JP2001058853A - 中間膜及びその製造方法 - Google Patents
中間膜及びその製造方法Info
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Abstract
セタール系中間膜を提供すること。更に、溶剤の除去等
の工程を必要としない、ポリビニルアセタール樹脂に層
状珪酸塩を微細に分散させた中間膜の容易な製造方法を
提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアセタール、可塑剤及び層状
珪酸塩を含有し、層状珪酸塩が微細に分散されている中
間膜、及び層状珪酸塩と可塑剤とを混合した後に、前記
混合物とポリビニルアセタールを混合して得られた組成
物を膜に成形するする中間膜の製造方法。
Description
撃性、透明性の優れたポリビニルアセタール中間膜に関
する。更に、本発明は、前記中間膜の製造方法に関す
る。
低い可塑剤を添加して、成形加工性を改善したり、物理
的性質を改良することが広く行われている。しかし、可
塑剤を添加することで、通常は力学的強度が著しく低下
し、強度と柔軟性を両立させた軟質系材料を得ることは
困難であった。
る試みとして、中間膜の厚みを増加させたり、ポリエス
テルフィルムを挟み込む方法等が行われている。しかし
ながら、合わせガラス用中間膜としては、透明性、特に
低ヘイズであることが実用上、必須であり、一般的に軟
質材料の強度向上のために行われる充填剤、層状珪酸塩
等を添加することは、透明性の低下が懸念されるため、
これまであまり試みられていなかった。
細な薄片状結晶がイオン結合により凝集してなる無機鉱
物であり、この凝集構造を化学的または物理的な手段に
より離砕し、有機ポリマー中に薄片を微細に分散させる
ことで、ポリマー材料の機械的性質、熱的特性、ガスバ
リヤー性等の性質を改善できることが、従来より知られ
ている。
一分散させる為には、薄片間のイオン相互作用を出来る
だけ小さくせしめ、ポリマー中に容易に分散させる為の
手段を講じる必要がある。例えば、特公平8─2294
6号公報においては,アミノカルボン酸を層状珪酸塩に
インターカレート(intercalate )することで層間の間
隔を予め拡げておき、次いでポリアミドのモノマーであ
るε‐カプロラクタムを層間に挿入させると同時に重縮
合させることによりポリアミド樹脂中に層状珪酸塩の薄
片を均一に分散させた構造を形成する方法が開示されて
いる。しかし、この方法はポリアミド樹脂には有効であ
るが、この方法で他の多くの熱可塑性樹脂に層状珪酸塩
を均一に分散させることは一般に極めて困難である。
化合物に有機カチオンを接触させる工程と、その接触さ
せた層状化合物を有機溶媒(特に、芳香族系溶媒)で膨
潤化する工程と、その膨潤化した層状化合物をエラスト
マーと混練する工程とからなる無機質フィラー含有エラ
ストマーの製造方法が開示されている。特開平9‐48
856号公報には、有機化層状珪酸塩を溶媒で膨潤分散
させた有機分散液とビニル系高分子化合物を融解状態で
混合することにより層状珪酸塩をポリマー中に分散させ
る方法が開示されている。
公報、特開平9‐48856号公報、に記載の方法で
は、最終製品には不必要な溶媒を使用するため、溶媒除
去工程が必須となる。有機化層状珪酸塩の層間に取り込
まれた溶媒を完全除去するのは、非常に困難で、工業的
側面からは必ずしも実際的でない。また、溶媒の除去が
不十分で溶媒が残存した場合には、力学的強度の向上も
期待通りには得られず、更に、合わせガラス用中間膜と
して用いる場合、ガラスとの接着性の低下や、発泡など
が生じる可能性がある。
ナノコンポジットは、ポリアミド、ポリオレフィン等の
基本的に可塑剤を含まない硬質系の材料には適応されて
いるが、可塑剤を含有する軟質系組成物のナノコンポジ
ットは知られていなかった。
の課題を解決し、ポリビニルアセタール樹脂に層状珪酸
塩を微細に分散させた、強度と柔軟性のバランスのとれ
た中間膜を提供しようとするものである。更に、本発明
は、溶剤の除去等の工程を必要としない、ポリビニルア
セタール樹脂に層状珪酸塩を微細に分散させた中間膜の
容易な製造方法を提供しようとするものである。
は、ポリビニルアセタール樹脂、層状珪酸塩及び可塑剤
を含有し、層状珪酸塩が微細に分散されている中間膜で
ある。
タール樹脂100重量部、層状珪酸塩0.1〜100重
量部及び可塑剤20〜100重量部を含有している請求
項1記載の中間膜である。
タール樹脂100重量部、有機化層状珪酸塩0.1〜1
00重量部及び可塑剤20〜100重量部を含有してい
る請求項1記載の中間膜である。
タール樹脂がポリビニルブチラール樹脂であることを特
徴とする請求項1〜3いずれかに記載の中間膜である。
塑剤とを混合し、前記混合物とポリビニルアセタール樹
脂とを混合して得られた樹脂組成物を膜に成形する請求
項1〜4いずれかに記載の中間膜の製造方法である。
樹脂とは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりア
セタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であ
れば、特に限定されるものではない。上記のポリビニー
ルアルコールは、通常ポリ酢酸ビニルを鹸化することに
より得られ、鹸化度は80〜99. 8モル%のポリビニ
ルアルコールが一般的に用いられる。また、本発明に用
いるポリアセタール樹脂の分子量及び分子量分布は特に
制限されるものではないが、成形性、物性等から、原料
となるポリビニルアルコール樹脂の重合度が200〜3
000の物が好ましく用いられ、特に、好ましくは、重
合度500〜2000の樹脂が用いられる。上記平均重
合度が200未満であると、得られる合わせガラスの耐
貫通性が低下し、上記平均重合度が3000を超える
と、樹脂膜の成形性が悪くなり、しかも樹脂膜の剛性が
大きくなり過ぎ、加工性が悪くなる。
0のアルデヒドが用いられ、具体例としては、n−ブチ
ルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアル
デヒド、2−エチルブチルアルデヒド、n−ヘキシルア
ルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデ
ヒド、n−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。好ま
しく用いられるアルデヒドとしては、n−ブチルアルデ
ヒド、n‐ヘキシルアルデヒド、n‐バレルアルデヒド
が挙げられる。特に好ましくは、炭素数が4のブチルア
ルデヒドである。
は、請求項4記載の如くブチルアルデヒドでアセタール
化されたポリビニルブチラールが挙げられる。また、こ
れらのアセタール樹脂は必要な物性を考慮した上で、適
当な組み合わせにてブレンドされていても良い。また、
アセタール化時にアルデヒドを組み合わせた共ポリビニ
ルアセタール樹脂も適宜用いることが可能である。本発
明で用いられる前記ポリビニルアセタール樹脂のアセタ
ール化度は通常40〜85%であり、好ましくは50〜
75%である。
換性陽イオンを有する珪酸塩鉱物を指す。層状珪酸塩の
種類は特に限定されるものではないが、モンモリロナイ
ト、サポナイト、ヘクトライト、バイデライト、スティ
ブンサイト、ノントロナイトなどのスメクタイト系粘土
鉱物のほか、バーミキュライト、ハロイサイト、又は膨
潤性マイカなどがあり、天然のものでも合成されたもの
でも好ましく用いることが出来る。
ては、平均長さが0. 01〜3μm、厚さが0. 001
〜1μm、アスペクト比が20〜500の物が好ましく
用いられ、より好適には平均長さが0. 05〜2μm、
厚さが0. 01〜0. 5μm、アスペクト比が50〜2
00の物が用いられる。
前もって処理された有機化層状珪酸塩を使用しても良い
が、請求項4記載の如く有機化層状珪酸塩を使用するの
がより好ましい。
とは、層状珪酸塩の層間がカチオン系界面活性剤にて有
機化処理されてなる層状珪酸塩であり、有機化されてい
ない層状珪酸塩よりも樹脂中に細分散されやすいのでよ
り好適に用いられる。カチオン系界面活性剤としては、
4級アンモニウム塩、4級ホスホニウム塩等が挙げら
れ、好ましくは炭素数8以上のアルキル鎖を有する4級
アンモニウム塩が用いられる。炭素数が8以上のアルキ
ル鎖を含有しない場合には,アルキルアンモニウムイオ
ンの親水性が強く、層状珪酸塩の層間を十分に非極性化
することが出来ない。炭素数8以上のアルキル鎖を有す
る4級アンモニウム塩としては、例えば、ラウリルトリ
メチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニ
ム塩、トリオクチルアンモニウム塩、ジステアリルジメ
チルアンモニウム塩、ジ硬化牛脂ジメチルアンモニウム
塩、ジステアリルジベンジルアンモニウム塩等が挙げら
れる。
珪酸塩の陽イオン交換容量は特に限定されるものではな
いが、50〜200mmol/100gであることが好
ましい。50mmol/100g未満の場合には、結晶
層間にイオン交換によりインターカレートされる可塑
剤、カチオン系界面活性剤の量が少なくなりやすく、結
果的に層状珪酸塩又は層状珪酸塩が微細に分散されない
場合がある。一方,200mmol/100gを越える
場合には,層状珪酸塩の層間の結合力が強固となり,可
塑剤及びカチオン系界面活性剤によるインターカレーと
が不十分になり、層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩を微
細に分散することが困難な場合がある。
は、請求項2及び3記載の如く、ポリビニルアセタール
樹脂100重量部に対して0.1から100重量部であ
ることが好ましい。0.1重量部未満では、添加量が少
なく、所望の物性を十分に発揮するには至らない。10
0重量部を越えて添加すると、複合材料中に占める樹脂
分が少なくなり、耐衝撃性などの物性が低下することが
あり好ましくない。より好ましい層状珪酸塩又は有機化
層状珪酸塩の添加量は1〜20重量部である。
項1及び2記載の如く微細に分散されていることが必要
である。目視や、走査型電子顕微鏡(SEM)レベルで
確認出来る1μm以上の大きさの層状珪酸塩又は有機化
層状珪酸塩が多く存在することは、機械強度、特に透明
性の上で好ましくない。1μm以上の層状珪酸塩又は有
機化層状珪酸塩の量は100μm×100μmあたり1
00個以下が好ましく、更に好ましくは50個以下であ
る。
樹脂に使用されるものであれば特に限定されるものでは
なく、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステ
ル等の有機系可塑剤、有機リン酸系、有機亜リン酸系等
のリン酸系可塑剤等が用いられる。一塩基性有機酸エス
テル系可塑剤としては、例えば、トリエチレングリコー
ル、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコ
ール等のグリコールと酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2
−エチル酪酸、ヘプチル酸、n−オクチル酸、2−エチ
ルヘキシル酸、ペラルゴン酸(n−ノニル酸)、デシル
酸等の一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコ
ール系エステルが挙げられ、中でも、トリエチレングリ
コール−ジカプロン酸エステル、トリエチレングリコー
ル−ジ−2−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコ
ール−ジ−n−オクチル酸エステル、トリエチレングリ
コール−ジ−2−エチルヘキシル酸エステル等のトリエ
チレングトリエチレングリコールの一塩基性有機酸エス
テルが好適に用いられる。又、多塩基性有機酸エステル
系可塑剤としては、例えば、アジピン酸、セバシン酸、
アゼライン酸等の多塩基性有機酸と炭素数4〜8の直鎖
状又は分枝状アルコールのエステル等が挙げられ、中で
も、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼライ
ン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステ
ル等が好適に用いられる。又、有機リン酸系可塑剤とし
ては、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソ
デシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフ
ェート等が挙げられる。
は、トリエチレングリコール- ジ- エチルブチラート、
トリエチレングリコール- ジ- エチルヘキソエート、ト
リエチレングリコール- ジ- ブチルセバケート、等が挙
げられる。これら可塑剤は樹脂との相溶性等を考慮し
て、ポリビニルアセタール樹脂の種類に応じて使い分け
られる。
く熱可塑性樹脂100重量部に対して、20〜100重
量部が好ましい。20重量部未満では、層状珪酸塩又は
有機化層状珪酸塩を微細に分散するのには不十分であ
り、耐貫通性が低下する。また、100重量部を越えて
可塑剤を添加すると、可塑剤のブリードアウトが生じ、
樹脂膜の透明性や接着性が低下し、得られる合わせガラ
スの光学歪みが大きくなったりするおそれがある。より
好ましい可塑剤の添加量は、30〜70重量部である。
また、可塑剤の量は層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩1
部に対して、可塑剤の量が1部〜50部あることが好ま
しい。
て、酸化防止剤、耐光剤、紫外線吸収剤、滑剤等、難燃
剤、帯電防止剤、接着力調整剤、耐湿剤、熱線反射剤、
熱線吸収剤等の添加剤を添加しても良い。
ものでは無いが、耐貫通性、合わせガラス生産性、経済
性などの観点から、好ましい膜厚は0.1mmから2m
mであり、特に、好ましくい膜厚は0.2〜1mmの厚
さである。又、中間膜の表面には、ガラスとの積層の際
の脱気性を良くするためにエンボス等の加工をすること
が好ましい
る方法としては特に限定されるものではないが、請求項
5記載の如く層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩と可塑剤
を予め混合して、層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩の層
間隔を十分に膨潤させたものを、樹脂に添加して混練す
ることが特に好ましい。層状珪酸塩又は有機化層状珪酸
塩と可塑剤と混合することに、前記珪酸塩が可塑剤によ
り膨潤され樹脂と混合する際により容易に樹脂中に微細
に分散されやくなるからである。この場合、可塑剤の一
部と層状珪酸塩又は有機化層状珪酸塩の全量を一旦混合
し、その後更に可塑剤の残量を加えて混合しても良い。
を混合する装置は、特に限定されないが、遊星式攪拌装
置、湿式メカノケミカル装置、ヘンシェルミキサー、ホ
モジナイザー、超音波照射機などが一般的に用いられ
る。ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、層状珪酸塩又
は有機化層状珪酸塩の混練に用いられる装置も限定され
るものではないが、押出機、プラストグラフ、ニーダ
ー、バンバリーミキサー、カレンダーロール、などを用
いることが出来る。特に、連続的に生産するという観点
から、押出機を用いることが好ましい。
は有機化層状珪酸塩、及び可塑剤との組み合わせからな
る複合材料は、押出機、ロール等の通常の製膜法により
シート状に製膜され、合わせガラス用中間膜として好適
に用いることができる。合わせガラスは自動車のフロン
トガラス及びサイドガラス、航空機や電車等の乗り物の
ガラス部位、建築用ガラスなどに用いることができる。
又、膜が多層構造からなる多層系中間膜、例えば、多層
系遮音中間膜として用いることも可能である。更に、熱
線反射剤、電磁波シールド剤、金属系化合物等との併用
により、熱線反射、電磁波遮断等の機能性中間膜、機能
性合わせガラスとして用いることも可能である。
優れているために、ガラスの代わりに、ポリカーボネー
ト、ポリメチルメタクリレート等の透明性のプラスチッ
クとの張り合わせにも用いることができる。又、ガラス
以外の剛性体、例えば、金属、無機材料等と積層して制
振素材としての応用も可能である。
に微細に分散すればする程、熱可塑性樹脂−層状珪酸塩
複合物の機械的強度やガスバリヤー性、透明性は著しく
向上する。層状珪酸塩と樹脂との界面積が、層状珪酸塩
の分散の向上に伴い増大することにより説明することが
できる。即ち、樹脂と無機結晶との界面においてポリマ
ーの分子運動が拘束されることにより、ポリマーの弾性
率等の力学強度が増大する為、層状珪酸塩の分散度合い
が向上する程、効率的にポリマー強度を増大させること
ができる。また、無機物に比較して樹脂層はガス分子が
はるかに拡散しやすいため、複合材料中をガス分子が拡
散する際には、無機物を迂回しながら拡散する。従っ
て、層状珪酸塩の分散度合いが向上する程、効率的にガ
スバリヤーを向上させることができる。更に、透明性の
樹脂に層状珪酸塩を添加した場合、分散している層状珪
酸塩の大きさが、大きいと光が散乱されて不透明となっ
てしまうが、微細に分散されるほど光の散乱が少なくな
って、光が透過しやすくなり透明性が良くなる。
きことは,層状珪酸塩を樹脂中に分散させる際に、可塑
剤が層間に侵入することにより、層状珪酸塩を効率的に
微細に分散させることが可能であるので、透明性が確保
され、かつ、可塑剤を除去する必要がないため、優れた
物性の複合材料が簡易に得られることである。更に注目
すべき点は、層状珪酸塩を微細に分散させることにより
強度と柔軟性を両立させた軟質系複合材料が得られるこ
とである。
容を説明する。実施例1 〔評価用サンプル作成方法〕可塑剤(トリエチレングリ
コール‐ジ‐エチレンブチレート)50重量部と有機化
メスクタイト(商品名SAN、コープケミカル社製)
7. 5重量部を遊星式攪拌装置で1分間混合して、ペー
スト状の混合物を得た。得られたペースト状混合物5
7. 5重量とポリビニルブチラール(ブチラール化度6
5モル%)100重量部をプラストグラフで、設定温度
140℃にて5分間溶融混練した。出来上がったサンプ
ルを200℃に温調した熱プレスにより厚さ0. 5mm
のシート状物を得た。
00μmの範囲を観察した。結果を表1に示す。 ◎印:1μm以上の粒子数≦50。 ○印:50<1μm以上の粒子数≦100。 ×印:100<1μm以上の粒子数。 (透明性)JIS R3212に従い、合わせガラスの
ヘイズを測定した。 (耐衝撃性)耐衝撃性の特性として、高速引張試験によ
り求められるS‐S曲線の面積(破断点エネルギー)を
用いて評価を行った。
試料を作成し評価を行った。結果を表1に示す。
チラール化度60モル%、残存アセチル基12モル%)
100重量部と可塑剤(トリエチレングリコール‐ジ‐
エチレンブチレート)50重量部をプラストグラフで、
設定温度140℃にて5分間溶融混練した。出来上がっ
たサンプルを200℃に温調した熱プレスにより厚さ
0. 5mmのシート状物を成形した。得られたシートを
用いて実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示
す。
試料を作成し評価を行った。結果を表1に示す。
示す内容である。 樹脂 A:ポリビニルブチラール(ブチラール化度65モル
%、重合度1700、鹸化度99. 5モル%) B:ポリビニルブチラール(ブチラール化度70モル
%、重合度1700、鹸化度88モル%) 層状珪酸塩 クロイサイト20A:モンモリロナイト(サザンクレイ
社製、有機化処理品) MAE:膨潤性マイカ(コープケミカル社製、有機化処
理品) SAN:スメクタイト(コープケミカル社製、有機化処
理品) ハイフィラー#5000:微細タルク(白石カルシウム
社製) 可塑剤 3GH:トリエチレングリコール- ジ- エチルブチレー
ト 3GO:トリエチレングリコール- ジ- エチルヘキソエ
ート
ール樹脂、層状珪酸塩及び可塑剤からなり、層状珪酸塩
が微細に分散されている中間膜であるので、透明性を保
持したまま、力学的強度、耐衝撃性、可塑剤のブリード
アウト性の低減、などを著しく向上することが可能であ
る。特に、従来困難であった、柔軟性と強度のバランス
を確保することが可能である。
樹脂100重量部、層状珪酸塩0.1〜100重量部及
び可塑剤2〜300重量部からなり、層状珪酸塩が微細
に分散されているので、上記請求項1記載の効果をより
確実に奏することができる。
樹脂100重量部及び、有機化層状珪酸塩0.1〜10
0重量部及び可塑剤20〜100重量部からなっている
ので、上記請求項1及び2の効果をより確実に奏するこ
とができる。
樹脂がポリビニルブチラール樹脂であるので、上記請求
項1〜3記載の効果に加えて透明性、接着性等の性能を
向上させることができる。
とを混合し、前記混合物とポリビニルアセタール樹脂と
を混合して得られた組成物を膜に成形する中間膜の製造
方法であり、層状珪酸塩が微細に分散でき溶剤を除去す
る必要がないので、請求項1〜4記載の中間膜を容易に
提供することが出来る。
Claims (5)
- 【請求項1】 ポリビニルアセタール樹脂、層状珪酸塩
及び可塑剤を含有し、層状珪酸塩が微細に分散されてい
ることを特徴とする中間膜。 - 【請求項2】 ポリビニルアセタール樹脂100重量
部、層状珪酸塩0.1〜100重量部及び可塑剤20〜
100重量部を含有していることを特徴とする請求項1
記載の中間膜。 - 【請求項3】 ポリビニルアセタール樹脂100重量
部、有機化層状珪酸塩0.1〜100重量部及び可塑剤
20〜100重量部を含有していることを特徴とする請
求項1記載の中間膜。 - 【請求項4】 ポリビニルアセタール樹脂がポリビニル
ブチラール樹脂であることを特徴とする請求項1〜3い
ずれかに記載の中間膜。 - 【請求項5】 層状珪酸塩と可塑剤とを混合し、前記混
合物とポリビニルアセタール樹脂とを混合して得られた
樹脂組成物を膜に成形することを特徴とする請求項1〜
4いずれかに記載の中間膜の製造方法。
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JP23160299A JP3940531B2 (ja) | 1999-08-18 | 1999-08-18 | 合わせガラス用中間膜及びその製造方法 |
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