JP2001109189A - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤及び画像形成方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤及び画像形成方法

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JP2001109189A JP28417399A JP28417399A JP2001109189A JP 2001109189 A JP2001109189 A JP 2001109189A JP 28417399 A JP28417399 A JP 28417399A JP 28417399 A JP28417399 A JP 28417399A JP 2001109189 A JP2001109189 A JP 2001109189A
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Manabu Serizawa
学 芹澤
Takao Ishiyama
孝雄 石山
Takeshi Shoji
毅 庄子
Hideo Maehata
英雄 前畑
Yukiko Watanabe
友紀子 渡邉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 定着性に優れ、定着領域の広く、連続複写時
の光沢度むらの少なく、両面複写時に表裏の光沢度差の
少ない、信頼性に優れた静電荷像現像用トナー、現像
剤、及びそれらを用いる画像形成方法を提供しようとす
るものである。 【解決手段】 加熱定着に用いるトナーにおいて、トナ
ーが結着樹脂と着色剤を含有し、結着樹脂が脂肪族化合
物の架橋剤を含有し、トナーの定着画像表面の光沢度が
20%以上であり、定着部材の表面温度が 140〜170 ℃の
範囲における表面温度差1℃あたりの光沢度の変化率の
最大値ΔGmaxが2.6 %/℃以下であり、かつ、トナーの
重量平均分子量をX、ガラス転移点TgをY℃、結着樹
脂中の架橋剤量をZ%とするときに、下記式で示される
Aが21〜38の範囲にあることを特徴とする静電荷像現像
用トナー、現像剤、及び画像形成方法である。 A=(X×Z/1000)+(Y−44)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法等によ
る画像形成に用いられる静電荷像現像用トナー、静電荷
像現像剤、及び該現像剤を用いる画像形成方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】電子写真法などにおいて静電荷像を経て
画像情報を可視化する方法は、現在各種の分野で広く利
用されている。この方法は帯電工程、露光工程等を経て
感光体上に静電荷像を形成し、さらに現像工程、転写工
程、定着工程等を経て前記静電荷像を可視化するもので
ある。定着工程では、トナー画像は定着ロールで加熱溶
融されて用紙表面に定着される。
【0003】ここで定着ロールによる加熱は、トナーを
加熱するだけでなく、用紙を必要温度まで加熱する必要
がある。用紙の加熱が不足すると、トナーは溶融する
が、用紙に定着させることができず、定着ロールに付着
する、いわゆるコールドオフセットが発生する。また、
加熱し過ぎると、トナーの粘度が低下して定着画像の一
部又は全部が定着ロール側に付着する、いわゆるホット
オフセットが発生する。したがって、定着ロールによる
加熱は、コールドオフセットと、ホットオフセットが発
生しない定着領域を確保する必要がある。
【0004】定着工程では、定着ロールから用紙に熱が
移動し、同時に用紙中の水分等の揮発物が加熱蒸発して
蒸発潜熱が奪われて、定着ロールの温度が本来の設定温
度より低下する。通常は、設定温度との差に応じて、定
着ロールの温度を上昇させて設定温度に戻すが、例えば
連続複写等の場合、定着ロール表面からの熱放出が熱供
給よりも大きいために定着ロール表面温度は低下する。
さらに、複写を続けると、熱供給と熱放出が逆転して熱
供給が熱放出を上回り、いわゆるオ−バ−シュ−トを生
じる。この問題を解決するためには、例えば定着ロール
表面の温度センサーを一層高感度にする方法があるが、
コスト高になるので採用できない。このように設定温度
が一定であっても、定着ロール表面の温度は絶えず変化
するので、定着領域は広い方が良い。特に近年の小型
化、高速化に対してはこの傾向が顕著である。
【0005】また、近年のエネルギーの省力化への要求
の高まりを考慮すると、使用電力の相当の部分を占める
定着工程の省電力化と、定着領域の拡大のために、トナ
ーの定着温度を一層低温化させる必要がある。トナー定
着温度の低温化は、前記の省電力化と定着領域の拡大に
加えて、電源入力時の定着ロール表面の定着可能温度ま
での待ち時間、いわゆるウォームアップタイムの短縮
化、及び、定着ロールの長寿命化に有効である。
【0006】しかし、トナーの定着温度の低温化は、同
時にトナー粒子のガラス転移点の低下を必要として、ト
ナーの保存性との両立が困難となる。低温定着化とトナ
ー保存性を両立させるためには、トナーのガラス転移点
を所定の高温に保ったまま、高温領域でトナーの粘度が
急速に低下する、いわゆるシャープメルト性を確保する
ことが必要である。しかし、定着ロール表面温度は連続
複写により絶えず変化するため、シャープメルトを生じ
る温度の設定により定着性能に差が生じる。特にカラー
トナーの場合は、定着画像表面の光沢度、混色性等が必
要になるため、定着ロール表面温度の差による光沢度、
混色性の変動も大きくなり、連続複写の初期と後期では
定着画像の光沢度、混色性の変化が大きくなり、定着画
像の信頼性を著しく低下させる。
【0007】さらに、用紙に凹凸がある場合、定着ロー
ルから用紙への熱供給に差が生じ、一般的には凹部の方
が凸部よりも伝熱が速いために、実質的に凹部は凸部に
比較して、より高温で定着されることになり、用紙上の
温度差で光沢度に差が生じ、信頼性に劣る画質となる。
特に用紙の両面に画像を形成する場合、先に現像、転
写、定着された定着画像が定着ロールで2度加熱される
ため、後に現像、転写、定着される裏面の定着画像との
間で光沢度に大きな差が生じて、信頼性に劣る傾向は顕
著である。
【0008】定着画像の光沢度の差を抑制するには、ト
ナーの分子量を増加させる方法がある。これは、光沢度
を相当に低下させることにより、光沢度の差を減少させ
る方法であるため、カラートナーの場合、特に透明フィ
ルム等に定着する場合においては透明性を確保できない
という欠点がある。また、逆に定着ロールと用紙の接触
時間を増加させることにより、用紙上の温度差を抑え
て、光沢度差を減少させる方法がある。しかし、この方
法は、複写機の高速化に対応できず、問題の解決になら
ない。
【0009】さらに、特開平5−341564号公報で
は、トナーにゲル成分を含有させることにより、高定着
領域を得る方法が提案されている。しかし、ゲル成分は
定着画像の透明性を低下させるので、特に透明フィルム
に定着させるときには、透明フィルムを透過した光が濁
った色になるため、カラートナーに適用することはでき
ない。
【0010】さらにまた、特開平7−199583号公
報、及び特開平6−19204号公報では、フルカラー
画像の光沢バランスを得るために黒トナーのみ低光沢度
にすることが提案されている。しかし、連続複写時に発
生する光沢度差の解決にはならない。特開平2−245
775号公報では、トナーの結着樹脂に低分子量化合物
と粘着樹脂を添加し、定着ロールと用紙の接触時間を規
定することにより、所望の光沢度を得る方法が提案され
ている。この方法は、定着領域を拡げかつ所望の光沢
度、透明性を提供できるが、連続複写時に発生する光沢
度差を解決できず、光沢度、透明性、定着領域のバラン
スの取れたトナーへの要求が高まっている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、静電荷現像
用トナー、特にフルカラートナーにおける従来の諸問題
を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。 (1) 定着性、特に定着画像の平滑性、透明性、混色性、
発色性に優れ、定着領域の広い静電荷像現像用トナー及
び現像剤を提供すること。 (2) トナーの定着条件による光沢度差が少なく、連続複
写時における光沢度差と同時に、定着基材上の光沢度む
らの少ない定着画像、さらには両面複写時に表裏の光沢
度差の少ない、信頼性に優れた静電荷像現像用トナー及
び現像剤を提供すること。 (3) 高画質で信頼性の高いフルカラー画像を容易にかつ
簡便に形成する方法を提供すること。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の手段を採
用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) 定着基材上の静電荷像を現像して加熱定着するとき
に用いる静電荷像現像用トナーにおいて、前記トナーが
結着樹脂と着色剤を含有し、該結着樹脂が脂肪族化合物
の架橋剤を含有し、前記トナーの定着画像表面の光沢度
が20%以上であり、定着部材の表面温度が140〜1
70℃の範囲における前記表面温度差1℃あたりの前記
光沢度の変化率の最大値ΔGmaxが2.6%/℃以下
であり、かつ、トナーの重量平均分子量MwをX、ガラ
ス転移点TgをY℃、結着樹脂中の架橋剤量をZ%とす
るときに、下記式で示されるAが21〜38の範囲にあ
ることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 A=(X×Z/1000)+(Y−44)
【0013】(2) 前記着色剤がシアン、マゼンタ、及び
イエローの群から選ばれる少なくとも1種以上の顔料で
あることを特徴とする前記(1) 記載の静電荷像現像用ト
ナー。 (3) 前記トナーが1種以上の離型剤を含有してなること
を特徴とする前記(1)又は(2) 記載の静電荷像現像用ト
ナー。 (4) 前記離型剤の含有量が0.5〜50重量%の範囲に
あることを特徴とする前記(3) 記載の静電荷像現像用ト
ナー。 (5) 前記トナーの累積体積平均粒径D50が3〜10μm
の範囲にあることを特徴とする前記(1) 〜(4) のいずれ
か1つに記載の静電荷像現像用トナー。
【0014】(6) キャリアとトナーを含有する静電荷像
現像剤において、前記トナーが前記(1) 〜(5) のいずれ
か1つに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴
とする静電荷像現像剤。 (7) 前記キャリアが樹脂被覆層を有してなることを特徴
とする前記(6) 記載の静電荷像現像剤。
【0015】(8) 静電潜像担持体上に静電潜像を形成す
る工程、現像剤担持体上の現像剤層で前記静電潜像を現
像してトナー画像を形成する工程、前記トナー画像を転
写体上に転写する転写工程、及び前記トナー画像を定着
基材上に定着する定着工程を含む画像形成方法におい
て、前記トナー画像の形成工程で前記(6) 又は(7) 記載
の現像剤を用い、前記定着工程で定着画像表面の光沢度
を20%以上にすることを特徴とする画像形成方法。 (9) 前記定着工程において、水との接触角が80°以上
の定着部材を用いることを特徴とする前記(8) 記載の画
像形成方法。
【0016】(10)前記定着工程において、前記定着部材
と前記定着基材の接触時間を0.02〜0.5秒の範囲
に調整することを特徴とする前記(9) 記載の画像形成方
法。 (11)前記定着工程において、前記定着基材を2つの定着
部材の間を通過させて前記トナー画像を定着するとき
に、前記定着部材の少なくとも一方がロール又はベルト
で、かつ前記定着部材の少なくとも一方に加熱装置を装
着し、前記定着基材と前記定着部材の接触時の圧力を
0.1〜10kg/cm2 の範囲に調整することを特徴
とする前記(10)記載の画像形成方法。 (12)前記定着基材の両面に定着画像を形成することを特
徴とする前記(8) 〜(11)のいずれか1つに記載の画像形
成方法。
【0017】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に記述する。
本発明の静電荷像現像用トナーは、脂肪族化合物の架橋
剤を含有させた結着樹脂を用い、トナー定着時の光沢度
が20%以上で、定着部材の表面温度が140〜170
℃における表面温度差1℃当たりの光沢度変化率の最大
値ΔGmaxが2.6%/℃以下であって、トナーの重
量平均分子量Mw、ガラス転移点Tg、及び結着樹脂に
対する前記の架橋剤量の関係を一定範囲内に制限するこ
とにより、連続複写時や両面複写時における定着部材の
温度変化に起因するカラートナー定着像の画像間の光沢
度差、定着基材内の凹凸に起因する画像内の光沢度差を
減少させ、画像の信頼性を向上させるのと同時に透明性
を維持し、そして定着領域の広いトナーを提供できるよ
うにしたものである。
【0018】一般的に加熱定着用トナーの光沢度は、結
着樹脂の熱特性により決定される。粉体であるトナーは
現像工程で感光体上の潜像を現像し、転写工程を経て定
着基材上へ転写される。定着工程において定着基材上の
トナーは定着基材とともに加熱されて溶融定着される
が、この時加熱温度が低くすぎると、トナーは十分に溶
融せず、粉体として定着基材上に定着される。この場
合、画像表面は平滑性が欠け、光沢度も低くなるだけで
なく、折り曲げ等に対して脆い定着画像となる。
【0019】前記加熱温度を高くすると、トナーは溶融
し、トナー粒子は相互に溶解して画像表面の平滑性が向
上して光沢度も増加する。一般的に、このトナーの溶融
は、140〜170℃付近の温度領域に対し敏感であ
り、また定着部材表面の温度や、定着基材の凹凸の影響
を受け易い。
【0020】本発明のトナーは、画像表面の光沢度が2
0%以上であって、かつ定着部材の温度に対する定着像
の光沢度の傾きの最大値ΔGmaxが2.6%/℃以下
であり、同時にトナーの重量平均分子量をX、ガラス転
移点をY℃,結着樹脂に対する架橋剤量をZ%で表すと
きに下記式で示されるAを、21≦A≦38とすること
によって、定着時の定着部材表面の温度、定着基材の凹
凸の影響を抑制し、定着画像間や画像内の光沢度差を減
少させることに成功した。 A=(X×Z/1000)+(Y−44)
【0021】定着部材の温度に対する光沢度の傾きの最
大値が2.6%/℃を超えると、定着の過程で画像間、
画像内で差が生ずると、連続定着時や両面複写の定着時
に画像間の光沢度差、同一画像内の光沢度むらを生じ、
著しく信頼性に欠ける定着画像となる。
【0022】本発明において、トナーの光沢度が20%
を下回ると、白黒トナーでは問題がないが、カラートナ
ーにおいては、特に透明フィルム上に形成したカラー画
像においては透明性が低下するため、透過画像の透明性
が著しく劣ったものとなり、好ましくない。
【0023】本発明において、光沢度の傾きの最大値を
求める温度は140〜170℃の範囲がよい。トナーは
通常140℃以下にコールドオフセット領域を持つ。な
お、コールドオフセット領域のトナー画像は光沢度を測
定することはできない。他方、170℃を超える領域
は、本発明の効果は得られるものの、省力化への要求に
対応することができないので好ましくない。
【0024】本発明において、トナーの重量平均分子量
X、ガラス転移点Y℃,及び結着樹脂に対する架橋剤量
Z%の関数である下記式Aを、21≦A≦38とするこ
とによって、定着時の定着部材表面の温度、定着基材の
凹凸の影響を抑制し、定着画像間や画像内の光沢度差を
減少させることができる。 A=(X×Z/1000)+(Y−44) Aが21より小さくなると、定着部材の表面温度に対す
る光沢度の変化率が大きくなりすぎるため、定着時に光
沢度むらを生じたり、高温領域で定着すると、ホットオ
フセットを生じやすい。また、Aが38よりも大きくな
ると、定着時の透明性が低下するため、例えば透明フイ
ルム等にカラートナーを定着した場合の、定着画像の色
再現性が著しく悪化し、これを改善するためには、より
多くの熱を加える必要がある。しかしこれは省力化への
要求に逆行し、定着部材の寿命を短くするので好ましく
ない。
【0025】本発明のトナーを構成する蛍光体の重量平
均分子量Mwは、20000〜90000の範囲が定着
領域と光沢度とのバランスを確保するのに適している。
好ましくは25000〜80000の範囲であり、より
好ましくは30000〜70000の範囲である。重量
平均分子量Mwが20000を下回ると、高温定着領域
でのホットオフセットの発生を抑制できず、90000
を超えると、光沢度が低くなり、透明性を得ることが困
難になる。
【0026】また、数平均分子量Mnは、5000以上
の範囲が透明性を確保するのに適している。好ましくは
7000以上であり、より好ましくは10000以上で
ある。数平均分子量が5000を下回ると、トナーの粘
度が高温定着領域で急速に低下するため、定着工程で定
着ロール等の定着部材と定着画像との剥離時に、定着画
像表面が定着部材表面の影響を受けやすく、具体的には
表面に荒れが生じ易くなり、透明性が低下するため好ま
しくない。
【0027】トナーのガラス転移点Tgは、45〜70
℃の範囲が適しており、より好ましくは47〜65℃の
範囲であり、より好ましくは50〜62℃の範囲が良
い。Tgが45℃を下回ると、保存性に問題があり、7
0℃を超えるとトナー定着に必要な熱量が大きくなり過
ぎるため、トナーの省電力化、高速化に対応できないと
いう問題が生じる。
【0028】本発明のトナーに用いる着色剤は、シア
ン、マゼンタ、イエローの各顔料から選ばれ、少なくと
もこれらの1種を含有することが好ましい。顔料は1種
単独で用いても良いし、同系統の顔料を2種以上混合し
て用いてもよい。また、異系統の顔料を2種以上混合し
て用いても良い。
【0029】着色剤としては、例えば、クロムイエロ
ー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエ
ロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジGT
R,ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチ
ヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカー
ミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイル
レッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミ
ンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、アニリ
ンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブル
ー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキ
サレートなどの顔料;アクリジン系、キサンテン系、ア
ゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、
ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジゴ
系、チオインジゴ系、フタロシアニン系、アニリンブラ
ック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェ
ニルメタン系、チアゾール系、キサンテン系などの染料
を挙げることができる。これらの着色剤には、透明度を
低下させない程度にカーボンブラック等の黒色顔料、黒
色染料を混合しても良い。
【0030】本発明のトナーに用いる結着樹脂として
は、例えば熱可塑性樹脂などが挙げられ、具体的には、
スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等
のスチレン類の単独重合体又は共重合体(スチレン系樹
脂);アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラ
ウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピ
ル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘ
キシル等のビニル基を有するエステル類の単独重合体又
は共重合体(ビニル系樹脂);アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル等のビニルニトリル類の単独重合体又は
共重合体(ビニル系樹脂);ビニルメチルエーテル、ビ
ニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類の単独重
合体又は共重合体(ビニル系樹脂);ビニルメチルケト
ン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン
類の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂);エチレ
ン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン等のオレフィ
ン類の単独重合体又は共重合体(オレフィン系樹脂);
エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、
ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等
の非ビニル縮合系樹脂、及びこれらの非ビニル縮合系樹
脂とビニル系モノマーとのグラフト重合体などが挙げら
れる。これらの樹脂は、1種単独で用いても良いし、2
種以上を併用しても良く、トナーのMw,Mn,Tgが
前記の範囲であれば、定着特性は維持される。
【0031】本発明のトナーには、前記の単量体に加え
て、脂肪族化合物の架橋剤が必要である。一般に架橋剤
を用いて結着樹脂を重合すると、高温度領域での結着樹
脂の粘度低下をより少なくすることができるため、特に
ホットオフセットの発生を抑制するのに有効である。特
に脂肪族化合物の架橋剤は、伸縮性に優れているため、
架橋した場合、樹脂粘度の上昇を制御しやすく、そのた
め定着画像の低グロスのソリッド部の折り曲げに対する
割れ性、透明性、光沢度を維持したまま、ホットオフセ
ットの発生を抑制できる利点がある。
【0032】芳香族化合物を架橋剤とする結着樹脂は、
初期の段階では必要な特性を得ることができるが、芳香
族化合物は伸縮性に乏しいため、結着樹脂の粘度が上昇
し易く、そのため透明性、必要な光沢度の制御を経時的
に行うのが困難であるだけでなく、低グロス領域におけ
る定着画像の割れ性の制御も困難になる。そのため、定
着特性のさらなる改善のためには、脂肪族化合物の架橋
剤を使用することが好ましい。
【0033】脂肪族化合物の架橋剤の具体例としては、
ブタンジオールメタクリレート、ヘキサンジオールアク
リレート、オクタンジオールメタクリレート、デカンジ
オールアクリレート、ドデカンジオールメタクリレート
等の直鎖多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル
類、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、2−ヒ
ドロキシ、1、3−ジアクリロキシプロパン等の分枝、
置換多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル類、
ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリ
プロピレンポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレ
ート類、コハク酸ジビニル、アジピン酸ジビニル、スベ
リン酸ジビニル、セバシン酸ジビニル等の多価カルボン
酸のジビニルエステル等である。本発明のトナーでは、
これらの架橋剤を1種単独で用いてもよく、2種以上を
併用して用いても良い。
【0034】これらの架橋剤の結着樹脂に対する添加量
は、0.01〜2重量%の範囲が適当である。好ましく
は0.1〜1.5重量%の範囲、より好ましくは0.3
〜1.0重量%の範囲が適当である。0.01重量%を
下回ると、架橋剤を添加する効果がなく、光沢度むらが
発生し易くなり、2重量%以上であると、結着樹脂の粘
度が上昇しすぎて、透明性が悪化するので好ましくな
い。
【0035】本発明のトナーは、近年におけるオイルレ
ス定着への要請に対応するために、必要に応じて離型剤
を添加することができる。離型剤の添加により、従来定
着部材表面に付与されている、シリコーンオイル等の剥
離助剤を省略することができ、剥離助剤の定着基材(用
紙)への移行による光沢度むらを減少させることができ
る。そして、定着装置そのものの構成を単純化すること
ができるため、定着装置の小型化に有効である。
【0036】ここで使用する離型剤の具体例としては、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子
量ポリオレフィン類;加熱により軟化点を示すシリコー
ン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール
酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カ
ルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワッ
クス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ
等の動物系ワックス;モンタンワックス、オゾケライ
ト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタ
リンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱
物・石油系ワックス;ステアリン酸ステアリル、ベヘン
酸ベヘニル等の高級脂肪酸と高級アルコールとのエステ
ルワックス類;ステアリン酸ブチル、オレイン酸プロピ
ル、モノステアリン酸グリセリド、ジステアリン酸グリ
セリド、ペンタエリスリトールテトラベヘネート等の高
級脂肪酸と単価又は多価低級アルコールとのエステルワ
ックス類;ジエチレングリコールモノステアレート、ジ
プロピレングリコールジステアレート、ジステアリン酸
ジグリセリド、テトラステアリン酸トリグリセリド等の
高級脂肪酸と多価アルコール多量体とからなるエステル
ワックス類;ソルビタンモノステアレート等のソルビタ
ン高級脂肪酸エステルワックス類;コレステリルステア
レート等のコレステロール高級脂肪酸エステルワックス
類などを挙げることができる。これらの離型剤は1種単
独で用いてもよいし、2種以上を併用して用いても良
い。
【0037】これらの離型剤の添加量としては、トナー
に対して0.5〜50重量%の範囲が適当である。好ま
しくは1〜30重量%の範囲、より好ましくは5〜15
重量%の範囲が適当である。0.5重量%を下回ると、
離型剤の添加効果がなく、50重量%を超えると、定着
時の画像表面への染み出しが不十分になり易く、画像中
に離型剤が在留しやすくなり、透明性を悪化するので好
ましくない。
【0038】本発明のトナーの累積体積平均粒径D
50は、高画質を得るためには3〜10μmの範囲が好ま
しい。10μmを超えると、定着画像表面に凹凸が生じ
て光沢度むらが生じ易く、また、3μmを下回ると、現
像剤の寿命が短くなり易く好ましくない。
【0039】−静電荷像現像用トナーの製造方法― 本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法は、混練粉
砕法、着色剤、離型剤等を重合性単量体とともに懸濁さ
せ、重合性単量体を重合する懸濁重合法、樹脂、着色
剤、離型剤等のトナー構成材料を有機溶媒に溶解させ、
水系溶媒中に懸濁状態で分散させた後に有機溶媒を除去
する溶解懸濁法、樹脂を乳化重合により作製し、顔
料、離型剤等の分散液とともにヘテロ凝集させ、その後
融合・合一する乳化重合凝集融合合一法などがあるが、
これらに限定されることはない。これらの中で、乳化重
合凝集融合合一法が最適である。
【0040】混練粉砕法は、樹脂粒子、着色剤粒子、離
型剤粒子等を乾式で混合した後に、バンバリーミキサ
ー、エクストルーダー、加圧ニーダー等を用いて、加熱
混合、加圧混合等により樹脂を溶融し、着色剤、離型剤
等と共に混練した後冷却し、破砕ミル等で破砕し、さら
に、ジェットミル等で粉砕する。得られた粉砕物をエル
ボージェット等で風力分級し、所望の粒度、粒度分布を
持つトナーを得る。
【0041】この混練粉砕法は、粉砕時に離型剤がトナ
ー表面に露出しやすい。その結果、加熱定着により離型
剤の溶融と樹脂の溶融が同時に進行するために、特に定
着部材と定着基材の接触時間が短い場合、光沢度にむら
が生じ易くなる。また、トナー表面に離型剤が存在する
ために、トナーの粉体特性が悪化する。そのため、添加
可能な量もある程度制限される。
【0042】懸濁重合法は、着色剤粒子、離型剤粒子等
を、重合性単量体とともに必要に応じて分散安定剤等が
添加した水系媒体中へ懸濁させ、所望の粒度、粒度分布
に分散させた後、加熱等の手段により重合性単量体を重
合し、その後重合物を水系媒体から分離し、必要に応じ
て洗浄、乾燥してトナーを得る。
【0043】この懸濁重合法は、懸濁後に高シェアをか
けて水層中に油層粒子を分散させて重合するため、トナ
ーの粒度分布が広くなりやすい。また、離型剤が分散時
に遊離し易くなる。この離型剤の遊離は、トナー間の剥
離に差を生じ、光沢度むらを生じ易くなるため定着条件
が制限される。
【0044】溶解懸濁法は、樹脂粒子、着色剤粒子、離
型剤粒子等を有機溶媒等の油相中に溶解分散した後、分
散安定剤等を水系媒体に加えた水相を高速で攪拌しなが
ら、前記油相を分散することにより所望の粒度、粒度分
布を持つ分散粒子を形成させ、次いで、加熱、減圧等に
より前記有機溶媒を除去した後、分散粒子を水系媒体か
ら分離し、必要に応じて洗浄、乾燥してトナーを得る。
【0045】この溶解懸濁法は、懸濁時に有機溶媒が存
在し、水系溶媒に分散させるため、材料の極性の影響を
受け易く、使用可能な範囲が狭くなり易い。そして、懸
濁重合法と同様に分散のために高いシェアをかける必要
があり、遊離離型剤が生じ易く、トナー間に組成のバラ
ツキが生じ易い。
【0046】乳化重合凝集融合合一法は、樹脂粒子を分
散させてなる樹脂粒子分散液と、着色剤を分散させてな
る着色剤分散液と、必要に応じ離型剤を分散させてなる
離型剤分散液とを混合し、樹脂粒子と着色剤とを凝集さ
せて凝集粒子を形成し、凝集粒子分散液を調製する工程
(以下「凝集工程」と称することがある)、及び前記凝
集粒子を加熱し融合してトナー粒子を形成する融合合一
工程(以下「融合合一工程」と称することがある)を含
む。
【0047】凝集工程では、凝集粒子がヘテロ凝集等に
より形成される。凝集粒子の安定化、粒度/粒度分布制
御を目的に、凝集粒子とは極性が異なるイオン性界面活
性剤や、金属塩等の一価以上の電荷を有する化合物を添
加する。融合工程では、凝集粒子中の樹脂のガラス転移
点以上の温度に加熱して溶融する。
【0048】付着工程では、凝集粒子分散液中に微粒子
分散液を添加混合して、母粒子である凝集粒子の表面に
前記の微粒子を均一に付着し、付着粒子を形成する。付
着粒子もヘテロ凝集等により形成される。融合工程で
は、付着粒子中の樹脂を溶融して融合し、静電荷像現像
用トナー粒子が形成される。
【0049】このように乳化重合凝集融合合一法では、
樹脂粒子などを凝集して加熱し、樹脂粒子を融合合一さ
せるためシェアは小さく、また、粒子は融合合一される
ため離型剤や着色剤を均一にトナーに内包化することが
でき、トナー表面の組成を均一にすることが容易であ
る。かかるトナーは、定着画像の光沢度を均一にするの
に有効である。
【0050】懸濁重合法や溶解懸濁法に用いる分散安定
剤としては、難水溶性で親水性の無機微粉末を用いるこ
とができる。無機微粉末は、シリカ、アルミナ、チタニ
ア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カル
シウム(ヒドロキシアパタイト)、クレイ、ケイソウ
土、ベントナイト等である。これらの中でも炭酸カルシ
ウム、リン酸三カルシウム等は微粒子の粒度形成が容易
で、除去の容易さの点からも好ましい。
【0051】また、常温固体の水性ポリマー等も用いる
ことができる。具体的には、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系化
合物、ポリビニルアルコール、ゼラチン、デンプン、ア
ラビアゴム等を使用できる。
【0052】さらに、懸濁重合法や溶解懸濁法では分散
時の安定化を目的とし、また、乳化重合凝集融合合一法
では樹脂粒子分散液、着色剤分散液、及び、離型剤分散
液の分散安定を目的として界面活性剤を用いることがで
きる。
【0053】前記界面活性剤としては、例えば、硫酸エ
ステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっ
けん系等のアニオン界面活性剤;アミン塩型、4級アン
モニウム塩型等のカチオン界面活性剤;ポリエチレング
リコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付
加物系、多価アルコール系等の非イオン系界面活性剤な
どを用いることができる。これらの中でもアニオン系界
面活性剤、カチオン系界面活性剤などのイオン性界面活
性剤が好適である。
【0054】一般的にはアニオン系界面活性剤は分散力
が強く、樹脂粒子や着色剤の分散に適しており、カチオ
ン系界面活性剤は離型剤の分散に有効である。非イオン
系界面活性剤は、アニオン系界面活性剤やカチオン系界
面活性剤と併用されるのが好ましい。界面活性剤は1種
単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
【0055】アニオン系界面活性剤の具体例としては、
ラウリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油
ナトリウム等の脂肪酸セッケン類;オクチルサルフェー
ト、ラウリルサルフェート、ラウリルエーテルサルフェ
ート、ノニルフェニルエーテルサルフェート等の硫酸エ
ステル類;ラウリルスルホネート、ドデシルベンゼンス
ルホネート、トリイソプピルナフタレンスルホネート、
ジブチルナフタレンスルホネートなどのアルキルナフタ
レンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホネートホ
ルマリン縮合物、モノオクチルスルホサクシネート、ジ
オクチルスルホサクシネート、ラウリン酸アミドスルホ
ネート、オレイン酸アミドスルホネート等のスルホン酸
塩類;ラウリルホスフェート、イソプロピルホスフェー
ト、ノニルフェニルエーテルホスフェート等のリン酸エ
ステル類;ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどの
ジアルキルスルホコハク酸塩類、スルホコハク酸ラウリ
ル2ナトリウム等のスルホコハク酸塩類などが挙げられ
る。
【0056】カチオン系界面活性剤の具体例としては、
ラウリルアミン塩酸塩、ステアリルアミン塩酸塩、オレ
イルアミン酢酸塩、ステアリルアミン酢酸塩、ステアリ
ルアミノプロピルアミン酢酸塩等のアミン塩類;ラウリ
ルトリメチルアンモニウムクロライド、ジラウリルジメ
チルアンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウ
ムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロ
ライド、ラウリルジヒドロキシエチルメチルアンモニウ
ムクロライド、オレイルビスポリオキシエチレンメチル
アンモニウムクロライド、ラウロイルアミノプロピルジ
メチルエチルアンモニウムエトサルフェート、ラウロイ
ルアミノプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウ
ムパークロレート、アルキルベンゼンジメチルアンモニ
ウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロ
ライド等の4級アンモニウム塩類などが挙げられる。
【0057】非イオン性界面活性剤の具体例としては、
ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリル
エーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のア
ルキルエーテル類;ポリオキシエチレンオクチルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル等のアルキルフェニルエーテル類;ポリオキシエチレ
ンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリ
オキシエチレンオレート等のアルキルエステル類;ポリ
オキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエ
チレンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレン
オレイルアミノエーテル、ポリオキシエチレン大豆アミ
ノエーテル、ポリオキシエチレン牛脂アミノエーテル等
のアルキルアミン類;ポリオキシエチレンラウリン酸ア
ミド、ポリオキシエチレンステアリン酸アミド、ポリオ
キシエチレンオレイン酸アミド等のアルキルアミド類;
ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチ
レンナタネ油エーテル等の植物油エーテル類;ラウリン
酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミ
ド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールア
ミド類;ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミエート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート等のソルビタ
ンエステルエーテル類などが挙げられる。
【0058】前記分散液における界面活性剤の含有量
は、本発明の目的を阻害しない範囲で適宜に選択できる
が、一般的には少量でよく、具体的には0.01〜10
重量%程度であり、好ましくは0.05〜5重量%の範
囲、さらに好ましくは0.1〜2重量%の範囲である。
0.01重量%を下回ると、樹脂粒子分散液、着色剤分
散液、離型剤分散液等の分散液が不安定になり凝集を生
じたり、また凝集時に各粒子間の安定性が異なるため、
特定粒子の遊離が生じる等の問題がある。また、10重
量%を超えると、粒子の粒度分布が広くなったり、また
粒子径の制御が困難になる等の理由から好ましくない。
一般的には粒子径の大きい懸濁重合トナー分散物、溶解
懸濁重合トナーの分散物の方が、界面活性剤の使用量を
少量に抑えることができるので安定である。
【0059】懸濁重合法及び溶解懸濁法では、さらに粒
径や粒度分布を調整するために、水系媒体中に粘度調整
剤を含有させてもよい。粘度調整剤としては、グリセリ
ン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール等を挙げ
ることができる。これらの粘度調整剤は1.0〜50重
量%の範囲で含有させることができる。
【0060】溶解懸濁法に用いる有機溶媒は、常温で水
への溶解度が30%以下のものを意味し、具体的にはジ
エチルエーテル、イソプロピルエーテル等のエーテル系
溶剤、ジクロルメタン、クロロホルム、四塩化炭素等の
ハロゲン化炭化水素系溶剤、酢酸エチル、酢酸メチル、
酢酸n−プロピル等のエステル系溶剤、トルエン、キシ
レン等の炭化水素溶剤、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン等のケトン系溶剤、又は、それらの混合
溶剤を用いることができる。
【0061】乳化重合凝集融合合一法で使用する樹脂
は、前記の中でも、ビニル系樹脂が特に好ましい。ビニ
ル系樹脂は、イオン性界面活性剤などを用いて乳化重合
やシード重合により樹脂粒子分散液を容易に調製できる
有利がある。ビニル系モノマーとしては、例えば、アク
リル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル
酸、ビニルスルフォン酸、エチレンイミン、ビニルピリ
ジン、ビニルアミンなどのビニル系高分子酸や、ビニル
系高分子塩基の原料となるモノマーを挙げることができ
る。本発明では、樹脂粒子が前記ビニル系モノマーを含
有することが好ましい。ビニル系モノマーの中でも、ビ
ニル系樹脂の形成反応の容易性の点でビニル系高分子酸
がより好ましく、具体的にはアクリル酸、メタクリル
酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸などのカルボキシ
ル基を解離基として有する解離性ビニル系モノマーが、
重合度やガラス転移点の制御の点で特に好ましい。
【0062】本発明のトナーでは、目的に応じて、前記
の樹脂、着色剤や離型剤以外に、内添剤、帯電制御剤、
無機粒体、有機粒体、滑剤、研磨材などのその他の成分
(粒子)を添加させることが可能である。
【0063】内添剤は、トナーの透明性を低下させない
範囲で使用することができ、例えば、フェライト、マグ
ネタイト、還元鉄、コバルト、マンガン、ニッケル等の
金属、合金、又はこれら金属を含有する化合物などの磁
性体などが挙げられる。
【0064】帯電制御剤としては、無色又は淡色のもの
が好適である。例えば、4級アンモニウム塩化合物、ニ
グロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロムなどの錯
体からなる染料、トリフェニルメタン系顔料などが挙げ
られる。
【0065】無機粒体としては、例えば、シリカ、チタ
ニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カ
ルシウム、酸化セリウム等の通常トナー表面の外添剤と
して使用される全ての粒子が挙げられる。
【0066】有機粒体としては、例えば、ビニル系樹
脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の通常トナー
表面の外添剤として使用される全ての粒子が挙げられ
る。なお、これらの無機粒体や有機粒体は、流動性助
剤、クリーニング助剤等として使用することができる。
【0067】滑剤としては、例えば、エチレンビスステ
アリル酸アミド、オレイン酸アミド等の脂肪酸アミド、
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪
酸金属塩等が挙げられる。研磨剤としては、例えば、前
述のシリカ、アルミナ、酸化セリウムなどが挙げられ
る。
【0068】前記の樹脂、着色剤、離型剤などを混合す
るときに、着色剤の含有量は、50重量%以下であれば
良く、2〜40重量%の範囲が好ましい。また、その他
の成分の含有量は、本発明の目的を阻害しない程度であ
ればよく、一般的には極少量であり、具体的には0.0
1〜5重量%程度であり、0.5〜2重量%の範囲が好
ましい。
【0069】乳化重合凝集融合合一法では、樹脂粒子分
散液、着色剤分散液、離型剤分散液及びその他の成分の
分散液では、分散媒として例えば水系媒体などが使用さ
れる。水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換
水等の水、アルコールなどが挙げられる。1種単独で使
用しても良いし、2種以上を併用しても良い。
【0070】乳化重合凝集融合合一法の凝集粒子分散液
の調製工程において、凝集剤として一価以上の電荷を有
する化合物を使用することができるが、具体的には、前
記のイオン性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等の水
溶性界面活性剤類、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸
等の酸類、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸ア
ルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸
アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム等の無
機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、蟻酸カリウム、シュウ
酸ナトリウム、フタル酸ナトリウム、サリチル酸カリウ
ム等の脂肪族酸、芳香族酸の金属塩、ナトリウムフェノ
レート等のフェノール類の金属塩、アミノ酸の金属塩、
トリエタノールアミン塩酸塩、アニリン塩酸塩等の脂肪
族、芳香族アミン類の無機酸塩類等が挙げられる。その
中でも、凝集粒子の安定性、凝集剤の熱や経時的安定性
を考慮すると、無機酸の金属塩が好適である。
【0071】凝集剤の添加量は、電荷の価数により異な
るが、いずれも少量であって、一価の場合は3重量%以
下程度、二価の場合は1重量%以下程度、三価の場合は
0.5重量%以下程度である。凝集剤の量は少ない方が
よいので、価数の多い化合物の方が適している。
【0072】本発明のトナーでは、表面にシリカ、アル
ミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機粒体や、ビニ
ル系樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂
粒子を添加してもよい。添加方法は乾燥状態で剪断力を
印加して混合して添加してもよい。これらの無機粒体や
樹脂粒子は、流動性助剤やクリーニング助剤等の外添剤
として機能する。
【0073】このような静電荷像現像用トナーは、帯電
性、現像性、転写性、定着性、クリーニング性等の諸特
性、特に画像における平滑性、透明性、混色性、発色性
に優れている。また、環境条件に影響を受けず前記の特
性を安定に発揮し維持するので、信頼性が高い。また、
前記の製造方法で製造するため、定着時の透明性、画像
光沢度の均一性に優れ、定着領域も広く確保できる。
【0074】本発明の静電荷像現像用トナーの帯電量は
絶対値で10〜40μC/gの範囲が好ましく、15〜
35μC/gの範囲がより好ましい。10μC/gを下
回ると、背景部汚れが発生し易くなり、40μC/gを
超えると、画像濃度が低下し易くなる。
【0075】静電荷像現像用トナーの夏場(28℃、8
5%RH)における帯電量と、冬場(10℃、30%R
H)における帯電量との比率は0.5〜1.5が好まし
く、0.7〜1.3がより好ましい。この比率が、前記
の範囲を外れると、トナーの環境依存性が強くなり、帯
電性の安定性に欠け、実用上好ましくない。
【0076】−静電荷像現像剤− 本発明の静電荷像現像剤は、前記の静電荷像現像用トナ
ーを含有させたものであり、目的に応じて他の成分を配
合することができる。本発明の静電荷像現像剤は、前記
の静電荷像現像用トナーを単独で用いると一成分系の静
電荷像現像剤として調製され、また、キャリアと組み合
わせて用いると二成分系の静電荷像現像剤として調製さ
れる。キャリアには特に制限はなく、それ自体公知のキ
ャリアが挙げられ、例えば、特開昭62−39879号
公報、特開昭56−11461号公報等に記載された樹
脂被覆キャリア等の公知のキャリアを使用することがで
きる。
【0077】樹脂被覆キャリアの核体粒子としては、鉄
粉、フェライト、マグネタイトなどの造型物が挙げら
れ、その平均径は30〜200μm程度である。被覆樹
脂としては、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、
α―メチルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸n―プロピル、アク
リル酸ラウリル、アクリル酸2―エチルヘキシル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸n―プロピル、メタクリ
ル酸ラウリル、メタクリル酸2―エチルヘキシル等のα
―メチレン脂肪酸モノカルボン酸類、ジメチルアミノエ
チルメタクリレート等の含窒素アクリル類、アクリロニ
トリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類、2
−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン等のビニルピリ
ジン類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエー
テル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニ
ルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニ
ルケトン類、エチレン、プロピレン等のオレフィン類、
弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフル
オロエチレン等のビニル系フッ素含有モノマー等の単独
重合体、又は2種類以上のモノマーからなる共重合体、
メチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン等のシリ
コーン類、ビスフェノール、グリコール等を含有するポ
リエステル類、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ
アミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリ
カーボネート樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、1
種単独で用いてもよいし、あるいは2種以上併用しても
よい。
【0078】被覆樹脂量は、核体粒子100重量部に対
して0.1〜10重量部の範囲、好ましくは0.5〜
3.0重量部の範囲である。キャリアの製造には、加熱
型ニーダー、加熱型ヘンシェルミキサー、UMミキサー
などを使用することができ、被覆樹脂の量によっては、
加熱型流動転動床、加熱型キルンなどを使用することが
できる。静電荷像現像剤におけるトナーとキャリアとの
混合比には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択する
ことができる。
【0079】―画像形成方法― 本発明の画像形成方法は、静電潜像形成工程、トナー画
像形成工程、転写工程、及び定着工程を含む。各工程は
それ自体一般的な工程であり、例えば特開昭56−40
868号公報、特開昭49−91231号公報等に記載
されている。なお、本発明の画像形成方法は、公知のコ
ピー機、ファクシミリ機等の画像形成装置を用いて実施
することができる。
【0080】静電潜像の形成は、静電潜像担体上に静電
潜像を形成するものであり、トナー画像の形成は、現像
剤担体上の現像剤で静電潜像を現像してトナー画像を形
成するものである。転写は、トナー画像を定着基材上に
転写するものであり、定着は、定着基材上に転写された
トナー画像を、定着部材からの加熱で定着基材上に定着
するものである。
【0081】前記定着部材の表面エネルギーは小さいほ
ど、定着時に溶融トナーの付着を防止するために有利で
ある。具体的には水との接触角が大きいほど、溶融トナ
ーの付着には有利であり、水との接触角が80°以上が
好ましい。より好ましくは水との接触角が90°以上で
あり、さらに好ましくは水との接触角が100°以上が
よい。水との接触角が80°を下回ると、溶融トナーと
の付着が生じやすくなり、定着部材に付着したトナーが
再び定着基材に付着してオフセットを発生するので好ま
しくない。
【0082】定着は、用紙等の定着基材を2つの定着部
材の間を通過させる間に定着基材上のトナー画像を加熱
溶融して定着する。この定着部材ロール又はベルトの形
態をなし、少なくとも一方に加熱装置を装着している。
定着部材はロールやベルトをそのまま用いるか、その表
面に樹脂を被覆して用いる。また、定着ロールは、シリ
コーンゴム、バイトンゴムなどを芯材表面に被覆して作
られる。定着ベルトは、ポリアミド、ポリイミド、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
等を単独か又は2種以上を混合して用いる。また、ロー
ルとベルトの被覆樹脂は、例えば、スチレン、パラクロ
ロスチレン、α―メチルスチレン等のスチレン類、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n―プロ
ピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2―エチルヘキ
シル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸n―プロピ
ル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2―エチルヘ
キシル等のα―メチレン脂肪酸モノカルボン酸類、ジメ
チルアミノエチルメタクリレート等の含窒素アクリル
類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニル
ニトリル類、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン
等のビニルピリジン類、ビニルメチルエーテル、ビニル
イソブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチ
ルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニル
ケトン等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン等の
オレフィン類、弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレ
ン、ヘキサフルオロエチレン等のビニル系フッ素含有モ
ノマー等の単独重合体、又は2種類以上のモノマーから
なる共重合体、メチルシリコーン、メチルフェニルシリ
コーン等のシリコーン類、ビスフェノール、グリコール
等を含有するポリエステル類、エポキシ樹脂、ポリウレ
タン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエー
テル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。これ
らの樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用
してもよい。具体例としては、テフロン、弗化ビニリデ
ン、弗化エチレン等の含フッ素化合物の単独重合体及び
/又はそれらの共重合体、エチレン、プロピレン等の不
飽和炭化水素の単独重合体及び/又はそれらの共重合体
を用いることができる。
【0083】定着工程における定着部材と定着基材との
接触時間は長いほど、光沢度が増加し、ホットオフセッ
ト発生温度が低下し、定着領域はより低温側に移動す
る。そして、接触時間が短いほど、光沢度は低下し、コ
ールドオフセットの発生温度が上昇し、定着領域はより
高温側へ移動する。しかし、この接触時間は画像形成プ
ロセスとトナー特性とにより決定される。本発明の画像
形成方法では、トナーの透明性、光沢度、定着領域のバ
ランスを取るために、接触時間を0.02〜0.5秒の
範囲に調整する。0.02秒を下回ると、トナーを十分
に溶融することができず、トナーの透明性を確保できな
い。そして、極端に高温に加熱しないと定着できないた
め、省電力化に対応出来ない。また、定着部材の寿命も
短くなるため好ましくない。接触時間が0.5秒を超え
ると、定着部材表面温度に対する光沢度の急激な上昇が
生じ易くなるため好ましくない。接触時間の好ましい範
囲は0.02〜0.3秒、より好ましい範囲は0.02
〜0.2秒である。
【0084】定着工程における定着部材と定着基材の接
触圧力は、定着画像の光沢度の均一性を得るために0.
1〜10kg/cm2 の範囲に調整することが好まし
い。0.1kg/cm2 を下回ると、定着画像の光沢度
の均一性を得ることができない。10kg/cm2 を超
えると、画像の細線がつぶれるため、画像の再現性が悪
化してしまう。接触圧力の好ましい範囲は0.3〜10
kg/cm2 であり、より好ましい範囲は0.5〜10
kg/cm2 である。
【0085】トナーを定着させる定着基材は紙、樹脂フ
ィルム等が用いられる。そして、定着用紙としては、紙
表面の一部又は全部に樹脂をコートしたコート紙を用い
ることができる。また、定着用樹脂フィルムも表面に他
の種類の樹脂で一部又は全部をコートした樹脂コートフ
ィルムを使用することもできる。また、紙、樹脂フィル
ムの摩擦及び/又は摩擦に起因する静電気等によって生
じる定着基材の重送を防止し、かつ、定着時に定着基材
と定着画像との界面に離型剤が溶出して定着画像の密着
性が悪化することを防止する目的で、樹脂微粒子や無機
微粒子を添加することもできる。
【0086】紙や樹脂フィルムの被覆樹脂の具体例とし
ては、スチレン、パラクロロスチレン、α―メチルスチ
レン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エ
チル、アクリル酸n―プロピル、アクリル酸ラウリル、
アクリル酸2―エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、
メタクリル酸n―プロピル、メタクリル酸ラウリル、メ
タクリル酸2―エチルヘキシル等のα―メチレン脂肪酸
モノカルボン酸類、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト等の含窒素アクリル類、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル等のビニルニトリル類、2−ビニルピリジ
ン、4−ビニルピリジン等のビニルピリジン類、ビニル
メチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニル
エーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケト
ン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、
エチレン、プロピレン等のオレフィン類、弗化ビニリデ
ン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン
等のビニル系フッ素含有モノマー等の単独重合体、又は
2種類以上のモノマーからなる共重合体、メチルシリコ
ーン、メチルフェニルシリコーン等のシリコーン類、ビ
スフェノール、グリコール等を含有するポリエステル
類、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹
脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネ
ート樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は1種単独で用
いてもよいし、2種以上併用してもよい。
【0087】また、無機微粒子の具体例としては、例え
ば、シリカ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシ
ウム、リン酸三カルシウム、酸化セリウム等、通常トナ
ー表面の外添剤として使用される全ての粒子が使用でき
る。樹脂微粒子としては、例えば、ビニル系樹脂、ポリ
エステル樹脂、シリコーン樹脂等の通常トナー表面の外
添剤として使用される全ての粒子が使用できる。なお、
これらの無機微粒子や有機微粒子は、流動性助剤、クリ
ーニング助剤等としても使用できる。
【0088】
【実施例】以下、本発明を実施例で詳しく説明するが、
本発明はこれらの実施例で限定されるものではない。な
お、以下において、「部」は重量部を意味する。またト
ナーの平均粒径は、コールターカウンター(コールター
社製、TA2型)を用いて測定した。乳化重合凝集融合
合一法における樹脂粒子、着色剤粒子及び離型剤粒子の
平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製
作所社製、LA−700)を用いて測定した。
【0089】また、樹脂粒子及びトナー粒子における樹
脂の分子量及び分子量分布は、ゲルパーミエションクロ
マトグラフィー(東ソー社製、HLC−8120GP
C)を用いて測定した。なお、重量平均分子量Mwは、
テトラヒドロフランを溶媒にし、スチレンにより換算し
たものである。また、樹脂粒子及びトナー粒子における
樹脂のガラス転移点は、示差走査熱量計(島津製作所社
製、DSC−50)を用い、昇温速度3℃/分の条件下
で測定した。
【0090】静電荷像現像剤の評価には、富士ゼロック
ス社製のJ紙を用い、画質についてはソリッド部の光沢
度を村上色材社製のグロスメーターで測定した。光沢度
は画像面に対し45度の角度で入射した入射光と、13
5度の反射光を各温度について測定し、反射光の入射光
に対する割合を光沢度とした。光沢度の温度に対する傾
きは以下の式により求めた。定着部材の表面温度T℃で
定着したときの光沢度をGT%、T℃よりも5℃低い定
着温度をS℃としたときのS℃における光沢度をGS%
としたとき、T℃における光沢度の傾きは次式で求める
ことができる。T℃における光沢度の傾き=(GT%−
GS%)/(T−S)この傾きを140℃から170℃
まで、5℃きざみで測定し、この温度領域で傾きが最大
となる温度(GsT)と光沢度の傾きの最大値ΔGma
xを求めた。さらに、この最大となる温度で未定着画像
を連続して50枚定着し、1枚目と50枚目の光沢度の
差を目視で評価した。これらの評価結果は、表1にまと
めて示した。
【0091】 −樹脂微粒子分散液(1) の調製― スチレン 74部 アクリル酸ブチル 26部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.0部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.6部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1部をイオン交換水120部に溶解し、こ
れに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化して10
分間ゆっくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム(和
光純薬社製)1.2部を溶解したイオン交換水50部を
投入し、次いで、系内を窒素で置換した後、フラスコ内
を攪拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで
加熱し、そのまま6時間乳化重合を継続した。その後、
この反応液を室温まで冷却し、樹脂微粒子分散液(1) を
得た。この樹脂微粒子分散液(1) の一部を80℃のオー
ブン上に放置して水分を除去し、残留物の特性を測定し
たところ、残留物のMwが41000、Tgが52℃で
あった。
【0092】 −樹脂微粒子分散液(2) の調製― スチレン 83部 アクリル酸ブチル 17部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 3.0部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.1部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1部をイオン交換水120部に溶解し、こ
れに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化して10
分間ゆっくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム(和
光純薬社製)1.5部を溶解したイオン交換水50部を
投入し、次いで、系内を窒素で置換した後、フラスコ内
を攪拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで
加熱し、そのまま6時間乳化重合を継続した。その後、
この反応液を室温まで冷却し、樹脂微粒子分散液(2) を
得た。水分を除去した後の残留物のMwは26000、
Tgは63℃であった。
【0093】 −樹脂微粒子分散液(3) の調製― スチレン 86部 アクリル酸ブチル 14部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.5部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.5部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.2部をイオン交換水150部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂微粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子
分散液(3) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは
30000、Tgは67℃であった。
【0094】 −樹脂微粒子分散液(4) の調製― スチレン 74部 アクリル酸ブチル 26部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.7部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 1.3部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1部をイオン交換水150部に溶解し、こ
れに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化し、樹脂
微粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分散液
(4) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは220
00、Tgは53℃であった。
【0095】 −樹脂微粒子分散液(5) の調製― スチレン 75部 アクリル酸ブチル 25部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 1.5部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.15部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.3部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(5) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは8
6000、Tgは54℃であった。
【0096】 −樹脂微粒子分散液(6) の調製― スチレン 80部 アクリル酸ブチル 20部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 1.5部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.1部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.3部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(6) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは7
1000、Tgは61℃であった。
【0097】 −樹脂微粒子分散液(7) の調製― スチレン 78部 アクリル酸ブチル 22部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 3.2部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 1.0部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)0.8部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(7) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは2
2000、Tgは58℃であった。
【0098】 −樹脂微粒子分散液(8) の調製― スチレン 77部 アクリル酸ブチル 23部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.2部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.6部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.2部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(8) を得た。水分を除去した後の残留物のMwは2
8000、Tgは57℃であった。
【0099】 −樹脂微粒子分散液(9) の調製― スチレン 75部 アクリル酸ブチル 25部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.2部 (以上、和光純薬社製) 1,6−ヘキサンジオールジアクリル酸エステル 0.5部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(竹本油脂社製、パイオニンD−142
0)1部、及びアニオン性界面活性剤(竹本油脂社製、
パイオニンA−1−K)0.7部をイオン交換水130
部に溶解し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散
し乳化し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微
粒子分散液(9) を得た。水分を除去した後の残留物のM
wは55000、Tgは53℃であった。
【0100】 −樹脂微粒子分散液(10)の調製― スチレン 76部 アクリル酸ブチル 24部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.0部 (以上、和光純薬社製) 2−ヒドロキシ,1,3−ジメタクリロキシプロパン 0.5部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本乳化剤社製、ニューコールNN1
5)1部、及びアニオン性界面活性剤(日本乳化剤社
製、ニューコール293)1.1部をイオン交換水15
0部に溶解し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分
散し乳化し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂
微粒子分散液(10)を得た。水分を除去した後の残留物の
Mwは38000、Tgは55℃であった。
【0101】 −樹脂微粒子分散液(11)の調製― スチレン 74部 アクリル酸ブチル 26部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.0部 アジピン酸ジビニル 0.5部 (以上、和光純薬社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(理研ビタミン社製、ポエムJ−002
1)1部、及びアニオン性界面活性剤(竹本油脂社製、
パイオニンA−1−K)0.7部をイオン交換水130
部に溶解し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散
し乳化し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微
粒子分散液(11)を得た。水分を除去した後の残留物のM
wは42000、Tgは54℃であった。
【0102】 −樹脂微粒子分散液(12)の調製― スチレン 72部 アクリル酸ブチル 28部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 3.5部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.8部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.2部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(12)を得た。水分を除去した後の残留物のMwは1
8000、Tgは49℃であった。
【0103】 −樹脂微粒子分散液(13)の調製― スチレン 75部 アクリル酸ブチル 25部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 1.0部 (以上、和光純薬社製) デカンジオールジアクリル酸エステル 0.4部 (新中村化学社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.2部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(13)を得た。水分を除去した後の残留物のMwは9
4000、Tgは53℃であった。
【0104】 −樹脂微粒子分散液(14)の調製― スチレン 77部 アクリル酸ブチル 23部 アクリル酸 2部 ドデシルメルカプタン 2.2部 ジビニルベンゼン 0.3部 (以上、和光純薬社製) 前記成分を混合溶解して溶液を調製し、他方、非イオン
性界面活性剤(日本油脂社製、ノニオンP−213)1
部、及びアニオン性界面活性剤(日本油脂社製、ニュー
レックスR)1.2部をイオン交換水120部に溶解
し、これに前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化
し、樹脂粒子分散液(1) と同様の方法で、樹脂微粒子分
散液(14)を得た。水分を除去した後の残留物のMwは6
6000、Tgは54℃であった。
【0105】 ―着色剤分散液(1) の調製― フタロシアニン顔料(大日精化社製、PVFASTBLUE) 25部 アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンRK) 2部 イオン交換水 125部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散して着色剤分散液
(1) を得た。
【0106】 ―着色剤分散液(2) の調製― イエロー顔料(クラリアントジャパン社製:PY180) 15部 アニオン界面活性剤(日本油脂(株)社製:ニューレックスR) 2部 イオン交換水 85部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散して着色剤分散液
(2) を得た。
【0107】 ―着色剤分散液(3) の調製― マゼンタ顔料(大日精化社製、PR122) 15部 ノニオン界面活性剤(理研ビタミン社製、リケマールS−100) 2部 アニオン界面活性剤(理研ビタミン社製、リケマールO−120) 2部 イオン交換水 85部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散して着色剤分散液
(3) を得た。
【0108】 ―着色剤分散液(4) の調製― カーボンブラック(キャボット社製、リーガル330) 30部 アニオン界面活性剤(日本油脂社製、ニュ−レックスR) 2部 イオン交換水 120部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散して着色剤分散液
(4) を得た。
【0109】 −離型剤粒子分散液(1) の調製― パラフィンワックス(日本精蝋社製、HNP0190) 100部 アニオン界面活性剤(日本油脂社製、ニュ−レックスR) 3部 イオン交換水 400部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散した後、圧力吐出型
ホモジナイザーで分散処理し、離型剤粒子分散液(1) を
得た。
【0110】 −離型剤粒子分散液(2) の調製― ポリエチレンワックス 100部 (東洋ペトロライト社製、ポリワックス725、融点98℃) アニオン界面活性剤(日本油脂社製、ニュ−レックスR) 2部 イオン交換水 300部 前記成分を混合し溶解した後、ホモジナイザー(IKA
社製、ウルトラタラックス)で分散した後、圧力吐出型
ホモジナイザーで分散処理し、離型剤粒子分散液(2) を
得た。
【0111】 (現像剤(1) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(1) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 300部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで52℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.9μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(1) を徐々に36部追加
し、さらに52℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡にて観察したところ、平均粒径が約5.2
μmの付着粒子が形成されていた。
【0112】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.1に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.5μm、Mwは41000、Tgは51.3℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.6
%であり、Aは31.9であった。
【0113】<トナー(1) の作製>このトナー粒子10
0部に対して、コロイダルシリカ(日本アエロジル社
製、R972)1部を添加してヘンシェルミキサーで混
合しトナー(1) を得た。
【0114】<現像剤(1) の作製>フェライト粒子(パ
ウダーテック社製、平均粒径50μm)100部及びメ
タクリレート樹脂(三菱レイヨン社製、分子量9500
0)1.5部をトルエン500部と共に加圧式ニーダー
に入れ、常温で15分間攪拌混合した後、減圧混合しな
がら70℃まで昇温してトルエンを留去した後冷却し、
105μmの篩を用いて分級して樹脂被覆キャリアを作
製した。この樹脂被覆キャリアとトナー(1) を、トナー
濃度が7重量%になるように混合して現像剤(1) を得
た。
【0115】 (現像剤(2) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(2) 144部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで60℃まで攪
拌しながら加熱し、その後60℃で20分間保持した。
この分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が
約5.0μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒
子分散液中に樹脂微粒子分散液(2) を徐々に36部追加
し、さらに60℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡にて観察したところ、平均粒径が約5.3
μmの付着粒子が形成されていた。
【0116】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.2に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.3μm、Mwは26000、Tgは62.8℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.1
%であり、Aは21.4であった。
【0117】<現像剤(2) の作製>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(2) を得た。
【0118】 (現像剤(3) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(3) 163部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで60℃まで攪
拌しながら加熱し、その後60℃で20分間保持した。
この分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が
約4.5μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒
子分散液中に樹脂微粒子分散液(3) を徐々に41部追加
し、さらに60℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡にて観察したところ、平均粒径が約4.9
μmの付着粒子が形成されていた。
【0119】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.2に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥して実施例3のトナーを得た。このトナーの平均粒
径は5.1μm、Mwは30000、Tgは66.8℃
であった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.
5%であり、Aは37.8であった。
【0120】<現像剤(3) の作製>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(3) を得た。
【0121】 (現像剤(4) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(4) 162部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで51℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.9μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(4) を徐々に41部追加
し、さらに51℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.3μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0122】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.4であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.1に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.6μm、Mwは22000、Tgは52.5℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは1.3
%で、Aは37.1であった。
【0123】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(4) を得た。
【0124】 (現像剤(5) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(5) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで53℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.0μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(5) を徐々に36部追加
し、さらに53℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.3μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0125】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.1であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.1に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.4μm、Mwは86000、Tgは53.4℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.1
5%であり、Aは22.3であった。
【0126】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(5) を得た。
【0127】 (現像剤(6) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(6) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで59℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.8μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(6) を徐々に36部追加
し、さらに59℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.0μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0128】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.3であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.5に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.1μm、Mwは71000、Tgは60.2℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.1
%であり、Aは23.3であった。
【0129】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(6) を得た。
【0130】 (現像剤(7) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(7) 143部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで56℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.9μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(7) を徐々に36部追加
し、さらに56℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.2μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0131】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.5であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.4μm、Mwは22000、Tgは57.6℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは1.0
%であり、Aは35.6であった。
【0132】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(7) を得た。
【0133】 (現像剤(8) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(8) 144部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで55℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.1μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(8) を徐々に36部追加
し、さらに55℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.5μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0134】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.1であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.8μm、Mwは28000、Tgは56.1℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.6
%であり、Aは28.9であった。
【0135】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(8) を得た。
【0136】 (現像剤(9) の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(1) 141部 着色剤分散液(2) 60部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで50℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.8μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(9) を徐々に35部追加
し、さらに50℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.1μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0137】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.1であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.3μm、Mwは41000、Tgは51.3℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.6
%であり、Aは31.9であった。
【0138】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(9) を得た。
【0139】 (現像剤(10)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(1) 140部 着色剤分散液(3) 67部 離型剤粒子分散液(2) 42部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで50℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.9μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(1) を徐々に35部追加
し、さらに50℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.0μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0140】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.2μm、Mwは41000、Tgは51.3℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.6
%であり、Aは31.9であった。
【0141】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(10)を得た。
【0142】 (現像剤(11)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(1) 146部 着色剤分散液(4) 67部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで50℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.8μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(1) を徐々に37部追加
し、さらに50℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約6.0μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0143】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は6.1μm、Mwは41000、Tgは51.3℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.6
%であり、Aは31.9であった。
【0144】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(11)を得た。
【0145】 (現像剤(12)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(9) 144部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(1) 45部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで50℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.7μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(9) を徐々に37部追加
し、さらに50℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約6.5μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0146】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
5℃まで加熱し5時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は6.8μm、Mwは55000、Tgは52.6℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.5
%であり、Aは36.1であった。
【0147】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(12)を得た。
【0148】 (現像剤(13)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(10) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(1) 45部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで53℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.9μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(10)を徐々に36部追加
し、さらに53℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約6.8μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0149】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.0に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は7.2μm、Mwは38000、Tgは54.0℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.5
%であり、Aは29.0であった。
【0150】<現像剤の作製工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(13)を得た。
【0151】 (現像剤(14)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(11) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(1) 45部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで53℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.8μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(11)を徐々に36部追加
し、さらに53℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約6.4μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0152】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.4であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.2に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は7.2μm、Mwは42000、Tgは53.1℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.5
であり、Aは30.1であった。
【0153】<現像剤の製造工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(14)を得た。
【0154】 (現像剤(15)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(12) 143部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで46℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
4.8μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(12)を徐々に36部追加
し、さらに46℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.0μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0155】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.3であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.1に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は7.2μm、Mwは18000、Tgは48.2℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.8
であり、Aは18.6であった。
【0156】<現像剤の製造工程>このトナー粒子を用
いて現像剤(1) の作製と同様にしてトナーとキャリアを
作製し、現像剤(15)を得た。
【0157】 (現像剤(16)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(13) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで52℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.3μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(13)を徐々に36部追加
し、さらに52℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.6μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0158】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.2であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.5に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.7μm、Mwは94000、Tgは53.0℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.4
であり、Aは46.6であった。
【0159】 (現像剤(17)の製造) <凝集工程> 樹脂微粒子分散液(14) 145部 着色剤分散液(1) 42部 離型剤粒子分散液(2) 36部 硫酸アルミニウム 0.5部 (和光純薬社製) イオン交換水 500部 前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモ
ジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)
を用いて分散した後、加熱用オイルバスで52℃まで攪
拌しながら加熱し、その温度で20分間保持した。この
分散液を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約
5.0μmの凝集粒子が形成されていた。この凝集粒子
分散液中に樹脂微粒子分散液(14)を徐々に36部追加
し、さらに52℃で30分間加熱攪拌した。この分散液
を光学顕微鏡で観察したところ、平均粒径が約5.2μ
mの付着粒子が形成されていた。
【0160】<融合工程>この付着粒子分散液のpHは
2.3であった。この分散液に、濃度0.5重量%の水
酸化ナトリウム(和光純薬社製)の水溶液を穏やかに添
加しpHを7.3に調整した後、攪拌を継続しながら9
3℃まで加熱し6時間保持した。その後、反応生成物を
ろ過しイオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機で
乾燥してトナー粒子を得た。このトナー粒子の平均粒径
は5.5μm、Mwは66000、Tgは53.6℃で
あった。そして、トナーの樹脂中の架橋剤量Zは0.3
であり、Aは29.4であった。
【0161】−第1の画像形成方法− 富士ゼロックス社製Aカラー930複写機の定着機部分
を取り出し、離型オイル供給機を除去し、定着ロール及
び加圧ロール表面をエチレンー弗化ビニリデンーテトラ
フルオロエチレン共重合体からなるフィルムで被覆して
前記複写機に装着した。定着ロール表面の水との接触角
は110°であり、定着基材通過時の定着ロールと定着
基材の接触圧は15kg/m2 に調整し、定着ロールと
未定着画像の接触時間が0.04秒になるようにロール
の回転速度を調整した。
【0162】〔実施例1〕現像剤(1) を第1の画像形成
方法に適用し、用紙として富士ゼロックス社製J紙を用
い、3g/m2 のソリッド部を形成するように未定着像
を調整し、定着ロール表面が140℃から170℃まで
5℃おきに定着を行い、それぞれの光沢度を測定した。
そして、光沢度の最小値(Gmin)、温度に対する光
沢度の変化率の最大値(ΔGmax)、及び前記最大値
を示す時の定着温度(GsT)を求め、トナーの重量平
均分子量Mw、ガラス転移点Tg、及び樹脂中の架橋剤
量Aとともに表1に併記した。
【0163】また、定着ロール表面を145℃に設定
し、定着試験を行い、1回目の通紙になる表面の光沢度
(G1)、2回目の通紙になる裏面の光沢度(G2)、
及び、両者の対比結果を表2に示した。また、連続複写
定着試験を行い、5枚目、50枚目、100枚目の画像
表面の光沢度の均一性を目視で評価し、結果を表2に示
した。
【0164】〔実施例2〜14〕現像剤(2) 〜(14)を第
1の画像形成方法に適用して実施例1と同様に光沢度を
測定し、定着実験を行ってデータを表1及び2に示し
た。
【0165】〔比較例1〜3〕現像剤(15)〜(17)を第1
の画像形成方法に適用して実施例1と同様に光沢度を測
定し、定着実験を行ってデータを表1及び2に示した。
【0166】
【表1】
【0167】
【表2】
【0168】(結果)表1及び表2から明らかなよう
に、現像剤(1) 〜(14)を用いた実施例1〜14は定着画
像の光沢度の最小値Gminがいずれも20%以上で、
定着ロール表面の温度差1℃あたりの光沢度の変化率の
最大値ΔGmaxが2.6%/℃以下であり光沢度差は
小さく、画像表面の平滑性に優れていることが分かる。
また、実施例1〜14は両面の複写試験において、表裏
の光沢度G1及びG2はともに高い値を示し、連続試験
においても光沢度の均一性は維持されていた。
【0169】他方、比較例1は定着画像の光沢度の最小
値Gminは38%と高いが、前記の光沢度の変化率の
最大値ΔGmaxは3.0%/℃と高く、両面の複写試
験では表裏差が大きく、連続複写試験では光沢むらが認
められた。比較例2は前記の光沢度の変化率の最大値Δ
Gmaxは0.5%/℃と小さく、両面の複写試験や連
続複写試験では光沢むらは認められなかったが、定着画
像の光沢度が13%と低く初期の画像を得ることができ
なかった。比較例3は架橋剤として脂肪族化合物を使用
しておらず、定着画像の光沢度の最小値Gminは24
%と高く、前記の光沢度の変化率の最大値ΔGmaxは
1.9%/℃と低いが、両面の複写試験では表裏差が大
きく、100枚の連続複写試験では光沢むらが認められ
た。
【0170】−第2の画像形成方法− 第1の画像形成方法において、定着ロールの代わりに、
ポリイミドフィルム表面にメタククリル酸メチル−メタ
クリル酸パーフルオロオクチルエチル共重合体を塗布し
てなる定着ベルトを装着して加圧ロールと組み合わせ、
定着ベルトは表面の水との接触角が93°であり、そし
て、定着基材通過時の定着部材と定着基材の接触圧は
1.0kg/m2 に調整し、定着ベルトと未定着画像の
接触時間が0.1秒になるようにロールの回転速度を調
整した。
【0171】〔実施例15〕現像剤(1) を第2の画像形
成方法に適用し、3g/m2 のソリッド部を形成するよ
うに未定着像を調整し、定着ロール表面が140℃から
170℃まで5℃おきに定着を行い、それぞれの光沢度
を測定した。そして、光沢度の最小値(Gmin)、温
度に対する光沢度の変化率の最大値(ΔGmax)、及
び前記最大値を示す時の定着温度(GsT)を求め、ト
ナーの重量平均分子量Mw、ガラス転移点Tg、及び樹
脂中の架橋剤量Aとともに表3に併記した。また、定着
ベルト表面を145℃に設定し、定着試験を行い、1回
目の通紙になる表面の光沢度(G1)、2回目の通紙に
なる裏面の光沢度(G2)、及び、両者の対比結果を表
2に示した。また、連続複写定着試験を行い、5枚目、
50枚目、100枚目の画像表面の光沢度の均一性を目
視で評価し、結果を表4に示した。
【0172】〔実施例16〜18〕現像剤(9) 〜(11)を
第2の画像形成方法に適用して実施例15と同様に光沢
度を測定し、定着実験を行んてデータを表3及び4に示
した。
【0173】〔比較例4〕現像剤(15)を第2の画像形成
方法に適用して実施例15と同様に光沢度を測定し、定
着実験を行ってデータを表3及び4に示した。
【0174】
【表3】
【0175】
【表4】
【0176】(結果)表3及び表4から明らかなよう
に、現像剤(1) 及び現像剤(9) 〜(11)を用いた実施例1
5〜18は定着画像の光沢度の最小値Gminがいずれ
も20%以上で、定着ロール表面の温度差1℃あたりの
光沢度の変化率の最大値ΔGmaxが2.6%/℃以下
であり光沢度差は小さく、画像表面の平滑性に優れてい
ることが分かる。また、実施例15〜18は両面の複写
試験において、表裏の光沢度G1及びG2はともに高い
値を示し、連続試験においても光沢度の均一性は維持さ
れていた。他方、比較例4は定着画像の光沢度の最小値
Gminは30%と高いが、前記の光沢度の変化率の最
大値ΔGmaxは2.8%/℃と高く、連続複写試験で
は光沢むらが認められた。
【0177】〔実施例19〜32および比較例5〜7〕
現像剤(1) 〜(14)及び現像剤(15)〜(17)と、透明フィル
ム定着基材を第1の画像形成方法及び第2の画像形成方
法に適用し、定着部材の表面温度を160℃に設定して
定着試験を行い、定着画像の透明性を目視で評価した。
結果は表5に示した。
【0178】
【表5】
【0179】表5から明らかなように、実施例19〜3
2は、定着ロールと加圧ロールを用いた第1の画像形成
方法においても、定着ベルトと加圧ロールを用いた第2
の画像形成方法においても、定着画像の透明性は良好で
あった。その理由は光沢度の定着温度依存性が少ないた
めであると思われる。他方、比較例1は、定着ロールと
加圧ロールを用いた第1の画像形成方法において溶融に
よるむらが発生し、比較例2はいずれの画像形成方法で
も不透明であった。比較例3はいずれの画像形成方法で
も透明性はょうこうであった。
【0180】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、連続定着時における画像安定性に優れ、かつ両面
複写時における光沢度差が少なく、さらに透明性に優れ
た静電荷現像用トナー及び該静電荷現像用トナーを用い
た静電荷現像剤の提供を可能にした。本発明のトナーは
特にカラー画像の形成には有効である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 庄子 毅 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 前畑 英雄 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 渡邉 友紀子 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 Fターム(参考) 2H005 AA01 AA06 AA21 CA17 CA21 DA04 DA10 EA03 EA06 EA07 EA10 FA01 FB01 2H033 AA10 BA58 CA30

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 定着基材上の静電荷像を現像して加熱定
    着するときに用いる静電荷像現像用トナーにおいて、前
    記トナーが結着樹脂と着色剤を含有し、該結着樹脂が脂
    肪族化合物の架橋剤を含有し、前記トナーの定着画像表
    面の光沢度が20%以上であり、定着部材の表面温度が
    140〜170℃の範囲における前記表面温度差1℃あ
    たりの前記光沢度の変化率の最大値ΔGmaxが2.6
    %/℃以下であり、かつ、トナーの重量平均分子量Mw
    をX、ガラス転移点TgをY℃、結着樹脂中の架橋剤量
    をZ%とするときに、下記式で示されるAが21〜38
    の範囲にあることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 A=(X×Z/1000)+(Y−44)
  2. 【請求項2】 キャリアとトナーを含有する静電荷像現
    像剤において、前記トナーが請求項1記載の静電荷像現
    像用トナーであることを特徴とする静電荷像現像剤。
  3. 【請求項3】 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する
    工程、現像剤担持体上の現像剤層で前記静電潜像を現像
    してトナー画像を形成する工程、前記トナー画像を転写
    体上に転写する転写工程、及び前記トナー画像を定着基
    材上に定着する定着工程を含む画像形成方法において、
    前記トナー画像の形成工程で請求項2記載の現像剤を用
    い、前記定着工程で定着画像表面の光沢度を20%以上
    にすることを特徴とする画像形成方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007108728A (ja) * 2005-09-15 2007-04-26 Ricoh Co Ltd 画像形成装置及び画像形成方法

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