JP2000503071A - 電気メッキ処理浴に含有された物質を一定の濃度に維持するための方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 電気メッキ処理浴に、好ましくは水溶液での浴に含まれる物質を一定の濃度に維持するための方法が開示される。公知の方法によれば、ケミカルの連続的な消費を補うために、上記物質の濃縮液が上記浴に添加される。これは処理溶液における消費物質の濃度の急速な増加という欠点を有する。この濃度を減らすために、別の計量配分方法、即ち、浴のオーバーフローを引き起こすことによる浴溶液の連続交換が公知である。浴溶液の浴濃縮液との混合はオーバーフローによって補償される。しかしながら、この方法もまた蒸発や伴出のために化学的に臨界の浴の場合に操作濃度を長期にわたって維持することができない。本発明で、この問題は一定量の浴溶液を連続的又は断続的に取り出し好ましくは等しい量の新鮮な浴溶液を添加することによって解決された。蒸発や伴出によって生じる浴中の物質濃度の変化は全体的に計量配分と別個に補われる。

Description

【発明の詳細な説明】 電気メッキ処理浴に含有された物質を一定の濃度に維持するための方法 本発明は、ガルヴァーノ技術的な又は電気メッキの処理浴、好ましくは水溶液 での浴に含まれた物質を一定の濃度に維持するための方法に関する。当該方法は 広範に使用可能である。好ましい使用分野は、とりわけ水平送り設備における導 体プレート（プリント配線回路基板等）の製造のための電気メッキ浴や他の湿式 化学浴へのケミカル乃至化学製品の配量乃至計量配分である。 電気メッキプロセス浴における処理品の処理を介して、絶え間なく上記浴に含 有された化学製品が消費される。このような消費はまたもっぱら時間に依存して 例えば無電解銅メッキのための処理浴中で生じる。この場合、アルカリ性の強い 溶液が高温で用いられ、苛性アルカリ乃至水酸化アルカリは、浴の安定化のため に処理溶液に導入される空気の二酸化炭素との反応によって苛性アルカリ乃至水 酸化アルカリに反応し、このようにして消費される。プロセス固有の物質の消費 は、プロセス浴中のそれぞれの化学製品濃度が所定限度内に維持されるように補 われなければならない。同じことは処理の際に生じる当該処理をしばしば阻害す る分解生成物にも当てはまる。その濃度はできる限り或る濃度限度内に維持され なければならない。 上記物質は一般的には自動的に補われる。このために２つの方法が公知であり 、要するに処理浴への濃縮溶液（濃縮液）の添加並びに新鮮な液体の一定の体積 流れの取り入れと対応する浴のオーバーフローとによる浴液体の連続交換である 。 処理浴への濃縮液の添加の際、計量配分量は、浴中の上記物質の濃度の保持の ために濃縮液の添加が浴の全体量に比べて僅かだけで足りるので、必然的に非常 に僅かに調整される。それ故にこの添加による浴中の処理液体の体積変化は考慮 する必要がない。たいていの場合、処理溶液の一部はまた特に高い処理温度の場 合に蒸発し、その結果、蒸発損失による液体損失は濃縮液補充によって補償され る。この場合、したがって僅かな液体量だけが取り扱われることとなる。更に、 処理浴からの取り出しの際に処理品が処理溶液の一部を除去するので、浴中での 物質の伴出損失も発生する。これに浴への物質の対応する添加は、処理品が乾燥 して浴に持ち込まれるか別の処理溶液又はすすぎ浴からの水で既に湿らされてる ので相殺されず、この場合にも取り出しによって失われた物質は対応する持ち込 みによって補われない。 処理液体中で進行する化学反応と伴出損失とによる消費を除いて、処理濃縮液 での補充の際に、急速な体積増加による浴のオーバーフローが生じないので、全 ての物質はプロセス浴にとどまる。これは廃物処理のための大量の浴が生じるこ とがないという利点を有する。しかしながら、ケミカル濃縮液の添加につれてプ ロセス浴中の物質の濃度が絶え間なく増加すること（増大、 Aufkonzentration）が欠点である。処理のためにその組成が狭い濃度範囲に維持 されなければならない浴はそれ故、その調整が安定十分とはいいがたい。この浴 が僅かな浴体積の際で大きな扱い量の処理品で操作される場合に付加的な複雑化 が生じうる。これは例えば水平送り設備での導体プレートの電気メッキ製造法の 場合である。処理溶液に集まる物質のために並びに漸進的な浴老化のために、そ のように導かれた浴は浴体積がこの場合僅かなので短時間のスパンで繰り返され 完全に拒否され更新されなければならず、設備を通る処理品の扱い量が大きいの で大量の補充されるべき物質が計量添加されなければならない。これによって製 造損失がしばしば発生する。更にこの場合、消費された大量の処理溶液が廃物処 理されなければならない。 刊行物 DE 40 15 141 A1 に、処理液体の連続的な交換が濃縮液添加の欠点を 回避することになることが記載されている。ケミカル消費はこの刊行物によれば 、量的に十分な大きさで絶え間なく処理溶液に添加され既に物質をその作動濃度 で含有する新鮮な浴溶液によって及び同時の浴オーバーフローによって補われる 。二者択一的な２つのやり方が記載されている：その一つによれば、鍵を握る成 分の濃度が分析的方法を用いて把握され、新鮮な処理溶液の供給はこの測定値に 応じて制御される。他方のやり方によれば、新鮮な処理溶液の補充が単位時間当 たりの浴中を通過する処理品の表面範囲に応じて制御される。 上記交換は、達成可能でない理想的場合において、プロセス浴 で物質が増すことがないことをもたらす。同様に浴中の有効物質の老化も起こら ない。上記浴はこれによって常にほぼ新鮮に維持される。そこから長い耐用期間 と浴体積に対する処理品表面範囲の大きな装入量が結果として生じることになる 。 上記利点は、かなり大量の液体が処理浴を通過しなければならないことによっ てあがなわれる。供給された液体量は絶え間ない浴のオーバーフローのもととな る。オーバーフロー量は廃物処理されなければならないか、最も都合が良い場合 には別の方法ステップでの更なる適用にも用いられることが可能である。高い廃 物処理費用にも拘わらず、この種の計量配分は実際に化学的に臨界のプロセスに おいて良好な代替策である。 公知の方法によれば、新鮮な浴溶液の添加は浴体積に影響するパラメータ、即 ち、浴オーバーフロー、持ち込み、引き出し及び蒸発に合わせられる。これは特 にあいまいなオーバーフロー技術のために不十分にしか達成されない。例えば蒸 発損失と引き出しとは、当該引き出しが液体持ち込みに直面しない場合、浴オー バーフローを低下させ；これに対して浸漬された処理品は浴溶液をオーバーフロ ーへ移す。処理溶液の添加と当該溶液のプロセス浴からの制御されない流出とに よって、処理溶液中の物質濃度を正確に維持することができない。それ故、プロ セス溶液はこの場合にも非常に短い時間で完全に交換されなければならない。導 体プレート技術の設備において僅か約１月の耐用期間が達成されるだけである。 本発明はそれ故に、公知方法の欠点を回避し、処理液体の遥かに長い耐用期間を 可能としこの耐用期間中のプロセス液体における物質濃度を一定に保持すること ができるような方法を提供することを課題とする。 上記課題は、請求項１に係る方法によって解決される。本発明の好適な展開は 従属請求項に示される。 上記課題は電気メッキ処理浴に新鮮な処理液体を連続的に添加することによっ て当該処理浴に含まれた物質の濃度を維持する方法によって解決されるが、この 方法では、絶え間なく又は間欠的に処理液体の確実に調整可能な体積流れ（単位 時間当たりの液体体積）が適切な装置によって処理浴から取り去られ、この体積 流れが添加されるべき新鮮な処理液体の体積流れに対して一定の比率にある。 その際、供給される新鮮な処理溶液の量は処理液体の蒸発損失並びに単位時間 当たりの処理品による処理液体の持ち込み量及び引き出し量と無関係である。こ のような液体損失は本発明に係る液体交換と無関係に付加的に補われる。 処理溶液中で調整された作用濃度において作用物質及び分解生成物を含有する 液体の限定された量の連続的な取り出しによって、化学的なプロセスパラメータ は長期にわたり一定に保たれる。本発明に係る方法を用いることによって、導体 プレート技術において、１年にもおよぶ浴の耐用期間の延長がもたらされる。特 にこのやり方は、水平送り設備の使用の場合、単位時間当たりに多数 の導体プレートが少量の液体で処理されるので、重要である。 単位時間当たりの交換量は、消費に基づく最小量を下回らない限り、自由に選 択可能である。この値より下では、処理溶液中に分解生成物が蓄積され過ぎるか 、作用物質の濃度を維持することができない。交換量はそれ故、技術的に簡単に 方法パラメータに適合させることができる。正確な浴管理がそれによって、方法 を特徴付けるパラメータ範囲を逸脱することなく、長期間にわたっても可能であ る。 本発明によれば、処理溶液の取り出し量は、処理液体の供給量に対して一定の 比率である。好ましくはこの比率は１：１に調整される。浴溶液の一定の取り出 しは好ましくは液体の添加量のマイナスの計量配分に対応する。 新鮮な処理溶液に加えて、平行に別の液体体積が例えば処理溶液の蒸発による 損失の補整のために浴液体に添加され、つまりこの損失に影響されない。 更に付加的な計量配分装置で別の浴溶液は処理品による浴からの処理液体の伴 出を補うために補充することが可能である。しかしながらこのために本発明にし たがう新鮮な処理溶液の添加に用いられる計量配分装置が使用される可能性もあ る。この場合、処理液体の取り出し量及び添加量は異なる。しかしながらこれに よって、それぞれの場合、消費による液体流れの搬送は処理液体の取り出しのた めに変わらない。 引き出しに基づく液体損失のための処理量による補充量は別に 決められなければならない。適切な電算機制御で、新鮮な処理溶液の補充される べき量は処理品の輸送量に依存して計算可能である。 新鮮な処理液体中の作用物質の濃度は好ましくは処理浴でのその対応する濃度 よりも高い。これによって処理品の処理による物質消費と引き出しによる処理液 体での当該物質の付加的な損失が補われうる。 浴を含む処理容器から処理液体が取り出され供給される個所は、供給された液 体が容器に含まれた液体と更に混合されることなく直ちに再び取り出されること を防ぐために、好ましくは浴容器の異なる位置に備えられる。これを防ぐ別の可 能性は、液体が間欠的に取り出され供給され、その際に取り出しのタイミングと 供給のタイミングは時間的に互いに引き続くことにある。これによって供給され た液体は後続の取り出し工程の前に浴容器中で処理液体と混合される。 蒸発損失は純粋な溶剤、たいていの場合は水の添加によって別個に補償される 。このために一つには先ず新鮮な処理溶液が液体取り出しの体積流れに応じて添 加される。そして処理容器中の液体レベルは蒸発損失の補償のための水添加によ って一定に維持される。別の可能性は、蒸発損失が別のテストによって算出され ることにある。純粋な水はそのように算出された損失率に対応して補充される。 （処理品）引き出しによる体積損失は一般に（処理品）持ち込 みによって補償される。処理品が乾燥して水溶液にもたらされる場合には、引き 出し損失は例えば新鮮な処理液体で補償される。 本発明の実現化のために、公知の計量配分法が使用可能である。それで取り出 しと添加のためにそれぞれ１つずつのポンプが用いられる。計量配分量は好まし くは正確に等しい大きさに調整される。単位時間当たりに用いられる量自体は消 費に依存する。取り出し量と添加量の他の比率も設定可能である。 更に、処理液体の取り出し及び添加のために計量カップ法を用いることが可能 である。このために例えば１リットルの容積を有した計量カップが満たされ、再 び空にされる。処理液体の取り出しのため乃至添加のための計量カップは既にあ るポンプ又は追加的なポンプで満たされる。同様に処理液体はポンプを介して又 はバルブを介して浴容器に導入される。計量カップ法を用いることによって、高 価な計量配分ポンプが不必要となる。計量配分ポンプと計量カップの組み合わせ もまた可能である。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年１１月３日（１９９７．１１．３） 【補正内容】 １．電気メッキ処理浴に新鮮な処理液体を連続的に添加することによって当該処 理浴に含まれる物質を一定の濃度に維持するための方法にして、連続して又は間 欠的に上記処理液体の調整可能な体積流れが適切な装置を用いて、上記処理浴で の体積増加によって液体がオーバーフローすることなく上記浴から取り出され、 この体積流れが添加されるべき新鮮な処理液体の体積流れに対して一定の比率に 調整されているような方法。 【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９８年３月２０日（１９９８．３．２０） 【補正内容】 ７．処理液体の取り出し及び添加のために計量配分ポンプが用いられることを特 徴とする前記請求項のいずれか一項にしたがう方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．電気メッキ処理浴に新鮮な処理液体を連続的に添加することによって当該処 理浴に含まれる物質を一定の濃度に維持するための方法にして、連続して又は間 欠的に上記処理液体の調整可能な体積流れが適切な装置を用いて上記処理浴から 取り出され、この体積流れが添加されるべき新鮮な処理液体の体積流れに対して 一定の比率に調整されているような方法。 ２．取り出される処理液体の体積流れと処理浴に添加される新鮮な処理液体の体 積流れとが等しい大きさに調整されることを特徴とする請求項１にしたがう方法 。 ３．処理浴からの蒸発によって生じる当該浴の体積減少が、処理液体に含まれる 溶剤の添加によって溶解物質なしに補われることを特徴とする前記請求項のいず れか一項にしたがう方法。 ４．新鮮な処理液体における上記物質の濃度が処理浴での濃度よりも高く調整さ れていることを特徴とする前記請求項のいずれか一項にしたがう方法。 ５．新鮮な処理液体が処理容器に与えられ、処理液体が当該容器から再び取り出 され、その際に液体は容器の異なった個所で供給され取り出されることを特徴と する前記請求項のいずれか一項にしたがう方法。 ６．添加されるべき新鮮な処理液体の体積流れが、処理液体を通り抜けて導かれ る処理品を介した処理浴からの伴出による処理液 体の損失に相当する付加的な体積流れの数値だけ大きくなることを特徴とする前 記請求項のいずれか一項にしたがう方法。 ７．処理液体の取り出し及び添加のために計量配分ポンプ及び／又は計量カップ が用いられることを特徴とする前記請求項のいずれか一項にしたがう方法。 ８．電気メッキ処理品に含まれる物質を一定の濃度に維持するための方法にして 、個々の若しくは全ての新しい特徴構成又は開示された特徴構成の組み合わせを 特徴とする方法。