JP2000302551A - リチウム二次電池負極用炭素材料及び黒鉛化促進剤 - Google Patents
リチウム二次電池負極用炭素材料及び黒鉛化促進剤Info
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- JP2000302551A JP2000302551A JP11107501A JP10750199A JP2000302551A JP 2000302551 A JP2000302551 A JP 2000302551A JP 11107501 A JP11107501 A JP 11107501A JP 10750199 A JP10750199 A JP 10750199A JP 2000302551 A JP2000302551 A JP 2000302551A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】リチウム二次電池の高性能化に寄与することの
できる負極用炭素材料とその炭素材料の製造に好適な黒
鉛化促進剤を提供すること。 【解決手段】Ｆｅ含有量が３重量％以下、酸化ホウ素含
有量が２重量％以下の炭化ホウ素粉末からなることを特
徴とする炭素材料の黒鉛化促進剤。炭素質原料に上記黒
鉛化促進剤を添加し、非酸化性雰囲気下、温度２４５０
℃以上で焼成して得られた炭素材からなり、Ｆｅ含有量
が０．３重量％以下、酸化ホウ素含有量がメタノール滴
定法によっては未検出であることを特徴とするリチウム
二次電池負極用炭素材料。
できる負極用炭素材料とその炭素材料の製造に好適な黒
鉛化促進剤を提供すること。 【解決手段】Ｆｅ含有量が３重量％以下、酸化ホウ素含
有量が２重量％以下の炭化ホウ素粉末からなることを特
徴とする炭素材料の黒鉛化促進剤。炭素質原料に上記黒
鉛化促進剤を添加し、非酸化性雰囲気下、温度２４５０
℃以上で焼成して得られた炭素材からなり、Ｆｅ含有量
が０．３重量％以下、酸化ホウ素含有量がメタノール滴
定法によっては未検出であることを特徴とするリチウム
二次電池負極用炭素材料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
負極用炭素材料と黒鉛化促進剤に関する。
負極用炭素材料と黒鉛化促進剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、移動型通信機器やノートパソコン
等の電子機器の小型化・軽量化・薄肉化・高性能化に伴
い、その電源である電池については、信頼性・高エネル
ギー密度化・小型化・軽量化が強く要求されてきてい
る。
等の電子機器の小型化・軽量化・薄肉化・高性能化に伴
い、その電源である電池については、信頼性・高エネル
ギー密度化・小型化・軽量化が強く要求されてきてい
る。
【０００３】また、環境保護を目的とした電気自動車の
開発が進められており、その電源に用いられる、高エネ
ルギー密度且つ高信頼性のリチウム二次電池の開発が急
ピッチに行われている。
開発が進められており、その電源に用いられる、高エネ
ルギー密度且つ高信頼性のリチウム二次電池の開発が急
ピッチに行われている。
【０００４】１９７０年代には、高エネルギー密度を持
った金属リチウムを負極に用いた一次電池が実用化され
たが、それを二次電池の負極に用いると、充放電の繰り
返しによってリチウムの樹枝状結晶（デンドライト）が
生成し、電池の内部短絡や性能の劣化が問題となり実用
化が困難であった。そこで、リチウムを吸蔵、放出可能
な炭素材料の開発が活発化し、種々の形態の炭素材料が
負極に用いられ、リチウム二次電池が実用化されるよう
になった。
った金属リチウムを負極に用いた一次電池が実用化され
たが、それを二次電池の負極に用いると、充放電の繰り
返しによってリチウムの樹枝状結晶（デンドライト）が
生成し、電池の内部短絡や性能の劣化が問題となり実用
化が困難であった。そこで、リチウムを吸蔵、放出可能
な炭素材料の開発が活発化し、種々の形態の炭素材料が
負極に用いられ、リチウム二次電池が実用化されるよう
になった。
【０００５】リチウム二次電池の負極に炭素材料が用い
られる理由は、充電時には、電解液中から炭素の層間に
リチウム原子が侵入し、リチウム−炭素層間化合物が生
成してリチウムが吸蔵され、放電時には層間から電解質
中へリチウムイオンが放出されることによる。
られる理由は、充電時には、電解液中から炭素の層間に
リチウム原子が侵入し、リチウム−炭素層間化合物が生
成してリチウムが吸蔵され、放電時には層間から電解質
中へリチウムイオンが放出されることによる。
【０００６】これによって、析出する金属リチウムと電
解質中のリチウムイオンは物理的に隔離され、デンドラ
イト生成の問題は解決されて、炭素材料がリチウム二次
電池の負極として一般化されたが、最近に至り、この炭
素材料の更なる高性能化が要求されている。
解質中のリチウムイオンは物理的に隔離され、デンドラ
イト生成の問題は解決されて、炭素材料がリチウム二次
電池の負極として一般化されたが、最近に至り、この炭
素材料の更なる高性能化が要求されている。
【０００７】例えば、携帯電話やノートパソコンなどの
電子機器の軽量化が進む中、電池の小型化・軽量化が必
須となってきている。また、電気自動車の場合は、減速
時に充電を行う仕組みとなっているが、この際、短時間
に大電流が発生するため、できるだけ多くのリチウムイ
オンを可及的短時間に吸蔵・放出できる炭素材料の開発
が望まれている。
電子機器の軽量化が進む中、電池の小型化・軽量化が必
須となってきている。また、電気自動車の場合は、減速
時に充電を行う仕組みとなっているが、この際、短時間
に大電流が発生するため、できるだけ多くのリチウムイ
オンを可及的短時間に吸蔵・放出できる炭素材料の開発
が望まれている。
【０００８】このような要求は、黒鉛構造の発達した高
結晶性炭素材料の使用によって達成できることが知られ
ており、その高結晶化に際し、炭化ホウ素等のホウ素化
合物を添加することもすでに提案されている。（特開平
９−６３５８４号公報等）
結晶性炭素材料の使用によって達成できることが知られ
ており、その高結晶化に際し、炭化ホウ素等のホウ素化
合物を添加することもすでに提案されている。（特開平
９−６３５８４号公報等）
【０００９】ホウ素の大きな役割は、黒鉛の結晶化を促
進することである。ホウ素化合物の存在下、黒鉛を焼成
すると、黒鉛結晶中にホウ素が固溶し、黒鉛結晶の歪み
が取り除かれ黒鉛の結晶化が進む。黒鉛が高結晶化する
と、リチウムの吸蔵可能量が増し、充放電容量の向上に
繋がる。ホウ素の他の役割は、黒鉛の結晶化温度の低下
であり、この作用は製造コストの観点から非常に好都合
である。
進することである。ホウ素化合物の存在下、黒鉛を焼成
すると、黒鉛結晶中にホウ素が固溶し、黒鉛結晶の歪み
が取り除かれ黒鉛の結晶化が進む。黒鉛が高結晶化する
と、リチウムの吸蔵可能量が増し、充放電容量の向上に
繋がる。ホウ素の他の役割は、黒鉛の結晶化温度の低下
であり、この作用は製造コストの観点から非常に好都合
である。
【００１０】しかしながら、一般に、炭化ホウ素粉末
は、ホウ酸とコークスを高温で焼成して得られた非常に
硬質な塊を多段粉砕して製造されるので、市販品の多く
には、多量の不純物が混入している。例えば、鉄分は３
重量％よりも多く含有し、また酸化ホウ素は２重量％よ
りも多く含んでいる場合が多い。
は、ホウ酸とコークスを高温で焼成して得られた非常に
硬質な塊を多段粉砕して製造されるので、市販品の多く
には、多量の不純物が混入している。例えば、鉄分は３
重量％よりも多く含有し、また酸化ホウ素は２重量％よ
りも多く含んでいる場合が多い。
【００１１】本発明者は、このように不純物の多い炭化
ホウ素粉末を黒鉛化促進剤とした場合、鉄分は、黒鉛と
反応して炭化鉄（セメンタイト）となり充放電容量を低
下させる、酸化ホウ素は、黒鉛化処理時に溶存酸素とし
て残り黒鉛化阻害要因となる、ことを見いだした。
ホウ素粉末を黒鉛化促進剤とした場合、鉄分は、黒鉛と
反応して炭化鉄（セメンタイト）となり充放電容量を低
下させる、酸化ホウ素は、黒鉛化処理時に溶存酸素とし
て残り黒鉛化阻害要因となる、ことを見いだした。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、その目的は、リチウム二次電池
の高性能化に寄与することのできる負極用炭素材料、及
びその炭素材料の製造に好適な黒鉛化促進剤を提供する
ことにある。
てなされたものであり、その目的は、リチウム二次電池
の高性能化に寄与することのできる負極用炭素材料、及
びその炭素材料の製造に好適な黒鉛化促進剤を提供する
ことにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、Ｆ
ｅ含有量が３重量％以下、酸化ホウ素含有量が２重量％
以下の炭化ホウ素粉末からなることを特徴とする炭素材
料の黒鉛化促進剤である。また、本発明は、炭素質原料
に上記黒鉛化促進剤を添加し、非酸化性雰囲気下、温度
２４５０℃以上で焼成して得られた炭素材からなり、Ｆ
ｅ含有量が０．３重量％以下、酸化ホウ素含有量がメタ
ノール滴定法により未検出であることを特徴とするリチ
ウム二次電池負極用炭素材料である。
ｅ含有量が３重量％以下、酸化ホウ素含有量が２重量％
以下の炭化ホウ素粉末からなることを特徴とする炭素材
料の黒鉛化促進剤である。また、本発明は、炭素質原料
に上記黒鉛化促進剤を添加し、非酸化性雰囲気下、温度
２４５０℃以上で焼成して得られた炭素材からなり、Ｆ
ｅ含有量が０．３重量％以下、酸化ホウ素含有量がメタ
ノール滴定法により未検出であることを特徴とするリチ
ウム二次電池負極用炭素材料である。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１５】本発明の黒鉛化促進剤の炭化ホウ素純度
は、９３％重量以上、特に９６重量％以上が好ましい。
９３重量％未満では、炭化ホウ素の含有量が低下した
分、黒鉛化促進の効果が低下するだけでなく、不純物に
よる黒鉛化阻害等が無視できなくなる。
は、９３％重量以上、特に９６重量％以上が好ましい。
９３重量％未満では、炭化ホウ素の含有量が低下した
分、黒鉛化促進の効果が低下するだけでなく、不純物に
よる黒鉛化阻害等が無視できなくなる。
【００１６】本発明においては、不純分の中でも、特に
鉄分と酸化ホウ素分を極力少なくすることが重要なこと
である。Ｆｅ含有量は３重量％以下である。Ｆｅは黒鉛
と反応しセメンタイト（Ｆｅ3Ｃ）を生成する。これが
黒鉛化処理時に鉄と黒鉛へ分解されずにそのままの形態
でリチウム電池負極材に混入すると、充放電特性が低下
する。
鉄分と酸化ホウ素分を極力少なくすることが重要なこと
である。Ｆｅ含有量は３重量％以下である。Ｆｅは黒鉛
と反応しセメンタイト（Ｆｅ3Ｃ）を生成する。これが
黒鉛化処理時に鉄と黒鉛へ分解されずにそのままの形態
でリチウム電池負極材に混入すると、充放電特性が低下
する。
【００１７】酸化ホウ素の含有量は２重量％以下であ
る。これよりも多くなると、黒鉛化処理時に一部の酸化
ホウ素は蒸発し系外へ放出されるが、一部は溶存酸素と
して系内へ残り、黒鉛化阻害要因となる。
る。これよりも多くなると、黒鉛化処理時に一部の酸化
ホウ素は蒸発し系外へ放出されるが、一部は溶存酸素と
して系内へ残り、黒鉛化阻害要因となる。
【００１８】本発明において、炭化ホウ素は、Ｂ4Ｃか
らＢ51Ｃの組成のものが知られているが、いずれのもの
であってもよい。粒度は平均粒子径で数十μm程度のも
のが使用される。これらの炭化ホウ素には、通常、Ｆ
ｅ、酸化ホウ素が数重量％含まれているので、それを本
発明の炭素材料の黒鉛化促進剤とするには、硝酸などの
酸により、十分に除去・精製する必要がある。
らＢ51Ｃの組成のものが知られているが、いずれのもの
であってもよい。粒度は平均粒子径で数十μm程度のも
のが使用される。これらの炭化ホウ素には、通常、Ｆ
ｅ、酸化ホウ素が数重量％含まれているので、それを本
発明の炭素材料の黒鉛化促進剤とするには、硝酸などの
酸により、十分に除去・精製する必要がある。
【００１９】本発明のリチウム二次電池負極用炭素材料
は、炭素質原料に、上記黒鉛化促進剤を添加し、非酸化
性雰囲気下、温度２４５０℃以上で焼成することによっ
て製造されたものであり、Ｆｅ含有量が０．３重量％以
下、酸化ホウ素含有量がメタノール滴定法によっては未
検出である炭素材からなるものである。
は、炭素質原料に、上記黒鉛化促進剤を添加し、非酸化
性雰囲気下、温度２４５０℃以上で焼成することによっ
て製造されたものであり、Ｆｅ含有量が０．３重量％以
下、酸化ホウ素含有量がメタノール滴定法によっては未
検出である炭素材からなるものである。
【００２０】本発明で使用される炭素質原料としては、
石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、天然黒鉛等を
あげることができる。黒鉛化促進剤の使用量は、炭素質
原料１００重量部に対し、１０〜１００重量部であるこ
とが好ましい。１０重量部未満では、黒鉛化促進効果が
不十分であり、また１００重量部をこえると、不純物の
鉄や酸化ホウ素の影響が無視できなくなる。
石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、天然黒鉛等を
あげることができる。黒鉛化促進剤の使用量は、炭素質
原料１００重量部に対し、１０〜１００重量部であるこ
とが好ましい。１０重量部未満では、黒鉛化促進効果が
不十分であり、また１００重量部をこえると、不純物の
鉄や酸化ホウ素の影響が無視できなくなる。
【００２１】また、焼成時の非酸化性雰囲気としては、
窒素ガス、アルゴンガス等の雰囲気が使用される。焼成
温度は、２４５０℃以上は必要であり、これよりも低い
と、黒鉛化が進まない。
窒素ガス、アルゴンガス等の雰囲気が使用される。焼成
温度は、２４５０℃以上は必要であり、これよりも低い
と、黒鉛化が進まない。
【００２２】本発明のリチウム二次電池負極用炭素材料
において、Ｆｅ含有量が０．３重量％をこえるか、又は
酸化ホウ素が検出されるようになると、充放電容量が低
下する。
において、Ｆｅ含有量が０．３重量％をこえるか、又は
酸化ホウ素が検出されるようになると、充放電容量が低
下する。
【００２３】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に説明する。
に説明する。
【００２４】実施例１、２ 比較例１〜４ 黒鉛化促進効果を評価するために用いた炭化ホウ素粉末
のＦｅ及び酸化ホウ素の含有量を表１に示した。
のＦｅ及び酸化ホウ素の含有量を表１に示した。
【００２５】比較例１の炭化ホウ素粉末は市販品（電気
化学工業社製）である。実施例１と比較例４の粉末は、
比較例１の粉末を希硝酸で純化処理したものである。実
施例２の粉末は、炭化ホウ素の原料である酸化ホウ素の
配合比を比較例１よりも低く設定して酸化ホウ素含有量
の低い炭化ホウ素塊を得、それを粗砕した後アルミナ製
ライニング及びメディアを使用した粉砕機で粉砕した製
造したものである。比較例２の粉末は、比較例１と同じ
炭化ホウ素塊をアルミナ製ライニング及びメディアを使
用した粉砕機で粉砕して製造したものである。比較例３
の粉末は、実施例２と同じ炭化ホウ素塊を鉄製ライニン
グ及びメディアを使用した粉砕機で粉砕して製造したも
のである。
化学工業社製）である。実施例１と比較例４の粉末は、
比較例１の粉末を希硝酸で純化処理したものである。実
施例２の粉末は、炭化ホウ素の原料である酸化ホウ素の
配合比を比較例１よりも低く設定して酸化ホウ素含有量
の低い炭化ホウ素塊を得、それを粗砕した後アルミナ製
ライニング及びメディアを使用した粉砕機で粉砕した製
造したものである。比較例２の粉末は、比較例１と同じ
炭化ホウ素塊をアルミナ製ライニング及びメディアを使
用した粉砕機で粉砕して製造したものである。比較例３
の粉末は、実施例２と同じ炭化ホウ素塊を鉄製ライニン
グ及びメディアを使用した粉砕機で粉砕して製造したも
のである。
【００２６】表１に示される種々のＦｅ含有量と酸化ホ
ウ素含有量を有する炭化ホウ素粉末からなる黒鉛化促進
剤を、炭素質原料（ＩＭＣ製オイルコークス粉６ｍｍ下
粉）１００重量部に対して２０重量部混合した後、窒素
ガス雰囲気下、表１に示す温度で２時間黒鉛化処理を行
った。
ウ素含有量を有する炭化ホウ素粉末からなる黒鉛化促進
剤を、炭素質原料（ＩＭＣ製オイルコークス粉６ｍｍ下
粉）１００重量部に対して２０重量部混合した後、窒素
ガス雰囲気下、表１に示す温度で２時間黒鉛化処理を行
った。
【００２７】得られた炭素材について、Ｆｅ含有量、酸
化ホウ素含有量、黒鉛化促進度、及びそれを負極とした
リチウム二次電池の充放電特性を、以下に従って測定し
た。それらの結果を表２に示した。
化ホウ素含有量、黒鉛化促進度、及びそれを負極とした
リチウム二次電池の充放電特性を、以下に従って測定し
た。それらの結果を表２に示した。
【００２８】（１）Ｆｅ含有量：蛍光Ｘ線装置を用いて
測定した。 （２）酸化ホウ素含有量：試料約５ｇを時計皿へ秤量
し、１２０℃で２時間乾燥処理した後、７０〜８０℃の
サンドバス上に移す。続いて、メタノールを１５ｍｌ滴
下し、１〜２時間かけて酸化ホウ素と反応させホウ酸メ
チルとして蒸発させる。この操作を１〜３回繰り返し行
い、元の重量との差から酸化ホウ素の含有量を算出し
た。 （３）黒鉛化促進度：ＣｕＫα線粉末Ｘ線回折法により
得られるＸ線回折パターンから、黒鉛の［００２］面に
より計算される面間距離（ｄｃ）と格子の大きさ（Ｌ
ｃ）により評価した。黒鉛化が進むと、ｄｃ値は小さく
なり、Ｌｃ値は大きくなる傾向にある。 （４）充放電容量特性：特開平１０−０２７６１２号公
報に記載された方法に従って測定した。すなわち、炭素
材を乳鉢で解砕した後、篩いに掛け、１００μｍ以下の
粒子を分級し、これにポリテトラフルオロエチレンを３
重量％添加・混練し、負極用の電極シートを作製する。
陽極には金属リチウムを用い、エチレンカーボネート／
ジメチルカーボネートを１／１の容積比で混合した溶液
に、過塩素酸リチウム１モル濃度を溶解させた電解溶液
中で充放電容量特性試験を行い、１０回目の放電容量を
測定した。
測定した。 （２）酸化ホウ素含有量：試料約５ｇを時計皿へ秤量
し、１２０℃で２時間乾燥処理した後、７０〜８０℃の
サンドバス上に移す。続いて、メタノールを１５ｍｌ滴
下し、１〜２時間かけて酸化ホウ素と反応させホウ酸メ
チルとして蒸発させる。この操作を１〜３回繰り返し行
い、元の重量との差から酸化ホウ素の含有量を算出し
た。 （３）黒鉛化促進度：ＣｕＫα線粉末Ｘ線回折法により
得られるＸ線回折パターンから、黒鉛の［００２］面に
より計算される面間距離（ｄｃ）と格子の大きさ（Ｌ
ｃ）により評価した。黒鉛化が進むと、ｄｃ値は小さく
なり、Ｌｃ値は大きくなる傾向にある。 （４）充放電容量特性：特開平１０−０２７６１２号公
報に記載された方法に従って測定した。すなわち、炭素
材を乳鉢で解砕した後、篩いに掛け、１００μｍ以下の
粒子を分級し、これにポリテトラフルオロエチレンを３
重量％添加・混練し、負極用の電極シートを作製する。
陽極には金属リチウムを用い、エチレンカーボネート／
ジメチルカーボネートを１／１の容積比で混合した溶液
に、過塩素酸リチウム１モル濃度を溶解させた電解溶液
中で充放電容量特性試験を行い、１０回目の放電容量を
測定した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、リチウム二次電池の高
性能化に寄与することのできる負極用炭素材料とその炭
素材料の製造に好適な黒鉛化促進剤が提供される。
性能化に寄与することのできる負極用炭素材料とその炭
素材料の製造に好適な黒鉛化促進剤が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA23 BA60 BA71 BB60 BC41 BC51 BD22 4G032 AA02 AA34 BA05 GA12 5H003 AA01 AA02 BA01 BB01 BB13 BC01 BD01 BD04 5H014 AA01 BB01 EE08 HH01 HH08
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｆｅ含有量が３重量％以下、酸化ホウ素
含有量が２重量％以下の炭化ホウ素粉末からなることを
特徴とする炭素材料の黒鉛化促進剤。 - 【請求項２】 炭素質原料に、請求項１記載の黒鉛化促
進剤を添加し、非酸化性雰囲気下、温度２４５０℃以上
で焼成して得られた炭素材からなり、Ｆｅ含有量が０．
３重量％以下、酸化ホウ素含有量がメタノール滴定法に
より未検出であることを特徴とするリチウム二次電池負
極用炭素材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11107501A JP2000302551A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | リチウム二次電池負極用炭素材料及び黒鉛化促進剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11107501A JP2000302551A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | リチウム二次電池負極用炭素材料及び黒鉛化促進剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302551A true JP2000302551A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14460820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11107501A Pending JP2000302551A (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | リチウム二次電池負極用炭素材料及び黒鉛化促進剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302551A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006092760A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-04-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水系二次電池の負極用電極板の製造方法 |
| EP1738425A1 (en) * | 2004-04-23 | 2007-01-03 | LG Chemical, Ltd. | Anode active material with improved electrochemical properties and electrochemical device comprising the same |
| CN100424916C (zh) * | 2003-07-30 | 2008-10-08 | Tdk株式会社 | 电极用复合颗粒及其制造方法、电极及其制造方法以及电化学元件及其制造方法 |
| JP2015105906A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 御国色素株式会社 | 鉄分の検出方法とその検出方法により管理された炭素材料含有スラリー及びリチウムイオン電池の製造方法 |
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| JP2021151949A (ja) * | 2018-08-13 | 2021-09-30 | エスケーシー ソルミックス カンパニー，リミテッド | 炭化ホウ素焼結体及びこれを含むエッチング装置 |
-
1999
- 1999-04-15 JP JP11107501A patent/JP2000302551A/ja active Pending
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