JP2001089243A

JP2001089243A - 窒化アルミニウム質セラミックス

Info

Publication number: JP2001089243A
Application number: JP27329899A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Aida; 比呂史会田
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1999-09-27
Filing date: 1999-09-27
Publication date: 2001-04-03

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、強度や耐食性に優れ、かつ脱粒の少
ない窒化アルミニウム質セラミックスを提供する。【解決手段】窒化アルミニウムを主成分とし、Ｃｅを酸
化物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有し、Ｃｅ化
合物からなる粒界相を有し、窒化アルミニウム主結晶の
周囲に前記粒界相の存在しない領域の面積が全体の５％
以下またはＸ線透過写真で観察される亀甲模様におい
て、Ｃｅの存在しない領域によって囲まれた一つの亀甲
部の平均長径が２ｍｍ以下であることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
質セラミックス、特に熱伝導性、耐摩耗性、耐食性、耐
プラズマ性に優れたセラミックスであって、主に半導体
装置や液晶装置などの製造工程における抵抗体セラミッ
クス、例えば、半導体ウエハやガラス基板などの被固定
物を静電気力によって吸着保持する静電チャック等に使
用される窒化アルミニウム質セラミックスに関するもの
である。

【０００２】

【従来技術】従来、半導体製造工程において、半導体ウ
エハ（以下、ウエハと称す）に微細加工を施すためのエ
ッチング工程や、薄膜を形成するための成膜工程、又は
フォトレジストを行うための露光処理工程等において、
ウエハを保持するために静電チャックが使用されてい
る。

【０００３】静電チャックは、吸着面にウエハを載置し
て静電吸着用電極とウエハとの間に電圧を印加すること
で誘電分極によるクーロン力やジョンソン・ラーベック
力等の静電気力を発現させてウエハを吸着保持するもの
である。ここで、クーロン力は、誘電体層を構成する材
質の誘電率に依存し、ジョンソン・ラーベック力は、誘
電体層を構成する材質の体積固有抵抗値に依存する。

【０００４】具体的には、誘電体層の体積固有抵抗値が
１０¹⁵Ω・ｃｍより大きい時の吸着力はクーロン力によ
り支配され、誘電体層の体積固有抵抗値が低下するにし
たがってジョンソン・ラーベック力が発現し、誘電体層
の体積固有抵抗値が１０¹²Ω・ｃｍ以下になると吸着力
はクーロン力に比べて大きな吸着力が得られるジョンソ
ン・ラーベック力により支配されることが知られてい
る。

【０００５】この種の静電チャックとしては、静電吸着
用の電極板上にアルミナ、サファイアなどからなる誘電
体層を形成したもの（特開昭６０−２６１３７７号公
報）が提案されている。

【０００６】また、近年、半導体素子における集積回路
の集積度が向上し、半導体製造工程に過酷な条件が負荷
されるに伴って、吸着面を構成する誘電体層には、ウエ
ハの脱着に対する耐摩耗性と、各種処理工程で使用され
る腐食性ガスに対する耐食性に加え、耐プラズマ性に優
れるとともに、高い熱伝導率を有する材料が望まれるよ
うになり、このような材料として高純度の窒化アルミニ
ウム質焼結体や、焼結助剤として主にＹ₂Ｏ₃やＥｒ₂Ｏ₃
を含有した窒化アルミニウム質焼結体を用いることが提
案されている。

【０００７】しかし、高純度の窒化アルミニウム質焼結
体や焼結助剤として主にＹ₂Ｏ₃やＥｒ₂Ｏ₃を含有した窒
化アルミニウム質焼結体は、２５０℃以上の高温下にお
いては高い吸着力が得られるものの、２００℃以下の温
度下で行われる成膜工程や露光処理工程、あるいはエッ
チング工程などでは十分な吸着力が得られないといった
課題があった。

【０００８】そこで、本出願人は、特開平１０−１５４
７４６号公報において、窒化アルミニウムに窒化チタン
を１０〜３０モル％と、ＣｅをＣｅＯ₂換算で２〜１０
モル％の範囲で含有させることにより、２００℃以下で
の体積固有抵抗値をジョンソン・ラーベック力を発現さ
せることができる抵抗値である１０⁸〜１０¹²Ω・ｃｍ
にまで小さくできることを提案した。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１０−１５４７４６号公報によれば、２００℃以下での
体積固有抵抗値をジョンソン・ラーベック力を発現させ
ることができる抵抗値にまで小さくできるものの、Ａｌ
ＮおよびＣｅＯ₂から焼成時に形成される液相成分が、
冷却時に固化してＣｅＡｌＯ₃等の結晶を形成する際
に、必然的に体積収縮が起こってボイドが発生しやすい
という問題があった。

【００１０】そのため、焼結体の強度や耐食性が低下す
るとともに、脱粒しやすいために耐摩耗性が低く、パー
ティクルが発生してウエハが汚染されるという問題があ
った。

【００１１】したがって、本発明は、強度・耐食性に優
れ、脱粒の少ない窒化アルミニウム質セラミックスを提
供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム質セラミックスは、窒化アルミニウムを主成分とし、
Ｃｅを酸化物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有す
る窒化アルミニウム質セラミックスであって、少なくと
もＣｅを含む化合物からなる粒界相を有し、前記窒化ア
ルミニウム質セラミックスをＸ線透過写真で観察したと
きに、Ｃｅの存在しない領域が亀甲模様を形成し、Ｃｅ
の存在しない領域によって囲まれた一つの亀甲部の平均
長径が２ｍｍ以下であることを特徴とする。

【００１３】また、本発明の窒化アルミニウム質セラミ
ックスは、窒化アルミニウムを主成分とし、Ｃｅを酸化
物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有する窒化アル
ミニウム質セラミックスであって、少なくともＣｅを含
む化合物（以下Ｃｅ化合物と称す）からなる粒界相を有
し、窒化アルミニウム主結晶の周囲に前記粒界相の存在
しない領域があり、該領域の面積が全体の５％以下であ
ることを特徴とする。

【００１４】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
によれば、主結晶である窒化アルミニウムと粒界結晶で
あるＣｅ化合物とが存在するが、Ｃｅ化合物は焼成時に
液相を形成しており、冷却時に結晶化して、ＣｅＡｌＯ
₃を主体とし、ＣｅＯ₂、Ｃｅ ₂Ｏ₃または所望によって添
加した材料との化合物結晶を形成する。ところが、この
液相が固化するときに体積収縮を伴うために、Ｃｅの存
在しない領域、すなわち、粒界結晶相のない領域が焼結
体中に形成されてしまい、その領域は実際にはボイドと
して観察される。

【００１５】本発明によれば、Ｘ線透過写真観察におい
て、Ｃｅの存在しない領域が亀甲模様を形成しており、
そのＣｅが存在しない領域によって囲まれた一つの亀甲
部の平均長径を２ｍｍ以下にすることによって、強度や
耐食性を高めることができる。

【００１６】また、本発明によれば、走査電子顕微鏡観
察において、窒化アルミニウム主結晶粒子の周囲におけ
る粒界相の存在しない領域の面積を全体の５％以下にす
ることで、強度や耐食性を高め、脱粒を抑制できる。

【００１７】さらに、本発明の窒化アルミニウム質セラ
ミックスは、ＣｅＡｌＯ₃結晶粒子を粒界に含有し、該
ＣｅＡｌＯ₃結晶粒子の平均粒径が３μｍ以下であるこ
とが好ましい。これは、結晶粒子径が大きいと体積収縮
により形成されるボイドが大きくなるからである。

【００１８】したがって、本発明では、強度が高く、耐
食性が高く、かつ脱粒が少なく、吸着装置の吸着面に好
適に使用できる窒化アルミニウム質セラミックスを提供
することができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】本発明の窒化アルミニウム質セラ
ミックスは、窒化アルミニウムを主成分とし、Ｃｅを酸
化物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有するととも
に、Ｃｅ化合物からなる粒界相を有する。

【００２０】すなわち、Ｃｅが酸化物（ＣｅＯ₂）換算
で２モル％より少ないと焼結性が低下するとともに、粒
界相として存在するＣｅＡｌＯ₃が焼結体中において３
次元的に連続的に分布しにくくなり、導電パスが確保さ
れにくくなるために、抵抗が高くなったり、再現性が得
にくくなる。また、ＣｅＯ₂が２０モル％より多いと粒
成長しやすく、大きな粒径となって粒界相欠落によるボ
イドの発生原因となりやすい。

【００２１】焼成中は液相焼結により窒化アルミニウム
粒子は焼結して窒化アルミニウム主結晶粒子からなる骨
格を形成し、主結晶粒子の間隙に液相が満たされてい
る。焼成が終了して冷却の段階で、液相は結晶化してＣ
ｅ化合物からなる粒界相、例えばＣｅＡｌＯ₃結晶相
が、ＡｌＮ結晶相の間隙すなわち粒界に形成される。

【００２２】この時、ＡｌＮ結晶粒子同士の３次元的結
合によって形成される骨格の寸法変化は小さいにもかか
わらず、液相は結晶化に伴い大きな体積収縮を起こす結
果、最終的に生成されたＣｅＡｌＯ₃結晶はＡｌＮ結晶
粒子による骨格のすべての間隙を埋めることができず、
ＣｅＡｌＯ₃の結晶が集中して存在する領域が形成され
ると同時に、ＣｅＡｌＯ₃結晶がＡｌＮ結晶の粒界に存
在しない領域（以下粒界相不在領域と称す）、すなわち
Ｃｅの存在しない領域（以下Ｃｅ不在領域と称す）が形
成される。

【００２３】このＣｅ不在領域にＡｌＮは存在するが、
その粒界相にはＣｅＡｌＯ₃はないため、換言すれば、
窒化アルミニウム主結晶の連なった骨格は存在するが、
粒界はボイドとなっているため、強度低下および耐食性
の低下を招くとともに、脱粒しやすい状態となってい
る。

【００２４】本発明における窒化アルミニウム質セラミ
ックスは、Ｘ線透過写真によるマクロ観察によれば、図
１に示すように、Ｃｅ不在領域１ではＸ線は透過し、Ｃ
ｅが多く存在する緻密なＣｅ存在領域２ではＸ線は透過
しないので、コントラストが生じる。この観察方法によ
ると、Ｃｅ不在領域１が連なり、図１に示すような亀甲
模様が観察される。Ｃｅ不在領域１によって囲まれた一
つの亀甲部３の中心部付近にはＣｅ存在領域２が存在
し、亀甲部３の外周へ近づくに従ってＣｅが少なくな
り、亀甲部３の外周にはＣｅ不在領域１があって全体と
して亀甲模様を形成している。

【００２５】本発明によれば、この亀甲部３の平均長径
を２ｍｍ以下、特に１ｍｍ以下とすることにより、強
度、耐食性および脱粒性を改善することができる。Ｘ線
透過写真観察における亀甲模様において一つの亀甲部の
平均長径が２ｍｍを越えると焼結体強度が顕著に低くな
る。

【００２６】また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるミ
クロ観察、例えば反射電子像の観察によれば、図２に示
すように、ＣｅはＡｌに比べて質量が大きいので、Ｃｅ
は白く分布して観察されるが、このＣｅの少ない部分に
は、Ｃｅ化合物からなる粒界結晶相が欠乏し、窒化アル
ミニウム主結晶５の周囲に黒い模様となって粒界相不在
領域６が観察できる。

【００２７】したがって、窒化アルミニウム主結晶５の
周囲に存在する粒界相不在領域（黒い領域）６の面積を
全体の５％以下、特に２％以下とすることにより、強
度、耐食性および脱粒性を改善することができる。ＳＥ
Ｍ観察において粒界相不在領域６の占有面積が全体の５
％を越えると焼結体強度が顕著に低くなる。

【００２８】ここで、Ｃｅ不在領域または粒界相不在領
域は、液相の固化時に液相がこの領域から領域外へ移動
するため、その一部が粒界相に残留していてもその領域
全体としてＣｅまたは粒界相が実質上存在していなけれ
ば、これらの領域を不在領域と見なすことができる。例
えば、Ｃｅまたは粒界相の無い領域に対して残留してい
るＣｅまたは粒界相が５％以下であれば、これをＣｅ不
在領域または粒界相不在領域と見なしうる。

【００２９】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
において、粒界相を形成するＣｅを含有する化合物とし
て、例えば、ＣｅＡｌＯ₃結晶粒子が平均粒径３μｍ以
下、特に２μｍ以下であることが好ましい。すなわち、
焼成中に窒化アルミニウム粒子はお互いに焼結して窒化
アルミニウム結晶の連なった骨格を形成し、その骨格間
に液相が存在するので、ＣｅＡｌＯ₃の粒径を３μｍ以
下にすることにより、焼結体における窒化アルミニウム
骨格の間隙を狭くできるために、粒界相欠落によるボイ
ドは小さくなり、安定した抵抗値を得ることができる。

【００３０】また、窒化アルミニウム主結晶粒子の平均
結晶粒子径は０．５〜５０μｍ、特に３〜３０μｍが望
ましい。これは、窒化アルミニウムの平均結晶粒子径が
５０μｍより大きくなると焼結体の強度や硬度等が大き
く低下するため、被固定物との脱着に伴う摺動によって
吸着面が摩耗したり、成膜工程やエッチング工程等にお
けるプラズマや腐食性ガスによって腐食摩耗し易くなる
ために、静電チャックの寿命が短くなるとともに、被固
定物にパーティクルが付着するからであり、逆に、窒化
アルミニウムの平均結晶粒子径を０．５μｍより小さく
することは製造上難しいからである。

【００３１】さらに、本発明の窒化アルミニウム質セラ
ミックスを抵抗体セラミックスとして用いた場合の使用
温度域における体積固有抵抗値を１０⁸〜１０¹²Ω・ｃ
ｍとし、これに電圧を印加することによってジョンソン
・ラーベック力による吸着力を得ることができ、かかる
窒化アルミニウム質セラミックスの吸着力が飛躍的に向
上する。

【００３２】なお、本発明の窒化アルミニウム質セラミ
ックスは、少なくともＡｌ、Ｃｅ、ＮおよびＯを含有し
ているが、抵抗値を調整するために導電性粒子を添加し
てもかまわない。例えば、窒化チタン、酸化ニッケル、
モリブデン、タングステンなどを添加してもよい。

【００３３】ここで、添加する導電性粒子は均一に分散
されていれば良いが、主として窒化アルミニウム粒子の
３重点に配置していることが好ましく、これらの導電粒
子間をＣｅＡｌＯ₃結晶が連結して導電性を発現するた
めに、窒化アルミニウム質セラミックスの抵抗値が安定
しやすい。しかも、ＣｅＡｌＯ₃の連続性が導電性粒子
によって切断されるため、大きく連続したボイドが発生
しにくくなる。

【００３４】なお、耐食性を高める上で、焼結体の相対
密度は９５％以上、特に９８％以上、さらには９９％以
上であることが望ましく、また、熱伝導率は、１５Ｗ／
ｍＫ以上、特に３０Ｗ／ｍＫ以上、さらには５０Ｗ／ｍ
Ｋ以上であることが望ましい。また、本発明の窒化アル
ミニウム質セラミックスは、厚さ１ｍｍ以下の薄板とし
て使用されることもあるため、強度は機械的信頼性の点
で１００ＭＰａ以上が、好適には２００ＭＰａであるこ
とが望ましく、強度を向上することにより、さらに機械
部品などへ応用することができる。例えば、熱伝導率が
大きく導電性を有するため、チャージアップを嫌う構造
部品などに使用することもできる。

【００３５】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
は以下のように製造できる。

【００３６】まず、出発原料である純度９９％以上、平
均粒径０．４μｍ〜５．５μｍの窒化アルミニウム粉末
に対し、ＣｅＡｌＯ₃粉末を、Ｃｅの含有量が酸化物換
算量で２〜２０モル％の範囲となるように添加混合す
る。ここで、本発明によればＣｅＡｌＯ₃粉末として平
均粒径が３μｍ以下、特に２μｍ以下の微細粉末を用い
ることにより、Ｃｅ不在領域又は粒界相不在領域が少な
くなり、強度や耐食性に優れ、脱粒しにくい窒化アルミ
ニウム質セラミックスを得ることができる。

【００３７】この時、ＣｅＡｌＯ₃は、市販の粉末でも
よいが、予めアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）と酸化セリウム（Ｃ
ｅＯ₂）とを窒素やＡｒなどの還元雰囲気において、１
４５０℃以上の温度で反応させてＣｅＡｌＯ₃を合成
し、粉砕して平均粒子径を３μｍ以下にして使用するこ
とができる。

【００３８】また、所望によりＴｉＮ粉末などの導電性
材料の粉末を添加することができる。これは、窒化アル
ミニウムの結晶の粒界や三重点などに存在し、ＣｅＡｌ
Ｏ₃がこれらの導電性材料を連結して導電性経路を確保
することによって、セラミックスの体積固有抵抗を低下
しやすくするとともに、ＣｅＡｌＯ₃の連続性が導電性
粒子によって切断されるために大きく、連続したボイド
が発生しにくくなる。

【００３９】また、本発明においては、セリウム（Ｃ
ｅ）以外の焼結助剤としてイットリウム（Ｙ）、エルビ
ウム（Ｅｒ）、イッテルビウム（Ｙｂ）等の希土類酸化
物を２モル％以下の範囲で添加してもよく、これにより
焼結体の密度をさらに向上させることができる。これに
より、セラミックスの緻密化がさらに促進されるため、
耐食性および耐摩耗性が向上し、静電チャックとして用
いた場合、セラミックス表面から発生する脱粒等による
パーティクルの発生を低減でき、静電チャックとしての
信頼性が向上する。

【００４０】上記混合粉末に対し、所望により有機バイ
ンダを添加した後、所定形状に周知の成形手段、例え
ば、金型プレス、冷間静水圧プレス、ドクターブレード
法、圧延法等のテープ成形法、押し出し成形等により成
形する。その後、この成形体を所望により真空中または
窒素中で脱脂した後、窒素等の非酸化性雰囲気中、１７
００℃〜１９５０℃、特に１７５０℃〜１９００℃で１
〜数時間焼成することにより窒化アルミニウム質セラミ
ックスを作製することができる。

【００４１】焼成方法としては、常圧焼成、ホットプレ
ス法あるいはガス圧焼成法等が用いることができるが、
冷却時にガス圧を加えることによりボイドの発生がさら
に抑制できるのでガス圧焼成法又はホットプレス法が好
ましい。また、焼結体の密度を高めるために、焼結体に
対してＨＩＰ処理を施すこともできる。

【００４２】

【実施例】実施例１まず、出発原料として純度９９％以上、平均粒径０．７
μｍの窒化アルミニウム粉末と、純度９９％以上、平均
粒径０．８μｍのＣｅＡｌＯ₃粉末と、所望により純度
９９％以上、平均粒径１．５μｍのＴｉＮ粉末と、純度
９９％以上、平均粒径１．０μｍのＮｉＯ粉末とを表１
に示す量となるように秤量した。

【００４３】次に、この混合粉末にバインダと溶媒を加
えてアルミナボールを用いたボールミルで１２時間湿式
混合した。次いで、この混合物を乾燥した後、この粉末
にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）などのバインダーを
混合して造粒した。得られた粉末を１．０ｔ／ｃｍ²の
圧力でプレス成形した。これらの成形体を、５０気圧の
窒素雰囲気において１８２５℃で３時間焼成し、所定の
形状に研削加工した。

【００４４】耐食性試験は、２０×２０×１ｍｍのサイ
ズに加工した焼結体の表面を表面粗さＲａが０．６μｍ
以下の鏡面加工ししたものを試料とした。試験は、リア
クティブイオンエッチング（ＲＩＥ）装置を用いてＣＦ
₄ガスによるプラズマエッチングテストを行って、テス
ト前後の重量変化からエッチング率を算出した。

【００４５】また、強度は、ＪＩＳＲ１６０１に従い、
室温における４点曲げ強度を測定した。さらに、粒界相
不在領域の面積は、鏡面研磨した試料表面のＳＥＭ写真
において粒界相不在領域の面積を画像処理により算出
し、また、Ｘ線写真観察から亀甲模様中１００個の亀甲
部の最大長径をそれぞれ測定し、その平均値を算出し
た。また、得られた焼結体を直径１５０ｍｍ×厚み１ｍ
ｍのセラミック板に加工し、ウエハ接触面をラッピング
によりＲａが０．１μｍの鏡面とした。このセラミック
板を導電性接着剤にてアルミニウム基板に接着し、テス
ト用の静電チャックとして吸着テストを行った。

【００４６】吸着テストは、真空装置内のヒーター上に
上記の作製した静電チャックを固定した。この静電チャ
ックの上に２５ｍｍ×２５ｍｍ×１０ｍｍのＳｉ単結晶
板を置き、１ｍＰａ以下の真空度で２５０℃、１時間の
加熱後に冷却して２５℃とし、Ｓｉ単結晶板と静電チャ
ックとの間に３００Ｖの電圧を印加してＳｉ単結晶板を
吸着面に吸着保持させ、この状態でＳｉ単結晶板を剥が
すのに必要な力を吸着力として測定した。温度２５℃で
吸着力を静電チャックの５カ所の異なるた吸着面で測定
し、平均値を算出した。結果を表１に示した。

【００４７】

【表１】

【００４８】本発明の試料Ｎｏ．２〜５は、強度が１０
０ＭＰａ以上、耐食性が５０Å／ｍｉｎ以下で、吸着力
は３００ｇ／ｃｍ²以上であった。また、ＴｉＮを含む
試料Ｎｏ．７〜１１は、強度が２００ＭＰａ以上、耐食
性が２０Å／ｍｉｎ以下、吸着力が４００ｇ／ｃｍ²以
上とすぐれたものであった。さらに、ＮｉＯを添加した
試料Ｎｏ．１２でも同様の特性が得られた。なお、添加
したＴｉＮは焼結体中にそのままＴｉＮとして存在して
いたが、添加したＮｉＯはＮｉＡｌ₃となって存在して
いた。

【００４９】一方、Ｃｅ量が２モル％より少ない試料Ｎ
ｏ．１は、焼結体の密度が低く強度は６９ＭＰａと低
く、耐食性は１６５Å／ｍｉｎと大きかった。また、Ｃ
ｅ量が２０モル％よりも多い試料Ｎｏ．６は、強度が９
８ＭＰａと低く、吸着力は測定限界値以下であった。実施例２実施例１と同様の方法で試料を作製した。ただし、組成
は、窒化アルミニウムが８０モル％、ＣｅＡｌＯ₃が１
０モル％、ＴｉＮが１０モル％とし、粉末として種々の
平均粒径のものを用いた。焼成は、窒素５０気圧下、１
８２５℃、３時間保持で行った。得られた焼結体に対し
て実施例１と同様にしてＣｅ不在領域の比率、亀甲部の
平均長径、強度とともにパーティクルテストを行った。

【００５０】パーティクルテストは、直径１５０ｍｍ×
厚み２ｍｍの円板にＳｉバージンウエハの鏡面側を接触
させ、Ｓｉウエハ接触面の凹凸をレーザー散乱によって
検出し、パーティクルカウンターで０．３μｍ以上のパ
ーティクル数を計数した。それ以外の評価は実施例１と
同様であった。結果を、表２に示した。

【００５１】

【表２】

【００５２】本発明の試料１３〜１６は、ＣｅＡｌＯ₃
の粒径が３μｍ以下であり、その結果Ｃｅ不在領域の占
める面積が全体の５％以下であり、亀甲部の長径が２ｍ
ｍ以下であり、強度が１００ＭＰａ以上であり、パーテ
ィクルの数が２００ヶ以下であった。

【００５３】これに対して、原料として平均粒径が３μ
ｍを越える粉末を用いた試料１７，１８では不在領域
は、全体の５％を越え、亀甲部の長径も２ｍｍを越えた
ため、強度は１００ＭＰａ未満、パーティクル数は２０
０ヶを越えた。実施例３実施例１と同様の方法で試料を作製した。ただし、組成
は、窒化アルミニウムが８０モル％、ＣｅＡｌＯ₃が１
０モル％、ＴｉＮが１０モル％であった。また、焼成は
ガス圧焼成炉またはＨＩＰ炉を用い、冷却時に表３に示
すガス圧に設定した。

【００５４】

【表３】

【００５５】本発明の試料１９〜２５は、強度は１００
ＭＰａ以上、パーティクルは２００個以下であった。圧
力が高いほど特性が向上した。

【００５６】

【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム質セラミック
スでは、粒界相にセリウムを含む化合物の存在しない領
域の面積を全体の５％以下とすることで、１ｍｍ以下の
厚みへの加工にも耐えうる強度が実現でき、高強度で耐
食性に優れ、かつ脱粒によるウエハ汚染の少ない窒化ア
ルミニウム質セラミックスを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｘ線透過写真によるＣｅ不在領域によって形作
られる亀甲模様を示す図である。

【図２】走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による粒界相不在領
域の分布を示す図である。

【符号の説明】

１・・Ｃｅ不在領域２・・Ｃｅ存在領域３・・亀甲部５・・窒化アルミニウム主結晶６・・粒界相不在領域

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とし、セリウム
を酸化物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有する窒
化アルミニウム質セラミックスであって、少なくともＣ
ｅを含む化合物からなる粒界相を有し、前記窒化アルミ
ニウム質セラミックスをＸ線透過写真で観察したとき
に、Ｃｅの存在しない領域が亀甲模様を形成し、Ｃｅの
存在しない領域によって囲まれた一つの亀甲部の平均長
径が２ｍｍ以下であることを特徴とする窒化アルミニウ
ム質セラミックス。
【請求項２】窒化アルミニウムを主成分とし、セリウム
を酸化物（ＣｅＯ₂）換算で２〜２０モル％含有する窒
化アルミニウム質セラミックスであって、少なくともＣ
ｅを含む化合物からなる粒界相を有し、窒化アルミニウ
ム主結晶の周囲に前記粒界相の存在しない領域があり、
該領域の面積が全体の５％以下であることを特徴とする
窒化アルミニウム質セラミックス。
【請求項３】ＣｅＡｌＯ₃結晶粒子を含有し、該ＣｅＡ
ｌＯ₃結晶粒子の平均粒径が３μｍ以下であることを特
徴とする請求項１又は２記載の窒化アルミニウム質セラ
ミックス。