JP2000327492A

JP2000327492A - 人工水晶の育成方法及びこれによる水晶板

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Publication number: JP2000327492A
Application number: JP13449699A
Authority: JP
Inventors: Toshihiko Kagami; 俊彦加賀見
Original assignee: Nihon Dempa Kogyo Co Ltd
Current assignee: Nihon Dempa Kogyo Co Ltd
Priority date: 1999-05-14
Filing date: 1999-05-14
Publication date: 2000-11-28
Anticipated expiration: 2019-05-14
Also published as: JP3670886B2

Abstract

(57)【要約】【目的】線状欠陥密度を小さくしてＺ面からの成長方向
（傾斜角）を容易に制御できる人工水晶の育成方法及び
これによる水晶板を提供する。【構成】水熱合成法により種子水晶から人工水晶を育成
する人工水晶の育成方法において、前記種子水晶は結晶
軸（ＸＹＺ）のＺ軸に主面が直交したＺ板を＋Ｘ軸方向
から見てＹ軸からＺ軸の方向へ反時計回り又は時計回り
に回転角θをもって傾斜したＺ’板からなり、かつＺ板
及びＺ’板の成長速度Ｌ及Ｍ（ｍｍ／日）の成長速度比
Ｍ／Ｌが１となる回転角θを最大回転角Ｑとしたとき、
前記回転角θを０＜θ＜Ｑ゜（但し、回転角θは１.
５、２、５、８.５゜を除く）としたことを基本構成と
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の技術分野】本発明は線状の格子欠陥（線状欠
陥とする）密度が小さな人工水晶の育成方法及びこれに
よる水晶板を産業上の技術分野とし、特に人工水晶の線
状欠陥密度を小さくする種子水晶、及び線状欠陥に起因
してエッチングによって生ずるエッチチャンネルのチャ
ンネル密度を減少するＡＴカットの水晶板（ＡＴ板）に
関する。

【０００２】

【従来の技術】（発明の背景）人工水晶は、エレクトロ
ニクスの発展とともに、圧電現象及び光学特性から、振
動子（発振子、共振子）、弾性表面波素子及び光学素子
等を含む水晶素子の原材料として有用されている。近年
では、量産化あるいは小型化、薄型化の傾向から、エッ
チング処理による外形加工が行われている。そして、こ
れに伴い、人工水晶の特に線状欠陥及びこれに起因して
エッチングによって発生するエッチチャンネルを抑止す
る人工水晶の育成方法が提案されている（参照：特開平
９−２２７２９４号公報）。

【０００３】

【従来技術】（従来技術の一例）第８図は人工水晶の育
成方法（概略）を説明する模式図である。人工水晶はオ
ートクレーブ（金属筒炉）１内で、水熱合成法によって
育成される。通常では、バッフル板（対流制御板）２で
仕切られた上方に水晶種子３を下方にラスカ（屑水晶）
４を配置し、育成溶液５としての水酸化ナトリウム（Na
OH）溶液を注入する。金属筒炉１はヒータ６によって加
熱され、水晶種子側は３００〜３５０℃、ラスカ側は３
６０〜４００℃の温度に制御される。なお、金属筒炉１
の上端開口部は、圧力計７を有する金属蓋８で閉塞され
る。

【０００４】このようなものでは、ラスカ４が育成溶液
５中に飽和分まで溶解し、オートクレーブ１内の温度差
による対流によって、水晶種子３の周囲に接近する。そ
して、水晶種子板３の周囲での温度低下により、育成溶
液中の過飽和状態となったSiO₂分子が水晶種子板３に析
出し、３方晶系の人工水晶に成長する。

【０００５】水晶種子３は、結晶軸（ＸＹＺ）のＹ軸方
向に長い水晶板が適用される。そして、水晶種子３は、
Ｙ軸方向には殆ど成長することなく、特に±Ｘ軸及びＺ
軸方向に成長する（第９図）。第９図はＹ軸に垂直に切
断した断面図（Ｙカット図、Ｘ−Ｚ平面図）である。通
常では、±Ｘ軸方向に成長した領域では不純物を多く含
み、Ｑ値が低くて振動特性を劣化させる。

【０００６】このことから、水晶種子３は、一般に、主
面（Ｘ−Ｙ平面）がＺ軸に直交する水晶板（所謂Ｚ板）
が適用される（第１０図）。なお、主面がＸ、Ｙ及びＺ
軸に直交する各水晶板をＸ、Ｙ及びＺ板と称し、Ｘ、Ｙ
及びＺ軸に直交する各平面をＸ、Ｙ及びＺ面と称してい
る。そして、育成後に、Ｘ軸方向に成長した部分を切断
除去して、Ｚ軸方向の両主面側に成長領域９（ａｂ）を
有する角柱水晶体（所謂ランバード人工水晶）１０を得
る（第１１図）。

【０００７】そして、角柱水晶体１０を例えばＡＴカッ
トで切断した水晶板（水晶ウェハ、ＡＴ板）を得て、エ
ッチング処理により凹部の形成や分割等の外形加工をし
て個々の水晶片を得る。ＡＴカットとは、主面がＹ軸に
直交した水晶板（Ｙ板）を＋Ｘ軸から見て、Ｘ軸を中心
としてＺ軸からＹ軸方向へ反時計回りにφ度（φ＝３５
゜１５’）回転した切断角度である（第１２図）。ま
た、回転した新たな軸をＹ’及びＺ’軸と称している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】（従来技術の問題点）
しかしながら、人工水晶の育成にあたっては、水晶種子
３の完全な結晶構造を望まれるが、水晶種子３をＺ板と
した場合には、特にＺ軸方向に線状欠陥１１ａを多く含
む（第１３図）。そして、オートクレーブ１内での水晶
種子３の成長とともに、線状欠陥１１ａもそのまま引継
がれて人工水晶中に線状欠陥１１（ｂｃ）を形成する。
但し、線状欠陥１１（ｂｃ）は種子水晶３の成長過程に
おける成長面の凹凸等に起因し、Ｚ軸方向に対して約±
２０度の範囲内で進行する。

【０００９】このような線状欠陥部分は、エッチング液
に対する化学的強度が弱く、液中に投入すると優先的に
エッチングされる。したがって、第１４図の断面図に示
したように、人工水晶を切断した水晶板（ＡＴ板）１２
をエッチング液中に投入すると、Ｚ軸方向の線状欠陥１
１が交差（斜交）した表面に窪（通称エッチピット）１
３を生じる。さらに、線状欠陥１１の欠陥程度やエッチ
ングの強弱に応じて、エッチピット１３から線状欠陥に
沿って、穴１４ａや貫通孔１４ｂのエッチチャンネル１
４を生ずる。

【００１０】そして、チャンネル密度が高ければ高いほ
ど、水晶板１２に対する空間部の占有積を多くする。し
たがって、エッチングによって周波数調整及び洗浄等を
含む外形加工をした場合には、水晶振動子の性能（Ｑ値
やクリスタルインピーダンス）を悪化させる問題があっ
た。特に、水晶振動子の高周波数化に対応して、エッチ
ングによってＡＴ板に凹部を形成する場合には問題が顕
在化する。

【００１１】このことから、冒頭の参照公報では、バッ
フル板の形状によって育成溶液の対流速度を制御し、種
子水晶３（Ｚ板）におけるＹ軸方向の両端側でのＺ方向
への成長速度を異ならせる。すなわち、種子水晶３のＺ
軸方向に対してθ度傾斜する方向に向って成長させ、結
果としてＺ面に対してθ度傾斜したＺ’面を得る（未図
示）。これにより、種子水晶３に内在する線状欠陥はＺ
軸方向の育成領域内への引継を防止して、結果的にエッ
チチャンネルを減少できるとしている。

【００１２】しかしながら、このような育成方法では、
育成溶液の対流速度を自在に設定することが困難で、種
子水晶からの成長方向及びＺ面に対するＺ’面の傾斜角
θを任意に制御できない問題があった。

【００１３】（発明の目的）本発明は線状欠陥密度が小
さく、Ｚ面に対するＺ’面の傾斜角を容易に制御できる
人工水晶の育成方法及び切断角度との相関から幾何学的
に主面と交差する線状欠陥密度（チャンネル密度）を小
さくできる水晶板を提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】（着目点）本発明は、前
記参照公報に記載された通り、Ｚ面に対してθ度傾斜し
たＺ’面を得るように育成して線状欠陥を低減できるの
であれば、種子水晶の主面を予めθ度傾斜したＺ’面に
して育成すれば同様にして線状欠陥及びこれに相関した
エッチチャンネルを減少できるのでないかとの点に着目
した。

【００１５】（解決手段）本発明は、このような着目
点に基づき、種子結晶を、結晶軸（ＸＹＺ）のＺ軸に直
交した主面（Ｘ−Ｙ平面、Ｚ面）がＸ軸を中心としＹ軸
からＺ軸の方向へθ度回転したＺ’板として育成したこ
とを基本的な解決手段とする。

【００１６】

【作用】本発明では、種子水晶をＺ’板としたので、着
目したとおり線状欠陥に相関したエッチチャンネルが減
少した。また、種子水晶と水晶板の切断角度との関係か
ら、幾何学的に見ても水晶板の主面と交差する線状欠陥
密度を減少できる。以下、本発明の実施例を実験結果に
より説明する。

【００１７】

【実施例】第１図は本発明の一実施例（種子水晶）を説
明する図で、種子水晶原石（種子原石とする）の断面図
である。なお、前従来例と同一部分には同番号を付与し
てその説明は簡略又は省略する。種子水晶３は、主面
（Ｘ−Ｙ平面、Ｚ面）がＺ軸方向に直交した、Ｙ軸方向
に長いＺ板の種子原石１５から切出される。この例で
は、Ｚ軸に直交する主面（Ｘ−Ｙ平面、Ｚ面）がＸ軸を
中心とし、＋Ｘ軸から見てＹ軸からＺ軸方向へ反時計回
りに回転角θ度をもって傾斜したＺ’板として、切出さ
れる。要するに、種子水晶３は主面がＺ軸に直交するＺ
板をＹ軸からＺ軸の方向に反時計回りにθ度回転させた
Ｚ’板とする。図中の点線で示す種子水晶３は主面がＺ
軸に直交した従来のＺ板である。なお、これ以降では、
必要に応じてＺ板とした種子水晶３をＺ板種子３ａと
し、Ｚ’板とした種子水晶３をＺ’板種子３ｂとする。

【００１８】そして、前述した水熱合成法により、Ｚ’
板種子３ｂをオートクレーブ内で育成し、人工水晶
（Ｚ’板人工水晶とする）１６ｂを得る。このようなも
のでは、第２図に示したように、Ｚ’板人工水晶１６ｂ
は、Ｚ’種子３ａのＺ’面に対して垂直方向（Ｚ’軸方
向）に成長し、両主面はいずれもＺ’面と平行になる。
そして、Ｚ’板種子３ｂの線状欠陥１１ｂもＺ’板人工
水晶１６ｂの成長方向と同一方向に引継がれて、新たな
線状欠陥１１（ｂｃ）を形成する。なお、Ｚ板種子３ａ
により育成された従来の人工水晶を、Ｚ板人工水晶１６
ａとする。

【００１９】表１は、Ｚ板種子３ａ、Ｚ板人工水晶１６
ａ及びＺ’板人工水晶１６ｂのチャンネル密度Ａ本／cm
^２、並びにＺ板人工水晶１６ａ及びＺ’板人工水晶１６
ｂのＺ板種子３ａに対する減少密度数Ｂ本／cm^２及び減
少率Ｃ（B/A×100）である。但し、Ｚ板人工水晶１６ａ
のＺ板種子３ａはＹ軸からの回転角θが０度であり、
Ｚ’板人工水晶１６ｂのＺ’板種子３ｂの回転角θは
５、１０、１５、２０度として測定した。また、チャン
ネル密度Ａは、ＩＥＣ及びＪＩＳ規格により、水晶種子
３及び人工水晶をＡＴカットで切断した水晶板（ＡＴ
板）で評価した。第４図及び第５図（曲線イ）は表１に
基いた、回転角θに対するチャンネル密度Ａ及び減少率
Ｃを示すグラフである。

【００２０】実測値幾何学的計算値回転角チャンネル減少減少チャンネル減少減少 θ 密度A 密度B 率C 密度a 密度b 率c （度）(本/cm^２) (本/cm^２) (%) (本/cm^２) (本/cm^２) (%) 種子水晶 128 ・・・・・・・・ 128 ・・・・・・・・ 0 124 4 0 128 0 0 5 87 41 30 111 17 13 10 62 66 50 93 35 27 15 42 86 66 74 54 42 20 23 105 82 54 74 58 （表１）（表２）

【００２１】また、この実験での種子水晶（ＺＺ’板種
子とする）３ｃは、第３図に示したように、一方の主面
Ｄ1がＹ軸からの回転角（傾斜角）θを０度とし、他方
の主面Ｄ2が回転角θを５、１０、１５、２０度とす
る。すなわち、Ｘカット断面をＹ軸方向に長い直角三角
形とした水晶板とする。そして、これらのＺＺ’板種子
３ｃを育成した同一原石からなる人工水晶（ＺＺ’板人
工水晶とする）１６ｃにおける各領域（ＺＺ’種子３
ｃ、Ｚ面及びＺ’面からの成長領域９ａ、９ｂ）のチャ
ンネル密度Ａを測定した。

【００２２】すなわち、このようなＺＺ’板種子３ｃを
育成すると、Ｚ及びＺ’面側からそれぞれ垂直方向に成
長し、Ｚ面側からはＺ板人工水晶１６ａが、Ｚ’面側か
らはＺ’板人工水晶１６ｂが育成される。したがって、
両主面が不平行となる例えばＹ軸に対して非対称の人工
水晶となる。また、成長領域９（ａｂ）の線状欠陥１１
（ｂｃ）も、基本的には両主面側で人工水晶の成長方向
と同方向に引継がれて形成される。

【００２３】そして、このように育成されたＺＺ’板人
工水晶１６ｃを、Ｚ軸からＹ軸方向へ主面がφ度（３５
゜１５’）回転した角度で切断し、ＡＴ板１７を得る。
これにより、ＺＺ’板種子３ｃを切断したＡＴ板１７
ａ、並びにＺ板及びＺ’板を種子水晶としたＺ及びＺ’
板人工水晶１６（ａｂ）を切断したＡＴ板１７（ｂｃ）
が一体的に得られる。

【００２４】本実施例では、このようにして同一原石か
ら得た３枚一組となるＡＴ板１７（ａｂｃ）の各チャン
ネル密度Ａをそれぞれ測定した。但し、表１の種子水晶
のチャンネル密度Ａは、各回転角θ時におけるＺＺ’板
種子３ｃをＡＴ板１７ａとしたときの平均値である。こ
のような実験方法では、ＺＺ’板種子３ｃを育成した同
一原石のＺＺ’板人工水晶１６ｃから切出され、切断角
度が全く同一の３枚一組としたＡＴ板１７（ａｂｃ）の
チャンネル密度Ａを対比するので、正確な評価を下すこ
とができる。

【００２５】これらの表１及び第４図、第５図（各曲線
イ）から明らかなとおり、Ｚ’板人工水晶１６ｂのチャ
ンネル密度Ａは、Ｚ’板種子３ｂのＹ軸からの回転角θ
が大きくなるほど小さくなる。例えば回転角θを２０度
として育成した場合には、種子水晶３のチャンネル密度
１２８本／ｃｍ^２に対して、２３本／ｃｍ^２となり（１
８％）、チャンネル密度Ａは大幅に減少した（減少率が
８２％）。

【００２６】なお、回転角θが０度（Ｚ板種子３ａ）を
育成したＺ板人工水晶１６ａのチャンネル密度Ａは１２
４本／ｃｍ^２であり、種子水晶（１２８本／ｃｍ^２)と
ほぼ同一密度で、減少率Ｃは概ね０となる。すなわち、
前述のようにＺ板種子３ａの線状欠陥１１ａが同方向に
そのまま引継がれる結果と推察される。

【００２７】ところで、本実施例の育成方法において
は、Ｙ軸から反時計回りに回転角θで傾斜させたＺ’板
種子３ｂを使用する。したがって、この場合には、幾何
学的に見て、Ｚ’板種子３ｂの主面と交差する線状欠陥
密度は、従来のＺ板種子３ａよりも必然的に減少する。
すなわち、前第１図に示したように、Ｚ板種子３ａのＹ
軸に直交する線状欠陥密度をＰ0本／ｃｍ^２とすると、
Ｚ’板種子３ｂでは、Ｚ板種子３ａと同一本数の線状欠
陥１１が斜交する主面は大きく（Ｙ’軸方向の長さが大
きく）なる。したがって、Ｚ’板種子３ｂの主面と交差
する線状欠陥密度Ｐ1はＺ板種子３ａの同密度Ｐ0より小
さくなる。すなわち、Ｐ1＝Ｐ0cosθ本／ｃｍ^２とな
る。

【００２８】そして、Ｚ板及びＺ’板種子３（ａｂ）を
育成したＺ板及びＺ’板人工水晶１６（ａｂ）の線状欠
陥密度（チャンネル密度）は、ＡＴカット（φ＝３５゜
１５’）として評価される。したがって、Ｚ板及びＺ’
板人工水晶１６（ａｂ）から切出したＡＴ板の主面と交
差する線状欠陥密度Ｐ2又はＰ3（本／ｃｍ^２)は、Ｚ及
びＺ ’板のときよりもそれぞれ小さくなる。すなわ
ち、Ｚ板人工水晶１６ａから切出したＡＴ板１７ｂの場
合には（１）式となる「前第１３図参照」。また、Ｚ’
板人工水晶１６ｂから切出したＡＴ板１７ｃの場合には
（２）式となる「前第２図参照」。

【００２９】したがって、Ｚ板人工水晶１６ａに対する
Ｚ’板人工水晶１６ｂのＡＴ板での線状欠陥密度Ｐ3の
減少率Ｐcは（３）式になる。第６図は（３）式に基づ
くグラフである。Ｐ2＝Ｐ0sinφ ・・・（１）Ｐ3＝Ｐ1sin（φ−θ）＝Ｐ0cosθ・sin（φ−θ）・・・（２）

【００３０】これらの式及びグラフから明らかなよう
に、回転角θがθ＝φ（この場合φは３５゜１５’）の
とき、線状欠陥密度Ｐ3は０となり「（２）式」、減少
率Ｐcは１００％になる「（３）式」。すなわち、ＡＴ
カットでの切断角度φと回転角θが一致する場合には、
線状欠陥１１はＡＴ板の主面方向と同一になる。したが
って、線状欠陥１１はＡＴ板の主面とは交差しないの
で、その密度Ｐ3は幾何学的には０になる。

【００３１】また、０＜θ＜φのときは、回転角θが大
きくなるほど、ＡＴ板１７ｃの主面に対する線状欠陥１
１の傾斜角が０度に接近するので、主面に交差する線状
欠陥密度Ｐ3は小さくなる。また、θ＞φを越えると線
状欠陥の傾斜角が逆方向に大きくなってその密度Ｐ3も
大きくなり、減少率は小さくなる。そして、θ≒６０゜
で極値を有し、減少率は９０度で再び１００％になる
（前第６図）。なお、回転角θが９０度では、Ｚ’種子
３ｂの主面と線状欠陥１１が平行になり、線状欠陥が主
面と交差しないためである。

【００３２】第７図は、Ｚ板種子３ａの成長速度Ｌ(ｍ
ｍ／日）と、Ｚ’板種子３ｂの回転角θをパラメータと
した成長速度Ｍ（ｍｍ／日）との成長速度比Ｍ／Ｌを示
したグラフである。但し、育成溶液をＮａＯＨとしたと
きのグラフであり、曲線イは回転角θを反時計回り、同
ロは時計回りである。これから明らかなように、Ｚ’板
種子３ｂの成長速度はＺ板種子３ａに比較し、回転角θ
を時計回りとしたときには４０度近傍以降で遅くなる。
また、反時計回りとしたときには２０度近傍以降で遅く
なる（参照：窯業協会誌 77 [4] 1969 pp. 118）。

【００３３】したがって、回転角θが反時計回りに２０
度を越えたＺ’板種子３ｂを育成したＺ’板人工水晶か
らＡＴ板を得て、ＡＴ板の主面と交差する線状欠陥密度
Ｐ3が減少しても生産性の点で劣る。したがって、Ｚ板
種子３ａに対して成長速度比Ｍ／Ｌが約１となる回転角
θを最大回転角Ｑ（この場合は約２０度）として０＜θ
＜Ｑに設定すれば、ＡＴ板の主面と交差する幾何学的な
線状欠陥密度を小さくして、生産性を維持することがで
きる。

【００３４】上表２は、種子水晶３の回転角θを０度と
したＺ板人工水晶３ａ及び５、１０、１５、２０度とし
たＺ’板人工水晶３ｂの幾何学的に求められるＡＴ板で
のチャンネル密度ａ、並びに減少密度ｂ及び減少率でｃ
ある。また、第４図及び第５図（曲線ロ）は表２に基づ
いた、回転角θに対するチャンネル密度ａ及び減少率ｃ
を示すグラフである。但し、ここでのチャンネル密度ａ
は、種子水晶３の実測によるチャンネル密度１２８本／
ｃｍ^２を基準として、幾何学的に求められるＡＴ板の主
面と交差する線状欠陥密度とチャンネル密度とは同一と
仮定した場合である。

【００３５】これらからも明らかなように、本実施例の
Ｚ’板種子３ｂによって育成したＺ’板人工水晶１６ｂ
をＡＴ板１７ｃに切断したときの、幾何学的なチャンネ
ル密度ａは回転角θ（但し、０＜θ＜φ＝３５゜）に比
例して減少する。例えば回転角θを２０度としたときに
は１２８本／ｃｍ^２から５４本／ｃｍ^２に減少し、減少
率ｃは５８％となる。

【００３６】ここで、表１と表２とを比較すると、実測
値と幾何学的な計算値（幾何計算値）とによるチャンネ
ル密度（Ａ、ａ）は相違し、各回転角θ（５、１０、１
５、２０度）のいずれにおいても実測値の方が幾何計算
値よりもチャンネル密度Ａは小さく、減少率Ｃは大きい
（第４図及び第５図参照）。例えば回転角θが５度で
は、幾何計算値１１１本／ｃｍ^２に対して実測値８７本
／ｃｍ^２であり、幾何計算値に対して実測値の方が約２
３％少なく、同様にしてθが１０度では３３％、１５度
では４３％、２０度では５７％少なくなる。

【００３７】これらのことから、本実施例では回転角θ
で切出したＺ’板種子３ｂを育成したＺ’板人工水晶１
６ｂをＡＴカットで切断するので、幾何学的に見て主面
と交差する線状欠陥密度が減少する。さらに、実測値で
は幾何計算値よりもチャンネル密度が減少することか
ら、Ｚ’板人工水晶１６ｂの線状欠陥１１（ｂｃ）その
ものが減少したと推定できる。例えば回転角θが５度の
ときにおける、実測値（８７本／ｃｍ^２)と幾何計算値
（１１１本／ｃｍ^２)とのチャンネル密度（Ａ、ａ）の
差２４本／ｃｍ^２は、線状欠陥自体が育成時に減少した
ことによると考えられる。

【００３８】同様にして、回転角θが１０度のときの実
測値と幾何計算値とのチャンネル密度（Ａ、ａ）の差は
３１本／ｃｍ^２、１５度で３２本／ｃｍ^２、２０度で３
１本となる。したがって、回転角θが大きくなるほど線
状欠陥密度は減少し、１０〜２０度以降で飽和すると考
えられる。すなわち、０を越える１０〜２０度の範囲で
は、Ｚ’板の回転角θが大きいほど線状欠陥自体の引継
が抑止され、それ以降では抑止効果に変化はないと推察
される。

【００３９】（実施例の作用効果）ここで、本実施例の
結果を整理すると、本実施例では種子水晶３をＹ軸から
反時計回りに回転したＺ’板種子３ｂとしてＺ’板人工
水晶１６ｂを育成するので、実測値と幾何学的なチャン
ネル密度の比較から従来のＺ板人工水晶１６ａより線状
欠陥密度を小さくできる。線状欠陥密度は、回転角θに
比例して減少し、特に１０度以上になると線状欠陥密度
の減少を最大にする。また、Ｚ’板人工水晶１６ｂの成
長速度Ｍは回転角θが反時計回りに約２０度（最大回転
角Ｑ）以内であれば、Ｚ板人工水晶１６ａの成長速度Ｌ
と同等であり、生産性を良好にする。したがって、この
実施例では回転角θを０＜θ≦Ｑ゜特に１０＜θ≦Ｑ
（＝２０）゜とすることにり、線状欠陥密度を小さくし
て生産性を良好に維持する人工水晶を得ることができ
る。

【００４０】また、本実施例では、このように育成され
たＺ’板人工水晶１６ｂをＡＴ板に切断して評価する
と、主面と交差する幾何学的な線状欠陥密度の減少に伴
い、チャンネル密度を減少できる。特に、Ｚ’板種子３
ｂの回転角θをＡＴ板の回転角φである３５゜１５’に
すると、線状欠陥１１ｃとＡＴ板の主面とが平行にな
り、幾何計算値による線状欠陥密度（チャンネル密度）
を０にする。また、回転角θを約４０゜としたＺ’板種
子３ｂのＺ板種子３ａに対する成長速度比Ｍ／Ｌは０．
７程度であり、生産性は極端には低下しない。したがっ
て、回転角θを３５゜１５’を中心として１０＜θ≦４
０゜とすれば、線状欠陥密度を最大に減少して、幾何学
的に見た主面と交差する線状欠陥密度を小さくし、しか
も生産性を良好としたＡＴ板を得ることができる。

【００４１】また、Ｚ’板種子３ｂの回転角θを必要に
応じて最適角度に設定すればよいので、従来のように育
成溶液の対流速度を制御することなく、成長方向を容易
に制御できる。したがって、例えば品質を一定にした人
工水晶を得ることができる。

【００４２】

【他の事項】（請求項１及び２の趣旨）上記実施例で
は、水晶種子３は回転角θをＹ軸からＺ軸方向へ反時計
回りに傾斜したＺ’板種子３ｂとして説明したが、Ｙ軸
から時計回りに傾斜したＺ’種子であっても、人工水晶
及び線状欠陥は主面に垂直方向に育成（形成）されるの
で、線状欠陥密度は小さくなる。また、時計回りに回転
したＺ’種子の成長速度は反時計回りの場合とは異なる
が（前第７図参照）、Ｚ板種子に比較して成長速度比Ｍ
／Ｌが１となる最大回転角Ｑであれば生産性も良好にす
る。

【００４３】これにより、請求項１では、時計回り及び
反時計回りのＺ’種子を含み回転角θを０＜θ≦Ｑとし
ている。但し、ＪＩＳ規格（JISC6704−1997）に規定さ
れ、水晶種子として存在する回転角θが1.5、２、５、
8.5゜としたＸカット水晶振動子用のものは除いてい
る。なお、これらは、線状欠陥密度の引継を防止して減
少させることを意図したものではなく、本質的に本実施
例とは異なる。また、請求項２では、回転角θを8.5＜
θ≦Ｑ゜として、従来の種子水晶と明確に区別してい
る。

【００４４】（請求項３の趣旨）請求項３では、回転角
θを１０＜θ≦Ｑ゜とすることにより、人工水晶の線状
欠陥密度を最小にして生産性を良好に維持する水晶振動
子の育成方法を趣旨としている。

【００４５】（請求項４、５及び６の趣旨）請求項４で
は回転角θが反時計回りとしたＺ’板種子を用いた育成
方法であることを明確にする。請求項５ではこれによる
人工水晶をＹ軸に主面が直交したＹ板が反時計回りに回
転した回転角度φで切断した水晶板とすることにより、
線状欠陥の減少のみならず、幾何学的に見て主面と交差
する線状欠陥密度を小さくできることを趣旨とし、請求
項６では、反時計回りに回転したＡＴ板又はＳＴ板であ
ることを明確にする。

【００４６】（請求項７、８及び９の趣旨）請求項７で
は、回転角θが時計回りとしたＺ板趣旨を用いた育成方
法であることを明確にする。請求項８ではこれによる人
工水晶をＹ板が時計回りに回転角φで切断した水晶板と
することにより、線状欠陥の減少のみならず、幾何学的
に見て主面と交差する線状欠陥密度を小さくできること
を趣旨とし、請求項９では、反時計回りに回転したＢＴ
板であることを明確にする。

【００４７】（請求項１０及び１１の趣旨）請求項１０
では、実施例でのＡＴ板用の人工水晶の育成方法を趣旨
とし、特に回転角θを１０＜θ≦４０゜として前述した
ように人工水晶の線状欠陥密度自体を減少して、幾何学
的に見て主面と交差する線状欠陥密度をも小さくし、し
かも生産性を良好にするＡＴ板用の人工水晶の育成方法
を趣旨とする。請求項１１は、これによるＡＴ板を技術
的範囲とする。

【００４８】なお、人工水晶には、右水晶とこれに全く
対称な左水晶とが存在するが、本実施例では全て右水晶
を前提として回転角度θ及びφを示している。したがっ
て、左水晶の場合には回転角θ及びφに−（マイナス）
を付したものが右水晶のそれぞれに一致し、本発明はこ
れを排除するものではない。

【００４９】また、実施例での成長速度比Ｍ／Ｌは育成
溶液をＮａＯＨとした場合について述べたが、例えばＮ
ａ_２CＯ_３の場合であっても成長速度自体はＮａＯＨと
多少は相違するものの成長速度比Ｍ／Ｌは同様であり、
本発明はこれらも排除するものではない。

【００５０】

【発明の効果】本発明は、種子水晶３を結晶軸（ＸＹ
Ｚ）のＺ軸に直交した主面（Ｘ−Ｙ平面、Ｚ面）がＸ軸
を中心としＹ軸からＺ軸の方向へθ度回転したＺ’板と
して人工水晶を育成したので、基本的に線状欠陥の少な
い人工水晶及び切断角度との相関から幾何学的に見て主
面と交差する線状欠陥密度に基づくチャンネル密度の小
さな水晶板を提供できる。しかも、種子水晶からの成長
方向を容易に制御できて簡便な人工水晶の育成方法を提
供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を説明する種子水晶の切断方
位を示す種子原石のＸカット図（ＹＺ平面図）である。

【図２】本発明の一実施例を説明する人工水晶のＸカッ
ト図である。

【図３】本発明の一実施例を説明するＺＺ’種子水晶及
びこれによるＺＺ’板人工水晶のＸカット図である。

【図４】本発明の一実施例による作用効果を説明する回
転角θに対して発生するチャンネル密度のグラフであ
る。

【図５】本発明の一実施例による作用効果を説明する回
転角θに対するチャンネル密度の減少率を示すグラフで
ある。

【図６】本実施例一実施例を説明するＺ’種子の回転角
θをパラメータしたＺ’人工水晶の幾何学的なチャンネ
ル密度の減少率を示すグラフである。

【図７】本実施例の一実施例を説明するＺ板種子とＺ’
板との成長速度比を示すグラフである。

【図８】従来例を説明する人工水晶を育成するオートク
レーブの断面図である。

【図９】従来例を説明する水熱合成法によって育成され
た人工水晶のＹカット図（ＸＺ平面図）である。

【図１０】従来例を説明するＺカットとした水晶種子の
切断方位図である。

【図１１】従来例を説明する角柱水晶体の図である。

【図１２】従来例を説明するＡＴカットとした水晶板の
切断方位図である。

【図１３】従来例を説明するＡＴカットの水晶板を人工
水晶から切出すＸカット平面図である。

【図１４】従来例の問題点（エッチチャンネル）を説明
する水晶板（ＡＴカット）の模式的な断面図である。

【符号の説明】

１金属楚筒炉、２バッフル板、３水晶種子、４
ラスカ、５育成溶液、６、１５ヒータ、７圧力
計、８金属蓋、９成長領域、１０角柱水晶体、１
１線状欠陥、１２水晶ウェハ（ＡＴカット）、１３
エッチピット、１４エッチチャンネル、１５種子
原石、１６人工水晶、１７ＡＴ板．

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水熱合成法により種子水晶から人工水晶を
育成する人工水晶の育成方法において、前記種子水晶は
結晶軸（ＸＹＺ）のＺ軸に主面が直交したＺ板を＋Ｘ軸
方向から見てＹ軸からＺ軸の方向へ反時計回り又は時計
回りに回転角θをもって傾斜したＺ’板からなり、かつ
Ｚ板及びＺ’板の成長速度Ｌ及Ｍ（ｍｍ／日）の成長速
度比Ｍ／Ｌが１以上となる回転角θを最大回転角Ｑとし
たとき、前記回転角θを０＜θ≦Ｑ゜（但し、回転角θ
は１.５、２、５、８.５゜を除く）としたことを特徴と
する人工水晶の育成方法。
【請求項２】請求項１において、前記回転角θは８.５
＜θ≦Ｑ゜である人工水晶の育成方法。
【請求項３】請求項１において、前記回転角θは１０＜
θ≦Ｑ゜である人工水晶の育成方法。
【請求項４】請求項１、請求項２又は請求項３におい
て、前記回転角θは反時計回りに回転したＺ’板である
人工水晶の育成方法。
【請求項５】請求項４によって得られた人工水晶を、結
晶軸（ＸＹＺ）のＹ軸に直交した主面が＋Ｘ軸方向から
見てＺ軸からＹ軸の方向へ反時計回りに回転した回転角
φで切断した水晶板。
【請求項６】請求項５において、前記回転角φは３５゜
１５’又は２９〜４５゜を基準としたＡＴカット又はＳ
Ｔカットの水晶板。
【請求項７】請求項１、請求項２又は請求項３におい
て、前記回転角θは時計回りに回転したＺ’板である人
工水晶の育成方法。
【請求項８】請求項７によって得られた人工水晶を、結
晶軸（ＸＹＺ）のＹ軸に直交した主面が＋Ｘ軸方向から
見てＺ軸からＹ軸の方向へ時計回りに回転角φで切断し
た水晶板。
【請求項９】請求項８において、前記回転角φは４９゜
であるＢＴカットの水晶板。
【請求項１０】水熱合成法により種子水晶から人工水晶
を育成し、結晶軸（ＸＹＺ）のＹ軸に主面が直交したＹ
板を＋Ｘ軸方向から見てＺ軸からＹ軸の方向へ反時計回
りに３５゜１５’回転したＡＴ板に切断される人工水晶
の育成方法において、前記種子水晶は結晶軸（ＸＹＺ）
のＺ軸に主面が直交したＺ板を＋Ｘ軸方向から見てＹ軸
からＺ軸の方向へ反時計回りに回転角θをもって傾斜し
たＺ’板からなり、かつ前記回転角θを１０≦θ≦４０
゜としたことを特徴とする人工水晶の育成方法。
【請求項１１】請求項１０によって得られた人工水晶
を、結晶軸（ＸＹＺ）のＹ軸に主面が直交したＹ板を＋
Ｘ軸方向から見てＺ軸からＹ軸の方向へ反時計回りに３
５゜１５’回転した角度で切断したＡＴ板。