrichtung sowie Verfahren zur Überwachung der Kristallisation eines Mediums, insbesondere von Silizium |
| CN103726105A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-04-16 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 钛宝石晶体生长装置及其生长方法 |
-
1999
- 1999-11-22 JP JP33177599A patent/JP3695263B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10234250A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-05 | Deutsche Solar Ag | Vorrichtung sowie Verfahren zur Überwachung der Kristallisation eines Mediums, insbesondere von Silizium |
| DE10234250B4 (de) * | 2002-07-27 | 2008-09-25 | Deutsche Solar Ag | Vorrichtung sowie Verfahren zur Überwachung der Kristallisation von Silizium |
| CN103726105A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-04-16 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 钛宝石晶体生长装置及其生长方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3695263B2 (ja) | 2005-09-14 |
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