CN108439465A - 一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 - Google Patents
一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108439465A CN108439465A CN201810121230.1A CN201810121230A CN108439465A CN 108439465 A CN108439465 A CN 108439465A CN 201810121230 A CN201810121230 A CN 201810121230A CN 108439465 A CN108439465 A CN 108439465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanic oxide
- preparation
- oxide sol
- carrying method
- nano titanic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N isoamylol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 claims description 4
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 claims description 3
- -1 haydite Chemical compound 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 9
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011538 cleaning material Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8668—Removing organic compounds not provided for in B01D53/8603 - B01D53/8665
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
- B01D2257/704—Solvents not covered by groups B01D2257/702 - B01D2257/7027
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
- B01D2257/708—Volatile organic compounds V.O.C.'s
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明适用于光催化负载技术领域，提供了一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法。该方法包括如下步骤：1)将钛源和溶剂混合均匀后加入螯合剂中，搅拌0.5～2h得到前驱体溶液；将酸液和水混合均匀，得到反应液；所述的钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水的体积比为10～20:65～75:1～3:1:3；2)将步骤1)的前驱体溶液均匀滴加入步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌0.5～2h，得到溶胶；3)将步骤2)的溶胶涂覆于基材上，在自然状态下风干15～30min，然后在400～600℃烧结1～3h后自然冷却。本发明的纳米二氧化钛溶胶可以直接涂覆于基材上，适合于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化负载技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法。
背景技术
纳米二氧化钛作为光催化材料，已广泛用于空气净化、水质净化、环境杀菌、自清洁材料涂层等领域。早前的纳米二氧化钛采用分散悬浮体系，具有才做简单，光催化效率高的特点，但同时也存在催化剂回收困难造成二次污染的问题，且无法应用于自清洁材料涂层领域。因此，将催化剂负载固定于基材上成为现在催化剂应用的主要方式。
纳米二氧化钛负载包括两种，一种仅仅是将其固定到基材上，一种是将其负载到基材上形成连续的薄膜。具体负载方法包括粉体烧结法、溶胶凝胶法、液相沉积法、气相沉积法等。其中最常用的粉体烧结法就为第一种负载方法、溶胶凝胶法则为第二种方法。相对于粉体烧结法，溶胶凝胶法可以将催化剂更加均匀牢固的负载于基材上，易于控制负载量及实现定量掺杂等改性工艺。但溶胶凝胶法存在溶胶凝胶成化时间长，往往需要1～2天，且不同批次的溶胶凝胶一致性较差、纳米二氧化钛光催化活性低下的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，该制备与负载方法可以在短时间内将纳米二氧化钛稳定均匀的负载于基材上，且保证纳米二氧化钛材料的稳定性，并具备较高的光催化活性，弥补现有技术的不足。
本发明实施例是这样实现的，一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，包括如下步骤：
1)将钛源和溶剂混合均匀后加入螯合剂中，搅拌0.5～2h得到前驱体溶液；将酸液和水混合均匀，得到反应液；所述的钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水的体积比为10～20:65～75:1～3:1:3；
2)将步骤1)的前驱体溶液均匀滴加入步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌0.5～2h，得到溶胶；
3)将步骤2)的溶胶涂覆于基材上，在自然状态下风干15～30min，然后在400～600℃烧结1～3h后自然冷却。
步骤1)中：
所述的钛源为酞酸丁酯、四氯化钛和硫酸钛中的一种或至少两种的混合物。
所述的溶剂为无水乙醇、异丙醇、正丁醇和异戊醇中的一种或至少两种的混合物。
所述的螯合剂为乙酰丙酮。
所述的酸液为盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或至少两种的混合物。
所述的水为纯净水。
步骤2)中：
所述的滴加的速度为1～5ml/min。
所述的搅拌的速度没有特殊要求，只要能够搅拌均匀即可。
所述的溶胶为透明黄色的溶胶。
步骤3)中：
所述的涂覆的用量为0.5-1.5g。
所述的涂覆采用旋涂、喷涂或浸渍提拉法均匀涂覆。
所述的基材优选为玻璃、泡沫镍、蜂窝铝、陶粒、活性炭和多孔陶瓷板中的一种。
本发明提供的纳米二氧化钛溶胶制备及负载方法操作简单快捷，成本低。纳米二氧化钛溶胶可以直接涂覆于基材上，经过特定工艺处理，即可将具有光催化活性的纳米二氧化钛负载在基材上，适合于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1～3的材料表面负载催化剂的XRD图；
图2为实施例2的材料表面的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，该制备与负载方法可以在短时间内将纳米二氧化钛稳定均匀的负载于基材上，且保证纳米二氧化钛材料的稳定性，并具备较高的光催化活性，弥补现有技术的不足。
本发明通过控制钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水的体积比为10～20:65～75:1～3:1:3，制备得到的纳米二氧化钛溶胶具有较好的稳定性以及较高的光催化活性。并且，将溶胶直接涂覆于基材上，在自然状态下风干15～30min，然后在400～600℃烧结1～3h后自然冷却，能够进一步保持纳米二氧化钛溶胶的稳定性。
钛源有多种选择，优选为酞酸丁酯、四氯化钛和硫酸钛中的一种或至少两种的混合物。溶剂为有机溶胶，优选为无水乙醇、异丙醇、正丁醇和异戊醇中的一种或至少两种的混合物。螯合剂为乙酰丙酮。酸液为盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或至少两种的混合物。水为纯净水。
滴加的速度为1～5ml/min。滴加的速度不宜太慢，也不宜过快，这样制得的溶胶的性能较好。搅拌的速度没有特殊要求，只要能够搅拌均匀即可。
制备得到的溶胶为透明黄色的溶胶。涂覆可以采用旋涂、喷涂或浸渍提拉法均匀涂覆。所述的涂覆的用量为0.5-1.5g。
基材可以多种选择，优选为玻璃、泡沫镍、蜂窝铝、陶粒、活性炭和多孔陶瓷板中的一种。
实施例1
1)将15ml钛酸四丁酯加入至60ml无水乙醇中，边搅拌边加入1.5ml乙酰丙酮，继续搅拌1h形成前驱体溶液；同时取1ml浓硝酸与1.5ml纯净水混合均匀，得到反应液；
2)将步骤1)的前驱体溶液以2ml/min的速度滴加至步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌1h，得到透明黄色溶胶；
3)将步骤2)得到的透明黄色溶胶采用浸渍提拉法涂覆于清洗干净的玻璃板上，然后在自然状态下风干15min，然后在400℃高温下烧结1.5h后自然冷却，得到负载具备光催化活性的纳米二氧化钛玻璃面板。
该材料表面催化剂负载量为0.5g，膜层硬度为3H，24h甲醛降解率为70％。
实施例2
1)将20ml钛酸四丁酯加入至75ml无水乙醇中，边搅拌边加入2ml乙酰丙酮，继续搅拌1h，得到前驱体溶液；同时取1.0ml浓硝酸与1.5ml纯净水混合均匀，得到反应液；
2)将步骤1)的前驱体溶液以5ml/min的速度滴加至步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌1h，得到透明黄色溶胶；
3)将步骤2)得到的透明黄色溶胶喷涂于清洗干净的泡沫镍板上，然后在自然状态下风干10min，然后在500℃高温下烧结1h后自然冷却，得到负载具备光催化活性的纳米二氧化钛泡沫镍板。
该材料表面催化剂负载量为1.0g，膜层硬度为3H，24h甲醛降解率为82％。
实施例3
1)将20ml钛酸四丁酯加入至65ml无水乙醇中，边搅拌边加入2ml乙酰丙酮，继续搅拌1.5h，得到前驱体溶液；同时取1.25ml浓硝酸与1.5ml纯净水混合均匀，得到反应液；
2)将步骤1)的前驱体溶液以3ml/min的速度滴加至步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌1.5h，得到透明黄色溶胶；
3)将步骤2)得到的透明黄色溶胶喷涂于清洗干净的多孔陶瓷板上，然后在自然状态下风干10min，然后在600℃高温下烧结2h后自然冷却，得到负载具备光催化活性的纳米二氧化钛多孔陶瓷面板。
该材料表面催化剂负载量为1.5g，膜层硬度为3H，24h甲醛降解率为90％。
图1为实施例1～3材料表面负载催化剂的XRD图，由图可以看出负载在三种材料表面的二氧化钛晶型为锐钛矿结构，表明在高温烧结后钛酸四丁酯转化为锐钛矿晶型的二氧化钛涂层。
图2为实施例2得到的锐钛矿晶型的二氧化钛涂层表面形态图，表明得到的二氧化钛涂层中，二氧化钛颗粒属于纳米级，且分布均匀。
综上所述，本发明的实施例具有以下有益效果：
(1)操作简单快捷、成本低；
(2)可以大规模生产应用；
(3)负载稳定均匀，得到纳米级锐钛矿二氧化钛涂层；
(4)光催化活性高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钛源和溶剂混合均匀后加入螯合剂中，搅拌0.5～2h得到前驱体溶液；将酸液和水混合均匀，得到反应液；所述的钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水的体积比为10～20:65～75:1～3:1:3；
2)将步骤1)的前驱体溶液均匀滴加入步骤1)的反应液中，边滴加边搅拌，滴加完后继续搅拌0.5～2h，得到溶胶；
3)将步骤2)的溶胶涂覆于基材上，在自然状态下风干15～30min，然后在400～600℃烧结1～3h后自然冷却。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤1)中所述的钛源为酞酸丁酯、四氯化钛和硫酸钛中的一种或至少两种的混合物。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为无水乙醇、异丙醇、正丁醇和异戊醇中的一种或至少两种的混合物。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤1)中所述的螯合剂为乙酰丙酮。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤1)中所述的酸液为盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或至少两种的混合物。
6.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤2)中所述的滴加的速度为1～5ml/min。
7.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤3)中所述的涂覆的用量为0.5-1.5g。
8.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤3)中所述的涂覆采用旋涂、喷涂或浸渍提拉法均匀涂覆。
9.如权利要求1所述的纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法，其特征在于，步骤3)中所述的基材为玻璃、泡沫镍、蜂窝铝、陶粒、活性炭和多孔陶瓷板中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810121230.1A CN108439465A (zh) | 2018-02-07 | 2018-02-07 | 一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810121230.1A CN108439465A (zh) | 2018-02-07 | 2018-02-07 | 一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108439465A true CN108439465A (zh) | 2018-08-24 |
Family
ID=63192013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810121230.1A Pending CN108439465A (zh) | 2018-02-07 | 2018-02-07 | 一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108439465A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204000A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-09-06 | 阜阳师范学院 | 一种光催化反应器及用其降解废水的方法 |
| CN110302828A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-10-08 | 上海交通大学 | 沸石-多孔碳-光触媒三元复合材料、其制备方法及废水处理装置 |
| CN110983354A (zh) * | 2019-11-23 | 2020-04-10 | 浙江迈实科技有限公司 | 一种可净化空气的铝扣板的制备方法及其制得的铝扣板 |
| CN117363063A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-09 | 夸泰克(广州)新材料有限责任公司 | 一种纳米氧化钛旋涂材料制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104370472A (zh) * | 2014-10-09 | 2015-02-25 | 陕西华陆化工环保有限公司 | 玻璃负载纳米TiO2膜的制备方法 |
-
2018
- 2018-02-07 CN CN201810121230.1A patent/CN108439465A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104370472A (zh) * | 2014-10-09 | 2015-02-25 | 陕西华陆化工环保有限公司 | 玻璃负载纳米TiO2膜的制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204000A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-09-06 | 阜阳师范学院 | 一种光催化反应器及用其降解废水的方法 |
| CN110204000B (zh) * | 2018-12-06 | 2022-04-29 | 阜阳师范学院 | 一种光催化反应器及用其降解废水的方法 |
| CN110302828A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-10-08 | 上海交通大学 | 沸石-多孔碳-光触媒三元复合材料、其制备方法及废水处理装置 |
| CN110302828B (zh) * | 2019-05-14 | 2020-10-27 | 上海交通大学 | 沸石-多孔碳-光触媒三元复合材料、其制备方法及废水处理装置 |
| CN110983354A (zh) * | 2019-11-23 | 2020-04-10 | 浙江迈实科技有限公司 | 一种可净化空气的铝扣板的制备方法及其制得的铝扣板 |
| CN117363063A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-09 | 夸泰克(广州)新材料有限责任公司 | 一种纳米氧化钛旋涂材料制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108439465A (zh) | 一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法 | |
| CN101537349B (zh) | 核/壳结构的聚苯乙烯/二氧化钛复合光催化剂的制备 | |
| CN106582892B (zh) | 纳米TiO2涂层结构及其制备方法和用途 | |
| CN1314484C (zh) | 柔性基底材料表面负载二氧化钛薄膜光催化剂的制备方法 | |
| CN103730259B (zh) | 一种双尺度孔隙结构的纳米晶二氧化钛薄膜及其制备方法 | |
| CN101367035A (zh) | 一种纳米二氧化钛薄膜光催化剂的制备方法 | |
| CN103172030A (zh) | 氧化物粉体及其制备方法、催化剂、以及催化剂载体 | |
| CN109331817A (zh) | 一种用于分解空气中有机物的光催化材料及制备方法 | |
| CN109482190A (zh) | 一种泡沫镍负载钛酸锌光催化材料及其制备方法 | |
| CN106994349A (zh) | 一种分级结构的层状钙钛矿光催化剂钛酸铁铋的制备方法及用途 | |
| CN104226287A (zh) | 纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺 | |
| CN102350332B (zh) | 一种金红石/锐钛矿二氧化钛复合光催化剂的制备方法 | |
| CN111659369B (zh) | 多孔二氧化钛/二氧化硅/碳纳米复合材料的制备方法 | |
| CN108654651B (zh) | 一种二氧化钛/二氟氧钛复合气相光催化剂的制备方法 | |
| CN105817241B (zh) | 一种磷钨酸铜@二氧化钛核壳结构纳米材料的制备方法 | |
| CN110270322A (zh) | 一种玻璃纤维布负载铋掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN113877586A (zh) | 一种可控形貌的分级结构铈铁双金属复合氧化物的制备方法及其应用 | |
| CN1594101A (zh) | 一种制备二氧化钛介孔材料的方法 | |
| CN110586058B (zh) | 一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103977779A (zh) | 抗烧结贵金属催化剂体系中氧化铝/氧化钛异质结纳米纤维载体及其制备方法和应用 | |
| CN106111141A (zh) | 一种三维二氧化钛‑石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN111229194A (zh) | 一种(TiO2-ZrO2-SiO2)@反蛋白石结构SiO2催化剂的制备及应用 | |
| CN110721747A (zh) | 一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法 | |
| CN106964340B (zh) | 用于电解法处理二甲苯废气的催化剂及其制备方法 | |
| CN1594102A (zh) | 一种二氧化钛介孔材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180824 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |