JP2001089144A - セラミックス多孔質皮膜及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス多孔質皮膜及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定的にジルコニウムを含むセラミックス多
孔質皮膜を製造することができ、コスト的にも有利であ
るセラミックス多孔質皮膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニ
ウム、ジルコニウムアセチルアセトネート、カプリル酸
ジルコニウムから選ばれるジルコニウム化合物と、ケイ
素のアルコキシドとを使用するジルコニア−シリカ複合
皮膜を含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法等、アル
コキシドと硝酸ジルコニウム等を使用するジルコニアを
含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法を提供する。ま
た、この方法を使用して得られるジルコニアを含む多孔
質皮膜を提供する。
孔質皮膜を製造することができ、コスト的にも有利であ
るセラミックス多孔質皮膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニ
ウム、ジルコニウムアセチルアセトネート、カプリル酸
ジルコニウムから選ばれるジルコニウム化合物と、ケイ
素のアルコキシドとを使用するジルコニア−シリカ複合
皮膜を含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法等、アル
コキシドと硝酸ジルコニウム等を使用するジルコニアを
含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法を提供する。ま
た、この方法を使用して得られるジルコニアを含む多孔
質皮膜を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2）を含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法および
その皮膜自体に関する。
Ｏ2）を含むセラミックス多孔質皮膜の製造方法および
その皮膜自体に関する。
【０００２】
【発明が解決するための課題】セラミックス多孔質皮膜
は、フィルター、酵素・触媒の担体、無反射ガラス等に
利用されている。また、各種コーティングのアンダーコ
ート材として密着性を向上させるために用いられてい
る。その作製法の一つとして金属アルコキシドを使用し
たものがあり、特開平５−３１９８６９号公報、特開平
７−２０６５４１号公報、日本セラミックス協会誌103
[11]1201-1204(1995)、セラミックス[30]1021-1024(199
5)等にその具体的な作製法が報告されている。金属アル
コキシドを用いた成膜法では加水分解反応の制御、有機
物の添加などによりミクロ構造を制御できるという特徴
を持つ。
は、フィルター、酵素・触媒の担体、無反射ガラス等に
利用されている。また、各種コーティングのアンダーコ
ート材として密着性を向上させるために用いられてい
る。その作製法の一つとして金属アルコキシドを使用し
たものがあり、特開平５−３１９８６９号公報、特開平
７−２０６５４１号公報、日本セラミックス協会誌103
[11]1201-1204(1995)、セラミックス[30]1021-1024(199
5)等にその具体的な作製法が報告されている。金属アル
コキシドを用いた成膜法では加水分解反応の制御、有機
物の添加などによりミクロ構造を制御できるという特徴
を持つ。
【０００３】ジルコニアは、耐熱性、耐食性に優れ、ま
た触媒作用を促進する能力を持つ。ジルコニア単成分の
皮膜については種々報告されているが、その多孔質化に
ついて具体的に示すものは少ない。ジルコニアを含むセ
ラミックス多孔質体の作製法が窯業協会誌93[4]195-200
(1985)で報告されている。しかしながら、使用されるジ
ルコニア原料はアルコキシドであり、このジルコニウム
アルコキシドは安定性に劣り取り扱いが容易でない。ま
た高価であるため工業化への利用は難しい。
た触媒作用を促進する能力を持つ。ジルコニア単成分の
皮膜については種々報告されているが、その多孔質化に
ついて具体的に示すものは少ない。ジルコニアを含むセ
ラミックス多孔質体の作製法が窯業協会誌93[4]195-200
(1985)で報告されている。しかしながら、使用されるジ
ルコニア原料はアルコキシドであり、このジルコニウム
アルコキシドは安定性に劣り取り扱いが容易でない。ま
た高価であるため工業化への利用は難しい。
【０００４】セラミックス皮膜の出発原料として液体を
使用する場合、その多孔質化に添加剤として、ポリエチ
レングリコールなどの有機物を添加することがしばしば
見られる。当該有機物の添加は、液寿命に対する管理が
難しいという問題を有する。
使用する場合、その多孔質化に添加剤として、ポリエチ
レングリコールなどの有機物を添加することがしばしば
見られる。当該有機物の添加は、液寿命に対する管理が
難しいという問題を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、安定的にジ
ルコニアを含むセラミックス多孔質皮膜を製造すること
ができ、コスト的にも有利であるセラミックス多孔質皮
膜の製造方法を提供することを目的とする。
ルコニアを含むセラミックス多孔質皮膜を製造すること
ができ、コスト的にも有利であるセラミックス多孔質皮
膜の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、硝酸ジルコニ
ウム、オキシ硝酸ジルコニウム、ジルコニウムアセチル
アセトネート、カプリル酸ジルコニウムから選ばれるジ
ルコニウム化合物と、ケイ素のアルコキシドを使用する
ジルコニア−シリカ複合皮膜を含むセラミックス多孔質
皮膜の製造方法等、アルコキシドと硝酸ジルコニウム等
を使用するジルコニアを含むセラミックス多孔質皮膜の
製造方法を提供する。また、この方法を使用して得られ
るジルコニアを含む多孔質皮膜を提供する。
ウム、オキシ硝酸ジルコニウム、ジルコニウムアセチル
アセトネート、カプリル酸ジルコニウムから選ばれるジ
ルコニウム化合物と、ケイ素のアルコキシドを使用する
ジルコニア−シリカ複合皮膜を含むセラミックス多孔質
皮膜の製造方法等、アルコキシドと硝酸ジルコニウム等
を使用するジルコニアを含むセラミックス多孔質皮膜の
製造方法を提供する。また、この方法を使用して得られ
るジルコニアを含む多孔質皮膜を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、セラミックス多孔質皮
膜中のジルコニウム原料として化学的に安定で、しかも
比較的安価な硝酸ジルコニウム等を使用することを特徴
とする。また、その他の成分原料としてアルコキシドを
用いる。硝酸ジルコニウムのみを皮膜成分の原料として
ジルコニア単成分多孔質皮膜を製造する場合、溶媒・添
加剤の選定、基板との濡れ性などに問題を生じ、安定的
に多孔質皮膜を製造することに困難を伴う。本発明は、
化学的に修飾可能なアルコキシドと硝酸ジルコニウム等
を使用することでこれら問題点を解決している。前記の
ようにセラミックス皮膜の出発原料にポリエチレングリ
コールなどの有機物を添加することが知られているが、
本発明は、そのような添加剤を使用することなく、耐熱
性、耐食性の高い、また核形成材料として使用されるジ
ルコニアを第二成分として皮膜中に形成し、その皮膜自
身多孔質であることを特徴とする。
膜中のジルコニウム原料として化学的に安定で、しかも
比較的安価な硝酸ジルコニウム等を使用することを特徴
とする。また、その他の成分原料としてアルコキシドを
用いる。硝酸ジルコニウムのみを皮膜成分の原料として
ジルコニア単成分多孔質皮膜を製造する場合、溶媒・添
加剤の選定、基板との濡れ性などに問題を生じ、安定的
に多孔質皮膜を製造することに困難を伴う。本発明は、
化学的に修飾可能なアルコキシドと硝酸ジルコニウム等
を使用することでこれら問題点を解決している。前記の
ようにセラミックス皮膜の出発原料にポリエチレングリ
コールなどの有機物を添加することが知られているが、
本発明は、そのような添加剤を使用することなく、耐熱
性、耐食性の高い、また核形成材料として使用されるジ
ルコニアを第二成分として皮膜中に形成し、その皮膜自
身多孔質であることを特徴とする。
【０００８】ジルコニア成分としては、硝酸ジルコニウ
ム、オキシ硝酸ジルコニウム、ジルコニウムアセチルア
セトネート、カプリル酸ジルコニウム等を使用すること
ができ、好ましくは硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジル
コニウム、特に好ましくはオキシ硝酸ジルコニウムであ
る。オキシ硝酸ジルコニウムは、ＺｒＯ（ＮＯ3）2で表
され、硝酸ジルコニルまたは二硝酸酸化ジルコニウムと
も呼ばれ、二水和物が普通である。硝酸ジルコニウム
は、潮解性で徐々にオキシ硝酸ジルコニウムに変化する
ことが知られている。硝酸ジルコニウム等と併用できる
アルコキシドは、ケイ素のアルコキシドを含む金属アル
コキシドであり、ケイ素、チタンのアルコキシドが挙げ
られ、好ましくは、ケイ素のアルコキシドである。アル
コキシドとしては、特に限定されず、メトキシド、エト
キシド、イソプロポキシドなどの通常のゾル・ゲル法で
用いられるものが使用できる。ケイ素のアルコキシドと
しては、オルトケイ酸エチル（テトラエトキシシラ
ン）、テトライソプロポキシシランなどが挙げられる。
ム、オキシ硝酸ジルコニウム、ジルコニウムアセチルア
セトネート、カプリル酸ジルコニウム等を使用すること
ができ、好ましくは硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジル
コニウム、特に好ましくはオキシ硝酸ジルコニウムであ
る。オキシ硝酸ジルコニウムは、ＺｒＯ（ＮＯ3）2で表
され、硝酸ジルコニルまたは二硝酸酸化ジルコニウムと
も呼ばれ、二水和物が普通である。硝酸ジルコニウム
は、潮解性で徐々にオキシ硝酸ジルコニウムに変化する
ことが知られている。硝酸ジルコニウム等と併用できる
アルコキシドは、ケイ素のアルコキシドを含む金属アル
コキシドであり、ケイ素、チタンのアルコキシドが挙げ
られ、好ましくは、ケイ素のアルコキシドである。アル
コキシドとしては、特に限定されず、メトキシド、エト
キシド、イソプロポキシドなどの通常のゾル・ゲル法で
用いられるものが使用できる。ケイ素のアルコキシドと
しては、オルトケイ酸エチル（テトラエトキシシラ
ン）、テトライソプロポキシシランなどが挙げられる。
【０００９】硝酸ジルコニウム等とケイ素のアルコキシ
ドを使用すれば、ジルコニア−シリカ複合皮膜が得られ
る。他のアルコキシドを含むこともでき、この場合はジ
ルコニア−シリカ複合皮膜を主成分とするセラミックス
多孔質皮膜が得られる。
ドを使用すれば、ジルコニア−シリカ複合皮膜が得られ
る。他のアルコキシドを含むこともでき、この場合はジ
ルコニア−シリカ複合皮膜を主成分とするセラミックス
多孔質皮膜が得られる。
【００１０】セラミックス多孔質皮膜の製造方法として
は、ゾル・ゲル法が用いられる。すなわち、アルコキシ
ドと硝酸ジルコニウム等をアルコールなどの溶媒と混合
し、基材の表面上に塗布し、その後熱処理を行うことで
皮膜を製造するものである。溶媒への原料（硝酸ジルコ
ニウム等、アルコキシド）の添加時期、還流条件などに
より、得られるセラミックス皮膜の多孔性をコントロー
ルできる。
は、ゾル・ゲル法が用いられる。すなわち、アルコキシ
ドと硝酸ジルコニウム等をアルコールなどの溶媒と混合
し、基材の表面上に塗布し、その後熱処理を行うことで
皮膜を製造するものである。溶媒への原料（硝酸ジルコ
ニウム等、アルコキシド）の添加時期、還流条件などに
より、得られるセラミックス皮膜の多孔性をコントロー
ルできる。
【００１１】硝酸ジルコニウム等とアルコキシドとの添
加モル比は、アルコキシドに対して硝酸ジルコニウム等
が１０〜８０モル％の範囲である。硝酸ジルコニウム等
とケイ素のアルコキシドとの添加モル比も同様である。
硝酸ジルコニウム等とアルコキシドは、合計で、アルコ
ール中に２モル／リットル程度まで添加することができる。
この範囲以外では、液寿命の低下あるいは皮膜の均一性
に不都合を生ずるおそれがあるからである。
加モル比は、アルコキシドに対して硝酸ジルコニウム等
が１０〜８０モル％の範囲である。硝酸ジルコニウム等
とケイ素のアルコキシドとの添加モル比も同様である。
硝酸ジルコニウム等とアルコキシドは、合計で、アルコ
ール中に２モル／リットル程度まで添加することができる。
この範囲以外では、液寿命の低下あるいは皮膜の均一性
に不都合を生ずるおそれがあるからである。
【００１２】本発明で用いる溶媒としては、特に限定さ
れず、一般にアルコール、特にメチルアルコール、エチ
ルアルコール、プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコ
ール、メトキシエタノールなどが単独または混合して用
いられる。好ましくは、エチルアルコールとｎ−ブチル
アルコールの混合物であり、混合比（体積比）１：１か
ら１：４の範囲のものが用いられる。
れず、一般にアルコール、特にメチルアルコール、エチ
ルアルコール、プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコ
ール、メトキシエタノールなどが単独または混合して用
いられる。好ましくは、エチルアルコールとｎ−ブチル
アルコールの混合物であり、混合比（体積比）１：１か
ら１：４の範囲のものが用いられる。
【００１３】硝酸ジルコニウム等とアルコキシドをアル
コールに混合した後、皮膜を製造する対象となる基材に
コーティングする。コーティングの方法としては、特に
限定されず、ディップ法など、通常のゾル・ゲル法で用
いる手段が使用できる。皮膜形成の対象となる基材は、
その用途により異なるが、例えば、ＳＵＳ、アルミニウ
ム合金などの表面が挙げられる。
コールに混合した後、皮膜を製造する対象となる基材に
コーティングする。コーティングの方法としては、特に
限定されず、ディップ法など、通常のゾル・ゲル法で用
いる手段が使用できる。皮膜形成の対象となる基材は、
その用途により異なるが、例えば、ＳＵＳ、アルミニウ
ム合金などの表面が挙げられる。
【００１４】コーティングの後は、加熱処理により、皮
膜を完成する。加熱温度は、３５０℃以上が望まれる。
３５０℃未満であると皮膜中に有機物が残存するおそれ
があり不都合だからである。硝酸ジルコウム等から生じ
た硝酸などは、ＮＯX等として除去されると考えられ
る。昇温速度は２００〜３００℃／時間程度が好まし
く、あまり高いと均質性に劣る皮膜となるおそれがあり
不都合である。また、昇温速度はクラック等の発生にも
影響を与えると考えられる。
膜を完成する。加熱温度は、３５０℃以上が望まれる。
３５０℃未満であると皮膜中に有機物が残存するおそれ
があり不都合だからである。硝酸ジルコウム等から生じ
た硝酸などは、ＮＯX等として除去されると考えられ
る。昇温速度は２００〜３００℃／時間程度が好まし
く、あまり高いと均質性に劣る皮膜となるおそれがあり
不都合である。また、昇温速度はクラック等の発生にも
影響を与えると考えられる。
【００１５】本発明で得られる皮膜は、多孔質膜であ
る。孔の平均直径は８０〜１２０ｎｍの範囲ものが得ら
れる。孔の大きさ、均一性は、濃度、溶媒の種類、混合
法などに依存する。孔の大きさは、主として基板上に形
成されるゲルの構造に依存すると考えられる。多孔性
は、ＳＥＭ等によって確認できる。また、この多孔質皮
膜の厚さは、０．２〜３．０μｍ程度である。本発明に
よる多孔質皮膜は、触媒、密着性向上のための溶射のア
ンダーコーティング、無反射ガラスなどに応用できる。
る。孔の平均直径は８０〜１２０ｎｍの範囲ものが得ら
れる。孔の大きさ、均一性は、濃度、溶媒の種類、混合
法などに依存する。孔の大きさは、主として基板上に形
成されるゲルの構造に依存すると考えられる。多孔性
は、ＳＥＭ等によって確認できる。また、この多孔質皮
膜の厚さは、０．２〜３．０μｍ程度である。本発明に
よる多孔質皮膜は、触媒、密着性向上のための溶射のア
ンダーコーティング、無反射ガラスなどに応用できる。
【００１６】
【実施例】以下、本願発明を実施例により説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ 合計で１mol/リットルとなるようにオキシ硝酸ジルコニウム
（ZrO(NO3)2・2H2O）とオルトケイ酸エチルを秤量した。
セラミックス多孔質皮膜中のジルコニア成分の含有量が
３０mol％となるように初期の成分比を決定した。溶媒
として、エタノールとｎ−ブタノールの混合液（体積比
１：２）を用いた。これらを８０〜９０℃にて２時間還
流してゾルを調製した。このゾルを用いて、基板ＳＵＳ
３０４表面にディップ法によりゲル膜を作製後、大気中
５００℃で１０分間の熱処理を行った。そのＳＥＭ写真
を図１に示す。倍率は２万倍であり、黒い点が孔であ
り、非常にミクロな空孔が均質的に形成されていること
が分る。なお、黒いスジは、ステンレス基板の組織が現
れたものである。
本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ 合計で１mol/リットルとなるようにオキシ硝酸ジルコニウム
（ZrO(NO3)2・2H2O）とオルトケイ酸エチルを秤量した。
セラミックス多孔質皮膜中のジルコニア成分の含有量が
３０mol％となるように初期の成分比を決定した。溶媒
として、エタノールとｎ−ブタノールの混合液（体積比
１：２）を用いた。これらを８０〜９０℃にて２時間還
流してゾルを調製した。このゾルを用いて、基板ＳＵＳ
３０４表面にディップ法によりゲル膜を作製後、大気中
５００℃で１０分間の熱処理を行った。そのＳＥＭ写真
を図１に示す。倍率は２万倍であり、黒い点が孔であ
り、非常にミクロな空孔が均質的に形成されていること
が分る。なお、黒いスジは、ステンレス基板の組織が現
れたものである。
【００１７】比較例１ 同様に、オキシ硝酸ジルコニウム（ZrO(NO3)2・2H2O）の
みをエタノールとブタノールに混合後、加熱処理を行っ
たが、クラックが多数ある無孔質皮膜となった。
みをエタノールとブタノールに混合後、加熱処理を行っ
たが、クラックが多数ある無孔質皮膜となった。
【００１８】
【発明の効果】本発明で用いる硝酸ジルコニウム等は、
化学的に安定で、取り扱い易い上、比較的安価であると
いう利点を有する。本発明で用いるアルコキシドは化学
修飾しやすいという利点を有する。また、シリカを付加
的に用いれば、セラミックス皮膜として非常に一般的
で、その原料は多くの金属アルコキシド中、化学的安定
性及びコストの上で非常に有益である。従って、本発明
によれば、安定的にジルコニアを含むセラミックス多孔
質皮膜を製造することができ、コスト的にも有利であ
る。
化学的に安定で、取り扱い易い上、比較的安価であると
いう利点を有する。本発明で用いるアルコキシドは化学
修飾しやすいという利点を有する。また、シリカを付加
的に用いれば、セラミックス皮膜として非常に一般的
で、その原料は多くの金属アルコキシド中、化学的安定
性及びコストの上で非常に有益である。従って、本発明
によれば、安定的にジルコニアを含むセラミックス多孔
質皮膜を製造することができ、コスト的にも有利であ
る。
【図１】実施例１により得られたジルコニア−シリカ複
合皮膜の２万倍のＳＥＭ写真である。
合皮膜の２万倍のＳＥＭ写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニ
ウム、ジルコニウムアセチルアセトネート、カプリル酸
ジルコニウムから選ばれるジルコニウム化合物と、アル
コキシドとを溶媒中に溶解してゾルを得るステップと、
得られたゾルを基材に塗布するステップと、ゾルを塗布
した基材を熱処理するステップとを含むセラミックス多
孔質皮膜の製造方法。 - 【請求項２】 上記アルコキシドが、ケイ素のアルコキ
シドである請求項１に記載のセラミックス多孔質皮膜の
製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の製造方
法によって得られたジルコニアを含むセラミックス多孔
質皮膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26801199A JP2001089144A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | セラミックス多孔質皮膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26801199A JP2001089144A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | セラミックス多孔質皮膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001089144A true JP2001089144A (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17452676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26801199A Pending JP2001089144A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | セラミックス多孔質皮膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001089144A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006115043A1 (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 酸性ジルコニアゾル及びその製造方法 |
| JP2007191354A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Tokyo Univ Of Science | ゾル・ゲル法によるジルコニウム酸カルシウムの製造方法 |
| WO2015080065A1 (ja) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 日本碍子株式会社 | 多孔質材料及び断熱膜 |
-
1999
- 1999-09-22 JP JP26801199A patent/JP2001089144A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPWO2006115043A1 (ja) * | 2005-04-18 | 2008-12-18 | 日産化学工業株式会社 | 酸性ジルコニアゾル及びその製造方法 |
| US7691910B2 (en) | 2005-04-18 | 2010-04-06 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Acidic zirconia sol and production method of the same |
| US8058318B2 (en) | 2005-04-18 | 2011-11-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Acidic zirconia sol and production method of the same |
| JP4968475B2 (ja) * | 2005-04-18 | 2012-07-04 | 日産化学工業株式会社 | 酸性ジルコニアゾル及びその製造方法 |
| KR101308118B1 (ko) | 2005-04-18 | 2013-09-12 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 산성 지르코니아 졸 및 그 제조방법 |
| JP2007191354A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Tokyo Univ Of Science | ゾル・ゲル法によるジルコニウム酸カルシウムの製造方法 |
| WO2015080065A1 (ja) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 日本碍子株式会社 | 多孔質材料及び断熱膜 |
| CN105764872A (zh) * | 2013-11-26 | 2016-07-13 | 日本碍子株式会社 | 多孔材料及绝热膜 |
| US10315961B2 (en) | 2013-11-26 | 2019-06-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Porous material and heat insulating film |
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