JP2001130973A - セラミック成形体の乾燥方法 - Google Patents

セラミック成形体の乾燥方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 セラミック成形体の乾燥工程におけるバイン
ダーの分解を防止し、また、乾燥工程におけるセラミッ
ク成形体内の水分の不均一な蒸発による反り等の変形を
発生させず、全体を均一に、かつ、迅速に乾燥させるこ
とができるセラミック成形体の乾燥方法を提供する。 【解決手段】 セラミック粉末とバインダーと分散媒液
との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて
長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の乾燥方
法であって、前記セラミック成形体をマイクロ波により
乾燥するマイクロ波乾燥工程と、前記マイクロ波により
乾燥した形成体を、さらに熱風により乾燥する熱風乾燥
工程とからなることを特徴とするセラミック成形体の乾
燥方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック粉末及
びバインダー等を含み、多数の貫通孔が長手方向に並設
された柱状のセラミック成形体の乾燥方法に関する。
【0002】
【従来の技術】バス、トラック等の車両や建設機械等の
内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティ
キュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題と
なっている。この排気ガスを多孔質セラミックを通過さ
せることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集
して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案
されている。
【0003】セラミックフィルタは、通常、図6に示す
ような多孔質セラミック部材30が複数個結束されてセ
ラミックフィルタ40を構成している。また、この多孔
質セラミック部材30は、図7に示すように、長手方向
に多数の貫通孔31が並設され、貫通孔31同士を隔て
る隔壁33がフィルタとして機能するようになってい
る。
【0004】すなわち、多孔質セラミック部材30に形
成された貫通孔31は、図7(b)に示すように、排気
ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材3
2により目封じされ、一の貫通孔31に流入した排気ガ
スは、必ず貫通孔31を隔てる隔壁33を通過した後、
他の貫通孔31から流出するようになっており、排気ガ
スがこの隔壁33を通過する際、パティキュレートが隔
壁33部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
【0005】従来、このような多孔質セラミック部材3
0を製造する際には、まず、セラミック粉末とバインダ
ーと分散媒液とを混合して成形体製造用の混合組成物を
調製した後、この混合組成物の押出成形等を行うことに
より、セラミック成形体を作製していた。
【0006】そして、次に、得られたセラミック成形体
を乾燥装置に入れ、このセラミック成形体にマイクロ波
を照射することによる加熱を行い、セラミック成形体中
の分散媒液等を飛散、蒸発させ、一定の強度を有し、容
易に取り扱うことができる図8(a)に示すセラミック
成形体の乾燥体200を製造していた。この乾燥工程の
後、脱脂工程及び焼成工程を経て、多孔質セラミック部
材30が製造される。
【0007】しかし、このような従来のセラミック成形
体の乾燥方法においては、セラミック成形体を完全に乾
燥させることは容易ではなかった。すなわち、マイクロ
波を照射することにより、ある程度分散媒液(水分)が
除去されると、マイクロ波は、炭化珪素等のセラミック
粉末に吸収されるようになり、そのため、成形体内部の
セラミック粉末の温度が急激に上昇して、水分が完全に
除去される前にバインダー分解され始めてしまい、これ
によりクラック等が発生しやすくなるという問題があっ
た。
【0008】また、従来から最も一般的に行われている
方法として、熱風による乾燥方法がある。しかしなが
ら、熱風のみで迅速にセラミック成形体を乾燥させよう
とすると、乾燥過程において、成形体の表面に近い部分
と成形体の内部とで、水分量に大きな差が発生しやす
く、そのため、図8(b)、(c)に示すように、成形
体に大きな反りが発生したり、クラックが発生してしま
う。
【0009】また、このような反りやクラックが発生し
ないように、ゆっくりと乾燥させようとすると、セラミ
ック成形体を完全に乾燥させるためには、極めて長時間
乾燥を行う必要があるため、効率的に乾燥を行うことは
できなかった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの問
題を解決するためになされたもので、セラミック成形体
の乾燥工程におけるバインダーの分解を防止し、また、
乾燥工程におけるセラミック成形体内の水分の不均一な
蒸発による反り等の変形を発生させず、全体を均一に、
かつ、迅速に乾燥させることができるセラミック成形体
の乾燥方法を提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、セラミック粉
末とバインダーと分散媒液との混合組成物からなり、多
数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の
セラミック成形体の乾燥方法であって、上記セラミック
成形体をマイクロ波により乾燥するマイクロ波乾燥工程
と、上記マイクロ波により乾燥した成形体を、さらに熱
風により乾燥する熱風乾燥工程とからなることを特徴と
するセラミック成形体の乾燥方法である。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明のセラミック成形体
の乾燥方法の実施の形態について、図面を参照しながら
説明する。本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、セ
ラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合組成物か
らなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設さ
れた柱状のセラミック成形体の乾燥方法であって、上記
セラミック成形体をマイクロ波により乾燥するマイクロ
波乾燥工程と、上記マイクロ波により乾燥した成形体
を、さらに熱風により乾燥する熱風乾燥工程とからなる
ことを特徴とする。
【0013】本発明で乾燥の対象となるセラミック成形
体は、セラミック粉末とバインダーと分散媒液との混合
組成物からなるものである。
【0014】上記セラミック粉末としては特に限定され
ず、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系セラ
ミックの粉末;アルミナ、コージェライト、ムライト、
シリカ、ジルコニア、チタニア等の酸化物系セラミック
の粉末等を挙げることができる。
【0015】これらセラミック粉末の粒径も特に限定さ
れるものではないが、後の焼成過程で収縮が少ないもの
が好ましく、例えば、0.3〜50μm程度の平均粒子
径を有する粉末100重量部と0.1〜1.0μm程度
の平均粒子径を有する粉末5〜65重量部とを組み合わ
せたものが好ましい。
【0016】上記バインダーとしては特に限定されず、
例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることが
できる。上記バインダーの配合量は、通常、セラミック
粉末100重量部に対して、1〜10重量部程度が好ま
しい。
【0017】上記分散媒液としては特に限定されず、例
えば、ベンゼン等の有機溶媒;メタノール等のアルコー
ル、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、混合
組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合され
る。これらセラミック粉末とバインダーと分散媒液等と
は、アトライター等で混合された後、ニーダー等で充分
に混練され、押し出し成形法等により、所定の形状に成
形される。
【0018】本発明のセラミック成形体の乾燥方法は、
セラミック成形体をマイクロ波により乾燥するマイクロ
波乾燥工程と、上記マイクロ波により乾燥した成形体
を、さらに熱風により乾燥する熱風乾燥工程とからなる
ことを特徴とする。
【0019】図1は、マイクロ波乾燥工程で用いるマイ
クロ波乾燥装置の一例を模式的に示した断面図である。
【0020】本発明では、図1に示すように、まず、上
記工程で作製されたセラミック成形体12を、マイクロ
波発生装置11とマイクロ波攪拌用スターラー14とを
備えたマイクロ波乾燥装置10内の成形体通路15に搬
入する。
【0021】このマイクロ波乾燥装置10内では、照射
するマイクロ波をマイクロ波攪拌用スターラー14で攪
拌することにより、セラミック成形体12に均一にマイ
クロ波を照射して、分散媒液等を加熱することにより乾
燥を行う。
【0022】乾燥を行う際の、マイクロ波のパワー等の
条件は、対象となるセラミック成形体12の形状や貫通
孔の大きさに依存するために、一概には規定できない
が、例えば、セラミック成形体12の大きさが33mm
×33mm×300mmで、貫通孔21の数が31個/
cm2 、隔壁22の厚さが0.35mmの場合、マイク
ロ波のパワーは、0.5〜4kW程度が好ましい。な
お、セラミック成形体12の形状や大きさが異なって
も、乾燥の条件は、上記した条件から大きく外れること
はない。
【0023】このとき、図2に示すような、セラミック
成形体12を上下から密着状態で包囲することができる
ように構成されたガラスエポキシ製の下治具17と上治
具16とからなる乾燥用治具を用い、この下治具17上
にセラミック成形体12を側面が傾斜した状態で載置
し、その上から上治具16を載置してセラミック成形体
に両者を密着させてもよい。
【0024】また、図示はしないが、セラミック成形体
12と上治具16又は下治具17との間に、水分の吸収
が可能な弾性部材を介装していてもよい。このような弾
性部材を介装することで、蒸発した水分が該弾性部材に
吸収され、セラミック成形体12の乾燥効率が良好なも
のとなる。上記弾性部材としては、プラスチック製又は
ゴム製の多孔質弾性部材が好ましく、シリコンスポンジ
がより好ましい。
【0025】このような乾燥用治具を用いることによ
り、セラミック成形体12の側面(表面)からの水分の
蒸発をコントロールすることができるようになり、セラ
ミック成形体12の表面と内部との水分量の不均一に起
因する反り等の変形やセル切れ(貫通孔を隔てる隔壁に
クラックが発生すること)等を防止することができる。
【0026】上記したマイクロ波による乾燥により、セ
ラミック成形体中の全体の水分の65±15%程度ま
で、蒸発、除去することができる。上記水分量よりもさ
らに多くの水分をマイクロ波により蒸発、除去しようと
すると、マイクロ波がセラミック粉末に吸収されるよう
になり、セラミック成形体内のセラミック粉末の温度が
急激に上昇して脱脂が始まってしまうため、好ましくな
い。
【0027】図3は、熱風乾燥工程で用いる熱風乾燥装
置の一例を模式的に示した断面図である。上記マイクロ
波乾燥工程の後、図3に示したように、熱風発生装置2
2及び送風機21を備えた熱風乾燥装置20にセラミッ
ク成形体を搬入し、熱風による乾燥を行う。この際、セ
ラミック成形体12の水分をなるべく均一に蒸発させる
ため、図3に示したように、熱風発生装置22により発
生した熱風が送風機21により、側壁24a、24bを
早い速度で通過するように、熱風発生装置22及び送風
機21を配置し、かつ、この熱風が貫通孔13のなかを
スムーズに通過するような方向(すなわち、貫通孔13
の方向が熱風の方向と平行になる向き)にセラミック成
形体12を並べて乾燥させる。
【0028】また、図3に示したように、一定時間毎
に、左右から交互に熱風23を送ることにより、均一に
乾燥を行うことができる。このときの熱風23の温度
は、50〜120℃が好ましく、熱風23の風速は、5
〜40m/秒が好ましい。
【0029】熱風23の温度が50℃未満では、セラミ
ック成形体12の乾燥速度が遅くなって効率的に乾燥を
行うことができず、一方、熱風23の温度が120℃を
超えると、セラミック成形体12が急激に乾燥するた
め、不均一に乾燥し、クラック等が生じやすくなる。ま
た熱風23の風速が5m/秒未満であると、乾燥速度が
遅くなり、セラミック成形体12に乾燥ムラが発生し、
一方、熱風23の速度が40m/秒を超えると、表面の
乾燥が進みすぎ、また、風速が速すぎるためセラミック
成形体12が移動しやすくなり好ましくない。
【0030】また、本発明のセラミック成形体の乾燥方
法では、上記熱風乾燥工程において、圧力印加手段を備
えた上治具と下治具とからなる乾燥用治具を用い、セラ
ミック成形体12を上下から密着状態で包囲し、かつ、
セラミック成形体12に所定の圧力を加えながら、セラ
ミック成形体12を乾燥させることが好ましい。
【0031】熱風乾燥の全過程において、セラミック成
形体12内部の水分含有量を完全に均一にすることは難
しいので、この水分の不均一等に起因して、セラミック
成形体12に反り等が発生する場合がある。このため、
本発明ではセラミック成形体12の側面を周囲全体に一
定の圧力を印加することにより、反り等が発生するのを
防止するのである。
【0032】図4は、上記乾燥用治具の一例を模式的に
示した斜視図である。図4に示した通り、この熱風乾燥
用治具50は、上治具51に、圧力印加手段が設けられ
ているほかは、上記マイクロ波乾燥工程で説明した上治
具16と下治具17とを備えた乾燥用治具とほぼ同様の
構成からなり、その材質も同じものを挙げることができ
る。
【0033】上記圧力印加手段としては特に限定されな
いが、例えば、図5に示したような、内部にバネ54を
有する押圧用バネ部材53を挙げることができる。
【0034】図5は、押圧用バネ部材53を模式的に示
した斜視図である。この押圧用バネ部材53は、主に、
バネ54、固定部材55及び押圧部材56から構成され
ている。固定部材55及び押圧部材56の材質としては
特に限定されず、例えば、SUS等の金属材料、窒化ア
ルミニウム等のセラミック材料等を挙げることができ、
また、強度が充分であれば樹脂等も使用することができ
る。
【0035】固定部材55は、その両端部が上側に屈曲
しており、その対向する屈曲部分には、支持棒57を挿
通することができるように貫通孔が形成されている。ま
た、この固定部材55には、ネジ穴が形成され、図4に
示すように、上治具51の板状体510にネジ止めさ
れ、固定される。
【0036】押圧部材56は、くの字形状に形成され、
固定部材55の屈曲部の内側に当接した2枚の側板59
と、これら2枚の側板59を支持、固定する背板560
と、側板59の下部に取り付けられた押圧棒58とから
構成されている。また、側板59には貫通孔が形成さ
れ、該貫通孔に支持棒57が挿通されている。
【0037】一方、バネ54は、その内部に支持棒57
が挿通され、この支持棒57により軸支されている。そ
して、バネ54の両端部は、真っ直ぐに引き延ばされ、
押圧部材56の背板560に当接し、また、バネ54の
中央部分も引き出されて逆U字型(逆V字型)に形成さ
れ、この部分が固定部材55の底板に当接している。押
圧用バネ部材53は、このように構成されることによ
り、押圧用バネ部材53を構成する押圧部材56が矢印
の方向に付勢される。なお、バネ54の材料としては特
に限定されず、所定の反発力を有するものを適宜選択し
て使用することができる。
【0038】従って、図4に示すように、これら複数の
押圧用バネ部材53を備えた上治具51と、下治具52
とを嵌合させると、押圧部材56の一端部に取り付けら
れた押圧棒58は、下治具52の板状体520を押圧
し、その結果、これら上治具51と下治具52とによ
り、内部に載置されたセラミック成形体の側面全体に、
所定の圧力が印加される。
【0039】このセラミック成形体に印加される圧力
は、0.4〜0.6MPaであることが好ましい。0.
4MPa未満であると、熱風乾燥工程において、セラミ
ック成形体に反りやセル切れが発生してしまうことがあ
る。一方、0.6MPaを超えると、セラミック成形体
のセルが変形してしまったり、破損が生じることがあ
る。
【0040】なお、このような構造の熱風乾燥用治具5
0は、マイクロ波乾燥工程を経た、ある程度の強度を有
するセラミック成形体について使用する。熱風乾燥用治
具50は、圧力を加えながら乾燥をするため、成形され
たばかりのセラミック成形体では、強度が足りず、容易
にセルの変形、破損が発生してしまうからである。
【0041】バネ54等を用いずにセラミック成形体に
圧力を印加する方法としては、例えば、両端部にフック
が取り付けられた紐状の弾性体を、図2に示したような
形状の乾燥用治具(上治具16と下治具17)の周囲
に、上記フックを用いて巻き付け、該乾燥用治具を締め
つけ、圧力を印加する方法等を挙げることができる。
【0042】また、例えば、上治具16と下治具17と
を構成する2枚の板状体部分に、電磁石を埋め込んでお
き、上下の電磁石同士が引っ張りあうように設定するこ
とで、圧力を印加してもよい。
【0043】このような構成からなる熱風乾燥用治具
は、共に、マイクロ波による乾燥工程においては、フッ
クを外しておいたり、電圧を印加せずにおき、次の熱風
乾燥工程において、フックを引っ掛けたり、電圧を印加
することにより、セラミック成形体に圧力を印加するこ
とができる。従って、マイクロ波による乾燥工程と熱風
による乾燥工程とを同一の乾燥用治具を用いて行うこと
ができ、生産効率が向上する。
【0044】なお、本発明のセラミック成形体の乾燥方
法で用いる乾燥装置は、通常、マイクロコンピュータを
内蔵する自動制御装置が組み込まれており、マイクロ波
パワー、熱風の温度、熱風の風速等の設定は勿論のこ
と、セラミック成形体がマイクロ波乾燥装置や熱風乾燥
装置に搬入されると、例えば、赤外センサ等により自動
的にセラミック成形体を検知し、マイクロ波を発生さ
せ、マイクロ波攪拌用スターラーを駆動し、熱風発生装
置や送風機等を作動させるように構成されている。
【0045】本発明のセラミック成形体の乾燥方法によ
れば、マイクロ波による乾燥と熱風による乾燥とを組み
合わせることにより、マイクロ波により初期の乾燥を迅
速かつ効率的に行うことができ、ある程度乾燥され、マ
イクロ波による加熱が効果的でなくなった後、熱風によ
り乾燥を行うので、従来の場合と比べて、より迅速に、
かつ、乾燥体に反り等を発生させることなく、均一に乾
燥することができる。
【0046】また、熱風による乾燥の際、圧力印加手段
を備えた乾燥用治具を用いることにより、セラミック成
形体の反りやセル切れ等の発生をほぼ完全に防止するこ
とができる。
【0047】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【0048】実施例1 平均粒子径10μmのα型炭化珪素粉末70重量部、平
均粒子径0.7μmのβ型炭化珪素粉末30重量部、メ
チルセルロース5重量部、分散剤4重量部、水20重量
部を配合して均一に混合することにより、原料の混合組
成物を調製した。
【0049】この混合組成物を押出成形機に充填し、押
出速度2cm/分にて図2に示すような形状のハニカム
成形体12を作製した。このハニカム成形体12は、そ
の大きさが30mm×30mm×300mmで、貫通孔
21の数が31個/cm2 、隔壁22の厚さが0.35
mmであった。
【0050】次に、図2に示すように、下治具17にセ
ラミック成形体20を載置した後、上治具16をセラミ
ック成形体12の上に載せ、この状態で図1に示したマ
イクロ波乾燥装置10に搬入し、マイクロ波のパワーを
3kWに設定して1分間セラミック成形体12の乾燥を
行った後、このセラミック成形体12の水分量を測定し
たところ、最初の水分量の65%が蒸発、除去されてい
た。
【0051】次に、図3に示した熱風乾燥装置に、マイ
クロ波による乾燥が終了したセラミック成形体12(マ
イクロ波乾燥体)を搬入し、熱風の温度100℃、熱風
の風速35m/秒の条件で乾燥を行ったところ、11分
でほぼ完全に水分を蒸発させ、乾燥させることができ
た。このように、マイクロ波による乾燥と熱風による乾
燥を組み合わせることにより、12分と極めて短い時間
でセラミック成形体の乾燥工程を終了することができ
た。
【0052】実施例2 実施例1と同様にしてセラミック成形体12をマイクロ
波で乾燥した後、このマイクロ波乾燥体を、図4に示し
た熱風乾燥用治具50の下治具52に載置し、上治具5
1をマイクロ波乾燥体の上に載せ、押圧用バネ部材53
を用いて、圧力0.5MPaで固定した。そして、この
状態で図3に示した熱風乾燥装置に搬入し、熱風の温度
100℃、熱風の風速35m/秒の条件で乾燥を行った
ところ、11分でほぼ完全に水分を蒸発させ、乾燥させ
ることができ、また、セラミック成形体12の乾燥体に
反り、セル切れ等は一切発生しなかった。
【0053】比較例1 実施例1と同様にしてセラミック成形体12を作製した
後、図1に示したマイクロ波乾燥装置10を用い、セラ
ミック成形体12の乾燥を約6分間行った。その結果、
4分を過ぎた後、水分を約20%程度含んだ状態でセラ
ミック成形体12中のバインダーが分解し始め、これに
よりクラックが発生し、セラミック成形体を完全に乾燥
させることができなかった。
【0054】比較例2 実施例1と同様にしてセラミック成形体12を作製した
後、マイクロ波による乾燥を行うことなく、図3に示し
た熱風乾燥装置20を用い、熱風の温度100℃、熱風
の風速35m/秒の条件でセラミック成形体の乾燥を行
ったところ、1時間乾燥を行うことにより、やっとほぼ
完全に水分を蒸発させ、乾燥させることができた。
【0055】
【発明の効果】本発明のセラミック成形体の乾燥方法
は、上述の通りであるので、セラミック成形体の乾燥工
程におけるバインダーの分解を防止し、また、乾燥工程
におけるセラミック成形体に反り等の変形を発生させ
ず、全体を均一に、かつ、迅速に乾燥させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミック成形体の乾燥方法において
用いられるマイクロ波乾燥装置を模式的に示す断面図で
ある。
【図2】本発明のセラミック成形体の乾燥方法において
用いられるマイクロ波乾燥用治具及びセラミック成形体
を模式的に示す斜視図である。
【図3】本発明のセラミック成形体の乾燥方法において
用いられる熱風乾燥装置を模式的に示す断面図である。
【図4】本発明のセラミック成形体の乾燥方法において
用いられる熱風乾燥用治具を模式的に示す斜視図であ
る。
【図5】図4に示した熱風乾燥用治具を構成する、押圧
用バネ部材を模式的に示す斜視図である。
【図6】セラミックフィルタを模式的に示す斜視図であ
る。
【図7】(a)は、セラミックフィルタを構成する多孔
質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、(b)
は、その長手方向に平行な縦断面図である。
【図8】(a)〜(c)は、種々の条件で乾燥した後の
セラミック成形体を模式的に示した斜視図である。
【符号の説明】
10 マイクロ波乾燥装置 11 マイクロ波発生装置 12 セラミック成形体 13 マイクロ波 14 マイクロ波攪拌用スターラー 15 成形体通路 16、51 上治具 17、52 下治具 20 熱風乾燥装置 21 送風機 22 熱風発生装置 23 熱風 24a、24b 側壁 30 多孔質セラミック部材 31 貫通孔 32 充填材 33 隔壁 40 セラミックフィルタ 50 熱風乾燥用治具 53 押圧用バネ部材 54 バネ 55 固定部材 56 押圧部材 57 支持棒 58 押圧棒 59 側板 510、520 板状体 560 背板 590 屈曲部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C04B 35/64 F

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミック粉末とバインダーと分散媒液
    との混合組成物からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて
    長手方向に並設された柱状のセラミック成形体の乾燥方
    法であって、前記セラミック成形体をマイクロ波により
    乾燥するマイクロ波乾燥工程と、前記マイクロ波により
    乾燥した成形体を、さらに熱風により乾燥する熱風乾燥
    工程とからなることを特徴とするセラミック成形体の乾
    燥方法。
  2. 【請求項2】 熱風乾燥工程において、圧力印加手段を
    備えた上治具と下治具とからなる乾燥用治具を用い、セ
    ラミック成形体を上下から密着状態で包囲し、かつ、前
    記セラミック成形体に圧力を加えながら乾燥する請求項
    1に記載のセラミック成形体の乾燥方法。
  3. 【請求項3】 印加する圧力は、0.4〜0.6MPa
    である請求項2に記載のセラミック成形体の乾燥方法。
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