JP2000336474A - パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JP2000336474A JP2000336474A JP11146038A JP14603899A JP2000336474A JP 2000336474 A JP2000336474 A JP 2000336474A JP 11146038 A JP11146038 A JP 11146038A JP 14603899 A JP14603899 A JP 14603899A JP 2000336474 A JP2000336474 A JP 2000336474A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 誘電体薄膜を形成することができるスパッタ
リングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 ＰｂとＺｒとＴｉの複合酸化物粉末また
はＰｂとＺｒとＬａとＴｉの複合酸化物粉末などの複合
酸化物粉末を、還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃
でホットプレスする誘電体薄膜形成用スパッタリングタ
ーゲットの製造方法。
リングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 ＰｂとＺｒとＴｉの複合酸化物粉末また
はＰｂとＺｒとＬａとＴｉの複合酸化物粉末などの複合
酸化物粉末を、還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃
でホットプレスする誘電体薄膜形成用スパッタリングタ
ーゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、パーティクルの発生
が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリング
ターゲットの製造方法およびその製造方法で作製したス
パッタリングターゲットに関するものである。
が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリング
ターゲットの製造方法およびその製造方法で作製したス
パッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に赤外線センサーや圧電フィ
ルター、さらにキャパシター膜や不揮発性メモリーなど
の誘電体薄膜としてＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物
膜、例えばＰｂＴｉＯ3 （チタン酸鉛）膜、（ＰｂＬ
ａ）ＴｉＯ3 （チタン酸鉛ランタン）膜、Ｐｂ（ＺｒＴ
ｉ）Ｏ3 （ジルコン酸チタン酸鉛）膜、（ＰｂＬａ）
（ＺｒＴｉ）Ｏ3 （ジルコン酸チタン酸鉛ランタン）膜
などがあることは知られており、この誘電体薄膜はＰｂ
とＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末の焼結体からなター
ゲットをスパッタすることにより得られることも知られ
ている。
ルター、さらにキャパシター膜や不揮発性メモリーなど
の誘電体薄膜としてＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物
膜、例えばＰｂＴｉＯ3 （チタン酸鉛）膜、（ＰｂＬ
ａ）ＴｉＯ3 （チタン酸鉛ランタン）膜、Ｐｂ（ＺｒＴ
ｉ）Ｏ3 （ジルコン酸チタン酸鉛）膜、（ＰｂＬａ）
（ＺｒＴｉ）Ｏ3 （ジルコン酸チタン酸鉛ランタン）膜
などがあることは知られており、この誘電体薄膜はＰｂ
とＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末の焼結体からなター
ゲットをスパッタすることにより得られることも知られ
ている。
【０００３】しかし、前記ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合
酸化物粉末の焼結体からなるターゲットは、通常、Ｐｂ
とＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末を冷間静水圧プレス
により予備成形し、得られた予備成形体を８００〜９０
０の範囲内の温度で焼結する方法により製造されるが、
このようにして得られたターゲットはパーティクルが多
くまた機械的強度が低い。また、近年、金属Ｐｂ粉末を
ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末に混合して混合
粉末を作製し、得られた混合粉末を焼結することにより
酸素欠損したＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物の焼結
体からなる低抵抗を示すターゲットの製造方法が提案さ
れている。この方法で得られたターゲットは、１．５Ｖ
印加して測定した電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以下の低抵抗
を示すといわれているが、原料粉末の混合粉末に金属Ｐ
ｂ粉末を含むところから焼結温度を上げることができな
い。そのため、複合酸化物粉末相互の焼結結合が不十分
となって機械的強度が弱く、ターゲットの大型化には限
界があると共にスパッタリング時に発生するパーティク
ルの数が増大して不良な誘電体膜の発生率が増大する。
酸化物粉末の焼結体からなるターゲットは、通常、Ｐｂ
とＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末を冷間静水圧プレス
により予備成形し、得られた予備成形体を８００〜９０
０の範囲内の温度で焼結する方法により製造されるが、
このようにして得られたターゲットはパーティクルが多
くまた機械的強度が低い。また、近年、金属Ｐｂ粉末を
ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末に混合して混合
粉末を作製し、得られた混合粉末を焼結することにより
酸素欠損したＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物の焼結
体からなる低抵抗を示すターゲットの製造方法が提案さ
れている。この方法で得られたターゲットは、１．５Ｖ
印加して測定した電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以下の低抵抗
を示すといわれているが、原料粉末の混合粉末に金属Ｐ
ｂ粉末を含むところから焼結温度を上げることができな
い。そのため、複合酸化物粉末相互の焼結結合が不十分
となって機械的強度が弱く、ターゲットの大型化には限
界があると共にスパッタリング時に発生するパーティク
ルの数が増大して不良な誘電体膜の発生率が増大する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、作業効率を向上
とコスト削減のために大型のターゲットが求められてお
り、さらにパーティクルの発生を抑制して誘電体膜の不
良品発生率を抑えることのできるターゲットが求められ
ており、この発明は、これら要求を満たすことのできる
ターゲットを提供することを目的とするものである。
とコスト削減のために大型のターゲットが求められてお
り、さらにパーティクルの発生を抑制して誘電体膜の不
良品発生率を抑えることのできるターゲットが求められ
ており、この発明は、これら要求を満たすことのできる
ターゲットを提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、パーティ
クルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパ
ッタリングターゲットを得るべく研究を行なった結果、
ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末を、還元雰囲気
中、温度：８４５〜９００℃でホットプレスすると、複
合酸化物粉末の一部が還元されたＰｂとＺｒとＴｉを含
む複合酸化物粉末の焼結体からなるターゲットが得ら
れ、このターゲットを用いてスパッタするとスパッタに
よるパーティクルの発生が従来よりも一層抑制され、ま
たこの方法で得られたターゲットは従来よりも優れた機
械的強度を有するという知見を得てこの発明に至ったも
のである。
クルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパ
ッタリングターゲットを得るべく研究を行なった結果、
ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末を、還元雰囲気
中、温度：８４５〜９００℃でホットプレスすると、複
合酸化物粉末の一部が還元されたＰｂとＺｒとＴｉを含
む複合酸化物粉末の焼結体からなるターゲットが得ら
れ、このターゲットを用いてスパッタするとスパッタに
よるパーティクルの発生が従来よりも一層抑制され、ま
たこの方法で得られたターゲットは従来よりも優れた機
械的強度を有するという知見を得てこの発明に至ったも
のである。
【０００６】この発明は、上記の知見に基づいてなされ
たものであって、ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉
末を、還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃でホット
プレスする製造方法に特徴を有するものである。
たものであって、ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉
末を、還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃でホット
プレスする製造方法に特徴を有するものである。
【０００７】この発明のターゲットの製造方法におい
て、雰囲気を還元雰囲気（特にＣＯ雰囲気）中でホット
プレスすることが必要であり、その時の温度は８４５〜
９００℃の範囲にあることが好ましい。ホットプレス温
度が８４５℃未満では十分な強度を有するターゲットは
得られず、一方、９００℃を越えた温度でホットプレス
するとＰｂ酸化物の還元反応が進み過ぎてしまうため、
金属Ｐｂが焼結体の外部まで染み出てくるので好ましく
ないという理由によるものである。また、前記ホットプ
レスする際に付加する荷重は１００〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 の範囲内にあることが好ましい。
て、雰囲気を還元雰囲気（特にＣＯ雰囲気）中でホット
プレスすることが必要であり、その時の温度は８４５〜
９００℃の範囲にあることが好ましい。ホットプレス温
度が８４５℃未満では十分な強度を有するターゲットは
得られず、一方、９００℃を越えた温度でホットプレス
するとＰｂ酸化物の還元反応が進み過ぎてしまうため、
金属Ｐｂが焼結体の外部まで染み出てくるので好ましく
ないという理由によるものである。また、前記ホットプ
レスする際に付加する荷重は１００〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 の範囲内にあることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の態様】つぎに、この発明のターゲットの
製造方法を実施例により具体的に説明する。原料粉末と
して、いずれも平均粒径が４μｍにして、純度が９９．
９％以上のＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉
末、ＴｉＯ2 粉末を用意した。
製造方法を実施例により具体的に説明する。原料粉末と
して、いずれも平均粒径が４μｍにして、純度が９９．
９％以上のＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉
末、ＴｉＯ2 粉末を用意した。
【０００９】実施例１〜６ 前記ＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末およびＴｉＯ2 粉末を混
合し、またＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末
およびＴｉＯ2 粉末を混合し、大気中にて７８０℃、３
時間保持の条件で仮焼し、これら複合酸化物を乳鉢にて
粉砕し、再度大気中にて１０５０℃、３時間保持の条件
で仮焼し、表１に示される成分組成のＰｂとＺｒとＴｉ
を含む複合酸化物およびＰｂとＺｒとＬａとＴｉを含む
複合酸化物を作製し、これら複合酸化物をボールミルに
て粉砕し、２００μｍアンダーに分級しＰｂとＺｒとＴ
ｉを含む複合酸化物粉末およびＰｂとＺｒとＬａとＴｉ
を含む複合酸化物粉末を作製した。
合し、またＰｂＯ粉末、ＺｒＯ2 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末
およびＴｉＯ2 粉末を混合し、大気中にて７８０℃、３
時間保持の条件で仮焼し、これら複合酸化物を乳鉢にて
粉砕し、再度大気中にて１０５０℃、３時間保持の条件
で仮焼し、表１に示される成分組成のＰｂとＺｒとＴｉ
を含む複合酸化物およびＰｂとＺｒとＬａとＴｉを含む
複合酸化物を作製し、これら複合酸化物をボールミルに
て粉砕し、２００μｍアンダーに分級しＰｂとＺｒとＴ
ｉを含む複合酸化物粉末およびＰｂとＺｒとＬａとＴｉ
を含む複合酸化物粉末を作製した。
【００１０】一方、アルミナ粉末を塗布したグラファイ
ト製のモールドを用意し、このモールドに表１に示され
る成分組成のＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末お
よびＰｂとＺｒとＬａとＴｉを含む複合酸化物粉末を充
填し、表１に示される温度、加熱時間、および荷重の条
件でホットプレスを行い、ホットプレス焼結体を作製し
た。前記アルミナ粉末を塗布したグラファイト製のモー
ルドを用いてホットプレスすると、アルミナとグラファ
イトが反応してＣＯガスが発生し、モールド内はＣＯガ
スの還元性雰囲気を形成していた。この様にして得られ
たホットプレス焼結体に旋盤加工を施して外径：１５２
mm×厚さ：５mmの寸法とするターゲットを作製した。
ト製のモールドを用意し、このモールドに表１に示され
る成分組成のＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末お
よびＰｂとＺｒとＬａとＴｉを含む複合酸化物粉末を充
填し、表１に示される温度、加熱時間、および荷重の条
件でホットプレスを行い、ホットプレス焼結体を作製し
た。前記アルミナ粉末を塗布したグラファイト製のモー
ルドを用いてホットプレスすると、アルミナとグラファ
イトが反応してＣＯガスが発生し、モールド内はＣＯガ
スの還元性雰囲気を形成していた。この様にして得られ
たホットプレス焼結体に旋盤加工を施して外径：１５２
mm×厚さ：５mmの寸法とするターゲットを作製した。
【００１１】従来例１〜２ 実施例２および３で作製したＰｂとＺｒとＴｉを含む複
合酸化物粉末を冷間静水圧成形により予備成形し、得ら
れた予備成形体を表２に示される温度および加熱時間の
条件で通常の大気雰囲気中焼結を行い、得られた焼結体
に旋盤加工を施して外径：１５２mm×厚さ：５mmの寸法
とすることによりターゲットを作製した。
合酸化物粉末を冷間静水圧成形により予備成形し、得ら
れた予備成形体を表２に示される温度および加熱時間の
条件で通常の大気雰囲気中焼結を行い、得られた焼結体
に旋盤加工を施して外径：１５２mm×厚さ：５mmの寸法
とすることによりターゲットを作製した。
【００１２】従来例３〜４ 実施例２および３で作製した複合酸化物粉末に金属Ｐｂ
粉末を表２に示される割合で添加し、プレス成形した
後、表２に示される温度および加熱時間の条件で通常の
大気雰囲気中で焼結し、得られた焼結体に旋盤加工を施
して外径：１５２mm×厚さ：５mmの寸法とすることによ
りターゲットを作製した。
粉末を表２に示される割合で添加し、プレス成形した
後、表２に示される温度および加熱時間の条件で通常の
大気雰囲気中で焼結し、得られた焼結体に旋盤加工を施
して外径：１５２mm×厚さ：５mmの寸法とすることによ
りターゲットを作製した。
【００１３】前記実施例１〜６、従来例１〜４で得られ
たターゲットについて３点曲げ試験をＪＩＳＲ１６０１
に従って行い、抗折強度を測定し、その結果を表１，２
に示した。
たターゲットについて３点曲げ試験をＪＩＳＲ１６０１
に従って行い、抗折強度を測定し、その結果を表１，２
に示した。
【００１４】さらに、実施例１〜６および従来例１〜４
で得られたターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだ（Ｓｎ：
３０重量％含有）を用い、無酸素銅製基板にろう付けし
た状態で、 電源：高周波方式、 電力：３００Ｗ、 雰囲気ガス組成：Ａｒ、 スパッタガス圧：１Ｐａ、 ターゲットと誘電体薄膜形成基体との距離：８０mm、 スパッタ時間：５分、 の条件で外径：１５２mmの単結晶Ｓｉウェハー（基体）
の表面に０．１μｍの厚さの誘電体薄膜を形成し、スパ
ッタにより発生したパーティクルをパーティクルカウン
ターで測定し、その結果を表１，２に示した。
で得られたターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだ（Ｓｎ：
３０重量％含有）を用い、無酸素銅製基板にろう付けし
た状態で、 電源：高周波方式、 電力：３００Ｗ、 雰囲気ガス組成：Ａｒ、 スパッタガス圧：１Ｐａ、 ターゲットと誘電体薄膜形成基体との距離：８０mm、 スパッタ時間：５分、 の条件で外径：１５２mmの単結晶Ｓｉウェハー（基体）
の表面に０．１μｍの厚さの誘電体薄膜を形成し、スパ
ッタにより発生したパーティクルをパーティクルカウン
ターで測定し、その結果を表１，２に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】表１，２に示される結果から、実施例１〜
６で作製したターゲットは、従来例１〜４で作製したタ
ーゲットに比べて抗折強度に優れ、さらに、このターゲ
ットを用いてスパッタする際に発生するパーティクルの
数も格段に少ないことが分かる。
６で作製したターゲットは、従来例１〜４で作製したタ
ーゲットに比べて抗折強度に優れ、さらに、このターゲ
ットを用いてスパッタする際に発生するパーティクルの
数も格段に少ないことが分かる。
【００１８】
【発明の効果】実施例１〜６および従来例１〜４からも
明らかなように、この発明の製造方法により作製したタ
ーゲットは、従来の製造方法により作製したターゲット
に比べて機械的強度が格段に優れているところから、タ
ーゲットの径を従来よりも大きくしてスパッタの作業効
率を向上させることができ、さらにパーティクルの発生
数が少ないところから誘電体膜の歩留まりを従来よりも
改善することができるなど優れた効果を奏するものであ
る。
明らかなように、この発明の製造方法により作製したタ
ーゲットは、従来の製造方法により作製したターゲット
に比べて機械的強度が格段に優れているところから、タ
ーゲットの径を従来よりも大きくしてスパッタの作業効
率を向上させることができ、さらにパーティクルの発生
数が少ないところから誘電体膜の歩留まりを従来よりも
改善することができるなど優れた効果を奏するものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/316 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｈ (72)発明者 野中 荘平 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA13 AA16 AA17 AA40 BA09 BA20 GA26 GA29 4K018 AB01 AC01 AD09 BA11 DA14 EA02 KA29 4K029 AA06 BA50 BC00 DC05 DC07 DC24 DC35 5F058 BA20 BC03 BC04 BC20 BF12 BJ01
Claims (4)
- 【請求項１】 ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物粉末
を還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃でホットプレ
スすることを特徴とするパーティクルの発生が少なくか
つ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項２】 前記ＰｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物
粉末の一部を請求項１の製造方法で還元して作製したＰ
ｂとＺｒとＴｉを含む複合酸化物の焼結体からなり、抗
折強度が７ｋｇｆ／ｍｍ2 以上有することを特徴とする
パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形
成用スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 ＰｂとＬａとＺｒとＴｉの複合酸化物粉
末を還元雰囲気中、温度：８４５〜９００℃でホットプ
レスすることを特徴とするパーティクルの発生が少なく
かつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項４】 前記ＰｂとＬａとＺｒとＴｉを含む複合
酸化物粉末の一部を請求項３の製造方法で還元して作製
したＰｂとＬａとＺｒとＴｉを含む複合酸化物の焼結体
からなり、抗折強度が７ｋｇｆ／ｍｍ2 以上有すること
を特徴とするパーティクルの発生が少なくかつ高強度な
誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146038A JP2000336474A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146038A JP2000336474A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000336474A true JP2000336474A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=15398711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11146038A Pending JP2000336474A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | パーティクルの発生が少なくかつ高強度な誘電体薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000336474A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102017106405A1 (de) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | Tdk Corporation | Piezoelektrisches keramisches sputtertarget, bleifreier piezoelektrischer dünnfilm und piezoelektrisches dünnfilmelement unter verwendung der selbigen |
| DE102017106421A1 (de) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | Tdk Corporation | Piezoelektrisches keramik-sputtertarget, bleifreier piezoelektrischer dünnfilm und piezoelektrisches dünnfilmelement unter verwendung desselben |
-
1999
- 1999-05-26 JP JP11146038A patent/JP2000336474A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102017106405A1 (de) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | Tdk Corporation | Piezoelektrisches keramisches sputtertarget, bleifreier piezoelektrischer dünnfilm und piezoelektrisches dünnfilmelement unter verwendung der selbigen |
| DE102017106421A1 (de) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | Tdk Corporation | Piezoelektrisches keramik-sputtertarget, bleifreier piezoelektrischer dünnfilm und piezoelektrisches dünnfilmelement unter verwendung desselben |
| US10593863B2 (en) | 2016-03-29 | 2020-03-17 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic sputtering target, lead-free piezoelectric thin film and piezoelectric thin film element using the same |
| US10700260B2 (en) | 2016-03-29 | 2020-06-30 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic sputtering target, lead-free piezoelectric thin film and piezoelectric thin film element using the same |
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